JPS6131059B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6131059B2 JPS6131059B2 JP56188168A JP18816881A JPS6131059B2 JP S6131059 B2 JPS6131059 B2 JP S6131059B2 JP 56188168 A JP56188168 A JP 56188168A JP 18816881 A JP18816881 A JP 18816881A JP S6131059 B2 JPS6131059 B2 JP S6131059B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boat
- quartz boat
- wall
- compound semiconductor
- quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は化合物半導体単結晶の製造方法に関す
るものである。従来一般的に採用されている製造
方法を第１図に示す。すなわち丸形反応容器１内
に丸形横型石英ボート２を配置し、横型石英ボー
ト２内に化合物半導体例えばGaAsの融液を収容
し、単結晶を製造するものである。
るものである。従来一般的に採用されている製造
方法を第１図に示す。すなわち丸形反応容器１内
に丸形横型石英ボート２を配置し、横型石英ボー
ト２内に化合物半導体例えばGaAsの融液を収容
し、単結晶を製造するものである。
しかし、第１図のような丸形の石英ボートを用
いた場合、でき上がつた単結晶をウエハとして切
出したとき無駄な部分が多く生じ、単結晶の利用
率が低い。
いた場合、でき上がつた単結晶をウエハとして切
出したとき無駄な部分が多く生じ、単結晶の利用
率が低い。
そこで、第２図に示すような角形の石英ボート
を利用することが提案されている。たしかに石英
ボートを角形にし、角形の単結晶が得られれば、
ウエハとしたときの利用率は高くなるが、現実に
は困難な問題があつた。すなわち化合物半導体の
融点はかなり高く例えばGaAsでは1238℃であ
り、この融液を得るためには1238℃以上の温度に
することが必要であること。また、反応容器は経
済的にかつ内圧に耐える構造が要求されるため、
必然的に内面は円形であること。
を利用することが提案されている。たしかに石英
ボートを角形にし、角形の単結晶が得られれば、
ウエハとしたときの利用率は高くなるが、現実に
は困難な問題があつた。すなわち化合物半導体の
融点はかなり高く例えばGaAsでは1238℃であ
り、この融液を得るためには1238℃以上の温度に
することが必要であること。また、反応容器は経
済的にかつ内圧に耐える構造が要求されるため、
必然的に内面は円形であること。
さらに、横型石英ボート２は1200℃程度で軟化
することであり、結果的には製造過程で石英ボー
ト２が反応容器１の内壁にもたれかかるように垂
れ下がり変形してしまう。
することであり、結果的には製造過程で石英ボー
ト２が反応容器１の内壁にもたれかかるように垂
れ下がり変形してしまう。
この現象は第１図の場合にも見られたが、格別
取り上げるほどではなかつたのであるが、第２図
のような角形ボートの場合には、致命的と言える
ほど変形が著るしいのであつた。
取り上げるほどではなかつたのであるが、第２図
のような角形ボートの場合には、致命的と言える
ほど変形が著るしいのであつた。
また、変形をしないような新たなボートの材
質、寸法、形状等を検討する案もあるが、丸形ボ
ートでも１回ないしはせいぜい10回までの単結晶
製造で使い捨てしているため、これらとの比較か
らあまり高価なボートでは多少特性が良好でも実
用的ではない。
質、寸法、形状等を検討する案もあるが、丸形ボ
ートでも１回ないしはせいぜい10回までの単結晶
製造で使い捨てしているため、これらとの比較か
らあまり高価なボートでは多少特性が良好でも実
用的ではない。
他方、単結晶ウエハは近年ますます大形のもの
が要望されており、角形ボートによる大形単結晶
製造が実現できれば大きな成果である。
が要望されており、角形ボートによる大形単結晶
製造が実現できれば大きな成果である。
本発明は斯かる状況に鑑み、製造過程で角形石
英ボートが変形を生じることのない化合物半導体
単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
英ボートが変形を生じることのない化合物半導体
単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の構成を、一実施例を示す第３図を参照
して具体的に説明する。
して具体的に説明する。
第３図において、１は丸形反応容器であり、該
反応容器１内に角形の横型石英ボート２を配置
し、該横型石英ボート２内には化合物半導体融液
３を収容する。
反応容器１内に角形の横型石英ボート２を配置
し、該横型石英ボート２内には化合物半導体融液
３を収容する。
反応容器１の内壁と横型石英ボート２の外壁と
の間には断熱性変形防止具４を設ける。
の間には断熱性変形防止具４を設ける。
変形防止具４の構造は、使用するボートの寸法
形状に合わせた方が良いことは当然であり、例え
ば第２図に示すような角形ボートに対しては、ボ
ート開口端の広がりを防止するため特にボート両
側に変形防止手段を設け、さらに底壁の垂れ下が
りを防止するために、ボート下部にも変形防止手
段を設ける。
形状に合わせた方が良いことは当然であり、例え
ば第２図に示すような角形ボートに対しては、ボ
ート開口端の広がりを防止するため特にボート両
側に変形防止手段を設け、さらに底壁の垂れ下が
りを防止するために、ボート下部にも変形防止手
段を設ける。
第３図はボートの側面及び底面の双方の変形を
防止するため、これを一体化したものである。
防止するため、これを一体化したものである。
材質としては耐熱性、純度、化学的安定性等の
理由から石英が最も便利であるが、上記特性を満
足している他の材質、例えばグラフアイト、窒化
ホウ素、アルミナ等でも良い。
理由から石英が最も便利であるが、上記特性を満
足している他の材質、例えばグラフアイト、窒化
ホウ素、アルミナ等でも良い。
ただし、熱伝導率が10-2cal／cm・deg・sec以
下であることが望ましく、10-1cal／cm・deg・
sec以上の熱の良導体は回避する必要がある。こ
れは化合物半導体融液の上方と下方（側方）とで
熱伝導率に大きな差があると、得られる単結晶の
特性に悪い影響を及ぼすからであり、変形防止具
４は断熱性であることが単結晶の特性確保の上で
必要である。
下であることが望ましく、10-1cal／cm・deg・
sec以上の熱の良導体は回避する必要がある。こ
れは化合物半導体融液の上方と下方（側方）とで
熱伝導率に大きな差があると、得られる単結晶の
特性に悪い影響を及ぼすからであり、変形防止具
４は断熱性であることが単結晶の特性確保の上で
必要である。
以下に本発明の実験例を用いて詳しく説明す
る。
る。
〔実験例〕
結晶成長炉は横型石英ボートを収容し、かかる
ボート内でGaAs融液を生成せしめる高温炉及び
As圧力を制御する低温炉とからなる二温度帯式
を用いた。横型石英ボートは第３図に示すように
横断面角形形状のものであり、開口端の幅が60
mm、深さ30mm、全長280mmであり、肉厚は全体が
ほぼ等しく２mmである。ボート外周には変形防止
具として内壁形状が横型石英ボート外壁形状とほ
ぼ等しく、外壁形状が反応容器内壁形状とほぼ等
しい石英製のものを設置した。石英ボートと変形
防止具の熱圧着を防止するための石英ボートおよ
び変形防止具の双方をサンドブラスト処理した。
石英反応容器の一端に、Ga800ｇとドーパントと
してのSi160mgと種結晶を設置した上記形状の石
英ボートを上記したボートの変形防止具の中に入
れ、設置する。他端にAs880ｇを入れ、５×
10-6torr以下で真空引きした後封じ切つて上記電
気炉内に設置した。低温炉は約610℃に保ち、石
英反応容器内のAsの圧力を1atmに保つ。高温炉
は1200℃付近でGaAs合成反応を行ない、さらに
昇温して種結晶部分1238℃GaAs融液中の成長軸
方向における温度勾配を0.5℃／cmに調整した
後、種付けを行ない1.7℃／hrの速度で降温、20
時間で全体を固化させた。その後約100℃／hrの
速度で室温まで冷却し、結晶を取り出した。以上
の結果長さ280mmのGaAs単結晶1640ｇが得られ
た。成長後ボートを取り出して見たところ全く変
形は起らなかつた。
ボート内でGaAs融液を生成せしめる高温炉及び
As圧力を制御する低温炉とからなる二温度帯式
を用いた。横型石英ボートは第３図に示すように
横断面角形形状のものであり、開口端の幅が60
mm、深さ30mm、全長280mmであり、肉厚は全体が
ほぼ等しく２mmである。ボート外周には変形防止
具として内壁形状が横型石英ボート外壁形状とほ
ぼ等しく、外壁形状が反応容器内壁形状とほぼ等
しい石英製のものを設置した。石英ボートと変形
防止具の熱圧着を防止するための石英ボートおよ
び変形防止具の双方をサンドブラスト処理した。
石英反応容器の一端に、Ga800ｇとドーパントと
してのSi160mgと種結晶を設置した上記形状の石
英ボートを上記したボートの変形防止具の中に入
れ、設置する。他端にAs880ｇを入れ、５×
10-6torr以下で真空引きした後封じ切つて上記電
気炉内に設置した。低温炉は約610℃に保ち、石
英反応容器内のAsの圧力を1atmに保つ。高温炉
は1200℃付近でGaAs合成反応を行ない、さらに
昇温して種結晶部分1238℃GaAs融液中の成長軸
方向における温度勾配を0.5℃／cmに調整した
後、種付けを行ない1.7℃／hrの速度で降温、20
時間で全体を固化させた。その後約100℃／hrの
速度で室温まで冷却し、結晶を取り出した。以上
の結果長さ280mmのGaAs単結晶1640ｇが得られ
た。成長後ボートを取り出して見たところ全く変
形は起らなかつた。
電気炉、ボート形状、原料設置量、成長条件は
実験例と同じにし、ボート変形防止具を設置しな
いでGaAs結晶を成長させたところ、１回の成長
でボート開口端の幅は約10mm広がり、ボート底壁
は、ボート長手方向の中央部で約10mm垂れ下がつ
た。
実験例と同じにし、ボート変形防止具を設置しな
いでGaAs結晶を成長させたところ、１回の成長
でボート開口端の幅は約10mm広がり、ボート底壁
は、ボート長手方向の中央部で約10mm垂れ下がつ
た。
この結果得られた結晶は途中から多結晶化し、
目的の単結晶が得られなかつた。また、当然のこ
とながら、このボートの２回目以降の使用は不可
能であつた。
目的の単結晶が得られなかつた。また、当然のこ
とながら、このボートの２回目以降の使用は不可
能であつた。
なお、本発明についてこれまでボートのうち特
に融液が位置する部分の変形防止についてのみ説
明したが、ボート底面より高い位置に底面外壁を
有する種結晶台の周囲にも変形防止具を用いるこ
とを妨げるものではない。
に融液が位置する部分の変形防止についてのみ説
明したが、ボート底面より高い位置に底面外壁を
有する種結晶台の周囲にも変形防止具を用いるこ
とを妨げるものではない。
以上の説明から明らかなように、本発明の製造
方法によれば、横型石英ボートの変形をほぼ完全
に防止でき、従つて安価な厚い肉厚の石英ボート
でも繰り返し実用でき、しかも融液との反応等に
より石英ボートが消耗したときは、変形防止具は
そのままとして石英ボートのみを交換すれば良く
極めて経済的である。また、従来変形が著しく問
題のあつた角形石英ボートの使用が可能となり、
大サイズ単結晶の製造が容易になるものである。
方法によれば、横型石英ボートの変形をほぼ完全
に防止でき、従つて安価な厚い肉厚の石英ボート
でも繰り返し実用でき、しかも融液との反応等に
より石英ボートが消耗したときは、変形防止具は
そのままとして石英ボートのみを交換すれば良く
極めて経済的である。また、従来変形が著しく問
題のあつた角形石英ボートの使用が可能となり、
大サイズ単結晶の製造が容易になるものである。
なお、本発明は角形石英ボートの実用化を目的
としたものであるが、角形とは言えないまでも底
面の平坦なボートは従来同様の問題をかかえてお
り、これらに対して本発明は有効なものである。
としたものであるが、角形とは言えないまでも底
面の平坦なボートは従来同様の問題をかかえてお
り、これらに対して本発明は有効なものである。
第１図及び第２図は従来の化合物半導体単結晶
の製造方法を示す横断面図であり、第３図は本発
明の一実施例を示す横断面図である。 １……反応容器、２……横型石英ボート、３…
…化合物半導体融液、４……変形防止具。
の製造方法を示す横断面図であり、第３図は本発
明の一実施例を示す横断面図である。 １……反応容器、２……横型石英ボート、３…
…化合物半導体融液、４……変形防止具。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 断面円形の反応容器内に横型石英ボートを配
置して該横型石英ボート内に収容した化合物半導
体融液から単結晶を得る方法において、前記石英
ボートとして底面が平担なボートを用い、前記反
応容器内壁と前記石英ボート外壁との間に、前記
石英ボートの変形を防止するための断熱性変形防
止具を前記石英ボート外壁の全面と接するように
設けることを特徴とする化合物半導体単結晶の製
造方法。 ２ 前記横型石英ボートの内壁横断面形状が概略
台形であることを特徴とする第１項記載の化合物
半導体結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18816881A JPS5891095A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18816881A JPS5891095A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891095A JPS5891095A (ja) | 1983-05-30 |
| JPS6131059B2 true JPS6131059B2 (ja) | 1986-07-17 |
Family
ID=16218936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18816881A Granted JPS5891095A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891095A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6147077U (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | 日立電線株式会社 | 砒化ガリウム単結晶製造装置 |
| JPH0761916B2 (ja) * | 1986-05-26 | 1995-07-05 | 住友電気工業株式会社 | 結晶成長用ボ−ト |
| JP2760819B2 (ja) * | 1988-11-19 | 1998-06-04 | 三菱化学株式会社 | ボート成長法による化合物半導体製造方法及び製造装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57200297A (en) * | 1981-06-02 | 1982-12-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of gaas single crystal with low dislocation density |
-
1981
- 1981-11-24 JP JP18816881A patent/JPS5891095A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5891095A (ja) | 1983-05-30 |
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