JPS586906B2 - 金属中ガス分析装置 - Google Patents
金属中ガス分析装置Info
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- JPS586906B2 JPS586906B2 JP54104319A JP10431979A JPS586906B2 JP S586906 B2 JPS586906 B2 JP S586906B2 JP 54104319 A JP54104319 A JP 54104319A JP 10431979 A JP10431979 A JP 10431979A JP S586906 B2 JPS586906 B2 JP S586906B2
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- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属中のＯ，Ｎ，Ｈの３成分を容易かつ迅速
に測定し得る金属中ガス分析装置を提供するものである
。
に測定し得る金属中ガス分析装置を提供するものである
。
金属中のＯ，Ｎ，Ｈの測定は、不活性ガスをキャリアガ
スとし、黒鉛製るつぼにサンプルを入れて、約３０００
℃に加熱することにより、サンプル中のＯ，Ｎ，Ｈを熱
分解してＣＯ，Ｎ２，Ｈ２を発生させ、これらのガス成
分を適当に処理した後、熱伝導度型検出器ＴＣＤにて検
出することによって行なわれるが、従来では、Ｏ，Ｎの
測定にはキャリアガスとしてＨｅを用い、Ｈの測定に際
してはキャリアガスにＡｒを使用するといったように、
Ｏ，Ｎ測定とＨ測定との２段階の測定作業が必要とされ
ていた。
スとし、黒鉛製るつぼにサンプルを入れて、約３０００
℃に加熱することにより、サンプル中のＯ，Ｎ，Ｈを熱
分解してＣＯ，Ｎ２，Ｈ２を発生させ、これらのガス成
分を適当に処理した後、熱伝導度型検出器ＴＣＤにて検
出することによって行なわれるが、従来では、Ｏ，Ｎの
測定にはキャリアガスとしてＨｅを用い、Ｈの測定に際
してはキャリアガスにＡｒを使用するといったように、
Ｏ，Ｎ測定とＨ測定との２段階の測定作業が必要とされ
ていた。
これは、使用する検出器が熱伝導λ率に基づいてガス成
分濃度を求める熱伝導度型検出器ＴＣＤであり、かつ、
ＨｅとＨ２、ＡｒとＣＯ２，Ｎ２では、同一の温度条件
下における熱伝導率が互いに近似しているため、キャリ
アガスとしてＨｅを用いた場合には、Ｈ２に関して感度
が低く、逆に、Ａｒをキャリアガスとして用いると、Ｃ
Ｏ２，Ｎ２についての感度が低いという基本的な要因に
よるものである。
分濃度を求める熱伝導度型検出器ＴＣＤであり、かつ、
ＨｅとＨ２、ＡｒとＣＯ２，Ｎ２では、同一の温度条件
下における熱伝導率が互いに近似しているため、キャリ
アガスとしてＨｅを用いた場合には、Ｈ２に関して感度
が低く、逆に、Ａｒをキャリアガスとして用いると、Ｃ
Ｏ２，Ｎ２についての感度が低いという基本的な要因に
よるものである。
而して、Ｏ，Ｎ測定及びＨ測定は、具体的には次の方法
によって行なわれている。
によって行なわれている。
と（Ｉ）Ｏ，Ｎ測定
キャリアガスにＨｅを使用し、黒鉛製るつぼに入れたサ
ンプルの高温加熱により発生したＣＯ，Ｎ２，Ｈ２を、
約４００℃に加熱した酸化銅等の酸化剤に接触させて、
Ｈ２はＨ２Ｏに、ＣＯはＣＯ２にそれぞれ酸化した後、
生成されたＨ２Ｏを過塩素酸マグネシウム等の脱水剤で
除去し、Ｎ２，ＣＯ２の混り合ったガスをガスクロマト
グラフのカラム（シリカゲル等が使用される。
ンプルの高温加熱により発生したＣＯ，Ｎ２，Ｈ２を、
約４００℃に加熱した酸化銅等の酸化剤に接触させて、
Ｈ２はＨ２Ｏに、ＣＯはＣＯ２にそれぞれ酸化した後、
生成されたＨ２Ｏを過塩素酸マグネシウム等の脱水剤で
除去し、Ｎ２，ＣＯ２の混り合ったガスをガスクロマト
グラフのカラム（シリカゲル等が使用される。
）に導入し、Ｎ２とＣＯ２を分離してＴＣＤにより検出
する。
する。
尚、酸化剤を使用する理由は、ＣＯ，Ｎ２，Ｈ２の３成
分をカラムで迅速かつ完全に分離することが困難である
ことによる。
分をカラムで迅速かつ完全に分離することが困難である
ことによる。
また、脱水剤を使用するのは、Ｎ２，ＣＯ２分離用カラ
ムにＨ２Ｏが入ってカラムが劣化することを防止するた
めである。
ムにＨ２Ｏが入ってカラムが劣化することを防止するた
めである。
（ＩＩ） Ｈ測定
キャリアガスにＡｒを用い、同様にして発生させたＣＯ
，Ｎ２，Ｈ２をＨ２は酸化せずにＣＯを酸化する過ヨウ
素酸ナトリウム等の常温酸化剤に接触させてＣＯを００
２に酸化し、次いで、このＣＯ２をソーダアスベスト等
のＣＯ２吸収剤で除去し、Ｎ２，Ｈ２の混合状態でガス
クロマトグラフのカラムに導入し、Ｎ２とＨ２を分離し
てＨ２をＴＣＤにより検出する。
，Ｎ２，Ｈ２をＨ２は酸化せずにＣＯを酸化する過ヨウ
素酸ナトリウム等の常温酸化剤に接触させてＣＯを００
２に酸化し、次いで、このＣＯ２をソーダアスベスト等
のＣＯ２吸収剤で除去し、Ｎ２，Ｈ２の混合状態でガス
クロマトグラフのカラムに導入し、Ｎ２とＨ２を分離し
てＨ２をＴＣＤにより検出する。
尚、ＣＯ２を吸収剤で除去するのは、ＣＯ２がＮ２，Ｈ
２分離用カラムに入るとカラムを劣化させるからである
。
２分離用カラムに入るとカラムを劣化させるからである
。
以上のように、従来では、金属中のＯ，Ｎ，Ｈを測定す
るためには、Ｏ，Ｎ測定とＨ測定とにそれぞれサンプル
を要し、キャリアガス、各種試薬、カラム等をそれぞれ
に応じて使い分けする必要があり、黒鉛製るつぼの空焼
き、系内のパージといった予備作業も２度繰返えされる
ことになり、その結果、測定の迅速さを欠き、装置の複
雑さ、コスト等の面でも問題があった。
るためには、Ｏ，Ｎ測定とＨ測定とにそれぞれサンプル
を要し、キャリアガス、各種試薬、カラム等をそれぞれ
に応じて使い分けする必要があり、黒鉛製るつぼの空焼
き、系内のパージといった予備作業も２度繰返えされる
ことになり、その結果、測定の迅速さを欠き、装置の複
雑さ、コスト等の面でも問題があった。
このような現状に鑑み、本発明者は、Ｈ２Ｏの熱伝導率
がＣＯ２，Ｎ２のそれに近いこと、及びＨ２ＯとＮ２，
ＣＯ２とを分離するカラムでのＨ２Ｏの溶出時間をＮ２
，ＣＯ２のそれよりも長くしても、該カラムをバックフ
ラッシュすることによって、Ｈ２Ｏのソヤープなピーク
が得られることに着目し、キャリアガスとしてＨｅだけ
を用い、一回の測定作業によって、同一のサンプルから
Ｏ，Ｎ，Ｈの３成分を測定できるようにした金属中ガス
分析装置を開発したのである。
がＣＯ２，Ｎ２のそれに近いこと、及びＨ２ＯとＮ２，
ＣＯ２とを分離するカラムでのＨ２Ｏの溶出時間をＮ２
，ＣＯ２のそれよりも長くしても、該カラムをバックフ
ラッシュすることによって、Ｈ２Ｏのソヤープなピーク
が得られることに着目し、キャリアガスとしてＨｅだけ
を用い、一回の測定作業によって、同一のサンプルから
Ｏ，Ｎ，Ｈの３成分を測定できるようにした金属中ガス
分析装置を開発したのである。
以下、本発明の実症例を図面に基づいて説明する。
第１図は本発明に係る金属中ガス分析装置の一例を示し
、１はサンプルを入れる黒鉛製るつぼ、２はガス抽出用
加熱炉、Ｆはフィルター、３は酸化銅等の酸化剤を収容
する酸化器、４はバックフラッシュ用の流路切換弁、５
はＨ２ＯとＣＯ２，Ｎ２とを分離するガスクロマトグラ
フの第一カラムで、Ｈ２Ｏの溶出時間がＣＯ２，Ｎ２の
溶出時間よりも長いポーラスポリマー系充填剤（たとえ
ば、商品名「ポラパック」など）等を使用してある。
、１はサンプルを入れる黒鉛製るつぼ、２はガス抽出用
加熱炉、Ｆはフィルター、３は酸化銅等の酸化剤を収容
する酸化器、４はバックフラッシュ用の流路切換弁、５
はＨ２ＯとＣＯ２，Ｎ２とを分離するガスクロマトグラ
フの第一カラムで、Ｈ２Ｏの溶出時間がＣＯ２，Ｎ２の
溶出時間よりも長いポーラスポリマー系充填剤（たとえ
ば、商品名「ポラパック」など）等を使用してある。
６はＣＯ２とＮ２とを分離するガスクロマトグラフの第
二カラムで、充填剤としてシリカゲル等を使用してある
。
二カラムで、充填剤としてシリカゲル等を使用してある
。
ＴＣＤ１はＨ２Ｏを検出する熱伝導度型検出器、ＴＣＤ
２はＣＯ２，Ｎ２を検出する熱伝導度型検出器である。
２はＣＯ２，Ｎ２を検出する熱伝導度型検出器である。
７はキャリャガス（Ｈｅを使用している。
）の送給経路であり、８は調圧器、９，１０は抵抗であ
る。
る。
これらの抵抗９，１０は第一カラム５，第二カラム６に
相当する抵抗とするのが基本であるが、Ｈ２Ｏのバック
フラッシュを促進するために抵抗１０を小さくして、バ
ックフラツンユラインの流量が大きくなるように設定し
てもよい。
相当する抵抗とするのが基本であるが、Ｈ２Ｏのバック
フラッシュを促進するために抵抗１０を小さくして、バ
ックフラツンユラインの流量が大きくなるように設定し
てもよい。
１１は前記送給経路７から分岐させた前記加熱炉２のパ
ージ用経路、１２は逆止弁、１３は三方弁である。
ージ用経路、１２は逆止弁、１３は三方弁である。
次に、上記装置による金属中ガス分析方法について詳述
する。
する。
尚、第２図イ，ロは、前記流路切換弁４が第１図の実線
状態にあるときの流路と点線状態にあるときの流路を示
している。
状態にあるときの流路と点線状態にあるときの流路を示
している。
先ず、第１図の点線状態で、加熱炉２中に黒鉛製るつぼ
１を入れ、抽出加熱炉２に通電して前記るつぼ１を加熱
し、空焼きを行なう。
１を入れ、抽出加熱炉２に通電して前記るつぼ１を加熱
し、空焼きを行なう。
次に、サンプルを前記るつぼ１に入れ、流路を第１図の
実線状態に戻し、スタンバイの状態とする。
実線状態に戻し、スタンバイの状態とする。
この状態では、前記るつぼ１は常温である。しかる後、
前記抽出加熱炉に通電して、前記るつぼ１を急激に約３
０００℃に加熱し、サンプル中のＯ，Ｎ，Ｈを熱分解し
て、ＣＯ，Ｎ２，Ｈ２を発生させる。
前記抽出加熱炉に通電して、前記るつぼ１を急激に約３
０００℃に加熱し、サンプル中のＯ，Ｎ，Ｈを熱分解し
て、ＣＯ，Ｎ２，Ｈ２を発生させる。
これらのガスは、第２図イに示すように、キャリアガス
Ｈｅによって酸化器３に送られ、ＣＯ→ＣＯ２，Ｈ２→
Ｈ２Ｏの酸化が行なわれ、ＣＯ２，Ｎ２，Ｈ２Ｏとなっ
て第一カラム５に導入される。
Ｈｅによって酸化器３に送られ、ＣＯ→ＣＯ２，Ｈ２→
Ｈ２Ｏの酸化が行なわれ、ＣＯ２，Ｎ２，Ｈ２Ｏとなっ
て第一カラム５に導入される。
第一カラム５では、Ｎ２＋ＣＯ２とＨ２Ｏとが分離され
る。
る。
そして、第一カラム５からＮ２，ＣＯ２が流出した時点
で、流路切換弁４により、流路を第１図の点線状態に切
換え、第一カラム５中に残っているＨ２Ｏをバツクフラ
ツンユし、第一カラム５から逆方向に流出したＨ２Ｏの
ピークをＴＣＤ１で検出する（第２図口参照）。
で、流路切換弁４により、流路を第１図の点線状態に切
換え、第一カラム５中に残っているＨ２Ｏをバツクフラ
ツンユし、第一カラム５から逆方向に流出したＨ２Ｏの
ピークをＴＣＤ１で検出する（第２図口参照）。
尚、先にも述べた通り、Ｈ２をＴＣＤ１で検出する場合
、キャリアガスがＨｅであると、感度が低いが、上記の
ように、Ｈ２Ｏに変換してＴＣＤ１で検出するため、Ｎ
２，ＣＯ２を検出する場合と同程度の感度が得られ、測
定可能となるのである。
、キャリアガスがＨｅであると、感度が低いが、上記の
ように、Ｈ２Ｏに変換してＴＣＤ１で検出するため、Ｎ
２，ＣＯ２を検出する場合と同程度の感度が得られ、測
定可能となるのである。
また、Ｎ２，ＣＯ２，Ｈ２Ｏの全部を同一のカラムで分
離測定する場合、Ｈ２Ｏの吸着現象が大であるため、測
定は困難であるが、上記の通り、Ｈ２ＯとＮ２，ＣＯ２
を分離する第一カラム５と、Ｎ２とＣＯ２を分離する第
二カラム６とに分け、かつ、第一カラム５をバックフラ
ッシュするため、Ｈ２Ｏのシャープなピークを得ること
が可能である。
離測定する場合、Ｈ２Ｏの吸着現象が大であるため、測
定は困難であるが、上記の通り、Ｈ２ＯとＮ２，ＣＯ２
を分離する第一カラム５と、Ｎ２とＣＯ２を分離する第
二カラム６とに分け、かつ、第一カラム５をバックフラ
ッシュするため、Ｈ２Ｏのシャープなピークを得ること
が可能である。
一方、上記のＨ２Ｏ検出とほぼ同時に、第一カラム５よ
り流出したＮ２＋ＣＯ２は第二カラム６に導入され、第
二カラム６によってＮ２とＣＯ２を分離し、各々のピー
クをＴＣＤ２で検出する。
り流出したＮ２＋ＣＯ２は第二カラム６に導入され、第
二カラム６によってＮ２とＣＯ２を分離し、各々のピー
クをＴＣＤ２で検出する。
これにより、キャリアガスとしてＨｅだけを使用した１
回の測定作業によって、同一のサンプル中のＯ，Ｎ，Ｈ
の３成分を測定することができる。
回の測定作業によって、同一のサンプル中のＯ，Ｎ，Ｈ
の３成分を測定することができる。
尚、第２図ロに示すように、流路を第１図の点線状態に
切換えてバックフラッシュを行なう際に、キャリアガス
Ｈｅを加熱炉２→フィルターＦ→酸化器３→大気へと送
給してパージを行ない、次の測定に備えることができる
。
切換えてバックフラッシュを行なう際に、キャリアガス
Ｈｅを加熱炉２→フィルターＦ→酸化器３→大気へと送
給してパージを行ない、次の測定に備えることができる
。
また、第１図、第２図イ，ロでは、２カラム５，６、ダ
ブル流路、２検出器ＴＣＤ１，ＴＣＤ２の実柿例を示し
たが、第３図に示すように、１つの検出器ＴＣＤをサン
プルライン、比較ラインの両ラインに接続して実施する
ことも可能である。
ブル流路、２検出器ＴＣＤ１，ＴＣＤ２の実柿例を示し
たが、第３図に示すように、１つの検出器ＴＣＤをサン
プルライン、比較ラインの両ラインに接続して実施する
ことも可能である。
但し、第３図の場合には、ＣＯ２，Ｎ２の検出後、Ｈ２
Ｏのバックフラッシュを行なうことになる。
Ｏのバックフラッシュを行なうことになる。
また、第３図において、ＣＯ２，Ｎ２が第一カラム５を
流出し終えた時点で、Ｈ２Ｏのバックフラッシュを行な
う場合には、第二カラム６の直前にＣＯ２，Ｎ２の流出
を遅らす空洞部を設けて、Ｈ２ＯとＣＯ２，Ｎ２とがＴ
ＣＤへ同時に到達しないようにすることが必要となる。
流出し終えた時点で、Ｈ２Ｏのバックフラッシュを行な
う場合には、第二カラム６の直前にＣＯ２，Ｎ２の流出
を遅らす空洞部を設けて、Ｈ２ＯとＣＯ２，Ｎ２とがＴ
ＣＤへ同時に到達しないようにすることが必要となる。
本発明は、上述した構成よりなり、１つのキャリアガス
Ｈｅ及び１つのサンプルを使用した１回の測定作業によ
って、Ｏ，Ｎ，Ｈの３成分を測定でき、測定の迅速化、
装置の簡略化等を図り得る効果がある。
Ｈｅ及び１つのサンプルを使用した１回の測定作業によ
って、Ｏ，Ｎ，Ｈの３成分を測定でき、測定の迅速化、
装置の簡略化等を図り得る効果がある。
また、脱水剤、ＣＯ２吸収剤などの試薬を使用しないの
で、装置流路のデッドスペースの減少、メンテナンス性
の向上等が可能であり、第二カラムにＨ２Ｏが入らない
ため、第二カラムの劣化を長期にわたって抑制できる等
の効果がある。
で、装置流路のデッドスペースの減少、メンテナンス性
の向上等が可能であり、第二カラムにＨ２Ｏが入らない
ため、第二カラムの劣化を長期にわたって抑制できる等
の効果がある。
図面は本発明の実症例を示し、第１図は金属中ガス分析
装置の構成図、第２図イ，ロは第１図における流路切換
弁を実線状態と点線状態とに切換えた際の流路説明図、
第３図は別の実症例を示す金属中ガス分析装置の構成図
である。 １・・・・・・黒鉛製るつぼ、２・・・・・・加熱炉、
３・・・・・・酸化器、４・・・・・・流路切換弁、５
・・・・・・第一カラム、６・・・・・・第二カラム、
ＴＣＤ（ＴＣＤ１，ＴＣＤ２）・・・・・・熱伝導度型
検出器。
装置の構成図、第２図イ，ロは第１図における流路切換
弁を実線状態と点線状態とに切換えた際の流路説明図、
第３図は別の実症例を示す金属中ガス分析装置の構成図
である。 １・・・・・・黒鉛製るつぼ、２・・・・・・加熱炉、
３・・・・・・酸化器、４・・・・・・流路切換弁、５
・・・・・・第一カラム、６・・・・・・第二カラム、
ＴＣＤ（ＴＣＤ１，ＴＣＤ２）・・・・・・熱伝導度型
検出器。
Claims (1)
- １ サンプルを入れる黒鉛製るつぼと、該るつぼの加熱
炉と、発生したＣＯ，Ｎ２，Ｈ２のうち、ＣＯをＣＯ２
に、Ｈ２をＨ２０に酸化する酸化器と、Ｈ２ＯとＣＯ２
，Ｎ２とを分離するガスクロマトグラフの第一カラム及
びＣＯ２とＮ２とを分離する第二カラムと、第一カラム
をバックフラッシュする流路切換弁と、ＣＯ２，Ｎ２，
Ｈ２０を検出する熱伝導度型検出器とを備え、キャリア
ガスにＨｅを使用して前記サンプル中のＯ，Ｎ，Ｈを測
定するように構成してあることを特徴とする金属中ガス
分析装置。
Priority Applications (4)
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| JP54104319A JPS586906B2 (ja) | 1979-08-15 | 1979-08-15 | 金属中ガス分析装置 |
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