JP7029623B2 - 造形物の製造方法、及び造形物 - Google Patents

Description

本発明は、造形物の製造方法、及び造形物に関する。
本出願は、２０１７年６月１５日付の日本国出願の特願２０１７－１１７４８７号に基づく優先権を主張し、前記日本国出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。

金属粉末を積層して造形する技術が、例えば特許文献１～３に記載されている。

特開２０１１－２１２１８号公報 特開２０１７－２５４０１号公報 特開２０１７－２００８１号公報

本開示の造形物の製造方法は、
ハイス鋼の粉末を準備する工程と、
前記粉末を敷き詰めることにより粉末層を形成する工程と、
前記粉末層にレーザ光を走査しながら照射することにより前記粉末を結合した固化層を形成する工程と、
前記粉末層を形成する工程と前記固化層を形成する工程とを順次繰り返すことにより、前記固化層を積層して造形物を造形する工程と、を備え、
前記レーザ光のエネルギー密度を６０Ｊ／ｍｍ^３以上６００Ｊ／ｍｍ^３未満とする。

本開示の造形物の製造方法は、
平均粒子径が２０μｍ以上６０μｍ以下のハイス鋼の粉末と、ハイス鋼の母材とを準備する工程と、
前記母材上に前記粉末を前記平均粒子径の１倍以上３倍以下の積層ピッチで敷き詰めることにより粉末層を形成する工程と、
前記粉末層に出力が１００Ｗ以上３００Ｗ以下のレーザ光を走査しながら照射することにより前記粉末を結合した固化層を形成する工程と、
前記粉末層を形成する工程と前記固化層を形成する工程とを順次繰り返すことにより、前記母材上に前記固化層を積層して造形物を造形する工程と、を備え、
前記レーザ光のエネルギー密度が以下の式を満たす。
６０Ｊ／ｍｍ^３≦Ｐ／（ｖ×ｓ×ｔ）＜６００Ｊ／ｍｍ^３
Ｐ：レーザ光の出力（Ｗ）
ｖ：レーザ光の走査速度（ｍｍ／ｓ）
ｓ：レーザ光の走査ピッチ（ｍｍ）
ｔ：積層ピッチ（ｍｍ）

本開示の造形物は、
ハイス鋼で形成された複数の層が積層された積層部を有する。

試料Ｎｏ．１－３の断面の反射電子像を示す図である。 試料Ｎｏ．１－７の断面の反射電子像を示す図である。 試料Ｎｏ．１－９の断面の反射電子像を示す図である。 実施形態に係る造形物の断面を模式的に示す図である。 試料Ｎｏ．２－１について、母材と積層部との界面近傍の断面の反射電子像を示す図である。

特許文献１～３に記載されているように、金属粉末を材料に用いて３次元形状の造形物を造形する積層造形装置（所謂、金属３Ｄプリンタ）が実用化され、広く利用されつつある。金属３Ｄプリンタによる積層造形方法の一例としては、金属粉末を均一に敷き詰めて粉末層を形成し、粉末層の所定領域にレーザ光を照射しながら走査（スキャン）して金属粉末を選択的に焼結又は溶融させて固化層を形成する。そして、この工程を繰り返すことによって１層ずつ固化層を積み重ね、複数の固化層を積層して一体化することで３次元形状の造形物を造形する。

［本開示が解決しようとする課題］
積層造形方法では、所定形状の金属の造形物を比較的短時間で高精度に作製できるので、今後益々の利用が期待される。しかしながら、積層造形方法に使用可能な金属材料は、今のところ限られており、鉄系材料の場合、造形のし易さから、マルエージング鋼やステンレス鋼が使用されている。そのため、使用可能な鉄系材料の種類が少なく、使用用途が限られているのが現状である。

金属粉末を積層して造形する技術を、高硬度で耐摩耗性が要求される部品や金型（例、粉末冶金に用いられる金型）に応用したいという要望があり、高速度工具鋼（本明細書では「ハイス鋼」と呼ぶ）の粉末を材料に使用することが望まれている。しかし、ハイス鋼の粉末は材料として使用されておらず、ハイス鋼の粉末を積層して造形する方法は未だ確立されていないのが実情である。

本開示は、ハイス鋼の粉末を材料とする造形物の製造方法を提供することを目的の一つとする。また、本開示は、粉末を積層して造形されたハイス鋼の造形物を提供することを別の目的の一つとする。

［本開示の効果］
本開示の造形物の製造方法は、ハイス鋼の粉末を材料に用いることが可能である。本開示の造形物は、ハイス鋼で形成されている。

［本発明の実施形態の説明］
本発明者らが鋭意研究した結果、ハイス鋼の粉末は造形が困難であるとの知見を得た。ハイス鋼の造形が困難である理由の一つとして、ハイス鋼の粉末では、レーザ光を照射したときに粉末を焼結又は溶融させることが難しく、粒子同士が互いに十分に結合しない場合があることが挙げられる。この場合、造形物の内部に空孔が多く発生することになるため、造形物の機械的特性の低下を招き、強度や硬度を確保することが難しいという問題がある。また、別の理由としては、ハイス鋼は炭素を多く含有する（０．５質量％以上）ため、レーザ光を照射して粉末を焼結又は溶融させて固化層を形成したときに金属組織中に炭化物がネットワーク状に析出する場合があることが挙げられる。炭化物がネットワーク状に析出すると、炭化物に沿って亀裂が進展し易く、造形物が割れ易いという問題がある。

本発明者らは、造形が困難とされているハイス鋼を材料として使用できるようにするために種々の実験を行った。そして、造形時の投入エネルギー密度に着目して、ハイス鋼に適した造形条件を見出した。最初に本発明の実施態様を列挙して説明する。

（１）本発明の一態様に係る造形物の製造方法は、
ハイス鋼の粉末を準備する工程と、
前記粉末を敷き詰めることにより粉末層を形成する工程と、
前記粉末層にレーザ光を走査しながら照射することにより前記粉末を結合した固化層を形成する工程と、
前記粉末層を形成する工程と前記固化層を形成する工程とを順次繰り返すことにより、前記固化層を積層して造形物を造形する工程と、を備え、
前記レーザ光のエネルギー密度を６０Ｊ／ｍｍ^３以上６００Ｊ／ｍｍ^３未満とする。

上記造形物の製造方法によれば、レーザ光のエネルギー密度を６０Ｊ／ｍｍ^３以上とすることで、ハイス鋼の粉末層にレーザ光を照射することによりハイス鋼の粉末を焼結又は溶融させて粒子同士が互いに結合した固化層を形成し易く、造形物の空孔率を低減することができる。よって、空孔が少ない高密度の造形物を造形することができ、強度や硬度が高い造形物を得ることができる。また、造形物の空孔率を低減することによって、造形物の強度が高くなり、造形過程で造形物の内部に発生する熱歪みによる熱応力や焼きが入ることによる変態応力に起因する亀裂の発生を抑制することができる。一方、レーザ光のエネルギー密度を６００Ｊ／ｍｍ^３未満とすることで、造形時に金属組織中に炭化物がネットワーク状に析出することを抑制することができ、造形物に亀裂や割れが発生し難い。また、エネルギー密度を６００Ｊ／ｍｍ^３未満とした場合、レーザ光の照射領域内の粉末が過度に溶解することを抑制することができ、固化層を所定の積層ピッチで積層し易く、造形物の形状精度を維持することができる。したがって、上記造形物の製造方法は、ハイス鋼の粉末を材料に用いることが可能であり、空孔が少ない高密度の造形物を良好な形状精度で製造することができる。

ここでいう「レーザ光のエネルギー密度」とは、レーザ光の照射領域での単位体積あたりに投入されるエネルギー量のことであり、レーザ光の出力、レーザ光の走査速度、レーザ光の走査ピッチ、積層ピッチから次式によって算出される値である。
Ｅ＝Ｐ／（ｖ×ｓ×ｔ）
Ｅ：レーザ光のエネルギー密度（Ｊ／ｍｍ^３）
Ｐ：レーザ光の出力（Ｗ）
ｖ：レーザ光の走査速度（ｍｍ／ｓ）
ｓ：レーザ光の走査ピッチ（ｍｍ）
ｔ：積層ピッチ（ｍｍ）

（２）上記造形物の製造方法の一態様として、前記レーザ光の出力を１００Ｗ以上とすることが挙げられる。

ハイス鋼の粉末は照射したレーザ光の一部を反射するため、レーザ光の出力（レーザ出力）が低いと、粉末を焼結又は溶融させる温度まで効率的に加熱することができない場合がある。レーザ出力を１００Ｗ以上とすることで、粉末を効率的に加熱することが可能であり、粉末を焼結又は溶融させ易く、空孔の発生を抑制し易い。

（３）上記造形物の製造方法の一態様として、前記造形物を焼戻し処理する工程を備えることが挙げられる。

ハイス鋼の粉末はレーザ光が照射された後、焼結又は溶融してから急冷されることによって組織がマルテンサイト化され、造形物の状態ではマルテンサイト組織が生成される。このとき、全てがマルテンサイト組織とならず、一部にオーステナイト組織（残留オーステナイト）が残る場合がある。造形物を焼戻し処理することにより、炭化物を析出させたり、残留オーステナイトをマルテンサイト化させることで、造形物の硬度を向上させることができる。

（４）本発明の一態様に係る造形物の製造方法は、
平均粒子径が２０μｍ以上６０μｍ以下のハイス鋼の粉末と、ハイス鋼の母材とを準備する工程と、
前記母材上に前記粉末を前記平均粒子径の１倍以上３倍以下の積層ピッチで敷き詰めることにより粉末層を形成する工程と、
前記粉末層に出力が１００Ｗ以上３００Ｗ以下のレーザ光を走査しながら照射することにより前記粉末を結合した固化層を形成する工程と、
前記粉末層を形成する工程と前記固化層を形成する工程とを順次繰り返すことにより、前記母材上に前記固化層を積層して造形物を造形する工程と、を備え、
前記レーザ光のエネルギー密度が以下の式を満たす。
６０Ｊ／ｍｍ^３≦Ｐ／（ｖ×ｓ×ｔ）＜６００Ｊ／ｍｍ^３
Ｐ：レーザ光の出力（Ｗ）
ｖ：レーザ光の走査速度（ｍｍ／ｓ）
ｓ：レーザ光の走査ピッチ（ｍｍ）
ｔ：積層ピッチ（ｍｍ）

上記造形物の製造方法によれば、ハイス鋼の母材上にハイス鋼の造形物を造形することで、母材と一体になった造形物を製造することができる。上記造形物の製造方法は、上記（１）に記載の製造方法のところで説明したように、ハイス鋼の粉末を材料に用いることが可能であり、空孔が少ない高密度の造形物を良好な形状精度で製造することができる。また、造形物の組織中に炭化物がネットワーク状に析出することを抑制することができ、造形物に亀裂や割れが発生し難い。

（５）本発明の一態様に係る造形物は、
ハイス鋼で形成された複数の層が積層された積層部を有する。

上記造形物は、粉末を積層して造形されたハイス鋼の造形物であり、ハイス鋼で形成された複数の層が積層された積層部を有する。上記造形物は、ハイス鋼で形成されているため、例えば高硬度で耐摩耗性が要求される部品や金型（例、粉末冶金に用られる金型）に利用できる。

（６）上記造形物の一態様として、前記積層部は、空孔率が２５％以下であり、組織中に炭化物が分散して析出していることが挙げられる。

上記形態によれば、造形物を構成する積層部の空孔率が２５％以下であることで、空孔が少なく高密度である。よって、強度や硬度が高い造形物を得ることができる。造形物の空孔率を低減することによって、造形物の強度が高くなり、亀裂の発生を抑制することができる。また、上記形態によれば、組織中に炭化物がネットワーク状に析出しておらず、炭化物が分散して析出していることで、造形物に亀裂や割れが発生し難い。

（７）上記造形物の一態様として、前記積層部は、面積率で９９％以上のマルテンサイト組織を有することが挙げられる。

上記形態によれば、９９％以上のマルテンサイト組織を有することで、造形物の硬度を向上させることができる。

（８）上記造形物の一態様として、ハイス鋼で形成された母材を有し、前記母材上に前記積層部が形成されていることが挙げられる。

上記形態によれば、ハイス鋼で形成された母材上に積層部が形成されていることで、ハイス鋼の母材と一体になったハイス鋼の造形物が得られる。また、母材と積層部とがハイス鋼で形成されていることで、母材と積層部との馴染みがよく、母材上に造形物が強固に接合される。

（９）上記造形物の一態様として、前記母材と前記積層部とが異なる組成のハイス鋼で形成されており、前記積層部における前記母材との界面近傍において、前記母材に向かうにつれて前記層の組成が前記母材の組成に近くなる傾斜組成層を有することが挙げられる。

上記形態によれば、母材と積層部との界面近傍において、積層部が上記傾斜組成層を有する造形物が得られる。積層部に傾斜組成層が形成される理由は、母材に近い層ほど、母材の成分が拡散することによって、各層の組成が母材の組成に近くなるからである。

［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る造形物の製造方法、及び造形物の具体例を以下に説明する。本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

＜造形物の製造方法＞
実施形態に係る造形物の製造方法は、ハイス鋼の粉末を材料とし、ハイス鋼の粉末にレーザ光を照射して造形することにより、ハイス鋼の造形物を製造するものである。より具体的には、ハイス鋼の粉末を均一に敷き詰めた粉末層の所定領域にレーザ光を照射しながら走査して、レーザ光の照射領域内の粉末を焼結又は溶融させて粉末の粒子同士が互いに結合した固化層を形成し、これを順次繰り返すことによって、固化層を積層して造形物を造形する。

実施形態に係る造形物の製造方法は、以下に示す工程を備える。
１．ハイス鋼の粉末を準備する工程
２．ハイス鋼の粉末を敷き詰めることにより粉末層を形成する工程
３．ハイス鋼の粉末層にレーザ光を走査しながら照射することにより粉末を結合した固化層を形成する工程
４．粉末層を形成する工程と固化層を形成する工程とを順次繰り返すことにより、固化層を積層して造形物を造形する工程
実施形態の製造方法の特徴の１つは、レーザ光のエネルギー密度を６０Ｊ／ｍｍ^３以上６００Ｊ／ｍｍ^３未満とする点にある。以下、実施形態に係る造形物の製造方法について詳しく説明する。

（ハイス鋼の粉末）
実施形態の製造方法の材料として使用するハイス鋼の粉末は、公知のものを利用することができる。ハイス鋼はＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｏなどの合金元素をＦｅに添加したもので、Ｗ系とＭｏ系の２種類があり、ＪＩＳ Ｇ ４４０３：２０１５に規定されている。Ｗ系としては、代表的には、１８質量％前後のＷを含有し、Ｍｏを含有しないＳＫＨ２など、Ｍｏ系としては、代表的には、６質量％前後のＷと５質量％前後のＭｏとを含有するＳＫＨ４０やＳＫＨ５１などが挙げられる。ハイス鋼は、ＪＩＳに規定されている鋼材の他、ＡＩＳＩ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）規格に規定されているもの（代表例、Ｍ２（ＳＫＨ５１相当））や各メーカが開発したものでもよく、例えば、日立金属工具鋼株式会社製のＹＸＲ３やＨＡＰ１０などであってもよい。造形する際に造形物を支持する母材にハイス鋼を用いる場合、ハイス鋼の粉末の鋼種（成分系）は母材と同じであってもよいし、異なってもよい。ハイス鋼の粉末と母材とを同一鋼種とした場合、造形物と母材との馴染みがよい。

ハイス鋼の化学成分について、上記各合金元素の含有量（単位：質量％）の一例を以下に示す。
Ｃ：０．５以上２．１以下、更に０．６以上１．６以下
Ｓｉ：０．２以上１．５以下、更に０．７以下
Ｍｎ：０．３以上０．５以下、更に０．４以下
Ｃｒ：３．０以上５．０以下、更に３．５以上４．５以下
Ｗ：
（Ｗ系の場合）１１．０以上１９．０以下、更に１７．０以上
（Ｍｏ系の場合）０以上１０．０以下、更に２．０以上８．０以下
Ｍｏ：２．０以上１０．０以下、更に２．５以上６．０以下
Ｖ：１．０以上５．０以下、更に４．０以下
Ｃｏ：０以上１１．０以下、更に１０．０以下

ハイス鋼の粉末の平均粒子径は、造形のし易さから、例えば１０μｍ以上１００μｍ以下、更に２０μｍ以上６０μｍ以下とすることが挙げられる。「平均粒子径」とは、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒子径を意味する。つまり、メジアン径（Ｄ５０）のことである。ハイス鋼の粉末の粒子形状は真球状であることが好ましく、ハイス鋼の粉末は、例えばガスアトマイズ法により製造されたガスアトマイズ粉であることが好ましい。

実施形態の製造方法は、公知の積層造形装置（金属３Ｄプリンタ）を利用して実施することができる。市販の金属３Ｄプリンタとして、例えば、株式会社ソディック製ＯＰＭ２５０Ｌや、３Ｄシステムズ社製ＰｒｏＸ ＤＭＰ ２００などが挙げられる。

実施形態の製造方法において、ハイス鋼の母材上にハイス鋼の造形物を造形する場合は、ハイス鋼の粉末と、ハイス鋼の母材とを準備する。この場合、母材と一体になった造形物を製造することができる。

また、粉末層を形成する工程において、粉末の平均粒子径の１倍以上３倍以下の積層ピッチで粉末を敷き詰めることにより粉末層を形成することが好ましい。積層ピッチを粉末の平均粒子径の１倍以上３倍以下とすることで、薄く且つ均一な厚みで粉末層を形成し易い。ここでは、積層ピッチを粉末層の厚さとみなす。積層ピッチは、例えば、粉末の平均粒子径の１．２倍以上２倍以下とすることが好ましい。

（エネルギー密度）
実施形態の製造方法では、固化層を形成する工程において、レーザ光のエネルギー密度を６０Ｊ／ｍｍ^３以上６００Ｊ／ｍｍ^３未満とする。レーザ光のエネルギー密度は、レーザ光の照射領域におけるエネルギー密度のことである。エネルギー密度を６０Ｊ／ｍｍ^３以上とすることで、ハイス鋼の粉末を焼結又は溶融させて粒子同士が互いに結合した固化層を形成し易く、造形物の空孔率を低減することができる。よって、空孔が少ない高密度の造形物を造形することができ、強度や硬度が高い造形物を得ることができる。また、造形物の空孔率を低減することによって、造形物の強度が高くなり、造形過程で蓄積される熱応力（熱歪み）や焼きが入ることによる変態応力に起因する亀裂の発生を抑制することが可能である。

具体的には、造形物の空孔率を２５％以下、造形物の相対密度を７５％以上とすることが可能である。「造形物の空孔率」は、造形物の断面を顕微鏡で観察し、観察領域内に占める空孔の面積割合（％）として求めることができる。観察領域のサイズは、例えば２５０μｍ以上×２５０μｍ以上、更に５００μｍ以上×５００μｍ以上とすることが挙げられる。「造形物の相対密度」は、造形物の断面における空孔率から算出される値（相対密度＝１－空孔率）である。造形物の空孔率は、例えば２０％以下（相対密度８０％以上）、更に１０％以下（相対密度９０％以上）とすることが好ましい。

一方、エネルギー密度を６００Ｊ／ｍｍ^３未満とすることで、造形時に金属組織中に炭化物がネットワーク状に析出することを抑制することができ、造形物に亀裂や割れが発生し難い。また、エネルギー密度を６００Ｊ／ｍｍ^３未満とした場合、レーザ光の照射領域内の粉末が過度に溶解することを抑制することができ、固化層を所定の積層ピッチで積層し易く、造形物の形状精度を維持することができる。

ここで、エネルギー密度が高い場合に炭化物がネットワーク状に析出する理由は、次のように考えられる。エネルギー密度が高くなるほど、レーザ光の照射領域内だけでなく、熱伝導によってレーザ光の照射領域の周囲（先に形成した固化層や周りの粉末、造形物を支持する母材など）も過剰に高温になるため、レーザ光が照射された後、レーザ光の照射領域内の粉末が焼結又は溶融してから冷却されるまでの冷却速度が遅くなる。そのため、炭素（Ｃ）の含有量が高いハイス鋼の粉末を材料に用いた場合、造形時に金属組織中に炭化物が多量に生成され易く、炭化物がネットワーク状に析出するようになる。エネルギー密度をある程度抑えることで、レーザ光の照射領域の周囲が必要以上に高温になることを抑制することができ、粉末が焼結又は溶融してから冷却されるまでの冷却速度が速くなる。そのため、金属組織中に炭化物が生成され難く、炭化物がネットワーク状に析出せずに微細に分散した状態になり易い。析出する炭化物は、合金元素と炭素との化合物であり、例えばＭｏ_２Ｃ、Ｗ_２Ｃ、ＶＣなどが挙げられる。

より好ましいエネルギー密度は、例えば８０Ｊ／ｍｍ^３以上５００Ｊ／ｍｍ^３以下、更に１２０Ｊ／ｍｍ^３以上４５０Ｊ／ｍｍ^３以下である。エネルギー密度を８０Ｊ／ｍｍ^３以上、更に１２０Ｊ／ｍｍ^３以上とすることで、ハイス鋼の粉末を十分に焼結又は溶融させ易く、空孔の発生をより抑制することができる。そのため、造形物の空孔率をより低減することができ、例えば、造形物の空孔率が２０％以下（相対密度８０％以上）、更に１０％以下（相対密度９０％以上）を達成することができる。また、この場合、空孔率の低減に伴い造形物の強度がより高くなり、熱応力（熱歪み）や変態応力による亀裂の発生を効果的に抑制することができる。一方、エネルギー密度を５００Ｊ／ｍｍ^３以下、更に４５０Ｊ／ｍｍ^３以下とすることで、炭化物の生成をより抑制することができ、炭化物をより微細に分散して析出させることができる。また、この場合、粉末の過度の溶解をより抑制することができ、造形物の形状精度をより高めることができる。

エネルギー密度は、レーザ光の出力、レーザ光の走査速度、レーザ光の走査ピッチ、積層ピッチといった造形条件を変更することによって、制御することができる。レーザ光の出力、レーザ光の走査速度、レーザ光の走査ピッチ、積層ピッチは、エネルギー密度が６０Ｊ／ｍｍ^３以上６００Ｊ／ｍｍ^３未満となるように適宜設定すればよい。例えば、レーザ出力は１０Ｗ以上１０００Ｗ以下、走査速度は１０ｍｍ／ｓ以上２０００ｍｍ／ｓ以下、走査ピッチは０．０１ｍｍ以上０．２ｍｍ以下、積層ピッチは０．０１ｍｍ以上０．１ｍｍ以下の各範囲で設定することが挙げられる。好ましくは、レーザ光の出力を５０Ｗ以上、レーザ光の走査速度を５０ｍｍ／ｓ以上、レーザ光の走査ピッチを０．０５ｍｍ以上、積層ピッチを０．０２ｍｍ以上とすることが挙げられる。積層ピッチを変更する場合は、積層ピッチに合わせた粒径の粉末を使用するとよい。

（レーザ光の出力）
レーザ光の出力は、１００Ｗ以上とすることがより好ましい。レーザ光の出力を１００Ｗ以上とすることで、粉末を効率的に加熱することが可能であり、粉末を焼結又は溶融させ易く、空孔の発生を抑制し易い。レーザ光の出力の上限は、例えば３００Ｗ以下とすることが挙げられる。

（レーザ光の種類）
レーザ光は、ハイス鋼の粉末を溶融又は焼結させることが可能なものであれば、種類は限定されず、レーザ光には、例えば、ファイバレーザ、ＹＡＧレーザ、ＣＯ_２レーザなどを用いることができる。中でも、ファイバレーザは、レーザスポット径を小さくしたり、高い出力が得られることから好適である。ファイバレーザとしては、例えばＹｂファイバレーザ（波長１０７０ｎｍ）が挙げられる。

（焼戻し処理）
造形物を造形した後、造形物を焼戻し処理する工程を備えてもよい。造形物を焼戻し処理することにより、残留オーステナイトをマルテンサイト化させることで、造形物の硬度を向上させることができる。焼戻し処理の条件は、加熱温度を例えば５３０℃以上６３０℃以下とすることが挙げられる。保持時間は、造形物のサイズにもよるが、例えば１時間以上４時間以下、好ましくは２時間以上とすることが挙げられる。また、焼戻し処理では、加熱保持後、マルテンサイト変態終了温度（Ｍｆ点）以下の温度（例えば８０℃以下）まで冷却する。

焼戻し処理は、２回以上行うことが好ましく、３回行うことがより好ましい。１回目の焼戻し処理では、炭化物を析出させたり、残留オーステナイトをマルテンサイト化させ、２回目の焼戻し処理で、１回目の焼戻しで生じたマルテンサイト組織を焼戻して安定化させることができる。３回目の焼戻し処理は、応力除去を目的とするものであり、加熱温度は、例えば上記加熱温度の３０℃～５０℃程度低め（４８０℃以上６００℃以下）とすることが挙げられる。焼戻し処理を２回以上行うことにより、十分なマルテンサイト組織を得ることができ、例えば、面積率で９９％以上のマルテンサイト組織を有する造形物を製造することが可能である。これにより、造形物の硬度をより向上させることができる。「マルテンサイト組織の面積率」は、造形物の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、画像解析ソフトを使用して、観察領域内の金属組織に占めるマルテンサイト組織の面積割合（％）を算出することにより求めることができる。観察領域のサイズは、例えば２５０μｍ以上×２５０μｍ以上、更に５００μｍ以上×５００μｍ以上とすることが挙げられる。

造形物の表面硬さ（ＨＲＣ：ロックウェルＣスケール硬さ）は、焼戻し処理なしの場合、例えば５０ＨＲＣ以上、更に５５ＨＲＣ以上であり、焼戻し処理ありの場合、例えば５５ＨＲＣ以上、更に６０ＨＲＣ以上を達成することができる。

｛造形物の製造方法の効果｝
上述した実施形態に係る造形物の製造方法は、造形物の空孔率を低減することができ、空孔が少ない高密度の造形物を造形することができるので、強度や硬度が高い造形物を得ることができる。造形時に金属組織中に炭化物がネットワーク状に析出することを抑制することができ、造形物に亀裂や割れが発生し難い。また、粉末が過度に溶解することを抑制することができ、造形物の形状精度を維持することができる。したがって、ハイス鋼の粉末を材料に用いることが可能であり、空孔が少ない高密度の造形物を良好な形状精度で製造することができる。

｛造形物の製造方法の用途｝
実施形態に係る造形物の製造方法は、ハイス鋼の造形物の製造に利用することができる。

＜造形物＞
図４を参照して、実施形態に係る造形物を説明する。図４に示すように、造形物１は、ハイス鋼で形成された複数の層２１が積層された積層部２を有する。図４に示す造形物１は、ハイス鋼で形成された母材４を有し、母材４上に積層部２が形成されている。図４では、母材４と積層部２との界面近傍の断面を模式的に示している。造形物１は、上述した実施形態に係る造形物の製造方法により製造することができる。

（積層部）
積層部２は、ハイス鋼の粉末を敷き詰めた粉末層にレーザ光を照射して固化層を形成し、粉末層の形成と固化層の形成とを順次繰り返すことにより複数の固化層を積層することで造形されている。各層２１はハイス鋼で形成されている。各層２１の厚さは、材料に使用するハイス鋼の粉末の平均粒子径、粉末層の厚さなどに依存し、例えば１０μｍ以上１００μｍ以下、更に２０μｍ以上６０μｍ以下である。

積層部２の空孔率は２５％以下（換言すれば積層部２の相対密度は７５％以上）であることが好ましい。これにより、積層部２の強度や硬度が向上し、亀裂の発生を抑制することができる。より好ましくは、積層部２の空孔率が２０％以下（相対密度が８０％以上）、更に空孔率が１０％以下（相対密度が９０％以上）である。積層部２の空孔率、相対密度は、上述の実施形態の製造方法のところで説明した「造形物の空孔率」、「造形物の相対密度」と同じ求め方である。

また、積層部２は、組織中に炭化物が分散して析出していることが好ましい。組織中に炭化物が分散した状態で析出していることで、炭化物がネットワーク状に析出している場合に比較して、亀裂や割れが発生し難くくなる。亀裂や割れの発生を抑制する観点から、炭化物は組織中に微細に分散していることが好ましく、組織中の炭化物の最大長さは５μｍ以下、更に１μｍ以下であることが好ましい。「炭化物の最大長さ」は、積層部２の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、画像解析ソフトを使用して、観察領域内に存在する炭化物の最大長さを測定することにより求めることができる。観察領域のサイズは、例えば１０μｍ以上×２０μｍ以上、更に２０μｍ以上×２０μｍ以上とすることが挙げられる。

積層部２は、面積率で９０％以上、更に９９％以上のマルテンサイト組織を有することが好ましい。これにより、造形物の硬度をより向上させることができる。

本例の造形物１は、ハイス鋼の母材４上に積層部２が形成されていることで、母材４と一体になっている。積層部２は、母材４に対して直接接合されている。母材４と積層部２とがハイス鋼で形成されていることで、母材４と積層部２との馴染みがよく、母材４上に積層部２が強固に接合される。母材４と積層部２とは、同じ組成のハイス鋼で形成されていてもよいし、異なる組成のハイス鋼で形成されていてもよい。本例では、母材４と積層部２とが異なる組成のハイス鋼で形成されている。

母材４と異なる組成のハイス鋼で積層部２が形成されている場合は、積層部２における母材との界面近傍において、図４に示すように、母材４に向かうにつれて層２１の組成が母材４の組成に近くなる傾斜組成層２３を有する。積層部２に傾斜組成層２３が形成される理由は、造形時に、母材４に近い層２１ほど、母材４の成分が拡散することによって、各層２１の組成が母材４の組成に近くなるからである。そのため、傾斜組成層２３では、層２１間の組成の違いが顕著になり、組成の違いから層２１間の境界が明確になる。一方で、傾斜組成層２３より上の母材４から離れた層２１では、層２１間の組成が一様になり、組成の違いによる層２１間の境界は不鮮明になる。図４では、積層部２の各層２１のハッチングが密なほど母材４の組成に近いことを示し、各層２１の境界線が太い実線から細い破線になるほど各層２１の境界が不鮮明になっていることを表している。

母材４と同じ組成のハイス鋼で積層部２が形成されている場合は、積層部２における母材との界面近傍において、層２１間の組成が一様になる。そのため、母材４と異なる組成の場合に比べて、組成の違いによる層２１間の境界は不鮮明になる。

｛造形物の効果｝
上述した実施形態に係る造形物１は、ハイス鋼で形成された複数の層２１が積層された積層部２を有する。造形物１は、ハイス鋼で形成されているため、例えば高硬度で耐摩耗性が要求される部品や金型（例、粉末冶金に用られる金型）に利用できる。

［試験例１］
ハイス鋼の粉末を材料として用い、レーザ光のエネルギー密度を変更して母材上に積層部を形成した。具体的には、母材上に、ハイス鋼の粉末を敷き詰めて粉末層を形成し、粉末層の所定領域にレーザ光を走査しながら照射して固化層を形成する操作を繰り返して積層することにより、ハイス鋼の造形物を造形した。

母材には、ハイス鋼（日立金属工具鋼株式会社製ＹＸＲ３）で形成された厚さ１０ｍｍのプレートを用いた。ハイス鋼の粉末には、ヘガネス社製のＭ２粉末を用いた。ハイス鋼の粉末は、ガスアトマイズ粉であり、平均粒子径（Ｄ５０）が４０μｍである。各鋼種の化学成分を表１に示す。

造形には、３Ｄシステムズ社製の金属３Ｄプリンタ（ＰｒｏＸ ＤＭＰ ２００）を使用した。造形は、母材上の５ｍｍ四方の正方形の領域を造形領域とし、造形物の高さが２ｍｍとなるように設定した。また、母材上に１層目の粉末を敷き易くするため、前処理として、母材表面をショットブラスト処理する表面処理を施した。

造形条件は、レーザ光の出力及びレーザ光の走査速度を変えてエネルギー密度を制御した。レーザ光の出力及びレーザ光の走査速度はそれぞれ、レーザ光の出力：１５０～３００Ｗ、レーザ光の走査速度：２００～２０００ｍｍ／ｓの範囲で変更した。レーザ光の走査ピッチ及び積層ピッチは、それぞれレーザ光の走査ピッチ：０．０４ｍｍ、積層ピッチ：０．０５ｍｍで固定し、積層数は４０層とした（積層ピッチ０．０５ｍｍ×積層数４０層＝設定した高さ２ｍｍ）。また、スポット径は０．０５ｍｍとした。この例では、レーザ光を正方形領域の対角線方向に走査し、走査方向を１層毎に９０°回転させた。

表２に示す各造形条件で造形を行い、試料Ｎｏ．１－１～１－９の造形物を作製した。

得られた各試料の造形物（積層部）について、以下の評価を行った。

（形状精度）
各造形物の実際の高さを測定し、得られた造形物の高さに基づいて形状精度を評価した。造形物の形状精度は、造形物の実際の高さが設定した高さに近いほど良好といえる。形状精度の評価は、造形物の設定した高さと実際の高さとの差が設定した高さの５％以内である場合をＡ、それ未満の場合をＢとした。この例では、造形物の設定した高さが２ｍｍであるため、得られた造形物の高さが１．９ｍｍ以上の場合がＡ、それ未満の場合がＢとなる。各造形物の高さ及び形状精度の評価結果を表３に示す。

（組織）
各造形物の断面を研磨し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で反射電子像を撮影して金属組織を観察することにより、金属組織中の炭化物の析出状態を調べ、炭化物の析出状態に基づいて組織を評価した。造形物の断面は、造形物の高さ方向に平行な平面で切断した縦断面とした。そして、組織の評価は、炭化物が確認できない又は炭化物が微細に分散している場合をＡ、炭化物がネットワーク状に析出している場合をＢとした。各造形物の組織の評価結果を表３に示す。

図１～図３は、試料Ｎｏ．１－３（エネルギー密度：１５０Ｊ／ｍｍ^３）、１－７（エネルギー密度：３８Ｊ／ｍｍ^３）、１－９（エネルギー密度：７５０Ｊ／ｍｍ^３）のそれぞれの反射電子像である。反射電子像では、炭化物が白っぽく見える。図３に示すように、試料Ｎｏ．１－９では、炭化物（白色部分）が繋がってネットワーク状に形成されていることが分かる。一方、図１に示すように、試料Ｎｏ．１－３では、炭化物が微細に分散していることが分かる。図２に示すように、試料Ｎｏ．１－７では、炭化物が観察されず、確認できないことが分かる。

（空孔率・相対密度）
各造形物の空孔率及び相対密度を評価した。空孔率は、造形物の断面を光学顕微鏡で観察して撮影し、撮影した写真を画像解析して、観察領域内に占める空孔の面積割合（％）を算出することにより求めた。相対密度は、（１－空孔率）により算出した。各造形物の空孔率及び相対密度を表３に示す。

（亀裂の有無）
各造形物の亀裂の有無を評価した。亀裂の有無の評価は、造形物の表面を光学顕微鏡で観察し、亀裂が観察されない場合をＡ、亀裂が観察された場合をＢとした。各造形物の亀裂の有無を表３に示す。

（表面硬さ）
各造形物の表面硬さをロックウェルＣスケール（ＨＲＣ）で評価した。表面硬さの評価は、造形物の上面の硬さを３点測定し、その平均値を求めた。更に、造形物に焼戻し処理を行い、焼戻し処理後の表面硬さも評価した。焼戻し処理は３回行った。１回目及び２回目の焼戻し処理の条件は、加熱温度を５５０℃、保持時間を２時間とし、加熱保持後、室温（３０℃）まで徐冷した。３回目の焼き戻し処理の条件は、加熱温度を５２０℃、保持時間を２時間とし、加熱保持後、室温（３０℃）まで徐冷した。各造形物の焼戻し処理前及び焼戻し処理後のそれぞれの表面硬さを表３に示す。なお、試料Ｎｏ．１－７は、焼戻し処理前の状態では脆いため、硬さを測定することができなかった。

表３の結果から、エネルギー密度を６０Ｊ／ｍｍ^３以上６００Ｊ／ｍｍ^３未満とした試料Ｎｏ．１－１～１－６は、空孔率が２５％以下（相対密度が７５％以上）であり、且つ、形状精度も良好である。また、試料Ｎｏ．１－１～１－６は、造形物を焼戻し処理することによって硬度を向上でき、焼戻し処理後の表面硬さが５５ＨＲＣ以上である。中でも、試料Ｎｏ．１－１～１－３及び１－５は、空孔率が２０％以下（相対密度が８０％以上）であり、空孔率をより低減できており、亀裂の発生も効果的に抑制できていることが分かる。

また、試料Ｎｏ．１－１～１－６は、金属組織中に炭化物がネットワーク状に析出しておらず、微細に分散しているため、炭化物に沿って亀裂や割れが発生し難く、耐衝撃性に優れると考えられる。

エネルギー密度を低くした試料Ｎｏ．１－７は、形状精度が良好であるとはいうものの、空孔率が５０％以上（相対密度が５０％以下）であり、空孔が多く発生しており、空孔率を低減できていないことが分かる。また、試料Ｎｏ．１－７では、空孔が多く低密度であるため、強度や硬度が低い。

エネルギー密度を高くした試料Ｎｏ．１－８、１－９は、空孔率を低減できているが、形状精度が大幅に悪化しており、形状精度を維持できていないことが分かる。また、試料Ｎｏ．１－８、１－９では、金属組織中に炭化物がネットワーク状に析出しているため、炭化物に沿って亀裂や割れが発生し易く、耐衝撃性に劣ると考えられる。

［試験例２］
試験例１で使用したものと同じ、平均粒子径（Ｄ５０）が４０μｍのハイス鋼（ヘガネス社製のＭ２）の粉末と、ハイス鋼（日立金属工具鋼株式会社製ＹＸＲ３）で形成された母材とを用意した。そして、試験例１と同じように、金属３Ｄプリンタを使用して、ハイス鋼の母材上にハイス鋼の粉末を積層して造形することで、母材上にハイス鋼の造形物を造形した。これにより、母材上に、ハイス鋼で形成された複数の層が積層された積層部を有する造形物を作製した。造形条件は、試験例１の試料Ｎｏ．１－３と同じとした。得られた造形物を焼戻し処理した。焼戻し処理は３回行い、焼戻し処理の条件は試験例１と同じとした。この造形物を試料Ｎｏ．２－１とする。

試料Ｎｏ．２－１について、以下の評価を行った。

（空孔率・相対密度）
試験例１と同じようにして、造形物を構成する積層部の空孔率及び相対密度を求めた。試料Ｎｏ．２－１の積層部は、空孔率が１０％以下（相対密度が９０％以上）であった。

（炭化物の最大長さ）
試験例１と同じようにして、造形物の積層部の断面をＳＥＭで観察して反射電子像を撮影し、金属組織中の炭化物の析出状態を調べた。試料Ｎｏ．２－１の積層部では、組織中に炭化物がネットワーク状に析出しておらず、炭化物が微細に分散していた。また、撮影した写真を画像解析して、観察領域内に存在する炭化物の最大長さを測定した。ここでは、写真を２値化し、それを画像解析ソフト（例、米国国立衛生研究所ＩｍａｇｅＪ）で画像処理して、炭化物の最大長さを測定した。炭化物の最大長さは１μｍ以下であった。

（マルテンサイト組織の面積率）
造形物の積層部におけるマルテンサイト組織の面積率を評価した。マルテンサイト組織の面積率は、積層部の断面をＳＥＭで観察して撮影し、撮影した写真を画像解析して、観察領域内の金属組織に占めるマルテンサイト組織の面積割合（％）を算出することにより求めた。ここでは、写真上のマルテンサイト組織の領域をペンで囲み、それを画像解析ソフト（例、米国国立衛生研究所ＩｍａｇｅＪ）で画像処理して、面積割合（％）を求めた。試料Ｎｏ．２－１の積層部におけるマルテンサイト組織の面積率は、９９％以上であった。

また、試料Ｎｏ．２－１について、母材の上面に直交するように、積層部の積層方向に沿って造形物を切断し、母材と積層部との界面近傍の断面をＳＥＭで観察して反射電子像を撮影した。図５は、母材と積層部との界面近傍の断面の反射電子像である。図５において、コントラストが最も暗い（色が濃い）下側の部分が母材４であり、その上側のコントラストが比較的明るい部分が積層部２である。反射電子像では、組成の違いがコントラストの差によって示される。図５では、積層部２における母材４との界面近傍において、母材４に近いほど、コントラストが暗く、母材４に近い組成になっており、母材４から離れていくに従って、段階的にコントラストが明るくなっている。このことから、試料Ｎｏ．２－１の造形物は、図５に示すように、積層部２における母材４との界面近傍において、母材４に向かうにつれて層の組成が母材４の組成に近くなる傾斜組成層２３が形成されていることが分かる。

１ 造形物
２ 積層部
２１ 層
２３ 傾斜組成層
４ 母材

Claims (10)

1. 平均粒子径が２０μｍ以上６０μｍ以下のハイス鋼の粉末と、前記粉末とは異なる組成のハイス鋼で形成された母材とを準備する工程と、
   前記母材上に前記粉末を前記平均粒子径の１倍以上３倍以下の積層ピッチで敷き詰めることにより粉末層を形成する工程と、
   前記粉末層に出力が１００Ｗ以上３００Ｗ以下のレーザ光を走査しながら照射することにより前記粉末を結合した固化層を形成する工程と、
   前記粉末層を形成する工程と前記固化層を形成する工程とを順次繰り返すことにより、前記母材上に前記固化層を積層して造形物を造形する工程と、を備え、
   前記レーザ光のエネルギー密度が以下の式を満たす、
   造形物の製造方法。
   ６０Ｊ／ｍｍ^３≦Ｐ／（ｖ×ｓ×ｔ）＜６００Ｊ／ｍｍ^３
   Ｐ：レーザ光の出力（Ｗ）
   ｖ：レーザ光の走査速度（ｍｍ／ｓ）
   ｓ：レーザ光の走査ピッチ（ｍｍ）
   ｔ：積層ピッチ（ｍｍ）
2. 前記造形する工程の後、前記造形物を焼戻し処理する工程を備え、
   前記焼戻し処理する工程では、前記焼戻し処理を２回以上行う、請求項１に記載の造形物の製造方法。
3. 前記準備する工程と前記粉末層を形成する工程との間に、前記母材の表面をショットブラスト処理する工程を含む、請求項１又は請求項２に記載の造形物の製造方法。
4. 前記固化層を形成する工程では、前記レーザ光の走査方向を前記粉末層の１層毎に９０°回転させる、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の造形物の製造方法。
5. 前記固化層を形成する工程では、前記レーザ光の走査速度を２００ｍｍ／ｓ以上２０００ｍｍ／ｓ以下とする、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の造形物の製造方法。
6. 前記粉末におけるハイス鋼の炭素の含有量が０．６質量％以上である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の造形物の製造方法。
7. 前記粉末におけるハイス鋼がＡＩＳＩ規格に規定されたＭ２である、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の造形物の製造方法。
8. ハイス鋼で形成された複数の層が積層された積層部と、前記積層部とは異なる組成のハイス鋼で形成された母材と、を有し、
   前記母材上に前記積層部が形成されており、
   前記積層部における前記母材との界面近傍において、前記母材に向かうにつれて前記層の組成が前記母材の組成に近くなる傾斜組成層を有し、
   前記積層部は、空孔率が２５％以下であり、組織中に炭化物が分散して析出している、
   造形物。
9. 前記積層部は、面積率で９９％以上のマルテンサイト組織を有する、請求項８に記載の造形物。
10. 前記積層部におけるハイス鋼の炭素の含有量が０．６質量％以上であり、
    前記炭化物の最大長さが５μｍ以下である、請求項８又は請求項９に記載の造形物。

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