JPS5953204B2 - 塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウの除去法 - Google Patents
塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウの除去法Info
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- JPS5953204B2 JPS5953204B2 JP55181342A JP18134280A JPS5953204B2 JP S5953204 B2 JPS5953204 B2 JP S5953204B2 JP 55181342 A JP55181342 A JP 55181342A JP 18134280 A JP18134280 A JP 18134280A JP S5953204 B2 JPS5953204 B2 JP S5953204B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、二酸化イオウを含む不純塩化水素ガスから二
酸化イオウを除去する方法に関するものである。
酸化イオウを除去する方法に関するものである。
二酸化イオウを含む不純塩化水素ガスは、例えば食塩を
硫酸で分解するときあるいはシクロアルカンを光ニトロ
ソ化して得られるシクロアルカノンオキシム塩酸塩を硫
酸もしくは発煙硫酸によってベックマン転位する際など
で発生する。
硫酸で分解するときあるいはシクロアルカンを光ニトロ
ソ化して得られるシクロアルカノンオキシム塩酸塩を硫
酸もしくは発煙硫酸によってベックマン転位する際など
で発生する。
このような二酸化イオウ含有塩化水素ガスから二酸化イ
オウを除去する方法として、前記塩化水素ガスを希塩酸
に吸収させ、吸収液中の二酸化イオウを酸化剤を用いて
不揮発性の硫酸に酸化後、吸収液を加熱して塩化水素を
発生回収する方法、例えば（Ａ）特公昭４３−２３４５
９号、（Ｂ）特公昭４２−３３７６号および（Ｃ）特公
昭４６−３２５６７号公報に記載された方法が知られて
いる。
オウを除去する方法として、前記塩化水素ガスを希塩酸
に吸収させ、吸収液中の二酸化イオウを酸化剤を用いて
不揮発性の硫酸に酸化後、吸収液を加熱して塩化水素を
発生回収する方法、例えば（Ａ）特公昭４３−２３４５
９号、（Ｂ）特公昭４２−３３７６号および（Ｃ）特公
昭４６−３２５６７号公報に記載された方法が知られて
いる。
（Ａ）は亜硝酸もしくは亜硝酸塩を酸化剤とし、（Ｂ）
は塩化ニトロシル、（Ｃ）は塩素を使用している。
は塩化ニトロシル、（Ｃ）は塩素を使用している。
これら公知の方法は、二酸化イオウ含有塩化水素ガスを
一旦、希塩酸に吸収し、酸化後加熱して塩化水素ガスを
回収するので処理装置として吸収塔及び放散塔の２塔を
必要とするばかりか、熱エネルギー的な面から非常に不
合理な方法である。
一旦、希塩酸に吸収し、酸化後加熱して塩化水素ガスを
回収するので処理装置として吸収塔及び放散塔の２塔を
必要とするばかりか、熱エネルギー的な面から非常に不
合理な方法である。
もし塩化水素ガスを実質的に吸収せずに不純物として含
有する二酸化イオウを効率よく選択的に除去することが
可能であれば工業的に有利であることはいうまでもない
。
有する二酸化イオウを効率よく選択的に除去することが
可能であれば工業的に有利であることはいうまでもない
。
この目的のために従来性なわれた方法は（Ｄ）特公昭４
６−３１５３５号および（Ｅ）特公昭４２−１６９３０
号公報に記載されている。
６−３１５３５号および（Ｅ）特公昭４２−１６９３０
号公報に記載されている。
（Ｄ）においては二酸化イオウ含有の塩化水素ガスを飽
和濃塩酸と接触させながら塩化ニトロシルを酸化剤とし
、（Ｅ）ではニトロシル硫酸と接触せしめ塩化水素を塩
化ニトロシルガスに変換させると共に二酸化イオウを硫
酸に酸化分離するものである。
和濃塩酸と接触させながら塩化ニトロシルを酸化剤とし
、（Ｅ）ではニトロシル硫酸と接触せしめ塩化水素を塩
化ニトロシルガスに変換させると共に二酸化イオウを硫
酸に酸化分離するものである。
これを反応式で示すと、次のとおりである。
これらの従来方法では、確かに含有する二酸化イオウを
除去して精製塩化水素ガスを取得できるが、しかし、上
記反応式でわかるように塩化水素ガスは酸化窒素ガスを
含むことになるため、塩化水素の用途上の制限をまぬが
れない。
除去して精製塩化水素ガスを取得できるが、しかし、上
記反応式でわかるように塩化水素ガスは酸化窒素ガスを
含むことになるため、塩化水素の用途上の制限をまぬが
れない。
そこで、本発明者らは塩化水素をガス状のままで二酸化
イオウのみを除去し、しかも、精製塩化水素ガス中に酸
化窒素ガスを含まない方法の確立について鋭意検討を重
ねた結果、本発明をなすに至った。
イオウのみを除去し、しかも、精製塩化水素ガス中に酸
化窒素ガスを含まない方法の確立について鋭意検討を重
ねた結果、本発明をなすに至った。
従って本発明の目的は、二酸化イオウ含有塩化水素ガス
中から熱エネルギーを必要以上に消費することなく、二
酸化イオウを除去し、塩化水素を全て塩酸とすることな
くガスのまま、酸化窒素ガスを含まないで御収すること
であり、さらに、シクロアルカンを光ニトロソ化しベッ
クマン転位する一連の工程において発生する二酸化イオ
ウ含有塩化水素ガスを二酸化イオウ除去 処理して再使
用する場合に適した二酸化イオウの除去方法を提供する
ことにある。
中から熱エネルギーを必要以上に消費することなく、二
酸化イオウを除去し、塩化水素を全て塩酸とすることな
くガスのまま、酸化窒素ガスを含まないで御収すること
であり、さらに、シクロアルカンを光ニトロソ化しベッ
クマン転位する一連の工程において発生する二酸化イオ
ウ含有塩化水素ガスを二酸化イオウ除去 処理して再使
用する場合に適した二酸化イオウの除去方法を提供する
ことにある。
上記の目的は二酸化イオウ含有塩化水素ガスを塩酸と接
触させて塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウを除去
する方法において、 前記塩酸として硝酸含有かつ実質的に飽和の塩酸溶液を
使用することによって達成される。
触させて塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウを除去
する方法において、 前記塩酸として硝酸含有かつ実質的に飽和の塩酸溶液を
使用することによって達成される。
具体的に、本発明法を図面を参照しながら詳述する。
図面は、本発明法が適用される一工程のフローシートで
ある。
ある。
シクロアルカンの光ニトロン化反応装置１で生成するシ
クロアルカノンオキシム塩酸塩２をベックマン転位装置
３にて硫酸もしくは発煙硫酸４でベックマン転位すると
、相当するラクタム硫酸塩５と同時に塩化水素を主成分
とし少量の二酸化イオウ等を含む転位排ガス６が発生す
る。
クロアルカノンオキシム塩酸塩２をベックマン転位装置
３にて硫酸もしくは発煙硫酸４でベックマン転位すると
、相当するラクタム硫酸塩５と同時に塩化水素を主成分
とし少量の二酸化イオウ等を含む転位排ガス６が発生す
る。
この転位排ガスを酸化反応装置７に導入し、一方、貯槽
８からポンプ９及び管１１を経て硝酸１２を補給された
実質上飽和の塩酸溶液１３と接触させる。
８からポンプ９及び管１１を経て硝酸１２を補給された
実質上飽和の塩酸溶液１３と接触させる。
塩酸溶液は循環使用されるが下記式によって生成した硫
酸が循環系に蓄積する。
酸が循環系に蓄積する。
ＳＯ２＋ＨＮＯ３＋ＨＣ１→Ｈ２ＳＯ４＋Ｎ０ＣＩ塩酸
溶液中の硫酸濃度が上昇すると二酸化イオウの吸収が阻
害され二酸化イオウの除去効率が低下する。
溶液中の硫酸濃度が上昇すると二酸化イオウの吸収が阻
害され二酸化イオウの除去効率が低下する。
従って塩酸溶液中硫酸濃度は二酸化イオウの除去効率が
低下しないようにコントロールされ、該コントロールの
ため循環系排出口１０より適宜当該系外へ塩酸溶液を排
出する。
低下しないようにコントロールされ、該コントロールの
ため循環系排出口１０より適宜当該系外へ塩酸溶液を排
出する。
かくして二酸化イオウを除去し、塩化ニトロシルを少量
含む塩化水素ガス１４は塩化ニトロシル製造装置１５に
てニトロシル硫酸１６と接触され、塩化ニトロシルを相
当量含有塩化水素混合ガス１７として光ニトロソ化反応
に循環使用される。
含む塩化水素ガス１４は塩化ニトロシル製造装置１５に
てニトロシル硫酸１６と接触され、塩化ニトロシルを相
当量含有塩化水素混合ガス１７として光ニトロソ化反応
に循環使用される。
次に、本発明を上記工程において実施する場合に好まし
い操作条件について述べる。
い操作条件について述べる。
本発明の対象となる二酸化イオウ含有塩化水素ガスとし
ては、二酸化イオウを３０モル％以下、更に１０モル％
以下含有するものが好ましい。
ては、二酸化イオウを３０モル％以下、更に１０モル％
以下含有するものが好ましい。
二酸化イオウを３０％を超える量含む場合は硝酸の使用
量が増加し、それに伴ない硝酸が酸化反応系内に持ちこ
む水の量が増加するので二酸化イオウの酸化除去を十分
性ない難い。
量が増加し、それに伴ない硝酸が酸化反応系内に持ちこ
む水の量が増加するので二酸化イオウの酸化除去を十分
性ない難い。
前記において、硝酸含有かつ実質的に飽和の塩酸溶液と
は、硝酸を、塩化水素ガス中の二酸化イオウを酸化する
に十分の量で、好ましくは、二酸化イオウ１モルに対し
て１．０〜１．５モルの割合で含み、かつ塩化水素ガス
の吸収量が３０％以下の溶液が好ましい。
は、硝酸を、塩化水素ガス中の二酸化イオウを酸化する
に十分の量で、好ましくは、二酸化イオウ１モルに対し
て１．０〜１．５モルの割合で含み、かつ塩化水素ガス
の吸収量が３０％以下の溶液が好ましい。
ここで吸収量は、酸化反応系内に供給される塩化水素ガ
スを基準として吸収される塩化水素ガスの量をいう。
スを基準として吸収される塩化水素ガスの量をいう。
本発明に使用される硝酸としては、通常の６１％までの
硝酸や発煙硝酸又は両者の混合物、さらに工業的に副生
する硝酸などが該当し、他の無機酸や強酸、例えば塩酸
などを含有するものを用いてもよい。
硝酸や発煙硝酸又は両者の混合物、さらに工業的に副生
する硝酸などが該当し、他の無機酸や強酸、例えば塩酸
などを含有するものを用いてもよい。
極端に低濃度の硝酸は、硝酸添加によって持ち込まれる
水分量が増加することにより、塩化水素ガスの吸収量が
増加し、吸収塩化水素を加熱などの別途処理によって回
収しなければならないので本発明の有利性を減する結果
となり、好ましくない。
水分量が増加することにより、塩化水素ガスの吸収量が
増加し、吸収塩化水素を加熱などの別途処理によって回
収しなければならないので本発明の有利性を減する結果
となり、好ましくない。
硝酸の添加方法はいかなる方法でもよく、例えば図面に
示されているように、装置外を循環する塩酸溶液に添加
してもよく、また、直接、装置内に添加してもよい。
示されているように、装置外を循環する塩酸溶液に添加
してもよく、また、直接、装置内に添加してもよい。
又、添加方法は連続的でも間欠的でもよい。
酸化反応装置内の反応条件は、温度１０〜５０℃、好ま
しくは２０〜４０℃、圧力常圧又は若干の加圧が選ばれ
る。
しくは２０〜４０℃、圧力常圧又は若干の加圧が選ばれ
る。
前記温度範囲外では二酸化イオウ除去効率の低下となる
のでよくない。
のでよくない。
また熱エネルギー的にみても得策ではない。
二酸化イオウ含有塩化水素ガスと硝酸を含有する塩酸溶
液との接触方法は、該塩酸溶液を入れた反応槽に前記塩
化水素を吹き込む方法、あるいは多孔板塔、充填塔など
の一般的気液接触方法で行なわれる。
液との接触方法は、該塩酸溶液を入れた反応槽に前記塩
化水素を吹き込む方法、あるいは多孔板塔、充填塔など
の一般的気液接触方法で行なわれる。
前記の酸化反応装置において二酸化イオウは硫酸になり
、それと等モルの塩化ニトロシルが発生するが、例えば
シクロアルカノンオキシム塩酸塩を硫酸、もしくは発煙
硫酸でベックマン転位する際発生する二酸化イオウを含
む塩化水素ガスの処理を本発明により実施し、処理後の
塩化水素ガスを塩化ニトロシル製造工程へ供する場合に
は、前記塩化ニトロシルの発生は好都合である。
、それと等モルの塩化ニトロシルが発生するが、例えば
シクロアルカノンオキシム塩酸塩を硫酸、もしくは発煙
硫酸でベックマン転位する際発生する二酸化イオウを含
む塩化水素ガスの処理を本発明により実施し、処理後の
塩化水素ガスを塩化ニトロシル製造工程へ供する場合に
は、前記塩化ニトロシルの発生は好都合である。
本発明法においては、塩酸溶液に硝酸を添加することに
よって生成する発生期の塩素が有効に二酸化イオウの酸
化に作用しているものと推定される。
よって生成する発生期の塩素が有効に二酸化イオウの酸
化に作用しているものと推定される。
これは、酸化剤として硝酸を酸化反応系へ添加した場合
と塩素ガスを添加した場合とを対比した結果、本発明法
の硝酸添加方法が二酸化イオウ除去効率が高いという事
実から導かれる。
と塩素ガスを添加した場合とを対比した結果、本発明法
の硝酸添加方法が二酸化イオウ除去効率が高いという事
実から導かれる。
以上に述べたように本発明の特徴は、二酸化イオウを含
む不純塩化水素ガスを硝酸含有かつ実質的に飽和の塩酸
溶液と接触させることにより、不純物の二酸化イオウを
硫酸に酸化して前記塩酸溶液中に移行せしめ、塩化水素
ガスを実質上吸収除去させることなく、しかも酸化窒素
ガスを含まずに回収し再利用することが出来るものであ
り、−従来公知の方法に比較して処理装置が簡略化され
、さらに昨今の省エネルギー策に適合するため前記した
ベックマン転位工程のみならず、広く工業的にも有効に
利用され得るものである。
む不純塩化水素ガスを硝酸含有かつ実質的に飽和の塩酸
溶液と接触させることにより、不純物の二酸化イオウを
硫酸に酸化して前記塩酸溶液中に移行せしめ、塩化水素
ガスを実質上吸収除去させることなく、しかも酸化窒素
ガスを含まずに回収し再利用することが出来るものであ
り、−従来公知の方法に比較して処理装置が簡略化され
、さらに昨今の省エネルギー策に適合するため前記した
ベックマン転位工程のみならず、広く工業的にも有効に
利用され得るものである。
次に実施例をもって本発明法の効果を述べる。
実施例 １
５５ｍｍφ、長さ５００ｍｍのガラス製反応管に濃塩酸
１１を入れ、反応管下部のガス吹き込み管より二酸化イ
オウ１．２０ｖｏ１％を含む塩化水素ガスを１２００ｍ
１／ｍｉｎの速度で導入し、一方、反応管上部から３０
ｗｔ％の硝酸を前記二酸化イオウに対し等モルを連続的
に濃塩酸に添加しながら外部冷却により濃塩酸温度を３
０℃に保った。
１１を入れ、反応管下部のガス吹き込み管より二酸化イ
オウ１．２０ｖｏ１％を含む塩化水素ガスを１２００ｍ
１／ｍｉｎの速度で導入し、一方、反応管上部から３０
ｗｔ％の硝酸を前記二酸化イオウに対し等モルを連続的
に濃塩酸に添加しながら外部冷却により濃塩酸温度を３
０℃に保った。
２時間処理を行った結果処理期間を通して、濃塩酸中を
気泡状で通過した反応管用塩化水素ガス中の二酸化イオ
ウ含有率は０．０４ｖｏ１％であり、二酸化イオウ除去
率は９７％に相当した。
気泡状で通過した反応管用塩化水素ガス中の二酸化イオ
ウ含有率は０．０４ｖｏ１％であり、二酸化イオウ除去
率は９７％に相当した。
また、反応管量ガス中の塩化ニトロシル濃度を測定する
と１．２０ｖｏ１％であった。
と１．２０ｖｏ１％であった。
実施例 ２
実施例１で濃塩酸の代りに硫酸１６ｖｏ１％を含有する
飽和塩酸溶液を用いた他は実施例１と同様に行なった。
飽和塩酸溶液を用いた他は実施例１と同様に行なった。
反応管量ガス中二酸化イオウ濃度は０．０６ｖＯ１％で
あり、二酸化イオウ除去率は９５％であった。
あり、二酸化イオウ除去率は９５％であった。
実施例 ３
３０ｍｍφ、長さ１２００ｍｍのガラス管に５Ｘ５Ｘ３
ｍｍφの磁製ラツシヒリングを充填した塔下部より、二
酸化イオウ１．１０ｖｏ１％を含む塩化水素ガスを１２
００ｍ１／ｍｉｎの速度で導入し、一方、硫酸２０ｗｔ
％を含む飽和塩酸溶液５００ｍ１を、２０℃にて３０ｍ
１／ｍｉｎで塔頂部より供給し、前記塩酸溶液に二酸化
イオウに対し１．１倍モルの割合で２０ｗｔ％硝酸を連
続的に添加しながら、循環使用した。
ｍｍφの磁製ラツシヒリングを充填した塔下部より、二
酸化イオウ１．１０ｖｏ１％を含む塩化水素ガスを１２
００ｍ１／ｍｉｎの速度で導入し、一方、硫酸２０ｗｔ
％を含む飽和塩酸溶液５００ｍ１を、２０℃にて３０ｍ
１／ｍｉｎで塔頂部より供給し、前記塩酸溶液に二酸化
イオウに対し１．１倍モルの割合で２０ｗｔ％硝酸を連
続的に添加しながら、循環使用した。
浴出ガス中二酸化イオウ濃度は０．０４ｖｏ１％であり
、二酸化イオウ除去率は９６％であった。
、二酸化イオウ除去率は９６％であった。
実施例 ４
光ニトロソ化反応で得たシクロへキサノンオキシム塩酸
塩を硫酸で転位して発生した二酸化イオウ０．９０ｖｏ
１％を含む転位排ガスを使用した以外は実施例３と同様
に行なった。
塩を硫酸で転位して発生した二酸化イオウ０．９０ｖｏ
１％を含む転位排ガスを使用した以外は実施例３と同様
に行なった。
浴出ガス中二酸化イオウ濃度は０．０４ｖｏ１％であり
、二酸化イオウ除去率は９６％であった。
、二酸化イオウ除去率は９６％であった。
比較例
実施例１で３０ｗｔ％硝酸の代りに酸化剤として硝酸と
等モルの塩素ガスを二酸化イオウ含有塩化水素中に導入
した以外は実施例１と同様の方法により行なった。
等モルの塩素ガスを二酸化イオウ含有塩化水素中に導入
した以外は実施例１と同様の方法により行なった。
反応管量ガス中の二酸化イオウ濃度は０．６０％であり
、二酸化イオウ除去率は５０％であった。
、二酸化イオウ除去率は５０％であった。
図面は本発明法が適用される一工程を示すフローシート
である。 １・・・・・・光ニトロソ化反応装置、３・・・・・・
ベックマン転位装置、６・・・・・・二酸化イオウ含有
塩化水素ガス、７・・・・・・酸化反応装置、８・・・
・・・貯槽、１２・・・・・・硝酸、１３・・・・・・
塩酸溶液、１４・・・・・・塩化ニトロシルを含有する
塩化水素ガス、１５・・・・・・塩化ニトロシル製造装
置。
である。 １・・・・・・光ニトロソ化反応装置、３・・・・・・
ベックマン転位装置、６・・・・・・二酸化イオウ含有
塩化水素ガス、７・・・・・・酸化反応装置、８・・・
・・・貯槽、１２・・・・・・硝酸、１３・・・・・・
塩酸溶液、１４・・・・・・塩化ニトロシルを含有する
塩化水素ガス、１５・・・・・・塩化ニトロシル製造装
置。
Claims (1)
- １ 二酸化イオウ含有塩化水素ガスを塩酸と接触させて
塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウを除去する方法
において、前記塩酸として硝酸含有かつ実質的に飽和の
塩酸溶液を使用することを特徴とする塩化水素ガス中に
含まれる二酸化イオウの除去法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55181342A JPS5953204B2 (ja) | 1980-12-23 | 1980-12-23 | 塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウの除去法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55181342A JPS5953204B2 (ja) | 1980-12-23 | 1980-12-23 | 塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウの除去法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57105224A JPS57105224A (en) | 1982-06-30 |
| JPS5953204B2 true JPS5953204B2 (ja) | 1984-12-24 |
Family
ID=16099013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55181342A Expired JPS5953204B2 (ja) | 1980-12-23 | 1980-12-23 | 塩化水素ガス中に含まれる二酸化イオウの除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5953204B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109569234A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-04-05 | 河北东华冀衡化工有限公司 | 一种脱除氯乙酸尾气中二氧化硫的方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20250333304A1 (en) * | 2022-06-10 | 2025-10-30 | Tokuyama Corporation | Method for producing high-purity hydrochloric acid |
| CN117069064B (zh) * | 2023-09-01 | 2025-09-23 | 山东新和成精化科技有限公司 | 氯化尾气的处理方法 |
-
1980
- 1980-12-23 JP JP55181342A patent/JPS5953204B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109569234A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-04-05 | 河北东华冀衡化工有限公司 | 一种脱除氯乙酸尾气中二氧化硫的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57105224A (en) | 1982-06-30 |
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