JP7788414B2 - Optical isolator for the 780-820 nm wavelength band - Google Patents
Optical isolator for the 780-820 nm wavelength bandInfo
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Description
本発明は、780-820nm波長帯域において使用される光アイソレータに関する。 The present invention relates to an optical isolator for use in the 780-820 nm wavelength band.
光記録・医療・光計測用途に使用される産業用レーザには、半導体レーザが主に使用されている。従来より、CDへの光記録では波長780nmの小型半導体レーザ、生体分子を可視化する2光子蛍光顕微鏡法或いは第二高調波発生顕微鏡法によるバイオイメージングでは800nm帯パルス半導体レーザ、また、数ナノから数ピコメートルの位置決め精度を有するレーザ測長器においては、780-800nmの赤外波長域の半導体レーザが使用されている。 Semiconductor lasers are the primary industrial lasers used in optical recording, medical, and optical measurement applications. Traditionally, compact semiconductor lasers with a wavelength of 780 nm have been used for optical recording on CDs, 800 nm pulsed semiconductor lasers have been used for bioimaging using two-photon fluorescence microscopy or second harmonic generation microscopy to visualize biomolecules, and semiconductor lasers in the infrared wavelength range of 780-800 nm have been used for laser length measuring instruments with positioning accuracy of a few nanometers to a few picometers.
この半導体レーザの代表的なものとしてファブリペローレーザ(Fabry-Perot Laser Diode)がある。レーザ発振の原理は、光が通過する経路の両端に結晶の劈開などで形成した2枚の反射面を対向させた共振器を利用し、光の吸収よりも誘導放出の方が強くなったときにレーザ発光するというものである。これらの共振器構造は非常に簡素でありレーザーパッケージを小型化できる利点がある反面、発光したレーザ光が光ファイバ等ヘの結合端面へ入射される際、その一部が反射し戻り光となる場合がある。この戻り光が共振器内へ誘導されると本来出力されるレーザ光と干渉し、レーザ出力が安定しないという問題を引き起こす。 A typical example of this type of semiconductor laser is the Fabry-Perot laser diode. The principle of laser oscillation is to use a resonator with two opposing reflective surfaces, formed by cleaving a crystal, at either end of the path through which light passes, and to emit a laser when stimulated emission becomes stronger than light absorption. These resonator structures are very simple, which has the advantage of allowing for the miniaturization of laser packages. However, when the emitted laser light is incident on the coupling end face of an optical fiber, for example, some of it may be reflected and become return light. If this return light is guided into the resonator, it interferes with the laser light that should be emitted, causing the problem of unstable laser output.
そこで、半導体レーザの安定動作の為には、反射光が発光光源である発光素子へ戻るのを防止するために、発光光源と加工体との間に、順方向の光を透過し逆方向の光を遮断する機能を有する光アイソレータ(an optical isolator)を配置して、光ファイバから発光光源へ反射して戻ってくる光を遮断することが不可欠となる。 For stable operation of semiconductor lasers, it is therefore essential to place an optical isolator between the light source and the workpiece that transmits forward light and blocks backward light to prevent reflected light from returning to the light source, thereby blocking light that is reflected back from the optical fiber to the light source.
ところで、この光アイソレータの機能を有するためには、45°程度のファラディ回転角が必要となる。具体的には、光アイソレータに入射された光は、その偏光面をファラディ回転子により45°回転されて各々角度調整された入出射偏光子を透過する。一方、戻り光は、ファラディ回転子の非相反性を利用して逆方向に偏光面を45°回転され、入射偏光子と90°の直行偏光面となって透過できなくなる。光アイソレータは、この現象を利用して光を単一方向にのみ透過させて、反射して戻ってくる光を阻止するのである。 In order for this optical isolator to function, a Faraday rotation angle of approximately 45° is required. Specifically, light incident on an optical isolator has its polarization plane rotated 45° by the Faraday rotator, and is then transmitted through the angle-adjusted input and output polarizers. On the other hand, the non-reciprocity of the Faraday rotator is used to rotate the polarization plane of the returning light by 45° in the opposite direction, resulting in a polarization plane orthogonal to the input polarizer at 90°, and it cannot be transmitted. Optical isolators use this phenomenon to transmit light in only one direction, preventing reflected light from returning.
そして、このような機能の光アイソレータは、ファラディ回転子と、ファラディ回転子の光入射側及び光出射側に配置された一対の偏光子と、ファラディ回転子の光透過方向(光軸方向)に磁界を印加するマグネットとの3つの主要部品から構成されている。この光アイソレータでは、光がファラディ回転子に入射するとファラディ回転子の中で偏光面が回転するという現象が生じる。この現象は、一般にファラディ効果と呼ばれるもので、偏光面が回転する角度をファラディ回転角と称し、その大きさθは、次式で表される。
θ=V×H×L
ここで、Vはヴェルデ定数であり、ファラディ回転子の材料および測定波長で決まる定数である。また、Hは磁束密度であり、Lはファラディ回転子の長さ(=サンプル長)である。
An optical isolator with this function consists of three main components: a Faraday rotator, a pair of polarizers arranged on the light input and output sides of the Faraday rotator, and a magnet that applies a magnetic field in the light transmission direction (optical axis direction) of the Faraday rotator. In this optical isolator, when light enters the Faraday rotator, a phenomenon occurs in which the plane of polarization rotates within the Faraday rotator. This phenomenon is generally called the Faraday effect, and the angle by which the plane of polarization rotates is called the Faraday rotation angle, and its magnitude θ is expressed by the following equation:
θ=V×H×L
Here, V is the Verdet constant, which is determined by the material of the Faraday rotator and the measurement wavelength, H is the magnetic flux density, and L is the length of the Faraday rotator (=sample length).
光アイソレータの大きさを決める要因としては、磁束密度Hを与えるマグネットの大きさである。大きいマグネットであれば磁束密度Hも大きくなり、小型化を実現する小さいマグネットを利用すれば磁束密度Hは小さくなるので、同一長のファラディ回転子においては、より大きなヴェルデ定数を有する材料を開発することが必要になる。 The factor that determines the size of an optical isolator is the size of the magnet that generates the magnetic flux density H. A larger magnet will have a larger magnetic flux density H, and using a smaller magnet to achieve miniaturization will reduce the magnetic flux density H. Therefore, for a Faraday rotator of the same length, it is necessary to develop a material with a larger Verdet constant.
従来から、波長780nm-820nmの範囲で使用されるファラディ回転子の材料として、TGG:テルビウム・ガリウム・ガーネット(化学式:Tb3Ga5O12)などが知られている。このTGGの780nm-820nmの波長帯域におけるヴェルデ定数は、0.25-0.29min/(Oe・cm)という小さい値であり、実際に使用されているTGG単結晶でも、そのヴェルデ定数は、波長800nmで0.27min/(Oe・cm)程度である。このような、ヴェルデ定数が0.27min/(Oe・cm)程度では、光アイソレータの機能を発揮させるために外径φ3.5cm、長さ2.0cmの更なる大きなマグネットを使用しなければならず、光アイソレータの形状が大きくなるという問題があり、ファラディ回転子の材料としては不適である。なお、1minは1/60度を表す。 TGG (terbium gallium garnet) (chemical formula: Tb 3 Ga 5 O 12 ) has been known as a material for Faraday rotators used in the wavelength range of 780 nm to 820 nm. The Verdet constant of TGG in the 780 nm to 820 nm wavelength band is a small value of 0.25-0.29 min/(Oe·cm), and even the Verdet constant of TGG single crystals actually used is approximately 0.27 min/(Oe·cm) at a wavelength of 800 nm. With a Verdet constant of approximately 0.27 min/(Oe·cm), a larger magnet with an outer diameter of 3.5 cm and a length of 2.0 cm would be required to function as an optical isolator, which would result in a larger optical isolator, making it unsuitable as a Faraday rotator material. Note that 1 min represents 1/60 degrees.
そこで、光アイソレータの小型化が可能な材料として、特許文献1には、酸化テルビウムをモル比換算で50%以上含む酸化物が記載されている。この記載によれば、この酸化物を用いると波長800nmのヴェルデ定数Vが0.62min/(Oe・cm)以上で、かつファラディ回転子に印加する磁束密度B(Oe)が0.5×104以下となるときに、同波長で用いる光アイソレータの小型化が可能であるとされている。具体的にはモル比換算で60%の酸化物では、サンプル長1.1cmにおいて3950[Oe](=0.395[T])の磁束密度となる内径φ0.4cm、外径φ3.5cm、長さ2.0cmのマグネットでファラディ回転角45度が得られたと示されている。 Therefore, Patent Document 1 describes an oxide containing terbium oxide at a molar ratio of 50% or more as a material that can be used to miniaturize optical isolators. According to this description, when this oxide is used, it is possible to miniaturize optical isolators used at a wavelength of 800 nm when the Verdet constant V at that wavelength is 0.62 min/(Oe cm) or more and the magnetic flux density B (Oe) applied to the Faraday rotator is 0.5 × 10 4 or less. Specifically, it is shown that with a molar ratio of 60% oxide, a Faraday rotation angle of 45° was obtained with a magnet having an inner diameter of 0.4 cm, an outer diameter of 3.5 cm, and a length of 2.0 cm, which had a magnetic flux density of 3950 [Oe] (= 0.395 [T]) at a sample length of 1.1 cm.
しかし、近年、半導体レーザが使用される光記録・医療・計測用途の分野では、赤外域波長780-820nm帯域で用いられる半導体レーザのパッケージサイズも小型化が進んでおり、このパッケージの外部に具備される光アイソレータも同波長帯でより一層の小型化が要求されている。特許文献1に記載のファラディ回転子は波長800nmにおいて0.62min/(Oe・cm)のヴェルデ定数を有することから、マグネットサイズはサンプル長1.1cmにおいて外径φ3.5cm、長さ2.0cmの寸法が必要となる。この寸法では、光アイソレータの方がレーザパッケージサイズより大きくなり、双方レイアウト上の制限がでてくる。よって実装可能な光アイソレータの現実的な外径としては、φ3.5cmの半分以下のφ1.7cm以下であり、長さも2.0cm以下であればより好適な外形寸法となる。 However, in recent years, in the fields of optical recording, medical, and measurement applications using semiconductor lasers, the package sizes of semiconductor lasers used in the infrared wavelength band of 780-820 nm have been shrinking, and there is a demand for even smaller optical isolators installed outside these packages in the same wavelength band. The Faraday rotator described in Patent Document 1 has a Verdet constant of 0.62 min/(Oe·cm) at a wavelength of 800 nm, so the magnet size requires dimensions of an outer diameter of 3.5 cm and a length of 2.0 cm for a sample length of 1.1 cm. With these dimensions, the optical isolator would be larger than the laser package size, imposing layout restrictions on both. Therefore, a realistic outer diameter for a mountable optical isolator is 1.7 cm or less, less than half of 3.5 cm, and a length of 2.0 cm or less would be more suitable.
よって、波長800nmにおけるヴェルデ定数が0.62min/(Oe・cm)の従来の酸化テルビウムの材料では、この要望に応えるのに十分ではなかった。 Therefore, conventional terbium oxide materials, with a Verdet constant of 0.62 min/(Oe·cm) at a wavelength of 800 nm, were not sufficient to meet this demand.
本発明は、このような実情に鑑みなされたものであり、波長780-820nmの帯域において、ファラディ効果が大きいファラディ回転子と小さな外形のマグネットとを組み合わせることによって、より一層の小型の光アイソレータを提供することを目的とする。 The present invention was developed in consideration of these circumstances, and aims to provide an even more compact optical isolator by combining a Faraday rotator with a large Faraday effect in the wavelength band of 780-820 nm with a magnet with a small outer diameter.
上記課題を解決するために、本発明の780-820nm波長帯域用光アイソレータは、下記式(A)で表される酸化物を主成分として含む複合酸化物で構成されると共に、波長800nmにおけるヴェルデ定数が0.80min/(Oe・cm)以上のファラディ回転子と、前記ファラディ回転子の外周に配置される中空マグネットとから構成される光アイソレータであって、
前記ファラディ回転子のサンプル長L(cm)は、下記式(1)の範囲内にあり、前記ファラディ回転子に印加される磁束密度B(Oe)は、下記式(2)の範囲内にある。
(TbxR1-x)2O3 (A)
ここで、上記式(A)中、xは、0.8≦x≦1.0であり、Rは、スカンジウム、イットリウム、Tb(テルビウム)以外のランタノイド元素群よりなる集合から選択された少なくとも1つの元素を含む。
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×104 (2)
In order to solve the above problems, the present invention provides an optical isolator for the 780-820 nm wavelength band, which is made of a composite oxide containing an oxide represented by the following formula (A) as a main component, and which is also made of a Faraday rotator having a Verdet constant of 0.80 min/(Oe cm) or more at a wavelength of 800 nm, and a hollow magnet arranged on the outer periphery of the Faraday rotator:
The sample length L (cm) of the Faraday rotator is within the range of the following formula (1), and the magnetic flux density B (Oe) applied to the Faraday rotator is within the range of the following formula (2).
(Tb x R 1-x ) 2 O 3 (A)
Here, in the above formula (A), x satisfies 0.8≦x≦1.0, and R contains at least one element selected from the group consisting of lanthanoid elements other than scandium, yttrium, and Tb (terbium).
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×10 4 (2)
このような光アイソレータであれば、ヴェルデ定数が大きいためにファラディ効果が高くなり、所定のファラディ回転角を得るための磁界が小さくて済み、中空マグネットを小型化できるので、光アイソレータのより一層の小型化を実現できる。 In such an optical isolator, the Verdet constant is large, resulting in a strong Faraday effect, which requires a smaller magnetic field to achieve a given Faraday rotation angle, allowing the hollow magnet to be made smaller, thereby enabling the optical isolator to be made even more compact.
また、前記酸化物は、セラミックスであることが好ましい。 Furthermore, it is preferable that the oxide is a ceramic.
このような酸化物であれば、ヴェルデ定数が大きなファラディ回転子を容易に実現できる。 With such oxides, it is easy to realize a Faraday rotator with a large Verdet constant.
また、前記ファラディ回転子は、前記サンプル長L(cm)において、1dB以下の挿入損失と30dB以上の消光比を有することが好ましい。 Furthermore, it is preferable that the Faraday rotator has an insertion loss of 1 dB or less and an extinction ratio of 30 dB or more over the sample length L (cm).
このようなファラディ回転子であれば、光アイソレータを低損失かつ高アイソレーションの高性能なものにできる。 Such a Faraday rotator can make an optical isolator high performance with low loss and high isolation.
また、前記中空マグネットは、ネオジム-鉄-ボロン(NdFeB)系磁石からなることが好ましい。 Furthermore, it is preferable that the hollow magnet be made of a neodymium-iron-boron (NdFeB) magnet.
このような中空マグネットであれば、小型形状でも確実にファラディ回転子への磁束密度Bの印加を実現できる。 With such a hollow magnet, it is possible to reliably apply magnetic flux density B to the Faraday rotator even in a small size.
以上のように、本発明の780-820nm波長帯域用光アイソレータであれば、ヴェルデ定数が大きいためにファラディ効果が高くなり、所定のファラディ回転角を得るための磁界が小さくて済み、マグネットを小型化できるので、光アイソレータのより一層の小型化を実現できる。
また、光アイソレータを組み込むレーザ装置内の空間的寸法の自由度を大きくすることができる。
さらに、従来のTGGファラディ回転子と比較して、長さを短くすることができるので、この短尺化によって吸収損失を減少させ、光アイソレータの重要な特性である挿入損失を減少させることができる。
As described above, the optical isolator for the 780-820 nm wavelength band of the present invention has a large Verdet constant, resulting in a high Faraday effect, requiring only a small magnetic field to obtain a predetermined Faraday rotation angle, and allowing the magnet to be made smaller, thereby achieving even greater miniaturization of the optical isolator.
Furthermore, the degree of freedom in the spatial dimensions within the laser device incorporating the optical isolator can be increased.
Furthermore, since the length can be made shorter than that of a conventional TGG Faraday rotator, this shortening of the length reduces absorption loss and insertion loss, which is an important characteristic of optical isolators.
上述のように、780-820nm波長帯域用光アイソレータにおいて、より一層の小型化が求められていた。 As mentioned above, there was a demand for even greater miniaturization of optical isolators for the 780-820 nm wavelength band.
そして、本発明者らが鋭意検討を行ったところ、波長780nm-820nmの帯域では、マグネット外径をφ1.2cm以下、長さを2.0cm以下とするために、ヴェルデ定数が0.80min/(Oe・cm)以上とする必要があり、それ未満の値では、使用する所定の磁界の大きさが0.4×104(Oe)以上となり、光アイソレータをより小型化することは困難であることが判った。 After careful investigation, the inventors found that in the wavelength band of 780 nm to 820 nm, in order to keep the magnet outer diameter to φ1.2 cm or less and the length to 2.0 cm or less, the Verdet constant must be 0.80 min/(Oe·cm) or more; if the value is less than this, the magnitude of the specified magnetic field used will be 0.4×10 4 (Oe) or more, making it difficult to further miniaturize the optical isolator.
そのために、本発明者らは、さらに検討を行ったところ、波長800nmでヴェルデ定数が0.85min/(Oe・cm)以上になる材料として、酸化テルビウムをモル比換算で80%以上含む酸化物材料を開発し、この材料をファラディ回転子に用いるとその長さを1.1cm以下まで短くできることを見出し、上記マグネット寸法内に実装できることを見出した。 To this end, the inventors conducted further research and developed an oxide material containing 80% or more terbium oxide in molar ratio, which has a Verdet constant of 0.85 min/(Oe·cm) or greater at a wavelength of 800 nm. They discovered that when this material is used in a Faraday rotator, its length can be shortened to 1.1 cm or less, making it possible to implement it within the above-mentioned magnet dimensions.
また、このようなファラディ効果が大きい上記酸化物材料と磁束密度の大きい中空マグネットを組み合わせればより一層の小型化が実現可能であることを知見し、本発明に至ったものである。 Furthermore, we discovered that combining the above-mentioned oxide material, which has a large Faraday effect, with a hollow magnet, which has a high magnetic flux density, would enable even greater miniaturization, leading to the present invention.
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 The following describes an embodiment of the present invention, but the present invention is not limited to this.
本発明に係る光アイソレータは、780~820nmの波長帯域のレーザ光に使用されるものである。このレーザには、半導体レーザが含まれる。なお、本発明に係る光アイソレータを上記以外の波長帯域のレーザ光に設計変更することもできる。 The optical isolator of the present invention is intended for use with laser light in the wavelength band of 780 to 820 nm. This laser includes semiconductor lasers. However, the optical isolator of the present invention can also be redesigned to be used with laser light in wavelength bands other than those mentioned above.
図1は、光アイソレータの構成例を示す断面模式図である。図1では、入射偏光子1、ファラディ回転子2および出射偏光子3が左側の入射側から右側の出射側に向う光軸6上に順次配置されている。また、入射側では入射偏光子1が偏光子ホルダ4に固定され、同じく出射側では出射偏光子3が偏光子ホルダ4に固定され、各々入出射の偏光方向が調整され金属ホルダ5に固定されている。 Figure 1 is a cross-sectional schematic diagram showing an example of the configuration of an optical isolator. In Figure 1, an input polarizer 1, a Faraday rotator 2, and an output polarizer 3 are arranged in sequence on an optical axis 6 extending from the input side on the left to the output side on the right. On the input side, the input polarizer 1 is fixed to a polarizer holder 4, and on the output side, the output polarizer 3 is also fixed to a polarizer holder 4. The polarization directions of the input and output light are adjusted and fixed to metal holders 5.
ファラディ回転子2の形状は特に限定されず、三角柱状、四角柱状でもよいが、円柱状であることが好ましいので、以下に、円柱状のファラディ回転子2を例に説明する。 The shape of the Faraday rotator 2 is not particularly limited and may be a triangular prism or a square prism, but a cylindrical shape is preferable, so the following description will use a cylindrical Faraday rotator 2 as an example.
このファラディ回転子2の外周には、中空マグネット7が配置されている。ファラディ回転子2が円柱状の場合、中空マグネット7は中空円筒状であることが好ましく、ファラディ回転子2の中心軸及び中空マグネット7の中空部の中心軸は同軸であることが好ましい。また、ファラディ回転子2の外径と、中空マグネット7の中空部の内径はほぼ同じであり、光アイソレータを組み立てた後に調芯することが好ましい。そして、このような配置によってファラディ回転子2は中空マグネット7の中心に配置される。 A hollow magnet 7 is arranged around the outer periphery of this Faraday rotator 2. If the Faraday rotator 2 is cylindrical, the hollow magnet 7 is preferably hollow and cylindrical, and the central axis of the Faraday rotator 2 and the central axis of the hollow portion of the hollow magnet 7 are preferably coaxial. Furthermore, the outer diameter of the Faraday rotator 2 and the inner diameter of the hollow portion of the hollow magnet 7 are preferably approximately the same, and alignment is preferably performed after the optical isolator is assembled. With this arrangement, the Faraday rotator 2 is positioned at the center of the hollow magnet 7.
次に、本発明の光アイソレータは、波長800nmにおけるヴェルデ定数が0.80min/(Oe・cm)以上のファラディ回転子を有するから、このファラディ回転子について説明する。 Next, since the optical isolator of the present invention has a Faraday rotator with a Verdet constant of 0.80 min/(Oe·cm) or more at a wavelength of 800 nm, we will explain this Faraday rotator.
ファラディ回転子は、波長800nmでのヴェルデ定数が0.85min/(Oe・cm)以上である酸化テルビウムがモル比換算で80%以上含まれる酸化物材料で構成される。具体的な材料としては、下記式(A)で表される酸化物を主成分とするものであり、その他に焼結助剤を有する場合がある。
(TbxR1-x)2O3 (A)
ここで、式(A)中、xは0.8≦x≦1.0であり、Rはスカンジウム、イットリウム、Tb(テルビウム)以外のランタノイド元素群よりなる集合から選択された少なくとも1つの元素を含むものである。
The Faraday rotator is made of an oxide material containing 80% or more terbium oxide, in terms of molar ratio, whose Verdet constant at a wavelength of 800 nm is 0.85 min/(Oe cm) or more. Specific examples of the material include an oxide represented by the following formula (A) as the main component, and may also contain a sintering aid.
(Tb x R 1-x ) 2 O 3 (A)
In formula (A), x is 0.8≦x≦1.0, and R contains at least one element selected from the group consisting of lanthanoid elements other than scandium, yttrium, and Tb (terbium).
なお、このような酸化物結晶をアイソレータのファラディ回転子として使用する場合には、切断後に研磨剤等により表面に鏡面仕上げを施すことが好ましい。研磨剤は特に限定されないが、例えばコロイダルシリカが挙げられる。 When using such oxide crystals as Faraday rotators in isolators, it is preferable to give the surface a mirror finish using an abrasive or the like after cutting. There are no particular restrictions on the abrasive, but colloidal silica is an example.
ファラディ回転子としては、上記のような材料であれば特に限定されないが、セラミックスとすることができる。セラミックスであれば、ヴェルデ定数が大きなファラディ回転子を容易に実現できるからである。以下「透明セラミックス」という。 The Faraday rotator can be made of any material, as long as it is one of the above mentioned materials, but ceramics can be used. This is because ceramics can easily produce a Faraday rotator with a large Verdet constant. Hereinafter, this will be referred to as "transparent ceramics."
[透明セラミックスの製造方法]
所望の配合比の酸化物粉末を使用して、透明セラミックスを製造する。
透明セラミックスの作製方法としては、従来公知の製造方法を適宜選択して使用することができ、特に限定されない。透明セラミックスの製造方法としては、熱間等方圧加圧処理する方法、固相法とプレス成形法とを組み合わせる方法、鋳型成形等を利用して真空焼結する方法等が例示され、池末明生著「光学単結晶から光学多結晶へ」応用物理、第75巻、第5号、579-583(2006)、柳谷高公、八木秀喜著「セラミックレーザー材料の現状と将来」レーザー研究、第36巻、第9号、544-548(2008年)等に記載されている。
[Method for manufacturing transparent ceramics]
Transparent ceramics are produced using oxide powders in a desired blend ratio.
The method for producing transparent ceramics is not particularly limited and may be appropriately selected from conventionally known production methods. Examples of production methods for transparent ceramics include a hot isostatic pressing method, a method combining a solid-state method with a press molding method, and a vacuum sintering method using mold molding, and are described in, for example, Ikesue Akio, "From Optical Single Crystals to Optical Polycrystals," Applied Physics, Vol. 75, No. 5, pp. 579-583 (2006), Yanagiya Takahiro and Yagi Hideyoshi, "Current Status and Future of Ceramic Laser Materials," Laser Research, Vol. 36, No. 9, pp. 544-548 (2008), etc.
以下、透明セラミックスの作製方法として、熱間等方圧加圧法(HIP(Hot Isostatic Pressing)を使用して透明セラミックスを作製する場合の一例について説明する。 Below, we will explain an example of a method for producing transparent ceramics using hot isostatic pressing (HIP).
(原料粉末の調製)
出発原料として用いる前記式(A)で表される酸化物の粉末材料は高純度のものを使用することが好ましく、純度99.9重量%以上であることが好ましく、99.99重量%以上であることがより好ましく、99.999重量%以上であることがさらに好ましい。なお、酸化テルビウムとしてはTb2O3に限定されるものではなく、Tb4O7を使用することもできる。
(Preparation of raw material powder)
The powder material of the oxide represented by formula (A) used as the starting material is preferably of high purity, preferably 99.9% by weight or more, more preferably 99.99% by weight or more, and even more preferably 99.999% by weight or more . Note that the terbium oxide is not limited to Tb2O3 , and Tb4O7 can also be used.
所望の配合比の酸化物粉末を使用して透明セラミックスを製造することになるが、その際に使用される粉末粒子の形状やサイズについては特に限定されない。また、これらの原料粉末の調製方法も特に限定されない。乾式粉砕法、湿式粉砕法、共沈法、アルコキシド加水分解法、ゾルゲル法、水熱合成法、噴霧熱分解法、その他あらゆる合成法で作製された原料粉末が好適に利用できる。なお、このとき酸化物の粉末材料を主成分として含有していればよく、その他の成分を副成分として意図的に含有していてもよい。 Transparent ceramics are manufactured using oxide powders in the desired blend ratio, but there are no particular restrictions on the shape or size of the powder particles used. Furthermore, there are no particular restrictions on the method for preparing these raw material powders. Raw material powders produced by dry milling, wet milling, coprecipitation, alkoxide hydrolysis, sol-gel, hydrothermal synthesis, spray pyrolysis, or any other synthesis method can be suitably used. In this case, it is sufficient that the oxide powder material is contained as the main component, and other components may also be intentionally contained as secondary components.
ここで、主成分として含有するとは、前記式(A)で表される複合酸化物を50質量%以上含有することを意味する。前記式(A)で表される複合酸化物の含有量は80質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、97質量%以上であることがさらに好ましく、98質量%以上であることが特に好ましい。 Here, "containing as the main component" means containing 50% by mass or more of the complex oxide represented by formula (A). The content of the complex oxide represented by formula (A) is preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, even more preferably 97% by mass or more, and particularly preferably 98% by mass or more.
一般的に例示される、その他の副成分(主成分以外の成分)としては、単結晶育成の際にドープされるドーパントやフラックス、セラミックス製造の際に添加される焼結助剤等がある。 Other commonly mentioned secondary components (components other than the main component) include dopants and fluxes that are added during single crystal growth, and sintering aids that are added during ceramic manufacturing.
ここで、焼結助剤としては、チタン、ジルコニウム、ハフニウムなどの第4族元素の酸化物、マグネシウム、カルシウムなどの第2族元素の酸化物が挙げられる。また、第4族元素の酸化物と第2族元素の酸化物を同時に使用してもよい。これらの酸化物は波長800nm付近に吸収がなく、本発明に係る透明セラミックスに好適である。焼結助剤を所定量加えても良く、複合酸化物100質量部に対して0.01質量部超5.0質量部以下含むことが好ましく、0.03質量部超3.0質量部以下含むことがより好ましく、0.05質量部超2.0質量部以下含むことがさらに好ましい。 Sintering aids include oxides of Group 4 elements such as titanium, zirconium, and hafnium, and oxides of Group 2 elements such as magnesium and calcium. Oxides of Group 4 elements and oxides of Group 2 elements may also be used simultaneously. These oxides have no absorption near wavelengths of 800 nm and are suitable for the transparent ceramics of the present invention. A specified amount of sintering aid may be added, preferably in an amount of more than 0.01 parts by mass and not more than 5.0 parts by mass, more preferably more than 0.03 parts by mass and not more than 3.0 parts by mass, and even more preferably more than 0.05 parts by mass and not more than 2.0 parts by mass, per 100 parts by mass of the composite oxide.
一方、上記以外の元素では、波長800nm付近に吸収がみられること、希土類酸化物に固溶しにくいため、焼結助剤として反応せず、単独で析出してしまうこと、活性度が高すぎて結晶粒の大きさが最適範囲とならないこと、又は長期間において徐々に水分と反応することからセラミックスが吸湿性を示して失透することなどの問題があり、本発明に係る透明セラミックスを製造するための焼結助剤として不適である。 On the other hand, elements other than those mentioned above have problems such as absorption at wavelengths around 800 nm, difficulty in dissolving in rare earth oxides and therefore not reacting as sintering aids but instead precipitating on their own, excessive activity that prevents the crystal grain size from falling within the optimal range, and gradual reaction with moisture over a long period of time, causing the ceramic to become hygroscopic and devitrifying, making them unsuitable as sintering aids for producing the transparent ceramics of the present invention.
次に、得られた原料粉末材料を所望のモル比で秤量した後、粒径を揃えるため、必要に応じてポリアクリル酸アンモニウム、ポリカルボン酸アンモニウム、などの分散剤、所望の成型体を得るために、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールなどのバインダー等の少なくともいずれかを加える。さらに溶媒として水やメチルアルコール、エチルアルコールなどを使って、スラリー状とし、数~10数時間、ボールミルなどの一般的な混合粉砕を行う。得られたスラリーをスプレードライで処理して乾燥球状態体を得る。 Next, the obtained raw powder material is weighed out to the desired molar ratio, and then at least one of a dispersant such as ammonium polyacrylate or ammonium polycarboxylate is added as needed to uniform the particle size, and a binder such as methyl cellulose, polyvinyl alcohol, or polyethylene glycol is added to obtain the desired molded product. A solvent such as water, methyl alcohol, or ethyl alcohol is then used to form a slurry, which is then subjected to conventional mixing and grinding using a ball mill or similar for several to 10-odd hours. The resulting slurry is then spray-dried to obtain dry spherical bodies.
また、ボールミルなどで混合粉砕した後、焼成処理を行ってもよく、焼成処理の後、さらに粉砕処理を行ってもよい。具体的には、ボールミル等で混合粉砕した後、スプレードライで処理した混合粉末を焼成する方法が例示できる。 Furthermore, the materials may be mixed and pulverized in a ball mill or the like and then calcined, or may be calcined and then further pulverized. Specifically, one example of a method is to mix and pulverize the materials in a ball mill or the like, then spray dry the resulting mixed powder, and then calcinate the resulting powder.
焼成温度及び焼成時間は特に限定されないが、焼成温度は600~1,600℃であることが好ましく、800~1,400℃であることがより好ましく、800~1,100℃であることがさらに好ましい。焼成の雰囲気は特に限定はされず、大気、酸素および酸素含有雰囲気、アルゴン雰囲気、窒素ガス雰囲気等の不活性雰囲気の中から好適に利用できる。また、焼成時間は特に限定されず、混合粉末の含水量や焼成温度に応じて適宜選択すればよいが、1~20時間であることが好ましく、より好ましくは5~15時間である。また、焼成を行う場合には、焼成後にさらにボールミル等で数~10数時間粉砕混合することが好ましい。 The firing temperature and firing time are not particularly limited, but a firing temperature of 600 to 1,600°C is preferred, 800 to 1,400°C is more preferred, and 800 to 1,100°C is even more preferred. The firing atmosphere is not particularly limited, and can be suitably selected from air, oxygen and oxygen-containing atmospheres, argon atmospheres, nitrogen gas atmospheres, and other inert atmospheres. The firing time is also not particularly limited and can be selected appropriately depending on the moisture content of the mixed powder and the firing temperature, but is preferably 1 to 20 hours, more preferably 5 to 15 hours. If firing is performed, it is preferable to further grind and mix the powder in a ball mill or the like for several to several tens of hours after firing.
また、混合粉末の平均粒子径の分布をシャープにし、さらに、高純度とする目的で、粉末材料を溶解して、再結晶化及び粉砕した後、原料粉末として使用してもよい。具体的には、高純度(例えば99.9質量%以上)の原料粉末を用意し、Tb2O3:R2O3が所望のモル比になるように、秤量する。これらの原料粉末を濃度1mol/l硝酸水溶液として溶解し、それに濃度1mol/lの硫酸アンモニウム水溶液を混合し、さらに超純水を加えて、濃度を調整し、得られた水溶液を撹拌しながら、濃度0.5mol/lの炭酸水素アンモニウム水溶液を、一定の滴下速度でpH8になるまで滴下し、攪拌しながら室温で数日間放置し、その後、ろ過と超純水での洗浄を行って、150℃で数日間乾燥する方法が例示できる。 Alternatively, to sharpen the average particle size distribution of the mixed powder and further increase its purity, the powder material may be dissolved, recrystallized, and pulverized before use as a raw material powder. Specifically, a high-purity (e.g., 99.9% by mass or higher) raw material powder is prepared and weighed to achieve a desired Tb 2 O 3 :R 2 O 3 molar ratio. The raw material powder is dissolved in a 1 mol/L aqueous nitric acid solution, mixed with a 1 mol/L aqueous ammonium sulfate solution, and then ultrapure water is added to adjust the concentration. While stirring the resulting solution, a 0.5 mol/L aqueous ammonium bicarbonate solution is added dropwise at a constant rate until the pH reaches 8. The solution is left at room temperature for several days while stirring, and then filtered, washed with ultrapure water, and dried at 150°C for several days.
得られた混合粉末を、アルミナ坩堝に入れて、窒素雰囲気もしくはアルゴン雰囲気などの不活性雰囲気で、好ましくは800~1,500℃、より好ましくは1,000~1,400℃、さらに好ましくは1,100~1,200℃にて、好ましくは0.5~10時間、より好ましくは1~7時間、さらに好ましくは2~4時間仮焼きを行う。ここで、不活性雰囲気にするのは、酸化テルビウムの価数が変化しないようにするためである。 The resulting mixed powder is placed in an alumina crucible and calcined in an inert atmosphere such as a nitrogen or argon atmosphere, preferably at 800 to 1,500°C, more preferably 1,000 to 1,400°C, and even more preferably 1,100 to 1,200°C, for preferably 0.5 to 10 hours, more preferably 1 to 7 hours, and even more preferably 2 to 4 hours. The inert atmosphere is used here to prevent changes in the valence of the terbium oxide.
[製造工程]
上記原料粉末を用いて、所定形状に成形した後に脱脂を行い、次いで焼結し、さらに熱間等方圧加圧法(HIP)にて加工して透明複合酸化物焼結体を作製する。
[Manufacturing process]
The raw material powder is molded into a predetermined shape, degreased, sintered, and further processed by hot isostatic pressing (HIP) to produce a transparent complex oxide sintered body.
(成形)
成形においては、通常のプレス成形工程を好適に利用できる。即ち、ごく一般的な、型に充填して一定方向から加圧するプレス工程や、変形可能な防水容器に密閉収納して静水圧で加圧するCIP(Cold Isostatic Press)工程が利用できる。なお、印加圧力は得られる成形体の相対密度を確認しながら適宜調整すればよく、特に制限されない。また、成形工程においては、鋳込み成形などのその他の成形方法も好適に利用できる。また、成形する形状は特に限定されず、使用する装置等に応じて適宜選択すればよく、例えば、円柱状に成形することが例示される。
(molding)
In molding, a typical press molding process can be suitably used. That is, a very common press process in which the material is filled into a mold and pressurized from a certain direction, or a cold isostatic press (CIP) process in which the material is sealed in a deformable waterproof container and pressurized with hydrostatic pressure can be used. The applied pressure can be adjusted appropriately while checking the relative density of the resulting molded body, and is not particularly limited. In addition, other molding methods such as slip casting can also be suitably used in the molding process. In addition, the shape to be molded is not particularly limited and can be selected appropriately depending on the equipment used, etc., and an example is molding into a cylindrical shape.
(脱脂)
脱脂においては、通常の脱脂工程を好適に利用できる。即ち、加熱炉による昇温脱脂工程を経ることが可能である。また、この時の温度は好ましくは200~600℃、より好ましくは250~400℃である。脱脂を行う際の雰囲気は特に限定されず、大気、酸素、アルゴンガス雰囲気等が好適に利用できる。
(Degreasing)
A normal degreasing process can be suitably used for degreasing. That is, a temperature-raising degreasing process using a heating furnace can be performed. The temperature at this time is preferably 200 to 600°C, more preferably 250 to 400°C. The atmosphere in which degreasing is performed is not particularly limited, and air, oxygen, argon gas atmosphere, etc. can be suitably used.
(焼結)
焼結においては、一般的な焼結工程を好適に利用できる。即ち、抵抗加熱方式、誘導加熱方式等の加熱焼結工程を好適に利用できる。このときの雰囲気は特に制限されず、大気、不活性ガス、酸素ガス、水素ガス、ヘリウムガス等の各種雰囲気が好適に利用できるが、より好ましくは減圧下(真空中)での焼結が利用できる。
(Sintering)
For sintering, a general sintering process can be suitably used. That is, a heat sintering process such as a resistance heating method or an induction heating method can be suitably used. The atmosphere is not particularly limited, and various atmospheres such as air, inert gas, oxygen gas, hydrogen gas, and helium gas can be suitably used, but sintering under reduced pressure (vacuum) can be more suitably used.
また、焼結時の真空度は、1×10-1Pa以下であることが好ましく、1×10-2Pa以下であることがより好ましい。焼結条件としては、1,300~1,800℃であることが好ましく、1,400~1,700℃であることがより好ましく、1,400~1,600℃であることがさらに好ましい。焼結時間は1~50時間であることが好ましく、2~25時間であることがより好ましく、5~20時間であることがさらに好ましい。このとき、好ましくは1,200℃程度までは昇温速度を100~500℃/hr、より好ましくは200~400℃/hr、さらに好ましくは250~350℃/hrとし、それ以上の温度では、昇温速度を遅くすることが好ましく、20~100℃/hrとすることがより好ましい。 The degree of vacuum during sintering is preferably 1×10 −1 Pa or less, and more preferably 1×10 −2 Pa or less. Sintering conditions are preferably 1,300 to 1,800°C, more preferably 1,400 to 1,700°C, and even more preferably 1,400 to 1,600°C. The sintering time is preferably 1 to 50 hours, more preferably 2 to 25 hours, and even more preferably 5 to 20 hours. In this case, the temperature rise rate is preferably 100 to 500°C/hr, more preferably 200 to 400°C/hr, and even more preferably 250 to 350°C/hr up to about 1,200°C, and at temperatures higher than this, the temperature rise rate is preferably slowed down, and more preferably 20 to 100°C/hr.
(熱間等方圧加圧法(HIP)による加工)
また、上記の焼結の後、さらに透明性を上げるため、熱間等方圧加圧法(HIP)処理等の後工程を設ける。特に、焼結工程終了後でも透光性が発現しなかった透明複合酸化物焼結体の場合には、HIP処理まで進めることで焼結体中の気泡を排除でき、透光性を得ることが容易となり好ましい。
(Processing by hot isostatic pressing (HIP))
After the sintering, a post-process such as hot isostatic pressing (HIP) is carried out to further increase transparency. In particular, in the case of a transparent complex oxide sintered body that does not exhibit translucency even after the sintering process is completed, it is preferable to proceed to HIP treatment, as this can eliminate bubbles in the sintered body and make it easier to obtain translucency.
処理温度は、前記焼結温度よりも高いことが好ましく、1,300℃以上とすることが好ましい。また、HIP処理での処理温度は、HIP処理中に粒成長が生じると気泡の除去が困難となるため、1,800℃以下であることが好ましく、1,700℃以下であることがより好ましい。処理圧力は、市販のHIP装置で処理できる196MPa以下であると簡便で好ましい。処理時間は特に限定されないが、50時間以下が好ましく、25時間以下がより好ましく、10時間以下がさらに好ましい。また、15分以上が好ましく、30分以上がより好ましく、1時間以上がさらに好ましい。このときの加圧ガス媒体の種類はアルゴン等の不活性ガス、又はAr-O2が好適に利用できる。 The treatment temperature is preferably higher than the sintering temperature, preferably 1,300°C or higher. Furthermore, the treatment temperature in the HIP treatment is preferably 1,800°C or lower, more preferably 1,700°C or lower, because grain growth during the HIP treatment makes it difficult to remove bubbles. The treatment pressure is preferably 196 MPa or lower, which is convenient and can be used with commercially available HIP equipment. The treatment time is not particularly limited, but is preferably 50 hours or lower, more preferably 25 hours or lower, and even more preferably 10 hours or lower. Furthermore, it is preferably 15 minutes or longer, more preferably 30 minutes or longer, and even more preferably 1 hour or longer. The pressurized gas medium used here is preferably an inert gas such as argon, or Ar—O 2 .
(加工)
得られた透明体を光学用途に使用するにあたり、光学的に利用する軸上にある両端面を長さL(cm)となるように、光学研磨して仕上げる、この時の平面度はλ=633nmの場合、λ/2以下が好ましく、λ/8以下が特に好ましい。なお、光学研磨された面に適宜反射防止膜を成膜することで光学損失を更に低減させることも可能である。
(processing)
When the obtained transparent body is used for optical purposes, both end faces on the optically used axis are optically polished to a length L (cm), and the flatness at this time is preferably λ/2 or less, and particularly preferably λ/8 or less, when λ = 633 nm. It is also possible to further reduce optical loss by appropriately forming an anti-reflection film on the optically polished surface.
また、本発明では、ヴェルデ定数が0.80min/(Oe・cm)以上であれば特に限定されないが、テルビウム酸化物の含有量100%のヴェルデ定数が上限となる。ヴェルデ定数が0.80min/(Oe・cm)未満であると、ファラディ回転角を45°とするために必要なマグネットの大きさが大きくなり、光アイソレータを小型化することが困難であるからである。 In addition, in the present invention, the Verdet constant is not particularly limited as long as it is 0.80 min/(Oe·cm) or greater, but the upper limit is the Verdet constant associated with a 100% terbium oxide content. If the Verdet constant is less than 0.80 min/(Oe·cm), the magnet size required to achieve a Faraday rotation angle of 45° becomes large, making it difficult to miniaturize the optical isolator.
このヴェルデ定数は、定法に従い測定すればよく、特に限定されない。具体的には、所定の厚さの酸化物を切り出して、鏡面研磨仕上げを行い、磁束密度の大きさが既知の永久磁石にファラディ回転子としてセットし、測定条件25±10℃の大気中で波長800nmにおけるヴェルデ定数を測定する。 This Verdet constant can be measured according to standard methods, and is not particularly limited. Specifically, a piece of oxide of a specified thickness is cut out, mirror-polished, and attached to a permanent magnet with a known magnetic flux density as a Faraday rotator. The Verdet constant is then measured at a wavelength of 800 nm in air at a temperature of 25±10°C.
表1に、(TbxR1-x)2O3の具体的な組成例と波長800nmでのヴェルデ定数の値を示す。 Table 1 shows specific composition examples of (Tb x R 1-x ) 2 O 3 and the values of the Verdet constant at a wavelength of 800 nm.
表1より、3つの組成例で、x=0.8、1.0では、ヴェルデ定数が0.85~1.05min/(Oe・cm)となり、全てが0.80min/(Oe・cm)以上を満たしている。 From Table 1, for the three composition examples, when x = 0.8 and 1.0, the Verdet constant is 0.85 to 1.05 min/(Oe·cm), and all are above 0.80 min/(Oe·cm).
さらに、本発明のファラディ回転子の長さ(サンプル長)L(cm)と実装されるマグネット磁束密度B(Oe)は、下記式(1)(2)を満たす。
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×104 (2)
ファラディ回転子の長さが0.8cm未満であると、ファラディ回転角45度を得るための磁束密度が0.4×104Oeを超えるので、マグネット外形サイズがより大きくなり、小型化が難しい。また、ファラディ回転子のサンプル長が1.1cmを超えると、印加される磁束密度が極端に小さくなるが、逆にマグネットの長尺化やそれに伴うアイソレータ長も長くなるために、やはりアイソレータのより一層の小型化が難しくなる。
Furthermore, the length (sample length) L (cm) of the Faraday rotator of the present invention and the magnetic flux density B (Oe) of the mounted magnet satisfy the following formulas (1) and (2).
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×10 4 (2)
If the length of the Faraday rotator is less than 0.8 cm, the magnetic flux density required to obtain a Faraday rotation angle of 45 degrees exceeds 0.4 × 10 4 Oe, which increases the external size of the magnet and makes miniaturization difficult. Furthermore, if the sample length of the Faraday rotator exceeds 1.1 cm, the applied magnetic flux density becomes extremely small, but conversely, the magnet becomes longer and the isolator length also becomes longer, making it difficult to further miniaturize the isolator.
本発明のファラディ回転子は、前記式を満たすサンプル長L(cm)において、1dB以下の挿入損失と30dB以上の消光比とを有することが好ましい。また、サンプル長Lが上記式を満たす範囲内であると、低損失かつ高アイソレーションの光学特性を有する光アイソレータを作製することが可能であるから好ましい。なお、挿入損失及び消光比等の光学特性は、定法に従って、測定条件25±10℃として大気中で波長800nmにおいて測定される。 The Faraday rotator of the present invention preferably has an insertion loss of 1 dB or less and an extinction ratio of 30 dB or more at a sample length L (cm) that satisfies the above formula. Furthermore, if the sample length L is within the range that satisfies the above formula, it is possible to fabricate an optical isolator with low loss and high isolation optical characteristics, which is preferable. Note that optical characteristics such as insertion loss and extinction ratio are measured in accordance with standard methods at a wavelength of 800 nm in air under measurement conditions of 25±10°C.
また、本発明のファラディ回転子は、波長800nm、サンプル長Lcmが0.8≦L≦1.1の範囲での全光線透過率(光の全透過率)が78%以上であることが好ましく、80%以上であればより好ましい。全透過率は、より高い方が好ましいが、その上限は特に限定されず、100%以下である。 Furthermore, the Faraday rotator of the present invention preferably has a total light transmittance (total light transmittance) of 78% or more at a wavelength of 800 nm and a sample length L cm in the range of 0.8≦L≦1.1, and more preferably 80% or more. A higher total transmittance is preferable, but the upper limit is not particularly limited and is 100% or less.
そして、このような全光線透過率は、日本分光(製)の紫外可視分光光度計V-670を用いて測定した。内壁に高反射率素材を塗布した積分球で光を多重反射させて光を均一にし、試料の濁りで散乱した光なども捕捉した光の強度により測定され、以下の式に基づいて求めた。この時の波長は800nmである。
全光線透過率=I/Io×100
ここで、上記式中、Iは透過光強度(厚さLcmの試料を透過した光の強度)であり、Ioは入射光強度を表す。なお、得られる酸化物の透過率が均一ではなく、測定箇所によって透過率に変動がある場合には、任意の10点の平均透過率をもってこの酸化物の透過率とする。
The total light transmittance was measured using a UV-visible spectrophotometer V-670 manufactured by JASCO Corporation. Light was made uniform by multiple reflection in an integrating sphere with a highly reflective material applied to the inner wall, and light scattered by the turbidity of the sample was also measured based on the intensity of the captured light, and the total light transmittance was calculated based on the following formula. The wavelength in this case was 800 nm.
Total light transmittance=I/Io×100
In the above formula, I represents the transmitted light intensity (the intensity of light transmitted through a sample with a thickness of L cm), and Io represents the incident light intensity. Note that if the transmittance of the obtained oxide is not uniform and varies depending on the measurement point, the average transmittance of 10 arbitrary points is used as the transmittance of this oxide.
次に、本発明の光アイソレータに用いられる中空マグネット7について説明する。この中空マグネット7は、可能な限り小型な永久磁石とすることが好ましく、大きな磁場強度を得るためには、ネオジム-鉄-ボロン(NdFeB)系磁石を使用することが好ましい。 Next, we will explain the hollow magnet 7 used in the optical isolator of the present invention. It is preferable that this hollow magnet 7 be as small a permanent magnet as possible, and to obtain a large magnetic field strength, it is preferable to use a neodymium-iron-boron (NdFeB) magnet.
一般的に、更なる磁束密度を与えるためには、図2に示すように、第2の中空マグネット8および第3の中空マグネット9を具備した、複数マグネットを使用した反磁場マグネット構成が必要となる。この場合、マグネット周囲に炭素鋼材によるヨーク構造を必要とする為、結果としてより大きな外形となる。 Generally, to achieve even higher magnetic flux density, a demagnetizing magnet configuration using multiple magnets, including a second hollow magnet 8 and a third hollow magnet 9, is required, as shown in Figure 2. In this case, a yoke structure made of carbon steel is required around the magnet, resulting in a larger external size.
よって、光アイソレータを小型化にするためには中空マグネットを単一で使用することが好ましく、本発明に係る中空マグネット7は、図1に示すように、中空マグネット7の磁界極性を光軸6方向とし、中空マグネット7の外周に偏光子材を具備し、各々溶接固定することができるSUS材金属ホルダ5を配置することが好ましい。このような構成とすることによって、マグネット形状が小さくかつファラディ回転子2に与える印加磁束密度を最大とすることができる。 Therefore, to miniaturize the optical isolator, it is preferable to use a single hollow magnet. As shown in Figure 1, the hollow magnet 7 according to the present invention preferably has its magnetic field polarity aligned with the optical axis 6, a polarizer material attached to the outer periphery of the hollow magnet 7, and an SUS metal holder 5 that can be welded and fixed. This configuration allows the magnet to be small and maximizes the magnetic flux density applied to the Faraday rotator 2.
本発明の光アイソレータでは、その基本設計において、中空マグネット7の外径および長さを小さくすることが小型化のために重要なことであり、そのためにファラディ効果が大きいファラディ回転子2と磁束密度の大きい中空マグネット7材(磁石)とを組み合わせて用いることがより小型化を実現するために重要なことである。 In the basic design of the optical isolator of the present invention, reducing the outer diameter and length of the hollow magnet 7 is important for miniaturization. To achieve this, it is important to combine a Faraday rotator 2 with a large Faraday effect with a hollow magnet 7 material (magnet) with a high magnetic flux density in order to achieve even greater miniaturization.
また、光アイソレータに半導体レーザを用いる場合に問題となるハイパワー光によるファラディ回転子2の光損傷は、ファラディ回転子2の透過率とその長さLで決まるため、この光損傷を少なくするためには、ファラディ回転子2の透過率が高く、また長さLが短い方が好都合である。 Furthermore, optical damage to the Faraday rotator 2 caused by high-power light, which is a problem when using a semiconductor laser in an optical isolator, is determined by the transmittance of the Faraday rotator 2 and its length L. Therefore, to reduce this optical damage, it is advantageous for the Faraday rotator 2 to have a high transmittance and a short length L.
さらに、本発明の光アイソレータでは、偏光依存型のガラス偏光子を2枚以上光学軸上に具備することが好ましく、この構成によって偏光依存の光アイソレータとすることができる。 Furthermore, it is preferable that the optical isolator of the present invention has two or more polarization-dependent glass polarizers on the optical axis, and this configuration makes it possible to create a polarization-dependent optical isolator.
なお、2枚以上の平板複屈折結晶及び1枚以上の45度旋光子を光軸6上に具備することがより好ましいが、この構成によって偏光無依存のアイソレータとすることもできる。この場合、前記平板複屈折結晶の光学軸は、光軸6に対してほぼ45°方向であり、厚みが1.0cm以上であることが好ましい。例えば、ルチル単結晶(TiO2)を使用した場合では、厚みの1/10であるφ1.0mm、α-BBO結晶(BaB2O4)を使用した場合では、厚みの1/30程度であるφ0.35mmのビーム径にまで対応することができる。 It is more preferable to provide two or more flat birefringent crystals and one or more 45-degree optical rotators on the optical axis 6, and this configuration also makes it possible to create a polarization-independent isolator. In this case, it is preferable that the optical axis of the flat birefringent crystal is oriented at approximately 45° with respect to the optical axis 6 and that the thickness is 1.0 cm or more. For example, when a rutile single crystal (TiO 2 ) is used, it is possible to accommodate a beam diameter of φ1.0 mm, which is 1/10 of the thickness, and when an α-BBO crystal (BaB 2 O 4 ) is used, it is possible to accommodate a beam diameter of φ0.35 mm, which is about 1/30 of the thickness.
以上、本発明の実施形態について説明した。 The above describes an embodiment of the present invention.
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be explained in detail below using examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these.
<実施例1>
実施例1では、図1に示す構成の780-820nm波長帯域用の光アイソレータを製作した。入射偏光子1および出射偏光子3には、780-820nm波長帯域において高い透明性/消光比を有する吸収型のガラス偏光子を使用し、その光透過面に中心波長800nmの反射防止膜を施すとともに、入射光路に光透過面の反射光が戻ることを回避するために、5度だけ傾き角度をもった偏光子ホルダ4の上に偏光子の四隅底面を共に接着固定して、金属ホルダ5に挿入した。
Example 1
In Example 1, an optical isolator for the 780-820 nm wavelength band was fabricated with the configuration shown in Figure 1. For the input polarizer 1 and output polarizer 3, absorptive glass polarizers with high transparency/extinction ratio in the 780-820 nm wavelength band were used, and an anti-reflection film with a center wavelength of 800 nm was applied to their light-transmitting surfaces. In order to prevent reflected light from the light-transmitting surfaces from returning to the incident light path, the polarizers were inserted into a metal holder 5, with the bottom corners of each polarizer adhesively fixed onto a polarizer holder 4 tilted at an angle of 5 degrees.
また、ファラディ回転子2は、中空マグネット7の中空部中心に位置するようにし、かつ中空マグネット7による磁界分布の最大となるような位置に固定した。入射光路順に配置された入射偏光子1および出射偏光子3は、ファラディ回転子2透過後に回転される偏光角度45度に合わせて最大のアイソレーション特性となるようにその光学軸の調整を行って、偏光子ホルダ4と金属ホルダ5の外周接合部をレーザ溶接固定した。なお、ファラディ回転子2の光透過面には、中心波長800nmの反射防止膜(図示せず)が施されている。 Faraday rotator 2 was positioned at the center of the hollow portion of hollow magnet 7 and fixed in a position that maximized the magnetic field distribution generated by hollow magnet 7. The input polarizer 1 and output polarizer 3, arranged in the order of the incident light path, had their optical axes adjusted to maximize isolation characteristics in line with the 45-degree polarization angle rotated after passing through Faraday rotator 2, and the outer joints between polarizer holder 4 and metal holder 5 were fixed by laser welding. An anti-reflection film (not shown) with a center wavelength of 800 nm was applied to the light-transmitting surface of Faraday rotator 2.
このようなファラディ回転子2の材料としては、表1を参照し、波長800nmにおいてヴェルデ定数が0.85min/(Oe・cm)以上となるテルビウム/スカンジウム酸化物を使用した。また、このファラディ回転子2のサンプル長Lを1.1cmとし、このファラディ回転子2の外周には、ネオジム-鉄-ボロン(NdFeB)系マグネットからなる中空マグネット7を配置し、その外側にはSUS金属筐体を配置した。 Referring to Table 1, the material used for this Faraday rotator 2 was terbium/scandium oxide, which has a Verdet constant of 0.85 min/(Oe·cm) or greater at a wavelength of 800 nm. The sample length L of this Faraday rotator 2 was set to 1.1 cm, and a hollow magnet 7 made of a neodymium-iron-boron (NdFeB) magnet was placed around the periphery of the Faraday rotator 2, with a stainless steel metal housing placed around that.
実施例1のファラディ回転子2の詳細についてさらに説明すると、ファラディ回転子2の具体的な材料としては、テルビウム酸化物をモル比換算で80%含むテルビウム/スカンジウム酸化物のセラミックスを用いた。このセラミックスの光学特性を波長800nmにおいて測定したところ、挿入損失0.1dB、消光比38dB、ヴェルデ定数0.85min/(Oe・cm)であった。なお、このときに測定したサンプルの形状は、外径φ2.3cm、長さ1.10cmの円柱形状であった。図3に、本ファラディ回転子2の波長透過特性を示す。 To further explain the details of the Faraday rotator 2 of Example 1, the specific material used for the Faraday rotator 2 was a terbium/scandium oxide ceramic containing 80% terbium oxide in molar ratio terms. When the optical properties of this ceramic were measured at a wavelength of 800 nm, the insertion loss was 0.1 dB, the extinction ratio was 38 dB, and the Verdet constant was 0.85 min/(Oe·cm). The sample used for this measurement was cylindrical with an outer diameter of 2.3 cm and a length of 1.10 cm. Figure 3 shows the wavelength transmission characteristics of this Faraday rotator 2.
図4には、実施例1で使用するテルビウム/スカンジウム酸化物セラミックスのサンプル長を0.80~1.10cmの範囲で0.05cmずつ変化させた場合に、ファラディ回転角が45度となるときの磁束密度Br(T=104Oe)とサンプル長L(cm)との関係を示している。なお、図3、図4において、特許文献1に記載の材料を参考例として示した。 4 shows the relationship between the magnetic flux density Br (T=10 4 Oe) at which the Faraday rotation angle is 45 degrees and the sample length L (cm) when the sample length of the terbium/scandium oxide ceramic used in Example 1 is changed in 0.05 cm increments within the range of 0.80 to 1.10 cm. Note that in FIGS. 3 and 4, the material described in Patent Document 1 is shown as a reference example.
そして、実施例1のファラディ回転子2の場合、そのサンプル長Lは1.10cmであり、ファラディ回転子2のヴェルデ定数は0.85min/(Oe・cm)であるから、この場合のファラディ回転角が45度となるような磁束密度を図4の関係から算出すると、その磁束密度は、約2900[Oe](=0.29[T])であることが判る。 In the case of the Faraday rotator 2 of Example 1, the sample length L is 1.10 cm, and the Verdet constant of the Faraday rotator 2 is 0.85 min/(Oe·cm). Therefore, when the magnetic flux density that results in a Faraday rotation angle of 45 degrees in this case is calculated from the relationship in Figure 4, it is found to be approximately 2900 [Oe] (= 0.29 [T]).
また、本発明では、ヴェルデ定数の下限値が0.80min/(Oe・cm)であり、このときのファラディ回転子2に用いられる材料は、少なくとも酸化テルビウムがモル比換算で80%含まれるテルビウム/スカンジウム、テルビウム/イットリウム、テルビウム/ルテチウム酸化物である。そして、そのサンプル長Lの下限値は0.8cmであるから、この酸化物の磁束密度は、図4の関係から算出すると、0.4×104[Oe](=0.4[T])の値がBrの上限となることが判る。したがって、本発明で用いられる中空マグネットは、光アイソレータのより一層の小型化のためには、その磁束密度B(Oe)が下記式(2)を満たすことが好ましい。
B≦0.4×104 (2)
In the present invention, the lower limit of the Verdet constant is 0.80 min/(Oe·cm), and the material used for the Faraday rotator 2 is terbium/scandium, terbium/yttrium, or terbium/lutetium oxide, each containing at least 80% terbium oxide in terms of molar ratio. Since the lower limit of the sample length L is 0.8 cm, the upper limit of the magnetic flux density Br of this oxide, calculated from the relationship in Figure 4, is found to be 0.4 x 10 4 [Oe] (= 0.4 [T]). Therefore, in order to further reduce the size of the optical isolator, it is preferable that the magnetic flux density B (Oe) of the hollow magnet used in the present invention satisfies the following formula (2):
B≦0.4×10 4 (2)
次に、実施例1の磁束密度を満足する中空マグネット形状について説明する。この中空マグネットの形状は、以下のような磁場解析により求めた。すなわち、磁場解析手法としては有限要素法(JMAG-Designer)を選択し、マグネット材質としては信越化学工業(株)製ネオジム-鉄-ボロン(NdFeB)マグネットを、また金属ホルダ5の材質としてはSUSステンレス材をそれぞれ選択した。また、図5に、中空マグネット外径をφ1.2cmとし、中空マグネットの長さ(L’)をパラメータとして得られる磁束密度分布のシミュレーション結果を示す。 Next, we will explain the shape of the hollow magnet that satisfies the magnetic flux density of Example 1. The shape of this hollow magnet was determined using the following magnetic field analysis. Specifically, the finite element method (JMAG-Designer) was selected as the magnetic field analysis method, a neodymium-iron-boron (NdFeB) magnet manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was selected as the magnet material, and SUS stainless steel was selected as the material for the metal holder 5. Figure 5 also shows the simulation results of the magnetic flux density distribution obtained when the outer diameter of the hollow magnet is set to φ1.2 cm and the length (L') of the hollow magnet is used as a parameter.
この図5の結果によれば、実施例1のサンプル長Lが1.10cmの場合の磁束密度分布を示す中空マグネット形状は、内径φ0.3cm、外径φ1.2cm、長さ2.0cmになることが判った。ここで、図中のZ[cm]は、光軸6上の中心からの距離を示し、サンプル長L[cm]は、2×Zとして算出する。つまり図5においてサンプル長Lが1.10cmとなるのは、横軸Zが0.55cmの位置である。 The results in Figure 5 show that the hollow magnet shape showing the magnetic flux density distribution when the sample length L in Example 1 is 1.10 cm has an inner diameter of 0.3 cm, an outer diameter of 1.2 cm, and a length of 2.0 cm. Here, Z [cm] in the figure indicates the distance from the center on the optical axis 6, and the sample length L [cm] is calculated as 2 x Z. In other words, the sample length L in Figure 5 is 1.10 cm when the horizontal axis Z is 0.55 cm.
そして、波長800nmにおいて光アイソレータを組み立てたところ、挿入損失0.5[dB]、アイソレーション38[dB]の光学特性を有する光アイソレータを作製することができた。 When an optical isolator was assembled at a wavelength of 800 nm, an optical isolator with optical characteristics of an insertion loss of 0.5 dB and an isolation of 38 dB was successfully produced.
<比較例1>
比較例1では、TGG単結晶(ヴェルデ定数0.27min/(Oe・cm))をファラディ回転子とした光アイソレータを作製した。そして、サンプル長0.80~1.10cmの範囲で、このTGG単結晶に印加すべき磁束密度を算出すると、図4に示す通りとなった。特に比較例1が実施例1と同様のサンプル長1.1cmにおいて必要とする磁束密度は、約9,100[Oe](=0.91[T])となることが判る。そこで、実施例1と同様に中空マグネット形状を算出するために、外径をφ2.5cmとし、図2に示す中空マグネット7の長さ(MT)をパラメータとして得られる磁束密度分布のシミュレーション結果を図6に示す。
<Comparative Example 1>
In Comparative Example 1, an optical isolator was fabricated using a TGG single crystal (Verdet constant 0.27 min/(Oe cm)) as the Faraday rotator. The magnetic flux density to be applied to this TGG single crystal was calculated for sample lengths ranging from 0.80 to 1.10 cm, resulting in the results shown in FIG. 4. In particular, it can be seen that the magnetic flux density required for Comparative Example 1 at a sample length of 1.1 cm, the same as in Example 1, is approximately 9,100 [Oe] (=0.91 [T]). Therefore, in order to calculate the hollow magnet shape in the same way as in Example 1, the outer diameter was set to φ2.5 cm, and the simulation results of the magnetic flux density distribution obtained using the length (MT) of the hollow magnet 7 shown in FIG. 2 as a parameter are shown in FIG. 6.
この図6の結果によれば、比較例1における磁束密度を満足する中空マグネット形状は、中空マグネット7、第2の中空マグネット8、第3の中空マグネット9による反磁場構成となり、内径φ0.3cm、外径φ2.5cm、中空マグネット7の長さMT=2.0cmを含む総長6.5cmの長さになることが判った。ここで、図中のZ[cm]は光軸6上中心からの距離を示し、サンプル長L[cm]は2×Zとして算出する。 The results in Figure 6 show that the hollow magnet shape that satisfies the magnetic flux density requirements of Comparative Example 1 is a demagnetizing field configuration consisting of hollow magnet 7, second hollow magnet 8, and third hollow magnet 9, with an inner diameter of 0.3 cm, an outer diameter of 2.5 cm, and a total length of 6.5 cm, including the length MT of hollow magnet 7, which is 2.0 cm. Here, Z [cm] in the figure indicates the distance from the center of the optical axis 6, and the sample length L [cm] is calculated as 2 x Z.
以上の結果について実施例1と比較例1を比較すると、実施例1では、比較例1のTGGの光アイソレータに比べて、双方のマグネット外径と長さより算出した体積比で90%以上のサイズダウンができることが確認された。 Comparing the above results between Example 1 and Comparative Example 1, it was confirmed that Example 1 could achieve a size reduction of more than 90% in terms of volume ratio calculated from the outer diameter and length of the magnets of both examples compared to the TGG optical isolator of Comparative Example 1.
また、ヴェルデ定数には波長依存性があるために、長波長になると定数が小さくなることが一般的に知られているから、780-820nm帯域における上限波長の820nmにおいてもそのヴェルデ定数を評価したところ、比較例1のTGGでは、0.26min/(Oe・cm)であるのに対して、実施例1では、0.80min/(Oe・cm)であったので、800nmの長波長の場合でも、3倍以上の性能を有していることが確認された。 Furthermore, since the Verdet constant is wavelength dependent and is generally known to decrease at longer wavelengths, the Verdet constant was also evaluated at 820 nm, the upper wavelength limit in the 780-820 nm band. The TGG of Comparative Example 1 was found to have a value of 0.26 min/(Oe·cm), while the TGG of Example 1 was found to have a value of 0.80 min/(Oe·cm), confirming that even at the long wavelength of 800 nm, it has more than three times the performance.
したがって、本実施例の光アイソレータによれば、780―820nm帯域において、低損失で高アイソレーションの特性を持ちながら、かつ十分に小型化された光アイソレータとして実用化が可能であることが確認された。 Therefore, it was confirmed that the optical isolator of this embodiment can be put into practical use as a sufficiently compact optical isolator that exhibits low loss and high isolation characteristics in the 780-820 nm band.
本発明は以下の態様を包含する。
[1]:
下記式(A)で表される酸化物を主成分として含む複合酸化物で構成されると共に、波長800nmにおけるヴェルデ定数が0.80min/(Oe・cm)以上のファラディ回転子と、前記ファラディ回転子の外周に配置される中空マグネットとから構成される光アイソレータであって、
前記ファラディ回転子のサンプル長L(cm)は、下記式(1)の範囲内にあり、前記ファラディ回転子に印加される磁束密度B(Oe)は、下記式(2)の範囲内にあることを特徴とする780-820nm波長帯域用光アイソレータ。
(TbxR1-x)2O3 (A)
ここで、上記式(A)中、xは、0.8≦x≦1.0であり、Rは、スカンジウム、イットリウム、Tb(テルビウム)以外のランタノイド元素群よりなる集合から選択された少なくとも1つの元素を含む。
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×104 (2)
[2]:
前記酸化物は、セラミックスであることを特徴とする上記[1]に記載の光アイソレータ。
[3]:
前記ファラディ回転子は、前記サンプル長L(cm)において、1dB以下の挿入損失と30dB以上の消光比を有することを特徴とする上記[1]又は上記[2]に記載の光アイソレータ。
[4]:
前記中空マグネットは、ネオジム-鉄-ボロン(NdFeB)系磁石からなることを特徴とする上記[1]から上記[3]のいずれかに記載の光アイソレータ。
The present invention includes the following aspects.
[1]:
An optical isolator comprising a composite oxide containing an oxide represented by the following formula (A) as a main component, a Faraday rotator having a Verdet constant of 0.80 min/(Oe cm) or more at a wavelength of 800 nm, and a hollow magnet disposed on the outer periphery of the Faraday rotator:
An optical isolator for the 780-820 nm wavelength band, characterized in that the sample length L (cm) of the Faraday rotator is within the range of the following formula (1), and the magnetic flux density B (Oe) applied to the Faraday rotator is within the range of the following formula (2).
(Tb x R 1-x ) 2 O 3 (A)
Here, in the above formula (A), x satisfies 0.8≦x≦1.0, and R contains at least one element selected from the group consisting of lanthanoid elements other than scandium, yttrium, and Tb (terbium).
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×10 4 (2)
[2]:
The optical isolator according to the above [1], wherein the oxide is a ceramic.
[3]:
The optical isolator according to [1] or [2], wherein the Faraday rotator has an insertion loss of 1 dB or less and an extinction ratio of 30 dB or more in the sample length L (cm).
[4]:
The optical isolator according to any one of [1] to [3] above, wherein the hollow magnet is made of a neodymium-iron-boron (NdFeB) magnet.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above-described embodiments. The above-described embodiments are merely examples, and any configuration that is substantially identical to the technical concept described in the claims of the present invention and that provides similar effects is within the technical scope of the present invention.
1…入射偏光子、 2…ファラディ回転子、 3…出射偏光子、 4…偏光子ホルダ、 5…金属ホルダ、 6…光軸、 7…中空マグネット、 8…第2の中空マグネット、 9…第3の中空マグネット。 1...Input polarizer, 2...Faraday rotator, 3...Output polarizer, 4...Polarizer holder, 5...Metal holder, 6...Optical axis, 7...Hollow magnet, 8...Second hollow magnet, 9...Third hollow magnet.
Claims (4)
前記ファラディ回転子のサンプル長L(cm)は、下記式(1)の範囲内にあり、前記ファラディ回転子に印加される磁束密度B(Oe)は、下記式(2)の範囲内にあることを特徴とする780-820nm波長帯域用光アイソレータ。
(TbxR1-x)2O3 (A)
ここで、上記式(A)中、xは、0.8≦x≦1.0であり、Rは、スカンジウム、イットリウム、Tb(テルビウム)以外のランタノイド元素群よりなる集合から選択された少なくとも1つの元素を含む。
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×104 (2) An optical isolator comprising a composite oxide containing an oxide represented by the following formula (A) as a main component, a Faraday rotator having a Verdet constant of 0.80 min/(Oe cm) or more at a wavelength of 800 nm, and a hollow magnet disposed on the outer periphery of the Faraday rotator:
An optical isolator for the 780-820 nm wavelength band, characterized in that the sample length L (cm) of the Faraday rotator is within the range of the following formula (1), and the magnetic flux density B (Oe) applied to the Faraday rotator is within the range of the following formula (2).
(Tb x R 1-x ) 2 O 3 (A)
Here, in the above formula (A), x satisfies 0.8≦x≦1.0, and R contains at least one element selected from the group consisting of lanthanoid elements other than scandium, yttrium, and Tb (terbium).
0.8≦L≦1.1 (1)
B≦0.4×10 4 (2)
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