JPS6057481B2 - タングステン粉末中のカリウム含有量調整法 - Google Patents
タングステン粉末中のカリウム含有量調整法Info
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- JPS6057481B2 JPS6057481B2 JP54165168A JP16516879A JPS6057481B2 JP S6057481 B2 JPS6057481 B2 JP S6057481B2 JP 54165168 A JP54165168 A JP 54165168A JP 16516879 A JP16516879 A JP 16516879A JP S6057481 B2 JPS6057481 B2 JP S6057481B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はタングステン粉末中にドープ剤として含まれ
るカリウム（に）量を調整する方法に関するものである
。
るカリウム（に）量を調整する方法に関するものである
。
主として管球用フィラメント材料の製造に用いられる
タングステン粉末は、タングステン鉱石を精練して得ら
れるパラタングステン酸アンモニウム（Ａ円゛）を空気
中又は水素中で熱分解してタングステン酸化物を作り、
次に前記酸化物にドープ剤としてアルミニウム（Ａｌ）
、カリウム（に）、ケイ素（Ｓｉ）の化合物の水溶液を
、Ａｌ２Ｏ３、に、Ｏ）ＳｉＯ２、の形に換算して各々
０．０１〜１．０％（重量百分率）添加し乾燥した後、
水素雰囲気中で約４００〜９００℃の温度範囲において
還元することにより得られる。
タングステン粉末は、タングステン鉱石を精練して得ら
れるパラタングステン酸アンモニウム（Ａ円゛）を空気
中又は水素中で熱分解してタングステン酸化物を作り、
次に前記酸化物にドープ剤としてアルミニウム（Ａｌ）
、カリウム（に）、ケイ素（Ｓｉ）の化合物の水溶液を
、Ａｌ２Ｏ３、に、Ｏ）ＳｉＯ２、の形に換算して各々
０．０１〜１．０％（重量百分率）添加し乾燥した後、
水素雰囲気中で約４００〜９００℃の温度範囲において
還元することにより得られる。
得られたタングステン粉末は余分なドープ剤を除去する
ため強酸で処理され、乾燥された後所望の形状に成形圧
縮され、さらに水素雰囲気中高温で焼結された後転打、
線引されてタングステン線となる。 タングステン酸化
物粉末にアルミニウム、カリウム、ケイ素の塩を添加す
る方法については古くから良く知られている。
ため強酸で処理され、乾燥された後所望の形状に成形圧
縮され、さらに水素雰囲気中高温で焼結された後転打、
線引されてタングステン線となる。 タングステン酸化
物粉末にアルミニウム、カリウム、ケイ素の塩を添加す
る方法については古くから良く知られている。
添加されたこれらドープ剤の大部分は前記酸処理工程に
おいて除かれるが、酸処理後の粉末中に微量残存するカ
リウム量と焼結後のインゴット中に存在するカリウム量
は相関々係があり、又タングステン線の耐垂下性が焼結
後のインゴット中に含まれるカリウム量に左右されるこ
ともすでに公知である。 そのため従来はフィラメント
用タングステン材料の耐垂下性又は再結晶温度を調整す
るため、添加するドープ剤の量を加減することも試みら
れたがこのような方法では前記ワイヤー特性を充分に調
整することは出来なかつた。
おいて除かれるが、酸処理後の粉末中に微量残存するカ
リウム量と焼結後のインゴット中に存在するカリウム量
は相関々係があり、又タングステン線の耐垂下性が焼結
後のインゴット中に含まれるカリウム量に左右されるこ
ともすでに公知である。 そのため従来はフィラメント
用タングステン材料の耐垂下性又は再結晶温度を調整す
るため、添加するドープ剤の量を加減することも試みら
れたがこのような方法では前記ワイヤー特性を充分に調
整することは出来なかつた。
これは前述の如く、添加したドープ剤の大部分が酸処理
工程において溶解除去されるため、酸処理後の粉末中に
は必ずしも添加量に応じたドープ剤が残らないことによ
る。又最近ではカリウムと同時に添加するアルミニウム
の量を制御して残存カリウム量を調整する方法も提唱さ
れているがこのようにドープ剤の一部であるアルミニウ
ム量を変えた場合には粉末特性あるいは焼結体の物性に
重大な影響を及ぼす危険がある。本発明はこれら従来の
方法の欠点を解消し、より容易で確実なタングステン粉
末中のカリウム含有量の調整方法を提供するものである
。
工程において溶解除去されるため、酸処理後の粉末中に
は必ずしも添加量に応じたドープ剤が残らないことによ
る。又最近ではカリウムと同時に添加するアルミニウム
の量を制御して残存カリウム量を調整する方法も提唱さ
れているがこのようにドープ剤の一部であるアルミニウ
ム量を変えた場合には粉末特性あるいは焼結体の物性に
重大な影響を及ぼす危険がある。本発明はこれら従来の
方法の欠点を解消し、より容易で確実なタングステン粉
末中のカリウム含有量の調整方法を提供するものである
。
本発明者等はドープ剤を添力叱たタングステン酸化物の
還元形態を種々調査した結果、酸処理後の粉末中に残在
するカリウム量が還元初期の還元速度に強く影響される
ことを見出し、還元条件を種々検討の結果本発明の方法
を完成するに至つた。
還元形態を種々調査した結果、酸処理後の粉末中に残在
するカリウム量が還元初期の還元速度に強く影響される
ことを見出し、還元条件を種々検討の結果本発明の方法
を完成するに至つた。
本発明の特徴は、少なくともカリウムをドープ剤として
添加したタングステン酸化物の還元において、還元温度
が６５０Ｃ以上に達する時点における前記タングステン
酸化物の酸素含有量を制御することにより、酸処理後の
タングステン粉末中に含まれるカリウム含有量を任意に
調整することにある。
添加したタングステン酸化物の還元において、還元温度
が６５０Ｃ以上に達する時点における前記タングステン
酸化物の酸素含有量を制御することにより、酸処理後の
タングステン粉末中に含まれるカリウム含有量を任意に
調整することにある。
本発明の方法によれば、容易にしかも確実にタングステ
ン粉末中のカリウム含有量を調整することが出来る。
ン粉末中のカリウム含有量を調整することが出来る。
次に本発明に関するタングステン粉末中のカリウム含有
量を調整する方法を具体的に実施例を挙げて説明する。
量を調整する方法を具体的に実施例を挙げて説明する。
実施例１高純度バラタングステン酸アンモニウムを水素
雰囲気中で加熱分解して得た青色酸化物にケイ酸カリウ
ムの水溶液を、前記青色酸化物に対する重量百分率でＳ
ｌＯ２として０．４％、Ｋ２Ｏとして０．２％になるよ
う添加し、さらに硝酸アルミニウムの水溶液を同じく前
記青色酸化物に対する重量百分率でＡｌ２Ｏ３として０
．０３％になるよう添加した後乾燥し、４００〜６３０
′Ｃの水素雰囲気中で各時間還元して種々の酸素含有量
を持つ褐色のタングステン酸化物と成し、更に１部は温
度勾配６５０〜８５（代）の水素雰囲気中で、又他の１
部は温度勾配７００−９０（代）の水素雰囲気中で各々
一定条件で還元した後フッ化水素酸で洗浄し水洗乾燥し
た。
雰囲気中で加熱分解して得た青色酸化物にケイ酸カリウ
ムの水溶液を、前記青色酸化物に対する重量百分率でＳ
ｌＯ２として０．４％、Ｋ２Ｏとして０．２％になるよ
う添加し、さらに硝酸アルミニウムの水溶液を同じく前
記青色酸化物に対する重量百分率でＡｌ２Ｏ３として０
．０３％になるよう添加した後乾燥し、４００〜６３０
′Ｃの水素雰囲気中で各時間還元して種々の酸素含有量
を持つ褐色のタングステン酸化物と成し、更に１部は温
度勾配６５０〜８５（代）の水素雰囲気中で、又他の１
部は温度勾配７００−９０（代）の水素雰囲気中で各々
一定条件で還元した後フッ化水素酸で洗浄し水洗乾燥し
た。
この時のタングステン粉末中に含有するカリウム量と還
元温度が６５０℃以上に達する時点における前記褐色の
タングステン酸化物の酸素含有量との関係を第１図に示
す。第１図から明らかな様に、酸処理後のタングステン
粉末中のカリウム含有量は還元温度が６５０℃以上に達
する時点におけるタングステン酸化物の酸素含有量の多
くなるほど減少し、タングステン酸化物の酸素含有量を
決めれば所望量のカリウムをタングステン粉末中に含有
させることが容易にできることが判明した。又第１図は
タングステン粉末中のカリウム含有量が還元温度が６印
℃以上に達した後の還元条件にはほとんど影響されない
ことも示している。周知のようにタングステンを水素で
還元する場合には約６５０℃以上の温度が必要でありこ
れ以下の温度では低級酸化物が形成されているが前述し
た関係はこれら低級酸化物の挙動がタングステン粉末中
のカリウム含有量と密接な関係を持つていることを示し
ている。
元温度が６５０℃以上に達する時点における前記褐色の
タングステン酸化物の酸素含有量との関係を第１図に示
す。第１図から明らかな様に、酸処理後のタングステン
粉末中のカリウム含有量は還元温度が６５０℃以上に達
する時点におけるタングステン酸化物の酸素含有量の多
くなるほど減少し、タングステン酸化物の酸素含有量を
決めれば所望量のカリウムをタングステン粉末中に含有
させることが容易にできることが判明した。又第１図は
タングステン粉末中のカリウム含有量が還元温度が６印
℃以上に達した後の還元条件にはほとんど影響されない
ことも示している。周知のようにタングステンを水素で
還元する場合には約６５０℃以上の温度が必要でありこ
れ以下の温度では低級酸化物が形成されているが前述し
た関係はこれら低級酸化物の挙動がタングステン粉末中
のカリウム含有量と密接な関係を持つていることを示し
ている。
このようにしてタングステン粉末中に含まれるカリウム
量を調整することにより所望の耐垂下性ならびに再結晶
温度を有するタングステン線を容易に製造することが出
来た。
量を調整することにより所望の耐垂下性ならびに再結晶
温度を有するタングステン線を容易に製造することが出
来た。
以上実施例で明らかな如く本発明の方法によればタング
ステン粉末中のカリウム量を容易に調整することが出来
た。
ステン粉末中のカリウム量を容易に調整することが出来
た。
尚、前記実施例ではドープする材料としてタングステン
青色酸化物をあげたが、本発明の実施にあたつては他の
酸化物でもよく、又タングステン酸アンモニウム等酸素
を含む他のタングステン化合物に添加してもよい。
青色酸化物をあげたが、本発明の実施にあたつては他の
酸化物でもよく、又タングステン酸アンモニウム等酸素
を含む他のタングステン化合物に添加してもよい。
第１図は、還元温度が６５００Ｃ以上に達する時点にお
けるタングステン酸化物の酸素含有量と酸処理後のタン
グステン粉末中のカリウム含有量との関係を示したもの
で白丸は６５（代）以上の還元温度が温度勾配６５０〜
８５０℃である場合の又、黒丸は６（資）℃以上の還元
温度が温度勾配７００〜９００℃である場合の値を示す
。
けるタングステン酸化物の酸素含有量と酸処理後のタン
グステン粉末中のカリウム含有量との関係を示したもの
で白丸は６５（代）以上の還元温度が温度勾配６５０〜
８５０℃である場合の又、黒丸は６（資）℃以上の還元
温度が温度勾配７００〜９００℃である場合の値を示す
。
Claims (1)
- １ タングステンを主成分とする材料を製造するに際し
、タングステン酸化物に少なくともカリウム化合物をド
ープ剤として添加し、更に前記酸化物を少なくとも最高
温度が６５０℃以上である温度域において還元すること
により前記ドープ剤を含有してなるタングステン粉末を
得た後、該タングステン粉末に対して酸処理を施す工程
を有するタングステン粉末の製造方法において、前記還
元工程における還元温度が６５０℃以上に達する時点に
おけるタングステン酸化物の酸素含有量を制御すること
により、前記酸処理後のタングステン粉末中に含まれる
カリウム含有量を任意に調整することを特徴とするタン
グステン粉末中のカリウム含有量調整法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54165168A JPS6057481B2 (ja) | 1979-12-18 | 1979-12-18 | タングステン粉末中のカリウム含有量調整法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54165168A JPS6057481B2 (ja) | 1979-12-18 | 1979-12-18 | タングステン粉末中のカリウム含有量調整法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5687602A JPS5687602A (en) | 1981-07-16 |
| JPS6057481B2 true JPS6057481B2 (ja) | 1985-12-16 |
Family
ID=15807143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54165168A Expired JPS6057481B2 (ja) | 1979-12-18 | 1979-12-18 | タングステン粉末中のカリウム含有量調整法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6057481B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111790915A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-10-20 | 威海多晶钨钼科技有限公司 | 掺钾超细低钾钨粉的制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58130206A (ja) * | 1982-01-28 | 1983-08-03 | Tokyo Tungsten Co Ltd | ド−プタングステン粉末の製造方法 |
| JPS58141308A (ja) * | 1982-02-16 | 1983-08-22 | Tokyo Tungsten Co Ltd | カリウム含有金属タングステン粉末の製造方法 |
-
1979
- 1979-12-18 JP JP54165168A patent/JPS6057481B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111790915A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-10-20 | 威海多晶钨钼科技有限公司 | 掺钾超细低钾钨粉的制备方法 |
| CN111790915B (zh) * | 2020-03-03 | 2021-09-24 | 威海多晶钨钼科技有限公司 | 掺钾超细低钾钨粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5687602A (en) | 1981-07-16 |
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