JP7337127B2

JP7337127B2 - 圧粉磁心の製造方法

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Publication number: JP7337127B2
Application number: JP2021144527A
Authority: JP
Inventors: 泰雄大島; 功太赤岩
Original assignee: Tamura Corp
Current assignee: Tamura Corp
Priority date: 2021-09-06
Filing date: 2021-09-06
Publication date: 2023-09-01
Anticipated expiration: 2041-09-06
Also published as: JP2023037762A; CN115775665A

Description

本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。

ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車など様々な用途にリアクトルといったコイル部品が用いられている。コイル部品は、コアにコイルが装着されている。そして、このコアとしては、圧粉磁心が用いられることが多い。

圧粉磁心は、例えば、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末などの軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁層を形成させ、潤滑剤を添加したうえで、加圧成形することにより作製される。この加圧成形時の圧力は数ｔｏｎ～数十ｔｏｎといったかなり高い圧力なので、軟磁性粉末を押し固めている。

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。磁束密度に関する磁気特性としては例えば透磁率（μ）が挙げられる。エネルギー損失に関する磁気特性としてはコアロスとも呼ばれる鉄損（Ｐｃｖ）が挙げられる。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。

特許第５９２９８１９号公報特開２００９－０８８５０２号公報

従来からヒステリシス損失の低減に関する研究や透磁率の向上に関する研究が進められている。例えば、特許文献１のように、結晶粒が粗大な場合に、低いヒステリシス損失が得られるなどといった研究が進められている。また、特許文献２のように、軟磁性粉末に熱処理を施すことで、軟磁性粉末内の結晶構造の歪みを減らして透磁率を高めるという研究が進められている。しかし、ヒステリシス損失を低減、かつ、透磁率の向上の両立を実現することは困難であった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、ヒステリシス損失の低減を図り、かつ、透磁率を向上の両立を実現可能な圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

本発明者らは、軟磁性粉末としてＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を用いた場合、３つの条件を満たして作製された圧粉磁心は、ヒステリシス損失を低減させ、かつ、高い透磁率の両立を実現することができるという知見を得た。

本発明の圧粉磁心の製造方法は、本発明者らによるこのような知見に基づき成されたものであり、上記の目的を達成するために、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に第１の潤滑剤を添加する第１添加工程と、前記第１潤滑剤添加工程を経た前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を絶縁樹脂で被覆する被覆工程と、前記被覆工程を経た前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に第２の潤滑剤を添加する第２添加工程と、を含み、前記第１の潤滑剤は、融点が５９℃以上１３５℃以下であり、前記第１添加工程前における前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、Ｘ線回折における面指数１１１のピークに対する面指数２２０のピーク比が０．０２０以上０．０３０以下であり、かつ、下記数式（１）に基づく不均一歪の値が、０．２３２以上０．３２５以下であること、を特徴とする。

数式（１）のうち、βは積分幅、Ｄは結晶子の大きさ、θは回析角、λはＸ線の波長、ηは不均一歪、を表す。

本発明によれば、ヒステリシス損失の低減を図り、かつ、透磁率を向上の両立を実現可能な圧粉磁心の製造方法を得ることができる。

各実施例及び各比較例の透磁率及びヒステリシス損失を比較したグラフである。第１の潤滑剤の融点と透磁率の関係を示すグラフである。第１の潤滑剤の融点とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。

（実施形態）
本実施形態の圧粉磁心の製造方法について説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。

圧粉磁心は、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車などに搭載されるコイル部品のコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、軟磁性粉末により成る。軟磁性粉末は、潤滑剤を添加された後絶縁層を形成し、この絶縁層が形成された軟磁性粉末に再度潤滑剤を添加しうえで、加圧成形して成形体を作製する。そして、この成形体を熱処理することで圧粉磁心は作製される。具体的には、圧粉磁心は、（１）粉末熱処理工程、（２）第１添加工程、（３）被覆工程、（４）第２添加工程、（５）加圧成形工程、（６）成形体熱処理工程を経ることで作製される。

（１）粉末熱処理工程
粉末熱処理工程は、軟磁性粉末を熱処理する工程である。軟磁性粉末は、鉄と珪素とアルミニウムから成るＦｅＳｉＡｌ系合金粉末が用いられる。ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、例えば、Ｆｅに対して、７ｗｔ％から１１ｗｔ％程度のＳｉと、４ｗｔ％から８ｗｔ％程度のＡｌとを含有させている。ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末には、例えば、Ｆｅに対して１ｗｔ％から３ｗｔ％程度のＮｉが含まれていてもよい。さらに、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末にはＣｏ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。

粉末熱処理工程では、非酸化雰囲気で１～６時間加熱する。非酸化雰囲気には、雰囲気中の０．０１％等の低酸素雰囲気又は不活性ガス雰囲気が含まれる。不活性ガスとしては、Ｈ_２やＮ_２が挙げられる。熱処理温度としては、４５０℃以上５５０℃以下である。この粉末熱処理工程を経た後におけるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、面指数１１１のピークに対する面指数２２０のピーク比が０．０２以上０．０３以下で、かつ、不均一歪を０．２３２以上０．３２５以下である。

このピーク比は、リーベルト解析法によるＸ線回折によって算出する。ピーク比をこの範囲にすることで、ヒステリシス損失の低減を図ることができる。ここでいうピークとは、Ｘ線回折により得られた横軸が回折角度2θ(単位：ｄｅｇ)と縦軸Ｘ線強度(単位ＣＰＳ＝カウント／秒)のグラフにおける、ピークの高さ（縦軸の値、カウント数）を指す。つまり、面指数１１１のピークとは、面指数１１１におけるピーク高さを指し、面指数２２０のピークとは、面指数２２０におけるピーク高さを指す。

また、不均一歪とは、数万粒の粉末の集合体を観察し、各結晶格子面から見たときの歪のばらつきのことである。不均一歪は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の結晶構造をＸ線回析して、下記数式（１）から算出する。数式（１）で算出されるこの不均一歪の値は、０．２３２以上０．３２５以下である。この範囲にすることで、ヒステリシス損失の低減させることができる。

なお、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末のピーク比が０．０２以上０．０３以下であり、かつ、不均一歪を０．２３２以上０．３２５以下になるのであれば、粉末熱処理工程は省略してもよい。例えば、ガスアトマイズ法によりＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を製造する場合、高温で溶融したＦｅＳｉＡｌ系合金粉末にガスを吹き付けて、その後、冷却する。この冷却するスピードを調整することで、ピーク比及び不均一歪を変えることができる。冷却スピードを調整するとは、例えば、ガスを吹き付けた後、水を吹き付けて冷却する際の水の量を調整することで冷却スピードを調整する手法、または、ガスを吹き付ける際のガスの流量や圧力を調整したり、溶融した合金が流れ出るノズル径を調整することで形成される粉末の粒径を変えることで、冷却スピードを調整する手法などが挙げられる。そのため、粉末熱処理工程に代えてこの冷却するスピードを調整して、ピーク比及び不均一歪を上記範囲内にしてもよい。

（２）第１添加工程
第１添加工程は、粉末熱処理工程を経たＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、第１の潤滑剤を添加する工程である。第１の潤滑剤は、融点が５９℃以上１３５℃以下のものを用いる。第１に潤滑剤の融点をこの範囲にすることで、高透磁率であり、かつ、ヒステリシス損失の低減させることができる。特に、第１の潤滑剤として、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、脂肪酸誘導体を用いることが好ましい。これらの種類を第１の潤滑剤として用いることで、より顕著に高透磁率及びヒステリシス損失低減を実現できる。

第１の潤滑剤の添加量は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、０．１ｗｔ％以上０．６ｗｔ％以下が好ましい。この範囲にすることで、粉末の滑りがよくなり、密度が向上する。

（３）被覆工程
被覆工程は、第１添加工程を経たＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、絶縁樹脂を添加し、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の周囲に絶縁層を形成させる工程である。即ち、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の周囲には、絶縁樹脂から成る絶縁層が形成されている。絶縁層は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の周囲に形成されていれば、絶縁材料の付着の態様については問わない。つまり、絶縁樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の周囲を全て覆うように付着していてよいし、一部を覆うように付着し、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の表面の一部が露出していてもよい。また、絶縁樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の各粒子の表面に付着していてもよいし、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの付着の態様が混在するように付着していてもよい。

絶縁樹脂としては、シランカップリング剤、シリコーンレジン、又はこれらの混合物を用いることができる。即ち、シランカップリング剤、シリコーンレジンをそれぞれ単体で用いてもよいし、シランカップリング剤とシリコーンレジンを混合させて用いてもよい。

また、絶縁層は、単層であってもよいし、複数層であってもよい。例えば、絶縁層は、種類ごとに各層に分けた複数層で構成してもよいし、１種類又は２種類以上を混合した絶縁材料の単層で構成してもよい。本実施形態では、シランカップリング剤、シリコーンレジンを含んだ絶縁層がＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の周囲に形成されている。

シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。シランカップリング剤の添加量としては、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、０．０５ｗｔ％以上１．０ｗｔ％以下が好ましい。シランカップリング剤の添加量をこの範囲にすることで、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の流動性を向上させるとともに、成形された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。

シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンの添加量は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、０．６～２．０ｗｔ％であることが好ましい。添加量が０．６ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと圧粉磁心の密度低下を招く。

絶縁樹脂としてシランカップリング剤を添加した場合、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシランカップリング剤の混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、２５℃以上２００℃以下が好ましい。乾燥温度が２５℃より低いと、溶剤が残留し絶縁被膜が不完全となる場合があるためである。一方、乾燥温度が２００℃より高いと、分解が進み絶縁被膜として形成されなくなる場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。

絶縁樹脂としてシリコーンレジンを添加した場合、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末とシリコーンレジンの混合物を加熱乾燥する。乾燥温度は、１００℃以上２００℃以下が好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと絶縁被膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる場合があるためである。一方、乾燥温度が２００℃より大きいと粉末が無機物となりバインダーとしての役割を果たさず、保形成が悪くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する場合があるためである。乾燥時間は、２時間程度である。

（４）第２添加工程
第２添加工程は、被覆工程を経て絶縁層が形成されたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に第２の潤滑剤を添加する工程である。第２の潤滑剤としては、必ずしも第１の潤滑剤と第２の潤滑剤を同一のものを用いる必要はない。第２の潤滑剤としては、第１の潤滑剤の種類の他、エチレンビスステアラマイド等融点が５９℃以上１３５℃以下の範囲に含まれないものも用いることができる。

もっとも、第２の潤滑剤は、第１の潤滑剤の融点と同様、融点が５９℃以上１３５℃以下のものを用いた方が好ましい。後述の条件Ｃに示すように、高透磁率、かつ、ヒステリシス損失の低減できる条件として、第１の潤滑剤の融点が重要となる。そのため、第２の潤滑剤も第１の潤滑剤の融点の範囲内にすることで、順番を間違えて添加する虞を防止できる。

より好ましくは、第２の潤滑剤は、第１の潤滑剤と同一のものを用いることがより好ましい。即ち、第１の潤滑剤にステアリン酸を用いる場合には、第２の潤滑剤にもステアリン酸を用いた方が好ましい。第１の潤滑剤と第２の潤滑剤の種類を同一にすることで、順番を間違えて添加する虞を防止できるとともに、２種類の潤滑剤を用意する必要がなくなる。また、使用量の管理もしやすいので、生産性も向上する。

第２の潤滑剤の添加量は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、０．２ｗｔ％以上０．７ｗｔ％以下が好ましい。なお、第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤の合計の添加量は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して、０．３ｗｔ％以上０．８ｗｔ％以下であることが好ましい。この範囲にすることで、粉末の滑りがよくなり、密度が向上する。

（５）加圧成形工程
加圧成形工程は、絶縁層が形成されたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を加圧成形することにより、圧粉成形体を作製する工程である。まず、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を金型に充填し、その後、成形時の圧力は１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧し、圧粉成形体を得る。

（６）成形体熱処理工程
成形体を熱処理は、加圧成形工程を経て作製された成形体を熱処理する工程である。成形体熱処理工程では、窒素ガス中、窒素と水素の混合ガス、０．０１％等の低酸素雰囲気等の非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の周囲に形成された絶縁層が破壊される温度（例えば、８５０℃とする）よりも低い温度で、熱処理を行う。この成形体熱処理工程を経ることで圧粉磁心が作製される。

以上の工程を経て作製された圧粉磁心は、以下の条件Ａ～条件Ｃを満たしている。この３つの条件を満たすことで、ヒステリシス損失の低減を図り、かつ、透磁率を向上の両立が実現できる。
（条件Ａ）第１添加工程前におけるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の不均一歪が０．２３２以上０．３２５以下の範囲であり、かつ、ピーク比が０．０２以上０．０３以下の範囲であること。
（条件Ｂ）潤滑剤を２回添加していること。
（条件Ｃ）第１の潤滑剤は、融点が５９℃以上１３５℃以下であること。

また、第２の潤滑剤は、第１の潤滑剤と同一の種類のものを用いた方が好ましい。条件Ｃに示すように、第１の潤滑剤の融点が５９℃以上１３５℃以下であることが重要となる。そのため、第２の潤滑剤は、第１の潤滑剤と同一の種類のものを用いることで、順番を間違えて添加する虞を防止できる。

（実施例）
実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

実施例１、２並びに比較例１乃至７の圧粉磁心を作製した。実施例１、２並びに比較例１乃至７の圧粉磁心は、下記条件Ａ～Ｃの各条件を満たしているか否かが異なる。なお、表１に、実施例１、２並びに比較例１乃至７の圧粉磁心が、下記条件Ａ～Ｃの各条件を満たしているか否かを示す。
（条件Ａ）第１添加工程前におけるＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の不均一歪が０．２３２以上０．３２５以下の範囲であり、かつ、ピーク比が０．０２以上０．０３以下の範囲であること。
（条件Ｂ）潤滑剤を２回添加していること。
（条件Ｃ）潤滑剤は、融点が５９℃以上１３５℃以下であること。

実施例１は、上記条件Ａ～Ｃを全て満たすように、次にとおり作製した。まず、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を目開き１５０μｍの篩に通し、その後、窒素雰囲気において、温度４５０℃で２時間熱処理を行った。

ここで、粉末熱処理を行ったＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の結晶構造を観察した。具体的には、面指数１１１のピークに対する面指数２２０のピーク比及び不均一歪をＸ線回折により測定した。Ｘ線回析装置は、全自動Ｘ線回析装置（ＢＲＵＫＥＲ社製Ｄ２ＰＨＡＳＥＲ：Ｃｕ管球、Ｘ線の波長λ＝０．１５４ｎｍ）を使用した。その結果は、上記表１に示すとおりである。

測定を終えた後、第１の潤滑剤として、ステアリン酸（融点５９℃）をＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して０．３ｗｔ％添加して混合した。その後、シランカップリング剤をＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して０．５ｗｔ％、シリコーンレジンをＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して１．２ｗｔ％を順次混合し、温度１５０℃で２時間乾燥させた。

凝集を解消する目的で圧粉磁心用粉末を目開き８５０μｍの篩に通し、第２の潤滑剤として、第１の潤滑剤と同様のステアリン酸をＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に対して０．２ｗｔ％添加した。第２の潤滑剤を添加したＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を金型に充填し、加圧成形を行い、外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ、高さ５．０ｍｍの各圧粉成形体を得た。プレス成形の圧力は、１５ｔｏｎ／ｃｍ^２で行った。これにより、圧粉成形体が作製された。圧粉成形体が作製された後、この圧粉成形体を温度７００℃の窒素雰囲気下で２時間熱処理を行った。これにより、実施例１の圧粉磁心が作製された。

実施例２は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の熱処理温度のみが実施例１と異なる。実施例２は、５５０℃で粉末熱処理を行った。

比較例１は、潤滑剤を２回混合させなかった点、潤滑剤としてエチレンビスステアラマイド（融点１４０℃）を用いた点が実施例１とは異なり、条件Ｂ及びＣを満たしていない。即ち、比較例１は、粉末熱処理を行ったＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に潤滑剤を添加せず、シランカップリング剤及びシリコーンレジンを混合し、その後、絶縁層が形成されたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に、潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを０．５ｗｔ％混合した。その他の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。

比較例２は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を熱処理しなかった点、第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤としてエチレンビスステアラマイド（融点１４０℃）を用いた点が実施例１とは異なり、条件Ａ及びＣを満たしていない。即ち、比較例２は、粉末熱処理を行うことなくピーク比及び不均一歪を測定し、その後、第１の潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを０．３ｗｔ％混合し、さらに、第２の潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを０．２ｗｔ％混合した。その他の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。

比較例３は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を熱処理しなかった点、潤滑剤を２回混合させなかった点が実施例１とは異なり、条件Ａ及びＢを満たしていない。即ち、比較例３は、粉末熱処理を行うことなくピーク比及び不均一歪を測定し、その後、潤滑剤を添加することなく、シランカップリング剤及びシリコーンレジンを混合し、その後、絶縁層が形成されたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に、潤滑剤としてステアリン酸（融点１３５℃）を０．２ｗｔ％混合した。その他の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。

比較例４は、第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤としてエチレンビスステアラマイド（融点１４０℃）を用いた点のみが実施例１とは異なり、条件Ｃを満たしていない。その他の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。

比較例５は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を熱処理しなかった点のみが実施例１と異なり、その他の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。即ち、比較例５は、条件Ａを満たしていない。比較例６は、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の熱処理温度のみ実施例１と異なる。即ち、比較例６は、８００℃でＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の熱処理を行った点以外の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。即ち、比較例６は、条件Ａを満たしていない。

比較例７は、潤滑剤を２回混合させなかった点のみが実施例１とは異なり、条件Ｂを満たしていない。即ち、比較例７は、粉末熱処理を行ったＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に潤滑剤を添加することなく、シランカップリング剤及びシリコーンレジンを混合し、その後、絶縁層が形成されたＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に、潤滑剤としてステアリン酸（融点１３５℃）を０．５ｗｔ％混合した。その他の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。

このように作製された各圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線で１次巻線１７ターン、２次巻線１７ターンの巻線を巻回し、ヒステリシス損失を測定した。測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝１００ｍＴとした。鉄損、ヒステリシス損失及び渦電流損失については、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いて算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数、渦電流損失係数を算出することで行った。

Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２・・（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ：渦電流損失係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失

さらに、各圧粉磁心の透磁率を測定した。透磁率は、鉄損の測定時に最大磁束密度Ｂｍを設定したときの振幅透磁率とし、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー株式会社製：４２８４Ａ）を使用して算出した。透磁率は、直流電流を重畳させずに磁界がゼロの初透磁率（０ｋＡ/ｍ）を測定した。

測定結果を表２に示す。また、実施例１及び２並びに比較例１乃至７の透磁率及びヒステリシス損失を比較したグラフを図１に示す。

表２及び図１に示すように、３つの条件を満たす実施例１及び２は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が２００（ｋｗ／ｍ^３）程度以下であり、かつ、透磁率が１５０以上であり、３つ条件を１つ又は２つ満たしていない比較例１乃至７と比べて、ヒステリシス損失の低減及び高透磁率の両立ができている。

たしかに、条件Ｂ及び条件Ｃを満たす比較例５は、透磁率が１６２であり、また、条件Ｂ及び条件Ｃを満たす比較例６は、ヒステリシス損失が２００（ｋｗ／ｍ^３）である。しかし、不均一歪が０．３８１で、かつ、ピーク比が０．０１６の比較例５は、ヒステリシス損失が２１４（ｋｗ／ｍ^３）であり、ヒステリシス損失が高く、ヒステリシス損失の低減及び高透磁率の両立は実現できていない。また、不均一歪が０．０４４で、かつ、ピーク比が０．０８０の比較例６は、透磁率が１２１であり、透磁率が向上しておらず、ヒステリシス損失の低減及び高透磁率の両立は実現できていない。そのため、条件Ａとしては、実施例１及び２が示すように、不均一歪が０．２３２以上０．３２５以下の範囲であり、かつ、ピーク比が０．０２以上０．０３以下の範囲にすると、ヒステリシス損失の低減及び高透磁率の両立が実現できることが確認された。

次に、実施例１の第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤の種類のみを変えた実施例３乃至６並びに比較例９及び１０を作製した。その他の製造方法及び製造条件は実施例１を同一である。つまり、実施例３乃至６並びに比較例９及び１０は、条件Ａ及びＢは満たしている。各実施例及び各比較例に用いた第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤の種類については、下記表３に示すとおりである。なお、下記表３に示す潤滑剤は、カプリン酸以外は粉末状のものであり、表３記載の平均粒子径とは、メジアン径Ｄ５０の粒子径を指す。

実施例３は、第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛（融点１３５℃）を用いた。実施例４は、第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛（融点１２０℃）を用いた。実施例５は、第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤として、オクタデカン酸マグネシウム（融点１１５℃）を用いた。実施例６は、第１の潤滑剤及び第２の潤滑剤として、脂肪酸誘導体（融点８０℃）を用いた。

一方、比較例９は、第１の潤滑剤としてラウリン酸（融点４３℃）、第２の潤滑剤としてステアリン酸（融点５９℃）を用いた。比較例１０は、第１の潤滑剤としてカプリン酸（融点１７℃）、第２の潤滑剤としてステアリン酸（融点５９℃）を用いた。

これらの各実施例及び各比較例について、透磁率及びヒステリシス損失を測定した。測定方法、測定条件及び測定機器は、上述したものと同一である。測定結果を表４に示す。また、図２は、第１の潤滑剤の融点と透磁率の関係を示すグラフであり、図３は、第１の潤滑剤の融点とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。

まず、比較例９及び１０を見ると、ヒステリシス損失が２３０（ｋｗ／ｍ^３）程度と高く、透磁率も１３０よりも低い。比較例９及び１０は、第２の潤滑剤は条件Ｃを満たしているものの、第１の潤滑剤は条件Ｃを満たしてない。そのため、第１の潤滑剤において、条件Ｃを満たすことが重要であることが確認された。

そして、第１の潤滑剤の融点が５９℃以上１３５℃以下の実施例１、実施例３乃至６は、透磁率が１４０より高く、かつ、ヒステリシス損失が２００（ｋｗ／ｍ^３）より小さく、高透磁率で、かつ、ヒステリシス損失の低減の両立ができている。一方で、第１の潤滑剤の融点が１３５℃よりも高い比較例１や第１の潤滑剤の融点が５９℃よりも低い比較例９及び１０は、透磁率が１３０程度よりも低く、ヒステリシス損失も２１０（ｋｗ／ｍ^３）よりも高い結果となっている。そのため、条件Ｃとしては、第１の潤滑剤の融点が５９℃以上１３５℃以下の範囲であると、高透磁率で、かつ、ヒステリシス損失の低減の両立が実現できることが確認された。

実施例１、実施例３乃至６は、すべて透磁率が１４０よりも高い高透磁率となっているが、その中でも実施例１、実施例４及び実施例６は、透磁率が１５０を超えており、極めて高い透磁率となっている。そのため、第１の潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛（融点１２０℃、平均粒子径０．５４μｍ）、脂肪酸誘導体を用いることが特に高い透磁率になることが確認された。

コアの密度を上げることで透磁率を上げることができるので、高い成形圧力で軟磁性粉末を成形していた。もっとも、成形圧力を高くするほど、軟磁性粉末同士の摩擦や軟磁性粉末内に歪みが生じやすく、ヒステリシス損失が悪化してしまう。そのため、高透磁率で、かつ、ヒステリシス損失の低減の両立は困難であった。

しかし、本発明者らの鋭意研究の結果、潤滑剤を２回に分けて添加すること、１回目の潤滑剤の種類は、融点が５９℃以上１３５℃以下であること、潤滑剤を添加する前のＦｅＳｉＡｌ系合金粉末の不均一歪が０．２３２以上０．３２５以下の範囲であり、かつ、ピーク比が０．０２以上０．０３以下の範囲であること、という３つの条件を満たすと高透磁率で、かつ、ヒステリシス損失の低減の両立が実現できると見出し、上記のとおりそれが確認された。

（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

Claims

ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に第１の潤滑剤を添加する第１添加工程と、
前記第１添加工程を経た前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末を絶縁樹脂で被覆する被覆工程と、
前記被覆工程を経た前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末に第２の潤滑剤を添加する第２添加工程と、
を含み、
前記第１の潤滑剤は、融点が５９℃以上１３５℃以下であり、
前記第１添加工程前における前記ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末は、
Ｘ線回折における面指数１１１のピークに対する面指数２２０のピーク比が０．０２０以上０．０３０以下であり、
かつ、
下記数式（１）に基づく不均一歪の値が、０．２３２以上０．３２５以下であること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。

数式（１）のうち、βは積分幅、Ｄは結晶子の大きさ、θは回析角、λはＸ線の波長、ηは不均一歪、を表す。
前記第１の潤滑剤及び前記第２の潤滑剤は、同一の種類であること、
を特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記第１の潤滑剤は、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、オクタデカン酸マグネシウム又は脂肪酸誘導体の何れかであること、
を特徴とする請求項１又は２に記載の圧粉磁心の製造方法。
透磁率を１４０以上にすること、
を特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の圧粉磁心の製造方法。