JP6987718B2 - 圧粉体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、圧粉体の製造方法に関する。

チタン及びチタン合金は高い比強度と耐食性を有するため、航空宇宙、医療分野をはじめとし、今後もあらゆる分野への展開が期待される。しかし、構造材として使用されるチタン及びチタン合金は加工が難しく、切削負荷の大きさがネックとなっている。このような問題を解決する手法の一つとして、素粉末混合法を用いたチタン及びチタン合金の製造が挙げられる。

例えば、特開平７−９０３１３号公報（特許文献１）には、熱可塑性樹脂を使用してブロー成形法により粉末成形用型を作製し、その粉末成形用型にチタン粉末を充填し、静水圧プレス（冷間等方圧加圧：ＣＩＰ）で成形することで、チタン粉体の圧粉体を製造する方法が記載されている。

特開平７−９０３１３号公報

特許文献１に例示されるような熱可塑性樹脂をブロー成形して成形用モールドを形成する方法では、割れがなくある程度の高密度の圧粉体が得られるが、成形用モールドの厚さの精度が出にくい。そのため、ブロー成形により製造された成形用モールドを用いて製造されたチタン又はチタン合金圧粉体は外形寸法にずれが生じやすくなる。圧粉体の外形寸法の精度を高めるために金属金型などを利用する方法もあるが、高価になる上、複雑形状の圧粉体を製造しにくくなり、圧粉体に破断が生じる場合もある。

通常、金属に限らず、ＣＩＰ処理した圧粉体は、熱処理によって焼結し、緻密化して相対密度が高くなるが、圧粉体の最終的な相対密度はＣＩＰ処理に大きく左右される。例えば粉末を用いて緻密な圧粉体を製造する場合は、圧粉体の材料として例えば粒径４５μｍ以下の微粉を使用することで圧粉体密度や焼結性を高めることができるが、そのような微粉は比表面積が大きく酸素濃度が高いため、材料の酸素濃度の影響により、製造される圧粉体が脆性破壊しやすいという懸念が生じる。更に、圧粉体を更に切削加工等する場合の作業負荷およびコスト負荷を考慮すると、圧粉体中の酸素濃度を下げて圧粉体の硬さを適切に低減するとともに、相対密度を高くした圧粉体の開発が望まれている。

上記課題を鑑み、本発明は、低酸素濃度で高い相対密度を有するチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法を提供する。

本発明者は鋭意検討を重ねたところ、圧粉体を製造するための成形用モールドの特性と、原料として使用する純チタン粉末の平均粒径及びＣＩＰ処理の圧力条件を適切化することが重要であるとの知見を得た。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は一実施態様において、厚さが１．０〜１．８ｍｍ、圧縮弾性率が５ＭＰａ〜１００ＭＰａの熱可塑性樹脂からなり、粉末供給口と粉末供給口と連続する粉末充填用の空洞とを有する成形用モールド１の空洞内に平均粒径が５０〜１００μｍの純チタン粉末を含む金属粉末を収容することと、金属粉末を収容した成形用モールド１を圧力４８０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下で、冷間等方圧加圧処理し、相対密度９１％以上、酸素濃度０．２５質量％以下のチタン又はチタン合金圧粉体を得ることと、を含む圧粉体の製造方法が提供される。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は別の一実施態様において、成形用モールドを水平面に静置させ、水平面に垂直な方向に沿って成形用モールドを１０等分した位置における成形用モールドの厚みを測定した場合の（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）で表されるモールド厚さ誤差範囲指数αが０〜０．０５である。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、成形用モールドを水平面に静置させた場合に、成形用モールドが、水平面と平行な断面において最大径となる第１の径を有する大面積部と、大面積部に連続し、水平面と平行な断面において最小径となる第２の径を有する小面積部とを備え、第１の径に対する第２の径の比率Ｄ（第２の径／第１の径）が、０．５以上０．８以下であることを含む。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、成形用モールドは、大面積部の外側面に対して小面積部の外側面が傾斜しており、大面積部の外側面の端部から大面積部の外側面の延在方向に延びる直線と小面積部の外側面とのなす角θが１０度以上６０度以下である。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、成形用モールドを、３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、成形用モールドが、アクリル樹脂とエラストマーとを含有することを含む。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、金属粉末が、純チタン粉末を８０〜１００質量％含む。

本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は更に別の一実施態様において、金属粉末が、純チタン粉末を８０〜９９質量％、平均粒径５〜５０μｍの合金元素粉末又は母合金粉末を１〜２０質量％含む。

本発明によれば、低酸素濃度で高い相対密度を有するチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法が提供できる。

本発明の実施の形態に係る成形用モールドの一例と該一例である成形用モールドの厚さの測定位置を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る成形用モールドの大面積部と小面積部の傾斜角度θを説明する説明図であり、図２（ａ）は小面積部が平面状の斜面を有し、図２（ｂ）は小面積部が曲面状の斜面を有する場合の例である。

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。以下に示す実施の形態はこの発明を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。

本発明の実施の形態に係るチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法は、冷間等方圧加圧（ＣＩＰ）処理により、相対密度９１％以上のチタン又はチタン合金圧粉体を得ることができるチタン又はチタン合金圧粉体の製造方法であり、例えば図１に例示されるような粉末供給口２と粉末充填用の空洞３とを有する成形用モールド１を利用することができる。

低酸素濃度で高い相対密度を有するチタン又はチタン合金圧粉体を製造するために、成形用モールド１の圧縮弾性率、材料及び厚さを以下に示すように規定する。本実施形態に係る成形用モールド１をＣＩＰ処理において用いることにより、製造される圧粉体の外形自由度を高くしながらその寸法精度も高くできるとともに、低酸素濃度で高い相対密度を有する圧粉体を製造することが可能となる。

（圧縮弾性率）
本実施形態に係る成形用モールド１の圧縮弾性率としては、５ＭＰａ〜１００ＭＰａとする。圧縮弾性率を５ＭＰａ未満とすると、成形用モールド１の剛性が不足し、原料粉末の自重による変形や、ＣＩＰ処理前に実施する真空パック処理時においてサンプルの圧粉体の潰れが発生する場合がある。一方、圧縮弾性率を１００ＭＰａよりも大きくすると、成形用モールド１の剛性が高くなりすぎて、ＣＩＰ処理の加圧時に成形用モールド１の内部の微粉に十分な圧力がかからず、圧粉体の緻密化が阻害される場合がある。

圧縮弾性率は８ＭＰａ以上であってよく、３０ＭＰａ以上であってよく、一実施形態では５０ＭＰａ以上とすることができる。圧縮弾性率は８０ＭＰａ以下とすることができ、更には６０ＭＰａ以下とすることができる。なお、成形用モールド１の圧縮弾性率は、ＪＩＳ Ｋ７１８１（２０１１）に準拠する試験方法によって測定することができる。

（材料）
成形用モールド１に使用する材料としては、熱可塑性樹脂を用いる。熱可塑性樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、テフロン（登録商標）、アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）樹脂、エーエス（ＡＳ）樹脂、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリエステル等が挙げられる。これらの樹脂は後述のエラストマーを含むことができる。

中でも、圧縮弾性率が５ＭＰａ〜１００ＭＰａを実現可能な材料としては、例えば、アクリル樹脂とエラストマーを含有する熱可塑性樹脂が好適に用いられる。エラストマーとしては、スチレン系、オレフィン／アルケン系、塩ビ系、ウレタン系、アミド系の熱可塑性エラストマー等を熱可塑製樹脂に混合することができる。例えば、アクリル樹脂にウレタンアクリレートなどのエラストマーを混ぜ、硬度を調整した材料を、成形用モールド１の材料として好ましく用いることができる。エラストマーは熱可塑製樹脂に対して１５〜６５ｍａｓｓ％混合することができる。

（厚さ）
成形用モールド１の厚さは、１．０〜１．８ｍｍとすることができる。厚さが１．０ｍｍ未満の場合、厚さが不足し、充填粉末の重量で成形用モールド１が変形し、成形用モールドを形成できない場合がある。また、圧粉体の相対密度が不足するおそれがある。一方、厚さを１．８ｍｍより大きくした場合、得られる圧粉体には支障はないが、モールド造形材料コストが増加するため、経済性を損なう場合がある。また、ＣＩＰ処理時の圧力が圧粉体に伝わりにくくなり、圧粉体の相対密度の低下に繋がる可能性がある。

成形用モールド１の厚さの測定点が局所に偏ると、成形用モールド１の全体としての厚さのバラツキを適切に評価できない場合がある。そのため、本実施形態においては、図１に示すように、成形用モールド１を水平面に静置させ、水平面に垂直な方向（図１のＸ方向）に沿って成形用モールド１を１０等分したそれぞれの位置（１〜１０）における成形用モールドの厚みを測定することが好ましい。

各測定点における厚さの測定は、各測定点に対してデジタルノギス等を用いることにより行うことができ、１０測定の平均値を成形用モールド１の厚さとする。なお、本実施形態における成形用モールド１の厚さの測定に際しては、成形用モールド１が有する最大長に沿った長さ方向が、水平面に垂直な方向（図１のＸ方向）と実質的に同じ方向となるように、成形用モールド１を配置して測定する。

また、成形用モールド１の最大長に沿った長さ方向が水平面に垂直な方向に向くように、成形用モールド１を水平面に静置させ、水平面に垂直な方向（図１のＸ方向）に沿って成形用モールド１を１０等分したそれぞれの位置（１〜１０）における成形用モールドの厚みを測定し、各測定点の値を比較することにより、成形用モールド１の厚さの誤差範囲を評価することができる。

即ち、成形用モールド１を水平面に静置させ、水平面に垂直な方向に沿って成形用モールドを１０等分した位置における成形用モールドの厚みを測定した場合の（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）で表されるモールド厚さ誤差範囲指数αが０〜０．０５であることが好ましい。

モールド厚さ誤差範囲指数αを０．０５以下とすることにより、成形用モールド１を用いて製造されるチタン又はチタン合金圧粉体の外形寸法の精度を向上できる。モールド厚さ誤差範囲指数αは、０．０１０以下とすることが好ましく、より好ましくは０．００８以下、更には０．００１以下とすることが好ましい。

成形用モールド１の事前に設定した狙い厚さ、即ち製造時の成形用モールド１の厚さデータが既知の場合は、モールド厚さ誤差範囲指数βによって、成形用モールド１の寸法精度を評価することもできる。モールド厚さ誤差範囲指数βは、モールド厚さ誤差範囲指数αの測定と同様に、成形用モールド１を水平面に静置させ、水平面に垂直な方向に沿って成形用モールド１を１０等分した位置における成形用モールド１を測定した場合において、「（最大値−最小値）／狙い厚さ」を算出することにより評価することができる。

モールド厚さ誤差範囲指数βは、０〜０．５であることが好ましい。モールド厚さ誤差範囲指数βが０．５以下の誤差は外形寸法の精度が良好であり、かつ成形用モールド１の物性に影響しない。モールド厚さ誤差範囲指数βは０．２以下としてよく、０．１以下としてよく、０．０５以下としてよい。

或いは、成形用モールド１を水平面に静置させ、水平面に垂直な方向に沿って成形用モールドを１０等分した位置における成形用モールドの厚みを測定した場合の１０点の（厚さ/狙い厚さ×１００−１００）の絶対値の平均値をモールド厚さ誤差範囲指数γとして評価することもできる。モールド厚さ誤差範囲指数γは１．５以下としてよく、１．０以下としてよく、０．６以下としてよい。

（形状）
成形用モールド１の形状は特段に限定されないが、本実施形態に係る成形用モールドによれば、従来に比べより形状の自由度が高い。すなわち、本実施形態に係る成形用モールドによれば、より切削等加工後の形状に近い複雑形状のモールド形状を採用することが可能である。例えば、図１に示すように、成形用モールド１は、成形用モールド１を水平面に静置させた場合に、水平面と平行な断面（以下「水平断面」ともいう）において最大径となる第１の径Ｄ₁₁を有する大面積部１１と、大面積部１１に連続し、水平断面において最小径となる第２の径Ｄ₁₂を有する小面積部１２と、小面積部１２に連続し、水平断面が小面積部１２の最小断面積よりも大きい大面積部１３と、大面積部１３に連続し、粉末供給口２を有する頂部１４とを含むことができる。

小面積部１２は、底部から頂部に向かって水平方向の断面積が徐々に小さくなり、中間部分において最小の断面積となり、中間部分から大面積部１３に向けて水平方向の断面積が徐々に大きくなるようなくびれを有する形状とすることができる。小面積部１２は、水平断面において最小断面積となる位置に成形用モールド１の最小径となる第２の径Ｄ₁₂を有する。

大面積部１１、１３は、水平断面が多角形状を有していてもよいし、円又は楕円状であってもよく、利用用途に応じて適宜変更することができ、具体的形状は特に限定されない。即ち、第１の径Ｄ₁₁は、大面積部１１の具体的形状に関わらず、大面積部１１の水平断面からみた最大の長さを意味し、第２の径Ｄ₁₂は、小面積部１２の具体的形状に関わらず、小面積部１２の水平断面からみた最小の長さを意味する。小面積部１２と大面積部１１、１３の形状は、水平断面同士が略相似形であることが好ましいが、互いに異なる形状を有していてもよい。

更には、大面積部１１の第１の径Ｄ₁₁に対する小面積部１２の第２の径Ｄ₁₂の比率Ｄ（第２の径Ｄ₁₂／第１の径Ｄ₁₁）が、０．５以上０．９以下、別の実施態様においては０．５以上０．８以下とすることができる。これにより、複雑形状の成形用モールド１を作製することができる。

図２（ａ）の拡大図に示すように、成形用モールド１は、大面積部１１の外側面１１１に対して小面積部１２の外側面１２１が傾斜している。大面積部１１の外側面１１１の端部１１２から大面積部１１の外側面１１１の延在方向に延びる直線Ｘと小面積部１２の外側面１２１とのなす角θ（図２（ａ）の例では直線Ｘから半時計回りに測定した場合の小面積部１２の外側面１２１とのなす角θ）が１０度以上６０度以下であることが好ましい。なお、小面積部１２の外側面１２１が曲面を有する場合は、図２（ｂ）に示すように、小面積部１２の水平断面において第２の径Ｄ₁₂の位置と大面積部１１の端部１１２とを通る直線Ｙと直線Ｘとのなす角θ（即ち、直線Ｘを基点として直線Ｘから反時計回りに測定した場合の直線Ｙとのなす角）が、１０度以上６０度以下であることが好ましい。

（成形用モールドの製造装置）
図１及び図２（ａ）、図２（ｂ）に示すような複雑形状を有する成形用モールド１は、３Ｄプリンタ装置を用いて作製することができる。３Ｄプリンタ装置を用いることにより、従来のようにブロー成形してモールドを形成する場合に比べて、厚さを均一にすることができ、寸法精度も向上させることができる。また、モールドの製造に際し金型等を作製する必要がないため、より経済的に複雑形状を有する成形用モールド１を寸法精度が高くなるように製造することができる。

３Ｄプリンタ装置としては汎用の装置、例えば、材料押出し法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いることができるが、材料噴射法を利用した３Ｄプリンタ装置を用いて作製することが好ましい。

（圧粉体の製造方法）
本発明の実施の形態に係る圧粉体の製造方法は、例えば図１に示すように、粉末供給口２と粉末供給口２と連続する粉末充填用の空洞３とを有する成形用モールド１の空洞３内に純チタン粉末を含む金属粉末を収容することと、金属粉末を収容した成形用モールド１をＣＩＰ圧力４８０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下で、冷間等方圧加圧処理し、相対密度９１％以上、酸素濃度０．２５質量％以下のチタン又はチタン合金圧粉体を得ることとを含む。

本実施形態において「純チタン」とはＪＩＳ２種に規定の組成を満たす工業用純チタンを意味する。充填粉末としては、例えば平均粒径５０μｍ以上１００μｍ以下、更には、５０〜８０μｍの純チタン粉末を金属粉末中の含有量で８０〜１００質量％、成形用モールド１の空洞３内に充填することが好ましい。平均粒径は、レーザー回折散乱法によって得られた粒度分布（体積基準）の粒子径Ｄ５０（メジアン径）の値を指す。

純チタン粉末の平均粒径が５０μｍ未満の場合、圧粉体の相対密度は向上するが、酸素濃度も増加するため、圧粉体の延性が低下するおそれがある。平均粒径が１００μｍよりも大きい場合、圧粉体密度が低下し、圧粉体の延性および疲労特性が低下するおそれがある。

或いは、平均粒径５０μｍ以上１００μｍ以下の純チタン粉末８０〜９９質量％と、平均粒径５μｍ以上５０μｍ以下の合金元素粉末又は母合金粉末とを１〜２０質量％を、成形用モールド１の空洞３内に充填し、ＣＩＰ処理を実施することによっても、相対密度９１％以上、酸素濃度０．２５質量％以下のチタン又はチタン合金圧粉体が得られる。ここで、合金元素粉末とは例えばＡｌ粉末やＶ粉末等単一元素の粉末であって、母合金粉末とは複数の元素を含む粉末である。

合金元素粉末又は母合金粉末の平均粒径を５０μｍ以下とすることで合金元素をより均一に拡散させることができる。これにより製造される圧粉体の良好な機械特性が確保しやすくなる。主な合金系としては、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ、Ｔｉ−６Ａｌ−６Ｖ−２Ｓｎ、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ、Ｔｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌ等が挙げられ、これらの組成に合わせて、単一合金元素粉末又は母合金粉末を混合、ＣＩＰ処理することで、チタン合金圧粉体が得られる。なお、本プロセスが適用可能な合金系は上記に限定されない。

ＣＩＰ処理の圧力は上述したように４８０ＭＰａ以上、５００ＭＰａ以下とする。ＣＩＰ圧力が４８０ＭＰａ未満の場合、上述した成形用モールド１を使用しても、圧力不足により圧粉体の相対密度が低下する場合がある。ＣＩＰ処理の圧力が５００ＭＰａよりも高い圧力をかけることができるＣＩＰ装置は貴重であり、ワークスペースも限られるため、リードタイム並びに費用対効果を考慮すると適切ではない場合がある。

ＣＩＰ処理後は必要に応じて切削加工などを行うことができる。本実施形態に係る圧粉体の製造方法によれば、寸法精度が高く、４８０〜５００ＭＰａの圧力下でも破損が生じにくい圧粉体の空洞３内に平均粒径５０μｍ以上１００μｍ以下の純チタン粉末を含む金属粉末を収容し、ＣＩＰ処理することにより、低酸素濃度で高い相対密度を有するチタン又はチタン合金圧粉体を製造することが可能な圧粉体の製造方法が得られる。

（チタン又はチタン合金圧粉体）
上述の製造方法により、相対密度９１％以上、酸素濃度０．２５質量％以下のチタン又はチタン合金圧粉体が得られる。相対密度は９２％以上であることがより好ましく、更には９３％以上であることが好ましい。圧粉体の相対密度は、純チタンの場合、アルキメデス法で求めた密度／理論密度４．５１ｇ／ｃｍ³×１００から算出できる。チタン合金の場合は、規格化された合金であれば、公称の密度を分母に入れて算出する。規格化されていない合金であれば、溶解法によって作製した所望合金の密度を溶解法密度として求め、アルキメデス法で求めた密度／溶解法密度×１００によって圧粉体の相対密度を算出する。酸素濃度は好ましくは０．２０質量％以下、更には０．１５質量％以下である。圧粉体の酸素濃度は、赤外線吸収法によって測定することができる。本発明の実施の形態に係るチタン又はチタン合金圧粉体によれば、相対密度が高くかつ酸素濃度が低く、複雑形状を有するチタン又はチタン合金圧粉体が得られる。この圧粉体を熱処理によって焼結処理すると、相対密度が９７％以上の高密度の焼結体が得られる。

以下に本発明の実施例および比較例について説明するが、本発明は以下の実施例に制限されないことは勿論である。

狙い厚さ０．５〜１．７５ｍｍの間で調整した成形用モールドの３Ｄデータに基づいて、アクリル樹脂にそれぞれエラストマーを混ぜた材料、アクリル樹脂、シリコン樹脂をそれぞれ用いて、３Ｄプリンタにより成形用モールドを作製した。これらは全て熱可塑性樹脂である。エラストマーはウレタンアクリレートを使用し、実施例１、２及び比較例１〜５はアクリル樹脂にエラストマーを２５ｍａｓｓ％混ぜ、実施例３、４及び６〜８についてはアクリル樹脂にエラストマーを５０ｍａｓｓ％混ぜた材料を使用した。実施例１〜４はいずれも狙い厚さに合わせた厚さの成形用モールドを作製できた。

アクリル樹脂及びエラストマー混合材料を用いた成形用モールドについては、３ＤＳｙｓｔｅｍｓ製３Ｄプリンタ装置ＰｒｏＪｅｔＭＪＰ５５００Ｘを用いて材料噴射法により作製した。アクリル樹脂を単独で用いた成形用モールドについては、３ＤＳｙｓｔｅｍｓ製３Ｄプリンタ装置ＰｒｏＪｅｔ３６００ＭＡＸを用いて材料噴射法により作製した。シリコン樹脂を単独で用いた材料については、キーエンス製３Ｄプリンタ装置ＡＧＩＬＩＳＴＡ−３２００を用いて材料噴射法により作製した。

成形用モールドの大面積部と小面積部の比率Ｄは０．６、大外径と小外径とのなす角θを２７度と設定して、上記各材料、樹脂を使用して図１に示す形状の成形用モールドを作製した。成形用モールドは、大面積部の最大径部分の水平断面の面積１９６３ｍｍ²、小面積部の最小径部分の水平断面面積７０７ｍｍ²、底部から粉末供給口までの高さを１２０ｍｍとした。

作製された成形用モールド内の空洞に、トーホーテック社製純チタン粉末ＴＣ−１５０（粒度幅４５〜１５０μｍ、平均粒径６６μｍ）、ＴＣ−４５０（粒度幅１０〜４５μｍ、平均粒径３０μｍ）、ＴＣ−２０１（粒度幅１０〜２０μｍ、平均粒径１２μｍ）をそれぞれ充填し、ＣＩＰ処理を行った。平均粒径は、ＨＯＲＩＢＡ製ＬＡ−９２０を用いて、レーザー回折・散乱法にて行った。ＣＩＰ処理は、静水圧３００ＭＰａおよび４９０ＭＰａにて実施した。

作製された成形用モールド内に純チタン粉末を充填し、タッピングし、ビニールテープで封じたものを真空パックし、真空パックした純チタン粉末充填品を、冷間静水圧（冷間等方圧加圧）成形装置にセットし、約１０分かけて加圧した。目標とする上記ＣＩＰ圧力に達したところで１分間保持後、除圧し、純チタン粉末充填品を冷間静水圧成形装置から取り出した。得られた圧粉体を大気圧、１３０℃で１５分間加熱し、軟化した成形用モールドをカッター、ニッパー等を使用して除去して、圧粉体を得た。

各材料を用いて作製した成形用モールドに対し、圧縮弾性率、圧粉体相対密度及びモールド厚さの誤差範囲指数α、β、γを測定した。成形用モールドの圧縮弾性率はＪＩＳ Ｋ７１８１（２０１１）に準拠して実施した測定結果より算出した。圧粉体の相対密度は、アルキメデス法で求めた密度／理論密度４．５１／ｃｍ³×１００から算出した。得られた圧粉体の破断の有無は目視により観察した。圧粉体の酸素成分分析は、ＬＥＣＯ製ＴＣＨ−６００型を用いて、赤外線吸収法によって行った。表１に実施条件及び結果を示す。

ＣＩＰ圧力が本発明の範囲よりも低い比較例１、２、６、７では、圧粉体の相対密度を十分に高くすることができなかった。原料粉末の平均粒径が小さい比較例３、４では、圧粉体の酸素濃度が高かった。成形用モールドの厚さが薄い比較例５、８では、強度不足により成形用モールドを作製することができなかった。

成形用モールドの圧縮弾性率の値が実施例よりも高い比較例９、１０、１１では、成形用モールド内部の充填粉末に十分な圧力が伝わらず、圧粉体の相対密度を十分に高くすることができなかった。成形用モールドの圧縮弾性率が低い比較例１２、１３では、材料の強度不足により、成形用モールドを作製することができなかった。

成形用モールドの圧縮弾性率が低いが成形体モールドの厚さを厚くした比較例１４では、成形用モールドの作製はできたが、成形用モールドの強度不足により工程中で大きな変形が発生し、ＣＩＰ処理実施に至らなかった。一方、実施例１〜４では、いずれも相対密度９１％以上で破断がなく、酸素成分値の低い圧粉体を作製することができた。

１…成形用モールド
２…粉末供給口
３…空洞
１１、１３…大面積部
１２…小面積部
１４…頂部
１１１、１２１…外側面
１１２…端部

Claims (8)

1. 厚さが１．０〜１．８ｍｍ、圧縮弾性率が５ＭＰａ〜１００ＭＰａの熱可塑性樹脂からなり、粉末供給口と前記粉末供給口と連続する粉末充填用の空洞とを有する成形用モールドの前記空洞内に平均粒径が５０〜１００μｍの純チタン粉末を含む金属粉末を収容することと、
   前記金属粉末を収容した前記成形用モールドを圧力４８０ＭＰａ以上５００ＭＰａ以下で、冷間等方圧加圧処理し、相対密度９１％以上、酸素濃度０．２５質量％以下のチタン又はチタン合金圧粉体を得ることと
   を含む圧粉体の製造方法。
2. 前記成形用モールドを水平面に静置させ、前記水平面に垂直な方向に沿って前記成形用モールドを１０等分した位置における前記成形用モールドの厚みを測定した場合の（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）で表されるモールド厚さ誤差範囲指数αが０〜０．０５である請求項１に記載の圧粉体の製造方法。
3. 前記成形用モールドを水平面に静置させた場合に、前記成形用モールドが、
   前記水平面と平行な断面において最大径となる第１の径を有する大面積部と、
   前記大面積部に連続し、前記水平面と平行な断面において最小径となる第２の径を有する小面積部とを備え、
   前記第１の径に対する第２の径の比率Ｄ（第２の径／第１の径）が、０．５以上０．８以下であることを含む請求項１又は２に記載の圧粉体の製造方法。
4. 前記成形用モールドは、前記大面積部の外側面に対して前記小面積部の外側面が傾斜しており、前記大面積部の前記外側面の端部から前記大面積部の前記外側面の延在方向に延びる直線と前記小面積部の外側面とのなす角θが１０度以上６０度以下である請求項３に記載の圧粉体の製造方法。
5. 前記成形用モールドを、３Ｄプリンタ装置を用いて作製することを含む請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉体の製造方法。
6. 前記成形用モールドが、アクリル樹脂とエラストマーとを含有することを含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の圧粉体の製造方法。
7. 前記金属粉末が、前記純チタン粉末を８０〜１００質量％含む請求項１〜６のいずれか１項に記載の圧粉体の製造方法。
8. 前記金属粉末が、前記純チタン粉末を８０〜９９質量％、平均粒径５〜５０μｍの合金元素粉末又は母合金粉末を１〜２０質量％含む請求項１〜６のいずれか１項に記載の圧粉体の製造方法。

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