JP6921726B2 - Method for evaluating fracture toughness of intergranular embrittled materials - Google Patents
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Description
本発明は、粒界脆化材料の破壊靱性評価方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating fracture toughness of a grain boundary embrittled material.
ガスタービン、蒸気タービン、及び原子力機器等の高温の環境下で使用される構造部材では、焼き戻し脆化によってリン等の不純物が偏析し、粒界強度が低下する。その結果、経年的に脆化が進行し、破壊靱性が低下する。このような脆化による破壊靱性の低下は、長期信頼性に大きな影響を与える。そのため、長期間に渡って高温の環境下で使用される構造部材では、脆化後の破壊靱性を評価することが必要である。 In structural members used in high temperature environments such as gas turbines, steam turbines, and nuclear equipment, impurities such as phosphorus segregate due to temper embrittlement, and the grain boundary strength decreases. As a result, embrittlement progresses over time and fracture toughness decreases. The decrease in fracture toughness due to such embrittlement has a great influence on long-term reliability. Therefore, it is necessary to evaluate the fracture toughness after embrittlement of structural members that are used in a high temperature environment for a long period of time.
例えば、特許文献１には、構造部材から試験片を採取して、破壊試験と非破壊試験を少なくとも１種類ずつ実施する高温構造部材の脆化診断方法が記載されている。この高温構造部材の脆化診断方法では、破壊試験及び非破壊試験を実施することで、少ない試験試料により構造部材の破面遷移温度（ＦＡＴＴ）を測定している。これにより、長期間に渡って高温の環境下で使用される構造部材の破壊靱性を高い精度で求めている。
For example,
ところで、比較的交換が容易で使用期間が短い構造部材では、脆性破壊の中でも、結晶粒の内部を亀裂が進行して破壊が生じるへき開破壊が支配的な破壊形態となる場合がある。このような構造部材では、隣り合う結晶粒の境界が劣化して割れることで破壊が生じる粒界破壊が顕在化し難い。 By the way, in a structural member that is relatively easy to replace and has a short period of use, cleavage fracture, in which cracks progress inside the crystal grains and fracture occurs, may be the dominant fracture mode among brittle fractures. In such a structural member, it is difficult for grain boundary fracture, which occurs when the boundary between adjacent crystal grains deteriorates and cracks, to become apparent.
一方で、交換が難しい構造部材では、使用期間が長くなり、脆性破壊の中でも、粒界破壊が支配的な破壊形態となる可能性がある。また、構造部材からは、破壊靱性試験を実施可能な試験片を複数採取することが難しい場合がある。このような構造部材を対象として、少ない試験試料により粒界破壊の影響を考慮した破壊靱性の評価手法が望まれている。 On the other hand, structural members that are difficult to replace have a long period of use, and grain boundary fracture may become the dominant fracture form among brittle fractures. In addition, it may be difficult to collect a plurality of test pieces capable of performing a fracture toughness test from a structural member. For such structural members, a method for evaluating fracture toughness in consideration of the influence of grain boundary fracture with a small number of test samples is desired.
本発明は、上記要望に応えるためになされたものであって、少ない試験試料により粒界破壊の影響を考慮した破壊靱性を評価可能な粒界脆化材料の破壊靱性評価方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in order to meet the above demands, and provides a method for evaluating fracture toughness of a grain boundary embrittlement material, which can evaluate fracture toughness in consideration of the influence of grain boundary fracture with a small number of test samples. The purpose.
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を採用する。
本発明の第一態様に係る粒界脆化材料の破壊靱性評価方法は、評価対象材料から取得した評価材に対して焼き戻し温度及び焼き戻し時間をパラメータとして複数の条件で脆化試験を行った後の前記評価材におけるリンの偏析率を評価材リン偏析率として測定し、複数の焼き戻し温度及び複数の焼き戻し時間に対応する前記評価材リン偏析率を取得する評価材リン偏析率取得工程、前記評価材リン偏析率取得工程で取得した前記評価材リン偏析率に基づいて、ＭｃＬｅａｎモデルを適用することにより、各焼き戻し温度における焼き戻し時間とリンの偏析率との関係である偏析率対応関係を取得する偏析率対応関係取得工程、及び、前記偏析率対応関係取得工程で取得した前記偏析率対応関係に基づいて、評価対象とする評価時間及び評価温度におけるリンの偏析率である推定リン偏析率を選択する選択工程、を有するリン偏析率推定工程と、前記評価材に対応する材料で構成された模擬材に対して熱処理を行うことで、前記選択工程で選択した評価時間及び評価温度での前記推定リン偏析率に対応するリンの偏析率である対応リン偏析率を有する偏析模擬材を取得する偏析模擬材取得工程、及び、前記偏析模擬材に対して破壊靭性試験を行う破壊靭性試験工程、を有する破壊靱性測定工程とを含む。
The present invention employs the following means in order to solve the above problems.
In the method for evaluating the breaking toughness of a grain boundary brittle material according to the first aspect of the present invention, a brittle test is performed on an evaluation material obtained from an evaluation target material under a plurality of conditions with the tempering temperature and tempering time as parameters. After that, the segregation rate of phosphorus in the evaluation material is measured as the phosphorus segregation rate of the evaluation material, and the phosphorus segregation rate of the evaluation material corresponding to a plurality of tempering temperatures and a plurality of tempering times is acquired. By applying the McLean model based on the evaluation material phosphorus segregation rate acquired in the step and the evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step, segregation which is the relationship between the tempering time at each tempering temperature and the phosphorus segregation rate. Based on the segregation rate correspondence acquisition process for acquiring the rate correspondence and the segregation rate correspondence acquisition step acquired in the segregation rate correspondence acquisition step, it is the segregation rate of phosphorus at the evaluation time and the evaluation temperature to be evaluated. By performing a heat treatment on a phosphorus segregation rate estimation step having a selection step of selecting an estimated phosphorus segregation rate and a simulated material composed of a material corresponding to the evaluation material, the evaluation time and the evaluation time selected in the selection step and An segregation simulation material acquisition step of acquiring an segregation simulation material having a corresponding phosphorus segregation rate, which is a phosphorus segregation rate corresponding to the estimated phosphorus segregation rate at the evaluation temperature, and a fracture toughness test are performed on the segregation simulation material. Includes a breaking toughness measuring step, comprising a breaking toughness testing step.
このような構成によれば、評価対象材料から取得した評価材に対して脆化試験を行って評価材リン偏析率が測定されることで、評価対象材料のリンの偏析率が取得される。取得した評価材リン偏析率に基づいて、ＭｃＬｅａｎモデルを適用させて偏析率対応関係が取得されることで、温度毎の時間とリンの偏析率との連続した関係が取得される。この偏析率対応関係に基づいて、任意の評価時間及び評価温度におけるリンの偏析率を有する偏析模擬材が作成される。これにより、評価時間及び評価温度における評価材と同等の性質を持つ試験試料として偏析模擬材を作成することができる。この偏析模擬材に対して、破壊靱性試験を行うことで、粒界破壊の影響を考慮した評価材の将来的な破壊靱性を推定することができる。また、任意の評価時間及び評価温度における評価材と同等の性質を持つ試料を容易に作成することができるようになる。そのため、評価対象材料から採取した評価材以上の量の偏析模擬材を容易に作成することができる。これにより、評価対象材料からの評価材の採取量に制限がある場合であっても、必要な破壊靱性試験を実施するための試験試料を確実に確保することができる。 According to such a configuration, the embrittlement test is performed on the evaluation material obtained from the evaluation target material and the phosphorus segregation rate of the evaluation material is measured to obtain the phosphorus segregation rate of the evaluation target material. By applying the McLean model to acquire the segregation rate correspondence relationship based on the acquired evaluation material phosphorus segregation rate, a continuous relationship between the time for each temperature and the phosphorus segregation rate is acquired. Based on this segregation rate correspondence relationship, an segregation simulation material having a phosphorus segregation rate at an arbitrary evaluation time and evaluation temperature is created. As a result, a segregation simulation material can be prepared as a test sample having the same properties as the evaluation material at the evaluation time and the evaluation temperature. By conducting a fracture toughness test on this segregation simulated material, it is possible to estimate the future fracture toughness of the evaluation material in consideration of the effect of grain boundary fracture. In addition, it becomes possible to easily prepare a sample having properties equivalent to those of the evaluation material at an arbitrary evaluation time and evaluation temperature. Therefore, it is possible to easily prepare an segregation simulation material in an amount larger than that of the evaluation material collected from the evaluation target material. As a result, even when the amount of the evaluation material collected from the evaluation material is limited, it is possible to surely secure a test sample for carrying out the necessary fracture toughness test.
また、本発明の第二態様に係る粒界脆化材料の破壊靱性評価方法では、第一態様において、前記偏析模擬材取得工程では、前記模擬材に対して前記熱処理がステップクーリング法に基づいて実施されてもよい。 Further, in the method for evaluating the fracture toughness of a grain boundary embrittlement material according to the second aspect of the present invention, in the first aspect, in the segregation simulated material acquisition step, the heat treatment is performed on the simulated material based on the step cooling method. It may be carried out.
このような構成とすることで、評価対象材料の将来的なリンの偏析率を高い精度で模擬した偏析模擬材を得ることができる。 With such a configuration, it is possible to obtain an segregation simulation material that simulates the future segregation rate of phosphorus of the evaluation target material with high accuracy.
また、本発明の第三態様に係る粒界脆化材料の破壊靱性評価方法では、第一態様において、前記偏析模擬材取得工程では、前記模擬材に対して前記熱処理が等温保持の元で実施されてもよい。 Further, in the method for evaluating the fracture toughness of a grain boundary embrittlement material according to the third aspect of the present invention, in the first aspect, in the segregation simulated material acquisition step, the heat treatment is performed on the simulated material while maintaining an isothermal temperature. May be done.
このような構成とすることで、熱処理時の模擬材の管理が容易になる。したがって、評価対象材料の将来的なリンの偏析率を模擬した偏析模擬材を容易に得ることができる。 With such a configuration, it becomes easy to manage the simulated material at the time of heat treatment. Therefore, it is possible to easily obtain an segregation simulation material that simulates the future phosphorus segregation rate of the material to be evaluated.
また、本発明の第四態様に係る粒界脆化材料の破壊靱性評価方法は、評価対象材料から取得した評価材のリンの偏析率である実測リン偏析率を測定する実測リン偏析率測定工程と、前記評価材に対応する材料で構成された模擬材に対して熱処理を行うことで、前記実測リン偏析率測定工程で測定された実測リン偏析率に対応するリンの偏析率である対応リン偏析率を有する偏析模擬材を取得する模擬材取得工程、及び、前記偏析模擬材に対して破壊靭性試験を行う破壊靭性試験工程、を有する破壊靱性測定工程とを含む。 Further, the method for evaluating the fracture toughness of a grain boundary brittle material according to a fourth aspect of the present invention is a step of measuring the measured phosphorus segregation rate, which is the segregation rate of phosphorus of the evaluation material obtained from the material to be evaluated. By heat-treating the simulated material composed of the material corresponding to the evaluation material, the corresponding phosphorus is the segregation rate of phosphorus corresponding to the measured phosphorus segregation rate measured in the measured phosphorus segregation rate measuring step. It includes a fracture toughness measuring step including a simulated material acquisition step of acquiring a segregation simulated material having an segregation rate and a fracture toughness test step of performing a fracture toughness test on the segregated simulated material.
このような構成とすることで、評価対象材料から取得した評価材に対して、実測リン偏析率が測定されることで、評価対象材料の現状でのリンの偏析率が取得される。取得した実測リン偏析率に基づいて、偏析模擬材が作成される。これにより、現状での評価材と同等の性質を持つ試験試料として偏析模擬材を作成することができる。この偏析模擬材に対して、破壊靱性試験を行うことで、評価材の現状での破壊靱性を推定することができる。また、現状での評価材と同等の性質を持つ試料を容易に作成することができるようになる。そのため、評価対象材料から採取した評価材以上の量の偏析模擬材を容易に作成することができる。これにより、評価対象材料からの評価材の採取量に制限がある場合であっても、必要な破壊靱性試験を実施するための試験試料を確実に確保することができる。 With such a configuration, the measured phosphorus segregation rate is measured with respect to the evaluation material obtained from the evaluation target material, so that the current phosphorus segregation rate of the evaluation target material can be obtained. Based on the acquired measured phosphorus segregation rate, a segregation simulation material is created. As a result, a segregation simulation material can be prepared as a test sample having the same properties as the current evaluation material. By conducting a fracture toughness test on this segregation simulated material, the fracture toughness of the evaluation material at present can be estimated. In addition, it becomes possible to easily prepare a sample having the same properties as the current evaluation material. Therefore, it is possible to easily prepare an segregation simulation material in an amount larger than that of the evaluation material collected from the evaluation target material. As a result, even when the amount of the evaluation material collected from the evaluation material is limited, it is possible to surely secure a test sample for carrying out the necessary fracture toughness test.
本発明によれば、少ない試験試料により粒界破壊の影響を考慮した破壊靱性を評価することができる。 According to the present invention, it is possible to evaluate the fracture toughness in consideration of the influence of grain boundary fracture with a small number of test samples.
《第一実施形態》
以下、本発明に係る第一実施形態について図１から図３を参照して説明する。本実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１は、評価対象材料の粒界破壊に起因する破壊靱性を評価する方法である。本実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１の評価対象材料は、原子力プラントを構成する容器及び配管等の部材や、蒸気タービンやガスタービンに使用される部材である。したがって、第一実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１では、長期間使用後の部材の将来的な粒界破壊による破壊靱性が評価される。具体的には、粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１では、評価対象材料のリンの偏析率から評価対象とする任意の評価時間及び評価温度における評価対象材料のリンの偏析率が取得される。その後、推定されたリンの偏析率に対応するリンの偏析率を有する別の対応部材で破壊靱性試験を行うことで、将来的な評価対象材料の粒界破壊に起因する破壊靱性が推定される。図１に示すように、第一実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１は、リン偏析率推定工程Ｓ１０と、破壊靱性測定工程Ｓ２０とを含んでいる。
<< First Embodiment >>
Hereinafter, the first embodiment according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 3. The fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material of the present embodiment is a method for evaluating the fracture toughness caused by the grain boundary fracture of the material to be evaluated. The material to be evaluated in the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material of the present embodiment is a member such as a container and a pipe constituting a nuclear plant, and a member used for a steam turbine and a gas turbine. Therefore, in the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material of the first embodiment, the fracture toughness of the member after long-term use due to future grain boundary fracture is evaluated. Specifically, in the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material, the segregation rate of phosphorus of the evaluation target material at an arbitrary evaluation time and evaluation temperature to be evaluated is obtained from the phosphorus segregation rate of the evaluation target material. NS. Then, by conducting a fracture toughness test with another corresponding member having a phosphorus segregation rate corresponding to the estimated phosphorus segregation rate, the fracture toughness due to grain boundary fracture of the material to be evaluated in the future is estimated. .. As shown in FIG. 1, the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material of the first embodiment includes a phosphorus segregation rate estimation step S10 and a fracture toughness measurement step S20.
リン偏析率推定工程Ｓ１０では、評価対象材料から取得した評価材から評価対象とする評価時間及び評価温度におけるリンの偏析率が取得される。本実施形態のリン偏析率推定工程Ｓ１０は、評価材リン偏析率取得工程Ｓ１１と、偏析率対応関係取得工程Ｓ１２と、選択工程Ｓ１３とを有している。 In the phosphorus segregation rate estimation step S10, the segregation rate of phosphorus at the evaluation time and the evaluation temperature to be evaluated is acquired from the evaluation material obtained from the evaluation material. The phosphorus segregation rate estimation step S10 of the present embodiment includes an evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step S11, an segregation rate correspondence acquisition step S12, and a selection step S13.
評価材リン偏析率取得工程Ｓ１１では、評価対象材料から取得した評価材から異なる焼き戻し温度及び焼き戻し時間でのリンの偏析率が取得される。本実施形態の評価材リン偏析率取得工程Ｓ１１では、評価対象材料から脆化試験を行うことが可能な試験片である評価材を作成する。作成した評価材に対して、焼き戻し温度及び焼き戻し時間をパラメータとして複数の条件で脆化試験を行う。脆化試験を行った後の評価材におけるリンの偏析率を評価材リン偏析率として測定する。本実施形態では、リンの偏析率は、オージェ電子分光法によって測定される。その結果、脆化試験後の評価材のリンの偏析率（Ｐ／Ｆｅピーク比）が評価材リン偏析率として取得される。これにより、評価材リン偏析率取得工程Ｓ１１では、異なる条件で測定された複数の評価材リン偏析率が取得される。 In the evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step S11, the phosphorus segregation rate at different tempering temperatures and tempering times is acquired from the evaluation material acquired from the evaluation target material. In the evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step S11 of the present embodiment, an evaluation material which is a test piece capable of performing an embrittlement test is prepared from the material to be evaluated. The embrittlement test is performed on the prepared evaluation material under a plurality of conditions with the tempering temperature and the tempering time as parameters. The segregation rate of phosphorus in the evaluation material after the embrittlement test is measured as the phosphorus segregation rate of the evaluation material. In this embodiment, the segregation rate of phosphorus is measured by Auger electron spectroscopy. As a result, the phosphorus segregation rate (P / Fe peak ratio) of the evaluation material after the embrittlement test is obtained as the phosphorus segregation rate of the evaluation material. As a result, in the evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step S11, a plurality of evaluation material phosphorus segregation rates measured under different conditions are acquired.
偏析率対応関係取得工程Ｓ１２では、評価材リン偏析率取得工程Ｓ１１で取得した評価材リン偏析率に基づいて、偏析率対応関係が取得される。本実施形態の偏析率対応関係取得工程Ｓ１２では、ＭｃＬｅａｎモデルを適用することにより、偏析率対応関係が取得される。ここで、偏析率対応関係とは、各焼き戻し温度における時間と評価材リン偏析率との関係である。したがって、偏析率対応関係は、焼き戻し温度毎に取得される。 In the segregation rate correspondence acquisition step S12, the segregation rate correspondence relationship is acquired based on the evaluation material phosphorus segregation rate acquired in the evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step S11. In the segregation rate correspondence acquisition step S12 of the present embodiment, the segregation rate correspondence relationship is acquired by applying the McLean model. Here, the segregation rate correspondence relationship is the relationship between the time at each tempering temperature and the phosphorus segregation rate of the evaluation material. Therefore, the segregation rate correspondence relationship is acquired for each tempering temperature.
具体的には、本実施形態では、まず、図２に示すように、脆化試験でパラメータとされた焼き戻し温度毎に、焼き戻し時間を横軸にプロットし、評価材リン偏析率を縦軸にプロットする。本実施形態では、例えば、焼き戻し温度を３００℃〜５００℃の範囲としている。その後、プロットしたデータと、評価対象材料の初期のリンの偏析率とに応じて各温度でのＭｃＬｅａｎモデルのパラメータを設定する。 Specifically, in the present embodiment, first, as shown in FIG. 2, the tempering time is plotted on the horizontal axis for each tempering temperature used as a parameter in the embrittlement test, and the phosphorus segregation rate of the evaluation material is calculated vertically. Plot on the axis. In this embodiment, for example, the tempering temperature is in the range of 300 ° C. to 500 ° C. Then, the parameters of the McLean model at each temperature are set according to the plotted data and the initial phosphorus segregation rate of the material to be evaluated.
より具体的には、ＭｃＬｅａｎモデルでは、リンの粒界の平衡偏析量はマトリックス中のリンの濃度を用いて、以下の式１で表される。
More specifically, in the McLean model, the equilibrium segregation amount of phosphorus grain boundaries is expressed by the following
また、温度Ｔにおけるリンの粒界での偏析過程は時間ｔの関数として、以下の式２で表される。 Further, the segregation process of phosphorus at the grain boundary at the temperature T is expressed by the following equation 2 as a function of the time t.
また、式２に使用される各種変数は、以下の式３〜式５によって表される。 The various variables used in Equation 2 are represented by Equations 3 to 5 below.
ここで、リンの拡散係数Ｄｐは、以下の式６によって表される。 Here, the diffusion coefficient Dp of phosphorus is expressed by the following equation 6.
上述した各式におけるパラメータを、上述したプロット及び評価対象材料の初期のリンの偏析率に合わせ込むように設定する。その結果、図２の曲線のように、偏析率対応関係は、横軸を時間（時効時間）、縦軸をリンの偏析率（Ｐ／Ｆｅピーク比）とするＭｃＬｅａｎモデルに対応したグラフとして温度毎に取得される。 The parameters in each of the above equations are set to match the above plot and the initial phosphorus segregation rate of the material to be evaluated. As a result, as shown in the curve of FIG. 2, the segregation rate correspondence relationship is a graph corresponding to the McLean model in which the horizontal axis is time (aging time) and the vertical axis is phosphorus segregation rate (P / Fe peak ratio). Obtained every time.
選択工程Ｓ１３では、偏析率対応関係取得工程Ｓ１２で取得した偏析率対応関係に基づいて、評価対象とする評価時間及び評価温度における評価対象材料のリンの偏析率である推定リン偏析率が選択される。本実施形態の選択工程Ｓ１３では、評価対象材料が使用されている温度を評価温度として選択する。また、使用開始時から使用開始後の評価対象材料を評価したい時期までの時間を評価時間として選択する。評価温度及び評価時間が定められることで、偏析率対応関係から推定リン偏析率が決定される。 In the selection step S13, the estimated phosphorus segregation rate, which is the segregation rate of phosphorus of the evaluation target material at the evaluation time and the evaluation temperature to be evaluated, is selected based on the segregation rate correspondence relationship acquired in the segregation rate correspondence acquisition step S12. NS. In the selection step S13 of the present embodiment, the temperature at which the material to be evaluated is used is selected as the evaluation temperature. In addition, the time from the start of use to the time when the material to be evaluated after the start of use is desired to be evaluated is selected as the evaluation time. By determining the evaluation temperature and the evaluation time, the estimated phosphorus segregation rate is determined from the segregation rate correspondence relationship.
破壊靱性測定工程Ｓ２０では、推定リン偏析率に対応するリンの偏析率を有する偏析模擬材の破壊靱性が測定される。本実施形態の破壊靱性測定工程Ｓ２０は、図１に示すように、偏析模擬材取得工程Ｓ２１と、破壊靭性試験工程Ｓ２２とを有している。 In the fracture toughness measurement step S20, the fracture toughness of the segregation simulation material having a phosphorus segregation rate corresponding to the estimated phosphorus segregation rate is measured. As shown in FIG. 1, the fracture toughness measuring step S20 of the present embodiment includes a segregation simulated material acquisition step S21 and a fracture toughness test step S22.
偏析模擬材取得工程Ｓ２１では、選択工程Ｓ１３で選択した評価時間及び評価温度での推定リン偏析率に対応するリンの偏析率である対応リン偏析率を有する偏析模擬材を取得する。本実施形態の偏析模擬材取得工程Ｓ２１では、評価材に対応する材料で構成された模擬材に対して熱処理を行うことで、偏析模擬材が取得される。具体的には、評価対象材料から取得した材料の初期のリンの偏析率と同等のリンの偏析率を有する材料で模擬材が作成される。作成後の模擬材に熱処理を加えることで、偏析模擬材が作成される。第一実施形態の偏析模擬材取得工程Ｓ２１では、模擬材に対して熱処理がステップクーリング法に基づいて実施される。具体的には、図３に示すように、評価対象材料の使用開始時の状態と同じ状態とするために、評価対象材料の製造時と同じ条件で模擬材に対して焼入れ及び焼戻しを行う。その後、ステップクーリング法によって段階的に加える温度を低下させることで、時効時間を調整して脆化促進熱処理を施す。熱処理後の模擬材のリンの偏析率をオージェ電子分光法によって測定する。測定後のリンの偏析率が推定リン偏析率と一致した場合に、熱処理を終了する。測定後のリンの偏析率が推定リン偏析率と一致しない場合には、ステップクーリング法による熱処理が継続される。これにより、評価したい時期の評価対象材料から採取可能な評価材と同等のリンの偏析率を有する偏析模擬材が作成される。 In the segregation simulation material acquisition step S21, an segregation simulation material having a corresponding phosphorus segregation rate, which is a phosphorus segregation rate corresponding to the estimated phosphorus segregation rate at the evaluation time and the evaluation temperature selected in the selection step S13, is acquired. In the segregation simulation material acquisition step S21 of the present embodiment, the segregation simulation material is acquired by heat-treating the simulation material composed of the material corresponding to the evaluation material. Specifically, a simulated material is created from a material having a phosphorus segregation rate equivalent to the initial phosphorus segregation rate of the material obtained from the evaluation target material. By applying heat treatment to the simulated material after preparation, a segregation simulated material is prepared. In the segregation simulated material acquisition step S21 of the first embodiment, heat treatment is performed on the simulated material based on the step cooling method. Specifically, as shown in FIG. 3, in order to make the state of the evaluation target material the same as that at the start of use, the simulated material is quenched and tempered under the same conditions as when the evaluation target material is manufactured. Then, the embrittlement-promoting heat treatment is performed by adjusting the aging time by gradually lowering the temperature applied by the step cooling method. The segregation rate of phosphorus in the simulated material after heat treatment is measured by Auger electron spectroscopy. When the phosphorus segregation rate after measurement matches the estimated phosphorus segregation rate, the heat treatment is terminated. If the phosphorus segregation rate after measurement does not match the estimated phosphorus segregation rate, the heat treatment by the step cooling method is continued. As a result, an segregation simulation material having a phosphorus segregation rate equivalent to that of the evaluation material that can be collected from the evaluation target material at the time of evaluation is created.
破壊靭性試験工程Ｓ２２では、偏析模擬材に対して破壊靭性試験が行われる。これにより、偏析模擬材の破壊靱性が取得される。 In the fracture toughness test step S22, a fracture toughness test is performed on the segregation simulated material. As a result, the fracture toughness of the segregation simulation material is obtained.
上記のような第一実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１によれば、評価対象材料から取得した評価材に対して、焼き戻し温度及び焼き戻し時間をパラメータとして複数の条件で脆化試験が行われる。脆化試験後に評価材リン偏析率が測定されることで、異なる条件での評価対象材料のリンの偏析率が複数取得される。取得した評価材リン偏析率に基づいて、ＭｃＬｅａｎモデルを適用させて偏析率対応関係が取得されることで、温度毎の時間とリンの偏析率との連続した関係が取得される。この偏析率対応関係に基づいて、任意の評価時間及び評価温度におけるリンの偏析率を有する偏析模擬材が作成される。これにより、評価時間及び評価温度における評価材と同等の性質を持つ試験試料として偏析模擬材を作成することができる。この偏析模擬材に対して、破壊靱性試験を行うことで、評価材の将来的な破壊靱性を推定することができる。 According to the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material of the first embodiment as described above, the tempering temperature and the tempering time are used as parameters for the evaluation material obtained from the evaluation target material under a plurality of conditions. An embrittlement test is performed. By measuring the phosphorus segregation rate of the evaluation material after the embrittlement test, a plurality of phosphorus segregation rates of the evaluation target material under different conditions can be obtained. By applying the McLean model to acquire the segregation rate correspondence relationship based on the acquired evaluation material phosphorus segregation rate, a continuous relationship between the time for each temperature and the phosphorus segregation rate is acquired. Based on this segregation rate correspondence relationship, an segregation simulation material having a phosphorus segregation rate at an arbitrary evaluation time and evaluation temperature is created. As a result, a segregation simulation material can be prepared as a test sample having the same properties as the evaluation material at the evaluation time and the evaluation temperature. By conducting a fracture toughness test on this segregation simulated material, the future fracture toughness of the evaluation material can be estimated.
この際、偏析模擬材がＭｃＬｅａｎモデルに基づいて取得したリンの偏析率を有することで、偏析模擬材の破壊靱性試験によって、評価時間及び評価温度での評価材の粒界脆化に起因する破壊靱性に相当する値を取得することができる。したがって、評価対象材料の粒界破壊の影響を考慮した破壊靱性を評価することができる。 At this time, since the segregation simulation material has the segregation rate of phosphorus acquired based on the McLean model, the fracture toughness test of the segregation simulation material results in fracture caused by grain boundary embrittlement of the evaluation material at the evaluation time and the evaluation temperature. A value corresponding to toughness can be obtained. Therefore, the fracture toughness can be evaluated in consideration of the influence of grain boundary fracture of the material to be evaluated.
また、任意の評価時間及び評価温度における評価材と同等の性質を持つ試験試料を容易に作成することができるようになる。そのため、評価対象材料から採取した評価材以上の量の偏析模擬材を容易に作成することができる。これにより、評価対象材料からの評価材の採取量に制限がある場合であっても、必要な破壊靱性試験を実施するための試験試料を確保することができる。したがって、交換を容易に行うことができずに長期間に渡って高温の環境下で使用される部品であっても、粒界破壊の影響を考慮した破壊靱性を評価することができる。 In addition, a test sample having properties equivalent to those of the evaluation material at an arbitrary evaluation time and evaluation temperature can be easily prepared. Therefore, it is possible to easily prepare an segregation simulation material in an amount larger than that of the evaluation material collected from the evaluation target material. As a result, even when the amount of the evaluation material collected from the evaluation material is limited, it is possible to secure a test sample for carrying out the necessary fracture toughness test. Therefore, even a part that cannot be easily replaced and is used in a high temperature environment for a long period of time can be evaluated for fracture toughness in consideration of the influence of grain boundary fracture.
また、偏析模擬材取得工程Ｓ２１では、熱処理がステップクーリング法に基づいて実施される。そのため、評価対象材料の将来的なリンの偏析率を高い精度で模擬した偏析模擬材を得ることができる。 Further, in the segregation simulated material acquisition step S21, the heat treatment is carried out based on the step cooling method. Therefore, it is possible to obtain an segregation simulation material that simulates the future segregation rate of phosphorus of the evaluation target material with high accuracy.
《第二実施形態》
次に、本発明の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１の第二実施形態について、図４を参照して説明する。第二実施形態で示す粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１では、偏析模擬材取得工程Ｓ２１における模擬材に対する熱処理が第一実施形態と異なっている。したがって、第二実施形態の説明においては、第一実施形態と同一部分に同一符号を付して説明するとともに重複説明を省略する。
<< Second Embodiment >>
Next, the second embodiment of the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material of the present invention will be described with reference to FIG. In the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material shown in the second embodiment, the heat treatment on the simulated material in the segregation simulated material acquisition step S21 is different from that in the first embodiment. Therefore, in the description of the second embodiment, the same parts as those of the first embodiment are designated by the same reference numerals, and duplicate description will be omitted.
図４に示すように、第二実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ１では、偏析模擬材取得工程Ｓ２１において、模擬材に対して熱処理が等温保持の元で実施される。具体的には、評価対象材料の使用開始時の状態と同じ状態とするために、評価対象材料の製造時と同じ条件で模擬材に対して焼入れ及び焼戻しを行う。その後、第二実施形態では第一実施形態と異なり、熱処理の条件を等温保持として温度を一定に保ったまま、時効時間を調整して脆化促進熱処理を施す。これにより、短時間で評価材と同等のリンの偏析率を有する偏析模擬材が作成される。 As shown in FIG. 4, in the fracture toughness evaluation method S1 of the grain boundary embrittlement material of the second embodiment, in the segregation simulated material acquisition step S21, the simulated material is heat-treated under isothermal maintenance. Specifically, in order to make the state of the evaluation target material the same as that at the start of use, the simulated material is quenched and tempered under the same conditions as when the evaluation target material was manufactured. After that, unlike the first embodiment, in the second embodiment, the embrittlement promoting heat treatment is performed by adjusting the aging time while keeping the temperature constant while keeping the heat treatment conditions at an isothermal temperature. As a result, an segregation simulation material having a phosphorus segregation rate equivalent to that of the evaluation material is produced in a short time.
このように、偏析模擬材取得工程Ｓ２１でステップクーリング法ではなく等温保持として、熱処理が実施される。そのため、熱処理時の模擬材の管理が容易になる。したがって、評価対象材料の将来的なリンの偏析率を模擬した偏析模擬材を容易に得ることができる。 As described above, in the segregation simulated material acquisition step S21, the heat treatment is performed not by the step cooling method but by maintaining the isothermal temperature. Therefore, it becomes easy to manage the simulated material at the time of heat treatment. Therefore, it is possible to easily obtain an segregation simulation material that simulates the future phosphorus segregation rate of the material to be evaluated.
《第三実施形態》
次に、本発明の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ２の第三実施形態について、図５を参照して説明する。第三実施形態で示す粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ２では、リン偏析率推定工程Ｓ１０の代わりに、実測リン偏析率測定工程Ｓ３０が行われる点が第一実施形態と異なっている。したがって、第三実施形態の説明においては、第一実施形態及び第二実施形態と同一部分に同一符号を付して説明するとともに重複説明を省略する。
<< Third Embodiment >>
Next, the third embodiment of the fracture toughness evaluation method S2 of the grain boundary embrittlement material of the present invention will be described with reference to FIG. The fracture toughness evaluation method S2 of the grain boundary embrittlement material shown in the third embodiment is different from the first embodiment in that the actual measurement phosphorus segregation rate measurement step S30 is performed instead of the phosphorus segregation rate estimation step S10. Therefore, in the description of the third embodiment, the same parts as those of the first embodiment and the second embodiment are designated by the same reference numerals, and duplicate description will be omitted.
図５に示すように、第三実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ２では、実測リン偏析率測定工程Ｓ３０と、破壊靱性測定工程Ｓ２００とを含んでいる。 As shown in FIG. 5, the fracture toughness evaluation method S2 of the grain boundary embrittlement material of the third embodiment includes a measured phosphorus segregation rate measuring step S30 and a fracture toughness measuring step S200.
実測リン偏析率測定工程Ｓ３０は、評価対象材料から取得した評価材の測定時のリンの偏析率である実測リン偏析率を測定する。本実施形態の実測リン偏析率測定工程Ｓ３０では、評価対象材料からオージェ電子分光法を行うことが可能な評価材を作成する。ここで、実測リン偏析率測定工程Ｓ３０程では、破壊靭性試験を実施するために必要な試験片サイズよりも小さなサイズの試験片として評価材が作成される。オージェ電子分光法の結果、評価材のリンの偏析率（Ｐ／Ｆｅピーク比）が実測リン偏析率として取得される。これにより、評価対象材料から取得した評価材の現状での実測リン偏析率が取得される。 The measured phosphorus segregation rate measuring step S30 measures the measured phosphorus segregation rate, which is the segregation rate of phosphorus at the time of measurement of the evaluation material obtained from the evaluation target material. In the measured phosphorus segregation rate measuring step S30 of the present embodiment, an evaluation material capable of performing Auger electron spectroscopy is created from the material to be evaluated. Here, in the actual measurement phosphorus segregation rate measuring step S30, an evaluation material is prepared as a test piece having a size smaller than the test piece size required for carrying out the fracture toughness test. As a result of Auger electron spectroscopy, the phosphorus segregation rate (P / Fe peak ratio) of the evaluation material is obtained as the measured phosphorus segregation rate. As a result, the current measured phosphorus segregation rate of the evaluation material obtained from the evaluation target material is obtained.
破壊靱性測定工程Ｓ２００では、実測リン偏析率に対応するリンの偏析率を有する偏析模擬材の破壊靱性が測定される。本実施形態の破壊靱性測定工程Ｓ２００は、偏析模擬材取得工程Ｓ２１０と、破壊靭性試験工程Ｓ２２０とを有している。 In the fracture toughness measurement step S200, the fracture toughness of a segregation simulation material having a phosphorus segregation rate corresponding to the measured phosphorus segregation rate is measured. The fracture toughness measuring step S200 of the present embodiment includes a segregation simulated material acquisition step S210 and a fracture toughness test step S220.
第三実施形態の偏析模擬材取得工程Ｓ２１０では、実測リン偏析率測定工程Ｓ３０で測定された実測リン偏析率に対応するリンの偏析率である対応リン偏析率を有する偏析模擬材を取得する。本実施形態の偏析模擬材取得工程Ｓ２１０では、評価材に対応する材料で構成された模擬材に対して熱処理を行うことで、偏析模擬材が取得される。熱処理の条件としては、第一実施形態及び第二実施形態のいずれの条件であってもよい。 In the segregation simulated material acquisition step S210 of the third embodiment, an segregation simulated material having a corresponding phosphorus segregation rate, which is a phosphorus segregation rate corresponding to the measured phosphorus segregation rate measured in the measured phosphorus segregation rate measuring step S30, is acquired. In the segregation simulation material acquisition step S210 of the present embodiment, the segregation simulation material is acquired by heat-treating the simulation material composed of the material corresponding to the evaluation material. The heat treatment conditions may be any of the conditions of the first embodiment and the second embodiment.
破壊靭性試験工程Ｓ２２０では、作成された偏析模擬材に対して破壊靭性試験が行われる。これにより、偏析模擬材の破壊靱性が取得される。 In the fracture toughness test step S220, a fracture toughness test is performed on the prepared segregation simulation material. As a result, the fracture toughness of the segregation simulation material is obtained.
第三実施形態の粒界脆化材料の破壊靱性評価方法Ｓ２によれば、評価対象材料から取得した評価材に対して、実測リン偏析率が測定されることで、評価対象材料の現状でのリンの偏析率が取得される。取得した実測リン偏析率に基づいて、偏析模擬材が作成される。これにより、現状での評価材と同等の性質を持つ試験試料として偏析模擬材を作成することができる。この偏析模擬材に対して、破壊靱性試験を行うことで、評価材の現状での破壊靱性を推定することができる。 According to the fracture toughness evaluation method S2 of the grain boundary embrittlement material of the third embodiment, the measured phosphorus segregation rate is measured with respect to the evaluation material obtained from the evaluation material, so that the evaluation material is in the current state. The segregation rate of phosphorus is obtained. Based on the acquired measured phosphorus segregation rate, a segregation simulation material is created. As a result, a segregation simulation material can be prepared as a test sample having the same properties as the current evaluation material. By conducting a fracture toughness test on this segregation simulated material, the fracture toughness of the evaluation material at present can be estimated.
また、現状での評価材と同等の性質を持つ試料を容易に作成することができるようになる。そのため、評価対象材料から採取した評価材以上の量の偏析模擬材を容易に作成することができる。これにより、評価対象材料からの評価材の採取量に制限がある場合であっても、必要な破壊靱性試験を実施するための試験試料を確実に確保することができる。 In addition, it becomes possible to easily prepare a sample having the same properties as the current evaluation material. Therefore, it is possible to easily prepare an segregation simulation material in an amount larger than that of the evaluation material collected from the evaluation target material. As a result, even when the amount of the evaluation material collected from the evaluation material is limited, it is possible to surely secure a test sample for carrying out the necessary fracture toughness test.
（実施形態の他の変形例）
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、及びその他の変更が可能である。また、本発明は実施形態によって限定されることはなく、特許請求の範囲によってのみ限定される。
(Other variants of the embodiment)
Although the embodiments of the present invention have been described in detail with reference to the drawings, the configurations and combinations thereof in the respective embodiments are examples, and the configurations are added or omitted within a range not deviating from the gist of the present invention. , Replacement, and other changes are possible. Further, the present invention is not limited to the embodiments, but only to the scope of claims.
なお、本実施形態の評価対象材料は、原子力機器や蒸気タービンやガスタービンに使用される部材であることに限定されるものではない。評価対象材料は、高温の環境下で長期間にわたって使用されることで、粒界破壊が懸念される部材であればよい。 The material to be evaluated in this embodiment is not limited to the members used in nuclear power equipment, steam turbines, and gas turbines. The material to be evaluated may be any member that may be used for a long period of time in a high temperature environment and may have grain boundary fracture.
また、偏析模擬材取得工程Ｓ２１、Ｓ２１０で実施される熱処理は、上述した条件に限定されるものではない。偏析模擬材取得工程Ｓ２１、Ｓ２１０で実施される熱処理は、所望の偏析模擬材を作成することが条件であればよい。 Further, the heat treatment performed in the segregation simulation material acquisition steps S21 and S210 is not limited to the above-mentioned conditions. The heat treatment performed in the segregation simulation material acquisition steps S21 and S210 may be performed on the condition that a desired segregation simulation material is produced.
Ｓ１、Ｓ２…粒界脆化材料の破壊靱性評価方法 Ｓ１０…リン偏析率推定工程 Ｓ１１…評価材リン偏析率取得工程 Ｓ１２…偏析率対応関係取得工程 Ｓ１３…選択工程 Ｓ２０、Ｓ２００…破壊靱性測定工程 Ｓ２１、Ｓ２１０…偏析模擬材取得工程 Ｓ２２、Ｓ２２０…破壊靭性試験工程 Ｓ３０…実測リン偏析率測定工程 S1, S2 ... Fracture toughness evaluation method of grain boundary brittle material S10 ... Phosphorus segregation rate estimation process S11 ... Evaluation material phosphorus segregation rate acquisition process S12 ... Segregation rate correspondence acquisition process S13 ... Selection process S20, S200 ... Fracture toughness measurement process S21, S210 ... Segregation simulation material acquisition process S22, S220 ... Fracture toughness test process S30 ... Measured phosphorus segregation rate measurement process
Claims (4)
前記評価材リン偏析率取得工程で取得した前記評価材リン偏析率に基づいて、ＭｃＬｅａｎモデルを適用することにより、各焼き戻し温度における焼き戻し時間とリンの偏析率との関係である偏析率対応関係を取得する偏析率対応関係取得工程、及び、
前記偏析率対応関係取得工程で取得した前記偏析率対応関係に基づいて、評価対象とする評価時間及び評価温度におけるリンの偏析率である推定リン偏析率を選択する選択工程、を有するリン偏析率推定工程と、
前記評価材に対応する材料で構成された模擬材に対して熱処理を行うことで、前記選択工程で選択した評価時間及び評価温度での前記推定リン偏析率に対応するリンの偏析率である対応リン偏析率を有する偏析模擬材を取得する偏析模擬材取得工程、及び、
前記偏析模擬材に対して破壊靭性試験を行う破壊靭性試験工程、を有する破壊靱性測定工程とを含む粒界脆化材料の破壊靱性評価方法。 The segregation rate of phosphorus in the evaluation material after the tempering test was performed under a plurality of conditions with the tempering temperature and tempering time as parameters for the evaluation material obtained from the evaluation material was measured as the phosphorus segregation rate of the evaluation material. , An evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step for acquiring the evaluation material phosphorus segregation rate corresponding to a plurality of tempering temperatures and a plurality of tempering times.
By applying the McLean model based on the evaluation material phosphorus segregation rate acquired in the evaluation material phosphorus segregation rate acquisition step, the segregation rate correspondence, which is the relationship between the tempering time at each tempering temperature and the phosphorus segregation rate, is supported. Segregation rate correspondence to acquire the relationship Relationship acquisition process and
Phosphorus segregation rate having a selection step of selecting an estimated phosphorus segregation rate, which is a phosphorus segregation rate at an evaluation time and an evaluation temperature to be evaluated, based on the segregation rate correspondence obtained in the segregation rate correspondence acquisition step. Estimating process and
By heat-treating a simulated material composed of a material corresponding to the evaluation material, the phosphorus segregation rate corresponding to the estimated phosphorus segregation rate at the evaluation time and the evaluation temperature selected in the selection step is supported. Segregation simulation material acquisition process to acquire segregation simulation material with phosphorus segregation rate, and
A method for evaluating fracture toughness of a grain boundary embrittlement material, which comprises a fracture toughness test step of performing a fracture toughness test on the segregation simulated material, and a fracture toughness measurement step.
前記評価材に対応する材料で構成された模擬材に対して熱処理を行うことで、前記実測リン偏析率測定工程で測定された実測リン偏析率に対応するリンの偏析率である対応リン偏析率を有する偏析模擬材を取得する模擬材取得工程、及び、前記偏析模擬材に対して破壊靭性試験を行う破壊靭性試験工程、を有する破壊靱性測定工程とを含む粒界脆化材料の破壊靱性評価方法。 The measured phosphorus segregation rate measurement process for measuring the measured phosphorus segregation rate, which is the phosphorus segregation rate of the evaluation material obtained from the material to be evaluated, and the measured phosphorus segregation rate measurement process.
By heat-treating a simulated material made of a material corresponding to the evaluation material, the corresponding phosphorus segregation rate, which is the phosphorus segregation rate corresponding to the measured phosphorus segregation rate measured in the measured phosphorus segregation rate measuring step. Fracture toughness evaluation of grain boundary embrittlement material including a fracture toughness measuring step including a fracture toughness test step of performing a fracture toughness test on the segregation simulated material and a simulated material acquisition step of acquiring a segregation simulated material having Method.
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