JPS6011963B2

JPS6011963B2 - アクリルアミド系ポリマ−の製造法

Info

Publication number: JPS6011963B2
Application number: JP15158879A
Authority: JP
Inventors: 禎三大浜; 修二坂口; 幸一田原
Original assignee: Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1979-11-22
Filing date: 1979-11-22
Publication date: 1985-03-29
Also published as: JPS5674107A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はアクリルアミド系ポリマーの製造法に関するも
のである。

アクリルアミド系ポリマーは凝集剤として広く利用され
ており、通常、アクリルアミド含有水溶液を触媒の存在
下、重合させることにより容易に製造される。

ところが、アクリルアミドの重合は発熱反応であり、モ
ノマー水溶液の濃度をあまり高くすると重合系内の温度
が高くなりすぎ、生成したポリマーが熱劣化を起す欠点
がある。そのため、モノマ−水溶液の濃度は通常、１０
〜３５重量％の範囲であり、これを重合して得たポリマ
ーは含水量が９０〜６５重量％のゲル状物である。通常
、このゲル状ポリマーは押出造粒機で平均粒径２〜５仇
′仇の粒状物に粒状化したのち乾燥して製品とするが、
ゲル状ポリマーは粘着性が高いため、粒状化が難しいこ
と及び粒状化後の移送工程、乾燥工程などで粒状物同志
又は粒状物と装置壁との付着が激しいこと等の難点があ
った。本発明者は上記実情に鑑み、水溶液重合で得た含
水ゲル状ポリマーを粒状化する際に、粘着性の比較的に
少ない粒状物を得るため種々検討した結果、ある特定の
含水量及び粒径を有するアクリルアミド系ポリマーを添
加して上記粒状化を行うことにより、上記難点が改善さ
れることを知り、本発明を完成した。

すなわち、本発明の要旨は、モノマ‐濃度１０〜３５重
量％のアクリルアミド含有水溶液を触媒の存在下重合さ
せて得られる、含水量９０〜６５重量％のゲル状ポリマ
ーを、押出造粒機で平均粒径２〜５ｍ／ｍの粒状物に粒
状化するに当り、前記ゲル状ポリマーに対し、含水量が
１５重量％以下で、しかも、粒蚤がｌｍ／仇以下である
微粒状のアクリルアミド系ポリマーを０．５〜２０重量
％添加混合することを特徴とするアクリルアミド系ポリ
マーの製造法に存する。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明で対象となるモノマーはアクリルアミド単独又は
アクリルアミドと例えば、アクリル酸、アクリル酸ソー
ダ、２ーアクリルアミドプロパソスルホン酸塩あるいは
ジェチルアミノェチルメクリレートの４級塩などのアク
リルアミドと共重合可能な公知のモノマーとの混合物が
挙げられるが、共重合の場合には、通常、アクリルアミ
ドの比率が５０モル％以上が好ましい。

モノマー水溶液の濃度は１０〜３５重量％、好ましくは
２０〜３の重量％であり、この濃度があまり低いと得ら
れるゲル状ポリマーの粘着性が高くなり、また、あまり
高いと重合系内の温度が高くなりすぎ、ポリマーが熱劣
化を起すので好ましくない。重合触媒としては、例えば
、アゾビス（２ーアミジノプロパン）塩酸塩などのアゾ
化合物、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化
水素などの過酸化物、亜硫酸ナトリウム、硫酸第１鉄、
塩化第１鉄などの還元剤が挙げられ、また、これらを２
種以上併用してもよい。

触媒の使用量は通常、モノマーに対して１００〜１００
０功血、好ましくは２００〜５００瓜風である。重合は
通常、上述のモノマ−水溶液をＮ２ガスで脱気したのち
、触媒を加えて−１０〜１００ｑｏの温度に保持して実
施される。

本発明では重合により得られたゲル状ポリマーを押出造
粒機、殊に肉挽型の押出造粒機により粒状化するが、こ
の際に乾燥処理した微粒状のアクリルアミド系ポリマー
を添加混合することを必須要件とするものである。

添加する微粒状のアクリルアミド系ポリマーは通常、製
造しようとするポリマ−の種類と同一成分のものが好ま
しい。

微粒状ポリマーの含水量は１５重量％以下、好ましくは
１の重量％以下であり、また、その粒径はｌｍ／の以下
、好ましくは０．５の／肌以下、特に好ましくは０．２
の／肌以下である。微粒状ポリマーの含水量があまり高
い場合には、ゲル状ポリマーの粘着性を十分に改良する
ことができない。また、粒径があまり大きい場合には、
ゲル状ポリマーを良好な粒状物に成形することができな
いので好ましくない。本発明で使用する微粒状ポリマー
は他の重合系にて調製しても良いが、通常、同じ製造工
程で得られる製品ポリマーを分級又は必要に応じて粉砕
したものをリサイクル使用するのが好ましい。

特に、通常の製造工程では微粒状物が副生し、その処理
に困っているので、これを利用することにより劉生した
微粒状物の処理にもなるので好ましい方法である。上述
の微粒状ポリマーの添加量はゲル状ポリマーに対し０．
５〜２の重量％、好ましくは２〜１５重量％であり、あ
まり添加量が少ないとゲル状ポリマ一を粒状化した際の
粘着性を改良することができず、また、あまり多いと粒
状物に良好に成形することができなくなるので好ましく
ない。

微粒状ポリマーの添加は、通常、肉挽型の押出造粒機の
ホッパー中に含水ゲル状ポリマーとともに供孫舎し、両
者をなるべく均一に混練することにより行なわれる。

前記押出造粒機で得られる粒状物の平均粒径は２〜５ｍ
／のである。このように粒状化されたゲル状ポリマーは
、次いで、乾燥機に送られ乾燥処理するが、アクリルア
ミド成分の一部を加水分解する場合には、ゲル状ポリマ
ーを蝿投下、苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ又は炭
酸カリの水溶液と接触させてから乾燥処理を行う。

乾燥処理は通常、４０〜１３０ｑｏ、好ましくは６０〜
１１０ｑｏの温度で含水量が１５重量％以下、好ましく
は１の重量％以下になるまで行なわれる。

乾燥処理の途中でポリマーの粒状物同志が多少、付着す
るので、乾燥の途中又は乾燥後に付着した粒状物を軽く
粉砕するのが好ましい。乾燥後のポリマーは分級処理し
、通常、粒径０．２〜５凧／仇、好ましくは０．５〜３
の／肌の粒状物を製品とし回収され、大粒状物は再粉砕
し、また微粒状物は前記の肉挽型の押出造粒機にリサイ
クルされる。以上、本発明によれば、高含水量のゲル状
ポリマーを成形して得た粒状ポリマーの粘着性が著しく
改良されるため、粒状ポリマーの移送及び乾燥工程での
粒状ポリマ−同志の付着、粒状ポリマーの装置壁への付
着が少ないと言う効果がある。また、従来、処理に困っ
ていた副生した微粒状ポリマーの処理にも役立つので、
本発明方法を採用することによる工業的効果は大きい。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定され
るものではない。

実施例１重合反応器に２５ｗｔ％アクリルアミド水溶液９００ｋ
９を仕込み、Ｎ２ガスで脱気したのち、重合触媒として
２・２−アゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩２０
０■血及び酸性亜硫酸ソーダ２０の岬を加え、重合開始
温度２０００で５時間、重合を行なった。

得られたゲル状ポリマーと含水量が１肌ｔ％で、粒径が
０．２仇／机以下のアクリルァミドポリマ‐２２．５夕
（ゲル状ポリマーに対して２．５Ｍ％）とを肉挽型の押
出造粒機のホッパーに供給し、両者を混線して粒径２〜
５ｍ／肌の粒状物を成形した。

このようにして得た粒状ポリマーにつき、粘着性テスト
を行ない、第１表に示す結果を得た。

実施例２〜３実施例１において、途中で添加する微粒
状ポリマーの添加量を第１表に示すように変えて同様な
テストを行なった。

比較例実施例１において、途中で微粒状ポリマ−を添加するこ
となく、同様なテストを行なった。

第１表Ｇ注）粘着性テスト造粒したゲル状ポリマー５００夕をビニール袋に採り、
上下左右よりｌｋ９／汝の圧力にて圧縮処理したのち、
ゲル状ポリマーを取り出し、その状態を観察し下記基準
により判定した。

○……殆んど粒状物が相互に粘着していない。

△・…・・粒状物は相互に粘着しているが、手で握ると
容易にほぐれる。

×・・…・粒状物が相互に粘着しており、引き離すと糸
を引いてはぐれる。

Claims

【特許請求の範囲】

１モノマー濃度１０〜３５重量％のアクリルアミド含
有水溶液を触媒の存在下重合させて得られる、含水量９
０〜６５重量％のゲル状ポリマーを、押出造粒機で平均
粒径２〜５ｍ／ｍの粒状物に粒状化するに当り、前記ゲ
ル状ポリマーに対し、含水量が１５重量％以下で、しか
も、粒径が１ｍ／ｍ以下である微粒状のアクリルアミド
系ポリマーを０．５〜２０重量％添加混合することを特
徴とするアクリルアミド系ポリマーの製造法。