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JP7399264B2 - 速硬性湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物及びそれを含む物品 - Google Patents
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速硬性湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物及びそれを含む物品 Download PDF

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Description

本発明は、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物の配合に関する。
製造プロセスを改善するための努力が常に行われている。自動車産業では、例えば、それらの組み立てに接着剤を必要とする多くの部品がある。これらの部品の多くについては、接着剤が、それらから作製される部品を（例えば、信頼性及び不透湿性シールについて）試験することを可能にし、かつ比較的短期間で更なる処理を行うのに十分な強度レベルを迅速に達成することが重要である。必要な接合強度が迅速に達成されない場合、組み立てられた部品は、更なる処理又は試験中にはがれてしまう場合がある。加えて、組み立てられた部品次第で、後続の製造ステップは、部品に対して必要な接合強度レベルを達成するために必要とされる追加の時間に対応するために、遅延を必要とする可能性がある。消費者から見える部品については、美観も重要である。
湿気硬化型ホットメルトポリウレタン接着剤組成物は既知であり、種々の用途で使用されている。米国特許第９，６０５，１８７号は、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物を開示している。同１８７特許の実施例において、プレポリマーは、ＤＹＮＡＣＯＬＬ ７３８０から形成され、これは、ＤＳＣ試験法による結晶化によって測定される７６．８０秒（ｓ）の結晶化ピークまでの時間、５２．６℃の結晶化ピーク温度、及び０．５８℃／秒（℃／ｓ）の結晶化速度を有する。
いくつかの湿気硬化型ホットメルトポリウレタン接着剤組成物は、十分に短い時間での十分に高い接合強度、高温の非硬化状態での十分な高温強度、寸法安定性、又は例えば自動車産業における用途を含むいくつかの工業用途で有用である、そのような特性の組み合わせを発揮する。いくつかのホットメルト湿気硬化型ポリウレタン接着剤組成物は、硬化中に接着ラインから流出することがあり、接着剤で作製された部品のユーザから見えてしまう場合がある。これは、美観的に望ましくない部品を作成することになり、不良部品につながる可能性がある。
短時間で良好な接合強度及び良好な高温強度を示すホットメルト接着剤組成物が必要とされている。
米国特許第９６０５１８７号明細書
一態様では、本発明は、少なくとも５５℃の結晶化ピーク温度を示す結晶性ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、及びジイソシアネートの反応生成物を含む、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、粘土と、ポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーと、エチレンビニルアセテートコポリマー、エチレン（アルキル）アクリレートコポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の熱可塑性ポリマーと、第１の粘着付与剤と、任意選択で、熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性ポリカプロラクトンからなる群から選択される第２の熱可塑性ポリマーと、を含む、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物であることを特徴とする。いくつかの実施形態では、結晶性ポリエステルポリオールは、少なくとも６６℃の結晶化ピーク温度を示す。
一実施形態では、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、１０重量％～５０重量％のイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、１重量％～４０重量％の粘土と、を含む。別の実施形態では、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、２５重量％～４５重量％のイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、５重量％～３０重量％の粘土と、を含む。
他の実施形態では、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーが、５：１～２：１のＮＣＯ：ＯＨ比を有する。別の実施形態では、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーが、４：１～３：１のＮＣＯ：ＯＨ比を有する。
いくつかの実施形態では、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物が、１０重量％～２０重量％の粘土を含む。
他の実施形態では、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物が、５重量％～３５重量％の粘着付与剤を含む。一実施形態では、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物が、第２の粘着付与剤（例えば、アルファ－メチルスチレン粘着付与剤）を更に含む。
別の実施形態では、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物が、酸化防止剤を更に含む。
いくつかの実施形態では、結晶性ポリエステルポリオールが、少なくとも８０℃の融点を示す。いくつかの実施形態では、結晶性ポリエステルポリオールが、少なくとも９０℃の融点を示す。他の実施形態では、結晶性ポリエステルポリオールが、少なくとも２個の炭素原子を有するジオール及び１０～２０個の炭素原子を有する二塩基酸に由来する。他の実施形態では、結晶性ポリエステルポリオールが、少なくとも２個の炭素原子を有するジオール及び１２～２０個の炭素原子を有する二塩基酸に由来する。別の実施形態では、結晶性ポリエステルポリオールが、エチレングリコール、及びテトラデカン二酸、ドデカン二酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される二塩基酸に由来する。いくつかの実施形態では、第２の熱可塑性ポリマーが、少なくとも８０℃の溶融温度を示す。
一実施形態では、組成物が、少なくとも１００ニュートンの５分間重なり剪断強度を示す。別の実施形態では、組成物が、少なくとも５００ニュートンの５分間重なり剪断強度を示す。他の実施形態では、組成物が、少なくとも６００ニュートンの５分間重なり剪断強度を示す。
いくつかの実施形態では、組成物が、少なくとも４５０ニュートンの高温重なり剪断強度を示す。いくつかの実施形態では、組成物が、少なくとも６４０ニュートンの高温重なり剪断強度を示す。
別の実施形態では、組成物が３分間の静荷重試験法に合格する。
別の実施形態では、組成物が、溶融物から冷却すると、２１５秒以下の結晶転移時間を示す。他の実施形態では、組成物が、溶融物から冷却すると、少なくとも４５℃の結晶転移温度を示す。
いくつかの実施形態では、フォギング試験法に従って試験した場合、組成物が少なくとも９０％の透過率を示す。他の実施形態では、フォギング試験法に従って試験した場合、組成物が１００％の透過率を示す。
別の態様では、本発明は第１の基材と、第２の基材と、上述又は本明細書に記載の硬化した湿気硬化型接着剤組成物と、を含み、第１の基材が、硬化した接着剤組成物を介して第２の基材に接合されている物品であることを特徴とする。一実施形態では、第１の基材がポリカーボネートであり、第２の基材がポリプロピレンである。一実施形態では、物品はヘッドランプであって、ポリカーボネート基材と、ポリプロピレン基材と、上述又は本明細書に記載の硬化した湿気硬化型接着剤組成物と、を含み、ポリカーボネート基材が、硬化した接着剤組成物を介してポリプロピレン基材に接合されている。
本発明は、比較的短時間での良好な接着性及び良好な高温強度を示す、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物であることを特徴とする。
他の特徴及び利点は、以下の図面の簡単な説明、好ましい実施形態の記載、及び特許請求の範囲により明らかとなるであろう。
実施例１、３及び４、並びに対照Ｃ１の組成についての、貯蔵弾性率（ｋＰａ）及び損失弾性率（ｋＰａ）対温度（摂氏度）のプロットである。 実施例１、３及び４、並びに対照Ｃ１の組成についての、貯蔵弾性率（ｋＰａ）及び温度対時間のプロットである。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマー、粘土、ポリエステル／ポリエーテルエラストマー、第１の熱可塑性ビニル由来コポリマー、粘着付与剤、並びに任意選択で熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性ポリカプロラクトン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される熱可塑性ポリマーを含む。好ましくは湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、溶融物から冷却する際、レオロジー試験法による結晶転移温度によって決定するように、少なくとも４０℃、少なくとも４５℃、又は更には少なくとも５０℃での結晶転移、レオロジー試験法による結晶転移までの時間によって決定するように、１５分未満、１０分以下、５分以下、４分以下、２１５秒以下、１８０秒以下、又は更には１２０秒以下の結晶転移時間を示す。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物はまた、好ましくは、接着剤の比較的短期間で良好な接合強度を示す。接着剤組成物の接合強度の有用な尺度の１つは、静荷重保持能力である。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、好ましくは、３分以内の適用、２分以内の適用、また更に１分以内の適用で、少なくとも６．８キログラム（ｋｇ）の静荷重を保持することができる。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、好ましくは、１分後、５分後、又は更には１０分後の３分間静荷重試験法に合格する。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物はまた、試験法で指定された３分の代わりに、接着剤を溝に充填後２分、又は更には１分で接着剤が試験されるように、方法が修正される修正静荷重試験法に合格するよう配合することができる。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、１分、５分、又は更には１０分でこのような修正静荷重試験法に合格することが好ましい。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、好ましくは、５分間重なり剪断試験法に従って試験した場合、少なくとも１００ニュートン（Ｎ）、少なくとも３００Ｎ、少なくとも４００Ｎ、少なくとも５００Ｎ、少なくとも６００Ｎ、少なくとも７００Ｎ、５００Ｎ～１５００Ｎ、又は更には６００Ｎ～１５００Ｎの重なり剪断を示し、１０７℃での高温重なり剪断強度試験法に従って試験した場合、少なくとも４００Ｎ、少なくとも４５０Ｎ、少なくとも５００Ｎ、少なくとも６００Ｎ、少なくとも６４０Ｎ、又は更には４５０Ｎ～６５０Ｎの高温重なり剪断を示す。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、フォギング試験法に従って試験した場合、好ましくは、少なくとも６０％の透過率、少なくとも７０％の透過率、少なくとも８０％の透過率、少なくとも９０％の透過率、又は更には１００％の透過率を示す。
ホットメルト接着剤組成物は、例えば、１８０℃、１６３℃、又は更には１５０℃の温度で３０，０００センチポアズ（ｃＰ）以下、２０，０００ｃＰ以下、１５，０００ｃＰ以下、１０，０００ｃＰ以下、又は更には少なくとも５０００ｃＰ以下の粘度を含む任意の適切な粘度を示すよう配合することができる。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物はまた、好ましくは、１６３℃での８時間の試験期間にわたって＋／－５％以下、＋／－３％以下、又は更には＋／－２％以下の粘度の平均時間変化を示す。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、好ましくは、リフローを示さない。リフローを測定する１つの有用な方法は、リフロー試験法である。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、好ましくは、リフロー試験法に合格する。
イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマー
有用なイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーとしては、例えば、結晶性ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ジイソシアネート、及び任意選択で他のポリオールの反応生成物、結晶性ポリエステルポリオール、ジイソシアネート、及び任意選択で他のポリオールの反応生成物、ポリエーテルポリオール、ジイソシアネート、及び任意選択で他のポリオールの反応生成物、並びにそれらの任意の組み合わせが挙げられる。イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーを形成するために使用されるポリオール（複数可）上に存在するヒドロキシル基（ＯＨ）の合計に対するイソシアネート基（ＮＣＯ）の化学量論比は、好ましくは、６：１以下、５：１～２：１、４：１～３：１、又は更には３．５：１である。
結晶性ポリエステルポリオール
ポリウレタンプレポリマーが誘導される結晶性ポリエステルポリオールは、少なくとも２つのヒドロキシル基を含む。有用な結晶性ポリエステルポリオールは、ＤＳＣ試験法による結晶化によって決定されるように、少なくとも８０℃、少なくとも８５℃、又は更には少なくとも９０℃の融点、少なくとも５５℃、少なくとも６０℃、又は更には少なくとも６５℃の結晶化ピーク温度、及び７５秒（ｓ）以下、７０秒以下、６５秒以下、６０秒以下、又は更には５５秒以下の結晶化ピークまでの時間を有する。結晶性ポリエステルポリオールは、好ましくは、少なくとも１０００ｇ／ｍｏｌ、又は更には２０００ｇ／モル～４０００ｇ／モルの数平均分子量（Ｍｎ）を有する。適切な結晶性ポリエステルポリオールには、少なくとも１つのジオールと（例えば、少なくとも２個の炭素原子の炭素鎖を有する脂肪族ジオール脂環式ジオール、及びこれらの組み合わせ）、少なくとも１つの二塩基酸（例えば、少なくとも１０個の炭素原子、少なくとも１２個の炭素原子、少なくとも１４個の炭素原子１０個の炭素原子～２０個の炭素原子、１２個の炭素原子～２０個の炭素原子、又は更には１２～１６個の炭素原子を有する脂肪族二塩基酸、芳香族二塩基酸、及びこれらの組み合わせ）との反応生成物が挙げられる。有用な脂肪族ジオールの一例は、エチレングリコールである。適切な二塩基酸の例としては、１，１２－ドデカン二酸、１，１４－テトラデカン二酸、セバシン酸、及びこれらの組み合わせが挙げられる。有用な結晶性ポリエステルポリオールの具体例としては、エチレングリコール／テトラデカン二酸、エチレングリコール／ドデカン二酸、及びそれらの混合物が挙げられる。
有用な結晶性ポリエステルポリオールは、例えば、Ｅｖｏｎｉｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）より入手可能な商品名ＤＹＮＡＣＯＬＬシリーズ（製造業者によって報告されるように９０℃の融点を有し、ＤＳＣ試験法による結晶化によって測定される場合５１秒の結晶化ピークまでの時間、６８．７℃の結晶化ピーク温度、及び０．９１℃／秒の結晶化速度を有するＤＹＮＡＣＯＬＬ ７４９０エチレングリコール／テトラデカン二酸結晶性ポリエステルポリオール、及び製造業者によって報告されるように８５℃の融点を有し、ＤＳＣ試験法による結晶化によって測定される場合６６秒の結晶化ピークまでの時間、５９℃の結晶化ピーク温度、及び０．６８℃／秒の結晶化速度を有するＤＹＮＡＣＯＬＬ ７３３０エチレングリコール／ドデカン二酸結晶性ポリエステルポリオール）を含む、種々の商品名で販売されている。
ポリエーテルポリオール
ポリウレタンプレポリマーが誘導されるポリエーテルポリオールは、少なくとも２つのヒドロキシル基を含む。有用なポリエーテルポリオールには、直鎖及び分枝ポリエーテルホモポリマー及びコポリマーが挙げられ、ポリエーテルポリオールコポリマーは、例えば、ランダム及びブロック構成を含む種々の構成を有し得る。ポリエーテルポリオールは、環状酸化物モノマー（例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、１，２－ブチレンオキシド、１，４－ブチレンオキシド、及びテトラヒドロフラン）、並びに任意選択で、例えば多価アルコール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、グリセロール、トリメチロール－プロパン、ペンタエリスリトール及びビスフェノールＡ）、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、トリエタノールアミン、１，２－プロパンジチオール、及びこれらの組み合わせを含む、少なくとも２つの活性水素を有する多官能性開始剤から誘導される。
適切なアルキレンオキシドでキャップされたポリエーテルポリオールには、第１の成分の付加物（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、２－エチルヘキサンジオール－１，３－グリセリン、１，２，６－ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、トリス（ヒドロキシフェニル）プロパン、及びこれらの組み合わせ）と、第２の成分（例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、及びこれらの組み合わせとの反応生成物が挙げられる。特に有用なポリエーテルポリオールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、プロピレンオキシド若しくはブチレンオキシドでキャップされた、又はエチレンオキシドで共重合されたポリテトラメチレンエーテルグリコールの反応生成物（例えば、エチレンオキシドでキャップされたプロピレングリコール）、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
適切な市販のポリエーテルポリオールは、例えば、Ｔｈｅ Ｌｙｃｒａ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）より入手可能な商品名ＴＥＲＡＴＨＡＮＥシリーズ（ＴＥＲＡＴＨＡＮＥ ２０００ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びＴＥＲＡＴＨＡＮＥ １０００ポリエーテルグリコール）、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）より入手可能な商品名ＶＯＲＡＮＯＬシリーズ、（ＶＯＲＡＮＯＬ２２０－０５６ポリエーテルポリール及びＶＯＲＡＮＯＬ ２０００ Ｌポリプロピレングリコール）、Ｃｏｖｅｓｔｒｏ ＬＬＣ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より入手可能な商品名ＤＥＳＭＯＰＨＥＮ、ＡＲＣＯＬ及びＡＣＣＬＡＩＭシリーズ（ＤＥＳＭＯＰＨＥＮ ２０６１ ＢＤポリプロピレンエーテルポリオール、ＤＥＳＭＯＰＨＥＮ ２０６０ ＢＤポリプロピレンポリエーテルポリオール、ＡＲＣＯＬ ＰＰＧ－２０００ポリプロピレングリコール、ＡＲＣＯＬ ＰＰＧ－１０００ポリプロピレングリコール、及びＡＣＣＬＡＩＭ Ｐｏｌｙｏｌ ７０３ポリプロピレングリコール）、並びにＭｏｎｕｍｅｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｋｅｎｔｕｃｋｙ ＬＬＣ（Ｂｒａｎｄｅｎｂｕｒｇ，Ｋｅｎｔｕｃｋｙ）より入手可能な、ＰｏｌｙＧポリプロピレングリコール及びＰＯＬＹ－Ｇ ５５－５６エチレン－オキシドキャップポリエチレングリコールを含む、種々の商品名で販売されている。
ジイソシアネート
ポリウレタンプレポリマーが誘導されるジイソシアネートは、例えば、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、及びこれらの組み合わせを含む任意の適切なジイソシアネートであり得る。有用な芳香族ジイソシアネートとしては、例えば、ジフェニルメチレンジイソシアネート（ＭＤＩ）（例えば、ジフェニルメタン－２，４’－ジイソシアネート（すなわち、２，４’－ＭＤＩ）、ジフェニルメタン－２，２’－ジイソシアネート（すなわち、２，２’－ＭＤＩ）、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート（すなわち、４，４’－ＭＤＩ）、及びこれらの組み合わせ）、テトラメチルキシレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート（例えば、ナフタレン－１，５－ジイソシアネート、ナフタレン－１，４－ジイソシアネート、及びこれらの組み合わせ）、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）（例えば、２，４－ＴＤＩ、２，６－ＴＤＩ、及びこれらの組み合わせ）、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。有用な脂環式ジイソシアネートとしては、例えば、１－イソシアナトメチル－３－イソシアナト－１，５，５－トリメチル－シクロヘキサン（イソホロンジイソシアネート、（すなわち、ＩＰＤＩ））、１－メチル－２，４－ジイソシアナト－シクロヘキサン、１，４－ジイソシアナト－２，２，６－トリメチルシクロヘキサン（すなわち、ＴＭＣＤＩ）、前述の芳香族ジイソシアネートの水素化生成物（例えば、水素添加２，４’－ＭＤＩ、水素添加２，２’－ＭＤＩ、水素添加４，４’－ＭＤＩ、及びこれらの組み合わせ）、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。有用な脂肪族ジイソシアネートとしては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート（例えば、１，６－ジイソシアナト－２，２，４－トリメチルヘキサン、１，６－ジイソシアナト－２，４，４－トリメチルヘキサンジイソシアネート、及びこれらの組み合わせ）、リジンジイソシアネート、ドデカンジイソシアネート、ダイマージイソシアネート、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
イソシアネート末端プレポリマーは、任意選択で、モノマージイソシアネートの量が０．５重量％未満、０．２５重量％未満、又は更には０．１重量％未満のジイソシアネートモノマーであるように、残留モノマージイソシアネートを剥離する。
有用なジイソシアネートモノマーは、例えば、ＣＯＶＥＳＴＲＯ ＬＬＣ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より入手可能な商品名ＤＥＳＭＯＤＵＲ及びＭＯＤＵＲシリーズ、例えば、ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐ．（Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）より入手可能なＭＯＤＵＲ Ｍ ４，４’－ＭＤＩ、ＬＵＰＲＡＮＡＴＥ Ｍ ４，４’－ＭＤＩ、及びＨｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐ．（Ａｕｂｕｒｎ Ｈｉｌｌｓ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）より入手可能なＲＵＢＩＮＡＴＥ４４を含む、種々の商品名で販売されている。
粘土
有用な粘土としては、例えば、カオリン粘土（チャイナクレイとも呼ばれる）、焼成カオリン粘土、ボール粘土、パイロフィライト、スメクタイト（例えば、モンモリロナイト及びベントナイトスメクタイト）、セピオライト、及びこれらの組み合わせが挙げられる。有用な粘土は、ＡＳＴＭ Ｄ１９９３によって決定されるとおり、１グラム当たり１１平方メートル（ｍ２／ｇ）超、１５ｍ２／ｇ超、又は更には２０ｍ２／ｇ超、のＢＥＴ表面積を示す。カオリン粘土の有用な供給源としては、Ｓｉｂｅｌｃｏ Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ）より入手可能な、０．５μｍの中央粒径及び２４ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有するＳＮＯＢＲＩＴＥ白色体質顔料が挙げられる。ホットメルト接着剤組成物は、１重量％～４０重量％、５重量％～３０重量％、又は更には１０重量％～２０重量％の粘土を含む。
ポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマー
ポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーは、好ましくは、少なくとも１２５℃、少なくとも１３０℃、又は更には少なくとも１４０℃の溶融温度（毎分１０℃の昇温速度でＩＳＯ１１３５７－１／－３に従って決定）、及び２．１６キログラムの重りを使用して１９０℃で試験したときに、５０ｇ／１０分以下、２５ｇ／１０分以下、１５ｇ／１０分以下、又は更には２ｇ／１０分～１５ｇ／１０分のメルトフローレート（melt flow rate、ＭＦＲ）を示す。有用なポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーは、７５，０００ｇ／ｍｏｌ超、又は更には１００，０００ｇ／ｍｏｌ超の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。有用なポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーは、硬質ポリエステルセグメント及び軟質ポリエステルセグメントを含み、硬質ポリエステルセグメントは、ジカルボン酸（例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ジ安息香酸、及びベンゼン核を有する置換ジカルボキシ化合物）と、比較的低分子量のジオール（例えば、２５０ｇ／モル未満の分子量を有するＣ２～Ｃ６アルキレンジオール（例えば、エタンジオール、プロパンジオール、イソブチレンジオール、及びブタンジオール））とから誘導され、５５０ｇ／モル未満の分子量を有する繰り返し単位（すなわち、短鎖エステル単位）を形成し、また軟質ポリエステルセグメントは、ジカルボン酸と、比較的高分子量のポリオール（例えば、長鎖ポリオール（例えば少なくとも３５０ｇ／モルの分子量を有するグリコール））と、任意選択で低分子量ジオールとから誘導され、より大きい分子量を有する繰り返し単位（すなわち、長鎖エステル単位）を形成する。
軟質セグメントを調製するために使用される有用な長鎖ポリオールは、３５０ｇ／ｍｏｌ～６０００ｇ／ｍｏｌ、６００ｇ／モル～３，０００ｇ／モル、又は更には１０００ｇ／ｍｏｌ～３０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有する。有用な長鎖ポリオール（例えば、グリコール）は、５５℃未満の融点及び２．５：１超の炭素原子対酸素原子比を有する。有用な長鎖ポリオールは、ポリアルキレングリコール及びポリ（アルキレンオキシド）ジカルボン酸のグリコールエステルを含み、アルキレン基は、２～９個の炭素原子（例えば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＥＧ）、及びこれらの組み合わせ）を含む。有用なポリエステル／ポリエーテルコポリマーは、米国特許第９，６０５，１８７号（Ｈｅｌｍｅｋｅ ｅｔ ａｌ．）、米国特許第５，９３９，４９９号（Ａｎｄｅｒｓｏｎ ｅｔ ａｌ．）、及び米国特許第８，８２２，０３１号（Ｈｅｌｍｅｋｅ ｅｔ ａｌ．）に開示されている。特に有用なポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーは、６００ｇ／モル～３００ｇ／モルの数平均分子量を有する、テレフタル酸、１，４－ブタンジオール、及びポリテトラメチレンエーテルグリコールから誘導される。
有用なポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーは、例えば、ＤｕＰｏｎｔ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）より入手可能な商品名ＨＹＴＲＥＬシリーズ（５ｇ／１０分のＭＦＲを有するＨＹＴＲＥＬ ３０７８ポリエステル／ポリエーテルコポリマーエラストマー）、及びＴｉｃｏｎａ ＧｍｂＨ（Ｇｅｒｍａｎｙ）より入手可能な商品名ＲＩＴＥＦＬＥＸシリーズ（９ｇ／１０分のＭＦＲを有するＲＩＴＥＦＬＥＸ ４２５熱可塑性エラストマー）を含む、種々の商品名で販売されている。
第１の熱可塑性ポリマー：ビニル由来コポリマー
有用なビニル由来コポリマーとしては、例えば、エチレン－ビニルアセテートコポリマー、エチレン（アルキル）アクリレートコポリマー、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
有用なエチレンビニルアセテートコポリマーは、３０重量％～６０重量％、又は更には４０重量％～６０重量％のビニルアセテートを含む。適切なエチレンビニルアセテートコポリマーは、例えば、Ｌａｎｘｅｓｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より入手可能な商品名ＬＥＶＡＭＥＬＴシリーズ（ＬＥＶＡＭＥＬＴ ４５６エチレンビニルアセテートコポリマー）、及びＡＴ Ｐｌａｓｔｉｃｓ，Ｉｎｃ．（Ｅｄｍｏｎｔｏｎ，Ａｌｂｅｒｔａ，Ｃａｎａｄａ）より入手可能な商品名ＡＴＥＶＡシリーズ（ＡＴＥＶＡ ４０３０）を含む、種々の商品名で市販されている。
適切なエチレン（アルキル）アクリレートコポリマーは、エチレン及び、例えば、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ－ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ｎ－プロピルアクリレート、イソ－プロピルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ－ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、ｎ－プロピルメタクリレート、イソ－プロピルメタクリレート、及びこれらの組み合わせを含む、アクリル酸及びメタクリル酸のＣ１～Ｃ１２エステルのうちの少なくとも１つのコモノマーから誘導される。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、好ましくは、１重量％～１０重量％、１重量％～８重量％、又は更には２重量％～５重量％のビニル由来コポリマーを含む。
任意選択の第２の熱可塑性ポリマー
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、任意選択により、第２の熱可塑性ポリマーを含む。第２の熱可塑性ポリマーは、好ましくはヒドロキシ官能基を含む。適切な第２の熱可塑性ポリマーとしては、例えば、熱可塑性ポリウレタン（例えば、ジオール（例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、Ｅ－カプロラクトン、及びこれらの組み合わせ）、二塩基酸（脂肪族二塩基酸（例えば、セバシン酸、コハク酸、アジピン酸、スベリン酸アゼライン酸、ドデカン二酸、グルタル酸、グルタル酸無水物、及びこれらの組み合わせ）、芳香族二塩基酸（例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フタル酸無水物、及びこれらの組み合わせ）、並びにジイソシアネート由来の熱可塑性ポリウレタン）、熱可塑性ポリカプロラクトン、及びこれらの組み合わせを含む。第２の熱可塑性ポリマーは、好ましくは、－２０℃以下、－３０℃以下、又は更には－４０℃以下のガラス転移温度Ｔｇ、及び少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、又は更には少なくとも８０℃の融点を示す。適切な第２の熱可塑性ポリマーは、ＤＳＣ試験法による結晶化によって測定される場合、１分（ｍｉｎ）～１０分、１分～５分、又は更には１分～４分の結晶化ピークまでの時間を有する。有用な熱可塑性ポリマーは、少なくとも５０，０００ｇ／ｍｏｌ、少なくとも６０，０００ｇ／ｍｏｌ、少なくとも７０，０００ｇ／ｍｏｌ、又は更には少なくとも９０，０００ｇ／ｍｏｌの数平均分子量（Ｍｎ）を有する。
好適な熱可塑性ポリマーは、例えば、ＩＮＧＥＶＩＴＹ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｎｏｒｔｈ Ｃｈａｒｌｅｓｔｏｎ，Ｓｏｕｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ）より入手可能な商品名ＣＡＰＡシリーズ（５０，０００ｇ／ｍｏｌのＭｗを有するＣＡＰＡ６５００ポリカプロラクトン）、及びＴｈｅ Ｌｕｂｒｉｚｏｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｗｉｃｋｌｉｆｆｅ，Ｏｈｉｏ）より入手可能な商品名ＰＥＡＲＬＢＯＮＤシリーズ（ＰＥＡＲＬＢＯＮＤ ＥＣＯ ５９０、ＰＥＡＲＬＢＯＮＤ ５３９、ＰＥＡＲＬＢＯＮＤ ２２０及びＰＥＡＲＬＢＯＮＤ ５２０熱可塑性ポリウレタン）を含む、種々の商品名で市販されている。
ホットメルト接着剤組成物は、任意選択により０重量％～１０重量％、１重量％～８重量％、又は更には２重量％～５重量％の熱可塑性ポリウレタンを含む。
粘着付与剤
粘着付与剤は、好ましくは、１００℃超、１１０℃超、１２０℃超、１３５℃超、又は更には１４５℃超の環球式軟化点を有する。有用な粘着付与剤は、５００ｐｐｍ超、１０００ｐｐｍ超、１５００パーツパーミリオン（ｐｐｍ）以下、１０００ｐｐｍ以下、７５０ｐｐｍ以下、６００ｐｐｍ以下、５００ｐｐｍ以下、４００ｐｐｍ以下、又は更には３００ｐｐｍ以下の揮発性有機成分含有量（ｖｏｃ）を有する（製造業者によって報告される）。粘着付与剤は、少なくとも２つの粘着付与剤の混合物であり得、一方の粘着付与剤は他方より多くのｖｏｃを有し、例えば、一方の粘着付与剤は５００ｐｐｍ超のｖｏｃを有し、一方の粘着付与剤は５００ｐｐｍ未満のｖｏｃ含有量を有する。
有用な粘着付与剤は、芳香族部分及びエチレンから誘導され、例えば、芳香族樹脂、芳香族－脂肪族樹脂（例えば、芳香族－脂肪族石油炭化水素樹脂）、及びこれらの組み合わせを含む。適切な芳香族粘着付与剤としては、例えば、スチレン、アルファ－メチルスチレン、ビニルトルエン、メトキシスチレン、三級ブチルスチレン、クロロスチレン、インデン、メチルインデン、クモロンインデン、及びこれらの組み合わせに由来する粘着付与剤が挙げられ、任意選択的に少なくとも１つのエチレン系不飽和モノマー（例えば、１，３－ブタジエン、シス－１，３－ペンタジエン、トランス－１，３－ペンタジエン、２－メチル－１，３－ブタジエン、２－メチル－２－ブテン、シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、及びこれらの組み合わせ）と共重合される。
有用な芳香族－脂肪族石油炭化水素樹脂としては、例えば、Ｃ９系樹脂、ジシクロペンタジエン系樹脂、Ｃ５／Ｃ９コポリマー系樹脂、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
有用な粘着付与剤は、例えば、Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅ）より入手可能な商品名ＫＲＩＳＴＡＬＥＸシリーズ、（ＫＲＩＳＴＡＬＥＸ ５１４０ ＳＤアルファ－メチルスチレン粘着付与樹脂及びＫＲＩＳＴＡＬＥＸ ３１００ ＳＤアルファ－メチルスチレン粘着付与樹脂）、Ｋｏｌｏｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｉｎｃ．（Ｓｅｏｕｌ，Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｋｏｒｅａ）より入手可能な商品名ＨＩＫＯＴＡＣＫシリーズ、（ＨＩＫＯＴＡＣＫ Ｐ１１０Ｓ Ｃ９樹脂）例えば、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）より入手可能な商品名ＥＳＣＯＲＥＺシリーズ（ＥＳＣＯＲＥＺ ５６３７芳香族修飾、脂環式炭化水素樹脂、ＥＳＣＯＲＥＺ ５６００芳香族修飾、脂環式炭化水素樹脂、ＥＳＣＯＲＥＺ ５６１５芳香族修飾、脂環式炭化水素樹脂及びＥＳＣＯＲＥＺ ５６９０芳香族修飾、脂環式炭化水素樹脂）、例えば、Ｃｒａｙ Ｖａｌｌｅｙ ＨＳＣ（Ｅｘｔｏｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）より入手可能な商品名ＷＩＮＧＴＡＣＫシリーズ（ＷＩＮＧＴＡＣＫ ８６芳香族修飾、Ｃ－５炭化水素樹脂、ＷＩＮＧＴＡＣＫ ＥＸＴＲＡ芳香族修飾、Ｃ－５炭化水素樹脂）、並びに、Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅ）より入手可能な商品名ＰＩＣＣＯＴＡＣシリーズ（ＰＩＣＣＯＴＡＣ ８０９５芳香族修飾、Ｃ－５炭化水素樹脂）を含む、種々の商品名で販売されている。Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅ）により製造されたＫＲＩＳＴＡＬＥＸ、ＰＬＡＳＴＯＬＹＮ及びＰＩＣＣＯＴＥＸアルファ－メチルスチレン粘着付与剤。
ホットメルト接着剤組成物は、少なくとも５重量％、１０重量％～６０重量％以下、少なくとも１０重量％、１５重量％～５５重量％、１５重量％～５０重量％、５重量％～３５重量％、又は更には２０重量％～４５重量％の粘着付与剤を含む。
触媒
任意選択で、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、硬化反応速度を上昇させる触媒を含む。有用な触媒としては、エーテル及びモルホリン官能基を含む触媒が挙げられ、この例には、ジ（２，６－ジメチルモルホリノエチル）エーテル、及び、４，４’－（オキシジ－２，１－エタンジイル）ビス－モルホリン（ＤＭＤＥＥ）が挙げられる。適切な市販の触媒は、例えば、ＪＥＦＦＣＡＴ ＤＭＤＥＥ ４，４’－（オキシジ－２，１－エタンジイル）ビス－モルホリンを含み、これは、Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から入手可能である。他の適切な触媒としては、例えば、金属カルボン酸塩及びジブチルスズジラウレートが挙げられる。有用な金属カルボン酸塩としては、例えば、コバルトカルボン酸塩、マンガンカルボン酸塩、及びこれらの混合物が挙げられる。
触媒が存在する場合、接着剤組成物は、接着剤組成物の重量に基づいて、約０．０１重量％～約０．５重量％の触媒を含む。
いくつかの実施形態では、湿気硬化型触媒は、ポリウレタンプレポリマー形成中に存在し、ポリウレタンプレポリマーの骨格に組み込まれる。
添加剤
ホットメルト接着剤組成物は、任意選択的に、酸化防止剤、安定剤、追加のポリマー（例えば、スチレンブロックコポリマー、ビニルアルコールコポリマー、及びこれらの組み合わせ）、接着促進剤、紫外線安定剤、接着促進剤（すなわち、シラン系接着促進剤）、レオロジー調整剤、腐食防止剤、着色剤（例えば、顔料（例えば、カーボンブラック（例えば、ＰＴＭＥＧ分散カーボンブラック））及び染料）、充填剤、難燃剤、核剤、及びこれらの組み合わせなどを含む、種々の追加成分を含む。
有用な酸化防止剤としては、ペンタエリスリトールテトラキス［３，（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、トリス－（ｐ－ノニルフェニル）－ホスファイト（ＴＮＰＰ）及びビス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）４，４’－ジフェニレン－ジホスホナイト等の亜リン酸塩類、ジ－ステアリル－３，３’－チオジプロピオネート（ＤＳＴＤＰ）、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。有用な酸化防止剤は、例えば、いずれもＢＡＳＦ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｆｌｏｒｈａｍ Ｐａｒｋ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）より入手可能な商品名ＩＲＧＡＮＯＸシリーズ（ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０、ＩＲＧＡＮＯＸ ５６５及びＩＲＧＡＮＯＸ １０７６ヒンダードフェノール系酸化防止剤、及びＩＲＧＡＦＯＳ １６８亜リン酸系酸化防止剤）、並びにＡｌｂｅｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｂａｔｏｎ Ｒｏｕｇｅ，Ｌｏｕｉｓｉａｎａ）より入手可能なＥＴＨＹＬ ７０２ ４，４’－メチレンビス（２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）を含む、種々の商品名で市販されている。存在する場合、接着剤組成物は、好ましくは、約０．１重量％～約２重量％の酸化防止剤を含む。
有用な任意の充填剤としては、例えば、ヒュームドシリカ、ウォラストナイト、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、任意の適切な方法によって形成することができる。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物を形成する有用な方法としては、例えば、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマー粘土、ポリエステル／ポリエーテルエラストマー、ビニル由来コポリマー、粘着付与剤、及び熱可塑性ポリマーなどの任意選択成分を任意の順序で組み合わせること、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーを、粘土、ポリエステル／ポリエーテルエラストマー、ビニル由来コポリマー、粘着付与剤、及び熱可塑性ポリマーなどの任意選択成分を含む組成物と組み合わせること、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーを形成し、その後、粘土、ポリエステル／ポリエーテルエラストマー、ビニル由来コポリマー、粘着付与剤、及び任意選択成分のうちの少なくとも１つを、任意の順序で添加すること、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーを、粘土、ポリエステル／ポリエーテルエラストマー、ビニル由来コポリマー、粘着付与剤、及び熱可塑性ポリマーなどの任意選択成分のうちの少なくとも１つの存在下で形成すること、粘土、ポリエステル／ポリエーテルエラストマー、ビニル由来コポリマー、粘着付与剤、及び熱可塑性ポリマーなどの任意選択成分を任意の順序で組み合わせ、その後、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーを添加すること、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。前述の方法のいずれかにおいて、組成物の成分は、順次、同時に、実質的に同時に、及びこれらの組み合わせで添加され得る。
使用
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、例えば、２つの基材を共に恒久的に接合し、第２の基材に対する第１の基材の移動を防止することを含む、種々の用途に有用である。湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、例えば、極性基材、非極性基材、硬質基材（すなわち、この基材は、一人では両手で曲げることができないか、又は両手で基材を曲げようとすると破断する）、可撓性基材（例えば、可撓性基材（すなわち、この基材は、両手の力以下で曲げることができる）、多孔質基材、導電性基材、絶縁性基材、透明基材、及びこれらの組み合わせなどを含む、種々の特性を有する基材を接合する際の使用に適したものとなるように配合することができ、例えば、シート（例えば、金属シート、ポリマーシート、ガラスシート、連続シート、不連続シート、及びこれらの組み合わせ）、フィルム（例えば、ポリマーフィルム、金属化ポリマーフィルム、連続フィルム、不連続フィルム、及びこれらの組み合わせ）、箔（例えば、金属箔）、繊維、糸、撚り糸、織布、不織布、及びこれらの組み合わせを含む、種々の形態の基材が含まれる。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、例えば、ポリマー（例えば、ポリカーボネート、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、及び配向ポリプロピレン、ポリオレフィンと他のコモノマーとのコポリマー）、ポリエーテルテレフタラート、エチレン酢酸ビニル、エチレンメタクリル酸イオノマー、エチレンビニルアルコール、ポリエステル、例えば、ポリエチレンテレフタラート、ポリカーボネート、ポリアミド、（例えば、ナイロン－６及びナイロン－６，６、）ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、セルロース誘導体、ポリスチレン、及びエポキシ）、ポリマー複合材（例えば、ポリマーと、金属、セルロース、ガラス、ポリマー、及びこれらの組み合わせとの複合材）、金属（アルミニウム、銅、亜鉛、鉛、金、銀、プラチナ、及びマグネシウム、並びにスチール、スズ、黄銅、及びマグネシウムとアルミニウム合金などの金属合金）、炭素繊維複合材、他の繊維系複合材、グラフェン、フィラー、ガラス（例えば、アルカリアルミノケイ酸塩強化ガラス及びホウケイ酸塩ガラス）、石英、窒化ホウ素、窒化ガリウム、サファイア、シリコン、炭化物、セラミック、及びこれらの組み合わせなどを含む基材を含む、種々の基材を共に接合する際の使用に適したものとなるように配合することができる。特に有用な用途として、硬化した接着剤組成物を介してポリカーボネート基材をポリプロピレン基材に接合することが挙げられる。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、例えば、自動車の接着剤成分、自動車のシーリング成分、自動車産業用途（例えば、車両構造（例えば、ヘッドランプ構造））、レクリエーション車両、窓構造、器具、フィルタ、電子アセンブリ、木材材料、プラスチック材料、積層パネル、縁貼り、プロファイル包装、包装、及び織物を含む、種々の工業用途での使用に好適である。
接着剤組成物は、例えば、手動又は自動微細線分注、スロットダイコーティング、ロールコーティング、グラビアコーティング、転写式塗布、パターンコーティング、スクリーン印刷、スプレーコーティング、フィラメントコーティング、押し出し式、エアナイフ、トレーリングブレード、はけ塗り、浸し塗り、ドクターブレード、オフセットグラビアコーティング、輪転グラビアコーティング、及び、これらの組み合わせを含む任意の適切な塗布法を使用して、塗布することができる。湿気硬化型接着剤組成物は、連続的又は不連続（例えば、パターン）形態であり得、ビーズ、コーティング、層（例えば、単層及び複数の層）、並びにこれらの組み合わせとして適用され得る。
接着剤組成物は、例えば、１２０℃～１９０℃、又は更には１４０℃～１８０℃を含む任意の適切な温度で適用することができる。
任意選択で、接着を強化するために、例えば、コロナ処理、化学処理、火炎処理、及び、これらの組み合わせを含む基材表面への接着を強化するための何らかの適切な方法を使用して、湿気硬化型接着剤組成物を塗布する基材の表面を処理する。
次に、本発明を以下の実施例により説明する。特に指示がない限り、実施例に記載される全ての部、比、百分率、及び量は、重量を基準としたものである。
試験手順
実施例で使用する試験手順には、以下のものが含まれる。特に指示がない限り、全ての比及び百分率は、重量を基準としたものである。別途指定されない限り、この手順は、室温（つまり、２０℃～２５℃までの周囲温度）で実施する。
ＤＳＣ試験法による結晶化
結晶転移までの時間及び結晶化ピーク温度は、示差走査熱量測定（differential scanning calorimetry、ＤＳＣ）機器にて、「示差走査熱量測定による融解熱及び結晶化のための標準試験法」と題するＡＳＴＭ Ｅ－７９３－０１に従い、以下の条件を使用して決定する。試験される成分を、毎分１００℃（℃／分）の速度でその溶融温度を超える温度に加熱し、次いで３０℃／分の速度で冷却する。成分が発熱結晶転移ピークを示す時間及び温度に注目し、秒及び摂氏度（℃）でそれぞれ記録し、それぞれ結晶化ピークまでの時間及び結晶化ピーク温度とする。
レオロジー試験法による結晶転移までの時間
結晶転移の開始までの時間は、並行平板型レオロジーを使用して評価する。並行平板型レオメーター環境温度制御を１５０℃に設定する。溶融した接着剤組成物の試料を並行平板の底部に塗布し、試験用にレオメーターを以下のようにプログラムする。
試料を最初に１５０℃で２００秒（ｓ）に調整する。次いで、並行平板環境温度を同時に２５℃に設定しながら試料の試験を開始し、振動設定を０．１％歪み及び毎秒１０．０ラジアンの角振動数に設定する。プログラムを、最低１５分間、又は動的弾性率に明らかな変化がなくなるまで実行する。存在する場合、結晶転移が開始する時間は記録され、本明細書では結晶転移時間と呼ばれる。結晶転移は、貯蔵弾性率の正の変化率の急速な増加である。
レオロジー試験法による結晶転移温度
結晶転移の開始が生じる温度は、並行平板レオロジーを使用して評価する。並行平板型レオメーター環境温度制御を１５０℃に設定する。溶融した接着剤組成物の試料を並行平板の底部に塗布し、試験用にレオメーターを以下のようにプログラムする。
試料を最初に１５０℃で２００秒（ｓ）に調整し、振動設定を０．１％歪み及び毎秒１０．０ラジアンの角振動数に設定する。次いで、試料を３℃／分の速度で同時に冷却しながら、試料の試験を開始する。プログラムを、最低１５分間、又は動的弾性率に明らかな変化がなくなるまで実行する。貯蔵弾性率がクロスオーバー温度である損失弾性率よりも大きくなる温度を記録する。存在する場合、結晶転移が開始する温度は記録され、本明細書では結晶転移温度と呼ばれる。結晶転移は、貯蔵弾性率の正の変化率の急速な増加である。
重なり剪断試験法
試料の調製方法
いくつかの１インチ×４インチ×０．１２５インチ（２．５４ｃｍ×１０．１６ｃｍ×０．３１７５ｃｍ）のポリカーボネート及びポリプロピレン基材を、水とフリーリンス型（free rinsing）石鹸との混合物を使用してすすぐ。次いで、それが乾燥するまで、マイクロファイバークロスを使用して各基材を拭く。次いで、基材から試料を作製する前に、基材を２３℃及び相対湿度５０％の制御された環境に２４時間置く。次いで、ポリプロピレン基材を、１センチメートル当たり少なくとも４０ダイン（ダイン／ｃｍ）の表面エネルギーになるまでプラズマ表面処理する。
２つの、長さ１．２５インチ×０．０３インチ（３．１７５ｃｍ×０．０７６２ｃｍ）の厚さのスペーサワイヤを、ポリプロピレン基材上にポリプロピレン基材の１インチ（２．５４ｃｍ）の寸法に平行に配置する。これらのスペーサワイヤにより、各重なり剪断が厚さ０．０３インチ（０．０７６２ｃｍ）であることが確実となる。スペーサワイヤは、接合後の除去を可能にするのに十分な長さである。各接合は、１インチ×１インチ×０．０３インチ（２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ×０．０７６２ｃｍ）の接合寸法を有する。試験する少量の接着剤組成物を、ポリプロピレン表面上のワイヤスペーサの上に配置する。次いで、ポリカーボネート基材をポリプロピレン基材と位置合せし、接合領域の幅及び長さが１インチ×１インチ（２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ）であることを確実にする。過剰な接着剤が接合領域からはみ出るまで、５秒以下の間で、ポリカーボネートに圧力を適用する。次いで、寸法を崩すことなく試料を取り扱えるまで接着剤組成物が十分に硬化したら、過剰な接着剤を試料基材から落とし、スペーサワイヤを除去する。次いで、試料を２３℃及び相対湿度５０％で制御された環境に置く。
試験法
規定の硬化時間に達すると、試料強度を、インストロン試験機などの引張試験機で評価する。試料を１２．７ｍｍ／分の速度で引っ張る。試料の最大負荷値及び破損モードの両方を得て、記録する。
５分間重なり剪断試験法
接合直後にタイマーを開始することを除き、上記の重なり剪断強度試験法に従って、５分間重なり剪断強度を決定する。接合５分後に、試料の重なり剪断を、破損するまで測定する。最大負荷及び破損モードを記録する。合計３つの試料を試験し、平均最大負荷及び平均破損モードを記録する。基材が破断すると、破損時の最大負荷が記録される。
高温重なり剪断試験法
高温重なり剪断強度は、試料を２３℃及び相対湿度５０％で１４日間硬化させることを除いて、上記の重なり剪断試験法のように接合試料を調製後、１０７℃で測定する。次いで、試料を、１０７℃に設定し、１０７℃で３０分間に調整した、制御された環境チャンバを備えたインストロン引張試験機に入れる。各試料を、破損するまで重なり剪断モードで試験する。最大負荷及び破損モードを記録する。合計３つの試料を試験し、平均最大負荷及び平均破損モードを記録する。基材が破断すると破損時の最大負荷が記録される。
３分間静荷重試験法
プラズマ処理されたポリプロピレン試験ジグの７ｍｍ×２０ｍｍ×８ｍｍの溝に、試験する接着剤組成物を充填する。溝を接着剤組成物で充填した直後に、２０ｍｍ×２５４ｍｍ×３ｍｍのポリカーボネートプラークの２０ｍｍ×３ｍｍの端部を接着剤組成物中に配置し、ポリカーボネートプラークを溝の中に立ち上げ、溝に対して垂直に位置付ける。接合領域は３２２．５８ｍｍ２である。プラークを接着剤組成物に挿入した３分後に、６．８キログラム（ｋｇ）の重りをポリカーボネートプラークから懸垂する。破損までの時間を、静荷重時間として記録する。破損までの時間が試験期間よりも長い場合、合格として記録する。破損までの時間が１０分を超える場合、接着剤組成物の静荷重を、１０分で合格として記録する。
修正静荷重試験法
試験試料は、６．８ｋｇの重りをポリカーボネートプラークから懸垂する時点が異なることを除いて、３分間静荷重試験法にて上述したように調製され、試験法が実施される。１分間試験法では、接着剤組成物を溝に充填し、ポリカーボネートプラークを接着剤組成物に挿入した１分後に、６．８ｋｇの重りをポリカーボネートプラークから懸垂する。２分間試験法では、接着剤組成物を溝に充填し、ポリカーボネートプラークを接着剤組成物に挿入した２分後に、６．８ｋｇの重りをポリカーボネートプラークから懸垂する。
リフロー試験法
プラズマ処理されたポリプロピレン試験ジグの７ｍｍ×２０ｍｍ×８ｍｍの溝に、試験する接着剤組成物を充填する。溝を接着剤組成物で充填した直後に、２０ｍｍ×２５４ｍｍ×３ｍｍのポリカーボネートプラークの２０ｍｍ×３ｍｍの端部を接着剤組成物中に配置し、ポリカーボネートプラークを溝の中に立ち上げ、溝に対して垂直に位置付ける。接合領域は３２２．５８ｍｍ２である。接着剤組成物を、１５分、３０分、６０分、４時間（ｈ）、２４時間、及び４８時間の期間にわたって室温で硬化させる。硬化時間後、試験試料を試験チャンバ内で垂直に吊るし、１２０℃で４時間放置する。次いで、試験試料をチャンバから注意深く取り出し、取り出しから１０分以内に、接着剤を評価する。次いで、試験試料をチャンバに戻して更に２０時間、合計放置時間は２４時間となる。試料を、肉眼による目視検査にて各硬化時間において評価する。接着剤が初期接合領域の外側に目視できない場合、接着剤は、リフローを示さないと判断する。接着剤が初期接合領域の外側に目視できる場合、接着剤は、リフローしたと判断する。
粘度試験法
粘度は、毎分１０回転の２７番スピンドルを使用した、ブルックフィールドサーモセル粘度計（Brookfield Thermosel Viscometer）を使用して、温度が１６３℃である溶融試料にて測定する。
粘度試験法における平均変化率
１時間当たりの粘度の平均変化率は、粘度試験法に従って組成物の粘度を温度（Ｔ）で８時間（ｔ）の期間にわたって測定することにより決定される。粘度計で３０分後の初期粘度読み取り値をＶｉとして記録し、８時間試験後の粘度読み取り値をＶｔとして記録する。粘度の平均変化率は、以下の式に従って計算される。
粘度の変化率＝［［（Ｖｔ－Ｖｉ）／Ｖｉ］＊１００］／８。
フォギング試験法
フォギングは、「ゴム又はプラスチックでコーティングされた布－自動車内部のトリム材料のフォギング特性の決定」と題するＩＳＯ６４５２、第２版（２００７年６月１日）に従って、決定及び試験する。この試験は、完全に硬化した、又は架橋した接着剤で遂行する。結果は、透過率％として報告される。
実施例１～４
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物を以下のように調製し、各成分の量を表１に示す。約３５００ｇ／ｍｏｌのＭｎ及び９０℃の融点（製造業者によって報告される）を有する、ＤＹＮＡＣＯＬＬ ７４９０エチレングリコール／テトラデカン二酸結晶性ポリエステルポリオール、ＴＥＲＡＴＨＡＮＥ ＰＴＭＥＧ ２０００ポリテトラメチレンエーテルグリコール、及び顔料を組み合わせ、液体になるまで１２０℃に加熱した。次いで、混合物を真空下で約１時間保持して、混合物を乾燥させた。次いでジフェニルメタン４，４’－ジイソシアネートを、窒素雰囲気下で混合物に添加し、続いて真空引きを行った。反応を１２０℃で１時間進行させて、ポリウレタンプレポリマーを形成した。遊離イソシアネート（ＮＣＯ）を測定し、少なくとも２％であると決定した。
粘着付与剤、カオリン粘土（０．５μｍの中央粒径及び２４ｇ／ｍ２のＢＥＴ表面積を有する）、及びＬＥＶＡＭＥＬＴ ４５６エチレン酢酸ビニルを成分が液体になるまで、１７５℃に加熱した。混合物を、真空下で、１時間、１７５℃で混合した。次いで、混合物の温度を１８５℃～１９０℃まで上昇させた。次いで、ＨＹＴＲＥＬ ３０７８ ポリエステル／ポリエーテルコポリマーを添加し、１時間真空にした。１時間後、ＰＥＡＲＬＢＯＮＤ ＥＣＯ ５９０熱可塑性ポリウレタンを混合物に添加し、温度を１７５℃に低下させた。混合物を真空下で１５～３０分間、又は混合物が完全に均質に見えるまで保持した。次いで、ポリウレタンプレポリマー及びＤＭＤＥＥ４，４’－（オキシジ－２，１－エタンジイル）ビス－モルホリンを添加し、温度を１６５℃に低下させた。混合を真空下で３０分間、又は均一な組成物が得られるまで続けた。各成分の量を、表１に記載した。
対照Ｃ１
ＤＹＮＡＣＯＬＬ ７４９０の代わりにＰＩＯＴＨＡＮＥ ３５００ ＨＤを使用することを除いて、上記実施例１～４に開示された方法に従って、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物を調製した。成分の量を以下の表１に示す。ＰＩＯＴＨＡＮＥ ３５００ ＨＤは、ＤＳＣ試験法による結晶化によって測定する場合、７６．８０秒の結晶化ピークまでの時間、５２．６℃の結晶化ピーク温度、及び０．５８℃／秒の結晶化速度を有する。
実施例５
ＰＥＡＲＬＢＯＮＤ ＥＣＯ ５９０を組成物に添加しないことを除いて、上記実施例１～４に開示された方法に従って、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物を調製した。成分の量を以下の表１に示す。
実施例１～５及び対照１の湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤組成物を、粘度、粘度の平均変化率、５分間重なり剪断、高温重なり剪断、結晶転移までのレオロジー時間、結晶転移のレオロジー温度、及びフォギング（透過率％）試験法のうちの１つ以上に従って試験した。結果を表１に報告する。
Figure 0007399264000001
実施例１、３、及び４並びに対照Ｃ１の結晶転移温度のプロットを図１に示す。円形を伴う実線及び点線はそれぞれ実施例１の貯蔵弾性率及び損失弾性率を反映し、三角形を伴う実線及び点線はそれぞれ実施例３の貯蔵弾性率及び損失弾性率を反映し、十字形を伴う実線及び点線はそれぞれ実施例４の貯蔵弾性率及び損失弾性率を反映し、四角形を伴う実線及び点線はそれぞれ対照Ｃ１の貯蔵弾性率及び損失弾性率を反映している。ｘ軸は摂氏度での温度であり、ｙ軸はキロパスカル（ｋＰａ）での貯蔵弾性率及びｋＰａでの損失弾性率である。
実施例１、３、及び４並びに対照Ｃ１の結晶転移までの時間のプロットを図２に示す。円形を伴う実線及び点線はそれぞれ実施例１の貯蔵弾性率及び温度を反映し、三角形を伴う実線及び点線はそれぞれ実施例３の貯蔵弾性率及び温度を反映し、十字形を伴う実線及び点線はそれぞれ実施例４の貯蔵弾性率及び温度を反映し、四角形を伴う実線及び点線はそれぞれ対照Ｃ１の貯蔵弾性率及び温度を反映している。ｘ軸は分での時間であり、左のｙ軸はｋＰａでの貯蔵弾性率であり、右のｙ軸は摂氏度での温度である。
１． 少なくとも５５℃の結晶化ピーク温度を有する結晶性ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、及びジイソシアネートの反応生成物を含む、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、粘土と、ポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーと、エチレンビニルアセテートコポリマー、（アルキル）アクリレートコポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の熱可塑性ポリマーと、第１の粘着付与剤と、を含む、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
２． 少なくとも５５℃の結晶化ピーク温度を有する結晶性ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、及びジイソシアネートの反応生成物を含むイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、粘土と、ポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーと、エチレンビニルアセテートコポリマー、（アルキル）アクリレートコポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の熱可塑性ポリマーと、第１の粘着付与剤と、熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性ポリカプロラクトン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第２の熱可塑性ポリマーと、を含む、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
３． ２５重量％～４５重量％のイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、５重量％～３０重量％の粘土と、を含む、上記の段落１又は２に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
４． イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーが、５：１～２：１のＮＣＯ：ＯＨ比を有する、段落１～３のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
５． イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーが、４：１～３：１のＮＣＯ：ＯＨ比を有する、段落１～３のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
６． １０重量％～２０重量％の粘土を含む、段落１～５のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
７． ５重量％～３５重量％の粘着付与剤を含む、段落１～６のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
８． アルファ－メチルスチレン粘着付与剤を含む第２の粘着付与剤を更に含む、段落１～７のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
９． 結晶性ポリエステルポリオールが、少なくとも６０℃の結晶化ピーク温度を示す、段落１～８のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１０． 結晶性ポリエステルポリオールが、少なくとも８０℃の融点を示す、段落１～９のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１１． 結晶性ポリエステルポリオールが、少なくとも２個の炭素原子を有するジオール及び１２～２０個の炭素原子を有する二塩基酸に由来する、段落１～１０のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１２． 結晶性ポリエステルポリオールが、エチレングリコール、並びにテトラデカン二酸、ドデカン二酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される二塩基酸に由来する、段落１～１１のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１３． 第２の熱可塑性ポリマーが、少なくとも８０℃の溶融温度を示す、段落２～１２のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１４． 組成物が、少なくとも１００ニュートン、少なくとも５００ニュートン、又は少なくとも６００ニュートンの、５分間重なり剪断強度を示す、段落１～１３のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１５． 組成物が、少なくとも４５０ニュートン、少なくとも５００ニュートン、少なくとも６４０ニュートンの、高温重なり剪断強度を示す、段落１～１４のいずれか１つに記載の組成物湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１６． 組成物が、溶融物から冷却すると、２１５秒以下の結晶転移時間を示す、段落１～１５のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１７． 組成物が、溶融物から冷却すると、少なくとも４５℃の結晶転移温度を示す、段落１～１６のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１８． フォギング試験法に従って試験した場合、組成物が少なくとも９０％の透過率を示す、段落１～１７のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
１９． フォギング試験法に従って試験した場合、組成物が１００％の透過率を示す、段落１～１７のいずれか１つに記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
２０． 物品であって、第１の基材と、第２の基材と、硬化した段落１～１９のいずれか１つに記載の接着剤組成物と、を含み、第１の基材が、硬化した接着剤組成物を介して第２の基材に接合されている、物品。
２１． 第１の基材がポリカーボネートを含み、第２の基材がポリプロピレンを含む、段落２４に記載の物品。
２２． ヘッドランプであって、ポリカーボネート基材と、ポリプロピレン基材と、硬化した段落１～１９のいずれか１つに記載の接着剤組成物と、を含み、ポリカーボネート基材が、硬化した接着剤組成物を介してポリプロピレン基材に接合されている、ヘッドランプ。

Claims (10)

  1. 少なくとも５５℃の結晶化ピーク温度を示す結晶性ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、及びジイソシアネートの反応生成物を含む、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、
    粘土と、
    ポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーと、
    エチレンビニルアセテートコポリマー、エチレン（アルキル）アクリレートコポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の熱可塑性ポリマーと、
    熱可塑性ポリウレタン、熱可塑性ポリカプロラクトン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第２の熱可塑性ポリマーと、
    第１の粘着付与剤と、
    を含む、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  2. ２５重量％～４５重量％のイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、
    ５重量％～３０重量％の粘土と、
    を含む、請求項１に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  3. 前記イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーが、５：１～２：１のＮＣＯ：ＯＨ比を有する、請求項１に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  4. アルファ－メチルスチレン粘着付与剤を含む第２の粘着付与剤を更に含み、
    前記第１の粘着付与剤が芳香族炭化水素樹脂を含む、請求項１に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  5. 前記組成物が、少なくとも５００ニュートンの５分間重なり剪断強度を示す、請求項１に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  6. 前記組成物が、少なくとも６４０ニュートンの高温重なり剪断強度を示す、請求項１に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  7. 前記組成物が、溶融物から冷却すると、少なくとも４５℃の結晶転移温度を示す、請求項１に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  8. 前記組成物が、フォギング試験法に従って試験した場合、少なくとも９０％の透過率を示す、請求項１に記載の湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  9. 少なくとも５５℃の結晶化ピーク温度を示す結晶性ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、及びジイソシアネートの反応生成物を含む、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーと、
    粘土と、
    ポリエステル／ポリエーテル熱可塑性エラストマーと、
    エチレンビニルアセテートコポリマー、エチレン（アルキル）アクリレートコポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される熱可塑性ポリマーと、
    第１の粘着付与剤と、
    を含む、湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物。
  10. ヘッドランプであって、
    ポリカーボネート基材と、
    ポリプロピレン基材と、
    硬化した請求項１に記載の接着剤組成物と、を含み、
    前記ポリカーボネート基材が、硬化した前記接着剤組成物を介して前記ポリプロピレン基材に接合されている、ヘッドランプ。
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