JP7519683B2 - Sealing solution for anodized film on aluminum alloy - Google Patents
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Classifications
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Description
本発明は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液に関する。 The present invention relates to a sealing treatment liquid for anodized films of aluminum alloys.
アルミニウム合金の陽極酸化皮膜には、汚れ防止、耐食性の向上等を達成する為、封孔処理を施すのが一般的である。封孔処理方法として、沸騰水封孔、水蒸気封孔、常温封孔、酢酸ニッケル水溶液を用いて封孔処理を行う酢酸ニッケル封孔等が知られている。Anodized films on aluminum alloys are generally subjected to a sealing treatment to prevent stains and improve corrosion resistance. Known sealing methods include boiling water sealing, steam sealing, room temperature sealing, and nickel acetate sealing, which uses an aqueous solution of nickel acetate to seal the pores.
例えば、酢酸ニッケル封孔は、沸騰水封孔に比べて皮膜の耐食性が得られ易く、水蒸気封孔に比べて作業効率に優れており、常温封孔に比べて液管理がし易い等の理由により、特に用いられている。しかし、ニッケルアレルギーや微粉末性のニッケル塩の有毒性が問題になっていることから、陽極酸化皮膜を製造する際に、ニッケル塩を用いない封孔処理方法として、酢酸ニッケル封孔と同程度の耐食性、封孔度等の封孔性能を発揮することが求められている。For example, nickel acetate sealing is particularly used because it is easier to obtain corrosion resistance in a film compared to boiling water sealing, it has better work efficiency than steam sealing, and it is easier to manage the liquid compared to room temperature sealing. However, because nickel allergies and the toxicity of finely powdered nickel salts have become problems, there is a demand for a sealing method that does not use nickel salts when producing anodized films, and that exhibits the same level of sealing performance, such as corrosion resistance and sealing degree, as nickel acetate sealing.
特許文献1は、本出願人の技術であり、アルカリ金属塩、pH緩衝剤及び界面活性剤を含有するアルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液である。この封孔処理液を用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、ニッケル塩を含有する封孔処理液を用いた場合と同程度の封孔性能を付与することができ、且つ、優れた耐汚染性を付与することができる。 Patent Document 1 is the applicant's technology, and is a sealing solution for anodized films of aluminum alloys that contains an alkali metal salt, a pH buffer, and a surfactant. By using this sealing solution, it is possible to impart the same level of sealing performance to anodized films of aluminum alloys as when a sealing solution containing nickel salt is used, and also to impart excellent contamination resistance.
特許文献2は、陽極酸化されたアルミニウム表面に、光照射エネルギーの照射によって、活性化する無機物又は有機物、又は遊離してイオン化する錯体を用いて、封孔処理する方法を記載している。この技術では、pb（CH3COO）2及びNiSO4を封孔処理剤として使用した場合の結果しか得られていない。 Patent Document 2 describes a method of sealing an anodized aluminum surface by using an inorganic or organic substance that is activated by irradiation with light energy, or a complex that is liberated and ionized. This technique only produces results when pb( CH3COO ) 2 and NiSO4 are used as sealing agents.
特許文献3は、アルミニウム基板に親水膜（陽極酸化皮膜）を形成し、これを封孔処理しても良いことを記載している。この技術では、粒子を用いた封孔処理として、ケイ酸ナトリウム水溶液を使用した場合の例しか記載されていない。 Patent Document 3 describes that a hydrophilic film (anodic oxide film) may be formed on an aluminum substrate and then subjected to a sealing treatment. In this technology, the only example described is when a sodium silicate aqueous solution is used as a sealing treatment using particles.
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、新規なアルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液を提供することを目的とする。The present invention has been made in consideration of the problems of the conventional technology described above, and aims to provide a new sealing treatment liquid for anodized films of aluminum alloys.
本発明は、封孔処理液に増粘多糖類を配合することで、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に封孔性能を付与することを目的とする。 The present invention aims to impart good sealing performance to the anodized film of an aluminum alloy by blending a thickening polysaccharide into the sealing treatment solution.
本発明者は、上記した目的を達成すべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、増粘多糖類を含有するアルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液を用いると、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。The present inventors have conducted extensive research to achieve the above-mentioned objective. As a result, they have discovered that the above-mentioned objective can be achieved by using a sealing treatment solution for anodized films of aluminum alloys that contains a thickening polysaccharide, and have thus completed the present invention.
本発明の封孔処理液を用いると、ニッケル塩を含有せずとも、ニッケル塩を含有する封孔処理液を用いた場合と同程度で、封孔性能を付与することができる。本発明の封孔処理液を用いると、その封孔処理された陽極酸化皮膜は、優れた耐汚染性、染料定着性及び優れた染色外観を示すことができる。When the sealing solution of the present invention is used, it is possible to impart sealing performance to the same extent as when a sealing solution containing nickel salt is used, even without containing nickel salt. When the sealing solution of the present invention is used, the anodized film that has been sealed can exhibit excellent stain resistance, dye fixation, and excellent dyeing appearance.
即ち、本発明は、下記のアルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液、及び封孔処理方法に関する。That is, the present invention relates to a sealing solution for anodized films of aluminum alloys and a sealing method as described below.
項１．
アルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液であって、
増粘多糖類を含有することを特徴とする封孔処理液。
Item 1.
A sealing solution for anodized coating of an aluminum alloy, comprising:
A sealing treatment solution comprising a thickening polysaccharide.
項２．
前記増粘多糖類は、
樹液に存在する多糖類；
豆類の種子に存在する多糖類；
海藻中に存在する多糖類；
果実類、葉、及び地下茎に存在する多糖類；
微生物の発酵産生物；並びに、
オリゴグルコサミン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、微小繊維状セルロース、キチン、キトサン、グルコサミン、デンプングリコール酸ナトリウム、グルテン、グルテン分解物、及び、マンナンからなる群より選択される成分；
からなる群より選択される少なくとも1種である、前記項1に記載の封孔処理液。
Item 2.
The thickening polysaccharide is
Polysaccharides present in sap;
Polysaccharides present in legume seeds;
Polysaccharides present in seaweed;
Polysaccharides present in fruits, leaves, and rhizomes;
microbial fermentation products; and
a component selected from the group consisting of oligoglucosamine, methylcellulose, carboxymethylcellulose, calcium carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, microfibrous cellulose, chitin, chitosan, glucosamine, sodium starch glycolate, gluten, gluten hydrolysate, and mannan;
2. The sealing treatment solution according to item 1, which is at least one selected from the group consisting of:
項３．
前記増粘多糖類は、樹液に存在する多糖類であり、アラビアガム、アラビノガラクタン、カラヤガム、ガティガム、及び、トラガントガムからなる群より選択される少なくとも1種である、前記項1に記載の封孔処理液。
Item 3.
Item 2. The sealing solution according to Item 1, wherein the thickening polysaccharide is a polysaccharide present in sap and is at least one selected from the group consisting of gum arabic, arabinogalactan, karaya gum, gum ghatti, and gum tragacanth.
項４．
前記増粘多糖類は、豆類の種子に存在する多糖類であり、アマシードガム、カシアガム、カロブビーンガム（ローカストビーンガム）、グァーガム、サイリウムシードガム、サバクヨモギシードガム、タマリンドシードガム、タラガム、セスバニアガム、及び、ダイズ多糖類からなる群より選択される少なくとも1種である、前記項1に記載の封孔処理液。
Item 4.
2. The sealing treatment solution according to Item 1, wherein the thickening polysaccharide is a polysaccharide present in the seeds of beans, and is at least one selected from the group consisting of amac seed gum, cassia gum, carob bean gum (locust bean gum), guar gum, psyllium seed gum, artemisia seed gum, tamarind seed gum, tara gum, sesbania gum, and soybean polysaccharides.
項５．
前記増粘多糖類は、海藻中に存在する多糖類であり、アルギン酸、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸カルシウム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カラギナン、寒天、フクロノリ抽出物、ファーセラン、海藻セルロース、及び、褐藻抽出物からなる群より選択される少なくとも1種である、前記項1に記載の封孔処理液。
Item 5.
The thickening polysaccharide is a polysaccharide present in seaweed, and is at least one selected from the group consisting of alginic acid, ammonium alginate, potassium alginate, calcium alginate, sodium alginate, propylene glycol alginate, carrageenan, agar, Fukuronori extract, furcellaran, seaweed cellulose, and brown algae extract.
項６．
前記増粘多糖類は、果実類、葉、地下茎に存在する多糖類であり、アロエベラ抽出物、キダチアロエ抽出物、ペクチン、オクラ抽出物、コンニャクイモ抽出物、及び、サツマイモセルロースからなる群より選択される少なくとも1種である、前記項1に記載の封孔処理液。
Item 6.
2. The sealing solution according to Item 1, wherein the thickening polysaccharide is a polysaccharide present in fruits, leaves, and rhizomes, and is at least one selected from the group consisting of aloe vera extract, aloe arborescens extract, pectin, okra extract, konjac root extract, and sweet potato cellulose.
項７．
前記増粘多糖類は、微生物の発酵産生物であり、アエロモナスガム、アグロバクテリウムスクシノグリカン、ウェランガム、カードラン、キサンタンガム、ジェランガム、スクレロガム、デキストラン、プルラン、マクロホモプシスガム、及び、ラムザンガムからなる群より選択される少なくとも1種である、前記項1に記載の封孔処理液。
Item 7.
The thickening polysaccharide is a fermentation product of a microorganism, and is at least one selected from the group consisting of Aeromonas gum, Agrobacterium succinoglycan, Welan gum, Curdlan, Xanthan gum, Gellan gum, Sclerogum, Dextran, Pullulan, Macrophomopsis gum, and Rhamsan gum. The sealing treatment solution according to Item 1.
項８．
前記増粘多糖類は、オリゴグルコサミン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、微小繊維状セルロース、キチン、キトサン、グルコサミン、デンプングリコール酸ナトリウム、グルテン、グルテン分解物、及び、マンナンからなる群より選択される少なくとも1種である、前記項1に記載の封孔処理液。
Item 8.
Item 2. The sealing solution according to item 1, wherein the thickening polysaccharide is at least one selected from the group consisting of oligoglucosamine, methylcellulose, carboxymethylcellulose, calcium carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, microfibrous cellulose, chitin, chitosan, glucosamine, sodium starch glycolate, gluten, gluten hydrolysates, and mannan.
項９．
前記封孔処理液中の前記増粘多糖類の含有量は、0.1 g／L～50 g／Lである、前記項1～8のいずれかに記載の封孔処理液。
Item 9.
9. The sealing treatment solution according to any one of items 1 to 8, wherein the content of the thickening polysaccharide in the sealing treatment solution is 0.1 g/L to 50 g/L.
項１０．
pHは、2.0～9.0である、前記項1～9のいずれかに記載の封孔処理液。
Item 10.
10. The sealing treatment solution according to any one of items 1 to 9, having a pH of 2.0 to 9.0.
項１１．
ニッケル化合物を含まない、前記項1～10のいずれかに記載の封孔処理液。
Item 11.
11. The sealing treatment solution according to any one of items 1 to 10, which does not contain a nickel compound.
項１２．
アルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法であって、
前記項1～11のいずれかに記載の封孔処理液を用い、
当該アルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液中に、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品を浸漬する工程を有する、
ことを特徴とする封孔処理方法。
Item 12.
A method for sealing an anodized coating of an aluminum alloy, comprising the steps of:
Using the sealing treatment solution according to any one of items 1 to 11,
The method includes a step of immersing an article having an anodized film of an aluminum alloy in the sealing treatment solution for the anodized film of the aluminum alloy.
The present invention relates to a sealing treatment method.
項１３．
前記封孔処理液の液温は、80℃～98℃である、前記項12に記載の封孔処理方法。
Item 13.
13. The sealing method according to item 12, wherein the sealing solution has a temperature of 80° C. to 98° C.
項１４．
前記項12又は13に記載の封孔処理方法により封孔処理された物品。
Item 14.
14. An article that has been sealed by the sealing method according to item 12 or 13.
項１５．
アルミニウム合金の陽極酸化皮膜用染料定着処理液であって、
前記アルミニウム合金の陽極酸化皮膜は、染色処理された皮膜であり、
増粘多糖類を含有することを特徴とする染料定着処理液。
Item 15.
A dye fixing treatment solution for anodized coating of an aluminum alloy, comprising:
The anodized film of the aluminum alloy is a dyed film,
A dye fixing processing solution comprising a thickening polysaccharide.
本発明の封孔処理液は増粘多糖類を含有しており、これを用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に封孔性能を付与することができる。The sealing treatment solution of the present invention contains a thickening polysaccharide, and its use can impart good sealing performance to the anodized film of an aluminum alloy.
本発明の封孔処理液は、ニッケル塩を含有する封孔処理液を用いた場合と同程度で、封孔性能を良好に付与することができる。The sealing treatment solution of the present invention can provide good sealing performance at the same level as when a sealing treatment solution containing nickel salt is used.
本発明の封孔処理液は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、優れた耐汚染性、染料定着性及び優れた染色外観を付与することができる。The sealing treatment solution of the present invention can impart excellent stain resistance, dye fixation and excellent dyeing appearance to the anodized film of an aluminum alloy.
以下、本発明について詳細に説明する。 The present invention is described in detail below.
1．封孔処理液
本発明は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液（以下「封孔処理液」とも記す）であって、増粘多糖類を含有する、ことを特徴とする封孔処理液である。 1. Sealing Solution The present invention is a sealing solution for anodized films of aluminum alloys (hereinafter also referred to as "sealing solution"), which is characterized in that it contains a thickening polysaccharide.
本発明の封孔処理液を用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、ニッケル塩を含有せずとも、ニッケル塩を含有する封孔処理液を用いた場合と同程度で、封孔性能を付与することができる。本発明の封孔処理液は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、優れた耐汚染性、染料定着性及び優れた染色外観を付与することができる。When the sealing solution of the present invention is used, it is possible to impart the same level of sealing performance to the anodized film of an aluminum alloy as when a sealing solution containing a nickel salt is used, even if the sealing solution does not contain a nickel salt. The sealing solution of the present invention can impart excellent stain resistance, dye fixation, and excellent dyeing appearance to the anodized film of an aluminum alloy.
（1）増粘多糖類
本発明の封孔処理液は、増粘多糖類を含有することを特徴とする。 (1) Thickening Polysaccharide The sealing solution of the present invention is characterized by containing a thickening polysaccharide.
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、
樹液に存在する多糖類；
豆類の種子に存在する多糖類；
海藻中に存在する多糖類；
果実類、葉、及び地下茎に存在する多糖類；
微生物の発酵産生物；並びに、
オリゴグルコサミン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、微小繊維状セルロース、キチン、キトサン、グルコサミン、デンプングリコール酸ナトリウム、グルテン、グルテン分解物、及び、マンナンからなる群より選択される成分；
からなる群より選択される少なくとも1種である、ことが好ましい。
In the sealing treatment solution of the present invention, the thickening polysaccharide is
Polysaccharides present in sap;
Polysaccharides present in legume seeds;
Polysaccharides present in seaweed;
Polysaccharides present in fruits, leaves, and rhizomes;
microbial fermentation products; and
a component selected from the group consisting of oligoglucosamine, methylcellulose, carboxymethylcellulose, calcium carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, microfibrous cellulose, chitin, chitosan, glucosamine, sodium starch glycolate, gluten, gluten hydrolysate, and mannan;
It is preferable that the material is at least one selected from the group consisting of:
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、樹液に存在する多糖類であり、アラビアガム、アラビノガラクタン、カラヤガム、ガティガム、及び、トラガントガムからなる群より選択される少なくとも1種である、ことが好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, the thickening polysaccharide is preferably a polysaccharide present in sap, and is at least one selected from the group consisting of gum arabic, arabinogalactan, karaya gum, gum ghatti, and gum tragacanth.
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、豆類の種子に存在する多糖類であり、アマシードガム、カシアガム、カロブビーンガム（ローカストビーンガム）、グァーガム、サイリウムシードガム、サバクヨモギシードガム、タマリンドシードガム、タラガム、セスバニアガム、及び、ダイズ多糖類からなる群より選択される少なくとも1種である、ことが好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, the thickening polysaccharide is a polysaccharide present in the seeds of beans, and is preferably at least one type selected from the group consisting of amaryllis seed gum, cassia gum, carob bean gum (locust bean gum), guar gum, psyllium seed gum, artemisia seed gum, tamarind seed gum, tara gum, sesbania gum, and soybean polysaccharides.
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、海藻中に存在する多糖類であり、アルギン酸、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸カルシウム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カラギナン、寒天、フクロノリ抽出物、ファーセラン、海藻セルロース、及び、褐藻抽出物からなる群より選択される少なくとも1種である、ことが好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, the thickening polysaccharide is a polysaccharide present in seaweed, and is preferably at least one selected from the group consisting of alginic acid, ammonium alginate, potassium alginate, calcium alginate, sodium alginate, propylene glycol alginate, carrageenan, agar, Fukuronori extract, furcellaran, seaweed cellulose, and brown algae extract.
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、果実類、葉、地下茎に存在する多糖類であり、アロエベラ抽出物、キダチアロエ抽出物、ペクチン、オクラ抽出物、コンニャクイモ抽出物、及び、サツマイモセルロースからなる群より選択される少なくとも1種である、ことが好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, the thickening polysaccharide is a polysaccharide present in fruits, leaves, and underground stems, and is preferably at least one selected from the group consisting of aloe vera extract, aloe arborescens extract, pectin, okra extract, konjac extract, and sweet potato cellulose.
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、微生物の発酵産生物であり、アエロモナスガム、アグロバクテリウムスクシノグリカン、ウェランガム、カードラン、キサンタンガム、ジェランガム、スクレロガム、デキストラン、プルラン、マクロホモプシスガム、及び、ラムザンガムからなる群より選択される少なくとも1種である、ことが好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, the thickening polysaccharide is a fermentation product of a microorganism, and is preferably at least one selected from the group consisting of Aeromonas gum, Agrobacterium succinoglycan, Welan gum, curdlan, xanthan gum, gellan gum, sclerogum, dextran, pullulan, macrophomopsis gum, and rhamsan gum.
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、オリゴグルコサミン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、微小繊維状セルロース、キチン、キトサン、グルコサミン、デンプングリコール酸ナトリウム、グルテン、グルテン分解物、及び、マンナンからなる群より選択される少なくとも1種である、ことが好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, it is preferable that the thickening polysaccharide is at least one selected from the group consisting of oligoglucosamine, methylcellulose, carboxymethylcellulose, calcium carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, microfibrous cellulose, chitin, chitosan, glucosamine, sodium starch glycolate, gluten, gluten hydrolysates, and mannan.
本発明の封孔処理液では、前記増粘多糖類は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。In the sealing treatment solution of the present invention, the thickening polysaccharides may be used alone or in a mixture of two or more types.
本発明の封孔処理液では、封孔処理液中の前記増粘多糖類の含有量は、0.1 g／L～50 g／Lである、ことが好ましい。本発明の封孔処理液では、前記封孔処理液中の前記増粘多糖類の含有量は、0.5 g／L～25 g／L程度である、ことがより好ましく、1 g／L～10 g／L程度である、ことが更に好ましい。In the sealing solution of the present invention, the content of the thickening polysaccharide in the sealing solution is preferably 0.1 g/L to 50 g/L. In the sealing solution of the present invention, the content of the thickening polysaccharide in the sealing solution is more preferably about 0.5 g/L to 25 g/L, and even more preferably about 1 g/L to 10 g/L.
本発明の封孔処理液は増粘多糖類を含有しており、これを用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に封孔性能を付与することができる。本発明の封孔処理液は、ニッケル塩を含有する封孔処理液を用いた場合と同程度で、封孔性能を良好に付与することができる。本発明の封孔処理液は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、優れた耐汚染性、染料定着性及び優れた染色外観を付与することができる。The sealing solution of the present invention contains a thickening polysaccharide, and when used, it is possible to impart good sealing performance to an anodized film of an aluminum alloy. The sealing solution of the present invention can impart good sealing performance at the same level as when a sealing solution containing a nickel salt is used. The sealing solution of the present invention can impart excellent stain resistance, dye fixation, and excellent dyeing appearance to an anodized film of an aluminum alloy.
（2）pH調整剤
本発明の封孔処理液は、封孔性能及び耐汚染性を向上させる為に、また液の使用実用性を向上させる為に、必要に応じてpH調整剤を含んでも良い。 (2) pH Adjuster The sealing solution of the present invention may contain a pH adjuster as necessary in order to improve the sealing performance and contamination resistance and to improve the practical use of the solution.
本発明の封孔処理液では、pH調整剤は特に限定されず、従来公知のpH調整剤を用いることができる。In the sealing treatment solution of the present invention, the pH adjuster is not particularly limited, and any conventionally known pH adjuster can be used.
本発明の封孔処理液では、封孔処理液を酸性側に調整する為のpH調整剤として、例えば、酢酸、スルファミン酸、硫酸、硝酸、有機スルホン酸等、これらの希釈水溶液を用いることが好ましい。これらの中でも、封孔性能に優れる点で、酢酸又はこのこれらの希釈水溶液を用いることが好ましい。In the sealing solution of the present invention, it is preferable to use, as a pH adjuster for adjusting the sealing solution to the acidic side, for example, acetic acid, sulfamic acid, sulfuric acid, nitric acid, organic sulfonic acid, etc., or a diluted aqueous solution of these. Among these, it is preferable to use acetic acid or a diluted aqueous solution of these because of its excellent sealing performance.
本発明の封孔処理液では、封孔処理液をアルカリ性側に調整する為のpH調整剤として、例えば、アンモニア水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等を用いることが好ましい。これらの中でも、封孔性能に優れる点で、水酸化ナトリウム水溶液を用いることが好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, it is preferable to use, for example, ammonia water, an aqueous sodium hydroxide solution, an aqueous potassium hydroxide solution, etc. as a pH adjuster for adjusting the sealing treatment solution to the alkaline side. Among these, it is preferable to use an aqueous sodium hydroxide solution because of its excellent sealing performance.
本発明の封孔処理液では、pH調整剤は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。In the sealing treatment solution of the present invention, the pH adjuster may be used alone or in a mixture of two or more types.
本発明の封孔処理液では、封孔処理液中のpH調整剤の濃度は、液のpHを調整できれば良く、0.1g／L～20g／L程度が好ましく、0.2g／L～10g／L程度がより好ましく、0.3g／L～5g／L程度が更に好ましい。In the sealing treatment solution of the present invention, the concentration of the pH adjuster in the sealing treatment solution should be sufficient to adjust the pH of the solution, and is preferably about 0.1 g/L to 20 g/L, more preferably about 0.2 g/L to 10 g/L, and even more preferably about 0.3 g/L to 5 g/L.
本発明の封孔処理液は、pH調整剤を含むことで、封孔処理液が十分な封孔性能を示すことができ、封孔処理液により封孔処理された陽極酸化皮膜の封孔度の低下を抑制することができる。The sealing solution of the present invention contains a pH adjuster, which allows the sealing solution to exhibit sufficient sealing performance and suppresses a decrease in the sealing degree of the anodized film sealed with the sealing solution.
（3）その他の成分
本発明の封孔処理液では、封孔性能及び耐汚染性を向上させる為に、また液の使用実用性を向上させる為に、必要に応じて添加剤を含んでも良い。 (3) Other Components The sealing solution of the present invention may contain additives as required in order to improve the sealing performance and stain resistance, and to improve the practicality of the solution.
添加剤として、例えば、安息香酸、安息香酸塩等の防カビ剤；クエン酸、クエン酸塩等の錯化剤等が挙げられる。防カビ剤としては市販の防カビ剤、例えば「TACカビコロン」（奥野製薬工業株式会社製）を添加しても良い。 Examples of additives include antifungal agents such as benzoic acid and benzoates; complexing agents such as citric acid and citrates. As antifungal agents, commercially available antifungal agents such as "TAC Kabicolon" (manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd.) may be added.
本発明の封孔処理液は、封孔性能及び耐汚染性を向上させる為に、また液の使用実用性を向上させる為に、必要に応じてpH緩衝剤、金属塩等を含んでも良い。The sealing treatment solution of the present invention may contain pH buffers, metal salts, etc. as necessary to improve sealing performance and contamination resistance, and to improve the practical use of the solution.
（4）封孔処理液のpH
本発明の封孔処理液のpHは、2.0～9.0である、ことが好ましい。封孔処理液のpHは、3.0～7.0程度であることがより好ましく、4.5～6.5程度であることが更に好ましい。 (4) pH of sealing solution
The pH of the sealing treatment solution of the present invention is preferably 2.0 to 9.0, more preferably about 3.0 to 7.0, and even more preferably about 4.5 to 6.5.
本発明の封孔処理液は、pHが2.0～9.0であることで、封孔処理液が十分な封孔性能を示すことができ、封孔処理液により封孔処理されたアルミニウム合金の陽極酸化皮膜が耐汚染性、染料定着性及び優れた染色外観を十分に示すことができ、且つ、被処理物の表面に粉状付着物が付着する外観不良（粉吹き、カブリ）が抑制される。The sealing solution of the present invention has a pH of 2.0 to 9.0, which allows the sealing solution to exhibit sufficient sealing performance, and the anodized film of the aluminum alloy sealed with the sealing solution can exhibit sufficient stain resistance, dye fixation, and excellent dyeing appearance, while suppressing poor appearance (powdery, fogging) caused by powdery deposits on the surface of the treated object.
（5）含まないことが好ましい成分
本発明の封孔処理液は、ニッケル系金属塩を、含まないこと、或いは、実質的に含まないことが好ましい。ニッケル系金属塩等の金属塩として、Ni、Co等の金属塩が挙げられる。 (5) Components that are preferably not contained The sealing solution of the present invention preferably does not contain, or substantially does not contain, nickel-based metal salts. Examples of metal salts such as nickel-based metal salts include metal salts of Ni, Co, etc.
近年、ニッケルアレルギーや微粉末性のニッケル塩の有毒性が問題になっているので、封孔処理液には、ニッケル系金属塩を用いない封孔処理方法においても、酢酸ニッケル封孔と同程度の耐食性、封孔度等の封孔性能を有する陽極酸化皮膜を製造することが望まれている。In recent years, nickel allergies and the toxicity of finely divided nickel salts have become problems, so it is desirable to produce an anodized coating that has the same level of sealing performance, such as corrosion resistance and sealing degree, as nickel acetate sealing, even in a sealing method that does not use nickel-based metal salts in the sealing solution.
本発明の封孔処理液は、フッ素化合物又はフッ素イオンを含まないこと、或いは、実質的に含まないことが好ましい。フッ素イオンのイオン源として、フッ化水素、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム、フッ化カリウム、酸性フッ化カリウム、フッ化ナトリウム、酸性フッ化ナトリウム、フッ化コバルト、ジルコンフッ化アンモニウム、ホウフッ化物等のフッ素化合物が挙げられる。It is preferable that the sealing treatment solution of the present invention does not contain any fluorine compounds or fluorine ions, or does not substantially contain any fluorine ions. Examples of sources of fluorine ions include fluorine compounds such as hydrogen fluoride, ammonium fluoride, ammonium acid fluoride, potassium fluoride, potassium acid fluoride, sodium fluoride, sodium acid fluoride, cobalt fluoride, ammonium zirconate fluoride, and boron fluoride.
フッ素によるアルミニウム合金及び陽極酸化皮膜の過剰溶解によって、染料定着性や染色外観が低下するという理由が有るので、フッ素化合物又はフッ素イオンを用いない封孔処理方法によって、耐食性、封孔度等の封孔性能を有する陽極酸化皮膜を製造することが望まれている。 Excessive dissolution of aluminum alloys and anodized films by fluorine reduces dye fixation and dye appearance, so it is desirable to produce anodized films that have sealing properties such as corrosion resistance and sealing degree using a sealing treatment method that does not use fluorine compounds or fluorine ions.
本発明の封孔処理液は、重金属を含まないこと、或いは、実質的に含まないことが好ましい。重金属として、クロム、マンガン等の重金属が挙げられる。It is preferable that the sealing treatment solution of the present invention does not contain heavy metals or does not substantially contain heavy metals. Examples of heavy metals include chromium, manganese, and the like.
封孔処理液に重金属が含まれると、その封孔処理液で処理された物品の表面に重金属が付着する可能性があり、例えばクロムであれば人体への害が懸念される。また、近年、処理液の排水における環境規制が進行しており、製造面でのコストアップや作業性の低下が懸念されるため、重金属を用いない封孔処理方法によって、耐食性、封孔度等の封孔性能を有する陽極酸化皮膜を製造することが望まれている。If a sealing solution contains heavy metals, there is a possibility that the heavy metals will adhere to the surface of an article treated with the sealing solution; for example, if the heavy metal is chromium, there is concern that it may be harmful to the human body. Furthermore, in recent years, environmental regulations on wastewater from treatment solutions have been put into place, raising concerns about increased manufacturing costs and reduced workability. Therefore, there is a need for a sealing method that does not use heavy metals to produce an anodized film that has sealing properties such as corrosion resistance and sealing degree.
2．封孔処理方法
本発明は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法であって、
前述の増粘多糖類を含有する記載の封孔処理液を用い、
当該封孔処理液中に、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品を浸漬する工程を有する、ことを特徴とする封孔処理方法である。 2. Sealing method The present invention is a method for sealing an anodized film of an aluminum alloy, comprising the steps of:
The above-mentioned sealing treatment solution containing the thickening polysaccharide is used,
The sealing treatment method is characterized by comprising a step of immersing an article having an anodized coating of an aluminum alloy in the sealing treatment solution.
浸漬方法として、特に限定されず、従来公知の方法により浸漬すればよい。The immersion method is not particularly limited, and immersion may be performed using any conventional method.
本発明の封孔処理液は増粘多糖類を含有しており、これを用いて、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理を行うと、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に封孔性能を付与することができる。本発明の封孔処理方法は、ニッケル塩を含有する封孔処理液を用いた場合と同程度で、封孔性能を良好に付与することができる。本発明の封孔処理法法は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、優れた耐汚染性、染料定着性及び優れた染色外観を付与することができる。The sealing solution of the present invention contains a thickening polysaccharide, and when the sealing solution is used to seal an anodized film of an aluminum alloy, it is possible to impart good sealing performance to the anodized film of the aluminum alloy. The sealing method of the present invention can impart good sealing performance to the same extent as when a sealing solution containing a nickel salt is used. The sealing method of the present invention can impart excellent stain resistance, dye fixation, and excellent dyeing appearance to an anodized film of an aluminum alloy.
本発明の封孔処理方法では、封孔処理液のpHは2.0～9.0である、ことが好ましい。本発明の封孔処理方法では、封孔処理液の液温（浴温）は80℃～98℃である、ことが好ましい。In the sealing treatment method of the present invention, it is preferable that the pH of the sealing treatment liquid is 2.0 to 9.0. In the sealing treatment method of the present invention, it is preferable that the liquid temperature (bath temperature) of the sealing treatment liquid is 80°C to 98°C.
（1）封孔処理液の液温
本発明の封孔処理方法では、浸漬する工程で、封孔処理液の液温（浴温）は、80℃～98℃程度であることが好ましい。封孔処理液の液温（浴温）は、92℃～98℃程度であることがより好ましく、95℃～98℃程度であることが更に好ましい。 (1) Temperature of the sealing solution In the sealing method of the present invention, the temperature of the sealing solution (bath temperature) in the immersion step is preferably about 80° C. to 98° C. The temperature of the sealing solution (bath temperature) is more preferably about 92° C. to 98° C., and even more preferably about 95° C. to 98° C.
封孔処理方法において、封孔処理液の温度を調整することで、十分な封孔性能を示すことができる。In the sealing treatment method, sufficient sealing performance can be achieved by adjusting the temperature of the sealing treatment liquid.
（2）封孔処理液のpH
本発明の封孔処理方法では、封孔処理液のpHは2.0～9.0である、ことが好ましい。本発明の封孔処理方法では、封孔処理液のpHは、3.0～7.0程度であることがより好ましく、4.5～6.5程度であることが更に好ましい。 (2) pH of sealing solution
In the sealing treatment method of the present invention, the pH of the sealing treatment solution is preferably 2.0 to 9.0, more preferably about 3.0 to 7.0, and even more preferably about 4.5 to 6.5.
封孔処理方法において、封孔処理液のpHを調整することで、封孔処理液が十分な封孔性能を示すことができ、被処理物の表面に粉状付着物が付着する外観不良（粉吹き、カブリ）が抑制される。In the sealing treatment method, by adjusting the pH of the sealing treatment liquid, the sealing treatment liquid can exhibit sufficient sealing performance, and poor appearance (powdery, fogging) caused by powdery deposits adhering to the surface of the treated object can be suppressed.
（3）封孔処理の時間
封孔処理時間は、通常、処理対象とする陽極酸化皮膜の膜厚により決定することができる。封孔処理時間は、通常、3分～1時間程度の時間で調整することが好ましい。 (3) Sealing Time The sealing time can usually be determined depending on the thickness of the anodized film to be treated. It is usually preferable to adjust the sealing time to about 3 minutes to 1 hour.
例えば、処理対象とする陽極酸化皮膜の膜厚を示す数（μm）に、0.1～10を乗じて得られる数を封孔処理時間（分）とすることが好ましい。更に、膜厚を示す数（μm）に、0.2～5を乗じて得られる数を封孔処理時間（分）とすることがより好ましく、膜厚を示す数（μm）に、0.5～4を乗じて得られる数を封孔処理時間（分）とすることが更に好ましい
。
For example, it is preferable to use the number obtained by multiplying the number (μm) indicating the film thickness of the anodized film to be treated by 0.1 to 10 as the sealing treatment time (minutes). Furthermore, it is more preferable to use the number obtained by multiplying the number (μm) indicating the film thickness by 0.2 to 5 as the sealing treatment time (minutes), and it is even more preferable to use the number obtained by multiplying the number (μm) indicating the film thickness by 0.5 to 4 as the sealing treatment time (minutes).
例えば、陽極酸化皮膜の膜厚が10μmであるならば、浸漬時間は、10に0.2～5を乗じて、2～50分程度とすることが好ましい。For example, if the thickness of the anodized film is 10 μm, the immersion time should be approximately 2 to 50 minutes, calculated by multiplying 10 by 0.2 to 5.
封孔処理方法において、封孔処理時間を調整することで、封孔処理液が十分な封孔性能を示すことができ、封孔処理液により封孔処理されたアルミニウム合金の陽極酸化皮膜が耐汚染性を十分に示すことができ、粉吹き、カブリ等の外観不良による、被処理物の外観の低下を抑制することができる。In the sealing treatment method, by adjusting the sealing treatment time, the sealing treatment liquid can exhibit sufficient sealing performance, the anodized film of the aluminum alloy sealed with the sealing treatment liquid can exhibit sufficient contamination resistance, and deterioration of the appearance of the treated object due to appearance defects such as powdering and fogging can be suppressed.
（4）封孔処理の方法
本発明の封孔処理方法では、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品を被処理物として用い、封孔処理液中に被処理物を浸漬すれば良い。必要に応じて、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品に電解着色、染色等を施した後、十分に水洗を行い、封孔処理液中に被処理物を浸漬しても良い。これにより、被処理物のアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔性能を大きく向上させることができる。 (4) Sealing Treatment Method In the sealing treatment method of the present invention, an article having an anodized aluminum alloy film is used as the workpiece, and the workpiece is immersed in the sealing treatment solution. If necessary, the article having an anodized aluminum alloy film may be electrolytically colored, dyed, etc., and then thoroughly washed with water, and the workpiece may be immersed in the sealing treatment solution. This can greatly improve the sealing performance of the anodized aluminum alloy film on the workpiece.
本発明の封孔処理方法の浸漬する工程では、封孔処理液を撹拌しながらアルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品を浸漬してもよい。撹拌方法として、循環攪拌、空気攪拌、ガス撹拌、揺動撹拌等を好適に採用することができる。撹拌方法の中でも、循環攪拌、ガス撹拌が好ましく、循環攪拌がより好ましい。そのガス撹拌としては、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスを用いたガス撹拌を好適に採用することができる。In the immersion step of the sealing treatment method of the present invention, an article having an anodized aluminum alloy coating may be immersed in the sealing treatment solution while stirring it. As the stirring method, circulation stirring, air stirring, gas stirring, rocking stirring, etc. can be suitably adopted. Among the stirring methods, circulation stirring and gas stirring are preferred, and circulation stirring is more preferred. As the gas stirring, gas stirring using an inert gas such as nitrogen gas or argon gas can be suitably adopted.
本発明の封孔処理方法では、撹拌方法として、循環攪拌が好ましい。設備上空気攪拌を行うことが必要な場合、不活性ガスを用いたガス撹拌を行うことが、封孔処理液の濁りを抑制することができる点で好ましい。In the sealing treatment method of the present invention, circulation stirring is the preferred stirring method. If air stirring is required due to the equipment, gas stirring using an inert gas is preferred because it can suppress turbidity of the sealing treatment liquid.
本発明の封孔処理方法は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液中にアルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品を浸漬する工程中に、その封孔処理液中の濁りを除去する濁り除去処理を行ってもよい。また、濁り除去処理は、上記工程中以外の、例えば、物品を陽極酸化皮膜用封孔処理液中に浸漬するまでの待機中や、ラインの休止中に行ってもよい。濁り除去処理を行うことで、濁りに起因する粉吹き、カブリ等の外観不良による、陽極酸化皮膜の外観の低下を抑制することができる。In the sealing method of the present invention, a turbidity removal process may be performed during the process of immersing an article having an anodized film of an aluminum alloy in the sealing solution for an anodized film of an aluminum alloy, to remove turbidity from the sealing solution. The turbidity removal process may also be performed during a time other than the above process, for example, while waiting for the article to be immersed in the sealing solution for anodized films, or while the line is down. By performing the turbidity removal process, it is possible to suppress deterioration of the appearance of the anodized film due to poor appearance such as powdering and fogging caused by turbidity.
本発明の封孔処理方法は、濁りの除去方法として、特に限定されず、従来公知の除去方法を用いることができる。除去方法として、濾過除去を好適に採用することができる。具体的には、封孔処理を行う槽から薬品補給添加溶解槽であるクッションタンク等の予備タンクに、封孔処理液の一部を流し、封孔処理液の温度を好ましくは50℃以下に冷却し、濾過器を通して濾過を行い、上記封孔処理を行う槽に戻して循環させる濾過除去である。設備にクッションタンクが無い場合、単純濾過循環により濾過除去を行ってもよい。The sealing treatment method of the present invention is not particularly limited as a method for removing turbidity, and a conventionally known removal method can be used. As a removal method, filtration removal can be preferably adopted. Specifically, a part of the sealing treatment liquid is flowed from the tank where the sealing treatment is performed to a spare tank such as a cushion tank which is a chemical supply and addition dissolution tank, the temperature of the sealing treatment liquid is cooled to preferably 50°C or less, filtered through a filter, and circulated back to the tank where the sealing treatment is performed. If the facility does not have a cushion tank, filtration removal may be performed by simple filtration circulation.
3．染料定着処理液
本発明は、前述の増粘多糖類を含有する封孔処理液を、染料定着処理液として調製することも可能である。つまり、本発明の染料定着処理液は、前述の「1．封孔処理液」に記載した事項を使うことができる。 3. Dye fixing treatment liquid In the present invention, the above-mentioned pore-sealing treatment liquid containing the thickening polysaccharide can be prepared as a dye fixing treatment liquid. In other words, the dye fixing treatment liquid of the present invention can use the items described in the above " 1. Pore-sealing treatment liquid ".
本発明の染料定着処理液は増粘多糖類を含有しており、これを用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に染料定着性を付与することができ、合わせて封孔性能を付与することができる。The dye fixing treatment solution of the present invention contains a thickening polysaccharide, and by using this, it is possible to impart good dye fixing properties to the anodized film of an aluminum alloy, and at the same time, it is possible to impart sealing performance.
染料定着処理液のpH
本発明の染料定着処理液のpHは、2.0～6.0である、ことが好ましい。染料定着処理液のpHは、2.5～5.0程度であることがより好ましく、3.0～4.5程度であることが更に好ましい
。 Dye fixing solution pH
The pH of the dye fixing processing solution of the present invention is preferably 2.0 to 6.0, more preferably about 2.5 to 5.0, and even more preferably about 3.0 to 4.5.
本発明の染料定着処理液は、pHが2.0～6.0であることで、これを用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に染料定着性を付与することができ、合わせて封孔性能を付与することができる。本発明の染料定着処理液のpHは、前述の封孔処理液と比べて、やや酸性側に調整することが、良好に染料定着性を付与することができる点で好ましい。The dye fixing treatment liquid of the present invention has a pH of 2.0 to 6.0, and when used, it can impart good dye fixing properties to the anodized film of an aluminum alloy and also impart sealing performance. The pH of the dye fixing treatment liquid of the present invention is preferably adjusted to be slightly more acidic than the above-mentioned sealing treatment liquid, in that good dye fixing properties can be imparted.
4．染料定着処理方法
本発明では、本発明のアルミニウム合金の陽極酸化皮膜に染料を用いて染色を施したもの（染色処理を施したもの）を処理対象としてもよい。染料を用いた染色方法として、従来公知の染料水溶液に陽極酸化皮膜を浸漬する方法を好ましく採用することができる。 4. Dye Fixation Treatment Method In the present invention, the anodized film of the aluminum alloy of the present invention may be dyed with a dye (i.e., dyed). As a dyeing method using a dye, a method of immersing the anodized film in a conventionally known aqueous dye solution can be preferably used.
本発明は、本発明の染料定着処理液（封孔処理液）を用いることで、染料定着処理方法としても有用である。本発明の染料定着処理方法は、アルミニウム合金（又はこれを含む物品）に対して、（1）陽極酸化処理（陽極酸化皮膜の形成）、（2）染色処理、（3）染料定着処理、及び、（4）封孔処理、を順次行うものである。The present invention is also useful as a dye fixing treatment method by using the dye fixing treatment liquid (sealing treatment liquid) of the present invention. The dye fixing treatment method of the present invention sequentially performs (1) anodizing treatment (formation of an anodized film), (2) dyeing treatment, (3) dye fixing treatment, and (4) sealing treatment on an aluminum alloy (or an article containing the same).
本発明は、アルミニウム合金の染料定着処理及び封孔処理の方法であって、
（1）アルミニウム合金に陽極酸化皮膜を形成する工程、
（2）前記陽極酸化皮膜に染色処理を行う工程、
（3）前記染色処理した陽極酸化皮膜を、染料定着処理液中に浸漬して、染料定着処理を行う工程、及び
（4）前記染料定着処理した陽極酸化皮膜を、封孔処理液中に浸漬して、封孔処理を行う工程、
を有する、ことを特徴とする染料定着処理及び封孔処理の方法である。
The present invention provides a method for dye fixing and sealing treatment of an aluminum alloy, comprising the steps of:
(1) forming an anodized film on an aluminum alloy;
(2) a step of subjecting the anodized coating to a dyeing treatment;
(3) a step of immersing the dyed anodized film in a dye fixing treatment solution to perform a dye fixing treatment; and (4) a step of immersing the dyed anodized film in a sealing treatment solution to perform a pore sealing treatment.
The dye fixing and sealing treatment method is characterized by comprising the steps of:
本発明の染料定着処理及び封孔処理の方法により、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜やアルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品に対して、優れた染料定着性を付与することが可能である。The dye fixing and sealing treatment methods of the present invention make it possible to impart excellent dye fixing properties to anodized aluminum alloy films and articles having anodized aluminum alloy films.
本発明の染料定着処理及び封孔処理の方法では、前述の「2．封孔処理方法」に記載した事項を使うことができる。 In the dye fixing and sealing treatment methods of the present invention, the items described in the above " 2. Sealing treatment method " can be used.
（1）陽極酸化処理
染料定着処理及び封孔処理する対象は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜、又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品である。アルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品を被処理物として用い、染料定着処理液中及び封孔処理液中に被処理物を浸漬すれば良い。 (1) The object to be treated with the anodizing treatment, dye fixing treatment and sealing treatment is an anodized film of an aluminum alloy or an article having an anodized film of an aluminum alloy. An article having an anodized film of an aluminum alloy is used as the object to be treated, and the object to be treated is immersed in the dye fixing treatment solution and the sealing treatment solution.
（2）染色処理
染色処理は、10℃～70℃で行うことが好ましい。 (2) Dyeing Treatment The dyeing treatment is preferably carried out at a temperature of 10°C to 70°C.
染料として、アルミニウム合金陽極酸化皮膜用染料として市販されているものを好ましく用いることができ、例えば、アニオン系染料等を好ましく用いることができる。As the dye, those commercially available as dyes for aluminum alloy anodized films can be preferably used, for example, anionic dyes, etc.
染料水溶液の温度は、10℃～70℃程度であることが好ましく、20～60℃であることがより好ましい。また、上記染料水溶液中の染料の濃度及び浸漬時間は、要望される染色の色調、色の濃さに応じて適宜設定すればよい。The temperature of the aqueous dye solution is preferably about 10°C to 70°C, and more preferably 20°C to 60°C. The concentration of the dye in the aqueous dye solution and the immersion time may be appropriately set according to the desired color tone and color strength.
アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に染料を用いた染色を施したものを処理対象とする場合、封孔処理液により染料定着性を付与する為に、染色後、封孔処理前に、染料定着処理を施すことが好ましい。When the anodized film of an aluminum alloy that has been dyed with a dye is to be treated, it is preferable to carry out a dye fixing treatment after dyeing and before sealing treatment in order to impart dye fixing properties with the sealing treatment solution.
（3）染料定着処理
本発明は、前述の増粘多糖類を含有する封孔処理液を、染料定着処理液として調製することも可能である。つまり、本発明の染料定着処理液は、前述の「1．封孔処理液」に記載した事項を使うことができる。 (3) Dye fixing treatment In the present invention, the above-mentioned pore-sealing treatment liquid containing the thickening polysaccharide can be prepared as a dye fixing treatment liquid. In other words, the dye fixing treatment liquid of the present invention can use the items described in the above " 1. Sealing treatment liquid ".
本発明の染料定着処理液は増粘多糖類を含有しており、これを用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に染料定着性を付与することができ、合わせて封孔性能を付与することができる。The dye fixing treatment solution of the present invention contains a thickening polysaccharide, and by using this, it is possible to impart good dye fixing properties to the anodized film of an aluminum alloy, and at the same time, it is possible to impart sealing performance.
封孔処理液中のpH緩衝剤及び界面活性剤の種類と配合を調整することで、封孔処理液により染料定着性を付与することも可能である。By adjusting the type and composition of the pH buffer and surfactant in the sealing solution, it is also possible to impart dye fixation properties to the sealing solution.
染料定着処理を行う工程と、以下の工程（4）の封孔処理を行う工程とは、一つの処理であっても良く、つまり一回の処理として行っても良い。本発明では、本発明の封孔処理液を染料定着処理液として用い染料定着処理を行い、次いで、本発明のアルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液を用いて封孔処理を行っても良い。この場合、それら染料定着処理と封孔処理とを、同じ処理液に調製して、一つの処理で行っても良い。The step of performing the dye fixing treatment and the step of performing the sealing treatment in step (4) below may be one treatment, that is, they may be performed in one process. In the present invention, the dye fixing treatment may be performed using the sealing treatment liquid of the present invention as a dye fixing treatment liquid, and then the sealing treatment may be performed using the sealing treatment liquid for anodized films of aluminum alloys of the present invention. In this case, the dye fixing treatment and the sealing treatment may be prepared in the same treatment liquid and performed in a single process.
或は、それら染料定着処理と封孔処理とを、別々の処理としても良い。本発明では、染料定着処理に用いる本発明の染料定着処理液と封孔処理に用いる本発明のアルミニウム合金の陽極酸化皮膜用封孔処理液とを、異なる調製（組成）にして、別々の処理として行っても良い。Alternatively, the dye fixing treatment and the sealing treatment may be performed as separate treatments. In the present invention, the dye fixing treatment liquid of the present invention used in the dye fixing treatment and the sealing treatment liquid for the anodized film of the aluminum alloy of the present invention used in the sealing treatment may be prepared (composed) differently and performed as separate treatments.
本発明では、本発明の封孔処理液を用いて封孔処理を行う時、染料定着処理は一般に入手できる染料定着液を用いることができる。例えば、染料定着処理剤として、アルミニウム合金陽極酸化皮膜染色工程用に市販されているもの（例えば奥野製薬工業（株）製TAC固着剤-2、TACサンブロック77-5C等）を好ましく用いることができる。In the present invention, when the sealing treatment is performed using the sealing treatment solution of the present invention, a commonly available dye fixing solution can be used for the dye fixing treatment. For example, as a dye fixing treatment agent, it is preferable to use a commercially available dye fixing solution for the aluminum alloy anodized film dyeing process (e.g., TAC Fixing Agent-2, TAC Sunblock 77-5C, etc., manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd.).
本発明では、本発明の封孔処理液を染料定着処理液として用い染料定着処理を行う時、封孔処理は一般に入手できる封孔処理液を用いることができる。In the present invention, when the sealing treatment liquid of the present invention is used as a dye fixing treatment liquid to perform the dye fixing treatment, a commonly available sealing treatment liquid can be used for the sealing treatment.
例えば、封孔処理剤として、アルミニウム合金陽極酸化皮膜染色工程用に市販されているもの（例えば奥野製薬工業（株）製トップシールNIF、トップNFシールS-205等）を好ましく用いることができる。For example, as a sealing treatment agent, a commercially available product for the aluminum alloy anodized film dyeing process (e.g., Top Seal NIF, Top NF Seal S-205, etc., manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd.) can be preferably used.
染料定着処理の液温
染色処理した陽極酸化皮膜を、染料定着処理液中に浸漬して、染料定着処理を行う工程で、染料定着処理液の液温（浴温）は、80℃～98℃程度であることが好ましい。封孔処理液の液温（浴温）は、92℃～98℃程度であることがより好ましく、95℃～98℃程度であることが更に好ましい。In the step of immersing the dyed anodized film in a dye fixing treatment solution to perform the dye fixing treatment, the liquid temperature (bath temperature) of the dye fixing treatment solution is preferably about 80° C. to 98° C. The liquid temperature (bath temperature) of the sealing treatment solution is more preferably about 92° C. to 98° C., and even more preferably about 95° C. to 98° C.
染料定着処理方法において、染料定着処理液の温度を調整することで、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に染料定着性を付与することができ、合わせて封孔性能を付与することができる。In the dye fixing treatment method, by adjusting the temperature of the dye fixing treatment solution, it is possible to impart good dye fixing properties to the anodized film of the aluminum alloy, and at the same time, to impart sealing performance.
染料定着処理液のpH
本発明の染料定着処理液は、pHが2.0～6.0であることで、これを用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に染料定着性を付与することができ、合わせて封孔性能を付与することができる。 Dye fixing solution pH
The dye fixing treatment solution of the present invention has a pH of 2.0 to 6.0, and when used, it can impart good dye fixing properties to the anodized film of an aluminum alloy and can also impart sealing performance.
染料定着処理の時間
染料定着処理時間は、通常、処理対象とする陽極酸化皮膜の膜厚により決定することができる。染料定着処理時間は、通常、3分～60分間程度の時間で調整することが好ましい。 Dye fixing treatment time can usually be determined depending on the film thickness of the anodized film to be treated. It is usually preferable to adjust the dye fixing treatment time to about 3 to 60 minutes.
アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に染料定着性を付与することができ、合わせて封孔性能を付与することができる。 It can provide good dye fixation properties to anodized films on aluminum alloys, and can also provide sealing performance.
（4）封孔処理
封孔処理は、前述の（3）染料定着処理の後で行われ、前述の「2．封孔処理方法」に記載した事項を使うことができる。 (4) Sealing Treatment Sealing treatment is carried out after the dye fixing treatment (3) described above, and the methods described in " 2. Sealing Treatment Method " above can be used.
5．濃縮液
本発明は、前述の増粘多糖類を含有する封孔処理液及び染料定着処理液を、濃縮液として調製することも可能である。 5. Concentrated Solutions In the present invention, the pore-sealing solution and the dye-fixing solution containing the thickening polysaccharide described above can also be prepared as concentrated solutions.
本発明は、前述の増粘多糖類を含有する封孔処理液及び染料定着処理液に含まれる各成分の濃度が高い濃縮液とすることで、運搬及び保存が容易になる。本発明では、その濃縮液を、水等の希釈液で希釈することにより、前述の増粘多糖類を含有する封孔処理液及び染料定着処理液を容易に調製することができる。前記希釈液として、水を用いることが好ましい。 The present invention provides a concentrated solution containing the thickening polysaccharides, which has a high concentration of each component contained in the pore-sealing treatment solution and dye-fixing treatment solution, making it easy to transport and store. In the present invention, the concentrated solution can be easily prepared by diluting the concentrated solution with a diluent such as water to prepare the pore-sealing treatment solution and dye-fixing treatment solution containing the thickening polysaccharides. It is preferable to use water as the diluent.
本発明の濃縮液は、前述の増粘多糖類を含有する封孔処理液及び染料定着処理液と同一の成分を含有しても良く、それら成分の含有量は異なって良い。本発明の濃縮液を用いて、本発明の前述の増粘多糖類を含有する封孔処理液及び染料定着処理液を調製することできる様に、濃縮液中のそれら成分の含有量を調整すれば良い。The concentrated solution of the present invention may contain the same components as the pore-sealing solution and dye-fixing solution containing the thickening polysaccharide described above, and the contents of these components may be different. The contents of these components in the concentrated solution may be adjusted so that the concentrated solution of the present invention can be used to prepare the pore-sealing solution and dye-fixing solution containing the thickening polysaccharide described above.
本発明の濃縮液に含まれる成分は、本発明の封孔処理液及び染料定着処理液に含まれる増粘多糖類等と同一のものを用いることができる。濃縮液は、前記本発明の封孔処理液及び染料定着処理液を元に調製することも可能である。The components contained in the concentrated solution of the present invention can be the same as the thickening polysaccharides contained in the sealing solution and dye fixing solution of the present invention. The concentrated solution can also be prepared based on the sealing solution and dye fixing solution of the present invention.
6．染料定着処理及び封孔処理された物品
本発明は、前述の封孔処理方法により封孔処理された物品である。 6. Articles subjected to dye fixing and sealing treatments The present invention relates to articles subjected to a sealing treatment by the above-mentioned sealing treatment method.
本発明は、前述の染料定着処理方法により染料定着処理され、前述の封孔処理方法により封孔処理された物品である。The present invention is an article that has been dye-fixed using the dye-fixing treatment method described above and sealed using the sealing treatment method described above.
染料定着処理及び封孔処理する対象は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜、又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜を有する物品である。The subject of the dye fixing and sealing treatment is an anodized aluminum alloy film or an article having an anodized aluminum alloy film.
アルミニウム合金の陽極酸化皮膜として、特に限定されず、一般的なアルミニウム合金に硫酸、シュウ酸、リン酸等を用いた公知の陽極酸化法を適用して、その陽極酸化法により得られたアルミニウム合金の陽極酸化皮膜を好ましく用いることができる。There are no particular limitations on the anodized film for the aluminum alloy, and it is preferable to use an anodized film for the aluminum alloy obtained by applying a known anodizing method using sulfuric acid, oxalic acid, phosphoric acid, etc. to a general aluminum alloy.
アルミニウム合金として、特に限定的ではなく、各種のアルミニウム主体の合金を陽極酸化の対象とすることができる。アルミニウム合金として、JISに規定されているJIS-A 1千番台～7千番台で示される展伸材系合金、AC、ADCの各番程で示される鋳物材、ダイカスト材等を代表とするアルミニウム主体の各種合金群等を好ましく用いることができる。 There is no particular limitation on the aluminum alloy, and various aluminum-based alloys can be the subject of anodization. As aluminum alloys, various aluminum-based alloy groups such as wrought alloys designated by JIS-A 1,000 to 7,000 numbers as specified by JIS, cast materials designated by AC and ADC numbers, and die-cast materials can be preferably used.
アルミニウム合金に施される陽極酸化法として、例えば、硫酸濃度が100 g／L～400 g／L程度の水溶液を用い、液温を-10℃～30℃程度として、0.5～4A／dm2程度の陽極電流密度で電解を行う方法を好ましく用いることができる。 As an anodization method applied to an aluminum alloy, for example, a method in which electrolysis is performed using an aqueous solution having a sulfuric acid concentration of about 100 g/L to 400 g/L, at a solution temperature of about -10°C to 30°C, and at an anode current density of about 0.5 to 4 A/dm2 can be preferably used.
本発明の封孔処理方法では、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に電解着色を施したものを処理対象としてもよい。In the sealing treatment method of the present invention, the treatment target may be an aluminum alloy anodized film that has been electrolytically colored.
電解着色方法として、公知の着色技術の方法を採用できる。例えば、陽極酸化処理を施した後、電解着色浴に浸漬し、二次電解を行うことにより陽極酸化皮膜に着色を施すことができる。電解着色浴として、ニッケル塩-ホウ酸浴、ニッケル塩-スズ塩-硫酸浴等を好ましく用いることができる。As the electrolytic coloring method, a method of a known coloring technique can be used. For example, after anodizing, the anodized film can be colored by immersing it in an electrolytic coloring bath and performing secondary electrolysis. As the electrolytic coloring bath, a nickel salt-boric acid bath, a nickel salt-tin salt-sulfuric acid bath, etc. can be preferably used.
以下に実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明する。但し、本発明は実施例に限定されない。The present invention will be specifically explained below with reference to examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to the examples.
以下の製造条件に従って、下記の実施例及び比較例に用いる陽極酸化を施したアルミニウム合金試験片を調製した。 Anodized aluminum alloy test pieces for use in the following examples and comparative examples were prepared according to the following manufacturing conditions.
1．陽極酸化済試験片の調製
（1）陽極酸化済試験片Aの調製
（染色処理有り）
（1-1）脱脂処理
アルミニウムの試験片を弱アルカリ性脱脂液に3分間浸漬して脱脂した。アルミニウムの試験片はJIS A1050P板材である。弱アルカリ性脱脂液は、奥野製薬工業（株）製トップアルクリーン101（商品名）の30g／L水溶液である。その脱脂の浴温を60℃に設定した。 1. Preparation of anodized test specimens
(1) Preparation of anodized test piece A (with dyeing treatment)
(1-1) Degreasing treatment
An aluminum test piece was degreased by immersing it in a weak alkaline degreasing solution for 3 minutes. The aluminum test piece was a JIS A1050P plate material. The weak alkaline degreasing solution was a 30g/L aqueous solution of Top Alclean 101 (trade name) manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd. The bath temperature for degreasing was set to 60°C.
（1-2）陽極酸化処理
次いで、水洗し、硫酸を主成分とする陽極酸化浴で陽極酸化を行った。陽極酸化浴は、遊離硫酸180g／L及び溶存アルミ8g／Lを含む。陽極酸化の条件は、浴温：20±1℃、陽極電流密度：1A／dm2、電解時間：30分間とした。陽極酸化皮膜を、膜厚：約10μmで作製した。得られた陽極酸化皮膜を水洗した。 (1-2) Anodizing Treatment The plate was then washed with water and anodized in an anodizing bath mainly composed of sulfuric acid. The anodizing bath contained 180 g/L of free sulfuric acid and 8 g/L of dissolved aluminum. The anodizing conditions were bath temperature: 20±1°C, anode current density: 1 A/ dm2 , and electrolysis time: 30 minutes. An anodized film was formed with a film thickness of approximately 10 μm. The anodized film obtained was washed with water.
（1-3）染色処理
次いで、染色処理液に50℃で1分浸漬し、水洗して染色処理を行った。染色処理液は、奥野製薬工業（株）製TAC染料TACイエロー203の1g／L液である。 (1-3) Dyeing Treatment Next, the fabric was immersed in a dyeing treatment solution at 50° C. for 1 minute, rinsed with water, and dyed. The dyeing treatment solution was a 1 g/L solution of TAC dye TAC Yellow 203 manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd.
これを「陽極酸化済試験片A」という。 This is called "anodized test piece A."
（2）陽極酸化済試験片Bの調製
（染色処理なし）
（2-1）脱脂処理
アルミニウムの試験片を弱アルカリ性脱脂液に3分間浸漬して脱脂した。アルミニウムの試験片はJIS A1050P板材である。弱アルカリ性脱脂液は、奥野製薬工業（株）製トップアルクリーン101（商品名）の30g／L水溶液である。その脱脂の浴温を60℃に設定した。 (2) Preparation of anodized test piece B (without dyeing treatment)
(2-1) Degreasing treatment
An aluminum test piece was degreased by immersing it in a weak alkaline degreasing solution for 3 minutes. The aluminum test piece was a JIS A1050P plate material. The weak alkaline degreasing solution was a 30g/L aqueous solution of Top Alclean 101 (trade name) manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd. The bath temperature for degreasing was set to 60°C.
（2-2）陽極酸化処理
次いで、水洗し、硫酸を主成分とする陽極酸化浴で陽極酸化を行った。陽極酸化浴は、遊離硫酸180g／L及び溶存アルミ8g／Lを含む。陽極酸化の条件は、浴温：20±1℃、陽極電流密度：1A／dm2、電解時間：30分間とした。陽極酸化皮膜を、膜厚：約10μmで作製した。得られた陽極酸化皮膜を水洗し、陽極酸化を施したアルミニウム合金試験片を得た。 (2-2) Anodizing Treatment The specimens were then washed with water and anodized in an anodizing bath mainly composed of sulfuric acid. The anodizing bath contained 180 g/L of free sulfuric acid and 8 g/L of dissolved aluminum. The anodizing conditions were bath temperature: 20±1°C, anode current density: 1 A/ dm2 , and electrolysis time: 30 minutes. An anodized film was formed with a film thickness of approximately 10 μm. The anodized film obtained was washed with water to obtain anodized aluminum alloy test pieces.
これを「陽極酸化済試験片B」という。 This is called "anodized test piece B."
2．染料定着処理及び封孔処理
（1）実施例1～7
封孔処理を行った実施例である。 2. Dye fixing and sealing treatment
(1) Examples 1 to 7
This is an example in which a sealing treatment was carried out.
各実施例の封孔処理液を、表1に示す組成で増粘多糖類を配合し、作製した。The sealing treatment solution for each example was prepared by blending thickening polysaccharides in the composition shown in Table 1.
実施例1では、アラビアガムを5 g／L含み、pHを、pH=5.5に調整した水溶液を作製した。この封孔処理液に、陽極酸化済試験片Aを、30分間の浸漬時間で浸漬して封孔処理を行った。In Example 1, an aqueous solution containing 5 g/L of gum arabic and adjusted to pH 5.5 was prepared. The anodized test piece A was immersed in this sealing solution for 30 minutes to perform a sealing treatment.
封孔処理液の浴温は、95℃である。 The bath temperature of the sealing treatment solution is 95°C.
実施例2～7では、増粘多糖類として、グァーガム（実施例2）、アルギン酸プロピレングリコールエステル（ＰＧＡ）（実施例3）、アルギン酸ナトリウム（ＳＡ）（実施例4）ペクチン（実施例5）、ジェランガム（実施例6）、及びカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）（実施例7）を含み、実施例1と同様に封孔処理液を調整した。In Examples 2 to 7, the thickening polysaccharides included guar gum (Example 2), propylene glycol alginate (PGA) (Example 3), sodium alginate (SA) (Example 4), pectin (Example 5), gellan gum (Example 6), and carboxymethylcellulose (CMC) (Example 7), and the sealing treatment solution was prepared in the same manner as in Example 1.
ここで、その陽極酸化済試験片Aは染色処理を施しているので、使用した封孔処理液を染料定着処理液と考えて良く、その封孔処理を染料定着処理と考えて良い。Here, since the anodized test piece A has been subjected to a dyeing treatment, the sealing treatment liquid used can be considered as a dye fixing treatment liquid, and the sealing treatment can be considered as a dye fixing treatment.
（2）実施例8～16
染料定着処理及び封孔処理を行った実施例である。 (2) Examples 8 to 16
This is an example in which a dye fixing treatment and a pore sealing treatment were carried out.
染料定着処理
各実施例の染料定着処理液を、表1に示す組成で増粘多糖類を配合し、作製した。 Dye Fixing Treatment The dye fixing treatment solutions of the respective Examples were prepared by mixing thickening polysaccharides in the compositions shown in Table 1.
実施例8、16では、アラビアガムを5 g／L含み、pHを、pH=4.0に調整した水溶液を作製した。この染料定着処理液に、陽極酸化済試験片Aを、5分間の浸漬時間で浸漬して染料定着処理を行った。In Examples 8 and 16, an aqueous solution containing 5 g/L of gum arabic and adjusted to pH 4.0 was prepared. The anodized test piece A was immersed in this dye fixing treatment solution for 5 minutes to perform the dye fixing treatment.
染料定着処理液の浴温は、95℃である。 The bath temperature of the dye fixing processing solution is 95°C.
実施例9～14では、増粘多糖類として、グァーガム（実施例9）、アルギン酸プロピレングリコールエステル（ＰＧＡ）（実施例10）、アルギン酸ナトリウム（ＳＡ）（実施例11）ペクチン（実施例12）、ジェランガム（実施例13）、及びカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）（実施例14）を含み、実施例8と同様に染料定着処理液を調整した。In Examples 9 to 14, the thickening polysaccharides included guar gum (Example 9), propylene glycol alginate (PGA) (Example 10), sodium alginate (SA) (Example 11), pectin (Example 12), gellan gum (Example 13), and carboxymethylcellulose (CMC) (Example 14), and the dye fixing treatment solution was prepared in the same manner as in Example 8.
実施例15では染料定着処理剤として奥野製薬工業（株）製TAC固着剤-2を用いた。In Example 15, TAC Fixing Agent-2 manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd. was used as the dye fixing treatment agent.
封孔処理
各実施例の封孔処理液を、表1に示す組成で増粘多糖類を配合し、作製した。The sealing treatment solutions for the respective sealing examples were prepared by mixing thickening polysaccharides in the compositions shown in Table 1.
実施例8、15では、アラビアガムを5 g／L含み、pHを、pH=5.5に調整した水溶液を作製した。この封孔処理液に、陽極酸化済試験片Aを、30分間の浸漬時間で浸漬して封孔処理を行った。In Examples 8 and 15, an aqueous solution containing 5 g/L of gum arabic and adjusted to pH 5.5 was prepared. The anodized test piece A was immersed in this sealing solution for 30 minutes to perform a sealing treatment.
封孔処理液の浴温は、95℃である。 The bath temperature of the sealing treatment solution is 95°C.
実施例9～14では、増粘多糖類として、グァーガム（実施例9）、アルギン酸プロピレングリコールエステル（ＰＧＡ）（実施例10）、アルギン酸ナトリウム（ＳＡ）（実施例11）ペクチン（実施例12）、ジェランガム（実施例13）、及びカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）（実施例14）を含み、実施例1と同様に封孔処理液を調整した。In Examples 9 to 14, the thickening polysaccharides included guar gum (Example 9), propylene glycol alginate (PGA) (Example 10), sodium alginate (SA) (Example 11), pectin (Example 12), gellan gum (Example 13), and carboxymethylcellulose (CMC) (Example 14), and the sealing treatment solution was prepared in the same manner as in Example 1.
実施例16では封孔処理剤として奥野製薬工業（株）製トップNFシールS-205を用いた。In Example 16, Top NF Seal S-205 manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd. was used as the sealing agent.
陽極酸化済試験片Aは染色処理を施しており、これに染料定着処理液を用いて染料定着処理を行い、引き続き、封孔処理液を用いて封孔処理を行った。The anodized test piece A was dyed, then dye-fixed using a dye-fixing solution, and subsequently sealed using a sealing solution.
（3）実施例17及び18
封孔処理液では、増粘多糖類として、アラビアガムを1 g／L含有し（実施例17）、又は、10 g／L含有し（実施例18）、実施例1と同様に封孔処理液を調整した。実施例1と同様に封孔処理を行った。 (3) Examples 17 and 18
The sealing treatment solution contained 1 g/L (Example 17) or 10 g/L (Example 18) of gum arabic as a thickening polysaccharide, and was prepared in the same manner as in Example 1. Sealing treatment was performed in the same manner as in Example 1.
（4）実施例19及び20
染料定着処理液では、増粘多糖類として、アラビアガムを1 g／L含有し（実施例19）、又は、10 g／L含有し（実施例20）、実施例8と同様に染料定着処理液を調整した。実施例8と同様に染料定着処理及び封孔処理を行った。 (4) Examples 19 and 20
The dye fixing treatment solution contained 1 g/L (Example 19) or 10 g/L (Example 20) of gum arabic as a thickening polysaccharide, and was prepared in the same manner as in Example 8. The dye fixing treatment and the pore-sealing treatment were carried out in the same manner as in Example 8.
（5）実施例21及び22
封孔処理液では、そのpHを、pH=3.5に調整し（実施例21）、又は、pH=6.5に調整し（実施例22）、実施例1と同様に封孔処理液を調整した。実施例1と同様に封孔処理を行った。 (5) Examples 21 and 22
The pH of the sealing solution was adjusted to pH=3.5 (Example 21) or pH=6.5 (Example 22), and the sealing solution was prepared in the same manner as in Example 1. Sealing treatment was performed in the same manner as in Example 1.
（6）実施例23
封孔処理では、封孔処理液の浴温を80℃に調整し、実施例1と同様に封孔処理を行った。 (6) Example 23
In the sealing treatment, the bath temperature of the sealing solution was adjusted to 80° C., and the sealing treatment was carried out in the same manner as in Example 1.
（7）実施例24
封孔処理では、封孔処理液に、陽極酸化済試験片B（染色処理無し）を浸漬して封孔処理を行い、実施例1と同様にして、封孔処理を行った。 (7) Example 24
In the sealing treatment, the anodized test piece B (not dyed) was immersed in the sealing solution to perform the sealing treatment in the same manner as in Example 1.
（8）実施例25
染料定着処理及び封孔処理では、染料定着処理液及び封孔処理液に、陽極酸化済試験片B（染色処理無し）を浸漬して染料定着処理及び封孔処理を行い、実施例8と同様にして、染料定着処理及び封孔処理を行った。 (8) Example 25
In the dye fixing treatment and pore sealing treatment, the anodized test piece B (undyed) was immersed in the dye fixing treatment solution and the pore sealing treatment, and the dye fixing treatment and pore sealing treatment were performed in the same manner as in Example 8.
（9）比較例1及び2
比較例1では、陽極酸化済試験片Aを、沸騰水封孔（イオン交換水）に、95℃（浴温）で30分（浸漬時間）浸漬して、封孔処理を行った。 (9) Comparative Examples 1 and 2
In Comparative Example 1, the anodized test piece A was immersed in boiling water sealing (ion-exchanged water) at 95° C. (bath temperature) for 30 minutes (immersion time) to perform a sealing treatment.
比較例2では、陽極酸化済試験片Aを、酢酸ニッケル系封孔剤（奥野製薬工業（株）製トップシールH-298（商品名））を40 mL／L含み、pH=5.5の水溶液からなる封孔処理液（浴温95℃）に浸漬して、封孔処理を行った。In Comparative Example 2, the anodized test piece A was immersed in a sealing treatment solution (bath temperature 95°C) consisting of an aqueous solution containing 40 mL/L of a nickel acetate-based sealing agent (Topseal H-298 (product name) manufactured by Okuno Chemical Industries Co., Ltd.) and having a pH of 5.5, to perform a sealing treatment.
（10）染料定着処理及び封孔処理
実施例及び比較例では、各陽極酸化済試験片に、染料定着処理液及び封孔処理を行った直後、水道水で1分間流水水洗を行った。次いで、陽極酸化済試験片をドライヤーで乾燥した後、一夜室温環境下で放置して、染料定着処理液及び封孔処理後の陽極酸化済試験片を調製した。 (10) Dye fixing treatment and sealing treatment In the examples and comparative examples, each anodized test piece was rinsed with running tap water for 1 minute immediately after the dye fixing treatment and sealing treatment. The anodized test piece was then dried with a dryer and left overnight at room temperature to prepare an anodized test piece after the dye fixing treatment and sealing treatment.
3．評価試験
実施例で調製した封孔処理後の陽極酸化済試験片について、次の試験方法により評価を行った。 3. Evaluation Tests The anodized test pieces after sealing treatment prepared in the Examples were evaluated by the following test methods.
（1）封孔度
JIS H 8683-2：1999（アルミニウム及びアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔度試験方法 第2部：リン酸-クロム酸水溶液浸漬試験）に準拠して、封孔処理後の各試験片をリン酸-クロム酸水溶液に浸漬し、単位面積あたりの試験片の質量減少を測定した。 (1) Pore sealing degree
In accordance with JIS H 8683-2:1999 (Test method for sealing degree of anodized film on aluminum and aluminum alloys, Part 2: Phosphoric acid-chromic acid aqueous solution immersion test), each test piece after the sealing treatment was immersed in a phosphoric acid-chromic acid aqueous solution, and the mass loss of the test piece per unit area was measured.
下記評価基準に従って評価した。
◎：減少重量が10.0 mg／dm2以下である。
○：減少重量が15.0 mg／dm2以下である。
△：減少重量が20.0 mg／dm2以下である。
×：減少重量が20.0 mg／dm2以上である。
The evaluation was performed according to the following evaluation criteria.
◎: Weight loss is 10.0 mg/ dm2 or less.
○: Weight loss is 15.0 mg/ dm2 or less.
△: Weight loss is 20.0 mg/ dm2 or less.
×: The weight loss is 20.0 mg/ dm2 or more.
評価では、○評価であれば実使用において問題無いと評価できる。 In terms of evaluation, if it is rated as ○, it can be considered that there are no problems in practical use.
（2）耐汚染性
（マジックテスト：付着汚れ除去性試験）
封孔処理後の各試験片を室温にて1日放置し、表面に油性黒マジックインクにてマークを記入し、30秒静置した。次いで、水を染み込ませたボックスティシュにより拭き取りを行った。 (2) Stain resistance (Magic Test: stain removal test)
After the sealing treatment, each test piece was left at room temperature for one day, and then a mark was written on the surface with a black oil-based marker ink and left to stand for 30 seconds.Then, the mark was wiped off with a water-soaked box tissue.
下記評価基準に従って評価した。
◎：完全にマークを除去できる。
○：マークを除去できるが、若干跡が残る。
△：部分的にしかマークが除去できない。
×：マークの黒色が取れない。
The evaluation was performed according to the following evaluation criteria.
: The mark can be completely removed.
A: The mark can be removed, but some traces remain.
△: The mark can only be partially removed.
×: The black color of the mark cannot be removed.
評価では、○評価であれば実使用において問題無いと評価できる。 In terms of evaluation, if it is rated as ○, it can be considered that there are no problems in practical use.
（3）染料定着性
染色処理後と封孔処理後の陽極酸化済試験片の色調（L*、a*、b*）を測定し、それらの値から色差（ΔE*ab）を算出した。L*、a*、b*値の測定は、分光測定計CA-3700A（コニカミノルタ株式会社製）を用いて行った。 (3) Dye fixation The color tone (L*, a*, b*) of the anodized test piece after dyeing and sealing was measured, and the color difference (ΔE*ab) was calculated from these values. The L*, a*, and b* values were measured using a spectrophotometer CA-3700A (Konica Minolta, Inc.).
基準色を染色処理後の色調（L*1,a*1,b*1）、比較色を封孔処理後の色調（L*2,a*2,b*2）とすると、色差の計算式は以下の通りである。 If the reference color is the color tone after dyeing treatment (L* 1 , a* 1 , b* 1 ) and the comparison color is the color tone after sealing treatment (L* 2 , a* 2 , b* 2 ), the formula for calculating the color difference is as follows.
下記評価基準に従って評価した。
◎：ΔE*abが1.0以下である。
○：ΔE*abが3.0以下である。
△：ΔE*abが5.0以下である。
×：ΔE*abが5.0以上である。
The evaluation was performed according to the following evaluation criteria.
⊚: ΔE*ab is 1.0 or less.
◯: ΔE*ab is 3.0 or less.
△: ΔE*ab is 5.0 or less.
×: ΔE*ab is 5.0 or more.
評価では、○評価であれば実使用において問題無いと評価できる。 In terms of evaluation, if it is rated as ○, it can be considered that there are no problems in practical use.
（4）外観評価
封孔処理を行った陽極酸化済試験片の表面の粉吹き、カブリ、又はそれらによる干渉膜虹の発生状態を目視で観察した。 (4) Appearance Evaluation The surface of the anodized test piece that had been subjected to the sealing treatment was visually inspected for powdering, fogging, or the occurrence of interference film rainbows due to these.
下記評価基準に従って評価した。
◎：粉吹き、カブリ、又はそれらによる干渉膜虹が全く発生しておらず、外観が良好である。
○：粉吹き、カブリ、又はそれらによる干渉膜虹が若干発生しているが、外観に問題がない程度である。
△：粉吹き、カブリ、又はそれらによる干渉膜虹が発生しており、軽度の外観不良が生じている。
×：粉吹き、カブリ、又はそれらによる干渉膜虹が強く発生しており、重度の外観不良が生じている。
The evaluation was performed according to the following evaluation criteria.
⊚: Powdering, fogging, or interference film rainbows caused by these are not observed at all, and the appearance is good.
◯: Powdering, fogging, or interference film rainbows due to these have occurred slightly, but to a degree that does not affect the appearance.
Δ: Powdering, fogging, or interference film rainbows due to these occurred, causing minor appearance defects.
x: Powdering, fogging, or interference film rainbows caused by these are strongly observed, resulting in severe appearance defects.
結果を表1及び2に示す。The results are shown in Tables 1 and 2.
（5）表1の略記
ＰＧＡ：アルギン酸プロピレングリコールエステル
ＳＡ：アルギン酸ナトリウム
ＣＭＣ：カルボキシメチルセルロース (5) Abbreviations in Table 1 PGA: propylene glycol ester of alginic acid SA: sodium alginate CMC: carboxymethyl cellulose
表1及び2から、本発明の封孔処理液（実施例）は、増粘多糖類を配合することで、これを用いると、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、良好に封孔性能を付与することができた。本発明の封孔処理液は、ニッケル塩を含有する封孔処理液を用いた場合と同程度で、封孔性能を良好に付与することができた。本発明の封孔処理液は、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、優れた耐汚染性、染料定着性及び優れた染色外観を付与することができた。 From Tables 1 and 2, it can be seen that the sealing solution of the present invention (Example) can impart good sealing performance to the anodized film of an aluminum alloy by blending a thickening polysaccharide. The sealing solution of the present invention can impart good sealing performance at the same level as when a sealing solution containing nickel salt is used. The sealing solution of the present invention can impart excellent stain resistance, dye fixation, and excellent dyeing appearance to the anodized film of an aluminum alloy.
表1及び2から、本発明の封孔処理液（実施例）は、増粘多糖類を配合することで、アルミニウム合金の陽極酸化皮膜に対して、優れた染料定着性を付与することができ、合わせて良好に封孔性能を付与することができた。本発明の封孔処理液は染料定着処理液としても有用であることがわかった。 From Tables 1 and 2, it can be seen that the sealing treatment solution of the present invention (Example) is able to impart excellent dye fixation properties to the anodized film of the aluminum alloy by blending a thickening polysaccharide, and is also able to impart good sealing performance. It has been found that the sealing treatment solution of the present invention is also useful as a dye fixing treatment solution.
Claims (3)
前記封孔処理液は増粘多糖類を含有し、
前記増粘多糖類は、
アラビアガム、アラビノガラクタン、カラヤガム、ガティガム、及び、トラガントガムからなる群より選択される少なくとも1種である樹液に存在する多糖類；
アマシードガム、カシアガム、カロブビーンガム、ローカストビーンガム、グァーガム、サイリウムシードガム、サバクヨモギシードガム、タマリンドシードガム、タラガム、セスバニアガム、及び、ダイズ多糖類からなる群より選択される少なくとも1種である豆類の種子に存在する多糖類；
アルギン酸、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸カルシウム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カラギナン、フクロノリ抽出物、ファーセラン、海藻セルロース、及び、褐藻抽出物からなる群より選択される少なくとも1種である海藻中に存在する多糖類；
アロエベラ抽出物、キダチアロエ抽出物、ペクチン、オクラ抽出物、コンニャクイモ抽出物、及び、サツマイモセルロースからなる群より選択される少なくとも1種である果実類、葉、又は地下茎に存在する多糖類；
アエロモナスガム、アグロバクテリウムスクシノグリカン、ウェランガム、カードラン、キサンタンガム、ジェランガム、スクレロガム、デキストラン、プルラン、マクロホモプシスガム、及び、ラムザンガムからなる群より選択される少なくとも1種である微生物の発酵産生物；並びに、
オリゴグルコサミン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、キチン、キトサン、グルコサミン、デンプングリコール酸ナトリウム、グルテン、グルテン分解物、及び、マンナンからなる群より選択される少なくとも1種の成分；
からなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記封孔処理液中の前記増粘多糖類の含有量は、0.1 g／L～50 g／Lであり、
前記封孔処理液のpHは、2.0～9.0である、
ことを特徴とする封孔処理液。 A sealing solution for anodized coating of an aluminum alloy, comprising:
The sealing treatment liquid contains a thickening polysaccharide,
The thickening polysaccharide is
Polysaccharides present in the sap of at least one species selected from the group consisting of gum arabic, arabinogalactan, karaya gum, ghatti gum, and tragacanth gum;
polysaccharides present in legume seeds, which is at least one type selected from the group consisting of amaryllis seed gum, cassia gum, carob bean gum, locust bean gum, guar gum, psyllium seed gum, artemisia seed gum, tamarind seed gum, tara gum, sesbania gum, and soybean polysaccharides;
polysaccharides present in seaweed, which is at least one selected from the group consisting of alginic acid, ammonium alginate, potassium alginate, calcium alginate, sodium alginate, propylene glycol alginate, carrageenan , Fukuronori extract, furcellaran, seaweed cellulose, and brown algae extract;
polysaccharides present in fruits, leaves, or rhizomes, which are at least one type selected from the group consisting of aloe vera extract, aloe arborescens extract, pectin, okra extract, konjac extract, and sweet potato cellulose;
A fermentation product of at least one microorganism selected from the group consisting of Aeromonas gum, Agrobacterium succinoglycan, Welan gum, Curdlan, Xanthan gum, Gellan gum, Sclerogum, Dextran, Pullulan, Macrophomopsis gum, and Rhamsan gum; and
at least one component selected from the group consisting of oligoglucosamine, methylcellulose, carboxymethylcellulose, calcium carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, chitin, chitosan, glucosamine, sodium starch glycolate, gluten, gluten hydrolysates, and mannan;
At least one selected from the group consisting of
The content of the thickening polysaccharide in the sealing treatment solution is 0.1 g/L to 50 g/L,
The pH of the sealing treatment solution is 2.0 to 9.0.
A sealing treatment solution comprising:
前記アルミニウム合金の陽極酸化皮膜は、染色処理された皮膜であり、
前記染料定着処理液は増粘多糖類を含有し、
前記増粘多糖類は、
アラビアガム、アラビノガラクタン、カラヤガム、ガティガム、及び、トラガントガムからなる群より選択される少なくとも1種である樹液に存在する多糖類；
アマシードガム、カシアガム、カロブビーンガム、ローカストビーンガム、グァーガム、サイリウムシードガム、サバクヨモギシードガム、タマリンドシードガム、タラガム、セスバニアガム、及び、ダイズ多糖類からなる群より選択される少なくとも1種である豆類の種子に存在する多糖類；
アルギン酸、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸カルシウム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カラギナン、寒天、フクロノリ抽出物、ファーセラン、海藻セルロース、及び、褐藻抽出物からなる群より選択される少なくとも1種である海藻中に存在する多糖類；
アロエベラ抽出物、キダチアロエ抽出物、ペクチン、オクラ抽出物、コンニャクイモ抽出物、及び、サツマイモセルロースからなる群より選択される少なくとも1種である果実類、葉、又は地下茎に存在する多糖類；
アエロモナスガム、アグロバクテリウムスクシノグリカン、ウェランガム、カードラン、キサンタンガム、ジェランガム、スクレロガム、デキストラン、プルラン、マクロホモプシスガム、及び、ラムザンガムからなる群より選択される少なくとも1種である微生物の発酵産生物；並びに、
オリゴグルコサミン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、キチン、キトサン、グルコサミン、デンプングリコール酸ナトリウム、グルテン、グルテン分解物、及び、マンナンからなる群より選択される少なくとも1種の成分；
からなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記染料定着処理液中の前記増粘多糖類の含有量は、0.1 g／L～50 g／Lであり、
前記染料定着処理液のpHは、2.0～6.0である、 ことを特徴とする染料定着処理液。 A dye fixing treatment solution for anodized coating for sealing an aluminum alloy, comprising:
The anodized film of the aluminum alloy is a dyed film,
The dye fixing processing solution contains a thickening polysaccharide,
The thickening polysaccharide is
Polysaccharides present in the sap of at least one species selected from the group consisting of gum arabic, arabinogalactan, karaya gum, ghatti gum, and tragacanth gum;
polysaccharides present in legume seeds, which is at least one type selected from the group consisting of amaryllis seed gum, cassia gum, carob bean gum, locust bean gum, guar gum, psyllium seed gum, artemisia seed gum, tamarind seed gum, tara gum, sesbania gum, and soybean polysaccharides;
polysaccharides present in at least one seaweed selected from the group consisting of alginic acid, ammonium alginate, potassium alginate, calcium alginate, sodium alginate, propylene glycol alginate, carrageenan, agar, Fukuronori extract, furcellaran, seaweed cellulose, and brown algae extract;
polysaccharides present in fruits, leaves, or rhizomes, which are at least one type selected from the group consisting of aloe vera extract, aloe arborescens extract, pectin, okra extract, konjac extract, and sweet potato cellulose;
A fermentation product of at least one microorganism selected from the group consisting of Aeromonas gum, Agrobacterium succinoglycan, Welan gum, Curdlan, Xanthan gum, Gellan gum, Sclerogum, Dextran, Pullulan, Macrophomopsis gum, and Rhamsan gum; and
at least one component selected from the group consisting of oligoglucosamine, methylcellulose, carboxymethylcellulose, calcium carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, chitin, chitosan, glucosamine, sodium starch glycolate, gluten, gluten hydrolysates, and mannan;
At least one selected from the group consisting of
the content of the thickening polysaccharide in the dye fixing treatment solution is 0.1 g/L to 50 g/L;
The dye fixing processing solution has a pH of 2.0 to 6.0.
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