JP7824658B2

JP7824658B2 - 走査電子顕微鏡用の試料冷却装置

Info

Publication number: JP7824658B2
Application number: JP2023103080A
Authority: JP
Inventors: 藤原　英史
Original assignee: 株式会社ドキュメンタリーチャンネル
Priority date: 2023-06-23
Filing date: 2023-06-23
Publication date: 2026-03-05
Anticipated expiration: 2043-06-23
Also published as: JP2025002739A

Description

本発明は、走査電子顕微鏡の試料観察において、試料を冷却することのできる電子顕微鏡用の試料冷却装置に関するものである。

特許文献１（特開平６－２１５７１９号公報）は、試料近傍を冷却して試料の汚染を防止すると共に、液体窒素の突沸による試料振動を防止して像観察を行えるようにする電子顕微鏡等の試料冷却装置を開示する。この冷却装置は、液体窒素タンクを通して冷却される冷却棒と液体窒素アンクとを吸着・分離する［電磁クラッチを設け、電磁クラッチの作動により冷却棒と液体窒素タンクを冷却時は吸着し、像観察時は切り離すようにしたものである。

特許文献２（特開平６－２６０１２５号公報）は、電子顕微鏡の試料冷却時において、室温から－３０℃の試料冷却温度を安定に保つことができる試料冷却装置を開示する。この試料冷却装置は、試料ステージ内にペルチェ素子を保持し、銅網線を経て試料を冷却するもので、この時に発生した熱は放熱フィンや冷却水パイプを用い大気中へ放散させ、室温から－３０℃の試料冷却を安定に行うものである。

特許文献３（特開２０００－２０８０８３号公報）は、電子顕微鏡の試料を液体ヘリウムによって極低温（数Ｋ）に冷却して、観測、分析する専用ヘリウム冷却ステージを他の冷却温度として液体窒素による低温（数十Ｋ）でも使用できる電子顕微鏡の試料冷却装置を開示する。この冷却装置において、試料を保持する試料保持部が中央部分に設けられ、前記試料保持部の外周に前記試料を冷却する冷媒を収容する冷媒溜が設けられた試料保持部材と、前記冷媒を２種貯蔵するための２つの冷媒タンクと、前記２つの冷媒タンクと前記冷媒溜とを連通する２つのキャピラリーを備え、前記冷媒溜に前記２種の冷媒を選択供給する機構が設けられているものである。

特開平６－２１５７１９号公報特開平６－２６０１２５号公報特開２０００－２０８０８３号公報

特許文献１及び３で開示されるような液体窒素を使用する方法又は装置では、多量の液体窒素が必要なこと、突沸を防止するために装置全体の予冷が必要なことなどから、装置が大型化し準備時間に長時間を要するなどの欠点があった。また特許文献１では、液体窒素タンクからは切り離されているが冷却棒が完全に熱的に絶縁されておらず、試料温度は比較的早く上昇してしまうという欠点もあった。

特許文献２で開示されるように、ペルチェ素子を使用する冷却法では、せいぜい－５０℃程度の温度までしか下がらないため、－１２０℃レベルの低温が必要な生物観察ができないという欠点があった。

液体窒素を使用しないで、試料を－１２０℃以下に冷却する方法としては、スターリングクーラーのような冷凍装置や冷媒を使用した冷凍装置を使用することが好ましいが、これらの装置は、機械的往復運動を使用するため、振動が問題となるため、高倍率観察中には、装置自体を停止させるか、間接的に試料台を冷却するなどの対策が必要となる。また、装置自体を停止させると、冷却作用が停止するため、比較的短時間で試料温度が上昇してしまうという問題点があり、間接的冷却法では、装置が複雑になることや熱的ロスのため、冷却効率が下がるという課題があり、さらには、配管を通して冷凍サイクルの微振動が伝達されるという不具合が生じる。

このため、本発明は、試料の温度上昇を抑制できると共に、試料の微振動を防止することができる走査電子顕微鏡用の試料冷却装置を提供することにある。

本発明は、走査電子顕微鏡の試料が配置され、該試料を冷却する走査顕微鏡用の試料冷却装置において、内部に密閉空間を画成するチャンバーと、該チャンバー内の密閉空間を真空状態にする真空ポンプと、前記走査電子顕微鏡の鏡筒の電子ビームの照射箇所に配置可能な試料台と、該試料台が載置される円筒形の冷却ブロックと、該冷却ブロックの周囲に配され、前記冷却ブロックを複数の固定ネジによる点接触で保持する円筒保持部と、該円筒保持部を、前記鏡筒から照射される電子ビームに対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置と、前記冷却ブロックの下端側に固定される伝熱プレートと、該伝熱プレートに対峙して設けられる冷凍ヘッドを有し、該冷凍ヘッドを冷却するための冷凍機とを具備することにある。

以上の構成により、冷却ブロックの試料台に載置された試料を冷凍する段階では、試料が載置された試料台を冷却するための冷却ブロックを、駆動装置によってＺ方向に下降させて、前記冷却ブロックの下端側に固定される伝熱プレートを介して冷却ブロックと冷凍機の冷凍ヘッドとを接触させ、冷凍機を駆動して冷却ブロックを冷却し、冷却ブロックを介して試料を冷却する。尚、冷凍機としてスターリングクーラーのような冷凍機を使用する場合、通常の冷凍サイクルを使用した冷凍機を使用する場合、試料の冷却温度としては、－１２０℃レベルが達成可能であるが、冷媒等を圧縮する圧縮機を有するため、機械的な微振動が配管等から伝達される問題点がある。

試料が冷却温度に達し試料を観察する段階では、冷凍機を停止させると同時に、冷凍機の停止に伴う冷凍ヘッドの熱が冷却ブロック側に伝わらないように（冷凍力が低下しないように）、駆動装置によって前記冷却ブロックをＺ方向に上昇させて、前記冷却ブロックの伝熱プレートと冷凍ヘッドとの間に隙間を作り、熱の伝導を防止したので、冷却ブロックの温度、ひいては試料の温度の上昇を抑制できるものである。

また、前記冷却ブロックは、冷却速度の観点からは熱伝導性が良く、しかも蓄冷性の点からは容積比熱の大きいことが要求されるので、銅材を使用するのが望ましい。

さらに、前記伝熱プレートは、銀、銅、金、アルミニウム及び熱伝導性炭素材料からなる群から選択されることが好ましい。いわゆる伝熱能力の高い材料から形成されることが好ましい。

さらにまた、前記固定ネジは、プラスチックネジであり、前記冷却ブロックを点接触で支持することが好ましい。これによって、冷却ブロックと円筒支持部との間の熱の伝達を抑制できるので、冷却ブロックの温度の上昇を抑制することができるものである。

また、前記円筒保持部には、その上端に径方向に延出するフランジ部が形成されると共に、前記駆動装置が、前記円筒保持部のフランジ部とＺ方向下方から接触可能な環状の駆動ベースを具備し、前記フランジ部と前記駆動ベースとの間には、前記フランジ部を介して前記円筒保持部を下方に付勢する付勢手段が設けられることが好ましい。尚、付勢手段としては、押し付けバネであることが好ましい。

これによって、冷却時には、駆動装置によって、円筒保持部（冷却ブロック）が冷凍ヘッドに接触するようにＺ方向に下降して、伝熱プレートを介して冷却ブロックと冷凍ヘッドが接触し、さらに下降させると、付勢手段によって冷凍ブロック及び伝熱プレートを前記冷凍ヘッドに強く押し付けることができるので、伝熱性を向上させることができる。

また、観察時には、冷却ブロックはＺ方向に上昇し冷凍ヘッドから切り離されるが、付勢手段としての押し付けバネの作用により、円筒保持部が強く駆動ベースに押し付けられる。このため、高倍率観察時に振動問題が発生しない。

以上のように、本発明の試料冷却装置によれば、試料の冷凍を行う段階では、冷凍能力の高い冷凍機によって、試料を冷却する冷却ブロックに蓄冷することができ、試料を観察する段階では、冷凍機を停止させて、冷却ブロックと冷凍ヘッドとの間に隙間を空けて遮断することによって、ブロックの蓄冷力を維持して、試料の冷凍状態を維持することができるという効果を奏するものである。また、試料の観察時に、冷凍機を停止させることができるため、試料に伝わる微振動をなくすことができるという効果を奏するものである。

また従来の試料を液体窒素レベルまで冷却可能な試料台では、大掛かりな冷却装置と試料台が接続されているため試料台の移動はＸ，Ｙ平面に限られているものがほとんどであった。然るに本発明では試料部は冷凍装置から完全に切り離されているので、駆動機能に制限がなくなり、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向ばかりでなく、回転動作や傾斜動作も可能である。さらに、試料観察中冷凍機の電源を切ることにより省エネにもなる。

前記円筒保持部には、その上端に径方向に延出するフランジ部が形成されると共に、前記駆動装置が、前記円筒保持部のフランジ部とＺ方向下方から接触可能な環状の駆動ベースを具備し、前記フランジ部と前記駆動ベースとの間には、前記フランジ部を介して前記円筒保持部を下方に付勢する付勢手段が設けられることが好ましい。

これによって、試料の冷却時には、付勢手段により、冷却ブロックを、冷凍ヘッド側に押し付けることができるため、冷却能力を向上させることができ、さらに試料の観察時には、冷却ブロックを前記フランジ部にしっかりと固定することができるため、振動の抑制が達成されるものである。

図１は、本発明の実施例１に係る試料冷却装置の試料観察時の状態を示した説明図である。図２は、本発明の実施例１に係る試料冷却装置の試料冷凍時の状態を示した説明図である。図３は、本発明の実施例２に係る試料冷却装置の試料観察時の状態を示した説明図である。図４は、本発明の実施例２に係る試料冷却装置の試料冷凍時の状態を示した説明図である。

以下、本発明の実施例について図面に基づいて説明する。

本発明の実施例に係る走査顕微鏡用の試料冷却装置１は、例えば図１で示すように、内部に密閉空間２を画成するチャンバー３と、このチャンバー３内の密閉空間２を真空状態にする真空ポンプ４と、前記走査電子顕微鏡の鏡筒５の電子ビーム６の照射箇所に配置可能な試料台７と、この試料台７が載置される円筒形の冷却ブロック８と、この冷却ブロック８の周囲に配され、前記冷却ブロック８を複数の固定ネジ９で保持される円筒保持部１０と、この円筒保持部１０を、前記鏡筒５から照射される電子ビーム６に対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置１１と、前記冷却ブロック８の下端側に固定される伝熱プレート１２と、この伝熱プレート１２に対峙して設けられる冷凍ヘッド１３を有し、この冷凍ヘッド１３を冷却するための冷凍機１４とを具備するものである。また、１５は、電子顕微鏡の像信号を検出するための検出器である。

前記冷凍機１４は、スターリングエンジンシステムを利用したスターリングクーラー、又は、圧縮機、膨張器、膨張弁及び凝縮器によって少なくとも構成される冷凍サイクルを利用した冷凍装置である。

また、前記冷却ブロック８は、冷却速度の観点からは熱伝導性が良く、しかも蓄冷性の点からは容積比熱の大きいことが要求されるので、銅材を使用するのが望ましい。

前記固定ネジ９は、断熱性に優れた材料、特にプラスチック製のネジであり、前記冷却ブロックを点接触で支持することが望ましい。

以上の構成により、冷却ブロック８の試料台７に載置された試料を冷凍する段階では、試料が載置された試料台７を冷却するための冷却ブロック８を、駆動装置１１によってＺ方向に下降させて、前記冷却ブロック８の下端側に固定される伝熱プレート１２を介して冷却ブロック８と冷凍機１４の冷凍ヘッド１３とを接触させ、冷凍機１４を駆動して冷却ブロック８を冷却し、さらに冷却ブロック８を介して試料を冷却することができるものである。

尚、冷凍機１４としてスターリングクーラーのような冷凍機を使用する場合若しくは通常の冷凍サイクルを使用した冷凍機を使用する場合、試料の冷却温度としては、－１２０℃レベルが達成可能であるが、冷媒を圧縮する圧縮機を有するため、機械的な微振動が配管等から伝達されるという問題点がある。このため、試料を観察する段階では、冷凍機１４の稼働は停止させてこの問題点を解消するものである。

試料が冷却温度に達し試料を観察する段階では、冷凍機１４を停止させると同時に、冷凍機１４の停止に伴う冷凍ヘッド１３の熱が冷却ブロック８側に伝わらないように（冷凍能力が低下しないように）、駆動装置１１によって前記冷却ブロック８をＺ方向に上昇させて、前記冷却ブロック８の伝熱プレート１２と冷凍ヘッド１３との間に隙間を作り（熱的に遮断し）、熱の伝導を防止するので、冷却ブロック８の温度、ひいては試料の温度の上昇を抑制できるものである。

本発明によれば、冷凍機の稼働を停止させて試料が微振動することを防止するが、試料台を冷却するための冷却ブロック８を蓄冷力の高い素材によって形成したので、試料の温度上昇を抑制することができるものである。また、冷却ブロック８の冷却促進のために、冷却ブロック８の下端に伝熱性の高い材料からなる伝達プレート１２を配置したため、冷凍ヘッド１３から冷却ブロック８への冷却を促進することができるものである。

また、試料を観察する段階で、冷凍機１４の稼働を停止させた場合、冷凍機１４の冷凍ヘッド１３と冷却ブロック８の伝達プレート１２との間に隙間１６が形成されるので、冷凍機１の停止に伴う冷凍ヘッド１３の温度上昇による伝熱プレート１２を介した冷却ブロック８への影響を防止することができるものである。

本発明の実施例２に係る走査顕微鏡用の試料冷却装置１は、例えば図３で示すように、内部に密閉空間２を画成するチャンバー３と、このチャンバー３内の密閉空間２を真空状態にする真空ポンプ４と、前記走査電子顕微鏡の鏡筒５の電子ビーム６の照射箇所に配置可能な試料台７と、この試料台７が載置される円筒形の冷却ブロック８と、この冷却ブロック８の周囲に配され、前記冷却ブロック８を複数の固定ネジ９で保持される円筒保持部１０と、この円筒保持部１０を、前記鏡筒５から照射される電子ビーム６に対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置１１と、前記冷却ブロック８の下端側に固定される伝熱プレート１２と、この伝熱プレート１２に対峙して設けられる冷凍ヘッド１３を有し、この冷凍ヘッド１３を冷却するための冷凍機１４とを具備するものである。また、１５は、電子顕微鏡の像信号を検出するための検出器である。

この実施例２に係る試料冷却装置１は、前記円筒保持部１０の上端に径方向に延出するフランジ部１０Ａが形成され、駆動装置１１から延出する駆動アーム１１Ａの先端に前記円筒保持部１０の周囲を所定の間隔を空けて囲設される環状の駆動ベース１１Ｂが設けられると共に、前記駆動アーム１１Ａと前記フランジ部１０Ａとの間が押し付けバネ１６によって移動可能に連結されるものである。

以上の構成により、図４で示すように冷却ブロック８を冷却する場合、駆動装置１１によって駆動アーム１１Ａが下降すると前記押し付けバネ１６を介して前記円筒保持部１０が下降し、該円筒保持部１０に固定ネジ９によって点支持された冷却ブロック８が伝熱プレート１２を介して冷凍ヘッド１３に接触し、押し付けバネ１６の付勢力により、冷凍ヘッド１３に押し付けられて密着し、冷凍ヘッド１３による冷却効率が向上するものである。

また、試料が冷却温度に達し試料を観察する段階では、冷凍機１４を停止させると同時に、冷凍機１４の停止に伴う冷凍ヘッド１３の熱が冷却ブロック８側に伝わらないように（冷凍能力が低下しないように）、駆動装置１１によって前記駆動アーム１１Ａを上昇させると前記駆動ベース１１Ｂが前記フランジ部１０Ａに当接するので前記円筒保持部１０が上昇し、前記冷却ブロック８がＺ方向に上昇し、前記冷却ブロック８の伝熱プレート１２と冷凍ヘッド１３との間に隙間を作って（熱的に遮断し）、熱の伝導を防止するので、冷却ブロック８の温度、ひいては試料の温度の上昇を抑制できるものである。また、押し付けバネ１６の作用により、円筒保持部１０、冷却ブロック８、試料台７は強く駆動ベースに押し付けられるので、高倍率観察時に振動問題が発生しない。

１試料冷却装置
２密閉空間
３チャンバー
４真空ポンプ
５鏡筒
６電子ビーム
７試料台
８冷却ブロック
９固定ネジ
１０円筒保持部
１０Ａフランジ部
１１駆動装置
１１Ａ駆動アーム
１１Ｂ駆動ベース
１２伝熱プレート
１３冷凍ヘッド
１４冷凍機
１５検出器
１６押し付けバネ

Claims

走査電子顕微鏡の試料が配置され、該試料を冷却する走査顕微鏡用の試料冷却装置において、
内部に密閉空間を画成するチャンバーと、
該チャンバー内の密閉空間を真空状態にする真空ポンプと、
前記走査電子顕微鏡の鏡筒の電子ビームの照射箇所に配置可能な試料台と、
該試料台が載置される円筒形の冷却ブロックと、
該冷却ブロックの周囲に配され、前記冷却ブロックを複数の固定ネジによる点接触で保持する円筒保持部と、
該円筒保持部を、前記鏡筒から照射される電子ビームに対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に移動させる駆動装置と、
前記冷却ブロックの下端側に固定される伝熱プレートと、
該伝熱プレートに対峙して設けられる冷凍ヘッドを有し、該冷凍ヘッドを冷却するための冷凍機とを具備することを特徴とする走査電子顕微鏡の試料冷却装置。
前記伝熱プレートは、銀、銅、金、アルミニウム及び熱伝導性炭素材料からなる群から選択されることを特徴とする請求項１記載の試料冷却装置。
前記固定ネジは、プラスチックネジであり、前記冷却ブロックを点接触で支持することを特徴とする請求項１又は２記載の試料冷却装置。
前記円筒保持部には、その上端に径方向に延出するフランジ部が形成されると共に、前記駆動装置が、前記円筒保持部のフランジ部とＺ方向下方から接触可能な環状の駆動ベースを具備し、前記フランジ部と前記駆動ベースとの間には、前記フランジ部を介して前記円筒保持部を下方に付勢する付勢手段が設けられることを特徴とする請求項１に記載の試料冷却装置。