JP7418483B2

JP7418483B2 - 圧粉磁心の製造方法

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Publication number: JP7418483B2
Application number: JP2022026029A
Authority: JP
Inventors: 泰雄大島; 功太赤岩
Original assignee: Tamura Corp
Current assignee: Tamura Corp
Priority date: 2022-02-22
Filing date: 2022-02-22
Publication date: 2024-01-19
Anticipated expiration: 2042-02-22
Also published as: JP2023122362A

Description

本発明は、圧粉磁心の製造方法に関する。

インダクタ又はリアクトルとも呼ばれるコイルは、電気エネルギーを磁気エネルギーに変換して蓄積及び放出する電磁気部品である。コイルは、電力用途では特にリアクトルとも呼ばれ、ハイブリッド自動車や電気自動車、燃料電池車の駆動システム等をはじめ、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源といった各種の分野で使用されている。

コイルには圧粉磁心のコアが多用されている。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を押し固めた成型体を焼鈍したものである。圧粉磁心用粉末は、軟磁性金属の粉末である。軟磁性粉末としては、鉄を主成分とするパーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ－Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金）、アモルファス合金、純鉄粉等が挙げられる。

圧粉磁心の製造過程では、軟磁性粉末同士の滑りを向上させて軟磁性粉末の密度を向上させたり、成型時の上パンチを離型させる際の抜き圧を低減させるため、潤滑剤を添加する場合がある。そして、特許文献１では、この潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを用いると、圧粉磁心の成型体強度を大きくすることができるとの報告がなされている。

特許文献１には、軟磁性粉末に対して１．５ｗｔ％の添加量までは、ステアリン酸アルミニウムによる圧粉磁心の成型強度の恩恵が得られると報告されている。そして、この成型強度の増大は、ステアリン酸アルミニウムは摩擦係数及びへき開性が小さいためであるとされ、ステアリン酸アルミニウムがもたらす効果であると推定されている。そのため、特許文献１では、パーマロイを用いた軟磁性粉末において成型強度増大の効果が確認されているが、Ｓｉ含有鉄合金、センダスト合金（以下、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末という）その他の軟磁性粉末についても、ステアリン酸アルミニウムによる成型強度増大の効果が得られるものと一般化されている。

特開２００２－１５９１２号公報

確かに、パーマロイ以外にも、Ｓｉ含有鉄合金や純鉄を圧粉磁心用粉末として用い、ステアリン酸アルミニウムを潤滑剤として添加した場合、圧粉磁心の成型強度は増大する。しかしながら、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を圧粉磁心用粉末として用い、ステアリン酸アルミニウムを潤滑剤として添加した場合、成型強度は寧ろ悪化する傾向が確認された。

本発明は、上記のような課題を解決するために提案されたものであり、本発明の目的は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いつつ、圧粉磁心の成型強度が高くなる圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

上記の目的を達成するため、本発明の実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に潤滑剤を添加する第１の潤滑剤添加工程と、前記第１の潤滑剤添加工程の後、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を絶縁樹脂で被覆する絶縁処理工程と、前記絶縁処理工程の後に、潤滑剤を添加する第２の潤滑剤添加工程と、前記第２の潤滑剤添加工程の後、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を所定形状の成型体に加圧成型する成型工程と、前記成型体を焼鈍する熱処理工程と、を含み、前記第１の潤滑剤添加工程及び前記第２の潤滑剤添加工程のうちの一方では、ステアリン酸アルミニウムを含む潤滑剤を添加し、前記第１の潤滑剤添加工程及び前記第２の潤滑剤添加工程のうちの他方では、ステアリン酸又はステアリン酸亜鉛を含む潤滑剤を添加し、前記ステアリン酸アルミニウムの添加量は、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１ｗｔ％以上０．３ｗｔ％以下である。

前記第１の潤滑剤添加工程と前記第２の潤滑剤添加工程で添加される潤滑剤の総量は、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して１．２ｗｔ％以下であるようにしてもよい。

前記第１の潤滑剤添加工程及び前記第２の潤滑剤添加工程のうちの他方では、ステアリン酸を含む潤滑剤を添加するようにしてもよい。

本発明によれば、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いつつ、圧粉磁心の成型強度を高くすることができる。

以下、本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。

（概略製法）
圧粉磁心は、インダクタ及びリアクトルとも呼ばれるコイルのコアに用いられる磁性体である。圧粉磁心は、絶縁被覆されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末により成る。この圧粉磁心は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を作製する粉末作製工程、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末と潤滑剤を混合する第１の潤滑剤添加工程、絶縁樹脂でＦｅＳｉＡｌ合金粉末を被覆する絶縁処理工程、更に潤滑剤を混合する第２の潤滑剤添加工程、絶縁樹脂で被覆されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末をコアの形状に加圧成型する成型工程、及び成型体を焼鈍する熱処理工程をこの順番で経て作製される。

（粉末作製工程）
ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、鉄と珪素とアルミニウムからなる三元合金であり、センダスト（登録商標）とも呼ばれる。ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、例えば、Ｆｅに対して、６ｗｔ％から１０ｗｔ％程度のＳｉと、４ｗｔ％から５ｗｔ％程度のＡｌとを含有させている。ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末には、例えば、Ｆｅに対して１ｗｔ％から３ｗｔ％程度のＮｉが含まれていてもよい。更に、ＦｅＳｉＡｌ系合金粉末にはＣｏ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。

このＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでもよい。粉砕法では、ＦｅＳｉＡｌ合金の金属塊をゾークラッシャー、ハンマーミル、アトリションミル、スタンプミル又はボールミル加工等によって機械的に粉砕する。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。粉砕粉は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。粉砕法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成型した粉末成型体の機械的強度を向上させやすいため、好ましい。ガスアトマイズ法は、ヒステリシス損失を効果的に低減でき、好ましい。

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、比表面積が小さいものが好ましい。つまり、球形度が高いことが好ましい。比表面積が小さいと、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末同士の隙間が少なくなり、密度及び透磁率の向上を図ることができるからである。球形度が高いことを示す指標として、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の円形度を用いる場合には、円形度が０．９５以上であることが好ましい。ボールミル、メカニカルアロイング、ジェットミル、アトライター又は表面改質装置を用いて表面の凹凸を均すことで、粒子の平均円形度を上昇させることができる。

このＦｅＳｉＡｌ合金粉末は、非酸化雰囲気で熱処理しておくことが好ましい。非酸化雰囲気としては、雰囲気中の酸素濃度が０．０１％等の低酸素雰囲気、不活性ガス雰囲気又は還元ガス雰囲気が望ましい。不活性ガスとしてはＡｒなどの貴ガスやＮ_２が挙げられる。また、還元ガスとしてはＨ_２等が挙げられる。加熱時間は、例えば１～６時間程度である。この熱処理工程では、５００℃以上７００℃以下の温度環境下にＦｅＳｉＡｌ合金粉末を晒すことが好ましい。５００℃以上７００℃以下の温度環境下にＦｅＳｉＡｌ合金粉末を晒すと、ヒステリシス損失の低減効果を得ることができる。

（潤滑剤添加工程）
第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の各々ではＦｅＳｉＡｌ合金粉末に潤滑剤を混合する。第１の潤滑剤添加工程は、粉末作製工程の後及び絶縁処理工程前に位置し、第１の潤滑剤添加工程では、絶縁樹脂で未被覆のＦｅＳｉＡｌ合金粉末に潤滑剤を添加して混合する。第２の潤滑剤添加工程は、絶縁処理工程の後及び成型工程前に位置し、第２の潤滑剤添加工程では、絶縁樹脂で被覆されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末に潤滑剤を添加して混合する。

尚、後述のように絶縁処理工程では、絶縁樹脂の混合工程と、加熱による乾燥工程を経るが、第１の潤滑剤添加工程による潤滑剤は、絶縁処理工程の乾燥工程前までに添加及び混合されればよい。即ち、先に潤滑剤を添加及び混合し、後に絶縁樹脂を添加及び混合してもよいし、潤滑剤と絶縁樹脂を同時に添加及び混合してもよい。

第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の一方では、潤滑剤にステアリン酸アルミニウムが用いられる。そして、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の他方では、潤滑剤にステアリン酸又はステアリン酸亜鉛が用いられる。潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の両方で用いてもよい。第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の両方でステアリン酸アルミニウムを用いた場合、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の両方でステアリン酸又はステアリン酸亜鉛も用いる。

具体的には、第１の添加パターンとして、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムを添加し、第２の潤滑剤添加工程でステアリン酸を添加する。第２の添加パターンとして、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムを添加し、第２の潤滑剤添加工程でステアリン酸亜鉛を添加する。

第３の添加パターンとして、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸を添加し、第２の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムを添加する。第４の添加パターンとして、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸亜鉛を添加し、第２の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムを添加する。

第５の添加パターンとして、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の各々で、ステアリン酸アルミニウムとステアリン酸の両方を添加する。第６の添加パターンとして、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の各々で、ステアリン酸アルミニウムとステアリン酸亜鉛の両方を添加する。

即ち、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の少なくとも一方には、潤滑剤にステアリン酸アルミニウムが含まれる。第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の他方には、潤滑剤にステアリン酸又はステアリン酸亜鉛が含まれる。換言すると、潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを用いる場合、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の両方で潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムのみを用いてはならない。これにより、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末であっても、圧粉磁心の成型強度は向上する。

ステアリン酸とステアリン酸亜鉛のうちでは、ステアリン酸の添加が特に好ましい。第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の少なくとも一方でステアリン酸アルミニウムを含む潤滑剤を添加し、他方でステアリン酸を含む潤滑剤を添加すると、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末により成る圧粉磁心の成型強度の向上効果は特に大きい。

但し、ステアリン酸アルミニウムの添加量は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１ｗｔ％以上０．３ｗｔ％以下とする。ステアリン酸アルミニウムの添加量を０．３ｗｔ％超とすると、たとえ第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の少なくとも一方でステアリン酸アルミニウムを含む潤滑剤を添加し、他方でステアリン酸又はステアリン酸亜鉛を含む潤滑剤を添加しても、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末により成る圧粉磁心の成型強度の向上効果は得られない。または、ステアリン酸アルミニウムの添加量を０．３ｗｔ％超とすると、成型強度に比して圧粉磁心のヒステリシス損失が大きくなる。

第１の潤滑剤添加工程と第２の潤滑剤添加工程で添加される潤滑剤の総量は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して１．２ｗｔ％以下であることが好ましい。総量が１．２ｗｔ％以下であれば、成型強度の向上効果と共に、圧粉磁心の高い透磁率、圧粉磁心の低い鉄損又はこれらの両方の効果が得られる。

（絶縁処理工程）
絶縁樹脂は、絶縁性を有する。ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を絶縁樹脂で被覆することで、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の粒子間の電気的絶縁性を確保し、圧粉磁心の渦電流損失を低下させる。絶縁樹脂は、バインダー作用も兼ね備え、成型時の保形性を高め、更には焼鈍後の成型体の強度をより強固なものとし、またＦｅＳｉＡｌ合金粉末の密度を向上させ、圧粉磁心の透磁率を上げる。

絶縁樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の全表面を覆うように付着していてもよく、粉末の一部の表面を覆うように付着していてもよいし、これらの両方の態様が混在していてもよい。また、この絶縁粉末は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の各粒子に付着していてもよいし、粒子の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの両方の態様が混在していてもよい。粒子や凝集体の一部表面を覆うとき、絶縁樹脂は、点状に分散して付着していてもよいし、塊状に分散して付着していてもよいし、これらの態様が混在していてもよい。

絶縁樹脂としては、シラン化合物、シリコーンレジン又はこれらの両方を使用することができる。例えば、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末が、シラン化合物とシリコーンレジンの両方で被覆される場合、シラン化合物とシリコーンレジンが各層に分かれていてもよいし、各種類が混合された単層であってもよい。

シラン化合物には、官能基の無いシラン化合物及びシランカップリング剤が含まれる。官能基の無いシラン化合物としては、例えばエトキシ系及びメトキシ系等のアルコキシシランを使用することができ、更に具体的にはテトラエトキシシランが挙げられる。シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系等を使用することができ、更に具体的には３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが挙げられる。官能基の無いシラン化合物やシランカップリング剤の添加量としては、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、０．０５ｗｔ％以上１．０ｗｔ％以下が好ましい。シラン化合物の添加量をこの範囲にすることで、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の流動性を向上させるとともに、成型された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。

シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂であり、可撓性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンとしては、典型的には、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。シリコーンレジンの添加量は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、０．８ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下であることが好ましい。添加量が０．８ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下し、またシリコーンレジンがバインダーとしての機能が不足し、強度の低下を招く。添加量が２．０ｗｔ％より多いと圧粉磁心の密度低下を招く。

絶縁処理工程では、まず、絶縁樹脂とＦｅＳｉＡｌ合金粉末との混合工程を経る。絶縁処理工程では、混合工程の後、加熱による乾燥工程を有する。乾燥工程では、特に限定はされないが７０℃以上３００℃以下の温度環境下に２時間程度晒しておくとよい。尚、第１の潤滑剤混合工程での潤滑剤の混合は、遅くとも、この乾燥工程の前までに実行しておく。尚、乾燥温度が７０℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失が増大する。一方、乾燥温度３００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失が増大する。乾燥時間は、例えば２時間程度である。

その他、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末には各種の添加物を付加するようにしてもよい。例えば、アルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末及びジルコニア粉末等の無機絶縁粉末、縮合リン酸アルミニウム、縮合リン酸カルシウム及び縮合リン酸マグネシウム等の縮合リン酸金属塩を添加するようにしてもよい。

（成型工程）
成型工程では、絶縁被覆された軟磁性粉末を加圧成型することにより、成型体を形成する。成型時の圧力は１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２であり、平均で１２～１５ｔｏｎ／ｃｍ^２程度が好ましい。第２の潤滑剤添加工程を経ていると、成型時の上パンチを離型させる際の抜き圧も低減し、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末が金型への焼き付きくことも防止され、成型体の品質が向上する。尚、成型工程に先立って、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の凝集を解消する目的で所定の目開きの篩に通しておくとよい。

（熱処理工程）
熱処理工程では、成型工程を経た成型体を加熱して歪を除去する。加熱環境としては、不活性雰囲気中若しくは還元雰囲気中又は大気中にて、６５０℃以上８５０℃以下が好ましい。不活性雰囲気及び還元雰囲気中は、反応性ガスが低量であり、不活性ガス又は中性ガスで満たされた雰囲気である。反応性ガスは、酸素、水蒸気又は炭素ガス等である。不活性ガスは、アルゴンやヘリウム等である。中性ガスは、窒素やアンモニア等である。６５０℃未満であると、歪除去の効果が限定的となる。８５０℃超であると、絶縁樹脂の被覆層が破壊され、渦電流損失の低減効果が減殺される。

以下、実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

実施例１乃至４、比較例１乃至３並びに参考例１乃至３の圧粉磁心を作製した。これら圧粉磁心は次のようにして作製された。即ち、まず粉末作製工程で、軟磁性粉末のガスアトマイズ粉末を６５０℃の窒素環境下で２時間加熱した。次に、第１の潤滑剤添加工程で１回目の潤滑剤を軟磁性粉末に添加及び混合した。第１の潤滑剤添加工程の後、絶縁処理工程に移り、軟磁性粉末全量に対して０．５ｗｔ％のシランカップリング剤を添加及び混合し、更に軟磁性粉末全量に対して１．２ｗｔ％のシリコーンレジンを添加及び混合し、１５０℃の温度雰囲気下で２時間乾燥させた。

絶縁処理工程の後、目開き８５０μｍの篩を通った軟磁性粉末を第２の潤滑剤添加工程に移し、２回目の潤滑剤を軟磁性粉末に添加及び混合した。次に、成型工程に移り、金型を用いて、室温状況下において１２ｔｏｎ／ｃｍ^２で外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ及び高さ５ｍｍのトロイダル状の成型体を加圧成型した。そして、熱処理工程に移り、成型体を７００℃の窒素雰囲気下で２時間加熱した。

そして、実施例１乃至４、比較例１乃至３並びに参考例１乃至３の圧粉磁心の強度（ＭＰａ）、密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖを測定した。

強度（ＭＰａ）は、自動荷重試験機（MAX INTELLIGENT LOAD TESTER，日本計測システム株式会社製)を用いて、試験速度０．５ｍｍ／ｍｉｎで測定した。

密度（ｇ／ｃｍ^３）は、見かけ密度である。圧粉磁心の外径、内径、及び高さを測り、これらの値から各圧粉成型体の体積（ｃｍ^３）を、π×（外径^２－内径^２）×高さに基づき算出した。そして、圧粉磁心の重量を測定し、測定した重量を算出した体積で除して密度を算出した。

透磁率μは、０Ａ／ｍにおいて測定した。透磁率μの測定に際し、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線を１７ターン巻回した。損失の測定に際しては、圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線を１次巻線として１７ターン巻回し、また２次巻線として１７ターン巻回した。そして、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジー：４２８４Ａ）を使用することで、１００ｋＨｚ、１．０Ｖにおける磁界の強さのインダクタンスから透磁率μ算出した。また、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いて、周波数が１００ｋＨｚ及び最大磁束密度Ｂｍが１００ｍＴの測定条件にて鉄損Ｐｃｖ（ｋW／ｍ^３）の測定を行った。

更に、鉄損Ｐｃｖの測定結果からヒステリシス損失Ｐｈｖ（ｋW／ｍ^３）と渦電流損失Ｐｅ（ｋW／ｍ^３）とを算出した。ヒステリシス損失Ｐｈｖ（ｋW／ｍ^３）と渦電流損失Ｐｅ（ｋW／ｍ^３）は、鉄損Ｐｃｖの周波数曲線を次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数（Ｋｈ）、渦電流損失係数（Ｋｅ）を算出することで行った。
Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２・・（１）
Ｐｈｖ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅｖ＝Ｋｅ×ｆ^２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ：渦電流損失係数
ｆ：周波数
Ｐｈｖ：ヒステリシス損失
Ｐｅｖ：渦電流損失

実施例１乃至４、比較例１乃至３並びに参考例１乃至３の圧粉磁心で用いられた軟磁性粉末の種類、第１の潤滑剤添加工程で添加された潤滑剤の種類及び添加量、第２の潤滑剤添加工程で添加された潤滑剤の種類及び添加量、並びに強度（ＭＰａ）を下表１に示す。また、実施例１乃至４、比較例１乃至３並びに参考例１乃至３の圧粉磁心の密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖを下表２に示す。

（表１）

（表２）

表１に示すように、実施例１乃至４並びに比較例１乃至３では、軟磁性粉末としてＦｅＳｉＡｌ合金粉末が用いられている。実施例１乃至４では、潤滑剤として、第１の潤滑剤添加工程又は第２の潤滑剤添加工程のうちの一方にステアリン酸アルミニウムのみが用いられ、第１の潤滑剤添加工程又は第２の潤滑剤添加工程のうちの他方にステアリン酸又はステアリン酸亜鉛のみが用いられている。比較例１乃至３では、潤滑剤として、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の両方でステアリン酸アルミニウムのみを用いている。

また、表１に示すように、参考例１では、軟磁性粉末としてパーマロイが用いられている。参考例２では、軟磁性粉末として純鉄が用いられている。参考例３では、軟磁性粉末としてＦｅＳｉ合金粉末が用いられている。参考例１乃至３では、潤滑剤として、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程の両方でステアリン酸アルミニウムのみを用いている。

これに対し、表１に示すように、パーマロイ、純鉄又はＦｅＳｉ合金粉末を用いた参考例１乃至３の圧粉磁心は、潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを用いると、確かに、圧粉磁心の成型強度（ＭＰａ）は２０ＭＰａを超えている。しかしながら、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いた比較例１乃至３の圧粉磁心は、潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを用いると、圧粉磁心の成型強度（Ｍｐａ）は２０ＭＰａを超えることができずに１０～１５ＭＰａの範囲にとどまってしまうことが確認された。

これら比較例１乃至３の圧粉磁心は、成型強度（ＭＰａ）が不足することによって、コアにクラック・欠けが発生し、コアとしての機能が発揮できなくなってしまう。

一方、軟磁性粉末としてＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用い、潤滑剤としてステアリン酸アルミニウムを用いたとしても、実施例１乃至４のように、ステアリン酸アルミニウムを添加した工程とは別の潤滑剤添加工程で、ステアリン酸アルミニウム以外の潤滑剤を含めた場合、圧粉磁心の成型強度（ＭＰａ）は２０ＭＰａを超えることが確認された。これら実施例１乃至４は、良好な成型強度（ＭＰａ）が得られ、コアに対するクラック・欠けが減少し発生し、コアとしての機能を十分に発揮できる。

更に、表２に示すように、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末の実施例１乃至４は、参考例１乃至３と比較するとわかるように、密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖも良好になる。特に、実施例１乃至４の圧粉磁心は、参考例１乃至３と比べて、極めて低い鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖを達成できる。

尚、下表３は、参考例４乃至９の圧粉磁心の密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖを示す。
（表３）

参考例４乃至９は、パーマロイ、純鉄又はＦｅＳｉ合金粉末を用い、潤滑剤は実施例１乃至４と同じように、第１の潤滑剤添加工程と第２の潤滑剤添加工程のうちの一方にステアリン酸アルミニウムを用い、他方にステアリン酸を用いた圧粉磁心である。表３に示すように、これら参考例４乃至９は、参考例１乃至３と同じように、密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖは大きく悪化することが確認された。強度（ＭＰａ）については、参考例４乃至９と参考例１乃至３とは異なるところがなかった。

次に、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いた実施例５乃至７の圧粉磁心を作製し、強度（ＭＰａ）、密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ（０Ａ／ｍ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖを測定した。実施例５乃至７で添加した潤滑剤、及び測定結果を下表４及び表５に示す。

（表４）

（表５）

表４及び表５に示すように、実施例５の圧粉磁心には、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸が潤滑剤として用いられ、第２の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムに加えてステアリン酸が潤滑剤として用いられた。実施例６の圧粉磁心には、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムに加えてステアリン酸が潤滑剤として用いられ、第２の潤滑剤添加工程でステアリン酸が潤滑剤として用いられた。実施例７の圧粉磁心には、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムに加えてステアリン酸が潤滑剤として用いられ、第２の潤滑剤添加工程でステアリン酸に加えてステアリン酸アルミニウムが潤滑剤として用いられた。実施例５の第２の潤滑剤添加工程、実施例６の第１の潤滑剤添加工程、及び実施例７の第１の潤滑剤添加工程と第２の潤滑剤添加工程では、ステアリン酸アルミニウムとステアリン酸が重量比で１：１の割合で混合された。

表４の実施例５乃至７のように、ステアリン酸アルミニウムを添加した工程でステアリン酸も加えたり、ステアリン酸を添加した工程でステアリン酸アルミニウムを加えたりしても、成型体の強度（ＭＰａ）は良好となることが確認された。実施例１乃至７を総じて、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程のうちの一方では、ステアリン酸アルミニウムを含む潤滑剤を添加し、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程のうちの他方では、ステアリン酸又はステアリン酸亜鉛を含む潤滑剤を添加するという条件を満たせば、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末であっても圧粉磁心の強度（ＭＰａ）が向上することが確認された。

尚、表５に示すように、実施例５乃至７の圧粉磁心も密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ（０Ａ／ｍ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖについて良好な結果が得られた。

次に、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いた実施例８乃至１３並びに比較例４乃至９の圧粉磁心を作製し、強度（ＭＰａ）、密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ（０Ａ／ｍ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖを測定した。実施例８乃至１３並びに比較例４乃至９で添加した潤滑剤、及び測定結果を下表６及び表７に示す。

（表６）

（表７）

実施例８乃至１０並びに比較例４乃至６は、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸を添加し、第２の潤滑剤添加工程ではステアリン酸アルミニウムを添加している点で共通している。実施例８乃至１０並びに比較例４乃至６は、表６及び表７に示すように、ステアリン酸アルミニウムの添加量が異なる。また、実施例１１乃至１３並びに比較例７乃至９は、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムを添加し、第２の潤滑剤添加工程ではステアリン酸を添加している点で共通している。実施例１１乃至１３並びに比較例７乃至９は、表６及び表７に示すように、ステアリン酸アルミニウムの添加量が異なる。

表６及び表７に示すように、ステアリン酸アルミニウムの添加量がＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１ｗｔ％以上０．３ｗｔ％以下であれば、圧粉磁心の成型体の強度（ＭＰａ）を高くすることが確認できる。ここで、比較例７に示すように、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムを添加している場合、２０ＭＰａを上回る強度を得られるが、得られる強度の恩恵に比して、表７に示すように、ヒステリシス損失Ｐｈが２００ｋW／ｍ^３を超えて大きくなってしまう。

これにより、実施例１乃至１０により、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いる場合、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程のうちの一方では、ステアリン酸アルミニウムを含む潤滑剤を添加し、第１の潤滑剤添加工程及び第２の潤滑剤添加工程のうちの他方では、ステアリン酸又はステアリン酸亜鉛を含む潤滑剤を添加したとしても、更に、ステアリン酸アルミニウムの添加量は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１ｗｔ％以上０．３ｗｔ％以下とする必要があることが確認された。

次に、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用いた実施例１４乃至２２の圧粉磁心を作製し、強度（ＭＰａ）、密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ（０Ａ／ｍ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖを測定した。実施例１４乃至２２で添加した潤滑剤、及び測定結果を下表８及び表９に示す。

（表８）

（表９）

実施例１４乃至１８は、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸を添加し、第２の潤滑剤添加工程ではステアリン酸アルミニウムを添加している点で共通している。実施例１４乃至１８は、表８及び表９に示すように、ステアリン酸の添加量が異なる。また、実施例１９乃至２２は、第１の潤滑剤添加工程でステアリン酸アルミニウムを添加し、第２の潤滑剤添加工程ではステアリン酸を添加している点で共通している。実施例１９乃至２２は、表８及び表９に示すように、ステアリン酸アルミニウムの添加量が異なる。

表８及び表９の実施例１４乃至１７並びに１９乃至２１に示すように、ステアリン酸アルミニウムとステアリン酸の添加量の合計が１．２ｗｔ％以下であれば、圧粉磁心の成型体の高い強度（ＭＰａ）を維持しつつ、密度（ｇ／ｃｍ^３）、透磁率μ（０Ａ／ｍ）、鉄損Ｐｃｖ、ヒステリシス損失Ｐｈｖ及び渦電流損失Ｐｅｖが向上することが確認できる。一方、実施例１８及び実施例２２に示すように、ステアリン酸アルミニウムとステアリン酸の添加量の合計が１．２ｗｔ％を超えてしまうと、強度（Ｍｐａ）は高く維持できるものの、透磁率μ（０Ａ／ｍ）が少し低くなり、ヒステリシス損失Ｐｈｖが少し高くなることが確認された。

以上、本発明の実施形態及び実施例は例として提示したものであって、上記実施形態及び実施例に限定されるものではない。上記実施形態及び実施例は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。そして、実施形態、実施例及びその変形は本発明の範囲に含まれるものである。

Claims

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に潤滑剤を添加する第１の潤滑剤添加工程と、
前記第１の潤滑剤添加工程の後に、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を絶縁樹脂で被覆する絶縁処理工程と、
前記絶縁処理工程の後、潤滑剤を添加する第２の潤滑剤添加工程と、
前記第２の潤滑剤添加工程の後、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末を所定形状の成型体に加圧成型する成型工程と、
前記成型体を焼鈍する熱処理工程と、
を含み、
前記第１の潤滑剤添加工程及び前記第２の潤滑剤添加工程のうちの一方では、ステアリン酸アルミニウムを含む潤滑剤を添加し、
前記第１の潤滑剤添加工程及び前記第２の潤滑剤添加工程のうちの他方では、ステアリン酸又はステアリン酸亜鉛を含む潤滑剤を添加し、
前記ステアリン酸アルミニウムの添加量は、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１ｗｔ％以上０．３ｗｔ％以下であること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。
前記第１の潤滑剤添加工程と前記第２の潤滑剤添加工程で添加される潤滑剤の総量は、前記ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して１．２ｗｔ％以下であること、
を特徴とする請求項１記載の圧粉磁心の製造方法。
前記第１の潤滑剤添加工程及び前記第２の潤滑剤添加工程のうちの他方では、ステアリン酸を含む潤滑剤を添加すること、
を特徴とする請求項１又は２記載の圧粉磁心の製造方法。