JP7365955B2 - 粒子径測定方法、粒子径測定装置及び粒子径測定プログラム - Google Patents

Description

本発明は、粒子径測定方法、粒子径測定装置及び粒子径測定プログラムに関する。

溶液中に存在するコロイド粒子（以下、単に粒子とする）の大きさを測定する方法として、動的光散乱法が知られている。動的光散乱法では、溶液中に存在しブラウン運動する粒子に光を照射し、散乱光の変動に基づいて粒子径を算出する方法である（下記特許文献１参照）。また、撮像素子で撮像した画像により、各粒子の粒子径と頻度との関係を表す粒度分布を計測する装置もある（下記特許文献２参照）。

特開２００２－２９６１１８号公報 特開２００１－７４６４２号公報

動的光散乱法は、粒子径の大きさによって必要とされる測定時間は異なる。特許文献１のように、測定時間が固定されている場合において、粒子径が小さい試料を測定対象とするとき、測定時間に無駄な時間が含まれるため、不必要に測定時間が長くなる。また、特許文献２のように撮像素子を用いて粒子径を測定すると、例えば１００ｎｍ以下の小さい粒子径を測定することができない。

本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、測定対象となる粒子径に応じた適切な測定時間を設定することで、無駄な測定時間を省いた粒子径測定方法、粒子径測定装置及び粒子径測定プログラムを提供することである。

上記課題を解決するために、本開示に係る粒子径測定方法は、予め設定された複数の測定タイミングを含むテスト測定時間の間、試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光のテスト測定強度を測定するテスト測定ステップと、前記テスト測定強度の自己相関と時間との関係を表す自己相関関数を算出する自己相関関数算出ステップと、前記自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間と該時間に加算して設定される予備時間とに基づいて、前記予め設定された複数の測定タイミングのうち本測定に用いる一部の測定タイミングを設定する設定ステップと、前記一部の測定タイミングを含む本測定時間の間、前記試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光の本測定強度を測定する本測定ステップと、前記本測定強度に基づいて、前記試料の粒子径を算出する粒子径算出ステップと、を含む。

上記課題を解決するために、本開示に係る粒子径測定装置は、予め設定された複数の測定タイミングを含むテスト測定時間の間、試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光のテスト測定強度を測定するテスト測定部と、前記テスト測定強度の自己相関と時間との関係を表す自己相関関数を算出する自己相関関数算出部と、前記自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間と該時間に加算して設定される予備時間とに基づいて、前記予め設定された複数の測定タイミングのうち本測定に用いる一部の測定タイミングを設定する設定部と、前記一部の測定タイミングを含む本測定時間の間、前記試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光の本測定強度を測定する本測定部と、前記本測定強度に基づいて、前記試料の粒子径を算出する粒子径算出部と、を含む。

上記課題を解決するために、本開示に係る粒子径測定プログラムは、予め設定された複数の測定タイミングを含むテスト測定時間の間、試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光のテスト測定強度を測定するテスト測定ステップと、前記テスト測定強度の自己相関と時間との関係を表す自己相関関数を算出する自己相関関数算出ステップと、前記自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間と該時間に加算して設定される予備時間とに基づいて、前記予め設定された複数の測定タイミングのうち本測定に用いる一部の測定タイミングを設定する設定ステップと、前記一部の測定タイミングを含む本測定時間の間、前記試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光の本測定強度を測定する本測定ステップと、前記本測定強度に基づいて、前記試料の粒子径を算出する粒子径算出ステップと、を前記試料の粒子径を測定する粒子径測定装置に用いられるコンピュータに実行させる。

図１は本実施形態に係る粒子径測定装置の概略構成を示す模式図である。 図２は本実施形態に係る測定部の概略構成の一例を示す図である。 図３はチャンネル設定テーブルの一例を示す図である。 図４は各チャンネルのサンプリング時間を説明するための図である。 図５は本実施形態にかかる粒子径を算出する方法を示すフローである。 図６は自己相関関数の一例を示す図である。 図７は自己相関関数の一例を示す図である。 図８は第１予備時間設定テーブルの一例を示す図である。 図９は第２予備時間設定テーブルの一例を示す図である。 図１０は第３予備時間設定テーブルの一例を示す図である。 図１１は本測定時間設定テーブルの一例を示す図である。

本開示における実施形態について、図面を用いて以下に説明する。

図１は、本実施形態の粒子径測定装置１００の概略構成を示す模式図である。図１に示すように、本実施形態の粒子径測定装置１００は、情報処理部１０２と測定部１０４とを含む。情報処理部１０２は、制御部１０６と、記憶部１０８と、表示部１１０と、入出力部１１２と、を含む。情報処理部１０２は、例えば、一般的なコンピュータである。制御部１０６、記憶部１０８、表示部１１０及び入出力部１１２は、データバス１１４により相互に電気信号のやり取りができるよう接続されている。

制御部１０６は、プロセッサであるＣＰＵ（Central Processing Unit）である。具体的には、制御部１０６は、機能的に、自己相関関数算出部１１６、設定部１１８、粒子径算出部１２０を含み、各部は、記憶部１０８に記憶されたプログラムに従って後述する動作を行う。

記憶部１０８は、ＲＡＭ（Random Access Memory）などの主記憶装置及びＨＤＤ（Hard Disk Drive）やＳＳＤ（Solid State Drive）等の静的に情報を記録できる補助記憶装置である。記憶部１０８には、粒子径測定プログラムの他、情報処理部１０２に含まれる各部の動作を制御するプログラムが記憶される。また、記憶部１０８は、後述する各テーブルを予め記憶する。

表示部１１０は、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）やいわゆるフラットパネルディスプレイ等である。表示部１１０は、ユーザに対して視覚的に画像を表示する。

入出力部１１２は、キーボードやマウス、タッチパネル等の、ユーザが情報を入力するための一又は複数の機器である。入出力部１１２は、情報処理部１０２が測定部１０４等の外部機器と情報をやり取りするための一又は複数のインタフェースである。例えば、入出力部１１２は、測定部１０４が測定した結果が入力される。入出力部１１２には、有線接続するための各種ポート及び、無線接続のためのコントローラが含まれていてよい。なお、ここで示した情報処理部１０２の構成は一例であり、これ以外の構成のものであってもよい。

測定部１０４は、機能的にテスト測定部１２２と本測定部１２４とを含む。テスト測定部１２２は、予め設定された複数の測定タイミングを含むテスト測定時間の間、試料に光を照射し、試料により散乱された散乱光２１４（後述）のテスト測定強度を測定する。本測定部１２４は、テスト測定時間に含まれる測定タイミングのうちの一部の測定タイミングを含む本測定時間の間、試料に光を照射し、試料により散乱された散乱光２１４の本測定強度を測定する。テスト測定部１２２と本測定部１２４の機能の詳細については後述する。図２は測定部１０４のハードウェア構成の概略を示す模式図である。なお、測定部１０４のハードウェア構成は既知のものであるため簡単な説明にとどめる。

図２に示すように、測定部１０４は、光源２０２と、試料ホルダ２０４と、ピンホール２０６と、受光部２０８と、を含む。光源２０２は、所与の波長のレーザー２１０を発する、例えば半導体レーザー発生装置である。試料ホルダ２０４は、測定対象となる試料が配置される。試料は、液体状であって、ブラウン運動する粒子２１２を含む。光源２０２が発したレーザー２１０は、試料に含まれる粒子２１２に照射されて散乱する。散乱光２１４は、ピンホール２０６を介して受光部２０８に入射する。

受光部２０８は、設定された時間、入射したフォトンの数を計数することで、散乱光２１４の強度の時間変化を測定する。具体的には、受光部２０８は、マルチチャンネルアナライザであって、各チャンネルに対応する半導体検出器と、各半導体検出器が検出したフォトンの数を係数する計数器と、を含む。受光部２０８は、各チャンネルが指定された期間、入射したフォトンの数を計数することにより、散乱光２１４の強度の時間変化を測定する。

本実施形態では、測定部１０４は、記憶部１０８に記憶された、サンプリング時間と、開始タイムラグと、終了タイムラグと、チャンネル数と、累計チャンネル数と、の関係に基づいて動作を行う。具体的には、例えば、記憶部１０８は、図３に示すような、グループと、サンプリング時間と、開始タイムラグと、終了タイムラグと、チャンネル数（ch数）と、累計チャンネル数（累計ch数）と、の関係を表すテーブルを記憶する。以下、図３に示すテーブルをチャンネル設定テーブルとする。

グループは、同じサンプリング時間が設定されたチャンネル群を表す番号である。サンプリング時間は、各チャンネルがフォトンの数を計数する時間であって、チャンネルごとに時間が設定される。各グループの開始タイムラグは、測定を開始したタイミングから、当該グループに属する各チャンネルがサンプリングを終了するタイミングのうち最も早いタイミングまでの時間である。各グループの終了タイムラグは、測定を開始したタイミングから、当該グループに属する各チャンネルがサンプリングを終了するタイミングのうち最も遅いタイミングまでの時間である。チャンネル数は、各グループに含まれるチャンネルの数を表す。累計チャンネル数は、対応するグループに含まれるチャンネル数と、当該グループより番号の小さいグループに含まれる全てのチャンネル数を累計した数を表す。なお、各グループに属するチャンネル数とサンプリング時間が設定されることにより、他の項目はチャンネル数とサンプリング時間に応じた所定の値に設定される。

測定部１０４は、制御部１０６の指示に基づいて、図３に含まれる１から設定されたグループまでに属するチャンネルを用いて、測定を行う。具体的には、例えば、測定部１０４が、グループ１から１０に属するチャンネルを用いて測定を行う旨の指示を制御部１０６から取得した場合について、図４を用いて説明する。この場合、まず、測定部１０４は、グループ１に属する５０チャンネルのチャンネルを用いてフォトンの数を係数する。

ここで、グループ１に属する各チャンネルは、サンプリングしている時間が重複しないようにかつ連続するように、それぞれ測定を開始するタイミング（以下、単に測定タイミングとする）が設定される。図３に示すように、グループ１に含まれる各チャンネルのサンプリング時間は０．１μｓであり、グループ１の開始タイムラグは０．１μｓであり、終了タイムラグは５μｓであり、グループ１に含まれるチャンネル数は５０である。従って、図４に示すように、グループ１に含まれる各チャンネルは、測定部１０４が制御部１０６から測定を開始する旨の指示に応じて測定を開始したタイミングから５μｓの期間、順次フォトンの数を計数する。

そして、グループ１に含まれる最も測定タイミングの遅いチャンネルのサンプリング時間が終了後、サンプリングしている時間が重複しないようにかつ連続するように、グループ２に属するチャンネルは、サンプリングを開始する。グループ１と同様、グループ２に属する各チャンネルは、サンプリングしている時間が重複しないようにかつ連続するように、１０μｓの期間、順次フォトンの数を計数する。

同様に、グループ３からグループ１０にそれぞれ含まれる各チャンネルが順次フォトンの数を計数する。その結果、測定部１０４は、グループ１からグループ１０に含まれる各チャンネル用いて、図３のグループ１０の終了タイムラグである４０００μｓの期間、測定を行う。測定部１０４が測定した結果は、強度（係数したフォトンの数、単位cps)と時間との関係で表される。

次に、図５に示すフローを用いて、本実施形態にかかる粒子径測定方法及び制御部１０６に含まれる各部の機能について説明する。まず、ユーザにより、試料に含まれる粒子２１２の粒子径の値が入力されたか否かが判定される(S502)。

S502において、粒子径の値が入力されない場合、設定部１１８は、予め設定された粒子径と測定タイミングとの関係に基づいて、テスト測定に用いる測定タイミングを設定する(S504)。具体的には、例えば、設定部１１８は、予め記憶部１０８に記憶された図３に示す全ての測定タイミングを設定する。ここでは、全ての測定タイミングを含むテスト測定時間は、1800000μsである。設定は、制御部１０６がグループ１から１８に属する全てのチャンネルを用いて測定を行う旨の指示を測定部１０４に送ることで行われる。

次に、入出力部１１２は、テスト測定回数の入力を受け付ける(S506)。具体的には、例えば、ユーザが入出力部１１２を操作することにより、入出力部１１２は、５回というテスト測定回数を受け付ける。なお、入力されるテスト測定回数は、従来粒子径を算出するために行われていた測定回数よりも少ないことが望ましい。後述するように、テスト測定回数を少なくすることで全体の測定時間を短くすることができる。

次に、S506で入力されたテスト回数が０回以外である場合S508へ進み、入力されたテスト回数が０回である場合S517へ進む（S507）。入力されたテスト回数が０回以外である場合、テスト測定部１２２は、設定されたテスト測定時間の間、試料に光を照射し、試料により散乱された散乱光２１４のテスト測定強度を測定する(S508)。具体的には、テスト測定部１２２は、チャンネル１からチャンネル４８０に対応する検出器に順次入射したフォトンの数を計数することにより、散乱光２１４の強度の時間変化を1800000μsの間測定する。また、テスト測定部１２２は、S506で入力された５回、当該測定を行う。なお、テスト測定ステップS508において、テスト測定強度の測定は複数回行われることが好ましいが１回であってもよい。

次に、自己相関関数算出部１１６は、テスト測定強度の自己相関と時間との関係を表す自己相関関数を算出する。具体的には、例えば、テスト測定強度をI(t)とした場合、自己相関関数算出部１１６は数１を用いて自己相関関数G2(τ)を算出する。

例えば、図６は、テスト測定強度に基づいて、自己相関関数算出部１１６が算出した自己相関関数の一例を示す図である。図６に示すように、自己相関関数は、測定時間が０である時に最大値をとり、徐々に減衰し、粒子径に応じた時間で１に収束する。

次に、粒子径算出部１２０は、テスト測定強度に基づいて、試料の粒子径を算出する（S512）。具体的には、粒子径算出部１２０は、S510で算出された自己相関関数に基づいて、拡散係数を算出する。さらに、粒子径算出部１２０は、拡散係数とアインシュタイン・ストークスの式によりテスト測定強度に基づく粒子径を算出する。テスト測定強度が複数回測定されている場合には、粒子径算出部１２０は、テスト測定強度毎に算出された粒子径の平均値を算出してもよいし、最大値を算出してもよい。

次に、設定部１１８は、自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間と該時間に加算して設定される予備時間とに基づいて、予め設定された複数の測定タイミングのうち本測定に用いる一部の測定タイミングを設定する（S514）。

具体的には、まず、設定部１１８は、自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間に基づいて、基礎時間を設定する。例えば、図７は、図６の自己相関関数が１に収束する時間の付近を拡大した図である。図７に示すように、自己相関関数は、1000μsの時間で閾値1.003を下回ることから、設定部１１８は、基礎時間を1000μsと設定する。そして、設定部１１８は、基礎時間と対応するグループを設定する。例えば、設定部１１８は、設定テーブルを参照し、基礎時間1000μsを含み、最も累計チャンネル数の少ないグループであるグループ８を、基礎時間と対応するグループとして設定する。

なお、上述のように、入力されるテスト測定回数は、従来粒子径を算出するために行われていた測定回数よりも少ない。従って、S512でテスト測定強度から算出された粒子径は、試料の粒子径としては精度の低い値である。しかしながら、S512でテスト測定強度から算出された粒子径は、基礎時間を設定するために用いる値としては、十分な精度である。

また、設定部１１８は、テスト測定回数、テスト測定強度から算出された粒子径、テスト測定強度に基づいて、予備時間を設定する。具体的には、設定部１１８は、予備時間と対応するグループの変更値を設定する。

例えば、設定部１１８は、テスト測定回数が少ないほど、予備時間が長くなるように変更値を設定する。図８は、テスト測定回数とグループの変更値との関係を示す第１予備時間設定テーブルである。上記のようにテスト測定回数が５回である場合、設定部１１８はテスト測定回数に対応する変更値として１を設定する。テスト測定回数が少ない場合、テスト測定の精度が低い可能性が高い。従って、第１予備時間設定テーブルを用いることでテスト測定回数が少ない場合であっても、閾値を下回る時間が本測定時間に含まれない事態を回避することができる。

また、設定部１１８は、テスト測定強度から算出された粒子径が小さいほど、予備時間が長くなるように変更値を設定する。図９は、テスト測定強度から算出された粒子径とグループの変更値との関係を示す第２予備時間設定テーブルである。例えば、S512でテスト測定強度から算出された粒子径が2μmである場合、設定部１１８はテスト測定強度から算出された粒子径に対応する変更値として０を設定する。粒子径が小さいほど本測定時間を短くすることができるが、粒子径が小さい場合、基礎時間が極端に短く設定される場合がある。この場合、テスト測定の精度によっては閾値を下回る時間が本測定時間に含まれないおそれがあるが、第２予備時間設定テーブルを用いることで回避することができる。

また、設定部１１８は、テスト測定強度の平均値が小さいほど、予備時間が長くなるように変更値を設定する。図１０は、テスト測定強度とグループの変更値との関係を示す第３予備時間設定テーブルである。例えば、S508で測定されたテスト測定強度が500万cpsである場合、設定部１１８はテスト測定強度に対応する変更値として１を設定する。テスト測定強度が小さい場合、テスト測定の精度が低い可能性が高い。従って、第３予備時間設定テーブルを用いることでテスト測定の精度が低い場合であっても、閾値を下回る時間が本測定時間に含まれない事態を回避することができる。

設定部１１８は、第１から第３予備時間設定テーブルで設定された変更値の合計値を、基礎時間と対応するグループの番号に加算する。上記例では、基礎時間と対応するグループとして特定されたグループの番号である８と、変更値の合計値である２と、を加算し１０を算出する。そして、設定部１１８は、本測定に用いる測定タイミングとして、グループ１からグループ１０に含まれる各チャンネルの測定タイミングを設定する。ここでは、当該測定タイミングを含む本測定時間は、4000μsである。設定部１１８による設定は、制御部１０６がグループ１から１０に属する全てのチャンネルを用いて測定を行う旨の指示を測定部１０４に送ることで行われる。

ここで、S502において粒子径の値が入力された場合の説明に戻る。S502において、粒子径の値が入力された場合、設定部１１８は、予め設定された粒子径と測定タイミングとの関係に基づいて、本測定に用いる測定タイミングを設定する(S516)。具体的には、例えば、設定部１１８は、図１１に示す本測定時間設定テーブルを参照して、本測定に用いる測定タイミングを設定する。例えば、S502で入力された値が500nmである場合、設定部１１８は、本測定に用いる測定タイミングとして、グループ１からグループ１４に含まれる各チャンネルの測定タイミングを設定する。S514と同様、設定部１１８による設定は、制御部１０６がグループ１から１４に属する全てのチャンネルを用いて測定を行う旨の指示を測定部１０４に送ることで行われる。この場合、テスト測定のステップ自体を行わないことにより、予め粒子径の概算値が判明している場合には、より測定時間を短くすることができる。

また、S507においてテスト測定回数が０回であると判定された場合、設定部１１８は、全ての測定タイミングを本測定に用いる測定タイミングとして設定する(S517)。具体的には、例えば、設定部１１８は、予め記憶部１０８に記憶された図３に示す全ての測定タイミングを設定する。ここでは、全ての測定タイミングを含むテスト測定時間は、1800000μsである。設定部１１８による設定は、制御部１０６がグループ１から１８に属する全てのチャンネルを用いて測定を行う旨の指示を測定部１０４に送ることで行われる。この場合、粒子径の入力が行われない場合であっても、テスト回数の入力タイミングに応じて本測定が行われる。従って、ユーザが本測定を開始するタイミングを制御することができる。

次に、本測定部１２４は、本測定時間の間、試料に光を照射し、試料により散乱された散乱光２１４の本測定強度を測定する（S518）。具体的には、本測定部１２４は、S514、S516またはS517で設定された測定タイミングに基づいて、本測定を行う。上記例のように、グループ１からグループ１０に含まれる各チャンネルの測定タイミングが設定された場合、本測定部１２４は、チャンネル１から３００に対応する検出器に順次入射したフォトンの数を計数することにより、散乱光２１４の強度の時間変化を4000μsの間測定する。

また、本測定部１２４は、粒子径を精度良く測定できる回数として予め設定された回数、本測定を行う。本測定の回数は、固定されていてもよいし、ユーザが入出力部１１２に入力することで決定されてもよいが、テスト測定回数よりも多く設定される。

次に、粒子径算出部１２０は、本測定強度に基づいて、試料の粒子径を算出する。具体的には、例えば、粒子径算出部１２０は、S512のステップと同様の方法で、S518の測定結果を用いて試料の粒子径を算出する。本測定強度は複数回測定されるため、粒子径算出部１２０は、本測定強度毎に算出された粒子径の平均値を算出する。

以上のように、本実施形態によれば、テスト測定時間よりも本測定時間を短く設定することにより、測定の精度を低下させずに短い時間で測定を完了することができる。例えば、一定の測定精度を得るために２５回の測定が必要である粒子径測定装置１００において、従来技術のように上記チャンネル設定テーブルに含まれる全てのチャンネルを用いて測定を行った場合、1800000μsの測定を２５回測定する必要がある。この場合、全体の測定時間は、およそ４５秒である。一方、上記実施形態のように、1800000μsの測定を行うテスト測定が５回であり、4000μsの測定を行う本測定時間が２５回である場合、全体の測定時間は、およそ９である。従って、粒子径を算出するために用いる自己相関関数の数を維持したまま、測定時間を短くすることができる。

なお、本発明は、上記実施形態で説明した態様に限られない。例えば、図３に示すチャンネル設定テーブルや、各予備時間設定テーブルは一例であって、粒子径測定装置１００ごとに適宜設定されてよい。例えば、測定時間が短いほど時間分解能を高くするために、図３に示す設定テーブルは、グループの番号が大きくなるほど、サンプリング時間が指数関数的に長くなるように設定されている。しかしながら、グループの番号に比例して、サンプリング時間が長くなるように設定されてもよいし、各グループのサンプリング時間は同じであってもよい。

また、第１予備時間設定テーブルから第３予備時間設定テーブルを全て用いる場合について説明したが、全ての予備時間設定テーブルを用いずに基礎時間のみを用いて本測定時間が設定されてもよいし、一部の予備時間設定テーブルを用いて本測定時間が設定されてもよい。

また、上記において、グループ単位で本測定時間が設定される場合について説明したが、本測定時間は、チャンネル単位で設定されてもよい。この場合、本測定時間に必要な時間をより正確に設定できるため、さらに測定時間を短くすることができる。

１００ 粒子径測定装置、１０２ 情報処理部、１０４ 測定部、１０６ 制御部、１０８ 記憶部、１１０ 表示部、１１２ 入出力部、１１４ データバス、１１６ 自己相関関数算出部、１１８ 設定部、１２０ 粒子径算出部、１２２ テスト測定部、１２４ 本測定部、２０２ 光源、２０４ 試料ホルダ、２０６ ピンホール、２０８ 受光部、２１０ レーザー、２１２ 試料に含まれる粒子、２１４ 散乱光。

Claims (6)

1. 予め設定された複数の測定タイミングを含むテスト測定時間の間、試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光のテスト測定強度を測定するテスト測定ステップと、
   前記テスト測定強度の自己相関と時間との関係を表す自己相関関数を算出する自己相関関数算出ステップと、
   前記自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間と該時間に加算して設定される予備時間とに基づいて、前記予め設定された複数の測定タイミングのうち本測定に用いる一部の測定タイミングを設定する設定ステップと、
   前記一部の測定タイミングを含む本測定時間の間、前記試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光の本測定強度を測定する本測定ステップと、
   前記本測定強度に基づいて、前記試料の粒子径を算出する粒子径算出ステップと、
   を含む粒子径測定方法。
2. 前記テスト測定ステップにおいて、前記テスト測定強度の測定は複数回行われ、
   前記テスト測定回数が少ないほど、前記予備時間が長くなるように設定される、
   ことを特徴とする請求項１に記載の粒子径測定方法。
3. 前記テスト測定ステップにおいて、前記テスト測定強度の測定は複数回行われ、
   前記テスト測定強度の平均値が小さいほど、前記予備時間が長くなるように設定される、
   ことを特徴とする請求項１に記載の粒子径測定方法。
4. 前記テスト測定強度に基づいて、前記試料の粒子径を算出するステップをさらに含み、
   前記テスト測定強度から算出された粒子径が小さいほど、前記予備時間が長くなるように設定される、
   ことを特徴とする請求項１に記載の粒子径測定方法。
5. 予め設定された複数の測定タイミングを含むテスト測定時間の間、試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光のテスト測定強度を測定するテスト測定部と、
   前記テスト測定強度の自己相関と時間との関係を表す自己相関関数を算出する自己相関関数算出部と、
   前記自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間と該時間に加算して設定される予備時間とに基づいて、前記予め設定された複数の測定タイミングのうち本測定に用いる一部の測定タイミングを設定する設定部と、
   前記一部の測定タイミングを含む本測定時間の間、前記試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光の本測定強度を測定する本測定部と、
   前記本測定強度に基づいて、前記試料の粒子径を算出する粒子径算出部と、
   を含む粒子径測定装置。
6. 予め設定された複数の測定タイミングを含むテスト測定時間の間、試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光のテスト測定強度を測定するテスト測定ステップと、
   前記テスト測定強度の自己相関と時間との関係を表す自己相関関数を算出する自己相関関数算出ステップと、
   前記自己相関関数が所定の閾値を下回るまでの時間と該時間に加算して設定される予備時間とに基づいて、前記予め設定された複数の測定タイミングのうち本測定に用いる一部の測定タイミングを設定する設定ステップと、
   前記一部の測定タイミングを含む本測定時間の間、前記試料に光を照射し、前記試料により散乱された散乱光の本測定強度を測定する本測定ステップと、
   前記本測定強度に基づいて、前記試料の粒子径を算出する粒子径算出ステップと、
   を前記試料の粒子径を測定する粒子径測定装置に用いられるコンピュータに実行させる粒子径測定プログラム。
   
   

Images