JPS6124459B2

JPS6124459B2 -

Info

Publication number: JPS6124459B2
Application number: JP12887480A
Authority: JP
Inventors: Yoshio Ebisu
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1980-09-16
Filing date: 1980-09-16
Publication date: 1986-06-11
Also published as: JPS5752562A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は円筒形あるいは任意の断面形状を有す
る中空多孔質金属材料の製造方法に関する。

本発明者は昭和54年７月20日付の特願昭54−
92180号において多孔質金属材料及びその製造方
法を開示した。この方法においては鋳造合金を固
相と液相とが共存する温度範囲に保持し、一方の
面にガスによる圧力を付与することによつて樹枝
状晶のネツトワークを形成する固相の他方の面か
ら液相を分離することによつて互いに連通する空
隙を有する多孔質金属材料を得る方法を示した。
しかしながらこの方法によつて、円筒状、板状等
の一般的な形状を有する多孔質金属材料を得るに
は必ずしも充分でないことがその後の研究により
判明した。すなわち、ガス加圧の方法によつては
材料内に引張力を生じある程度の機械的強度を有
していると考えられる樹枝状晶ネツトワークを形
成しているにもかかわらず、極めて小さい力で破
断し、分離できないことを見出した。すなわち、
固液共存状態においては圧縮に対して機械的強度
を有するものの引張に対しては分離に必要な圧力
を付与したとき生ずる力よりもずつて小さい力で
破断する。しかも延性はほとんどなく極めてブリ
ツトルである。

これら合金の固液共存温度における引張り特性
に関する定量的なデータは見あたらず、さらに共
存する液相が固相から（ガス加圧によつて）分離
されるという特殊な状況下において、固相がどの
ような引張特性を有するかについて公表された資
料は見当たらない。本発明者はこの方法を更に改
良し、固液分離を行う際、材料内には準静水圧状
態すなわち引張力が生ぜず静水圧に近い応力状態
になるようにガス圧を付与することによつて、固
相を破壊することなく液相を分離し、円筒形等一
般の中空多孔質金属材料を製造する方法を開発し
た。すなわち、任意の断面形状を有する中空合金
の外面にガス圧力を付与し固相を破壊することな
く液相を分離することによつて上記中空多孔性金
属材料を製造することができる。又内圧によつて
分離する場合は上記金属材料の外面を肉厚に比べ
て目の細かい多孔性フイルターで拘束支持するこ
とによつて固相の破断を防止し多孔性フイルター
を通じて液相を分離することによつて中空多孔質
金属材料を得ることができる。

さらに上記内圧あるいは外圧による中空多孔質
金属材料の製造方法において、昇温、降温あるい
は加熱保持の過程において中空金属材料の軸線を
水平に保持しながら回転させることによつて金属
材料全体にわたつてより多孔度の均一な材料が得
られると同時に後述の如く、回転装置の寿命を大
きく伸すことができる。

以下に本改良による方法の実施例を詳細に説明
する。

第１図はこの発明に用いた実験装置の概細図で
ある。

本装置は外径約30mmまでの円筒状の鋳造試料７
の内圧及び外圧による固液分離実験を行える様製
作したものであり、ステンレス製の外筒２及び試
料をそう入支持する内管３の２重管回転方式と
し、上下に割型になつたニクロムヒーター電気炉
１、アルゴンガス配管系（ガス源図示せず）及び
測温系から成る。さらに詳しく説明すると、内筒
３の破線で示した部分は大きな窓が３面開いてお
り３本の支柱によつて先端内径ネジ部と連結して
いる。４は内筒３内部に設けた試料支持部、５は
圧もれを防ぐためそう入したアルミハクリング、
６はエツジをつけた試料支持リング、８及び９は
試料支持台及びネジ、１０は内外筒連結のためパ
ツキンによりシールしたフランジ、１１は回転２
重管に対して固定したキヤツプ１２及び１３に設
けたすり合わせフランジ、１４はステンレスパイ
プ、１５はターニングローラー、１６及び１７は
試料温度用熱電対２５を外部温度記録計２７に取
り出すためのスリツプ（黄銅製）及びカーボンブ
ラツシユ、１８，１９，２０，２１は配管系バル
ブ、２２及び２３は10Kg／cm³圧力計、２４は分離
を確認するための水を入れたビーカー、２６は試
料内部に設けた熱電対、２８，２９は配管、３０
はステンレス支持パイプ１４にらせん状に巻きつ
けた銅パイプである。

尚試料の長さは炉の均熱帯を考慮し30mmとし
た。本実験に用いた試料は、99.9％Ａと50A
−Cu母合金を700℃で、CO₂プロセス鋳型（45mm
φ×28mmφ×200mm高さ）に鋳造し、所定の寸法
に加工した。

次に実験方法について述べる。

試料を所定の位置にセツトしネジ９によりしめ
る。バルブ１８〜２１を開き、内部の部屋４０及
び５０の空気をアルゴンに置換する。このときす
り合せフランジ１１は連結冶具（図示せず）によ
つてシールされている。置換後、微量のアルゴン
を流しておき、昇温する。ある程度温度が上つた
ところで連結冶具をはずし、すり合せフランジを
軽く圧接した状態にしモーター（図示せず）を駆
動させ２重管を約0.5r−ｐ−ｍでゆつくり回転さ
せながら昇温する。昇温速度は約16℃／minであ
つた。温度が所定の固液共存温度に達した後10〜
15分この温度に保持し、回転を止め、再び連結シ
ールし、内圧分離の場合はバルブ２１を閉じバル
ブ２０を、外圧分離の場合はバルブ１９を閉じバ
ルブ１８をそれぞれ調節しながら加圧分離を行
う。熱電対２５は試料表面に接しており熱電対２
６による内部の温度はこれより若干低く、表面温
度を試料温度とした。固相から液相が分離される
と部屋４０と５０は多孔質試料を通じて導通しビ
ーカー２４のアワによつて確認できる。分離圧は
圧力計２２あるいは２３によつて読み取つた。分
離後電源を切り、炉を開くと同時に、短時間圧力
を上げた後再び下げてＡ−CuA_２共晶温度
以下に冷却し以後は試料の酸化を防ぐためアルゴ
ンを微量流した状態で室温まで冷却し試料を取り
出した。分離された液相は試料内部あるいは外部
の部屋４０に吹き出された。冷却温度は400℃ま
で約15℃／minであつた。

本実験装置は90度回転することによつて垂直に
保持することが出来（但し回転はしない）、本発
明による実験に先だつて、垂直型にて一連の予備
実験を行つたのでこれらについて述べる。

まず内圧によつて分離が可能かどうかを調べる
ためＡ−4wt％Cu合金を630℃すなわちScheil
の非平衡凝固の式より固相率60％（固相率の計算
はすべてこの式による）の状態に約10分間加熱保
持し内圧をかけたところ、圧がほとんどかからぬ
うちに縦割れが生じ（鋳物のhot tearと同じ１分
離は全く認められなかつた。同様の実験をＡ−
10％及び15％Cu合金について固相率約70％で行
つたが結果は同じであつた。

すなわち分離に必要な圧力よりもはるかに小さ
い圧力によつて生ずる引張力により破断するため
事実上分離は出来ない。

(1) 垂直型回転無しの場合の実験．次に本発明の基本的技術である準静水圧状態に
保ちながら分離する実験、すなわちＡ．1.5
％、４％、10％および15％Cu合金について固相
率約50％以上の状態にて外圧による分離実験を行
つたところ割れは生ずることなく固液分離され数
％から約20％の空孔率を有する多孔材料が得られ
た。しかしながら合金系あるいは固相率によつて
は必ずしも完全に分離できない場合がある。

１例をあげるとＡ−15％Cuの場合、固相率
約50％以下で外圧によつて分離した場合、円筒試
料の上端面約1/5の部分が分離され、他の部分は
分離されておらず下部の内面に液相の堆積層が生
じた。同じような条件でくり返し実験を行つたが
結果は同じであつた。この原因あるいはメカニズ
ムははつきり分らないが、合金系、凝固組織ある
いは固相率によつては加熱保持中液相が自重によ
つて樹枝状晶スケルトン中を流動することと関係
があると考えられる。液相率が大なる程この液相
の流動は顕著となると考えられる。

(2) 水平回転、外圧方式による実験以上の実験ならびに考察に基づき、本発明者は
これらの欠点をなくすため準静水圧状態で分離す
るため外圧方式とし円筒試料を水平に保持しさら
に回転する方法を開発した。以下に本方法の実施
例を詳細に説明する。

試料方法はすべて25mm外径×5.5mm長さ×30mm
高さである。本明細書の空孔率はすべて分離され
た重量比（元の試料の重量に対する）から、簡単
のため、多孔質試料と分離液体の比重は同じであ
ると仮定して求めた。

尚、昇温中の回転数は0.5r.p−ｍである。

実施例１Ａ−10％Cu合金を580℃にて約10分加熱保持
した後（固相率65％）、加圧分離した。分離圧は
約1atm。分離後さらに1.5atmにて約10秒加圧
し、その後0.5atmにて共晶温度まで冷却し以後
微量流しておいた。空孔率は17％であり内面の脱
落も僅少であり、試料表面の実体顕微鏡観察およ
び断面の顕微鏡観察から一様な多孔質材料が得ら
れたことが確認された。

実施例２実施例１と同じＡ−10％Cu合金を600℃×約
10分加熱保持した後（固相率50％）加圧分離し
た。分離圧は約0.8atm.分離後1.5atm×約10秒加
圧後0.5atmにて共晶温度まで冷却し以後微量の
アルゴンを流した。空孔率は21％。内面脱落もご
くわずかであり一様な多孔質材料が得られた。

実施例３Ａ−10％Cu合金を610℃×約10分加熱保持し
（固相率38％）加圧分離した。分離圧は約
0.2atm，分離後0.4atm×10秒されに加圧し、
0.1atmにて共晶温度まで冷却し以後微量流し
た。空孔率24％の一様な多孔質材料が得られた。

実施例４Ａ−15％Cuを565℃×約15分加熱保持し（固
相率50％）加圧分離した。分離圧は約0.4atm。
分離後0.7atm×約10秒加圧し、0.2atmにて共晶
温度まで冷却した後微量のアルゴンを流した。空
孔率は19％。一様な多孔性が得られた。第２図に
このようにして得られた多孔質円筒材の組織の１
例（実施例３）を示す。(a)はＡ−10％Cu合金
の鋳造のままの顕微鏡組織であり網目状に晶出し
たＡ−CuA_２共晶とＡ固溶体素地から成
る。

(b)及び(c)はそれぞれ多孔質となつた試料の外表
面及び断面の走査型電子顕微鏡像である。鋳造組
織は加熱によつてかなり粗大化しており主として
樹枝状結晶間に存在する液相が分離された様子が
よくわかる。空隙の大きさに比べて比較的細かい
共晶が残存しており分離の効率（存在すべき液相
量に対する分離された液相量）が低い原因となつ
ている。

ガス圧による固液分離のメカニズムについては
未だ定量的に充分解明されていないが、分離に必
要な圧力差は大略σ／ｒ及び固体中を流動する液
体の抵抗による圧力差の和と考えることができ
る。ここにσは液相の表面張力であり、ｒは板状
の空隙が形成される場合の液体の界面の曲率半径
であり空隙の巾のほぼ1/2である。このように考
えると比較的粗大な凝固組織を有する方が同じ液
相率でも液相の巾が大きくそして液相の流れの抵
抗も小さいのでより低い圧力で分離されることが
わかる。又分離の効率も高くなるものと期待され
る。

液相率が大なる程小さな圧力で分離されること
も容易に理解されよう。

液相の表面張力及び固相中の液相の流れ抵抗は
合金系によつてそれ程大差はなく、したがつて一
般の合金系において分離に必要な圧力は大差はな
い。すなわち分離に必要な圧力は樹枝状晶間距離
“デントフイトアームスペーシング”
（dendrite arm spacing）ならびにその形態、固
相率および試料形状によつて大略決まるものであ
る。さらに形態的に分離されにくい部分がありこ
れが分離効率を低くする主原因であると考えられ
る。又、回転水平方式を採用する理由は、上述の
理由以外にも、製造上の重要な製御条件の一つで
ある試料全体にわたつて均一な温度分布を得るこ
と、および内外筒等の耐熱冶具の長寿命化という
観点からも不可欠である。すなわち電気炉、ガス
炉等の通常の加熱方法においては加熱体の円周方
向の不均一な温度分布は避けられず、これら冶具
には熱応力歪が生じ、クリープ変形と相まつて、
冶具の寿命を短くするとともに分離が困難とな
る。このような傾向は製品の直径が大なる程ある
いは高温になる程厳しくなる。

回転水平方式はこれらの問題を同時に解決する
ものである。

次に、 (3) 円筒試料のフイルターで支持した場合内圧分離が可能かどうかを検討する実験を行な
つた。

第３図は第１図の円筒鋳物試料そう入部を拡大
した断面であり多数の穴あけ加工を施したステン
レス円筒フイルター１及び２をセツトした状態を
示す。試料寸法は20mmo.d×３mmｔ×30mm高さ、
外筒フイルターは長手方向４列×円周方向14列＝
56ケ、内筒フイルターは４×７＝28ケの３mmφ穴
を有し、肉厚はいずれも2.5mm、試料との間隙は
0.5mm以下である。

供試材はCu含有量４，10及び15％、固相率約
70％あるいはそれ以下の温度で内圧分離実験を行
つた結果、主として穴を中心に分離されており均
一な多孔性が得られず分離の効率もかなりバラツ
キはあるがフイルターなし外圧分離の場合に比べ
てかなり低下している。又微細な軸方向ワレが多
数生じた。

これらの実験からもより明確に固液共存状態で
は引張力に対する抵抗は極めて小さく、延性がほ
とんどなく極めてブリツトルであることが判明し
た。次に微細な空隙を有する多孔質アルミナの円
筒形フイルターを試料の外面に接触配置し内圧分
離を行つたところ軸方向割れのない均一な多孔質
材料が得られた。アルミナフイルターを試料の内
面に配し外圧によつて分離する場合もフイルター
なし外圧分離の場合と同様均一な多孔性と分離効
率が得られた。ただしこの場合試料とフイルター
は一本化し剥離できなくなつた。多孔性フイルタ
ーを試料の外面と接触配置し外圧によつて分離す
る場合外筒フイルターと試料とのハクリ性は良く
フイルターはくり返し使用できる。

以上の実験から細長い試料あるいは合金系によ
つて網目状の樹枝状晶が弱結合状態にあり試料を
拘束支持する必要がある場合には試料の肉厚に比
べて充分目の細かいフイルター（例えば多孔質な
アルミナ等）を試料の外側に配して外圧あるいは
内圧によつて分離すればよい。この場合内側のフ
イルターは、必ずしも使用する必要はない。

以上の如く、本発明による方法によつて、従来
の粉末焼結法と比較して、含油軸受等に有用な円
筒形多孔質材料を容易に製造することができる。
本発明による多孔質材料は空隙が互いに連結し、
内外面に連通していることを特徴としており、粉
末焼結多孔材においては独立した空孔が存在し、
有効多孔率低下の原因となつていることを考える
と、含油材料、フイルター等に使する場合、特に
好都合である。

本実施例においては円筒形を有するＡ−Cu
合金系についてのみ述べたが、これらの合金系に
限らず、任意の断面形状を有する中空の種々の合
金系について本発明による方法を適用できること
は明らかである。その理由はこれらの中空金属材
料においては外圧によつて材料内部の応力状態は
準静水圧状態にあり引張力を生じることなくした
がつて固相を破壊することなく液相を分離できる
からである。さらに、これら金属材料の肉厚に比
較して目の細かい多孔性フイルターにより金属材
料の外面あるいは内外両面を接触支持することに
よつて固相を破壊することなく、外圧あるいは内
圧による分離を行い均一な多孔質金属を製造する
ことができるからである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に用いた実験装置の全体を示
す概略図である。１……割型になつた電気炉、２……ステンレス
製外筒、３……ステンレス製内筒、４……試料支
持フランジ、５……アルミハクリング、６……ス
テンレス製エツジリング、７……円筒型試料、
８，９……試料支持台及びネジ、１０……外筒及
び内筒連結フランジ、１１……フランジ、１２，
１３……固定内及び外筒、１４……ステンレスパ
イプ、１５……ターテングローラー、１６……ス
リツプリング、１７……カーボンブラツシユ、１
８１９，２０，２１……バルブ、２２，２３……
圧力計、２４……水を入れたフラスコ、２５，２
６……アルメル−クロメル熱電対、２７……温度
記録計、２８，２９，３０，３１……配管。第２
図ａは本発明に用いたＡ−10％Cu鋳造材の鋳
造のままの顕微鏡組織、第２図ｂ及びｃはそれぞ
れ上記試料の分離後の試料外表面及び断面の走査
型電子顕微鏡写真である。第３図は円筒試料支持
部であり、ステンレス内及び外筒フイルター、２
及び１をセツトした状態を示す。

Claims

【特許請求の範囲】１あらかじめ定められた温度で固相と液相とが
共存する状態を有する合金から成り、且つ円筒、
角筒あるいは歯車形状等任意の断面形状を有する
中空金属材料を設ける段階と、上記金属材料を上
記温度に保持し且つ該金属材料を準静水圧状態に
保つ様ガスによる圧力を付与し、それにより液相
部分を固相部分から分離し金属材料を多孔質金属
材料とする段階を有する、上記任意の断面形状を
有する中空多孔質金属材料製造方法。２特許請求の範囲第１項における任意の断面形
状を有する中空多孔質金属材料の製造方法におい
て、金属材料の肉厚に比較して目の細かい多孔質
フイルターで金属材料の外面あるいは内外両面と
接触且つ支持させることを特徴とする。３特許請求範囲第１項あるいは第２項における
任意の断面形状を有する中空多孔質金属材料の製
造方法において、昇温、降温あるいは加熱保持過
程において任意の断面形状を有する中空金属材料
の軸線を水平に保持しながらこの金属材料を回転
させることを特徴とする。