JP7628952B2 - 融液から円筒状結晶を引き上げる方法 - Google Patents

Description

本発明は、融液が入った坩堝と、坩堝を環状に取り囲む坩堝ヒータと、坩堝を持ち上げるための坩堝持上ユニットと、融液から結晶を引き上げるための結晶吊上ユニットと、結晶を環状に取り囲み、その下端部が融液の上方で終端して環状間隙を形成している熱シールドとを備えた結晶引上装置を用いて融液から円筒状結晶を引き上げる方法に関する。

チョクラルスキー法による結晶成長では高温の融液から結晶を引き上げるが、融液の原子が、結晶の下方端面上に、融液の材料に特有な格子構造で配置されているため、結晶を融液からゆっくりと引き上げて冷却すると、硬い結晶格子が生じる。融液近傍の結晶層には、最初は、固有の点欠陥、すなわち非占有格子サイトである空孔や格子サイト間の原子である格子間原子がまだ存在しているが、適切なパラメータで引上げを行うと、これらは対になって消滅し、均質でほとんど欠陥のない結晶格子が形成される。例えば半導体産業に必要なシリコン結晶の製造には、この形の結晶成長が用いられている。それに関して、この結晶からウェハーと呼ばれる薄片が切り出され、これから集積回路が製造される。

一般的には、引き上げられた結晶の直径ができるだけ一定となるように、また固有の点欠陥をできるだけ完全に消滅させて高い均質性を示すように、引上プロセスを設計する必要がある。

独国特許出願公開第１０２０１３２１０６８７号明細書には、結晶直径を制御する方法が記載されている。この方法では、融液面上の結晶直径を直接的または間接的に調べ、所望の目標直径と比較する。これにより、結晶吊上ユニットの制御変数として適切な結晶引上速度が導き出され、所望の結晶直径が設定されることになる。従来の直径制御のさらなる例は、国際公開第０１／５７２９４号および米国特許出願公開第２０１１／０１２６７５７号明細書に記載されている。

ここで、結晶引上速度とは、結晶が融液面に対して相対的に移動する、結晶の相対的速度である。この結晶引上速度は、通常、結晶引上装置に対する融液面の絶対的なレベルが一定の高さとなるように設定されているため、結晶引上速度は、絶対的な結晶吊上速度、すなわち結晶引上装置の静止部に対する結晶の速度に相当する。

また、結晶引上速度は結晶の均質性にも影響する。上述の固有の点欠陥の修復は、結晶の端面になおも存在する固有の点欠陥が、融液近傍の結晶の下層で、空孔に移動する格子間原子によって互いに補償し合うことに起因する。格子間原子の拡散速度と空孔の拡散速度とは異なるため、結晶引上速度が結晶内の垂直方向の温度勾配に対して一定の比である場合にのみ、ほぼ完全な補償を達成することができる。温度勾配は材料や装置に依存するため、結晶引上速度を制御変数として利用する直径制御の場合、垂直方向の温度勾配に対する結晶引上速度の比は、結晶引上速度と同程度で変化する。したがって、この比は、できるだけ均質な結晶を得るために必要な値を常に有しているわけではない。しかし、集積回路メーカーが製造廃棄物を低く抑えるためには、このような均質性が必要である。

シリコンチョクラルスキー法の制御には、２つの特徴的な時間軸がある：
（Ａ）融液の対流の変動が起こる数分ないし数十分の時間軸。チョクラルスキー集成装置における融液の熱的に不安定な成層化により、典型的な非定常でしばしば乱流の融液の対流が発生し、これが融液を介した熱および物質の移動に大きな影響を与える。その結果、結晶の成長フロントの温度が変動し、実際にはミリ単位の長さスケールで任意の直径が変動することになる。

（Ｂ）成長中の結晶によるシリコンの連続的な除去によって融液レベルが変化し、プロセス開始時のほぼ満杯の坩堝からプロセス終了時のほぼ空の坩堝までの、数時間ないし数十時間の時間軸。このように融液レベルが連続的に変化することで、成長集成装置の巨視的な幾何学的形状、特に主要ヒータや底部ヒータに対する坩堝の位置が変化し、また自由融液面と濡れた坩堝の壁面との比も変化する。

一方では結晶直径を調整し、他方では結晶の品質、ここでは特に酸素濃度および点欠陥濃度を狙いどおりに調整できるようにするために、従来技術では常に少なくとも２つの制御ループが使用されており、その際、ある１つの制御ループが時間軸（Ａ）で第１の制御装置により動作して、主に融液の対流の影響を補償し、第２の制御ループが時間軸（Ｂ）で第２の制御装置により動作して、主に坩堝内の融液レベルの変化の影響を補償する。

第１の制御装置は結晶引上速度を調整し、第２の制御装置は坩堝ヒータの出力を調整する。

これにより結晶引上速度は常に変化するが、従来技術による結晶直径の制御はこうした結晶引上速度を調整して行われているため、引き上げた結晶の均質性は最適になり得ない。

したがって本発明は、直径が可能な限り一定で可能な限り欠陥のない均質な結晶を生成する結晶引上プロセスの制御アルゴリズムを提示するという課題に基づいている。

この課題を解決するため、本発明では、融液面上の結晶直径の実際値を測定して結晶直径の目標値と比較し、第１のリセット時間を有する第１の制御装置によって環状間隙高さを実際値と目標値との差に応じて調整して、結晶引上速度を一定に保つことが提供される。

従来技術（欧州特許第２６５９０３１号明細書または米国特許第６，４５８，２０３号明細書）では、確かに環状間隙の重要性について全般的に指摘されてはいるが、結晶引上速度を保ちつつ結晶直径が一定の値に制御されるように環状間隙高さに影響を及ぼすことについては明示的に述べられていない。

結晶の均質性や生じる直径には、融液面の直上の結晶側面での結晶温度が大きく影響する。この側面の下方領域で熱放射が生じないように適切な措置を講じることができれば、垂直方向の温度勾配は結晶直径にわたって一定となり、結晶直径全体にわたって結晶引上速度が適切であれば、結晶引上速度と温度勾配との比が最適な値となり、格子空孔と格子間原子とのほぼ完全な再結合が可能となる。

さらに、横方向への熱放射が増えると、結晶の縁部領域が冷えて広がり、結晶内に熱が入射するとこの縁部領域が収縮することが判明した。環状間隙が大きくなると、放射によって結晶の下方側面に達する熱量が増えるため、結晶側面の表面温度が上昇し、相境界から延びる垂直方向の温度勾配／結晶内の熱流束が小さくなる。そのため、相境界から流れ出る潜熱が少なくなり得る。これによって、同じ引上速度でも結晶直径が小さくなる。

このような結晶の均質性に対する熱入射あるいは熱放射の影響については、すでに独国特許出願公開第１０２０１３２１０６８７号明細書でも取り上げられている。これらに影響を与えられるように、坩堝ヒータに加えて、結晶に直接リングヒータが設けられている。これは、制御の制御変数をこのリングヒータの電力の影響に向けることで、同様に結晶直径の制御にも利用することができる。しかしこの方法では、リングヒータを追加する必要があり、さらにこのリングヒータは熱に曝される箇所にあるため、特に故障しやすいという欠点がある。

そこで本発明では、追加のリングヒータを使用せず、既存の坩堝ヒータの熱放射を利用することで、融液を所定の温度に保つことが提供される。すなわち、坩堝ヒータの熱放射が、環状間隙をとおって結晶の下方側面に当たるため、環状間隙高さを変えることで、結晶への熱入射あるいはその熱放射を調整することができる。そのため、別途リングヒータを準備する必要はない。

好ましくは、第１のリセット時間は、融液に接触する結晶の端面および融液での融液の対流の影響が補償されるように選択される。このようにして、時間軸（Ａ）における環状間隙高さの調整が行われる。

この制御では、直径の実際値が目標値よりも小さければ環状間隙高さを減らし、実際値が目標値よりも大きければ環状間隙高さを増やすことが提供される。

この制御のさらなる利点は、結晶引上速度、すなわち結晶を融液面に対して相対的に移動させる速度が一定に保たれることである。このため、融液の体積損失を考慮して、坩堝持上速度と結晶吊上速度とをそれぞれ装置に対して同程度に変化させることで、結晶引上速度は変化しないが、融液面から熱シールドの下端部までの距離、ひいては環状間隙高さが変化する。

この制御では、環状間隙高さの制御値が生成される。そのために、オフセット速度を決定する。これに、融液の体積消費量を補償するのに必要な坩堝持上速度の基準値と、融液面の一定レベルでの望ましい結晶引上速度に相当する結晶吊上速度の基準値とが加えられる。環状間隙高さの増減によって、オフセット値は正または負になる。

双方の速度を同程度で変更するため、結晶引上速度には影響がなくそのままである。しかし、環状間隙高さは、坩堝持上速度の変化により融液面が熱シールドの下縁部に近づいたり遠ざかったりするように変更される。

また、この内部制御に、坩堝ヒータの加熱出力を目的とした外部制御も重畳される。よって本発明では、第２のリセット時間を有する第２の制御装置により、環状間隙高さの制御値を坩堝ヒータの加熱出力の制御のための実際値として入力し、その際、平均環状間隙高さを目標値として設定することが提供される。

ここで、第２のリセット時間は、引上プロセスで生じる坩堝内での融液面の位置の変化の影響が補償されるように選択される。このように、制御は時間軸（Ｂ）で行われる。

これは、第１のリセット時間が第２のリセット時間よりも小さいことを意味している。

外部制御では、環状間隙高さの時間平均制御値が、実際値として加熱出力アクチュエータに入力される。これは好ましくは、この制御値を、ＰＴ１フィルタにより修正された制御値として加熱出力アクチュエータに入力することによって達成される。

以下に、実施形態例により本発明につきより詳細に説明する。

チョクラルスキー法による結晶引上装置の概略図。 従来技術による制御スキームを示す図。 本発明による制御スキームを示す図。 結晶引上プロセスのプロトコルをグラフ形式で示す図。

まず、図１が参照される。図１によれば、結晶引上装置は、装置筐体１からなり、この中には融液２が充填された坩堝３が存在する。坩堝の周囲には坩堝ヒータ４が存在し、これにより坩堝３内の材料が融解され、次いで温度が保持される。

結晶吊上ユニット６によって融液２から円筒状結晶５がゆっくりと引き上げられ、その際、融液２の原子が結晶５の下方端面に付着し、融液２から結晶が引き上げられる際に結晶格子が形成される。その際に坩堝３内の材料が消費されるため、結晶引上装置は、通常、融液面が装置筐体１に対して常に一定のレベルとなるように坩堝３を移動させる、坩堝持上ユニット７を備えている。

結晶直径は、融液との遷移状態にある結晶の縁部に向けられたカメラ８によって測定される。カメラ８で撮影された画像から、結晶直径を導き出すことができる。これに用いられる画像評価法は当業者に知られているため、ここでは詳細な説明は不要である。

結晶引上プロセスは、制御ユニット９によって制御される。これは、カメラ８からの情報を受信し、結晶吊上ユニット６および坩堝持上ユニット７に制御変数を送る。

融液から引き上げられた結晶を徐々に冷却させることができるように、結晶を取り囲む熱シールド１０が必要であり、これにより、坩堝ヒータ４や高温の融液の放射が結晶５の側面の上方領域から遠ざけられる。

熱シールド１０の下端部は、融液２の表面の上方で終端しているため、熱シールド１０の端部と融液との間には環状間隙１２が存在する。熱は、この環状間隙１２を通って、結晶５の側面の下方領域に放射される。

引上プロセスを制御するためには、以下の変数を考慮すべきである。決定的に重要であるのは、最終的には結晶引上速度、つまり融液面に対する結晶の速度である。これは、絶対的な結晶吊上速度１３、つまり結晶を装置に対して移動させる速度と、装置に対する融液面の速度とによって決定される。後者をゼロに設定すると、融液面が装置に対して一定のレベルに保たれるため、結晶引上速度は、絶対的な結晶吊上速度１３に相当する。

装置に対する融液面の速度は、材料消費による坩堝内の融液面の低下を考慮して、絶対的な坩堝持上速度１４によって決定される。坩堝持上速度は、例えば、結晶引上速度をもとに結晶５の材料収容量を調べることによって決定することができ、これにより、坩堝３に対する融液面の低下が、相応する坩堝３の持上げによって補償され、融液面が装置に対して一定のレベルを保つようになる。

図２に、従来技術により結晶直径ができるだけ一定となるように結晶引上プロセスを制御する制御スキームを示す。このプロセスは直径制御装置２０からなり、これは、第１の入力部２１で直径の実際値を受け取り、第２の入力部２２で直径の目標値を受け取る。この直径制御装置２０の出力部２３で、結晶吊上ユニット６の制御値が出力される。

またこの制御値は、結晶引上速度が変化しすぎないようにするためにＰＴ１フィルタ２４にも入力され、その出力部２５では、平均結晶引上速度の制御装置２６に実際値として入力される。このため、入力部２７には、平均結晶引上速度の目標値が存在する。実際値と目標値とを比較することで坩堝ヒータ４の加熱出力の制御値が生成され、これが加熱出力アクチュエータ２８に入力される。

これに対し、図３によれば、本発明による制御スキームは直径制御装置３０からなり、この直径制御装置３０には、第１の入力部３１で結晶直径の実際値が入力され、第２の入力部３２で結晶直径の目標値が入力される。直径制御装置３０により、環状間隙高さの制御値が出力部３３で生成され、これが環状間隙高さアクチュエータ３４で利用される。

この環状間隙高さアクチュエータ３４は、その出力部３５でオフセット値を生成し、このオフセット値が、結晶吊上アクチュエータ３６と坩堝持上アクチュエータ３７との双方に入力される。アクチュエータ３６、３７では、このオフセット値を坩堝持上速度１４の基準値あるいは結晶吊上速度１３の基準値に加えることで、結晶引上速度が変化せずに、結晶吊上速度１３および坩堝持上速度１４が同程度で変化するようにしている。坩堝持上げの基準値とは、消費量を考慮して融液面を一定のレベルに保つための値である。結晶吊上げの基準値とは、希望する結晶引上速度の値である。

このように、結晶吊上速度１３は変化するが、結晶５が融液２から上昇する結晶引上速度は変化しないことが、本発明にとって重要である。ここで、坩堝３は、熱シールド１０の下端部に対して融液面が移動するようにその位置を変え、それによって環状間隙１２の高さが変化する。このようにして、坩堝ヒータ４から結晶の下方側面への熱放射を、少なくとも結晶の下方領域では熱放射が生じないような値に抑えることができるため、結晶引上速度が一定であれば、結晶５の直径が一定になり、かつ温度勾配と結晶引上速度との比が最適になる。

ここでも、内部制御ループに、遅い外部制御ループが重畳される。間隙高さアクチュエータの制御値は、ＰＴ１フィルタ４０を経由して、平均環状間隙高さの制御装置４１に入力される。この値は、入力部４２での平均環状間隙高さの目標値と比較され、その結果、相応する制御値が加熱出力アクチュエータ２８で利用できるようになる。ＰＴ１フィルタ４０は、加熱出力アクチュエータ２８に関連する実際値を、環状間隙高さアクチュエータ３４の制御値の時間変化に比例して変化させるため、それにより外部制御ループの制御プロセスが遅くなる。

グラフは、カメラで測定した結晶直径の実際値（曲線５０）、結晶引上速度（曲線５１）、環状間隙高さ（曲線５２）、および坩堝ヒータの温度（曲線５３）の経時的推移を数時間にわたって示したものである。

成長試験の第１の段階は、第１の時間線５４までに示されており、この段階では、従来のカスケード制御装置を用いて、内部制御ループでは引上速度により、外部制御ループでは主要ヒータの温度により、結晶直径が制御される。時間軸（Ａ）では、引上速度の変動（指示矢印５５）が明らかに認められ、それに伴って結晶直径も明らかに変化していることが判る（指示矢印５６）。

その後（第１の時間線５４以降）は、結晶引上装置の制御が本発明による制御に切り替わり、内部制御ループでは環状間隙高さが制御変数として使用され、外部制御ループでは主要ヒータの温度が引き続き制御変数として使用される。切り替え後、引上速度は完全に一定に保たれているのに対し（指示矢印５７）、環状間隙高さは時間軸（Ａ）上で変動するようになったことが判る（指示矢印５８）。この制御により、結晶直径が実質的に一定になる（指示矢印５９）。第２の時間線６０で、試験が中止されている。

１ 装置筐体
２ 融液
３ 坩堝
４ 坩堝ヒータ
５ 結晶
６ 結晶吊上ユニット
７ 坩堝持上ユニット
８ カメラ
９ 制御ユニット
１０ 熱シールド
１２ 環状間隙
１３ 結晶吊上速度
１４ 坩堝持上速度
２０ 直径制御装置
２１ 入力部
２２ 入力部
２３ 出力部
２４ ＰＴ１フィルタ
２５ 出力部
２６ 制御装置
２７ 入力部
２８ 加熱出力アクチュエータ
３０ 直径制御装置
３１ 入力部
３２ 入力部
３３ 出力部
３４ 環状間隙高さアクチュエータ
３５ 出力部
３６ 結晶吊上アクチュエータ
３７ 坩堝持上アクチュエータ
４０ ＰＴ１フィルタ
４１ 制御装置
４２ 入力部
５０ 曲線
５１ 曲線
５２ 曲線
５３ 曲線
５４ 時間線
５５ 指示矢印
５６ 指示矢印
５７ 指示矢印
５８ 指示矢印
５９ 指示矢印
６０ 時間線

Claims (8)

1. 結晶引上装置を用いて融液（２）から円筒状結晶（５）を引き上げる方法であって、前記結晶引上装置は、前記融液（２）が入った坩堝（３）と、前記坩堝（３）を環状に取り囲む坩堝ヒータ（４）と、前記坩堝（３）を持ち上げるための坩堝持上ユニット（７）と、前記融液（２）から前記結晶（５）を引き上げるための結晶吊上ユニット（６）と、前記結晶（５）を環状に取り囲み、その下端部が前記融液（２）の上方で終端して環状間隙（１２）を形成している熱シールド（１０）とを備えている方法において、融液面上の結晶直径の実際値を測定して前記結晶直径の目標値と比較し、第１のリセット時間を有する第１の制御装置によって前記環状間隙（１２）の高さを前記実際値と前記目標値との差に応じて調整し、
   前記環状間隙高さを変化させるために、坩堝（３）持上速度と結晶（５）吊上速度とを同程度に変化させることにより結晶引上速度を一定に保つことを特徴とする、方法。
2. 前記第１のリセット時間は、前記融液に接触する前記結晶の端面および前記融液での融液の対流の影響が補償されるように選択される、請求項１記載の方法。
3. 前記実際値が前記目標値よりも小さければ前記環状間隙高さを減らし、前記実際値が前記目標値よりも大きければ前記環状間隙高さを増やす、請求項１または２記載の方法。
4. 前記坩堝持上速度（１４）に、前記融液（２）の体積消費量を補償する基準値を設定し、前記結晶吊上速度（１３）に基準値を設定し、前記環状間隙高さを制御するために前記２つの基準値に同一のオフセット値を加える、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
5. 第２のリセット時間を有する第２の制御装置により、前記環状間隙高さの制御値を前記坩堝ヒータ（４）の加熱出力の制御のための実際値として入力し、その際、平均環状間隙高さを目標値として設定する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
6. 前記第２のリセット時間は、引上プロセスで生じる前記坩堝内での前記融液面の位置の変化の影響が補償されるように選択される、請求項５記載の方法。
7. 前記第１のリセット時間は、前記第２のリセット時間よりも短い、請求項６記載の方法。
8. 前記環状間隙高さの制御値は、ＰＴ１フィルタ（４０）を経由して、加熱出力アクチュエータ（２８）に実際値として入力される、請求項６または７記載の方法。

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