JP7328838B2 - Polishing pad, method for producing same, and method for producing abrasive product - Google Patents
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Description
本発明は、研磨パッド及びその製造方法、並びに研磨加工品の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polishing pad, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing a polished article.
シリコン単結晶などのウェハには、その方向を示すために、ウェハの最外周のエッジ部分に形成された小さい切り込み(ノッチ部)が形成される。ウェハの表面は研磨スラリーを用いて研磨パッドによる化学機械研磨加工等が行われるが、ノッチ部についてもチッピング防止やダストの巻き込みを防止することを目的として研磨加工が施される。 A wafer such as a silicon single crystal is formed with a small notch (notch portion) formed at the edge portion of the outermost periphery of the wafer in order to indicate its direction. The surface of the wafer is subjected to chemical mechanical polishing or the like using a polishing slurry and a polishing pad, and the notch portion is also subjected to polishing for the purpose of preventing chipping and entrainment of dust.
このようなノッチ部の研磨加工に用いられる研磨パッドとしては、たとえば、基材に樹脂を含浸して成る研磨パッドにおいて、空隙率が、基材の厚み方向外側から厚み方向中央側へと高くなる傾斜分布を有するように構成される研磨パッドなどが知られている(例えば、特許文献1参照。) As a polishing pad used for polishing such a notch portion, for example, a polishing pad formed by impregnating a base material with a resin has a porosity that increases from the outside in the thickness direction of the base material toward the center in the thickness direction. A polishing pad or the like configured to have a gradient distribution is known (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、特許文献1に開示される研磨パッドは密度や硬度が場所によって異なるため、立ち上がりに時間を要したり、スラリーの保持量やウェハのようなワーク(被加工物)への接触が一様ではなく研磨状態にバラツキが出たり、スクラッチを生じさせたりする恐れがある。また、ワークのノッチ部を研磨する研磨パッドは、その研磨工程においてワークの主面と研磨パッドの主面がほぼ直交するようにワークと接触するため、研磨パッドの摩耗により寿命が短くなるという問題がある。 However, since the polishing pad disclosed in Patent Document 1 has different densities and hardness depending on the location, it takes time to start up, and the amount of slurry held and the contact with a work (workpiece) such as a wafer are uniform. Instead, there is a risk that the polishing state will vary and scratches will occur. In addition, the polishing pad for polishing the notch portion of the work contacts the work in the polishing process so that the main surface of the work and the main surface of the polishing pad are substantially perpendicular to each other, so the wear of the polishing pad shortens its life. There is
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、耐摩耗性に優れたノッチ研磨用の研磨パッド及びその製造方法、並びに当該研磨パッドを用いた研磨加工品の製造方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a polishing pad for notch polishing with excellent wear resistance, a method for producing the same, and a method for producing a polished product using the polishing pad. With the goal.
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討した。その結果、研磨パッドの表面と水平な方向の面に繊維の配向を調整することで、繊維の端部が研磨面になり、それにより、繊維や樹脂の脱落を抑制させ、上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors have made intensive studies to solve the above problems. As a result, by adjusting the orientation of the fibers on the plane parallel to the surface of the polishing pad, the ends of the fibers become the polishing surface, thereby suppressing the falling off of the fibers and resin, thereby solving the above problems. The inventors have found that it is possible and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
〔1〕
不織布と該不織布に含浸した樹脂とを含む樹脂含浸不織布からなる円形または円環形の研磨パッドであって、
ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を外周に有し、
前記研磨パッドを厚さ方向に切断して現れる断面において、前記研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合が、50%以上である、
研磨パッド。
〔2〕
前記樹脂が水系ポリウレタン樹脂を含む、
〔1〕に記載の研磨パッド。
〔3〕
前記樹脂がミクロポーラスを有しない、
〔1〕又は〔2〕に記載の研磨パッド。
〔4〕
前記樹脂の100%モジュラスが、0.5~5.0MPaである、
〔1〕~〔3〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔5〕
前記樹脂含浸不織布の表面のショアA硬度が、60~90°である、
〔1〕~〔4〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔6〕
前記樹脂含浸不織布の密度が、0.48~0.70g/cm3である、
〔1〕~〔5〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔7〕
前記樹脂含浸不織布の前記不織布に対する前記樹脂の質量比率は、1.35以上である、
〔1〕~〔6〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔8〕
〔1〕~〔7〕のいずれか一項に記載の研磨パッドの製造方法であって、
繊維が水平方向に配向したフリースを複数枚積層させ、前記繊維を交絡させて、不織布主面の面内方向に対して前記繊維が配向した不織布を作製する不織布作製工程と、
前記不織布に水系樹脂分散液を含浸させる含浸工程と、
含浸させた前記水系樹脂分散液を乾燥させて樹脂含浸不織布を得る乾燥工程と、
得られた前記樹脂含浸不織布を円形または円環形に裁断する裁断工程と、
裁断された前記樹脂含浸不織布の外周に、ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を形成する研磨部形成工程と、を有する、
研磨パッドの製造方法。
〔9〕
〔1〕~〔7〕のいずれか一項に記載の研磨パッドを用いて、ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨する研磨工程を有する、
研磨加工品の製造方法。
That is, the present invention is as follows.
[1]
A circular or ring-shaped polishing pad made of a resin-impregnated nonwoven fabric containing a nonwoven fabric and a resin impregnated in the nonwoven fabric,
having a polishing section on the outer periphery for polishing the notch formed on the outer peripheral edge of the work;
In a cross section obtained by cutting the polishing pad in the thickness direction, the ratio of fibers oriented within ±30° with respect to a direction horizontal to the surface of the polishing pad is 50% or more.
polishing pad.
[2]
wherein the resin comprises a water-based polyurethane resin;
The polishing pad according to [1].
[3]
the resin does not have microporosity;
The polishing pad according to [1] or [2].
[4]
100% modulus of the resin is 0.5 to 5.0 MPa,
[1] The polishing pad according to any one of [3].
[5]
The surface of the resin-impregnated nonwoven fabric has a Shore A hardness of 60 to 90°.
[1] The polishing pad according to any one of [4].
[6]
The resin-impregnated nonwoven fabric has a density of 0.48 to 0.70 g/cm 3 ,
[1] The polishing pad according to any one of [5].
[7]
The mass ratio of the resin to the nonwoven fabric of the resin-impregnated nonwoven fabric is 1.35 or more.
[1] The polishing pad according to any one of [6].
[8]
A method for manufacturing a polishing pad according to any one of [1] to [7],
a nonwoven fabric production step of laminating a plurality of sheets of fleece in which fibers are oriented in the horizontal direction and entangling the fibers to produce a nonwoven fabric in which the fibers are oriented in the in-plane direction of the main surface of the nonwoven fabric;
an impregnation step of impregnating the nonwoven fabric with an aqueous resin dispersion;
a drying step of drying the impregnated water-based resin dispersion to obtain a resin-impregnated nonwoven fabric;
A cutting step of cutting the obtained resin-impregnated nonwoven fabric into a circular shape or an annular shape;
a polishing portion forming step of forming a polishing portion for polishing a notch portion formed on the outer peripheral edge of the work on the outer periphery of the cut resin-impregnated nonwoven fabric;
A method for manufacturing a polishing pad.
[9]
Using the polishing pad according to any one of [1] to [7], a polishing step of polishing the notch formed in the outer peripheral edge of the work,
A method for producing an abrasive product.
本発明によれば、耐摩耗性に優れたノッチ研磨用の研磨パッド及びその製造方法、並びに当該研磨パッドを用いた研磨加工品の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a polishing pad for notch polishing with excellent wear resistance, a method for producing the same, and a method for producing a polished product using the polishing pad.
以下、本発明の実施の形態(以下、「本実施形態」という。)について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。また、図面における上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。 Hereinafter, an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as "this embodiment") will be described in detail, but the present invention is not limited to this, and various modifications are possible without departing from the gist thereof. is. In addition, unless otherwise specified, positional relationships such as top, bottom, left, and right in the drawings are based on the positional relationships shown in the drawings. Furthermore, the dimensional ratios of the drawings are not limited to the illustrated ratios.
〔研磨パッド〕
本実施形態の研磨パッドは、不織布と該不織布に含浸した樹脂とを含む樹脂含浸不織布からなる円形または円環形の研磨パッドであって、ワーク(被加工物)の外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を外周に有し、研磨パッドを厚さ方向に切断して現れる断面において、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合が、50%以上である。なお、「円環形」とは、略円盤状の形状の中心付近に、その円盤状の厚さ方向に貫通する孔を有する形状を意味する。
[Polishing pad]
The polishing pad of the present embodiment is a circular or ring-shaped polishing pad made of resin-impregnated nonwoven fabric containing nonwoven fabric and resin impregnated in the nonwoven fabric, and a notch formed in the outer peripheral edge of a work (workpiece). The fibers are oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad in a cross section obtained by cutting the polishing pad in the thickness direction. is 50% or more. The term “annular shape” means a shape having a hole penetrating in the thickness direction of the disk near the center of the substantially disk-like shape.
図1に、本実施形態の研磨パッドの使用方法の一例を示す。本実施形態の研磨パッドは、円形または円環形の研磨パッドであり、研磨部によりワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨する。具体的には、研磨部をワークのノッチ部に接触させながら、研磨パッドを回転させることで、研磨部によるノッチ部の研磨を行う。 FIG. 1 shows an example of how to use the polishing pad of this embodiment. The polishing pad of this embodiment is a circular or ring-shaped polishing pad, and polishes a notch formed on the outer peripheral edge of the workpiece by the polishing section. Specifically, the notch portion is polished by the polishing portion by rotating the polishing pad while bringing the polishing portion into contact with the notch portion of the workpiece.
ワークのノッチ部を研磨する研磨パッドは、その研磨工程においてワークの主面と研磨パッドの主面をほぼ直交するように接触させるため、研磨パッドの研磨部が摩耗しやすく、寿命が短いという課題がある。研磨部の摩耗は、主に、研磨部とワークの接触面(以下、「研磨面」ともいう。)から、研磨によって繊維や樹脂が削れたり脱落したりすることにより生じる。特に、繊維が研磨パッドの奥まで埋まっておらず、研磨面から脱離しやすいほど、摩耗しやすいことが分かってきた。 The polishing pad for polishing the notch portion of the work is brought into contact with the main surface of the work so that the main surface of the polishing pad is substantially perpendicular to the main surface of the polishing pad in the polishing process, so the polishing portion of the polishing pad is easily worn and has a short life. There is Abrasion of the polishing portion is mainly caused by scraping or dropping of fibers or resin from the contact surface between the polishing portion and the workpiece (hereinafter also referred to as "polishing surface") due to polishing. In particular, it has been found that the more the fibers are not buried deep in the polishing pad and the easier it is to detach from the polishing surface, the easier it is to wear.
これに対して、本実施形態では、研磨パッドの表面と水平な方向に繊維の配向を調整する。これにより、繊維の一端部が研磨面に露出するようにし、繊維の他端部が研磨パッドに埋まっている状態となり、繊維の脱落が抑制される。また、基材である繊維の脱落が抑制されることにより、それに付着した樹脂の脱落も抑制することができる。 In contrast, in this embodiment, the orientation of the fibers is adjusted in the direction parallel to the surface of the polishing pad. As a result, one end of the fiber is exposed to the polishing surface and the other end of the fiber is buried in the polishing pad, thereby preventing the fiber from coming off. In addition, by suppressing the shedding of the fiber that is the base material, it is possible to suppress the shedding of the resin adhering thereto.
上記のような観点から、本実施形態の研磨パッドは、その厚さ方向の断面における繊維の配向割合を規定する。具体的には、研磨パッドの厚さ方向の断面において、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合は、本数基準で、50%以上であり、好ましくは60%以上であり、より好ましくは70%以上である。上記のように研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合が50%以上であることにより、耐摩耗性がより向上する。 From the above point of view, the polishing pad of the present embodiment defines the fiber orientation ratio in the cross section in the thickness direction. Specifically, in the cross section of the polishing pad in the thickness direction, the ratio of fibers oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad is 50% or more based on the number of fibers. , preferably 60% or more, more preferably 70% or more. As described above, when the proportion of fibers oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad is 50% or more, abrasion resistance is further improved.
研磨パッドの表面と水平な方向と平行に近い配向を有する繊維の割合は、実施例に記載の方法により測定することができる。例えば、研磨パッドの厚さ方向に平行な面で、研磨パッドを切断し断面を得る。そして、このようにして得られた断面の写真に写る繊維の配向を調べることで、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合を算出することができる。 The proportion of fibers oriented nearly parallel to the horizontal direction to the surface of the polishing pad can be measured by the method described in Examples. For example, a cross section is obtained by cutting the polishing pad along a plane parallel to the thickness direction of the polishing pad. Then, by examining the orientation of the fibers reflected in the photograph of the cross section obtained in this way, the ratio of the fibers oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad can be calculated. can be done.
なお、本実施形態における研磨部とは、図1及び図2に示すように、研磨パッドの外周部であって、ワークのノッチ部に適合する形状を有する部分をいう。 1 and 2, the polishing portion in this embodiment is the peripheral portion of the polishing pad and has a shape that fits the notch portion of the workpiece.
研磨パッドの表面と水平な方向と平行に近い配向を有する繊維の割合を増やす場合は、フリースの厚さを調整したり、積層枚数や交絡密度を調整したり、不織布に対する樹脂の組成・粘度や含浸割合(絞り)を調整したりすることにより、制御することができる。 When increasing the proportion of fibers oriented parallel to and parallel to the surface of the polishing pad, the thickness of the fleece must be adjusted, the number of layers and entanglement density must be adjusted, and the composition/viscosity of the resin for the non-woven fabric must be adjusted. It can be controlled by adjusting the impregnation ratio (restriction).
〔樹脂含浸不織布〕
本実施形態の研磨パッドは、不織布と該不織布に含浸した樹脂とを含む樹脂含浸不織布からなる。以下、研磨パッドを構成する樹脂含浸不織布の態様について詳述する。
[Resin impregnated nonwoven fabric]
The polishing pad of this embodiment is made of a resin-impregnated nonwoven fabric containing a nonwoven fabric and a resin impregnated in the nonwoven fabric. Hereinafter, aspects of the resin-impregnated nonwoven fabric constituting the polishing pad will be described in detail.
(不織布)
不織布を構成する繊維としては、特に制限されないが、例えば、ポリアミド系繊維、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系繊維、ポリプロピレンやポリエチレン等のポリオレフィン系繊維、(メタ)アクリレート等のアクリル系繊維のような合成繊維;綿及び麻のような天然繊維が挙げられる。不織布を構成する繊維は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。また、異なる繊維からなる不織布を重ねて用いてもよい。不織布を得る際に繊維を交絡させる方法としても特に限定されず、例えば、ニードルパンチであってもよく、水流交絡であってもよい。
(non-woven fabric)
The fibers constituting the nonwoven fabric are not particularly limited, but examples include polyamide fibers, polyester fibers such as polyethylene terephthalate, polyolefin fibers such as polypropylene and polyethylene, and synthetic fibers such as acrylic fibers such as (meth)acrylate. include natural fibers such as cotton and linen; The fibers constituting the nonwoven fabric may be used singly or in combination of two or more. Also, nonwoven fabrics made of different fibers may be layered and used. The method for entangling fibers when obtaining a nonwoven fabric is not particularly limited, and may be, for example, needle punching or hydroentangling.
不織布を構成する繊維の繊度は、好ましくは0.1~10dtexであり、より好ましくは1.1~7.8dtexであり、さらに好ましくは2.2~5.6dtexである。繊度が上記範囲内であることにより、スクラッチの発生が減少するほか、研磨パッドの表面と水平な方向と平行に近い配向を有する繊維の割合を上記範囲に調整しやすくなる傾向にある。 The fineness of fibers constituting the nonwoven fabric is preferably 0.1 to 10 dtex, more preferably 1.1 to 7.8 dtex, still more preferably 2.2 to 5.6 dtex. When the fineness is within the above range, the occurrence of scratches is reduced, and the proportion of fibers having an orientation nearly parallel to the direction horizontal to the surface of the polishing pad tends to be easily adjusted to the above range.
不織布を構成する繊維の平均繊維長は、好ましくは20~80mmであり、より好ましくは30~70mmであり、さらに好ましくは35~60mmである。平均繊維長が上記範囲内であることにより、スクラッチの発生が減少するほか、研磨パッドの表面と水平な方向と平行に近い配向を有する繊維の割合を上記範囲に調整しやすくなる傾向にある。 The average fiber length of fibers constituting the nonwoven fabric is preferably 20 to 80 mm, more preferably 30 to 70 mm, still more preferably 35 to 60 mm. When the average fiber length is within the above range, the occurrence of scratches is reduced, and the proportion of fibers having an orientation nearly parallel to the direction horizontal to the surface of the polishing pad tends to be easily adjusted within the above range.
不織布の厚さは、好ましくは2~7mmであり、より好ましくは3~6mmであり、さらに好ましくは4~5mmである。不織布の厚さは研磨対象となるノッチに適するよう適宜調整することができる。 The thickness of the nonwoven fabric is preferably 2-7 mm, more preferably 3-6 mm, and even more preferably 4-5 mm. The thickness of the nonwoven fabric can be appropriately adjusted to suit the notches to be polished.
(樹脂)
不織布に含浸させる樹脂としては、特に制限されないが、例えば、水系樹脂や溶剤系樹脂が上げられ、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン樹脂;ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系樹脂;ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系樹脂;アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系樹脂;ポリアミド系樹脂;及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。
(resin)
The resin with which the nonwoven fabric is impregnated is not particularly limited, but examples thereof include water-based resins and solvent-based resins, polyurethane resins such as polyurethane and polyurethane polyurea; vinyl-based resins such as vinyl acetate and polyvinylidene fluoride; polysulfone-based resins such as polysulfone and polyethersulfone; acylated cellulose-based resins such as acetylated cellulose and butyrylated cellulose; polyamide-based resins; .
このなかでも、水系樹脂が好ましく、水系ポリウレタン樹脂がより好ましい。ポリウレタン樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。このような樹脂を用いることにより、耐摩耗性がより向上する傾向にある。この理由は、特に制限されるものではないが、樹脂付着方法によって研磨パッドの断面形態が異なることに起因するものと考えられる。 Among these, water-based resins are preferred, and water-based polyurethane resins are more preferred. Examples of polyurethane resins include, but are not limited to, polyester-based polyurethane resins, polyether-based polyurethane resins, and polycarbonate-based polyurethane resins. Use of such a resin tends to further improve wear resistance. Although the reason for this is not particularly limited, it is considered that the cross-sectional shape of the polishing pad differs depending on the resin adhesion method.
例えば、水系樹脂を不織布に含浸させ、乾燥させて、研磨パッドを得た場合と、湿式凝固により研磨パッドを得た場合とでは、研磨パッドの断面形態が異なる。湿式凝固により研磨パッドを得た場合では、通常は、図4に示すように研磨パッドの樹脂部分に凝固再生する際に生じたミクロポーラスが発生する。一方で、図3に示すように水系樹脂(水系樹脂分散液)を不織布に含浸させ、乾燥させて、研磨パッドを得た場合では、凝固再生に由来するミクロポーラスは生じない。ミクロポーラスのような空隙があるほど樹脂部は脆くなる傾向にあるため、耐摩耗性向上の観点から水系樹脂を用いることが好ましい。また、このような観点から、本実施形態の研磨パッドは樹脂がミクロポーラスを有しないことが好ましい。なお、ミクロポーラスとは、例えば、図4の写真中に確認できる樹脂部分の黒色の孔のように、湿式樹脂を凝固液に浸漬させた際に形成される略球形の孔であり、大きさは、およそ1~20μm程度であるものをいう。ミクロポーラスは不定形な繊維間の空隙とは異なるものである。 For example, the cross-sectional shape of a polishing pad differs between a polishing pad obtained by impregnating a non-woven fabric with a water-based resin and drying it and a polishing pad obtained by wet coagulation. When a polishing pad is obtained by wet coagulation, microporosity generated during coagulation regeneration is usually generated in the resin portion of the polishing pad as shown in FIG. On the other hand, when a polishing pad is obtained by impregnating a non-woven fabric with a water-based resin (water-based resin dispersion) and drying it as shown in FIG. Since the resin portion tends to become more brittle with voids such as microporous, from the viewpoint of improving wear resistance, it is preferable to use a water-based resin. From this point of view, it is preferable that the resin of the polishing pad of the present embodiment does not have microporous. The microporous means, for example, the black holes in the resin part that can be seen in the photograph of FIG. means about 1 to 20 μm. Microporous is different from voids between amorphous fibers.
なお、湿式凝固とは、樹脂溶液を、樹脂に対して貧溶媒である凝固液に浸漬することで樹脂を凝固再生させる方法である。不織布に樹脂溶液を含浸させた上で湿式凝固を用いる場合、凝固液中では、不織布の繊維に付着している樹脂溶液の表面で樹脂溶液の溶媒と凝固液との置換が進行し、これにより樹脂が繊維の表面に凝固再生される。 Note that the wet coagulation is a method of solidifying and regenerating the resin by immersing the resin solution in a coagulating liquid which is a poor solvent for the resin. When a nonwoven fabric is impregnated with a resin solution and then wet coagulation is used, in the coagulation liquid, the solvent of the resin solution and the coagulation liquid progress on the surface of the resin solution adhering to the fibers of the nonwoven fabric, and as a result, The resin is coagulated and reproduced on the surface of the fiber.
樹脂の100%モジュラスは、好ましくは0.5~5.0MPaであり、より好ましくは0.5~4.0MPaであり、さらに好ましくは1.0~3.0MPaである。樹脂の100%モジュラスが上記範囲内であることにより、スクラッチの発生を抑制し、得られる被研磨物の品質がより向上する傾向にある。100%モジュラスは、その樹脂からなるシートを100%伸ばしたとき、すなわち元の長さの2倍に伸ばしたとき、に掛かる荷重を単位面積で割った値である。 The 100% modulus of the resin is preferably 0.5-5.0 MPa, more preferably 0.5-4.0 MPa, and still more preferably 1.0-3.0 MPa. When the 100% modulus of the resin is within the above range, the occurrence of scratches tends to be suppressed and the quality of the resulting polished object tends to be further improved. The 100% modulus is the value obtained by dividing the load applied to a sheet made of the resin when it is stretched 100%, that is, when it is stretched twice its original length, by the unit area.
樹脂含浸不織布の不織布に対する樹脂の質量比率は、好ましくは1.35以上であり、より好ましくは1.40~3.00であり、さらに好ましくは1.60~2.70である。不織布に含浸させる樹脂の質量比率が上記範囲内であることにより、研磨パッドの硬度がより向上し、それによりライフがより向上する傾向にある。また、不織布と樹脂の割合を調整することにより、研磨パッドの硬度等の物理特性を調整することができる。 The mass ratio of the resin to the nonwoven fabric of the resin-impregnated nonwoven fabric is preferably 1.35 or more, more preferably 1.40 to 3.00, still more preferably 1.60 to 2.70. When the mass ratio of the resin with which the non-woven fabric is impregnated is within the above range, the hardness of the polishing pad is further improved, which tends to further improve the life of the polishing pad. Also, physical properties such as hardness of the polishing pad can be adjusted by adjusting the proportion of the nonwoven fabric and the resin.
樹脂含浸不織布のショアA硬度は、好ましくは60~90°であり、より好ましくは65~90°であり、さらに好ましくは75~85°である。ショアA硬度が60°以上であることにより、研磨パッドのライフがより向上する傾向にある。また、ショアA硬度が90°以下であることにより、スクラッチの発生を抑制し、得られる被研磨物の品質がより向上する傾向にある。なお、ショアA硬度は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、ショアA硬度は、例えば、用いる樹脂の種類及び付着量により調整することができる。 The Shore A hardness of the resin-impregnated nonwoven fabric is preferably 60 to 90°, more preferably 65 to 90°, still more preferably 75 to 85°. When the Shore A hardness is 60° or more, the life of the polishing pad tends to be further improved. Moreover, since the Shore A hardness is 90° or less, the occurrence of scratches tends to be suppressed, and the quality of the resulting polished object tends to be further improved. The Shore A hardness can be measured by the method described in Examples. Also, the Shore A hardness can be adjusted by, for example, the type and amount of resin used.
樹脂含浸不織布の密度は、好ましくは0.48~0.70g/cm3であり、より好ましくは0.48~0.62g/cm3であり、さらに好ましくは0.52~0.62g/cm3である。密度が0.48g/cm3以上であることにより、研磨パッドのライフがより向上する傾向にある。また、密度が0.70g/cm3以下であることにより、スクラッチの発生を抑制し、得られる被研磨物の品質がより向上する傾向にある。なお、密度は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、密度は、例えば、樹脂の含浸量により調整することができる。 The density of the resin-impregnated nonwoven fabric is preferably 0.48-0.70 g/cm 3 , more preferably 0.48-0.62 g/cm 3 , still more preferably 0.52-0.62 g/cm 3 is 3 . A density of 0.48 g/cm 3 or more tends to further improve the life of the polishing pad. Further, when the density is 0.70 g/cm 3 or less, the occurrence of scratches is suppressed, and the quality of the resulting polished object tends to be further improved. The density can be measured by the method described in Examples. Also, the density can be adjusted by, for example, the impregnation amount of the resin.
樹脂含浸不織布の圧縮率は、好ましくは1.0~5.0%であり、より好ましくは1.0~4.0%であり、さらに好ましくは1.2~3.0%である。圧縮率が上記範囲内であることにより、ノッチ部との密着性がより良好となるほか、ワークの主面と研磨パッドの主面をほぼ直交するように接触させる研磨工程において研磨パッドの変形がより抑制される傾向にある。なお、圧縮率は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、圧縮率は、上記密度を調整することにより調整することができる。 The compressibility of the resin-impregnated nonwoven fabric is preferably 1.0 to 5.0%, more preferably 1.0 to 4.0%, still more preferably 1.2 to 3.0%. When the compressibility is within the above range, the adhesion to the notch portion is improved, and deformation of the polishing pad is minimized during the polishing process in which the main surface of the workpiece and the main surface of the polishing pad are brought into contact so as to be substantially perpendicular to each other. tend to be more restrained. The compressibility can be measured by the method described in Examples. Also, the compressibility can be adjusted by adjusting the density.
樹脂含浸不織布の圧縮弾性率は、好ましくは75~98%であり、より好ましくは80~95%であり、さらに好ましくは85~92%である。圧縮弾性率が上記範囲内であることにより、ノッチ部との密着性がより良好となるほか、ワークの主面と研磨パッドの主面をほぼ直交するように接触させる研磨工程において研磨パッドの変形がより抑制される傾向にある。なお、圧縮弾性率は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、圧縮弾性率は、用いる樹脂の種類により調整することができる。 The compression elastic modulus of the resin-impregnated nonwoven fabric is preferably 75-98%, more preferably 80-95%, still more preferably 85-92%. When the compression elastic modulus is within the above range, the adhesion to the notch portion is improved, and deformation of the polishing pad is prevented in the polishing process in which the main surface of the workpiece and the main surface of the polishing pad are brought into contact so as to be substantially perpendicular to each other. tend to be more suppressed. The compression modulus can be measured by the method described in Examples. Also, the compression modulus can be adjusted depending on the type of resin used.
本実施形態の研磨パッドの厚さは、好ましくは2~7mmであり、より好ましくは3~6mmであり、さらに好ましくは4~5mmである。研磨パッドの厚さは研磨対象となるノッチに適するよう適宜調整することができる。 The thickness of the polishing pad of this embodiment is preferably 2 to 7 mm, more preferably 3 to 6 mm, still more preferably 4 to 5 mm. The thickness of the polishing pad can be appropriately adjusted to suit the notches to be polished.
なお、上記各種物性の測定は、特段の指定がない限り、試料を温度20±2℃、相対湿度65±5%の環境下に24時間放置した後行った。また、研磨パッドは、研磨部とそれ以外の部分との構成は一様であり、摩耗により順次研磨部となるため、研磨部に代えて、研磨部よりも中心よりの部分等を各種測定に採用することができる。 Unless otherwise specified, the above physical properties were measured after leaving the sample in an environment of 20±2° C. temperature and 65±5% relative humidity for 24 hours. In addition, since the polishing pad has a uniform structure of the polishing portion and other portions, and the polishing portion gradually becomes the polishing portion due to wear, instead of the polishing portion, the portion closer to the center than the polishing portion is used for various measurements. can be adopted.
〔研磨パッドの製造方法〕
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、繊維がフリースの面内方向に配向したフリースを複数枚積層させ、繊維を交絡させて、不織布主面の面内方向に対して繊維が配向した不織布を作製する不織布作製工程と、不織布に水系樹脂分散液を含浸させる含浸工程と、含浸させた水系樹脂分散液を乾燥させて樹脂含浸不織布を得る乾燥工程と、得られた樹脂含浸不織布を円形または円環形に裁断する裁断工程と、裁断された樹脂含浸不織布の外周に、ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を形成する研磨部形成工程と、を有する。
[Method for producing polishing pad]
In the method for producing the polishing pad of the present embodiment, a plurality of fleece sheets having fibers oriented in the in-plane direction of the fleece are laminated and the fibers are entangled to form a non-woven fabric in which the fibers are oriented in the in-plane direction of the main surface of the non-woven fabric. An impregnation step of impregnating the nonwoven fabric with a water-based resin dispersion, a drying step of drying the impregnated water-based resin dispersion to obtain a resin-impregnated nonwoven fabric, and a resin-impregnated nonwoven fabric obtained in a circular or circular shape. A cutting step of cutting into a ring shape, and a polishing portion forming step of forming a polishing portion for polishing a notch portion formed on the outer peripheral edge of the work on the outer circumference of the cut resin-impregnated nonwoven fabric.
〔不織布作製工程〕
不織布作製工程は、繊維が水平方向に配向したフリースを複数枚積層させ、繊維を交絡させて、不織布主面の面内方向に対して繊維が配向した不織布を作製する工程である。ここで、水平方向と面内方向は、平行である。
[Nonwoven fabric manufacturing process]
The nonwoven fabric manufacturing process is a process of laminating a plurality of fleece sheets with fibers oriented in the horizontal direction and entangling the fibers to fabricate a nonwoven fabric in which the fibers are oriented in the in-plane direction of the main surface of the nonwoven fabric. Here, the horizontal direction and the in-plane direction are parallel.
不織布の作製は、フリースの形成と、フリースの繊維の結合に分けることができる。フリースの形成方法としては、特に制限されないが、例えば、乾式法、湿式法、スパンボンド法、メルトブローン法、エアレイド法などが挙げられる。また、フリースの繊維の結合方法としては、特に制限されないが、例えば、ケミカルボンド法(浸漬法、スプレー法)、サーマルボンド法、ニードルパンチ法、水流交絡法(ウォータージェット法)などが挙げられる。これら各方法は任意に組み合わせることが可能であり、例えば、乾式法により繊維の方向性を整えたフリースを形成し、得られたフリースを複数枚積層させ、ニードルパンチにより繊維を交絡させて不織布を作製することができる。 The production of nonwoven fabrics can be divided into fleece formation and the bonding of fleece fibers. The method of forming the fleece is not particularly limited, and examples thereof include dry methods, wet methods, spunbond methods, meltblown methods, and airlaid methods. The method for bonding the fleece fibers is not particularly limited, but examples thereof include a chemical bond method (immersion method, spray method), a thermal bond method, a needle punch method, a hydroentanglement method (water jet method), and the like. Each of these methods can be arbitrarily combined. For example, a fleece having aligned fiber directions is formed by a dry method, a plurality of sheets of the obtained fleece are laminated, and the fibers are entangled by needle punching to form a nonwoven fabric. can be made.
不織布作製工程では、繊維の長さ方向を水平方向に揃え、かつ、交絡時にもその繊維配向を維持することが好ましい。繊維の長さ方向を水平方向に揃える方法としては、フリースの目付を軽くして、積層枚数を多くする方法が挙げられる。一例として、乾式法を用いる場合、混打綿機で原綿のチップや塊状綿を小さな塊まで前開繊する。次に、カード機に前開繊した繊維を供給し、カード機で繊維を開繊して、目的とする目付のフリースを形成する。このようにして得られたフリースを何層も積層することで、水平方向に配向した繊維がより多くなる傾向にある。 In the non-woven fabric manufacturing process, it is preferable that the length direction of the fibers is aligned horizontally and that the fiber orientation is maintained even during entangling. As a method for aligning the length direction of the fibers in the horizontal direction, there is a method in which the basis weight of the fleece is lightened and the number of laminated sheets is increased. As an example, when a dry method is used, raw cotton chips or lumpy cotton are pre-spreaded into small lumps by a cotton blender. Next, the pre-opened fibers are supplied to a carding machine, and the fibers are opened by the carding machine to form a fleece having a desired basis weight. By laminating many layers of the fleece obtained in this way, there tends to be more fibers oriented in the horizontal direction.
また、交絡後にも繊維配向を維持する方法としては、交絡条件を調整する方法が挙げられる。一例として、ニードルパンチで交絡させて不織布を形成する場合、パンチング数(密度)が少ないほど、ニードルが通過した部分に生じる交絡筋(繊維が不織布の厚み方向に配向した部分)が減少する傾向にある。一方で、パンチング数(密度)が多いほど、樹脂を含浸させた時の繊維配向が乱れにくく、研磨パッドとしたときの繊維配向を所定の範囲に調整することができる。 Moreover, as a method for maintaining the fiber orientation after entangling, there is a method of adjusting the entangling conditions. As an example, when forming a nonwoven fabric by entangling it with a needle punch, the smaller the number of punches (density), the less the entangled streaks (the part where the fibers are oriented in the thickness direction of the nonwoven fabric) generated in the part where the needles pass. be. On the other hand, the higher the punching number (density), the less likely the fiber orientation will be disturbed when impregnated with a resin, and the more the fiber orientation can be adjusted within a predetermined range when used as a polishing pad.
〔含浸工程〕
含浸工程は、上記のようにして得られた不織布に水系樹脂分散液(エマルジョン)を含浸させる工程である。具体的な方法としては、例えば、水系樹脂分散液に不織布を十分に浸漬した後、マングルローラ等を用いて余剰な水系樹脂分散液を不織布から絞り落とすことで樹脂の付着量を調整する。水系樹脂分散液は、樹脂と水を含み、必要に応じて、その他添加剤を含んでいてもよい。樹脂としては上述したものを用いることができる。なお、「水系樹脂分散液」とは、分散媒が水であることを意味する。水系樹脂分散液には、必要に応じて、水溶性有機溶剤が含まれていてもよい。
[Impregnation process]
The impregnation step is a step of impregnating the nonwoven fabric obtained as described above with a water-based resin dispersion (emulsion). As a specific method, for example, after the nonwoven fabric is fully immersed in the water-based resin dispersion, excess water-based resin dispersion is squeezed off from the nonwoven fabric using a mangle roller or the like to adjust the amount of resin adhered. The water-based resin dispersion contains a resin and water, and if necessary, may contain other additives. As the resin, those mentioned above can be used. The term "aqueous resin dispersion" means that the dispersion medium is water. The water-based resin dispersion may contain a water-soluble organic solvent, if necessary.
水系樹脂分散液としては、上述した樹脂を含む分散液であれば特に制限されない。このなかでも、樹脂エマルジョンであることが好ましく、水系ポリウレタン樹脂のエマルジョンであることがより好ましい。このような水系樹脂分散液は溶剤系樹脂と比較して高濃度であっても粘度が低い傾向にある。そのため、不織布に樹脂を多量に含浸させた場合でも、繊維の方向を乱すことなく、樹脂を含浸させることができる。 The water-based resin dispersion is not particularly limited as long as it contains the resin described above. Among these, a resin emulsion is preferable, and an emulsion of a water-based polyurethane resin is more preferable. Such a water-based resin dispersion tends to have a lower viscosity than a solvent-based resin even at a high concentration. Therefore, even when the nonwoven fabric is impregnated with a large amount of resin, the resin can be impregnated without disturbing the direction of the fibers.
水系樹脂分散液における樹脂の含有量は、水系樹脂分散液の総量に対して、好ましくは10~50質量%であり、より好ましくは15~45質量%であり、さらに好ましくは20~40質量%である。樹脂の含有量が上記範囲内である水系樹脂分散液を用いることにより、樹脂を比較的多く含浸させた樹脂含浸不織布が得られる傾向にある。 The content of the resin in the aqueous resin dispersion is preferably 10 to 50% by mass, more preferably 15 to 45% by mass, and still more preferably 20 to 40% by mass, relative to the total amount of the aqueous resin dispersion. is. By using an aqueous resin dispersion having a resin content within the above range, there is a tendency to obtain a resin-impregnated nonwoven fabric impregnated with a relatively large amount of resin.
〔乾燥工程〕
乾燥工程は、含浸させた水系樹脂分散液を乾燥させて樹脂含浸不織布を得る工程である。これにより、ミクロポーラスが生じることなく、樹脂含浸不織布を得ることができる。
[Drying process]
The drying step is a step of drying the impregnated water-based resin dispersion to obtain a resin-impregnated nonwoven fabric. Thereby, a resin-impregnated nonwoven fabric can be obtained without generating microporous.
〔裁断工程〕
裁断工程は、上記乾燥工程を経た樹脂含浸不織布を円形または円環形(ドーナツ型円盤状)に裁断する工程である。
[Cutting process]
The cutting step is a step of cutting the resin-impregnated nonwoven fabric that has undergone the drying step into a circular shape or an annular shape (doughnut-shaped disk shape).
〔研磨部形成工程〕
研磨部形成工程は、ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を形成する工程である。円形または円環形(ドーナツ型円盤状)に裁断された樹脂含浸不織布の外周にワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を形成する。研磨部の形成方法としては、例えば、切削が挙げられる。
[Polishing part forming process]
The polishing portion forming step is a step of forming a polishing portion for polishing a notch portion formed on the outer peripheral edge of the work. A polishing section for polishing a notch formed on the outer peripheral edge of a workpiece is formed on the outer circumference of the resin-impregnated nonwoven fabric cut into a circular or annular shape (doughnut-shaped disc). Examples of the method for forming the polished portion include cutting.
〔研磨加工品の製造方法〕
本実施形態の研磨加工品の製造方法は、上記研磨パッドを用いて、ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨する研磨工程を有する。ワークとしては、ノッチ部を有するものであれば特に制限されない。また、研磨方法としては、図1に示すように、ワークの主面と研磨パッドの主面をほぼ直交するように接触させる方法が挙げられる。また、本実施形態の研磨加工品の製造方法は、上記の研磨工程に加えて、上記の研磨パッド又は別の研磨パッドの主面を接触面として、その研磨パッドを用いてワークの主面を研磨する別の研磨工程を有してもよい。
[Method for producing polished product]
The method for manufacturing a polished product according to the present embodiment includes a polishing step of polishing the notch formed in the outer peripheral edge of the workpiece using the polishing pad. The work is not particularly limited as long as it has a notch. Further, as a polishing method, as shown in FIG. 1, there is a method in which the main surface of the workpiece and the main surface of the polishing pad are brought into contact so as to be substantially perpendicular to each other. In addition to the above-described polishing process, the method for manufacturing a polished product according to the present embodiment includes the above-described polishing pad or another polishing pad having the main surface thereof as a contact surface, and using the polishing pad to polish the main surface of the workpiece. It may have another polishing step for polishing.
研磨工程においてはスラリーを用いてもよい。スラリーに含まれる成分としては、例えば、化学機械研磨において用いられる研磨粒子(砥粒)、純水、添加剤が挙げられる。添加剤としては特に限定されないが例えば酸、アルカリ、界面活性剤、酸化剤、反応抑制剤などが挙げられる。 A slurry may be used in the polishing step. Components contained in the slurry include, for example, polishing particles (abrasive grains) used in chemical mechanical polishing, pure water, and additives. Examples of additives include, but are not limited to, acids, alkalis, surfactants, oxidizing agents, and reaction inhibitors.
界面活性剤としては、特に限定されないが非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤などがあげられる。 Surfactants include, but are not limited to, nonionic surfactants and anionic surfactants.
酸化剤としては、特に限定されないが、例えば、過酸化水素などが挙げられる。 Examples of the oxidizing agent include, but are not particularly limited to, hydrogen peroxide.
また、スラリーには、必要に応じて、その他の添加剤が含まれていてもよい。そのような添加剤としては、例えば、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド及びカルボン酸等が挙げられる。 Moreover, the slurry may contain other additives as needed. Examples of such additives include carboxylic acid esters, carboxylic acid amides and carboxylic acids.
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically using examples and comparative examples. The present invention is by no means limited by the following examples.
〔ショアA硬度〕
バネを介して厚さ4.5mm以上の研磨パッドの試験片表面(主面)に押針(測定子)を押し付け30秒後の押針の押し込み深さから、研磨パッドのショアA硬度を測定した。測定装置としては、デュロメータ タイプAを用いた。これを3回行って相加平均からショアA硬度を求めた。なお、試験片が4.5mm未満のときは試験片を、厚さ4.5mm以上になるように複数枚重ねて測定した。
[Shore A hardness]
Measure the Shore A hardness of the polishing pad from the depth of indentation after 30 seconds of pressing the indentor (probe) against the test piece surface (main surface) of a polishing pad with a thickness of 4.5 mm or more via a spring. did. A durometer type A was used as a measuring device. This was repeated three times, and the Shore A hardness was obtained from the arithmetic mean. When the test piece had a thickness of less than 4.5 mm, a plurality of test pieces were stacked so as to have a thickness of 4.5 mm or more.
〔圧縮率〕
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用い、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して、研磨パッドの圧縮率を測定した。具体的には、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終圧力の下で5分間放置後の厚さt1を測定した。これらから、圧縮率を下記式により算出した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終荷重は1120g/cm2とした。
圧縮率(%)=(t0-t1)/t0×100
[Compression ratio]
The compressibility of the polishing pad was measured according to Japanese Industrial Standards (JIS L 1021) using a Shopper-type thickness gauge (pressure surface: circular with a diameter of 1 cm). Specifically, the thickness t 0 was measured after pressing for 30 seconds with the initial load, and then the thickness t 1 after standing under the final pressure for 5 minutes was measured. From these, the compressibility was calculated by the following formula. At this time, the initial load was 100 g/cm 2 and the final load was 1120 g/cm 2 .
Compression ratio (%)=(t 0 -t 1 )/t 0 ×100
〔圧縮弾性率〕
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して、研磨パッドの圧縮弾性率を測定した。具体的には、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終荷重のもとで5分間放置後の厚さt1を測定した。全ての荷重を除き、5分間放置後、再び初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0’を測定した。これらから、圧縮弾性率を下記式により算出した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終荷重は1120g/cm2であった。
圧縮弾性率(%)=(t0’-t1)/(t0-t1)×100
[Compression modulus]
The compression elastic modulus of the polishing pad was measured in accordance with Japanese Industrial Standards (JIS L 1021) using a Shopper-type thickness gauge (pressure surface: circular with a diameter of 1 cm). Specifically, the thickness t 0 after pressing for 30 seconds under the initial load was measured, and then the thickness t 1 after standing for 5 minutes under the final load was measured. After removing all the load and leaving it for 5 minutes, the thickness t 0 ' was measured after pressing again with the initial load for 30 seconds. From these, the compression elastic modulus was calculated by the following formula. At this time, the initial load was 100 g/cm 2 and the final load was 1120 g/cm 2 .
Compressive modulus (%) = (t 0 '-t 1 )/(t 0 -t 1 ) x 100
〔厚さ〕
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して、研磨パッドの厚さを測定した。具体的には、研磨パッドを10cm×10cmに切り出した試料片3枚用意し、各試料片に、厚さ測定器の所定位置にセットした後、480g/cm2の荷重をかけた加圧面を試料片の表面に載せ、5秒経過後に厚さを測定した。1枚の試料片につき、5箇所の厚さを測定し相加平均を算出し、さらに3枚の試料片の相加平均を求めた。なお、研磨パッドサイズの関係で10cm×10cmの試料片を得ることが困難な場合は研磨パッド内の15箇所の厚さを測定し相加平均を求めて研磨パッドの厚さとしてもよい。
〔thickness〕
The thickness of the polishing pad was measured according to Japanese Industrial Standards (JIS K 6505) using a Shopper-type thickness gauge (pressure surface: circular with a diameter of 1 cm). Specifically, three sample pieces of 10 cm × 10 cm were prepared by cutting out a polishing pad, and after each sample piece was set at a predetermined position of a thickness measuring instrument, a pressure surface was applied with a load of 480 g/cm 2 . It was placed on the surface of the sample piece, and the thickness was measured after 5 seconds. The thickness of each sample piece was measured at 5 points, the arithmetic average was calculated, and the arithmetic average of the 3 sample pieces was calculated. If it is difficult to obtain a 10 cm x 10 cm sample piece due to the size of the polishing pad, the thickness of the polishing pad may be determined by measuring the thickness at 15 points in the polishing pad and calculating the arithmetic average.
〔密度〕
日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して、研磨パッドの密度を測定した。具体的には、厚さの測定で用いたものと同様の試料片を用意し、その質量を自動天秤で測定後、下記式により密度を算出し、3枚の試料片の相加平均を求めて研磨パッドの密度とした。なお、研磨パッドサイズの関係で10cm×10cmの試料片を得ることが困難な場合は、採取可能な大きさの試料片を3枚用意し試料の質量と体積から密度を算出し3枚の相加平均を求めて研磨パッドの密度としてもよい。
密度(g/cm3)=質量(g)/(10(cm)×10(cm)×試料片の厚さ(cm))
〔density〕
The density of the polishing pad was measured according to Japanese Industrial Standards (JIS K 6505). Specifically, prepare a sample piece similar to that used in the thickness measurement, measure the mass with an automatic balance, calculate the density by the following formula, and obtain the arithmetic mean of the three sample pieces. was taken as the density of the polishing pad. If it is difficult to obtain a sample piece of 10 cm x 10 cm due to the size of the polishing pad, prepare three sample pieces of a size that can be collected, calculate the density from the mass and volume of the sample, and calculate the phase of the three pieces. An arithmetic mean may be obtained as the density of the polishing pad.
Density (g/cm 3 )=mass (g)/(10 (cm)×10 (cm)×thickness of sample piece (cm))
〔繊維配向の割合の確認〕
実施例または比較例で得られた研磨パッドを、切断することで、研磨パッドの断面を露出させたサンプルを用意した。得られた研磨パッドの断面を走査型電子顕微鏡(製品名「JCM-5700」、日本電子株式会社製)により、撮影し、得られた画像データに基づいて、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合を確認した。具体的には、100倍のSEM断面写真で見える繊維(但し、切断面が繊維断面のみで繊維の方向が見えないものは除く)の総本数と、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の本数を数え、総本数に対する研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の本数の割合を算出した。この算出操作は、3箇所で測定し、繊維配向は、その相加平均で表した。
[Confirmation of fiber orientation ratio]
A sample was prepared by cutting the polishing pad obtained in the example or the comparative example to expose the cross section of the polishing pad. A cross section of the obtained polishing pad was photographed with a scanning electron microscope (product name “JCM-5700”, manufactured by JEOL Ltd.), and based on the obtained image data, the surface of the polishing pad and the horizontal direction The ratio of fibers oriented within ±30° was confirmed. Specifically, the total number of fibers that can be seen in a 100x SEM cross-sectional photograph (excluding those whose cut surface is only the cross section of the fiber and the direction of the fiber cannot be seen) and the direction horizontal to the surface of the polishing pad The number of fibers oriented within ±30° was counted, and the ratio of the number of fibers oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad to the total number was calculated. This calculation operation was measured at three points, and the fiber orientation was represented by the arithmetic mean.
〔摩擦摩耗試験〕
摩擦摩耗試験機(製品名「摩擦摩耗試験機154D」、株式会社井元製作所社製)を用いて、下記条件で摩擦摩耗試験を行った。なお、試験片としては、実施例または比較例で得られた研磨パッドを円形における円の中心軸に平行な面で切断し、断面を露出させたサンプルを3つ用意し、3つのサンプルの断面が一面に並ぶように張り合わせたものを使用した。摩擦摩耗試験機に、露出させた断面とサンドペーパーが接触するように試験片を設置して、試験を行った。摩擦摩耗試験の評価においては、下記条件下による試験片の断面の削れ量を秤量し、それに基づいて耐摩耗性を評価した。この場合、削れ量が少ないほど耐摩耗性に優れることを意味する。なお、実施例の評価は比較例の削れ量を100としたときの相対値で表した。
流水量 :50mL/min
サンドペーパー番手:#240
圧力 :296g/cm2
時間 :10min
回転数 :60rpm
[Friction wear test]
Using a friction and wear tester (product name: "Friction and Wear Tester 154D", manufactured by Imoto Seisakusho Co., Ltd.), a friction and wear test was performed under the following conditions. As test pieces, the polishing pads obtained in Examples or Comparative Examples were cut in a plane parallel to the central axis of the circle, and three samples were prepared by exposing the cross sections. I used the one that was pasted together so that the A test piece was placed in a friction wear tester so that the exposed cross section and the sandpaper were in contact with each other, and the test was performed. In the evaluation of the friction and wear test, the scraping amount of the cross section of the test piece was weighed under the following conditions, and the wear resistance was evaluated based thereon. In this case, the smaller the scraped amount, the better the wear resistance. In addition, the evaluation of the example was represented by a relative value when the scraping amount of the comparative example was set to 100.
Flow rate: 50mL/min
Sandpaper count: #240
Pressure: 296g/ cm2
Time: 10min
Rotation speed: 60rpm
〔実施例1〕
ポリエチレンテレフタレート繊維(繊度3.3dtex、平均繊維長51mm)からなる不織布を、ポリエチレンテレフタレート原綿を混打綿機に通したのち、カード(梳綿機)によりフリースを形成し繊維の方向性を整え、積層させ、ニードルパンチで繊維をからめることにより作製した。得られた不織布は、主面の面内方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合が、50%以上であった。
[Example 1]
A non-woven fabric made of polyethylene terephthalate fibers (fineness 3.3 dtex, average fiber length 51 mm) is passed through a cotton blending machine with polyethylene terephthalate raw cotton, and then carded (carded) to form a fleece to adjust the direction of the fibers. It was produced by laminating and entangling fibers with a needle punch. In the obtained nonwoven fabric, the ratio of fibers oriented within ±30° with respect to the in-plane direction of the main surface was 50% or more.
得られた不織布を、水系ポリウレタンの樹脂分散液(100%モジュラス2.0Mps、製品名「ボンディック」、DIC社製)に浸漬した。浸漬後、1対のローラ間を加圧可能なマングルローラを用いて余剰の樹脂分散液を絞り落とし、不織布に樹脂分散液を略均一に含浸させた。次いで、樹脂分散液を乾燥させて樹脂含浸不織布を得た。なお、得られた樹脂含浸不織布において、不織布1質量部に対する樹脂量は1.9質量部であった。 The obtained nonwoven fabric was immersed in a water-based polyurethane resin dispersion (100% modulus 2.0 Mps, product name "Bondic", manufactured by DIC). After the immersion, excess resin dispersion was squeezed out using a pair of mangle rollers capable of applying pressure, and the nonwoven fabric was substantially uniformly impregnated with the resin dispersion. Then, the resin dispersion was dried to obtain a resin-impregnated nonwoven fabric. In addition, in the obtained resin-impregnated nonwoven fabric, the amount of resin per 1 part by mass of the nonwoven fabric was 1.9 parts by mass.
その後、得られた樹脂含浸不織布をドーナツ型円盤状に裁断して、外周にはワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を形成した。 After that, the obtained resin-impregnated nonwoven fabric was cut into a donut-shaped disk shape, and a polishing part was formed on the outer periphery for polishing the notch formed on the outer peripheral edge of the work.
上記のようにして得られた研磨パッドについて、厚さ方向に切断することで、断面を形成し、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合を確認したところ73%であった。 The polishing pad obtained as described above is cut in the thickness direction to form a cross section, and the ratio of fibers oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad. was confirmed to be 73%.
図3に、実施例1の研磨パッドの断面写真の一つを示す。なお、断面写真の横方向が研磨パッドの表面と水平な方向であり、縦方向が研磨パッドの厚さ方向である。図3に示すように、水系樹脂を用いた場合には繊維の配向性が維持され、繊維の向きが異方的なものとなることが分かる。 FIG. 3 shows one cross-sectional photograph of the polishing pad of Example 1. As shown in FIG. The horizontal direction of the cross-sectional photograph is the direction parallel to the surface of the polishing pad, and the vertical direction is the thickness direction of the polishing pad. As shown in FIG. 3, when the water-based resin is used, the orientation of the fibers is maintained and the orientation of the fibers becomes anisotropic.
〔実施例2〕
不織布1質量部に対する樹脂量を1.5質量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。得られた研磨パッドについて、厚さ方向に切断することで、断面を形成し、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合を確認したところ60%であった。
[Example 2]
A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1, except that the amount of resin per 1 part by mass of the nonwoven fabric was 1.5 parts by mass. The obtained polishing pad was cut in the thickness direction to form a cross section, and the ratio of fibers oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad was confirmed. %Met.
〔比較例1〕
実施例1で得られた不織布を、湿式ポリウレタン樹脂(100%モジュラス12Mps、製品名「クリスボン」、DIC社製)とN,N-ジメチルホルムアミドとを含む樹脂溶液中に浸漬した。浸漬後、1対のローラ間を加圧可能なマングルローラを用いて余剰の樹脂溶液を絞り落とし、不織布に樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、室温の水からなる凝固液中に浸漬することにより、樹脂を凝固再生させて樹脂含浸不織布を得た。なお、得られた樹脂含浸不織布において、不織布1質量部に対する樹脂量は1.3質量部であった。
[Comparative Example 1]
The nonwoven fabric obtained in Example 1 was immersed in a resin solution containing a wet polyurethane resin (100% modulus 12 Mps, product name "Crisbon", manufactured by DIC) and N,N-dimethylformamide. After the immersion, excess resin solution was squeezed out using a mangle roller capable of applying pressure between a pair of rollers, and the nonwoven fabric was substantially uniformly impregnated with the resin solution. Then, the resin was coagulated and regenerated by immersing it in a coagulating liquid consisting of water at room temperature to obtain a resin-impregnated nonwoven fabric. In addition, in the obtained resin-impregnated nonwoven fabric, the resin amount was 1.3 parts by mass with respect to 1 part by mass of the nonwoven fabric.
その後、得られた樹脂含浸不織布をドーナツ型円盤状に裁断して、外周にはワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を形成した。 After that, the obtained resin-impregnated nonwoven fabric was cut into a donut-shaped disk shape, and a polishing part was formed on the outer periphery for polishing the notch formed on the outer peripheral edge of the work.
上記のようにして得られた研磨パッドについて、厚さ方向に切断することで、断面を形成し、研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合を確認したところ45%であった。 The polishing pad obtained as described above is cut in the thickness direction to form a cross section, and the ratio of fibers oriented within ±30° with respect to the direction horizontal to the surface of the polishing pad. was confirmed to be 45%.
図4に、比較例1の研磨パッドの断面写真の一つを示す。なお、断面写真の横方向が研磨パッドの表面と水平な方向であり、縦方向が研磨パッドの厚さ方向である。図4に示すように、湿式樹脂を用いた場合には、樹脂の付着量を増加させるために樹脂濃度を高める必要があるが、樹脂溶液の濃度を高くすると粘度が高くなり含浸の抵抗が大きくなり、含浸時に繊維の配向性が失われ、マイグレーションなどにより更に繊維の向きに乱れが生じ、等方的なものとなることが分かる。図4の写真中に確認できる樹脂部分の黒色の孔は、ミクロポーラスと呼ばれるものであり、湿式樹脂を凝固液に浸漬させた際に形成される孔である。このミクロポーラスの大きさは、およそ1~20μm程度であり、繊維間の空隙とは異なるものである。 FIG. 4 shows one cross-sectional photograph of the polishing pad of Comparative Example 1. As shown in FIG. The horizontal direction of the cross-sectional photograph is the direction parallel to the surface of the polishing pad, and the vertical direction is the thickness direction of the polishing pad. As shown in FIG. 4, when a wet resin is used, it is necessary to increase the resin concentration in order to increase the adhesion amount of the resin. It can be seen that the orientation of the fibers is lost during impregnation, and the orientation of the fibers is further disturbed due to migration, etc., resulting in an isotropic one. The black pores in the resin portion that can be seen in the photograph of FIG. 4 are called microporous, and are pores formed when the wet resin is immersed in the coagulating liquid. The size of this microporous is about 1 to 20 μm, which is different from the voids between fibers.
なお、比較例1では、不織布として主面の面内方向に繊維が配向したものを用いたが、これが、面内方向に繊維が配向していない不織布の場合には、当然ながら、研磨パッドの表面と水平な方向に繊維が配向したものは得られなかった。 In Comparative Example 1, a nonwoven fabric having fibers oriented in the in-plane direction of the main surface was used. No fiber was obtained in which the fibers were oriented in a direction parallel to the surface.
研磨パッドの研磨レートについて確認したところ、いずれのパッドも同程度の研磨レートを有していた。また、水系ポリウレタンを用いた実施例の研磨パッドは、溶剤を使用しないため、環境負荷のより少ない方法で製造することができる。 When the polishing rate of the polishing pads was confirmed, all pads had similar polishing rates. In addition, the polishing pads of the examples using water-based polyurethane do not use solvents, so they can be manufactured by a method with less environmental load.
本発明の研磨パッドは、シリコンウェハ等のワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨パッドとして、産業上の利用可能性を有する。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The polishing pad of the present invention has industrial applicability as a polishing pad for polishing a notch formed in the outer peripheral edge of a work such as a silicon wafer.
Claims (9)
ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を外周に有し、
前記研磨パッドを厚さ方向に切断して現れる断面において、前記研磨パッドの表面と水平な方向に対して±30°以内となるように配向した繊維の割合が、50%以上である、
研磨パッド。 A circular or ring-shaped polishing pad made of a resin-impregnated nonwoven fabric containing a nonwoven fabric and a resin impregnated in the nonwoven fabric,
having a polishing section on the outer periphery for polishing the notch formed on the outer peripheral edge of the work;
In a cross section obtained by cutting the polishing pad in the thickness direction, the ratio of fibers oriented within ±30° with respect to a direction horizontal to the surface of the polishing pad is 50% or more.
polishing pad.
請求項1に記載の研磨パッド。 wherein the resin comprises a water-based polyurethane resin;
The polishing pad according to claim 1.
請求項1又は2に記載の研磨パッド。 the resin does not have microporosity;
The polishing pad according to claim 1 or 2.
請求項1~3のいずれか一項に記載の研磨パッド。 100% modulus of the resin is 0.5 to 5.0 MPa,
The polishing pad according to any one of claims 1-3.
請求項1~4のいずれか一項に記載の研磨パッド。 The surface of the resin-impregnated nonwoven fabric has a Shore A hardness of 60 to 90°.
The polishing pad according to any one of claims 1-4.
請求項1~5のいずれか一項に記載の研磨パッド。 The resin-impregnated nonwoven fabric has a density of 0.48 to 0.70 g/cm 3 ,
The polishing pad according to any one of claims 1-5.
請求項1~6のいずれか一項に記載の研磨パッド。 The mass ratio of the resin to the nonwoven fabric of the resin-impregnated nonwoven fabric is 1.35 or more.
The polishing pad according to any one of claims 1-6.
繊維が水平方向に配向したフリースを複数枚積層させ、前記繊維を交絡させて、不織布主面の面内方向に対して前記繊維が配向した不織布を作製する不織布作製工程と、
前記不織布に水系樹脂分散液を含浸させる含浸工程と、
含浸させた前記水系樹脂分散液を乾燥させて樹脂含浸不織布を得る乾燥工程と、
得られた前記樹脂含浸不織布を円形または円環形に裁断する裁断工程と
裁断された前記樹脂含浸不織布の外周に、ワークの外周縁部に形成されたノッチ部を研磨するための研磨部を形成する研磨部形成工程と、を有する、
研磨パッドの製造方法。 A method for producing a polishing pad according to any one of claims 1 to 7,
a nonwoven fabric production step of laminating a plurality of sheets of fleece in which fibers are oriented in the horizontal direction and entangling the fibers to produce a nonwoven fabric in which the fibers are oriented in the in-plane direction of the main surface of the nonwoven fabric;
an impregnation step of impregnating the nonwoven fabric with an aqueous resin dispersion;
a drying step of drying the impregnated water-based resin dispersion to obtain a resin-impregnated nonwoven fabric;
a cutting step of cutting the obtained resin-impregnated nonwoven fabric into a circular shape or an annular shape; and forming a polishing part on the outer periphery of the cut resin-impregnated nonwoven fabric for polishing the notch formed on the outer peripheral edge of the work. a polishing portion forming step;
A method for manufacturing a polishing pad.
研磨加工品の製造方法。 Using the polishing pad according to any one of claims 1 to 7, a polishing step of polishing a notch formed in the outer peripheral edge of the work,
A method for producing an abrasive product.
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