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JP7612753B2 - Emulsion composition and method for producing same - Google Patents
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JP7612753B2 - Emulsion composition and method for producing same - Google Patents

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Description

本発明は、乳化組成物及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an emulsion composition and a method for producing the same.

一般的な洗髪行動として、シャンプーをし、その後、毛髪のダメージ軽減や感触向上を目的に、リンス、コンディショナー、トリートメント等の各種ヘアトリートメント剤による処理が行われている。
ヘアトリートメント剤には、通常、第4級アンモニウム塩及び高級アルコールが配合されており、さらに、種々の効果を付与する油分が加えられている。その油分の中で、代表的なものとして、乾燥後の毛髪をなめらかにしたり、しっとりさせたりするコンディショニング効果の高いジメチルシリコーンや変性シリコーン等のシリコーン類が汎用されている(例えば、特許文献1参照)。
A typical hair washing routine involves shampooing, followed by treatment with various hair treatment agents such as rinses, conditioners, and treatments to reduce damage to the hair and improve its feel.
Hair treatment agents usually contain a quaternary ammonium salt and a higher alcohol, and further contain oils that provide various effects. Representative examples of the oils that are widely used include silicones such as dimethyl silicone and modified silicone, which have a high conditioning effect of making hair smooth and moisturized after drying (see, for example, Patent Document 1).

特開2022-70964号公報JP 2022-70964 A

しかしながら、シリコーン類が配合されたヘアトリートメント剤を繰り返し使用していると、シリコーン類が毛髪に蓄積して、洗髪乾燥後に良好な感触が得られにくくなる傾向がある。 However, if you repeatedly use a hair treatment that contains silicones, the silicones can accumulate in your hair, making it difficult to achieve a good feel after washing and drying.

ところで、近年、シリコーンの主原料である金属ケイ素について、主要生産地の電力規制などにより世界的に需給が逼迫し、その価格が高騰している。これに伴い、シャンプー、ヘアトリートメント剤においても、シリコーン類に関し、原材料価格への影響、及び供給不足が懸念され、これに対応する代替技術が求められる。
また、毛髪、頭皮及び肌へのやさしさや、環境への配慮の点から、植物由来の原料を使用した天然訴求のヘアケア用品が求められている。消費者ニーズとして、天然成分の含有割合が高いことを求める傾向が強まっている。
In recent years, the price of silicon metal, the main raw material of silicone, has been rising due to a tightening of the global supply and demand caused by power restrictions in major producing areas. As a result, there are concerns about the impact on raw material prices and supply shortages of silicones in shampoos and hair treatments, and alternative technologies are being sought to address this issue.
In addition, there is a demand for hair care products that use plant-derived ingredients and that are gentle on hair, scalp and skin, as well as being environmentally friendly. There is a growing consumer need for products that contain a high percentage of natural ingredients.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、シリコーン類を配合した組成と同等以上のコンディショニング効果を発現する、ノンシリコーンの乳化組成物及びその製造方法を提供することを課題とする。 The present invention was made in consideration of the above circumstances, and aims to provide a silicone-free emulsion composition and a method for producing the same that exhibits a conditioning effect equal to or greater than that of compositions containing silicones.

本発明は、上記の課題を解決するため、以下の構成を採用した。 To solve the above problems, the present invention adopts the following configuration.

[1] トリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、下記一般式(1)で表されるエステル(1)と、下記一般式(2)で表されるエステル(2)と、炭素原子数16から22の鎖状アルコールと、水と、を含有する、乳化組成物。
-C(=O)-O-R ・・・(1)
-C(=O)-O-R ・・・(2)
式(1)中、Rは、炭素原子数3から8の分岐鎖状炭化水素基を表す。Rは、炭素原子数12から18の脂肪族炭化水素基を表す。
式(2)中、Rは、炭素原子数11から21の脂肪族炭化水素基を表す。Rは、グリコシド結合によって重合した多糖類構造を表す。
[1] An emulsion composition comprising a triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms, an ester (1) represented by the following general formula (1), an ester (2) represented by the following general formula (2), a chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, and water.
R 1 -C(=O)-O-R 2 ...(1)
R 3 -C(=O)-O-R 4 ...(2)
In formula (1), R1 represents a branched chain hydrocarbon group having 3 to 8 carbon atoms. R2 represents an aliphatic hydrocarbon group having 12 to 18 carbon atoms.
In formula (2), R3 represents an aliphatic hydrocarbon group having 11 to 21 carbon atoms. R4 represents a polysaccharide structure polymerized through glycosidic bonds.

[2] 連続相と、前記連続相に分散している分散相と、を備え、前記連続相は、前記鎖状アルコール及び水を含む相からなり、前記分散相は、トリアシルグリセロール、前記アルカン、前記エステル(1)及び前記エステル(2)を含む油滴からなる、前記[1]に記載の乳化組成物。 [2] The emulsion composition according to [1] above, comprising a continuous phase and a dispersed phase dispersed in the continuous phase, the continuous phase being composed of a phase containing the chain alcohol and water, and the dispersed phase being composed of oil droplets containing triacylglycerol, the alkane, the ester (1) and the ester (2).

[3] トリアシルグリセロールと、前記アルカンと、前記エステル(1)と、前記エステル(2)との混合比率は、
(トリアシルグリセロールと前記アルカンとの合計の含有量)/(前記エステル(1)と前記エステル(2)との合計の含有量)で表される質量比として0.3~8である、前記[1]又は前記[2]に記載の乳化組成物。
[3] The mixing ratio of triacylglycerol, the alkane, the ester (1), and the ester (2) is:
The emulsion composition according to the above [1] or [2], wherein a mass ratio represented by (the total content of triacylglycerol and the alkane)/(the total content of the ester (1) and the ester (2)) is 0.3 to 8.

[4] 前記[2]に記載の乳化組成物の製造方法であって、前記鎖状アルコール及び水を加熱しながら混合して混合液Zを調製する工程(P1)と、前記混合液Zに、トリアシルグリセロール、前記アルカン、前記エステル(1)及び前記エステル(2)を添加しながら混合して乳化組成物を得る工程(P2)と、を含む、乳化組成物の製造方法。 [4] A method for producing the emulsion composition described in [2] above, comprising a step (P1) of mixing the chain alcohol and water while heating them to prepare a mixed liquid Z, and a step (P2) of adding triacylglycerol, the alkane, the ester (1), and the ester (2) to the mixed liquid Z while mixing them to obtain an emulsion composition.

[5] 前記工程(P2)において、前記混合液Zに、トリアシルグリセロールと前記アルカンとの混合液X、及び前記エステル(1)と前記エステル(2)との混合液Yを別々に添加しながら混合して乳化組成物を得る、前記[4]に記載の乳化組成物の製造方法。 [5] The method for producing the emulsion composition described in [4], in which in the step (P2), a mixed solution X of triacylglycerol and the alkane, and a mixed solution Y of the ester (1) and the ester (2) are added separately to and mixed with the mixed solution Z to obtain an emulsion composition.

本発明によれば、シリコーン類を配合した組成と同等以上のコンディショニング効果を発現する、ノンシリコーンの乳化組成物及びその製造方法を提供することができる。 The present invention provides a silicone-free emulsion composition and a method for producing the same that exhibits conditioning effects equal to or greater than those of compositions containing silicones.

比較例2の乳化組成物についての顕微鏡による観察像である。1 is a microscopic image of the emulsion composition of Comparative Example 2. 比較例4の乳化組成物についての顕微鏡による観察像である。1 is a microscopic image of the emulsion composition of Comparative Example 4. 実施例6の乳化組成物についての顕微鏡による観察像である。1 is a microscopic image of the emulsion composition of Example 6. 実施例7の乳化組成物についての顕微鏡による観察像である。1 is a microscopic image of the emulsion composition of Example 7. 実施例21の乳化組成物についての顕微鏡による観察像である。1 is a microscopic image of the emulsion composition of Example 21.

(乳化組成物)
本発明の一実施形態に係る乳化組成物は、トリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、下記一般式(1)で表されるエステル(1)と、下記一般式(2)で表されるエステル(2)と、炭素原子数16から22の鎖状アルコールと、水と、を含有するものであり、必要に応じてその他成分をさらに含有してもよい。
(Emulsion composition)
An emulsion composition according to one embodiment of the present invention contains triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms, an ester (1) represented by the following general formula (1), an ester (2) represented by the following general formula (2), a chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, and water, and may further contain other components as necessary.

-C(=O)-O-R ・・・(1)
-C(=O)-O-R ・・・(2)
式(1)中、Rは、炭素原子数3から8の分岐鎖状炭化水素基を表す。Rは、炭素原子数12から18の脂肪族炭化水素基を表す。
式(2)中、Rは、炭素原子数11から21の脂肪族炭化水素基を表す。Rは、グリコシド結合によって重合した多糖類構造を表す。
R 1 -C(=O)-O-R 2 ...(1)
R 3 -C(=O)-O-R 4 ...(2)
In formula (1), R1 represents a branched chain hydrocarbon group having 3 to 8 carbon atoms. R2 represents an aliphatic hydrocarbon group having 12 to 18 carbon atoms.
In formula (2), R3 represents an aliphatic hydrocarbon group having 11 to 21 carbon atoms. R4 represents a polysaccharide structure polymerized through glycosidic bonds.

本実施形態の乳化組成物は、毛髪用化粧品、皮膚用化粧品の用途に好適なものであり、特に毛髪用化粧品の用途に好適なものであり、例えばリンス、コンディショナー、トリートメント等の各種ヘアトリートメント剤に有用である。
本実施形態の乳化組成物は、カチオン界面活性剤/高級アルコール系のインバス用のヘアトリートメント剤において特に効果を発揮するが、リーブオンタイプのアウトバス用のヘアケア用品にも利用可能である。
The emulsion composition of the present embodiment is suitable for use in hair cosmetics and skin cosmetics, and is particularly suitable for use in hair cosmetics, and is useful for various hair treatment agents such as rinses, conditioners, and treatments.
The emulsion composition of the present embodiment is particularly effective in cationic surfactant/higher alcohol-based in-bath hair treatment agents, but can also be used in leave-on type out-bath hair care products.

<トリアシルグリセロール>
本実施形態の乳化組成物が含有するトリアシルグリセロールは、1分子のグリセロールに、3分子の脂肪酸がエステル結合したアシルグリセロールである。
3分子の脂肪酸は、同一でもよいし異なっていてもよい。ここでの各脂肪酸としては、炭素原子数4~18の脂肪酸が好ましく、炭素原子数6~12の脂肪酸(中鎖脂肪酸)がより好ましく、炭素原子数7の脂肪酸が特に好ましい。また、ここでの各脂肪酸は、飽和脂肪酸でもよいし不飽和脂肪酸でもよいし、直鎖状の脂肪酸でもよいし分岐鎖状の脂肪酸でもよい。
トリアシルグリセロールとしては、例えば、トリヘキサノイン、トリヘプタノイン、トリオクタノイン、トリエチルヘキサノイン、トリデカノインを用いることができ、これらの中でもトリヘプタノインを用いることが好ましい。
<Triacylglycerol>
The triacylglycerol contained in the emulsion composition of the present embodiment is an acylglycerol in which three molecules of fatty acid are ester-bonded to one molecule of glycerol.
The three fatty acid molecules may be the same or different. Each fatty acid here is preferably a fatty acid having 4 to 18 carbon atoms, more preferably a fatty acid having 6 to 12 carbon atoms (medium-chain fatty acid), and particularly preferably a fatty acid having 7 carbon atoms. Each fatty acid here may be a saturated fatty acid or an unsaturated fatty acid, and may be a straight-chain fatty acid or a branched-chain fatty acid.
As the triacylglycerol, for example, trihexanoin, triheptanoin, trioctanoin, triethylhexanoin, and tridecanoin can be used, and among these, it is preferable to use triheptanoin.

トリアシルグリセロールは、1種単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
本実施形態の乳化組成物中の、トリアシルグリセロールの含有量は、その用途や剤型などに応じて適宜設定すればよく、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、例えば0.3質量%以上6質量%以下である。
The triacylglycerols can be used alone or in appropriate combination of two or more kinds.
The content of triacylglycerol in the emulsion composition of this embodiment may be appropriately set depending on the application, formulation, etc., and is, for example, 0.3 mass% or more and 6 mass% or less relative to the total mass (100 mass%) of the emulsion composition.

<炭素原子数10から16のアルカン>
本実施形態の乳化組成物が含有するアルカンは、炭素原子数10から16の飽和炭化水素である。ここでのアルカンは、鎖状の飽和炭化水素に加え、環状の飽和炭化水素を包含するものとする。ここでのアルカンとしては、炭素原子数11~16のアルカンが好ましく、炭素原子数13~15のアルカンがより好ましい。
<Alkanes having 10 to 16 carbon atoms>
The alkane contained in the emulsion composition of the present embodiment is a saturated hydrocarbon having 10 to 16 carbon atoms. The alkane here includes not only chain saturated hydrocarbons but also cyclic saturated hydrocarbons. The alkane here is preferably an alkane having 11 to 16 carbon atoms, more preferably an alkane having 13 to 15 carbon atoms.

炭素原子数10から16のアルカンは、1種単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。中でも、アルカンは、鎖状の飽和炭化水素が好ましく、炭素原子数の異なる飽和炭化水素が混合したアルカンを用いることがより好ましい。
本実施形態の乳化組成物中の、炭素原子数10から16のアルカンの含有量は、その用途や剤型などに応じて適宜設定すればよく、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、例えば0.1質量%以上3.6質量%以下である。
The alkanes having 10 to 16 carbon atoms may be used alone or in appropriate combination of two or more. Among them, the alkanes are preferably chain-like saturated hydrocarbons, and more preferably, alkanes containing a mixture of saturated hydrocarbons having different numbers of carbon atoms are used.
The content of the alkane having 10 to 16 carbon atoms in the emulsion composition of this embodiment may be set appropriately depending on the application, formulation, etc., and is, for example, 0.1 mass % or more and 3.6 mass % or less relative to the total mass (100 mass %) of the emulsion composition.

<エステル(1)>
本実施形態の乳化組成物が含有するエステル(1)は、下記一般式(1)で表されるエステルである。
<Ester (1)>
The ester (1) contained in the emulsion composition of the present embodiment is an ester represented by the following general formula (1).

-C(=O)-O-R ・・・(1)
式(1)中、Rは、炭素原子数3から8の分岐鎖状炭化水素基を表す。Rは、炭素原子数12から18の脂肪族炭化水素基を表す。
R 1 -C(=O)-O-R 2 ...(1)
In formula (1), R1 represents a branched chain hydrocarbon group having 3 to 8 carbon atoms. R2 represents an aliphatic hydrocarbon group having 12 to 18 carbon atoms.

前記式(1)中、Rにおける分岐鎖状炭化水素基は、炭素原子数が3~8であり、好ましくは炭素原子数が5~8である。
また、Rにおける分岐鎖状炭化水素基は、飽和炭化水素基でもよいし不飽和炭化水素基でもよく、飽和炭化水素基であることが好ましい。
In the above formula (1), the branched chain hydrocarbon group for R 1 has 3 to 8 carbon atoms, and preferably has 5 to 8 carbon atoms.
The branched hydrocarbon group for R 1 may be a saturated or unsaturated hydrocarbon group, and is preferably a saturated hydrocarbon group.

前記式(1)中、Rにおける脂肪族炭化水素基は、炭素原子数が12~18であり、好ましくは炭素原子数が14~18であり、より好ましくは炭素原子数が16である。
また、Rにおける脂肪族炭化水素基は、飽和炭化水素基でもよいし不飽和炭化水素基でもよく、飽和炭化水素基であることが好ましい。
また、Rにおける脂肪族炭化水素基は、鎖状でもよいし環状でもよく、鎖状であることが好ましく、直鎖状であることがより好ましい。
In the above formula (1), the aliphatic hydrocarbon group for R 2 has 12 to 18 carbon atoms, preferably 14 to 18 carbon atoms, and more preferably 16 carbon atoms.
The aliphatic hydrocarbon group for R2 may be a saturated or unsaturated hydrocarbon group, and is preferably a saturated hydrocarbon group.
The aliphatic hydrocarbon group for R2 may be either chain-like or cyclic, preferably chain-like, and more preferably linear.

エステル(1)としては、例えば、2-エチルヘキサン酸セチル、2-エチルヘキサン酸ラウリル、2-エチルヘキサン酸ミリスチル、2-エチルヘキサン酸ステアリルを用いることができ、これらの中でも2-エチルヘキサン酸セチルを用いることが好ましい。 As the ester (1), for example, cetyl 2-ethylhexanoate, lauryl 2-ethylhexanoate, myristyl 2-ethylhexanoate, and stearyl 2-ethylhexanoate can be used, and among these, it is preferable to use cetyl 2-ethylhexanoate.

エステル(1)は、1種単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
本実施形態の乳化組成物中の、エステル(1)の含有量は、その用途や剤型などに応じて適宜設定すればよく、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、例えば0.2質量%以上6質量%以下である。
The ester (1) may be used alone or in appropriate combination of two or more kinds.
The content of the ester (1) in the emulsion composition of the present embodiment may be appropriately set depending on the application, dosage form, and the like, and is, for example, 0.2 mass% or more and 6 mass% or less relative to the total mass (100 mass%) of the emulsion composition.

<エステル(2)>
本実施形態の乳化組成物が含有するエステル(2)は、下記一般式(2)で表されるエステルである。
<Ester (2)>
The ester (2) contained in the emulsion composition of the present embodiment is an ester represented by the following general formula (2).

-C(=O)-O-R ・・・(2)
式(2)中、Rは、炭素原子数11から21の脂肪族炭化水素基を表す。Rは、グリコシド結合によって重合した多糖類構造を表す。
R 3 -C(=O)-O-R 4 ...(2)
In formula (2), R3 represents an aliphatic hydrocarbon group having 11 to 21 carbon atoms. R4 represents a polysaccharide structure polymerized through glycosidic bonds.

前記式(2)中、Rにおける脂肪族炭化水素基は、炭素原子数が11~21であり、好ましくは炭素原子数が13~17であり、より好ましくは炭素原子数が15である。
また、Rにおける脂肪族炭化水素基は、飽和炭化水素基でもよいし不飽和炭化水素基でもよく、飽和炭化水素基であることが好ましい。
また、Rにおける脂肪族炭化水素基は、鎖状でもよいし環状でもよく、鎖状であることが好ましく、直鎖状であることがより好ましい。
In the above formula (2), the aliphatic hydrocarbon group for R 3 has 11 to 21 carbon atoms, preferably 13 to 17 carbon atoms, and more preferably 15 carbon atoms.
The aliphatic hydrocarbon group in R3 may be a saturated hydrocarbon group or an unsaturated hydrocarbon group, and is preferably a saturated hydrocarbon group.
The aliphatic hydrocarbon group in R3 may be either chain-like or cyclic, preferably chain-like, and more preferably linear.

前記式(2)中、Rにおける多糖類構造は、グリコシド結合によって重合した構造であり、例えば、デキストリン構造、マルトース構造、デンプン構造、イヌリン構造などが挙げられる。中でも、洗髪時に毛髪への吸着性が高められやすい点から、デキストリン構造が好ましい。
ここでいうデキストリン構造とは、α-グルコースがα-(1→4)又はα-(1→6)グリコシド結合によって重合した分子構造をいう。デキストリンは、多糖類に分類され、デンプンとマルトースとの中間にあたる。
In the formula (2), the polysaccharide structure in R4 is a structure polymerized by glycosidic bonds, and examples thereof include a dextrin structure, a maltose structure, a starch structure, an inulin structure, etc. Among these, the dextrin structure is preferred because it is likely to increase the adsorption to hair during hair washing.
The dextrin structure referred to here means a molecular structure in which α-glucose is polymerized through α-(1→4) or α-(1→6) glycosidic bonds. Dextrin is classified as a polysaccharide and is intermediate between starch and maltose.

エステル(2)としては、例えば、パルミチン酸デキストリン、(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン、(パルミチン酸/ヘキシルデカン酸)デキストリン、イソステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸イヌリン、ステアリン酸イヌリン等を用いることができ、これらの中でも、洗髪時に毛髪への吸着性が高められやすい点、又は溶解性の点から、パルミチン酸デキストリンを用いることが好ましい。 As the ester (2), for example, dextrin palmitate, dextrin (palmitate/ethylhexanoate), dextrin (palmitate/hexyldecanoate), dextrin isostearate, inulin myristate, inulin stearate, etc. can be used. Among these, it is preferable to use dextrin palmitate because it is easily adsorbed to hair during washing, or because of its solubility.

なお、(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリンは、デキストリンのヒドロキシ基(-OH)にパルミチン酸及びエチルヘキサン酸の各カルボキシ基(-COOH)を脱水縮合したエステル混合物(デキストリン脂肪酸エステル)である。
(パルミチン酸/ヘキシルデカン酸)デキストリンは、デキストリンのヒドロキシ基(-OH)にパルミチン酸及びヘキシルデカン酸の各カルボキシ基(-COOH)を脱水縮合したエステル混合物(デキストリン脂肪酸エステル)である。
Incidentally, (palmitic acid/ethylhexanoic acid) dextrin is an ester mixture (dextrin fatty acid ester) obtained by dehydrating and condensing the carboxyl groups (--COOH) of palmitic acid and ethylhexanoic acid to the hydroxyl groups (--OH) of dextrin.
(Palmitic acid/hexyldecanoic acid) dextrin is an ester mixture (dextrin fatty acid ester) obtained by dehydrating and condensing the carboxyl groups (--COOH) of palmitic acid and hexyldecanoic acid to the hydroxyl groups (--OH) of dextrin.

エステル(2)は、1種単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
本実施形態の乳化組成物中の、エステル(2)の含有量は、その用途や剤型などに応じて適宜設定すればよく、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、例えば0.05質量%以上1質量%以下である。
The ester (2) may be used alone or in appropriate combination of two or more kinds.
The content of the ester (2) in the emulsion composition of the present embodiment may be appropriately set depending on the application, dosage form, and the like, and is, for example, 0.05 mass % or more and 1 mass % or less relative to the total mass (100 mass %) of the emulsion composition.

本実施形態の乳化組成物において、上述したトリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンとの合計の含有量は、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、0.5質量%以上9質量%以下であることが好ましく、1質量%以上8質量%以下であることがより好ましく、2質量%以上6質量%以下であることがさらに好ましい。 In the emulsion composition of this embodiment, the total content of the above-mentioned triacylglycerol and the alkane having 10 to 16 carbon atoms is preferably 0.5% by mass or more and 9% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 8% by mass or less, and even more preferably 2% by mass or more and 6% by mass or less, relative to the total mass (100% by mass) of the emulsion composition.

本実施形態の乳化組成物において、上述したエステル(1)とエステル(2)との合計の含有量は、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、0.5質量%以上6質量%以下であることが好ましく、1質量%以上4質量%以下であることがより好ましく、1質量%以上3質量%以下であることがさらに好ましい。 In the emulsion composition of this embodiment, the total content of the above-mentioned ester (1) and ester (2) is preferably 0.5% by mass or more and 6% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 4% by mass or less, and even more preferably 1% by mass or more and 3% by mass or less, relative to the total mass (100% by mass) of the emulsion composition.

本実施形態の乳化組成物において、上述したトリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、エステル(1)と、エステル(2)との合計の含有量は、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、1.5質量%以上15質量%以下であることが好ましく、2質量%以上12質量%以下であることがより好ましく、3質量%以上9質量%以下であることがさらに好ましい。
これら4成分の合計の含有量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、コンディショニング効果が高められやすくなり、一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、べたつきが抑えられて、洗髪乾燥後の感触が向上しやすくなる。
In the emulsion composition of the present embodiment, the total content of the above-mentioned triacylglycerol, alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1), and ester (2) is preferably 1.5% by mass or more and 15% by mass or less, more preferably 2% by mass or more and 12% by mass or less, and even more preferably 3% by mass or more and 9% by mass or less, relative to the total mass (100% by mass) of the emulsion composition.
When the total content of these four components is equal to or greater than the lower limit of the preferred range, the conditioning effect is likely to be enhanced, whereas when the total content is equal to or less than the upper limit of the preferred range, stickiness is suppressed and the feel after washing and drying the hair is likely to be improved.

本実施形態の乳化組成物において、上述したトリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、エステル(1)と、エステル(2)との混合比率は、(トリアシルグリセロールと前記アルカンとの合計の含有量)/(前記エステル(1)と前記エステル(2)との合計の含有量)で表される質量比として0.3~8であることが好ましく、0.5~6であることがより好ましく、0.6~4であることがさらに好ましい。
この2成分同士の質量比が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、コンディショニング効果が高められやすくなり、一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、乳化組成物の保存安定性が向上する。
In the emulsion composition of the present embodiment, the mixing ratio of the above-mentioned triacylglycerol, alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1), and ester (2) is preferably 0.3 to 8, more preferably 0.5 to 6, and even more preferably 0.6 to 4, as expressed by the mass ratio represented by (total content of triacylglycerol and the alkane)/(total content of the ester (1) and the ester (2)).
When the mass ratio of these two components is equal to or more than the lower limit of the above-mentioned preferred range, the conditioning effect is easily enhanced, whereas when it is equal to or less than the upper limit of the above-mentioned preferred range, the storage stability of the emulsion composition is improved.

<炭素原子数16から22の鎖状アルコール>
本実施形態の乳化組成物が含有する鎖状アルコールは、炭素原子数16から22の鎖状アルコールであり、乳化組成物において連続相を構成する基材成分である。
鎖状アルコールは、炭素原子数が16~22であり、好ましくは炭素原子数が16~20であり、より好ましくは炭素原子数が16~18である。
鎖状アルコールとしては、例えばセタノール(炭素原子数16)、ステアリルアルコール(炭素原子数18)、セトステアリルアルコール(セタノールとステアリルアルコールとの混合物)、ベヘニルアルコール(炭素原子数22)を用いることができ、これらの中でもセタノール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコールを用いることが好ましい。
<Chain alcohols having 16 to 22 carbon atoms>
The chain alcohol contained in the emulsion composition of the present embodiment is a chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, and is a base component that constitutes the continuous phase in the emulsion composition.
The chain alcohol has 16 to 22 carbon atoms, preferably 16 to 20 carbon atoms, and more preferably 16 to 18 carbon atoms.
Examples of the chain alcohol that can be used include cetanol (having 16 carbon atoms), stearyl alcohol (having 18 carbon atoms), cetostearyl alcohol (a mixture of cetanol and stearyl alcohol), and behenyl alcohol (having 22 carbon atoms). Of these, it is preferable to use cetanol, stearyl alcohol, and cetostearyl alcohol.

炭素原子数16から22の鎖状アルコールは、1種単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
本実施形態の乳化組成物中の、炭素原子数16から22の鎖状アルコールの含有量は、その用途や剤型などに応じて適宜設定すればよく、乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、1~5質量%が好ましく、2~4質量%がより好ましい。
The chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms may be used alone or in appropriate combination of two or more kinds.
The content of the chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms in the emulsion composition of the present embodiment may be set appropriately depending on the application, dosage form, etc., and is preferably 1 to 5 mass %, and more preferably 2 to 4 mass %, relative to the total mass (100 mass %) of the emulsion composition.

<水>
本実施形態の乳化組成物においては、溶剤として水を含有する。
本実施形態の乳化組成物中の、水の含有量は、トリアシルグリセロール、炭素原子数10から16のアルカン、エステル(1)、エステル(2)及び炭素原子数16から22の鎖状アルコールと、必要に応じて配合されるその他成分と、を除く残部である。
<Water>
The emulsion composition of the present embodiment contains water as a solvent.
The content of water in the emulsion composition of the present embodiment is the remainder excluding triacylglycerol, the alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1), ester (2), and the chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, as well as other components that are blended as necessary.

<その他成分>
本実施形態の乳化組成物は、上述したトリアシルグリセロール、炭素原子数10から16のアルカン、エステル(1)、エステル(2)、炭素原子数16から22の鎖状アルコール及び水に加えて、必要に応じてその他成分を含有してもよい。
その他成分には、本発明の効果を損なわない範囲で、公知の毛髪用化粧品又は皮膚用化粧品等に配合される成分を適宜用いることができる。
かかるその他成分としては、例えば、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、液体油脂、固体油脂、ワックス、炭素原子数16未満のアルコール、増粘剤、pH調整剤、キレート剤、防腐剤、高分子エマルション、香料、ジグルコシル没食子酸又はその塩、各種訴求成分等が挙げられる。
<Other ingredients>
The emulsion composition of the present embodiment may contain, in addition to the above-mentioned triacylglycerol, alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1), ester (2), chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, and water, other components as necessary.
As other ingredients, ingredients that are blended in known cosmetics for hair or cosmetics for skin, etc. can be appropriately used within the scope of not impairing the effects of the present invention.
Such other ingredients include, for example, cationic surfactants, nonionic surfactants, liquid oils and fats, solid oils and fats, waxes, alcohols having less than 16 carbon atoms, thickeners, pH adjusters, chelating agents, preservatives, polymer emulsions, fragrances, diglucosyl gallic acid or salts thereof, and various appealing ingredients.

カチオン界面活性剤としては、第4級アンモニウム塩、グアニジン塩、アミドアミン型界面活性剤等が挙げられる。
ノニオン界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンアルキル又はアルケニルエーテル、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット等が挙げられる。
Examples of the cationic surfactant include quaternary ammonium salts, guanidine salts, and amidoamine surfactants.
Examples of nonionic surfactants include glycerin fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, propylene glycol fatty acid esters, polyethylene glycol fatty acid esters, sucrose fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters, alkyl polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, polyethylene glycol fatty acid esters, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkyl or alkenyl ethers, and polyoxyethylene sorbit tetraoleate.

液体油脂としては、ヤシ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、ヒマワリ油、アーモンド油、オリーブ油等の植物油;スクワラン、流動パラフィン等の炭化水素油;ジカプリル酸プロピレングリコール、トリエチルヘキサノイン等の多価アルコール脂肪酸エステル;パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル等の脂肪酸エステル;シクロメチコン、ジメチコン等のシリコーン油等が挙げられる。 Liquid oils and fats include vegetable oils such as coconut oil, camellia oil, macadamia nut oil, sunflower oil, almond oil, and olive oil; hydrocarbon oils such as squalane and liquid paraffin; polyhydric alcohol fatty acid esters such as propylene glycol dicaprylate and triethylhexanoin; fatty acid esters such as isopropyl palmitate and octyldodecyl myristate; silicone oils such as cyclomethicone and dimethicone, etc.

ワックスとしては、パラフィンワックス、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、サトウキビロウ、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、木ロウ等が挙げられる。 Examples of waxes include paraffin wax, ceresin, microcrystalline wax, beeswax, candelilla wax, cotton wax, carnauba wax, bayberry wax, ivory wax, whale wax, montan wax, rice bran wax, lanolin, sugarcane wax, jojoba wax, hard lanolin, shellac wax, and wood wax.

本実施形態の乳化組成物は、必要に応じて、ジグルコシル没食子酸又はその塩をさらに含有してもよい。ジグルコシル没食子酸又はその塩をさらに含有することで、コンディショニング効果がより高められやすくなる。 The emulsion composition of this embodiment may further contain diglucosyl gallic acid or a salt thereof, if necessary. By further containing diglucosyl gallic acid or a salt thereof, the conditioning effect is more likely to be enhanced.

[水中油滴(O/W型)エマルション]
本実施形態の乳化組成物は、典型的には、油滴が水相(連続相)に分散する水中油滴(O/W型)エマルションである。
図4は、本発明の一実施形態に係る乳化組成物(後述の実施例7に相当)についての顕微鏡による観察像である。
図4に示す乳化組成物1は、連続相10と、連続相10に分散している分散相20と、を備えた、水中油滴(O/W型)エマルションである。
連続相10は、炭素原子数16から22の鎖状アルコール及び水を含む相からなる。
分散相20は、トリアシルグリセロール、炭素原子数10から16のアルカン、エステル(1)及びエステル(2)を含む油滴からなる。
[Oil-in-water (O/W) emulsion]
The emulsion composition of the present embodiment is typically an oil-in-water (O/W type) emulsion in which oil droplets are dispersed in an aqueous phase (continuous phase).
FIG. 4 is a microscopic image of an emulsion composition according to one embodiment of the present invention (corresponding to Example 7 described below).
The emulsion composition 1 shown in FIG. 4 is an oil-in-water (O/W) emulsion comprising a continuous phase 10 and a dispersed phase 20 dispersed in the continuous phase 10.
The continuous phase 10 is composed of a phase containing a chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms and water.
Dispersed phase 20 consists of oil droplets containing triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1) and ester (2).

前記油滴を構成する粒子の形状は、例えば、球形状から楕円形状であり、コンディショニング効果が高められやすい点から、球形状に近いほど好ましい。 The shape of the particles that make up the oil droplets is, for example, spherical to elliptical, and the closer to spherical the shape, the more likely it is that the conditioning effect will be enhanced.

また、前記油滴を構成する粒子の粒子径は、例えば、3μmから200μmの範囲であり、10μmから200μmの範囲であることが好ましい。
加えて、前記油滴を構成する粒子は、コンディショニング効果が、より高められやすい点から、10μmから70μmの範囲である粒子径のものがさらに多いこと、例えば、全粒子の総個数の半分以上の粒子が、粒子径10μmから70μmの範囲であることがより好ましい。
ここで、油滴を構成する粒子の粒子径は、観察像の右下のスケールバー(10.0μm)に基づいて、写真で観測される50個以上の粒子の長径についての平均値である。粒子の長径を測定する際に使う前記写真には、撮影した数枚の写真の中から代表的な1枚を選択する。
The particle diameter of the particles constituting the oil droplets is, for example, in the range of 3 μm to 200 μm, and preferably in the range of 10 μm to 200 μm.
In addition, since the conditioning effect is more easily enhanced, it is more preferable that the particles constituting the oil droplets have a particle diameter in the range of 10 μm to 70 μm, for example, that more than half of the total number of particles have a particle diameter in the range of 10 μm to 70 μm.
Here, the particle diameter of the particles constituting the oil droplet is the average value of the major axis of 50 or more particles observed in the photograph based on the scale bar (10.0 μm) at the bottom right of the observation image. The photograph used to measure the major axis of the particle is selected from several photographs taken.

以上説明した本実施形態の乳化組成物は、トリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、エステル(1)と、エステル(2)と、炭素原子数16から22の鎖状アルコールと、水と、を含有してエマルション(乳濁液)を生成している。
かかる乳化組成物中では、トリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、エステル(1)と、エステル(2)と、の二種以上の組合せを含む油滴が、前記鎖状アルコールと水とを含む相からなる連続相に分散し得る。そして、洗髪時に、この油滴が毛髪に吸着するため、シリコーン類を配合した組成と同等以上のコンディショニング効果を発現する、と推測される。
The emulsion composition of the present embodiment described above contains triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1), ester (2), a chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, and water to form an emulsion.
In such an emulsion composition, oil droplets containing a combination of two or more of triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1), and ester (2) can be dispersed in a continuous phase consisting of a phase containing the chain alcohol and water. It is presumed that the oil droplets are adsorbed to the hair during washing, thereby exerting a conditioning effect equal to or greater than that of a composition containing silicones.

本実施形態の乳化組成物は、ノンシリコーンの組成であり、近年のシリコーン類に関する原材料価格の高騰、及び供給不足に対応することができる有用な製剤である。また、本実施形態の乳化組成物においては、組成に占める天然成分の含有割合を高められる。 The emulsion composition of this embodiment is a silicone-free composition, and is a useful formulation that can address the recent rise in raw material prices and supply shortages related to silicones. In addition, the emulsion composition of this embodiment can increase the content of natural ingredients in the composition.

(乳化組成物の製造方法)
本実施形態の乳化組成物は、トリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、エステル(1)と、エステル(2)と、炭素原子数16から22の鎖状アルコールと、水と、必要に応じてその他成分と、を混合することにより製造することができる。
乳化組成物の製造方法の一実施形態は、前記鎖状アルコール及び水を加熱しながら混合して混合液Z(連続相形成用)を調製する工程(P1)と、前記混合液Z(連続相形成用)に、トリアシルグリセロール、前記アルカン、前記エステル(1)及び前記エステル(2)を添加しながら混合して、最終目的の乳化組成物を得る工程(P2)と、を含む製造方法である。
(Method for producing emulsion composition)
The emulsion composition of the present embodiment can be produced by mixing triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms, ester (1), ester (2), a chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, water, and other components as necessary.
One embodiment of the method for producing an emulsion composition includes a step (P1) of mixing the chain alcohol and water while heating them to prepare a mixed liquid Z (for forming a continuous phase), and a step (P2) of adding and mixing triacylglycerol, the alkane, the ester (1), and the ester (2) to the mixed liquid Z (for forming a continuous phase) to obtain a final emulsion composition.

[工程(P1)]
工程(P1)では、前記鎖状アルコール及び水を加熱しながら混合して混合液Z(連続相形成用)を調製する。
混合液Zは、油相を水相に分散させて、ベースとなる乳化組成物として調製される。油相は、前記鎖状アルコールと、その他成分における油溶性成分と、を任意の温度で混合して得る。水相は、水と、その他成分における水溶性成分と、を任意の温度で混合して得る。
[Step (P1)]
In the step (P1), the chain alcohol and water are mixed while being heated to prepare a mixed liquid Z (for forming a continuous phase).
The mixed solution Z is prepared as a base emulsion composition by dispersing an oil phase in an aqueous phase. The oil phase is obtained by mixing the chain alcohol and an oil-soluble component in the other components at an arbitrary temperature. The aqueous phase is obtained by mixing water and a water-soluble component in the other components at an arbitrary temperature.

[工程(P2)]
工程(P2)では、前記混合液Z(連続相形成用)に、トリアシルグリセロール、前記アルカン、前記エステル(1)及び前記エステル(2)を添加しながら混合して、最終目的の乳化組成物を得る。
工程(P2)においては、工程(P1)で調製した混合液Zに、トリアシルグリセロールと前記アルカンとの混合液X、及び前記エステル(1)と前記エステル(2)との混合液Yを別々に添加しながら混合することが好ましい。このように混合することで、連続相に、油滴が分散した状態の乳化組成物が安定に得られやすくなる。加えて、コンディショニング効果が高められた乳化組成物が得られやすくなる。
[Step (P2)]
In the step (P2), triacylglycerol, the alkane, the ester (1), and the ester (2) are added to and mixed with the mixed liquid Z (for forming a continuous phase) to obtain the final emulsion composition.
In step (P2), it is preferable to add and mix the mixed solution X of triacylglycerol and the alkane, and the mixed solution Y of the ester (1) and the ester (2) separately to the mixed solution Z prepared in step (P1). By mixing in this manner, an emulsion composition in which oil droplets are dispersed in the continuous phase can be stably obtained. In addition, an emulsion composition with enhanced conditioning effect can be easily obtained.

混合液X及び混合液Yは、必要に応じてその他成分が混合されていてもよい。
混合液X及び混合液Yとしては、それぞれ、調製した液を用いてもよいし、市販品を用いてもよい。混合液Xの市販品には、例えば、INOLEX社製の「LexFeel(登録商標)WOW-A」を好適に用いることができる。混合液Yの市販品には、例えば、DOC Japan株式会社製の「DOCSilFee(登録商標)YA-30H」を好適に用いることができる。
The mixed solution X and the mixed solution Y may contain other components as required.
As the mixed solution X and the mixed solution Y, a prepared solution or a commercially available product may be used. For example, "LexFeel (registered trademark) WOW-A" manufactured by INOLEX Corporation can be suitably used as the commercially available mixed solution X. For example, "DOCSilFee (registered trademark) YA-30H" manufactured by DOC Japan Co., Ltd. can be suitably used as the commercially available mixed solution Y.

以上説明した本実施形態の製造方法によれば、図4に示すような状態、すなわち、連続相10と、連続相10に分散している分散相20とを備えた乳化組成物を容易かつ安定に製造することができる。加えて、本実施形態の製造方法によれば、分散相20を構成する油滴の粒子径が適度な大きさに制御されることで、コンディショニング効果が、より高められる(後述の実施例7と実施例21との対比;製造方法(α)と製造方法(β)との相違;図4~5を参照)。 According to the manufacturing method of this embodiment described above, it is possible to easily and stably manufacture an emulsion composition having a state as shown in FIG. 4, that is, a continuous phase 10 and a dispersed phase 20 dispersed in the continuous phase 10. In addition, according to the manufacturing method of this embodiment, the particle size of the oil droplets constituting the dispersed phase 20 is controlled to an appropriate size, thereby further enhancing the conditioning effect (compare Example 7 and Example 21 described below; difference between manufacturing method (α) and manufacturing method (β); see FIGS. 4-5).

乳化組成物の製造方法の他の実施形態は、鎖状アルコールと、トリアシルグリセロールと、前記アルカンと、前記エステル(1)と、前記エステル(2)と、を加熱しながら混合した混合液に、別に加熱した水を添加しながら混合して、最終目的の乳化組成物を得る工程(P3)を含む製造方法である。この他の実施形態にかかる製造方法によれば、より微細な粒子径の油滴が分散した安定な乳化組成物を製造することができる。しかし、コンディショニング効果の点では、工程(P3)を含む製造方法に比べて、上述した工程(P1)と工程(P2)とを含む製造方法の方が高められやすい。 Another embodiment of the method for producing an emulsion composition is a production method including a step (P3) of adding separately heated water to a mixture obtained by mixing a chain alcohol, a triacylglycerol, the alkane, the ester (1), and the ester (2) while heating, to obtain the final emulsion composition. According to the production method of this other embodiment, a stable emulsion composition in which oil droplets with a finer particle size are dispersed can be produced. However, in terms of the conditioning effect, the production method including the above-mentioned steps (P1) and (P2) is more likely to be improved than the production method including step (P3).

以下、実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.

<使用した原料>
実施例及び比較例では、以下に示す原料を使用した。
<Ingredients used>
In the examples and comparative examples, the following raw materials were used.

・トリアシルグリセロール、炭素原子数10から16のアルカン
ここでは、プレミックス品を用いて配合した。プレミックス品として、INOLEX社製の「LexFeel(登録商標)WOW-A」を用いた。このプレミックス品は、トリヘプタノインと炭素原子数13~15のアルカンとの混合物である。
Triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms. In this example, a premix product was used. The premix product used was "LexFeel (registered trademark) WOW-A" manufactured by INOLEX. This premix product is a mixture of triheptanoin and an alkane having 13 to 15 carbon atoms.

・一般式(1)で表されるエステル(1)、一般式(2)で表されるエステル(2)
ここでは、プレミックス品を用いて配合した。プレミックス品として、DOC Japan株式会社製の「DOCSilFee(登録商標)YA-30H」を用いた。このプレミックス品は、2-エチルヘキサン酸セチルとパルミチン酸デキストリンとを主成分として含む混合物である。
Ester (1) represented by general formula (1), Ester (2) represented by general formula (2)
Here, a premix product was used for blending. DOCSilFee (registered trademark) YA-30H manufactured by DOC Japan Co., Ltd. was used as the premix product. This premix product is a mixture containing 2-ethylhexanoate cetyl and palmitate dextrin as the main components.

・シリコーン類
シリコーンガムブレンド、ダウ・ケミカル日本株式会社/ダウ・東レ株式会社製の「DOWSIL(登録商標)BY11-003」を用いた。ガム状直鎖状シリコーンと環状シリコーン5量体との混合物。ガム状直鎖状シリコーン10%、混合物の粘度1500mm/s(25℃)。
Silicones Silicone gum blend, "DOWSIL (registered trademark) BY11-003" manufactured by Dow Chemical Japan Ltd./Dow Toray Co., Ltd. was used. A mixture of gum-like linear silicone and cyclic silicone pentamer. Gum-like linear silicone 10%, viscosity of the mixture 1500 mm 2 /s (25° C.).

・炭素原子数16から22の鎖状アルコール
セタノール、花王株式会社製の「カルコール6098」を用いた。
Chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms: cetanol, "Kalcol 6098" manufactured by Kao Corporation was used.

・水
精製水を用いた。
- Water Purified water was used.

・その他成分
メチルパラベン、上野製薬株式会社製の「メッキンスM」を用いた。
グリセリン、花王株式会社製の「濃グリセリン」を用いた。
クエン酸、昭和化工株式会社製の「クエン酸」を用いた。
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、ライオン株式会社製の「アーカードT-800」を用いた。
ステアリン酸グリセリル、花王株式会社製の「レオドールMS-165V」を用いた。
ラノリン、日本精化株式会社製の「精製ラノリン」を用いた。
ミネラルオイル、カネダ株式会社製の「ハイコールK-230」を用いた。
オリーブ油、カネダ株式会社製の「オリーブ油」を用いた。
Other ingredients: Methylparaben, "Meknce M" manufactured by Ueno Pharmaceutical Co., Ltd. was used.
The glycerin used was "Concentrated Glycerin" manufactured by Kao Corporation.
Citric acid: "Citric Acid" manufactured by Showa Kako Co., Ltd. was used.
Stearyltrimethylammonium chloride, "Arcade T-800" manufactured by Lion Corporation, was used.
Glyceryl stearate, "Rheodol MS-165V" manufactured by Kao Corporation, was used.
The lanolin used was "refined lanolin" manufactured by Nippon Fine Chemical Co., Ltd.
The mineral oil used was "Hicol K-230" manufactured by Kaneda Co., Ltd.
The olive oil used was "Olive Oil" manufactured by Kaneda Co., Ltd.

<乳化組成物の製造>
(比較例1~6、参考例1、実施例1~21)
表1~5中、使用した原料についての数値は、乳化組成物中の各原料の含有量を示し、乳化組成物の総質量に対する割合(質量%;純分換算)を意味する。
製造方法(α)は、後述の工程(P1)と工程(P2)とを含む製造方法である。
製造方法(β)は、後述の工程(P3)を含む製造方法である。
<Production of emulsion composition>
(Comparative Examples 1 to 6, Reference Example 1, Examples 1 to 21)
In Tables 1 to 5, the numerical values for the raw materials used indicate the content of each raw material in the emulsion composition, and refer to the ratio (mass %; pure content equivalent) to the total mass of the emulsion composition.
The production method (α) is a production method including steps (P1) and (P2) described below.
The production method (β) is a production method including the step (P3) described below.

表1~5に示す組成及び含有量となるように、各例の乳化組成物を、以下に示すようにして製造した。
精製水と、メチルパラベンと、グリセリンと、クエン酸と、塩化ステアリルトリメチルアンモニウムとを、80℃で加熱しながら混合して、混合液(Z1)を調製した。
ステアリン酸グリセリルと、ラノリンと、ミネラルオイルと、オリーブ油と、セタノールとを、80℃で加熱しながら混合して、混合液(Z2)を調製した。
The emulsion compositions of each example were produced as described below so as to have the compositions and contents shown in Tables 1 to 5.
Purified water, methylparaben, glycerin, citric acid, and stearyltrimethylammonium chloride were mixed while heating at 80° C. to prepare a mixed liquid (Z1).
Glyceryl stearate, lanolin, mineral oil, olive oil, and cetanol were mixed while heating at 80° C. to prepare a mixed liquid (Z2).

トリヘプタノインと炭素原子数13~15のアルカンとの混合物である「LexFeel(登録商標)WOW-A」を、50℃に加温して、混合液(X0)を調製した。
2-エチルヘキサン酸セチルとパルミチン酸デキストリンとを主成分として含む混合物である「DOCSilFee(登録商標)YA-30H」を、50℃に加温して、混合液(Y0)を調製した。
A mixture of triheptanoin and an alkane having 13 to 15 carbon atoms, "LexFeel (registered trademark) WOW-A", was heated to 50° C. to prepare a mixed liquid (X0).
A mixture containing cetyl 2-ethylhexanoate and dextrin palmitate as main components, "DOCSilFee (registered trademark) YA-30H", was heated to 50°C to prepare a mixed liquid (Y0).

(比較例1)
80℃の混合液(Z2)を、所定の冷却速度で冷却しつつ、そこに80℃の混合液(Z1)を添加しながら混合して、比較例1の乳化組成物を得た。
(Comparative Example 1)
The mixed liquid (Z2) at 80° C. was cooled at a predetermined cooling rate, while the mixed liquid (Z1) at 80° C. was added thereto and mixed, thereby obtaining an emulsion composition of Comparative Example 1.

(比較例2~3)
80℃の混合液(Z2)を、所定の冷却速度で冷却しつつ、そこに80℃の混合液(Z1)を添加しながら混合して、混合液(Z3)を調製した。
次いで、混合液(Z3)に、50℃の混合液(Y0)を添加しながら混合して、比較例2~3の乳化組成物をそれぞれ得た。
(Comparative Examples 2 to 3)
The mixed liquid (Z2) at 80° C. was cooled at a predetermined cooling rate, while the mixed liquid (Z1) at 80° C. was added thereto and mixed, thereby preparing a mixed liquid (Z3).
Next, the mixed liquid (Y0) at 50° C. was added to the mixed liquid (Z3) while mixing, thereby obtaining emulsion compositions of Comparative Examples 2 and 3, respectively.

(比較例4~6)
80℃の混合液(Z2)を、所定の冷却速度で冷却しつつ、そこに80℃の混合液(Z1)を添加しながら混合して、混合液(Z3)を調製した。
次いで、混合液(Z3)に、50℃の混合液(X0)を添加しながら混合して、比較例4~6の乳化組成物をそれぞれ得た。
(Comparative Examples 4 to 6)
The mixed liquid (Z2) at 80° C. was cooled at a predetermined cooling rate, while the mixed liquid (Z1) at 80° C. was added thereto and mixed, thereby preparing a mixed liquid (Z3).
Next, the mixed liquid (X0) at 50° C. was added to the mixed liquid (Z3) while mixing, thereby obtaining emulsion compositions of Comparative Examples 4 to 6, respectively.

(参考例1)
80℃の混合液(Z2)に、シリコーンガムブレンドを添加しながら混合して、混合液(Z3)を調製した。
次いで、所定の冷却速度で冷却しつつ、混合液(Z3)に、80℃の混合液(Z1)を添加しながら混合して、参考例1の乳化組成物を得た。
(Reference Example 1)
The silicone gum blend was added to and mixed with the mixed liquid (Z2) at 80° C. to prepare a mixed liquid (Z3).
Next, while cooling at a predetermined cooling rate, the mixed liquid (Z1) at 80° C. was added to and mixed with the mixed liquid (Z3), thereby obtaining an emulsion composition of Reference Example 1.

(実施例1~20)
下記の工程(P1)と工程(P2)とを含む製造方法(α)を使用することにより乳化組成物を得た。
工程(P1):
80℃の混合液(Z2)を、所定の冷却速度で冷却しつつ、そこに80℃の混合液(Z1)を添加しながら混合して、混合液(Z3)を調製した。
工程(P2):
次いで、工程(P1)で調製した混合液(Z3)に、50℃の混合液(X0)を添加しながら混合した後、続けて、50℃の混合液(Y0)を添加しながら混合して、実施例1~20の乳化組成物をそれぞれ得た。
(Examples 1 to 20)
An emulsion composition was obtained by using a production method (α) including the following steps (P1) and (P2).
Step (P1):
The mixed liquid (Z2) at 80° C. was cooled at a predetermined cooling rate, while the mixed liquid (Z1) at 80° C. was added thereto and mixed, thereby preparing a mixed liquid (Z3).
Step (P2):
Next, the mixed liquid (X0) at 50° C. was added to and mixed with the mixed liquid (Z3) prepared in the step (P1), and then the mixed liquid (Y0) at 50° C. was added and mixed, thereby obtaining the emulsion compositions of Examples 1 to 20, respectively.

(実施例21)
下記の工程(P3)を含む製造方法(β)を使用することにより乳化組成物を得た。
工程(P3):
精製水と、メチルパラベンと、グリセリンと、クエン酸と、塩化ステアリルトリメチルアンモニウムとを、80℃で加熱しながら混合して、混合液(Z1)を調製した。
ステアリン酸グリセリルと、ラノリンと、ミネラルオイルと、オリーブ油と、セタノールとを、80℃で加熱しながら混合して、混合液(Z2)を調製した。さらに、80℃の混合液(Z2)に、50℃の混合液(X0)を添加しながら混合した後、続けて、50℃の混合液(Y0)を添加しながら混合して、混合液(Z4)を調製した。
次いで、所定の冷却速度で冷却しつつ、混合液(Z4)に、混合液(Z1)を添加しながら混合して、実施例21の乳化組成物を得た。
(Example 21)
An emulsion composition was obtained by using a production method (β) including the following step (P3).
Step (P3):
Purified water, methylparaben, glycerin, citric acid, and stearyltrimethylammonium chloride were mixed while heating at 80° C. to prepare a mixed liquid (Z1).
A mixed liquid (Z2) was prepared by mixing glyceryl stearate, lanolin, mineral oil, olive oil, and cetanol while heating at 80° C. Furthermore, a mixed liquid (X0) at 50° C. was added to and mixed with the mixed liquid (Z2) at 80° C., and then a mixed liquid (Y0) at 50° C. was added and mixed to prepare a mixed liquid (Z4).
Next, the mixed liquid (Z1) was added to and mixed with the mixed liquid (Z4) while cooling at a predetermined cooling rate, thereby obtaining an emulsion composition of Example 21.

Figure 0007612753000001
Figure 0007612753000001

Figure 0007612753000002
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Figure 0007612753000003
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Figure 0007612753000004
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Figure 0007612753000005
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<評価(1)>
各例の乳化組成物を試料として用い、以下に示す試験方法により、すすぎ後の乾燥状態における毛髪の櫛通り荷重(コーミングフォース)を測定することにより、コンディショニング効果について評価した。この評価結果を表6~7に示した。
<Evaluation (1)>
The emulsion composition of each example was used as a sample, and the conditioning effect was evaluated by measuring the combing force of the hair in a dry state after rinsing according to the test method described below. The evaluation results are shown in Tables 6 to 7.

≪試験方法≫
以下に示すように、毛束を処理してダメージ毛を調製し、すすぎ後の乾燥状態で、毛髪の櫛通り荷重(コーミングフォース)を測定した。
<Test Method>
As shown below, a hair bundle was treated to prepare damaged hair, and the combing force of the hair in a dry state after rinsing was measured.

[毛束の準備]
ノーダメージの毛束として購入した、長さ10cmの毛束1gを、市販のブリーチ剤(ヘンケルジャパン社製)で、その取り扱い説明書の処理時間の2倍の時間にて処理して水洗し、さらに乾燥してから、ダメージ毛用の毛束として使用した。
[Preparing the hair bundle]
1 g of a hair bundle with a length of 10 cm, which was purchased as an undamaged hair bundle, was treated with a commercially available bleach (manufactured by Henkel Japan) for twice the treatment time specified in the instruction manual, washed with water, and then dried before being used as a hair bundle for damaged hair.

[櫛通り荷重(コーミングフォース)の測定;すすぎ後の乾燥状態の場合]
手順(1):前記のダメージ毛用の長さ10cmの毛束1gを、40℃の温水により濡らして軽く絞り、試料である乳化組成物0.1gを、この濡れた毛束の全体に延ばすように塗布した。
[Combing force measurement (after rinsing and in a dry state)]
Procedure (1): 1 g of the above-mentioned hair bundle for damaged hair having a length of 10 cm was wetted with warm water at 40° C. and lightly squeezed, and 0.1 g of the sample emulsion composition was applied so as to be spread over the entire wet hair bundle.

手順(2):試料を塗布した毛束を、40℃の温水200mLに浸漬してすすぐ操作を2回行い、この後、水がしたたり落ちないように軽く絞った(希釈率200倍;すすぎ後半を想定)。 Procedure (2): The hair bundle to which the sample was applied was immersed in 200 mL of 40°C warm water and rinsed twice, then lightly squeezed so that no water dripped out (dilution rate 200 times; assuming the latter half of the rinsing process).

手順(3):軽く絞った後の毛束を、室温(25℃)で24時間自然乾燥した。
この後、自然乾燥した毛束に、櫛入れを5回行ってから、櫛通り荷重(コーミングフォース)の測定を開始した。
手順(4):12回の櫛入れの際の引張強度を測定し、これらの平均値を求めた。
Step (3): After being lightly squeezed, the hair bundle was allowed to dry naturally at room temperature (25° C.) for 24 hours.
Thereafter, the naturally dried hair bundle was combed five times, and then the measurement of the combing force was started.
Step (4): The tensile strength was measured after 12 combings, and the average value was calculated.

引張強度の測定機器には、イマダ製のフォースゲージZTA/ZTSシリーズ型式DST-2Nを使用した。
櫛入れの際の引張強度の測定は、前記フォースゲージを固定し、毛束を吊り下げて、櫛通しを行いながら行った。すなわち、櫛を、毛束の長さ方向に対して垂直に保ちつつ、重力方向の下方へまっすぐに通したときの最大荷重を測定した。
また、櫛入れの際の引張強度の測定は、櫛入れ最初の1~2回目の測定値、及び毛束にたまたま櫛が引っかかってしまったような場合の異常値をいずれも除外した後の、複数の測定値の平均値を採用した。
The tensile strength was measured using a force gauge manufactured by Imada, ZTA/ZTS series, model DST-2N.
The tensile strength during combing was measured by fixing the force gauge, suspending the hair bundle, and combing the hair bundle. That is, the maximum load was measured when the comb was held perpendicular to the length of the hair bundle and passed straight downward in the direction of gravity.
In addition, the tensile strength during combing was measured by excluding the average value of multiple measurements taken after excluding the measurements taken the first one or two times and any abnormal values obtained when the comb happened to get caught on a bundle of hair.

各例の乳化組成物について、すすぎ後の乾燥状態における毛髪の櫛通り荷重(コーミングフォース)を測定した結果を、表6~7に示した。
尚、毛髪の櫛通り荷重(コーミングフォース)は、櫛入れの際の引張強度(単位:N(ニュートン))として示されている。
コンディショニング効果について、参考例1の乳化組成物を用いた場合における、櫛入れの際の引張強度0.49Nを基準として評価した。
For each emulsion composition, the combing force applied to hair in a dry state after rinsing was measured, and the results are shown in Tables 6 to 7.
The combing force of hair is shown as the tensile strength (unit: N (Newton)) during combing.
The conditioning effect was evaluated using the emulsion composition of Reference Example 1 as a tensile strength of 0.49 N when combing.

Figure 0007612753000006
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Figure 0007612753000007
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表6~7に示す結果から、実施例1~21の乳化組成物を用いた場合の方が、比較例1~6の乳化組成物を用いた場合に比べて、櫛入れの際の引張強度が低い値であった。
また、実施例1~21の乳化組成物を用いた場合における櫛入れの際の引張強度は、参考例1の乳化組成物を用いた場合における櫛入れの際の引張強度に比べても、低い値であった。
したがって、本発明を適用した実施例1~21は、シリコーン類を配合した組成と同等以上のコンディショニング効果を発現する、ノンシリコーンの乳化組成物であること、が確認された。
From the results shown in Tables 6 to 7, the tensile strength during combing was lower when the emulsion compositions of Examples 1 to 21 were used than when the emulsion compositions of Comparative Examples 1 to 6 were used.
In addition, the tensile strength when combing using the emulsion compositions of Examples 1 to 21 was lower than the tensile strength when combing using the emulsion composition of Reference Example 1.
Therefore, it was confirmed that Examples 1 to 21 to which the present invention was applied were non-silicone emulsion compositions that exhibited conditioning effects equal to or greater than those of compositions containing silicones.

また、製造方法(α)の使用により得られた実施例7の乳化組成物を用いた場合の方が、製造方法(β)の使用により得られた実施例21の乳化組成物を用いた場合に比べて、櫛入れの際の引張強度が、より低い値であった。 In addition, the tensile strength during combing was lower when the emulsion composition of Example 7 obtained by using production method (α) was used than when the emulsion composition of Example 21 obtained by using production method (β) was used.

<評価(2)>
比較例2、比較例4、実施例6、実施例7及び実施例21の各乳化組成物を試料として用い、その乳化状態を顕微鏡により観察した。
顕微鏡には、株式会社キーエンス製の「デジタルマイクロスコープ VHX-6000-2」を用いた。当該顕微鏡によるCCD撮影を、温度25.0℃、相対湿度50%の環境下で行った。
<Evaluation (2)>
Each of the emulsion compositions of Comparative Example 2, Comparative Example 4, Example 6, Example 7, and Example 21 was used as a sample, and the emulsified state was observed under a microscope.
The microscope used was a "Digital Microscope VHX-6000-2" manufactured by Keyence Corporation. CCD photography using the microscope was performed in an environment with a temperature of 25.0° C. and a relative humidity of 50%.

各例の乳化組成物について、前記顕微鏡による観察像を、図1~5に示した。
前記観察像の中で観察される油滴を構成する粒子の粒子径は、観察像の右下のスケールバー(10.0μm)に基づいて、写真で観測される50個の粒子の長径についての平均値を算出することにより決定した。1つの試料(乳化組成物)につき、撮影した数枚の写真の中から代表的な1枚を選択し、その写真内で観測される粒子の長径を測定した。
The images of the emulsion compositions of the respective examples observed by the microscope are shown in FIGS.
The particle size of the particles constituting the oil droplets observed in the observation image was determined by calculating the average value of the major axis of 50 particles observed in the photograph based on the scale bar (10.0 μm) at the lower right of the observation image. For one sample (emulsion composition), a representative photograph was selected from several photographs taken, and the major axis of the particles observed in the photograph was measured.

図1は、比較例2の乳化組成物(WOW-A/YA-30H=0質量%/2質量%)についての顕微鏡による観察像である。
連続相に分散している油滴は、粒子径が約10μmから230μmの範囲のものであった。平面視で、円形状のみならず、楕円形状の粒子も存在していた。観察される油滴の量は、比較的に少なかった。
FIG. 1 is a microscopic image of the emulsion composition of Comparative Example 2 (WOW-A/YA-30H=0% by mass/2% by mass).
The oil droplets dispersed in the continuous phase had particle sizes ranging from about 10 μm to 230 μm. In plan view, not only circular particles but also elliptical particles were present. The amount of oil droplets observed was relatively small.

図2は、比較例4の乳化組成物(WOW-A/YA-30H=4質量%/0質量%)についての顕微鏡による観察像である。
連続相に分散している油滴は、粒子径が約10μmから120μmの範囲のものであったが、このうち粒子径が約10μmから70μmの範囲のものは多くはなかった。粒子径が約70μm以上の油滴は、楕円形状の粒子が多かった。
FIG. 2 is a microscope image of the emulsion composition of Comparative Example 4 (WOW-A/YA-30H=4% by mass/0% by mass).
The oil droplets dispersed in the continuous phase had particle sizes ranging from about 10 μm to 120 μm, but not many of them had particle sizes ranging from about 10 μm to 70 μm. Most of the oil droplets with particle sizes of about 70 μm or more had an elliptical shape.

図3は、実施例6の乳化組成物(WOW-A/YA-30H=4質量%/1質量%)についての顕微鏡による観察像である。
連続相に分散している油滴は、粒子径が約10μmから160μmの範囲のものであり、約10μmから70μmの範囲のものが多かった。また、連続相に分散している油滴は、球形に近い形状の粒子であった。
FIG. 3 is a microscopic image of the emulsion composition of Example 6 (WOW-A/YA-30H=4% by mass/1% by mass).
The oil droplets dispersed in the continuous phase had particle sizes ranging from about 10 μm to 160 μm, with most ranging from about 10 μm to 70 μm. The oil droplets dispersed in the continuous phase were particles with a shape close to spherical.

図4は、実施例7の乳化組成物(WOW-A/YA-30H=4質量%/2質量%;製造方法(α))についての顕微鏡による観察像である。
連続相に分散している油滴は、粒子径が約10μmから200μmの範囲のものであった。また、連続相に分散している油滴は、ほぼ球形状の粒子であった。このうち、粒子径が約10μmから70μmの範囲であって球形状の粒子が多かった。観察される油滴の量は、比較的に多かった。
FIG. 4 is a microscopic image of the emulsion composition of Example 7 (WOW-A/YA-30H=4% by mass/2% by mass; production method (α)).
The oil droplets dispersed in the continuous phase had particle sizes ranging from about 10 μm to 200 μm. The oil droplets dispersed in the continuous phase were almost spherical particles. Of these, the majority of the particles had particle sizes ranging from about 10 μm to 70 μm and were spherical. The amount of oil droplets observed was relatively large.

図5は、実施例21の乳化組成物(WOW-A/YA-30H=4質量%/2質量%;製造方法(β))についての顕微鏡による観察像である。
連続相に分散している油滴は、粒子径が約3μmから80μmの範囲のものであり、このうち、粒子径が約20μm以下の粒子が非常に多かった。
連続相に分散している油滴は、主に球形状の粒子であったが、非球形状の粒子も存在していた。但し、楕円形状の粒子は少なかった。
FIG. 5 is a microscopic image of the emulsion composition of Example 21 (WOW-A/YA-30H=4% by mass/2% by mass; production method (β)).
The oil droplets dispersed in the continuous phase had particle sizes ranging from about 3 μm to 80 μm, and among these, the majority of particles had a particle size of about 20 μm or less.
The oil droplets dispersed in the continuous phase were mainly spherical particles, but non-spherical particles were also present, although there were a few ellipsoidal particles.

以上の評価(1)及び評価(2)より、連続相に分散している油滴について、粒子径が大きすぎず、かつ小さすぎず、粒子径が約10μmから70μmの範囲であり、球形に近い形状の粒子であることにより、櫛入れの際の引張強度が低い値を示し、コンディショニング効果を発現しやすいこと、が推測される。 From the above evaluations (1) and (2), it is inferred that the particle size of the oil droplets dispersed in the continuous phase is not too large and not too small, is in the range of about 10 μm to 70 μm, and is a nearly spherical particle, which results in a low tensile strength when combed through, making it easy to achieve a conditioning effect.

1 乳化組成物、10 連続相、20 分散相 1 Emulsion composition, 10 Continuous phase, 20 Dispersed phase

Claims (4)

ノンシリコーンの乳化組成物であって、
トリアシルグリセロールと、炭素原子数10から16のアルカンと、下記一般式(1)で表されるエステル(1)と、下記一般式(2)で表されるエステル(2)と、炭素原子数16から22の鎖状アルコールと、水と、を含有
トリアシルグリセロールと、前記アルカンと、前記エステル(1)と、前記エステル(2)との混合比率は、
(トリアシルグリセロールと前記アルカンとの合計の含有量)/(前記エステル(1)と前記エステル(2)との合計の含有量)で表される質量比として0.3~8であり、
トリアシルグリセロールと前記アルカンとの合計の含有量は、前記乳化組成物の総質量(100質量%)に対して、0.5質量%以上9質量%以下であり、
毛髪用化粧品用の乳化組成物である、
ノンシリコーンの乳化組成物。
-C(=O)-O-R ・・・(1)
-C(=O)-O-R ・・・(2)
式(1)中、Rは、炭素原子数3から8の分岐鎖状炭化水素基を表す。Rは、炭素原子数12から18の脂肪族炭化水素基を表す。
式(2)中、Rは、炭素原子数11から21の脂肪族炭化水素基を表す。Rは、グリコシド結合によって重合した多糖類構造を表す。
A non-silicone emulsion composition,
The present invention relates to an ester composition comprising a triacylglycerol, an alkane having 10 to 16 carbon atoms, an ester (1) represented by the following general formula (1), an ester (2) represented by the following general formula (2), a chain alcohol having 16 to 22 carbon atoms, and water,
The mixing ratio of the triacylglycerol, the alkane, the ester (1), and the ester (2) is
a mass ratio represented by (the total content of triacylglycerol and the alkane)/(the total content of the ester (1) and the ester (2)) is 0.3 to 8,
The total content of triacylglycerol and the alkane is 0.5% by mass or more and 9% by mass or less with respect to the total mass (100% by mass) of the emulsion composition,
An emulsion composition for hair cosmetics,
A non-silicone emulsion composition.
R 1 -C(=O)-O-R 2 ...(1)
R 3 -C(=O)-O-R 4 ...(2)
In formula (1), R1 represents a branched chain hydrocarbon group having 3 to 8 carbon atoms. R2 represents an aliphatic hydrocarbon group having 12 to 18 carbon atoms.
In formula (2), R3 represents an aliphatic hydrocarbon group having 11 to 21 carbon atoms. R4 represents a polysaccharide structure polymerized through glycosidic bonds.
連続相と、前記連続相に分散している分散相と、を備え、
前記連続相は、前記鎖状アルコール及び水を含む相からなり、
前記分散相は、トリアシルグリセロール、前記アルカン、前記エステル(1)及び前記エステル(2)を含む油滴からなる、請求項1に記載の乳化組成物。
A continuous phase and a dispersed phase dispersed in the continuous phase,
the continuous phase is a phase containing the chain alcohol and water,
The emulsion composition according to claim 1 , wherein the dispersed phase is composed of oil droplets containing triacylglycerol, the alkane, the ester (1) and the ester (2).
請求項2に記載の乳化組成物の製造方法であって、
前記鎖状アルコール及び水を加熱しながら混合して混合液Zを調製する工程(P1)と、
前記混合液Zに、トリアシルグリセロール、前記アルカン、前記エステル(1)及び前記エステル(2)を添加しながら混合して乳化組成物を得る工程(P2)と、
を含む、乳化組成物の製造方法。
A method for producing the emulsion composition according to claim 2, comprising the steps of:
A step (P1) of mixing the chain alcohol and water while heating to prepare a mixed solution Z;
a step (P2) of adding and mixing triacylglycerol, the alkane, the ester (1), and the ester (2) to the mixed liquid Z to obtain an emulsion composition;
A method for producing an emulsion composition comprising the steps of:
前記工程(P2)において、前記混合液Zに、
トリアシルグリセロールと前記アルカンとの混合液X、及び前記エステル(1)と前記エステル(2)との混合液Yを別々に添加しながら混合して乳化組成物を得る、請求項に記載の乳化組成物の製造方法。
In the step (P2), the mixed solution Z is
The method for producing an emulsion composition according to claim 3 , wherein a mixed solution X of triacylglycerol and the alkane, and a mixed solution Y of the ester (1) and the ester (2) are added separately and mixed to obtain an emulsion composition.
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