JPS6031855B2 - 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 - Google Patents
粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法Info
- Publication number
- JPS6031855B2 JPS6031855B2 JP17016681A JP17016681A JPS6031855B2 JP S6031855 B2 JPS6031855 B2 JP S6031855B2 JP 17016681 A JP17016681 A JP 17016681A JP 17016681 A JP17016681 A JP 17016681A JP S6031855 B2 JPS6031855 B2 JP S6031855B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- atactic polypropylene
- solvent
- polypropylene
- present
- surfactant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒子状のアタクチックポリプロピレンの製造法
に関する。
に関する。
詳しくは、比較的多量の触媒残査を含有する、粗ァタク
チックポリプロピレンを、触媒機査を除去すると同時に
粒子状のアタクチツクポリプロピレンとする方法に関す
る。
チックポリプロピレンを、触媒機査を除去すると同時に
粒子状のアタクチツクポリプロピレンとする方法に関す
る。
立体規則性ポリプロピレン又は他のＱーオレフィンとプ
ロピレンの共重合体を製造する際に、劉性するいわゆる
アタクチックポリプロピレンは、立体規則性ポリプロピ
レン又は他のＱ−オレフインとプロピレンの共重合体の
物性を損ねるため、製品ポリプロピレンから除去される
。
ロピレンの共重合体を製造する際に、劉性するいわゆる
アタクチックポリプロピレンは、立体規則性ポリプロピ
レン又は他のＱ−オレフインとプロピレンの共重合体の
物性を損ねるため、製品ポリプロピレンから除去される
。
該副性アタクチツクポリプロピレンの除去方法としては
、透常の重合媒体を用いる溶媒重合法では立体規則性ポ
リマーは重合媒体不溶部として、副性アタクチックポリ
プロピレンは可溶部として得られる。重合後には、触媒
残査をアルコール等で可溶化し、次いで水で抽出するた
め、富。性アタクチツクポリプロピレン中には触媒残査
は少ない。次いで立体規則性ポリマーはろ過などの方法
によって除去され副性アタクチックポリブロピレンは、
溶媒を蒸留などによって除去されて得られる。得られた
アタクチツクポリプロピレンは、粘調なため通常の押出
機では、ベレット状で得ることができず、普通には板状
のものとして出荷される。一方近来の触媒性能の向上に
より、触媒残査の可溶化或は、水による抽出などを行う
ことなく、立体規則性ポリマーをろ過などにより、媒体
及び媒体に可溶なアタクチツクポリプロピレンを除くだ
けで一般的な用途には、使用可能な立体規則性ポリマー
を与えることが可能になりつつある。
、透常の重合媒体を用いる溶媒重合法では立体規則性ポ
リマーは重合媒体不溶部として、副性アタクチックポリ
プロピレンは可溶部として得られる。重合後には、触媒
残査をアルコール等で可溶化し、次いで水で抽出するた
め、富。性アタクチツクポリプロピレン中には触媒残査
は少ない。次いで立体規則性ポリマーはろ過などの方法
によって除去され副性アタクチックポリブロピレンは、
溶媒を蒸留などによって除去されて得られる。得られた
アタクチツクポリプロピレンは、粘調なため通常の押出
機では、ベレット状で得ることができず、普通には板状
のものとして出荷される。一方近来の触媒性能の向上に
より、触媒残査の可溶化或は、水による抽出などを行う
ことなく、立体規則性ポリマーをろ過などにより、媒体
及び媒体に可溶なアタクチツクポリプロピレンを除くだ
けで一般的な用途には、使用可能な立体規則性ポリマー
を与えることが可能になりつつある。
又、不活性な媒体を用いなし、プ。ピレン自身を媒体と
する塊状重合法に於ては、前述の不活性な媒体を用いる
場合に比較して、触媒当りのポリマ−の取れ高が大きい
ためアルコールなどにより、触媒残査を可溶化した後ろ
週などにより、立体規則性ポリマーを固体部として回収
することによって触媒残査の少ない製品が得られること
は知られている。これらの方法では、立体規則性ポリマ
ー中の触媒残査はかなり少ない量に保つことは可能とな
るが可溶性のアタクチックポリプロピレンは、媒体（不
活性媒体とかプロビレン）を蒸発除去して回収すると副
性アタクチックポリプロピレン中には、触媒残査が濃縮
されて存在することとなる。
する塊状重合法に於ては、前述の不活性な媒体を用いる
場合に比較して、触媒当りのポリマ−の取れ高が大きい
ためアルコールなどにより、触媒残査を可溶化した後ろ
週などにより、立体規則性ポリマーを固体部として回収
することによって触媒残査の少ない製品が得られること
は知られている。これらの方法では、立体規則性ポリマ
ー中の触媒残査はかなり少ない量に保つことは可能とな
るが可溶性のアタクチックポリプロピレンは、媒体（不
活性媒体とかプロビレン）を蒸発除去して回収すると副
性アタクチックポリプロピレン中には、触媒残査が濃縮
されて存在することとなる。
立体規則性ポリプロピレン又は立体規則性ポリプロピレ
ン−Ｑオレフィン共重合体を製造する際に副生するアタ
クチックポリプロピレンは通常燃料として焼却したり、
或は他の不飽和結合を含有するポリマーとブレンドし架
橋し、各種の用途に用いられているが、燃料として焼却
する場合には特別の装置を用いないと触媒残査のうちハ
ロゲン分を極めて少ないレベル、例えば５脚以下にしな
いと、焼却炉が破損するため実際的でない。一方又、成
形品の用途についても、触媒残査分中でもハロゲン分は
少ない必要があり、さらに、他のポリマーとブレンド、
成形のためには、取り扱いやすいことが必要となる。本
発明者は種々の検討を行った結果、特定の方法で比較的
触媒残査を多量に含有するアタクチックポリプロピレン
を処理することによって、触媒残査の少ない粒子状のア
タクチックポリプロピレンが得られることを見し、出し
本発明を完成した。
ン−Ｑオレフィン共重合体を製造する際に副生するアタ
クチックポリプロピレンは通常燃料として焼却したり、
或は他の不飽和結合を含有するポリマーとブレンドし架
橋し、各種の用途に用いられているが、燃料として焼却
する場合には特別の装置を用いないと触媒残査のうちハ
ロゲン分を極めて少ないレベル、例えば５脚以下にしな
いと、焼却炉が破損するため実際的でない。一方又、成
形品の用途についても、触媒残査分中でもハロゲン分は
少ない必要があり、さらに、他のポリマーとブレンド、
成形のためには、取り扱いやすいことが必要となる。本
発明者は種々の検討を行った結果、特定の方法で比較的
触媒残査を多量に含有するアタクチックポリプロピレン
を処理することによって、触媒残査の少ない粒子状のア
タクチックポリプロピレンが得られることを見し、出し
本発明を完成した。
本発明はアタクチツクポリプロピレンを溶媒の存在下或
は不存在下に水、界面活性剤、カルポン酸とアタクチッ
クポリプロピレンの溶融状態で濃伴下接触処理した後、
溶媒が存在する場合には、溶媒を蒸留除去し、次いで縄
梓下に冷却し、分離することを特徴とする粒子状アタク
チックポリプロピレンの製造法に関する。本発明の方法
が適用されるアタクチツクポリプロピレンについては特
に制限はないが、１３５ｏｏテトラリン溶液で測定した
極限粘度数は０．０５〜２．０、普通には０．１〜１．
０であり、プロピレンの他にエチレン、ブテン、ブタジ
ェン、ィソプレン等のコモノマ−を含有していても良い
。
は不存在下に水、界面活性剤、カルポン酸とアタクチッ
クポリプロピレンの溶融状態で濃伴下接触処理した後、
溶媒が存在する場合には、溶媒を蒸留除去し、次いで縄
梓下に冷却し、分離することを特徴とする粒子状アタク
チックポリプロピレンの製造法に関する。本発明の方法
が適用されるアタクチツクポリプロピレンについては特
に制限はないが、１３５ｏｏテトラリン溶液で測定した
極限粘度数は０．０５〜２．０、普通には０．１〜１．
０であり、プロピレンの他にエチレン、ブテン、ブタジ
ェン、ィソプレン等のコモノマ−を含有していても良い
。
又含有する触媒残査としては、通常３０〜２０００の血
、ハロゲン分としては通常３０〜２０００瓜岬含有して
いるものが用いられ、金属分としてはＴｉ，山，Ｍｇな
どが含有されたものであれば良い。好ましくは、金属分
として５×１０‐６モル以上及び塩素分として５×１０
‐６モル対ｌｋ９アタクチックポリプロピレン以上含有
されたものである。
、ハロゲン分としては通常３０〜２０００瓜岬含有して
いるものが用いられ、金属分としてはＴｉ，山，Ｍｇな
どが含有されたものであれば良い。好ましくは、金属分
として５×１０‐６モル以上及び塩素分として５×１０
‐６モル対ｌｋ９アタクチックポリプロピレン以上含有
されたものである。
本発明の方法で用いられる界面活性剤についてはことさ
ら制限はないが、反応条件が酸性で行われる際には、耐
酸性界面活性剤、又アルカリ条件で行われる際には耐ア
ルカリ性界面活性剤を用いるのが好ましい。本発明の方
法で用いられる、カルボン酸としては各種のカルボン酸
が用いられるが一般には炭素数１〜４０の一般式Ｒ−Ｃ
ＯＯ日（式中Ｒは水素又は炭素数１〜３９の炭化水素残
基）で表わされる１塩基性酸又は、炭素数２〜４０Ｒ−
（ＣＯＯＨ）２で表わされる２塩基性酸などが用いられ
る。
ら制限はないが、反応条件が酸性で行われる際には、耐
酸性界面活性剤、又アルカリ条件で行われる際には耐ア
ルカリ性界面活性剤を用いるのが好ましい。本発明の方
法で用いられる、カルボン酸としては各種のカルボン酸
が用いられるが一般には炭素数１〜４０の一般式Ｒ−Ｃ
ＯＯ日（式中Ｒは水素又は炭素数１〜３９の炭化水素残
基）で表わされる１塩基性酸又は、炭素数２〜４０Ｒ−
（ＣＯＯＨ）２で表わされる２塩基性酸などが用いられ
る。
又上記カルボン酸は金属塩の形で用いることも可能であ
る。上述の界面活性剤、カルボン酸、アタクチックポリ
プロピレンと水を接触処理する方法について以下に詳述
する接触処理の際、ヘキサン、ヘプタン、灯油、トルェ
ン、キシレン等の炭化水素溶媒を存在させること、又は
、ＮａＯＨ，Ｃａ（ＯＨ）２，ＫＯＨ，ＮＨ４０日等の
アルカリを存在させることも可能である。
る。上述の界面活性剤、カルボン酸、アタクチックポリ
プロピレンと水を接触処理する方法について以下に詳述
する接触処理の際、ヘキサン、ヘプタン、灯油、トルェ
ン、キシレン等の炭化水素溶媒を存在させること、又は
、ＮａＯＨ，Ｃａ（ＯＨ）２，ＫＯＨ，ＮＨ４０日等の
アルカリを存在させることも可能である。
界面活性剤、カルボン酸、アタクチックポリプロピレン
と水の接触処理温度はアタクチックポリプロピレンが溶
融する温度以上であれば良く、好ましくは溶媒が存在し
ない場合には８０〜２００ｏｏ、存在する場合には４０
〜１５０ｑｏである。
と水の接触処理温度はアタクチックポリプロピレンが溶
融する温度以上であれば良く、好ましくは溶媒が存在し
ない場合には８０〜２００ｏｏ、存在する場合には４０
〜１５０ｑｏである。
接触処理時間は１世分〜１餌時間、好ましい時間は接触
処理を行う装置の形状及び蝿拝の程度により異るが通常
は３０分〜５時間である。水の使用量はアタクチツクポ
リプロピレン量の０．５〜５０倍、通常は１〜２ぴ苦で
ある。
処理を行う装置の形状及び蝿拝の程度により異るが通常
は３０分〜５時間である。水の使用量はアタクチツクポ
リプロピレン量の０．５〜５０倍、通常は１〜２ぴ苦で
ある。
又界面活性剤の使用量は界面活性剤の種類によって異る
が通常は水の０．１〜５ｗｔ％であり、又カルボン酸の
使用量はアタクチツクポリプロピレン中に存在する金属
と同モル〜１０併苔モル、又はアタクチツクポリプロピ
レンに対し０．１〜５ｗｔ％用いるのが好ましい。上記
接触処理後、溶媒を用いた場合には、溶媒を蟹出除去し
、又用いない場合には、そのまま燈拝しながら冷却し通
常は１００ｑ○以下、好ましくは５０〜８０ｑｏに冷却
した後アタクチックポリプロピレンを水から分離するこ
とにより通常は半径１肌〜ＩＱ肋の球状の粒子としてア
タクチックポリプロピレンが得られる。
が通常は水の０．１〜５ｗｔ％であり、又カルボン酸の
使用量はアタクチツクポリプロピレン中に存在する金属
と同モル〜１０併苔モル、又はアタクチツクポリプロピ
レンに対し０．１〜５ｗｔ％用いるのが好ましい。上記
接触処理後、溶媒を用いた場合には、溶媒を蟹出除去し
、又用いない場合には、そのまま燈拝しながら冷却し通
常は１００ｑ○以下、好ましくは５０〜８０ｑｏに冷却
した後アタクチックポリプロピレンを水から分離するこ
とにより通常は半径１肌〜ＩＱ肋の球状の粒子としてア
タクチックポリプロピレンが得られる。
上記の操作によりアタクチツクポリプロピレンが精製さ
れた状態でしかもほぼ球形の粒子状のものとして得られ
、工業的に極めて効果的である。
れた状態でしかもほぼ球形の粒子状のものとして得られ
、工業的に極めて効果的である。
以下に実施例を挙げ本発明をさらに詳細に説明する。実
施例、比較例 塩素１．１ｗｔ％、全灰分３．６４Ｍ％（Ｍや１．かｔ
％，Ｎ２０３２．１ｗｔ％，Ｔｉ０２３０功岬）含有す
るアタクチックポリプロピレン、極限粘度０．５（１３
５００テトラリン溶液で測定）を用いて内部をグラスラ
ィニングした２そのオートクレープ（蝿梓機付き）中で
表１の条件で処理した。
施例、比較例 塩素１．１ｗｔ％、全灰分３．６４Ｍ％（Ｍや１．かｔ
％，Ｎ２０３２．１ｗｔ％，Ｔｉ０２３０功岬）含有す
るアタクチックポリプロピレン、極限粘度０．５（１３
５００テトラリン溶液で測定）を用いて内部をグラスラ
ィニングした２そのオートクレープ（蝿梓機付き）中で
表１の条件で処理した。
結果から明らかなように、界面活性剤、カルポン酸の組
み合せで球状でしかも塩素分、全灰分ともに効率よく除
去できている。縦 議 恥黍 。
み合せで球状でしかも塩素分、全灰分ともに効率よく除
去できている。縦 議 恥黍 。
Ｋ。
叢的潔
Ｖ潔
冬幹
９【
聖溝
誓鎧
汽艇
※※
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アタクチツクポリプロピレンを溶媒の存在下或は不
存在下に水、界面活性剤、カルボン酸とアタクチツクポ
リプロピレンの溶融状態で撹拌下接触処理した後、溶媒
が存在する場合には溶媒を蒸留除去し、次いで撹拌下に
冷却し、分離することを特徴とする粒子状アタクチツク
ポリプロピレンの製造法。 ２ 処理前のアタクチツクポリプロピレンが少なくとも
Ａｌ，Ｔｉ，Ｍｇから選ばれた金属５×１０＾−＾６モ
ル／ｋｇ以上及び塩素５×１０＾−＾６モル／ｋｇ以上
を含有するものである特許請求の範囲第１項記載の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17016681A JPS6031855B2 (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17016681A JPS6031855B2 (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5871929A JPS5871929A (ja) | 1983-04-28 |
| JPS6031855B2 true JPS6031855B2 (ja) | 1985-07-24 |
Family
ID=15899901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17016681A Expired JPS6031855B2 (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 粒子状アタクチツクポリプロピレンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6031855B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6040104A (ja) * | 1983-08-16 | 1985-03-02 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | ゴム状重合体の精製法 |
| AT405284B (de) * | 1996-10-31 | 1999-06-25 | Danubia Petrochem Polymere | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von elastischen polypropylenen |
-
1981
- 1981-10-26 JP JP17016681A patent/JPS6031855B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5871929A (ja) | 1983-04-28 |
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