JPS6038657B2 - 分光分析方法 - Google Patents
分光分析方法Info
- Publication number
- JPS6038657B2 JPS6038657B2 JP11722380A JP11722380A JPS6038657B2 JP S6038657 B2 JPS6038657 B2 JP S6038657B2 JP 11722380 A JP11722380 A JP 11722380A JP 11722380 A JP11722380 A JP 11722380A JP S6038657 B2 JPS6038657 B2 JP S6038657B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- analysis
- standardization
- spectrometer
- calibration curve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
- G01N21/274—Calibration, base line adjustment, drift correction
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、分光分析計により試料の元素分析を行なう分
光分析方法、とくに分析に必要な検量線を自動的に鮫正
する方法に関する。
光分析方法、とくに分析に必要な検量線を自動的に鮫正
する方法に関する。
鋳造品の製品管理の一環として、洋湯前の溶湯をサンプ
リングして試料を作成し、この試料を分光分析計で分光
分析し、漆湯の元素量を検出し、元素量が適正範囲に正
しく管理されているか否かを検査することが従来より実
施されており、実際には、この分析ラインは自動化され
ている。
リングして試料を作成し、この試料を分光分析計で分光
分析し、漆湯の元素量を検出し、元素量が適正範囲に正
しく管理されているか否かを検査することが従来より実
施されており、実際には、この分析ラインは自動化され
ている。
この種の元素量の分光分析では、放電スペクトルの検出
しようとする元素に固有の波長の強度を測定し、その強
度を検量線と比較して検量線上のどの位にくるかを求め
ることにより、当該元素の含有量（％）を測定する方法
が行なわれている。この場合、検量線は、予じめ成分比
が明確な試料を分光分析し、種々の成分比の試料の分析
結果から求めているが、この検量線は、分光分析装置の
真空度、放電状態の変化に応じて変動するため、従来に
おいては、２〜３時間に一回程度の割合いで、人手によ
り、試料の自動分析ラインに割込みをかけ、検量線を求
め、求めた検量線によって以後の元素分析を行なうよう
にしていた。本発明は、従来人手で行なっていた検量線
の測定を自動化し、定期的に試料の分析ラインに割込み
をかけて、検量線を測定し、検量線を鮫正することがで
きる分光分析方法を提供することを目的としている。以
下、図示の実施例に基づいて、本発明方法をより具体的
に説明する。
しようとする元素に固有の波長の強度を測定し、その強
度を検量線と比較して検量線上のどの位にくるかを求め
ることにより、当該元素の含有量（％）を測定する方法
が行なわれている。この場合、検量線は、予じめ成分比
が明確な試料を分光分析し、種々の成分比の試料の分析
結果から求めているが、この検量線は、分光分析装置の
真空度、放電状態の変化に応じて変動するため、従来に
おいては、２〜３時間に一回程度の割合いで、人手によ
り、試料の自動分析ラインに割込みをかけ、検量線を求
め、求めた検量線によって以後の元素分析を行なうよう
にしていた。本発明は、従来人手で行なっていた検量線
の測定を自動化し、定期的に試料の分析ラインに割込み
をかけて、検量線を測定し、検量線を鮫正することがで
きる分光分析方法を提供することを目的としている。以
下、図示の実施例に基づいて、本発明方法をより具体的
に説明する。
第１図において、１は試料装填部２に装填した試料と電
極間に高電圧を印加し、その際発生する放電を分光器３
で分光し、その各分光のスペクトル強度を側光装置４で
測定し、その測定値をコンピュータ５に入力して試料中
の元素含有量を検出する分光分析計、６は分析すべき試
料をチャック８により保持して、研摩機９で研摩し、次
いで水洗装置１０で水洗し、水洗した試料をェアノズル
１１で乾燥したうえで、試料装填用の回転アーム１２で
上記分光分析計１の試料装填部２に装填する自動試料調
整装置、１３は溶解炉等の各現場に設置した各現場ェア
ステーション１４，１５，１６，１７からェアシュータ
１８により送られてくる気送子と呼ばれる試料送付用ケ
ースに収納した試料を受取り、空の気炭子を再びェアシ
ュ−夕１８により送信元の現場ェアステーションに返却
する操作機で、受取った試料は、搬送アーム１９により
自動試料調整装置６に搬入する。
極間に高電圧を印加し、その際発生する放電を分光器３
で分光し、その各分光のスペクトル強度を側光装置４で
測定し、その測定値をコンピュータ５に入力して試料中
の元素含有量を検出する分光分析計、６は分析すべき試
料をチャック８により保持して、研摩機９で研摩し、次
いで水洗装置１０で水洗し、水洗した試料をェアノズル
１１で乾燥したうえで、試料装填用の回転アーム１２で
上記分光分析計１の試料装填部２に装填する自動試料調
整装置、１３は溶解炉等の各現場に設置した各現場ェア
ステーション１４，１５，１６，１７からェアシュータ
１８により送られてくる気送子と呼ばれる試料送付用ケ
ースに収納した試料を受取り、空の気炭子を再びェアシ
ュ−夕１８により送信元の現場ェアステーションに返却
する操作機で、受取った試料は、搬送アーム１９により
自動試料調整装置６に搬入する。
これら自動試料調整装置６および操作機１３はコンピュ
ータ５に接続されたシーケンサ２０１こよりシーケンス
制御され、コンピュータ５によって指定された順序で、
種類が判別された試料を調整し、分光分析計１に供給す
る。一方、２１はコンピュータ５の指令に基づいて上記
分析ラインに割込みをかける標準化ロボットで、第２図
に示すように、予じめ決められた成分の元素を含有する
標準化試料ａ，，ａ２，・・・・・・を例えば４列に整
列させて載鷹する試料台２２を上記回転アーム１２の回
転軌跡に交錯しない側部位直に設置するとともに、コン
ピュータ５の指令に応じて、各列の最前位に位置する標
準化試料ａ，，ａ２・・・…を掴み、分光分析計１の試
料装填部２に装填して分光分析にかける標準化アーム２
３を備えている。
ータ５に接続されたシーケンサ２０１こよりシーケンス
制御され、コンピュータ５によって指定された順序で、
種類が判別された試料を調整し、分光分析計１に供給す
る。一方、２１はコンピュータ５の指令に基づいて上記
分析ラインに割込みをかける標準化ロボットで、第２図
に示すように、予じめ決められた成分の元素を含有する
標準化試料ａ，，ａ２，・・・・・・を例えば４列に整
列させて載鷹する試料台２２を上記回転アーム１２の回
転軌跡に交錯しない側部位直に設置するとともに、コン
ピュータ５の指令に応じて、各列の最前位に位置する標
準化試料ａ，，ａ２・・・…を掴み、分光分析計１の試
料装填部２に装填して分光分析にかける標準化アーム２
３を備えている。
なお、上記試料台２２は、列の最前位の標準化試料が取
り出されたときには、その列を試料１個分前進ごせて、
次位の標準化試料を最前位まで前進させる。この標準化
アーム２３は、基部が施回装置２４に支持され、試料台
２２から取り出した標準化試料ａ，，ａ２・・・・・・
を試料装填部２に装填するとともに、分析に際しては複
数の異なる個所について測定が行なえるよう、欄持した
標準化試料を電極（図示せず。
り出されたときには、その列を試料１個分前進ごせて、
次位の標準化試料を最前位まで前進させる。この標準化
アーム２３は、基部が施回装置２４に支持され、試料台
２２から取り出した標準化試料ａ，，ａ２・・・・・・
を試料装填部２に装填するとともに、分析に際しては複
数の異なる個所について測定が行なえるよう、欄持した
標準化試料を電極（図示せず。
）に対して偏心回転させる回転機構（具体的に図示せず
。）を備えており、測定が終了したときには、復帰の途
中で、掴特を解除して廃棄シュータ２５に投棄する。次
に、第３図に示すフローチャートに従って、コンピュー
タ５による分析プロセスを説明する。
。）を備えており、測定が終了したときには、復帰の途
中で、掴特を解除して廃棄シュータ２５に投棄する。次
に、第３図に示すフローチャートに従って、コンピュー
タ５による分析プロセスを説明する。
まず、ステップ■において、時刻を読み、標準化時刻か
否か、即ち、検量線の鮫正時刻か否かを判断し、標準化
時刻でないときには、ステップ■以降で通常のオンライ
ン分析を行ない、標準化時刻のときには、ステップ■以
降で標準化のための割込み処理を行なう。通常のオンラ
イン分析は〜 ステップ■で試料が自動試料調整装置６
に到着しているか否かを判断し、到着しているときは、
その試料番号等、必要な情報をシーケンサ２０‘こ議込
み、ステップ■で試料の研削を開始し、以後、研削した
試料の水洗、乾燥を行なって試料を調整する。
否か、即ち、検量線の鮫正時刻か否かを判断し、標準化
時刻でないときには、ステップ■以降で通常のオンライ
ン分析を行ない、標準化時刻のときには、ステップ■以
降で標準化のための割込み処理を行なう。通常のオンラ
イン分析は〜 ステップ■で試料が自動試料調整装置６
に到着しているか否かを判断し、到着しているときは、
その試料番号等、必要な情報をシーケンサ２０‘こ議込
み、ステップ■で試料の研削を開始し、以後、研削した
試料の水洗、乾燥を行なって試料を調整する。
この試料調整の間に、回転アーム１２を逆転させ（ステ
ップ■）、途中で分析済試料を投棄し（ステップ■）、
次いで、研削済の試料を回転アーム１２で掴み（ステッ
プ■）、回転アーム１２を正転ごせて、掴んだ試料を分
光分析計１の試料装填部２にセットする（ステップ■，
■）。
ップ■）、途中で分析済試料を投棄し（ステップ■）、
次いで、研削済の試料を回転アーム１２で掴み（ステッ
プ■）、回転アーム１２を正転ごせて、掴んだ試料を分
光分析計１の試料装填部２にセットする（ステップ■，
■）。
セットした試料は、分光分析計１により分光分析を複数
個所についてくり返し行ない、各個所におけるスペクト
ル強度を側光装置４で読み取り、コンピュータ５によっ
て、洩り光値の平均値を、第４図に示す如き、検量線と
比較し、検量線上の位置からその元素の成分量を算出し
たうえで（ステップ■）、その結果をプリンタ３０（第
１図参照）でプリントアウトする（ステップ■）。
個所についてくり返し行ない、各個所におけるスペクト
ル強度を側光装置４で読み取り、コンピュータ５によっ
て、洩り光値の平均値を、第４図に示す如き、検量線と
比較し、検量線上の位置からその元素の成分量を算出し
たうえで（ステップ■）、その結果をプリンタ３０（第
１図参照）でプリントアウトする（ステップ■）。
そして、ステップ■で次の試料の調整が済んでいるか否
かを問い合せ、調整済の場合には、上記ステップ■以降
の分光分析を開始し、調整が終っていないときは、回転
アーム１２を逆転させずにそのまま待機させ（ステップ
■）、ステップ■に戻って標準化時刻か否かを問い合せ
、標準化時刻でない場合には、ステップ■以降で、オン
ラインの試料分析を行なう。一方、標準化時刻に該当す
るときには、ステップ■において、オンライン試料を調
整中か否かを問い合せ、さらにステップ■においてオン
ライン試料の分析中か否かを問い合せ、オンライン試料
が調整中でも分析中でもないときには、ステップ■以降
において、検量線を鮫正するための割込み分析を行なう
。
かを問い合せ、調整済の場合には、上記ステップ■以降
の分光分析を開始し、調整が終っていないときは、回転
アーム１２を逆転させずにそのまま待機させ（ステップ
■）、ステップ■に戻って標準化時刻か否かを問い合せ
、標準化時刻でない場合には、ステップ■以降で、オン
ラインの試料分析を行なう。一方、標準化時刻に該当す
るときには、ステップ■において、オンライン試料を調
整中か否かを問い合せ、さらにステップ■においてオン
ライン試料の分析中か否かを問い合せ、オンライン試料
が調整中でも分析中でもないときには、ステップ■以降
において、検量線を鮫正するための割込み分析を行なう
。
なお、オンライン試料が調整中である場合には、その調
整中の試料については先に分光分析を行なうべく、ステ
ップ■に戻り、また分析中である場合には、その分析を
済ませるべく、ステップ■に戻る。
整中の試料については先に分光分析を行なうべく、ステ
ップ■に戻り、また分析中である場合には、その分析を
済ませるべく、ステップ■に戻る。
割込み分析に際しては、ステップ■においてコンピュー
タのプログラムを標準化用のプログラムに切替えたのち
、回転アーム１２を逆転させ（ステップ■以回転アーム
１２を中立位置で待機させる（ステップ■）。
タのプログラムを標準化用のプログラムに切替えたのち
、回転アーム１２を逆転させ（ステップ■以回転アーム
１２を中立位置で待機させる（ステップ■）。
次いで、ステップ■で標準化アーム２３を逆転させ、コ
ンピュータ５により指定された標準化試料例えばａ，を
掴み（ステップ■）、ステップ■で標準化アーム２３を
正転させ、分光分析計１の試料装填部２に装填する（ス
テップ■）。
ンピュータ５により指定された標準化試料例えばａ，を
掴み（ステップ■）、ステップ■で標準化アーム２３を
正転させ、分光分析計１の試料装填部２に装填する（ス
テップ■）。
装填した標準化試料ａ，は、ステップ■において、その
都度位置を変更しつつ、計３点について測定し、ステッ
プ■において測定結果を検定する。
都度位置を変更しつつ、計３点について測定し、ステッ
プ■において測定結果を検定する。
この検定は、測定値のうち、最大値と最小値を選んで、
その差が、予じめ設定した許容誤差の範囲にあるか杏か
を検査することによって行なつｏこの検定の結果が良好
であれば、コンピュータ５は、３個の測定値の平均値を
計算し、その平均値をもって当該標準化試料のスペクト
ル強度とする。
その差が、予じめ設定した許容誤差の範囲にあるか杏か
を検査することによって行なつｏこの検定の結果が良好
であれば、コンピュータ５は、３個の測定値の平均値を
計算し、その平均値をもって当該標準化試料のスペクト
ル強度とする。
そして、標準化アーム２３を逆転させ（ステップ■）、
その途中で測定済の標準化試料を廃棄シュート２５に投
棄し、ステップ■で標準化作業が終了したか否かを問い
合せ、標準化作業を続行すべきときは、ステップ■から
■までを繰り返して、各標準化試料について順次に分光
分析を行なつｏいま、炭素の含有量が予じめ分っている
計６個の標準化試料ａ，〜もの測定結果を次表に示す。
その途中で測定済の標準化試料を廃棄シュート２５に投
棄し、ステップ■で標準化作業が終了したか否かを問い
合せ、標準化作業を続行すべきときは、ステップ■から
■までを繰り返して、各標準化試料について順次に分光
分析を行なつｏいま、炭素の含有量が予じめ分っている
計６個の標準化試料ａ，〜もの測定結果を次表に示す。
このようにして得られた計６個の測定値をもとに、炭素
の検量線を求める。求めた検量線を第４図に示す。この
場合、検量線Ｑは、含有量ｘの２次関数Ｑ＝ａｘ２十ｂ
ｘ＋ｃと仮定し、最４・自乗法等により定数ａ，ｂ，ｃ
を求めることによって決定する。
の検量線を求める。求めた検量線を第４図に示す。この
場合、検量線Ｑは、含有量ｘの２次関数Ｑ＝ａｘ２十ｂ
ｘ＋ｃと仮定し、最４・自乗法等により定数ａ，ｂ，ｃ
を求めることによって決定する。
一方、前記の検定において、検定結果が不良である場合
には、ステップ■に移行して試料位直を変更して、ステ
ップ■で４回目の測定を行ない、４個の測定値のうち、
３個の測定値の組合せを選んで、その組合せが、許容誤
差の範囲内にあるか否かをステップ■で再検定し、検定
に合格した場合には、ステップ■に移行して、次の標準
化試料の分析を行なう。再検定でもなお不合格のものは
、ステップ■で０標準化アーム２３を逆転させ、ステッ
プ■で逆転の途中に不良品としてその標準化試料を投棄
し、ステップ■に移行して、投棄したものと同じ種類の
標準化試料についての分光分析を行なう。
には、ステップ■に移行して試料位直を変更して、ステ
ップ■で４回目の測定を行ない、４個の測定値のうち、
３個の測定値の組合せを選んで、その組合せが、許容誤
差の範囲内にあるか否かをステップ■で再検定し、検定
に合格した場合には、ステップ■に移行して、次の標準
化試料の分析を行なう。再検定でもなお不合格のものは
、ステップ■で０標準化アーム２３を逆転させ、ステッ
プ■で逆転の途中に不良品としてその標準化試料を投棄
し、ステップ■に移行して、投棄したものと同じ種類の
標準化試料についての分光分析を行なう。
上記のようにして、１回の検量線設定を終えると、標準
化作業終了の信号によって標準化作業を次の標準化まで
停止し（ステップ■）、標準化時刻信号をステップ■で
取消し、コンピュータ５のプログラムを標準化プログラ
ムから通常のオンライン分析用プログラムに切替え（ス
テップ■）、回転アーム１２を正転させ（ステップ■）
、分光分析計１上で待機させ（ステップ■）、ステップ
■から始まるオンライン分析に移行し、鮫正した検量線
に基づいて、元素分析を行なう。以上の説明から明らか
なように、本発明は、従来、人手によって行なっていた
検量線の鮫正を自動化した分光分析法を提供するもので
あって、本発明によれば、険量線の鮫正を決まった時間
に確実に行なうことができ、この種分析ラインの換全自
動化を図ることができ、２独時間完全無人でオンライン
分析が行なえる利点が得られる。
化作業終了の信号によって標準化作業を次の標準化まで
停止し（ステップ■）、標準化時刻信号をステップ■で
取消し、コンピュータ５のプログラムを標準化プログラ
ムから通常のオンライン分析用プログラムに切替え（ス
テップ■）、回転アーム１２を正転させ（ステップ■）
、分光分析計１上で待機させ（ステップ■）、ステップ
■から始まるオンライン分析に移行し、鮫正した検量線
に基づいて、元素分析を行なう。以上の説明から明らか
なように、本発明は、従来、人手によって行なっていた
検量線の鮫正を自動化した分光分析法を提供するもので
あって、本発明によれば、険量線の鮫正を決まった時間
に確実に行なうことができ、この種分析ラインの換全自
動化を図ることができ、２独時間完全無人でオンライン
分析が行なえる利点が得られる。
図面の簡単な説明第１図は本発明に係る分光分析ライン
の全体システム図、第２図は第１図に示した標準化装置
の拡大概略平面図、第３図はコンピュータによる制御プ
ロセスを示すフローチャート、第４図は本発明方法によ
って得られる炭素についての検量線を示すゲラフである
。
の全体システム図、第２図は第１図に示した標準化装置
の拡大概略平面図、第３図はコンピュータによる制御プ
ロセスを示すフローチャート、第４図は本発明方法によ
って得られる炭素についての検量線を示すゲラフである
。
１・・・・・・分光分析計、２・・・・・・試料装填部
、４…・・・側光装置、５・・・・・・コンピュータ、
６・・・・・・自動試料調整装置、１２・…・・回転ア
ーム、２１・・・・・・標準化ロボット、２２……標準
化アーム、ａ，〜を・・…・標準化試料。
、４…・・・側光装置、５・・・・・・コンピュータ、
６・・・・・・自動試料調整装置、１２・…・・回転ア
ーム、２１・・・・・・標準化ロボット、２２……標準
化アーム、ａ，〜を・・…・標準化試料。
第１図
第２図
第３図
第４図
Claims (1)
- １ 注湯前の溶湯からサンプリングした試料が分析ライ
ンに送られてくると、コンピユータのプログラムにした
がつて自動試料調整装置に送り、研摩した後、分光分析
計にセツトし検量線により成分量を分析する方法におい
て、 所定時間毎にサンプリング試料の自動試料調整装
置への供給を中止し、サンプリング試料が自動試料調整
装置および分光分析計に存在しなくなつた時点でコンピ
ユータのプログラムを通常の分析プログラムから標準化
プログラムに切換え、標準試料パレツトから標準試料を
取出して分光分析計にセツトし、任意の複数点について
分光分析を行ない、分析値が所定範囲内に入る標準試料
を較正用試料とし、この較正用試料の分析値の平均値に
もとづいて検量線を較正した後、標準化プログラムから
通常の分析プログラムに切替えることを特徴とする分光
分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11722380A JPS6038657B2 (ja) | 1980-08-25 | 1980-08-25 | 分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11722380A JPS6038657B2 (ja) | 1980-08-25 | 1980-08-25 | 分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5740635A JPS5740635A (en) | 1982-03-06 |
| JPS6038657B2 true JPS6038657B2 (ja) | 1985-09-02 |
Family
ID=14706435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11722380A Expired JPS6038657B2 (ja) | 1980-08-25 | 1980-08-25 | 分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6038657B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017106747A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | 東亜ディーケーケー株式会社 | 分析装置、分析装置のドリフト評価方法、及びプログラム |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59214738A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-04 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 自動発光分光分析装置 |
| JPH0718885B2 (ja) * | 1987-08-18 | 1995-03-06 | 日本フレクト株式会社 | 液体サンプル搬送方法および装置 |
| SE515080C2 (sv) * | 1996-03-06 | 2001-06-05 | Avesta Sheffield Ab | Robot för spektrometeranalysering av metallprover och ett sätt att utföra leveranskontroll av metalliska produkter |
-
1980
- 1980-08-25 JP JP11722380A patent/JPS6038657B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017106747A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | 東亜ディーケーケー株式会社 | 分析装置、分析装置のドリフト評価方法、及びプログラム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5740635A (en) | 1982-03-06 |
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