JP7824658B2 - Specimen cooling device for scanning electron microscope - Google Patents
Specimen cooling device for scanning electron microscopeInfo
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Description
本発明は、走査電子顕微鏡の試料観察において、試料を冷却することのできる電子顕微鏡用の試料冷却装置に関するものである。 The present invention relates to a sample cooling device for an electron microscope that can cool a sample during sample observation using a scanning electron microscope.
特許文献１（特開平６－２１５７１９号公報）は、試料近傍を冷却して試料の汚染を防止すると共に、液体窒素の突沸による試料振動を防止して像観察を行えるようにする電子顕微鏡等の試料冷却装置を開示する。この冷却装置は、液体窒素タンクを通して冷却される冷却棒と液体窒素アンクとを吸着・分離する［電磁クラッチを設け、電磁クラッチの作動により冷却棒と液体窒素タンクを冷却時は吸着し、像観察時は切り離すようにしたものである。 Patent Document 1 (JP Patent Publication No. 6-215719) discloses a sample cooling device for electron microscopes and other devices that cools the area around the sample to prevent contamination of the sample and prevents sample vibration caused by the bumping of liquid nitrogen, allowing for image observation. This cooling device is equipped with an electromagnetic clutch that attaches and separates the cooling rod, which is cooled through a liquid nitrogen tank, from the liquid nitrogen ankle. The electromagnetic clutch is activated to attach the cooling rod and liquid nitrogen tank during cooling and separate them during image observation.
特許文献２（特開平６－２６０１２５号公報）は、電子顕微鏡の試料冷却時において、室温から－３０℃の試料冷却温度を安定に保つことができる試料冷却装置を開示する。この試料冷却装置は、試料ステージ内にペルチェ素子を保持し、銅網線を経て試料を冷却するもので、この時に発生した熱は放熱フィンや冷却水パイプを用い大気中へ放散させ、室温から－３０℃の試料冷却を安定に行うものである。 Patent Document 2 (JP Patent Publication No. 6-260125) discloses a sample cooling device that can stably maintain a sample cooling temperature between room temperature and -30°C when cooling a sample in an electron microscope. This sample cooling device holds a Peltier element within the sample stage and cools the sample via a copper mesh wire. The heat generated during this process is dissipated into the atmosphere using heat dissipation fins and cooling water pipes, allowing for stable sample cooling between room temperature and -30°C.
特許文献３（特開２０００－２０８０８３号公報）は、電子顕微鏡の試料を液体ヘリウムによって極低温（数Ｋ）に冷却して、観測、分析する専用ヘリウム冷却ステージを他の冷却温度として液体窒素による低温（数十Ｋ）でも使用できる電子顕微鏡の試料冷却装置を開示する。この冷却装置において、試料を保持する試料保持部が中央部分に設けられ、前記試料保持部の外周に前記試料を冷却する冷媒を収容する冷媒溜が設けられた試料保持部材と、前記冷媒を２種貯蔵するための２つの冷媒タンクと、前記２つの冷媒タンクと前記冷媒溜とを連通する２つのキャピラリーを備え、前記冷媒溜に前記２種の冷媒を選択供給する機構が設けられているものである。 Patent Document 3 (JP 2000-208083 A) discloses a sample cooling device for an electron microscope that uses liquid helium to cool electron microscope samples to extremely low temperatures (several K), allowing the dedicated helium cooling stage for observation and analysis to be used at low temperatures (several tens of K) using liquid nitrogen. This cooling device has a central sample holder for holding the sample, a sample holder member with a refrigerant reservoir around the outer periphery of the sample holder for containing a refrigerant for cooling the sample, two refrigerant tanks for storing two types of refrigerant, and two capillaries connecting the two refrigerant tanks to the refrigerant reservoirs, and a mechanism for selectively supplying the two types of refrigerant to the refrigerant reservoirs.
特許文献１及び３で開示されるような液体窒素を使用する方法又は装置では、多量の液体窒素が必要なこと、突沸を防止するために装置全体の予冷が必要なことなどから、装置が大型化し準備時間に長時間を要するなどの欠点があった。また特許文献１では、液体窒素タンクからは切り離されているが冷却棒が完全に熱的に絶縁されておらず、試料温度は比較的早く上昇してしまうという欠点もあった。 The methods and devices using liquid nitrogen disclosed in Patent Documents 1 and 3 have drawbacks, such as the need for large amounts of liquid nitrogen and the need to pre-cool the entire device to prevent bumping, which results in large devices and long preparation times. Furthermore, Patent Document 1 also has the drawback that, although the cooling rod is separated from the liquid nitrogen tank, it is not completely thermally insulated, causing the sample temperature to rise relatively quickly.
特許文献２で開示されるように、ペルチェ素子を使用する冷却法では、せいぜい－５０℃程度の温度までしか下がらないため、－１２０℃レベルの低温が必要な生物観察ができないという欠点があった。 As disclosed in Patent Document 2, the cooling method using a Peltier element can only lower the temperature to around -50°C at most, which has the disadvantage of making it impossible to observe living organisms, which require temperatures as low as -120°C.
液体窒素を使用しないで、試料を－１２０℃以下に冷却する方法としては、スターリングクーラーのような冷凍装置や冷媒を使用した冷凍装置を使用することが好ましいが、これらの装置は、機械的往復運動を使用するため、振動が問題となるため、高倍率観察中には、装置自体を停止させるか、間接的に試料台を冷却するなどの対策が必要となる。また、装置自体を停止させると、冷却作用が停止するため、比較的短時間で試料温度が上昇してしまうという問題点があり、間接的冷却法では、装置が複雑になることや熱的ロスのため、冷却効率が下がるという課題があり、さらには、配管を通して冷凍サイクルの微振動が伝達されるという不具合が生じる。 A preferred method of cooling samples to below -120°C without using liquid nitrogen is to use a freezing device such as a Stirling cooler or a freezing device that uses a refrigerant. However, because these devices use mechanical reciprocating motion, vibrations become an issue, making it necessary to either shut down the device itself or indirectly cool the sample stage during high-magnification observations. Furthermore, shutting down the device itself halts the cooling action, which can lead to a relatively short rise in sample temperature. Indirect cooling methods have the drawback of reduced cooling efficiency due to the complexity of the device and thermal loss, as well as the problem of micro-vibrations from the refrigeration cycle being transmitted through the piping.
このため、本発明は、試料の温度上昇を抑制できると共に、試料の微振動を防止することができる走査電子顕微鏡用の試料冷却装置を提供することにある。 The present invention aims to provide a sample cooling device for a scanning electron microscope that can suppress temperature increases in the sample and prevent micro-vibrations of the sample.
本発明は、走査電子顕微鏡の試料が配置され、該試料を冷却する走査顕微鏡用の試料冷却装置において、内部に密閉空間を画成するチャンバーと、該チャンバー内の密閉空間を真空状態にする真空ポンプと、前記走査電子顕微鏡の鏡筒の電子ビームの照射箇所に配置可能な試料台と、該試料台が載置される円筒形の冷却ブロックと、該冷却ブロックの周囲に配され、前記冷却ブロックを複数の固定ネジによる点接触で保持する円筒保持部と、該円筒保持部を、前記鏡筒から照射される電子ビームに対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置と、前記冷却ブロックの下端側に固定される伝熱プレートと、該伝熱プレートに対峙して設けられる冷凍ヘッドを有し、該冷凍ヘッドを冷却するための冷凍機とを具備することにある。 The present invention relates to a sample cooling device for a scanning electron microscope in which a sample for a scanning electron microscope is placed and which cools the sample. The device comprises: a chamber defining an enclosed space therein; a vacuum pump that evacuates the enclosed space within the chamber; a sample stage that can be placed at the point irradiated by the electron beam from the lens barrel of the scanning electron microscope; a cylindrical cooling block on which the sample stage is placed; a cylindrical holder that is arranged around the cooling block and holds the cooling block in point contact with a plurality of fixing screws; a drive unit that moves the cylindrical holder in the X-, Y-, and Z-axis directions relative to the electron beam irradiated from the lens barrel; a heat transfer plate fixed to the lower end of the cooling block; and a refrigerator that has a refrigerator head that is disposed opposite the heat transfer plate and that cools the refrigerator head.
以上の構成により、冷却ブロックの試料台に載置された試料を冷凍する段階では、試料が載置された試料台を冷却するための冷却ブロックを、駆動装置によってＺ方向に下降させて、前記冷却ブロックの下端側に固定される伝熱プレートを介して冷却ブロックと冷凍機の冷凍ヘッドとを接触させ、冷凍機を駆動して冷却ブロックを冷却し、冷却ブロックを介して試料を冷却する。尚、冷凍機としてスターリングクーラーのような冷凍機を使用する場合、通常の冷凍サイクルを使用した冷凍機を使用する場合、試料の冷却温度としては、－１２０℃レベルが達成可能であるが、冷媒等を圧縮する圧縮機を有するため、機械的な微振動が配管等から伝達される問題点がある。 With the above configuration, when freezing a sample placed on the sample stage of the cooling block, the cooling block for cooling the sample stage on which the sample is placed is lowered in the Z direction by the drive unit, bringing the cooling block into contact with the freezing head of the refrigerator via a heat transfer plate fixed to the bottom end of the cooling block. The refrigerator is then driven to cool the cooling block, which then cools the sample via the cooling block. Furthermore, when using a refrigerator such as a Stirling cooler, or a refrigerator using a normal refrigeration cycle, it is possible to achieve a sample cooling temperature of -120°C, but because it has a compressor to compress the refrigerant, there is the problem of mechanical vibrations being transmitted from the piping, etc.
試料が冷却温度に達し試料を観察する段階では、冷凍機を停止させると同時に、冷凍機の停止に伴う冷凍ヘッドの熱が冷却ブロック側に伝わらないように（冷凍力が低下しないように）、駆動装置によって前記冷却ブロックをＺ方向に上昇させて、前記冷却ブロックの伝熱プレートと冷凍ヘッドとの間に隙間を作り、熱の伝導を防止したので、冷却ブロックの温度、ひいては試料の温度の上昇を抑制できるものである。 When the sample reaches the cooling temperature and is ready to be observed, the refrigerator is stopped and the drive unit raises the cooling block in the Z direction to prevent the heat from the freezing head from being transferred to the cooling block (to prevent a decrease in freezing power). This creates a gap between the heat transfer plate of the cooling block and the freezing head, preventing heat transfer and suppressing the rise in the temperature of the cooling block, and ultimately the temperature of the sample.
また、前記冷却ブロックは、冷却速度の観点からは熱伝導性が良く、しかも蓄冷性の点からは容積比熱の大きいことが要求されるので、銅材を使用するのが望ましい。 In addition, the cooling block must have good thermal conductivity from the perspective of cooling speed, and a large volumetric specific heat from the perspective of cold storage, so it is desirable to use copper material.
さらに、前記伝熱プレートは、銀、銅、金、アルミニウム及び熱伝導性炭素材料からなる群から選択されることが好ましい。いわゆる伝熱能力の高い材料から形成されることが好ましい。 Furthermore, the heat transfer plate is preferably made of a material selected from the group consisting of silver, copper, gold, aluminum, and thermally conductive carbon materials. It is also preferably made of a material with high heat transfer capacity.
さらにまた、前記固定ネジは、プラスチックネジであり、前記冷却ブロックを点接触で支持することが好ましい。これによって、冷却ブロックと円筒支持部との間の熱の伝達を抑制できるので、冷却ブロックの温度の上昇を抑制することができるものである。 Furthermore, it is preferable that the fixing screws are plastic screws and support the cooling block by point contact. This reduces heat transfer between the cooling block and the cylindrical support, thereby preventing the temperature of the cooling block from rising.
また、前記円筒保持部には、その上端に径方向に延出するフランジ部が形成されると共に、前記駆動装置が、前記円筒保持部のフランジ部とＺ方向下方から接触可能な環状の駆動ベースを具備し、前記フランジ部と前記駆動ベースとの間には、前記フランジ部を介して前記円筒保持部を下方に付勢する付勢手段が設けられることが好ましい。尚、付勢手段としては、押し付けバネであることが好ましい。 It is also preferable that the cylindrical holding portion has a flange portion formed at its upper end that extends radially, the drive unit has an annular drive base that can contact the flange portion of the cylindrical holding portion from below in the Z direction, and a biasing means is provided between the flange portion and the drive base that biases the cylindrical holding portion downward via the flange portion. The biasing means is preferably a compression spring.
これによって、冷却時には、駆動装置によって、円筒保持部（冷却ブロック）が冷凍ヘッドに接触するようにＺ方向に下降して、伝熱プレートを介して冷却ブロックと冷凍ヘッドが接触し、さらに下降させると、付勢手段によって冷凍ブロック及び伝熱プレートを前記冷凍ヘッドに強く押し付けることができるので、伝熱性を向上させることができる。 As a result, during cooling, the drive unit lowers the cylindrical holder (cooling block) in the Z direction so that it comes into contact with the freezing head, bringing the cooling block and freezing head into contact via the heat transfer plate. When the block is further lowered, the biasing means presses the freezing block and heat transfer plate firmly against the freezing head, improving heat transfer.
また、観察時には、冷却ブロックはＺ方向に上昇し冷凍ヘッドから切り離されるが、付勢手段としての押し付けバネの作用により、円筒保持部が強く駆動ベースに押し付けられる。このため、高倍率観察時に振動問題が発生しない。 In addition, during observation, the cooling block rises in the Z direction and is detached from the freezing head, but the cylindrical holding part is pressed firmly against the drive base by the action of the pressing spring acting as a biasing means. This prevents vibration problems during high-magnification observation.
以上のように、本発明の試料冷却装置によれば、試料の冷凍を行う段階では、冷凍能力の高い冷凍機によって、試料を冷却する冷却ブロックに蓄冷することができ、試料を観察する段階では、冷凍機を停止させて、冷却ブロックと冷凍ヘッドとの間に隙間を空けて遮断することによって、ブロックの蓄冷力を維持して、試料の冷凍状態を維持することができるという効果を奏するものである。また、試料の観察時に、冷凍機を停止させることができるため、試料に伝わる微振動をなくすことができるという効果を奏するものである。 As described above, with the sample cooling device of the present invention, when freezing the sample, a refrigerator with high refrigeration capacity can store cold in the cooling block that cools the sample. When observing the sample, the refrigerator can be stopped and a gap can be created between the cooling block and the freezing head to isolate the block, thereby maintaining the block's cold storage capacity and maintaining the frozen state of the sample. Furthermore, because the refrigerator can be stopped when observing the sample, micro-vibrations transmitted to the sample can be eliminated.
また従来の試料を液体窒素レベルまで冷却可能な試料台では、大掛かりな冷却装置と試料台が接続されているため試料台の移動はＸ，Ｙ平面に限られているものがほとんどであった。然るに本発明では試料部は冷凍装置から完全に切り離されているので、駆動機能に制限がなくなり、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向ばかりでなく、回転動作や傾斜動作も可能である。さらに、試料観察中冷凍機の電源を切ることにより省エネにもなる。 Furthermore, with conventional sample stages capable of cooling samples to liquid nitrogen levels, the sample stage is connected to a large-scale cooling device, so movement of the sample stage is mostly limited to the X and Y planes. However, with this invention, the sample section is completely separated from the refrigeration device, so there are no restrictions on drive functions, and it is possible to move not only in the X, Y, and Z directions, but also in rotation and tilt. Furthermore, energy can be saved by turning off the power to the refrigerator during sample observation.
前記円筒保持部には、その上端に径方向に延出するフランジ部が形成されると共に、前記駆動装置が、前記円筒保持部のフランジ部とＺ方向下方から接触可能な環状の駆動ベースを具備し、前記フランジ部と前記駆動ベースとの間には、前記フランジ部を介して前記円筒保持部を下方に付勢する付勢手段が設けられることが好ましい。 The cylindrical holder has a flange portion formed at its upper end that extends radially, and the drive unit is equipped with an annular drive base that can contact the flange portion of the cylindrical holder from below in the Z direction, and preferably has a biasing means between the flange portion and the drive base that biases the cylindrical holder downward via the flange portion.
これによって、試料の冷却時には、付勢手段により、冷却ブロックを、冷凍ヘッド側に押し付けることができるため、冷却能力を向上させることができ、さらに試料の観察時には、冷却ブロックを前記フランジ部にしっかりと固定することができるため、振動の抑制が達成されるものである。 As a result, when cooling a sample, the cooling block can be pressed against the freezing head by the biasing means, improving cooling capacity. Furthermore, when observing a sample, the cooling block can be firmly fixed to the flange portion, thereby suppressing vibration.
以下、本発明の実施例について図面に基づいて説明する。 The following describes an embodiment of the present invention with reference to the drawings.
本発明の実施例に係る走査顕微鏡用の試料冷却装置１は、例えば図１で示すように、内部に密閉空間２を画成するチャンバー３と、このチャンバー３内の密閉空間２を真空状態にする真空ポンプ４と、前記走査電子顕微鏡の鏡筒５の電子ビーム６の照射箇所に配置可能な試料台７と、この試料台７が載置される円筒形の冷却ブロック８と、この冷却ブロック８の周囲に配され、前記冷却ブロック８を複数の固定ネジ９で保持される円筒保持部１０と、この円筒保持部１０を、前記鏡筒５から照射される電子ビーム６に対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置１１と、前記冷却ブロック８の下端側に固定される伝熱プレート１２と、この伝熱プレート１２に対峙して設けられる冷凍ヘッド１３を有し、この冷凍ヘッド１３を冷却するための冷凍機１４とを具備するものである。また、１５は、電子顕微鏡の像信号を検出するための検出器である。 As shown in FIG. 1, a sample cooling device 1 for a scanning microscope according to an embodiment of the present invention comprises a chamber 3 defining an enclosed space 2 therein, a vacuum pump 4 for evacuating the enclosed space 2 within the chamber 3, a sample stage 7 that can be placed at the point of irradiation of the electron beam 6 from the column 5 of the scanning electron microscope, a cylindrical cooling block 8 on which the sample stage 7 is placed, a cylindrical holder 10 that is arranged around the cooling block 8 and holds the cooling block 8 with a plurality of fixing screws 9, a drive unit 11 that moves the cylindrical holder 10 in the X-, Y-, and Z-axis directions relative to the electron beam 6 emitted from the column 5, a heat transfer plate 12 fixed to the lower end of the cooling block 8, and a refrigerator 14 that has a freezing head 13 disposed opposite the heat transfer plate 12 and cools the freezing head 13. Also, reference numeral 15 denotes a detector for detecting image signals from the electron microscope.
前記冷凍機１４は、スターリングエンジンシステムを利用したスターリングクーラー、又は、圧縮機、膨張器、膨張弁及び凝縮器によって少なくとも構成される冷凍サイクルを利用した冷凍装置である。 The refrigerator 14 is a Stirling cooler that uses a Stirling engine system, or a refrigeration device that uses a refrigeration cycle composed of at least a compressor, an expander, an expansion valve, and a condenser.
また、前記冷却ブロック８は、冷却速度の観点からは熱伝導性が良く、しかも蓄冷性の点からは容積比熱の大きいことが要求されるので、銅材を使用するのが望ましい。 In addition, the cooling block 8 must have good thermal conductivity from the perspective of cooling speed, and a large volumetric specific heat from the perspective of cold storage, so it is desirable to use copper material.
さらに、前記伝熱プレートは、銀、銅、金、アルミニウム及び熱伝導性炭素材料からなる群から選択されることが好ましい。いわゆる伝熱能力の高い材料から形成されることが好ましい。 Furthermore, the heat transfer plate is preferably made of a material selected from the group consisting of silver, copper, gold, aluminum, and thermally conductive carbon materials. It is also preferably made of a material with high heat transfer capacity.
前記固定ネジ９は、断熱性に優れた材料、特にプラスチック製のネジであり、前記冷却ブロックを点接触で支持することが望ましい。 It is desirable that the fixing screw 9 be made of a material with excellent insulating properties, particularly plastic, and that it supports the cooling block with point contact.
以上の構成により、冷却ブロック８の試料台７に載置された試料を冷凍する段階では、試料が載置された試料台７を冷却するための冷却ブロック８を、駆動装置１１によってＺ方向に下降させて、前記冷却ブロック８の下端側に固定される伝熱プレート１２を介して冷却ブロック８と冷凍機１４の冷凍ヘッド１３とを接触させ、冷凍機１４を駆動して冷却ブロック８を冷却し、さらに冷却ブロック８を介して試料を冷却することができるものである。 With the above configuration, when freezing a sample placed on the sample stage 7 of the cooling block 8, the cooling block 8, which cools the sample stage 7 on which the sample is placed, is lowered in the Z direction by the drive unit 11, bringing the cooling block 8 into contact with the freezing head 13 of the refrigerator 14 via the heat transfer plate 12 fixed to the lower end of the cooling block 8. The refrigerator 14 is then driven to cool the cooling block 8, and the sample can then be cooled via the cooling block 8.
尚、冷凍機１４としてスターリングクーラーのような冷凍機を使用する場合若しくは通常の冷凍サイクルを使用した冷凍機を使用する場合、試料の冷却温度としては、－１２０℃レベルが達成可能であるが、冷媒を圧縮する圧縮機を有するため、機械的な微振動が配管等から伝達されるという問題点がある。このため、試料を観察する段階では、冷凍機１４の稼働は停止させてこの問題点を解消するものである。 When using a refrigerator such as a Stirling cooler or a refrigerator using a normal refrigeration cycle as the refrigerator 14, it is possible to achieve a sample cooling temperature of -120°C. However, since a compressor is required to compress the refrigerant, there is a problem in that mechanical vibrations are transmitted from the piping, etc. For this reason, the operation of the refrigerator 14 is stopped when observing the sample to eliminate this problem.
試料が冷却温度に達し試料を観察する段階では、冷凍機１４を停止させると同時に、冷凍機１４の停止に伴う冷凍ヘッド１３の熱が冷却ブロック８側に伝わらないように（冷凍能力が低下しないように）、駆動装置１１によって前記冷却ブロック８をＺ方向に上昇させて、前記冷却ブロック８の伝熱プレート１２と冷凍ヘッド１３との間に隙間を作り（熱的に遮断し）、熱の伝導を防止するので、冷却ブロック８の温度、ひいては試料の温度の上昇を抑制できるものである。 When the sample reaches the cooling temperature and is ready for observation, the refrigerator 14 is stopped, and at the same time, the cooling block 8 is raised in the Z direction by the drive unit 11 to prevent the heat from the freezing head 13 that accompanies the stopping of the refrigerator 14 from being transferred to the cooling block 8 (to prevent a decrease in freezing capacity). This creates a gap between the heat transfer plate 12 of the cooling block 8 and the freezing head 13 (thermally insulating them), preventing heat transfer and suppressing the rise in the temperature of the cooling block 8 and, ultimately, the sample.
本発明によれば、冷凍機の稼働を停止させて試料が微振動することを防止するが、試料台を冷却するための冷却ブロック８を蓄冷力の高い素材によって形成したので、試料の温度上昇を抑制することができるものである。また、冷却ブロック８の冷却促進のために、冷却ブロック８の下端に伝熱性の高い材料からなる伝達プレート１２を配置したため、冷凍ヘッド１３から冷却ブロック８への冷却を促進することができるものである。 According to the present invention, the refrigerator is stopped to prevent the sample from vibrating slightly, but because the cooling block 8 for cooling the sample stage is made of a material with high cold storage capacity, it is possible to suppress temperature increases in the sample. Furthermore, to promote cooling of the cooling block 8, a transfer plate 12 made of a highly heat-conductive material is placed at the bottom of the cooling block 8, which promotes cooling from the freezing head 13 to the cooling block 8.
また、試料を観察する段階で、冷凍機１４の稼働を停止させた場合、冷凍機１４の冷凍ヘッド１３と冷却ブロック８の伝達プレート１２との間に隙間１６が形成されるので、冷凍機１の停止に伴う冷凍ヘッド１３の温度上昇による伝熱プレート１２を介した冷却ブロック８への影響を防止することができるものである。 Furthermore, when the operation of the refrigerator 14 is stopped during sample observation, a gap 16 is formed between the freezing head 13 of the refrigerator 14 and the transfer plate 12 of the cooling block 8, preventing the temperature rise of the freezing head 13 caused by stopping the refrigerator 14 from affecting the cooling block 8 via the heat transfer plate 12.
本発明の実施例２に係る走査顕微鏡用の試料冷却装置１は、例えば図３で示すように、内部に密閉空間２を画成するチャンバー３と、このチャンバー３内の密閉空間２を真空状態にする真空ポンプ４と、前記走査電子顕微鏡の鏡筒５の電子ビーム６の照射箇所に配置可能な試料台７と、この試料台７が載置される円筒形の冷却ブロック８と、この冷却ブロック８の周囲に配され、前記冷却ブロック８を複数の固定ネジ９で保持される円筒保持部１０と、この円筒保持部１０を、前記鏡筒５から照射される電子ビーム６に対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置１１と、前記冷却ブロック８の下端側に固定される伝熱プレート１２と、この伝熱プレート１２に対峙して設けられる冷凍ヘッド１３を有し、この冷凍ヘッド１３を冷却するための冷凍機１４とを具備するものである。また、１５は、電子顕微鏡の像信号を検出するための検出器である。 As shown in FIG. 3, a sample cooling device 1 for a scanning microscope according to a second embodiment of the present invention comprises a chamber 3 defining an enclosed space 2 therein, a vacuum pump 4 for evacuating the enclosed space 2 within the chamber 3, a sample stage 7 that can be placed at a location irradiated by an electron beam 6 from the column 5 of the scanning electron microscope, a cylindrical cooling block 8 on which the sample stage 7 is placed, a cylindrical holder 10 that is arranged around the cooling block 8 and holds the cooling block 8 with a plurality of fixing screws 9, a drive unit 11 that moves the cylindrical holder 10 in the X-, Y-, and Z-axis directions relative to the electron beam 6 irradiated from the column 5, a heat transfer plate 12 fixed to the lower end of the cooling block 8, and a refrigerator 14 that has a freezing head 13 disposed opposite the heat transfer plate 12 and cools the freezing head 13. Also, reference numeral 15 denotes a detector for detecting image signals from the electron microscope.
この実施例２に係る試料冷却装置１は、前記円筒保持部１０の上端に径方向に延出するフランジ部１０Ａが形成され、駆動装置１１から延出する駆動アーム１１Ａの先端に前記円筒保持部１０の周囲を所定の間隔を空けて囲設される環状の駆動ベース１１Ｂが設けられると共に、前記駆動アーム１１Ａと前記フランジ部１０Ａとの間が押し付けバネ１６によって移動可能に連結されるものである。 In the sample cooling device 1 according to Example 2, a flange portion 10A extending radially from the upper end of the cylindrical holding portion 10 is formed, and a ring-shaped drive base 11B is provided at the tip of a drive arm 11A extending from a drive unit 11, surrounding the periphery of the cylindrical holding portion 10 at a predetermined interval, and the drive arm 11A and the flange portion 10A are movably connected by a pressure spring 16.
以上の構成により、図４で示すように冷却ブロック８を冷却する場合、駆動装置１１によって駆動アーム１１Ａが下降すると前記押し付けバネ１６を介して前記円筒保持部１０が下降し、該円筒保持部１０に固定ネジ９によって点支持された冷却ブロック８が伝熱プレート１２を介して冷凍ヘッド１３に接触し、押し付けバネ１６の付勢力により、冷凍ヘッド１３に押し付けられて密着し、冷凍ヘッド１３による冷却効率が向上するものである。 With the above configuration, when cooling the cooling block 8 as shown in Figure 4, when the drive arm 11A is lowered by the drive device 11, the cylindrical holder 10 is lowered via the pressing spring 16, and the cooling block 8, which is point-supported on the cylindrical holder 10 by the fixing screw 9, comes into contact with the freezing head 13 via the heat transfer plate 12. The biasing force of the pressing spring 16 presses the cooling block 8 against the freezing head 13, bringing it into close contact with the freezing head 13, improving the cooling efficiency of the freezing head 13.
また、試料が冷却温度に達し試料を観察する段階では、冷凍機１４を停止させると同時に、冷凍機１４の停止に伴う冷凍ヘッド１３の熱が冷却ブロック８側に伝わらないように（冷凍能力が低下しないように）、駆動装置１１によって前記駆動アーム１１Ａを上昇させると前記駆動ベース１１Ｂが前記フランジ部１０Ａに当接するので前記円筒保持部１０が上昇し、前記冷却ブロック８がＺ方向に上昇し、前記冷却ブロック８の伝熱プレート１２と冷凍ヘッド１３との間に隙間を作って（熱的に遮断し）、熱の伝導を防止するので、冷却ブロック８の温度、ひいては試料の温度の上昇を抑制できるものである。また、押し付けバネ１６の作用により、円筒保持部１０、冷却ブロック８、試料台７は強く駆動ベースに押し付けられるので、高倍率観察時に振動問題が発生しない。 Furthermore, when the sample reaches the cooling temperature and is ready for observation, the refrigerator 14 is stopped. At the same time, the drive arm 11A is raised by the drive unit 11 to prevent the heat from the freezing head 13, which is generated when the refrigerator 14 is stopped, from being transferred to the cooling block 8 (to prevent a decrease in freezing capacity). This causes the drive base 11B to abut against the flange portion 10A, raising the cylindrical holder 10 and the cooling block 8 in the Z direction. This creates a gap between the heat transfer plate 12 of the cooling block 8 and the freezing head 13 (thermally insulating them), preventing heat transfer and suppressing an increase in the temperature of the cooling block 8 and, ultimately, the sample. Furthermore, the action of the compression spring 16 firmly presses the cylindrical holder 10, cooling block 8, and sample stage 7 against the drive base, eliminating vibration problems during high-magnification observation.
１ 試料冷却装置
２ 密閉空間
３ チャンバー
４ 真空ポンプ
５ 鏡筒
６ 電子ビーム
７ 試料台
８ 冷却ブロック
９ 固定ネジ
１０ 円筒保持部
１０Ａ フランジ部
１１ 駆動装置
１１Ａ 駆動アーム
１１Ｂ 駆動ベース
１２ 伝熱プレート
１３ 冷凍ヘッド
１４ 冷凍機
１５ 検出器
１６ 押し付けバネ
REFERENCE SIGNS LIST 1 sample cooling device 2 sealed space 3 chamber 4 vacuum pump 5 microscope column 6 electron beam 7 sample stage 8 cooling block 9 fixing screw 10 cylindrical holding portion 10A flange portion 11 driving device 11A driving arm 11B driving base 12 heat transfer plate 13 freezing head 14 refrigerator 15 detector 16 pressing spring
Claims (4)
内部に密閉空間を画成するチャンバーと、
該チャンバー内の密閉空間を真空状態にする真空ポンプと、
前記走査電子顕微鏡の鏡筒の電子ビームの照射箇所に配置可能な試料台と、
該試料台が載置される円筒形の冷却ブロックと、
該冷却ブロックの周囲に配され、前記冷却ブロックを複数の固定ネジによる点接触で保持する円筒保持部と、
該円筒保持部を、前記鏡筒から照射される電子ビームに対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置と、
前記冷却ブロックの下端側に固定される伝熱プレートと、
該伝熱プレートに対峙して設けられる冷凍ヘッドを有し、該冷凍ヘッドを冷却するための冷凍機とを具備することを特徴とする走査電子顕微鏡の試料冷却装置。 1. A sample cooling device for a scanning electron microscope, in which a sample of a scanning electron microscope is placed and which cools the sample,
a chamber defining an enclosed space therein;
a vacuum pump that creates a vacuum in the sealed space within the chamber;
a sample stage that can be placed at an irradiation point of the electron beam of the electron microscope;
a cylindrical cooling block on which the sample stage is placed;
a cylindrical holding portion disposed around the cooling block and holding the cooling block by point contact with a plurality of fixing screws;
a driving device that moves the cylindrical holding unit in X-axis, Y-axis, and Z-axis directions relative to the electron beam emitted from the electron barrel;
a heat transfer plate fixed to a lower end side of the cooling block;
a cooling head provided opposite said heat transfer plate, and a refrigerator for cooling said cooling head;
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