JPS6133620B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6133620B2 JPS6133620B2 JP53163374A JP16337478A JPS6133620B2 JP S6133620 B2 JPS6133620 B2 JP S6133620B2 JP 53163374 A JP53163374 A JP 53163374A JP 16337478 A JP16337478 A JP 16337478A JP S6133620 B2 JPS6133620 B2 JP S6133620B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- platinum
- aqueous solution
- exhaust gas
- nitric acid
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、排ガス浄化用触媒、特に自動車等の
内燃機関排気ガスや産業プラント排ガス中に含ま
れる一酸化炭素などを完全に酸化して浄化する為
の、活性アルミナ担体上に白金粒子を均一微細に
分散し担持させた排ガス浄化用触媒の製造方法に
関するものである。
内燃機関排気ガスや産業プラント排ガス中に含ま
れる一酸化炭素などを完全に酸化して浄化する為
の、活性アルミナ担体上に白金粒子を均一微細に
分散し担持させた排ガス浄化用触媒の製造方法に
関するものである。
従来から自動車排気ガスや産業プラント排ガス
浄化用の触媒としては、白金担持触媒が広く利用
されており、特に近年は活性アルミナ担体上に高
触媒性能の白金粒子と最小限に担持させる白金担
持触媒の開発がなされている。
浄化用の触媒としては、白金担持触媒が広く利用
されており、特に近年は活性アルミナ担体上に高
触媒性能の白金粒子と最小限に担持させる白金担
持触媒の開発がなされている。
例えば、特公昭43−10049号公報や特公昭52−
43194号公報などには、活性アルミナ担体上に
（NH3）2（NO2）2Pt〔ジニトロジアミノ白金〕を担
持し、自動車排気ガス用浄化触媒として使用する
ことが記載されている。また、「Pevue de
Chimiemine´rale」1970年第７巻第６分冊P1101〜
P1112には、ガンマ型アルミノに（NH3）2
（NO2）2Pt溶液を担持したところ微細で均一な白
金粒子が得られたことが記載されている。
43194号公報などには、活性アルミナ担体上に
（NH3）2（NO2）2Pt〔ジニトロジアミノ白金〕を担
持し、自動車排気ガス用浄化触媒として使用する
ことが記載されている。また、「Pevue de
Chimiemine´rale」1970年第７巻第６分冊P1101〜
P1112には、ガンマ型アルミノに（NH3）2
（NO2）2Pt溶液を担持したところ微細で均一な白
金粒子が得られたことが記載されている。
然し乍ら（NH3）2（NO2）2Ptは微粉末状であ
り、水や硝酸には常温で殆んど溶解しない。従つ
て白金金属の担持量を多くする為には、水又は硝
酸溶液中にコロイド状に均一に分散せざるを得な
かつた。
り、水や硝酸には常温で殆んど溶解しない。従つ
て白金金属の担持量を多くする為には、水又は硝
酸溶液中にコロイド状に均一に分散せざるを得な
かつた。
本発明はかかる問題点を解決すべくなされたも
のであり、活性アルミナ担体上に白金粒子を均一
微細に担持した低温域高活性の排ガス浄化用触媒
の製造方法を提供せんとするものである。
のであり、活性アルミナ担体上に白金粒子を均一
微細に担持した低温域高活性の排ガス浄化用触媒
の製造方法を提供せんとするものである。
本発明による排ガス浄化用触媒の製造方法は、
（NH3）2（NO2）2Ptを硝酸水溶液に添加した混合物
を、60℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成
し、次に熟成し終えた後調整した水溶液に活性ア
ルミナ担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した
水溶液の白金化合物を還元させることを特徴とす
るものである。
（NH3）2（NO2）2Ptを硝酸水溶液に添加した混合物
を、60℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成
し、次に熟成し終えた後調整した水溶液に活性ア
ルミナ担体を浸漬し、次いでこの担体に含浸した
水溶液の白金化合物を還元させることを特徴とす
るものである。
次に本発明の排ガス浄化用触媒の製造方法に於
いて、（NH3）2（NO2）2Ptを硝酸水溶液に添加した
混合液を、60℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ
熟成する理由について詳述する。純粋な（NH3）2
（NO2）2Ptは無色の粉末であるが、通常市販され
ているものは極く微量の塩素イオンが存在する為
淡黄色で、この粉末を硝酸水溶液に添加すると大
部分粉末状態で液中に分散する。そこで本発明者
等はこの分散液中の（NH3）2（NO2）2Ptを溶解す
べく加熱していつたところ、60℃の温度から溶解
し始めること、つまり60℃の温度が溶解の反応開
始温度であることを知見した。この溶解反応は次
の式によるものと思われる。
いて、（NH3）2（NO2）2Ptを硝酸水溶液に添加した
混合液を、60℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ
熟成する理由について詳述する。純粋な（NH3）2
（NO2）2Ptは無色の粉末であるが、通常市販され
ているものは極く微量の塩素イオンが存在する為
淡黄色で、この粉末を硝酸水溶液に添加すると大
部分粉末状態で液中に分散する。そこで本発明者
等はこの分散液中の（NH3）2（NO2）2Ptを溶解す
べく加熱していつたところ、60℃の温度から溶解
し始めること、つまり60℃の温度が溶解の反応開
始温度であることを知見した。この溶解反応は次
の式によるものと思われる。
（NH3）2（NO2）2Pt＋2HNO3→
（NH3）2（NO2）2Pt・NO・NO3
＋H2O＋〔Ｏ〕
しかし溶解反応温度が100℃を超えると、上記
化合物の分解が生じ、水溶液中に白金化合物の沈
澱が生じる。
化合物の分解が生じ、水溶液中に白金化合物の沈
澱が生じる。
従つて前記分散液中の（NH3）2（NO2）2Ptを溶
解するには60℃〜100℃が良い。
解するには60℃〜100℃が良い。
また硝酸水溶液中のHNO3量が極端に多い場
合、例えば450ｇ/を超えると、（NH3）2
（NO2）2Ptを添加した際不安定となり、白金化合
物の沈澱が生じる。逆にHNO3量が極端に少ない
場合、例えば250ｇ/に満たないと、そのHNO3
量に応じた（NH3）2（NO2）2Ptが前記反応式に従
つて溶解すると思われるが、溶解しきれない
（NH3）2（NO2）2Pt粉末は硝酸水溶液中に残る。従
つて硝酸水溶液中のHNO3量は250ｇ/〜450ｇ/
がより好ましい。
合、例えば450ｇ/を超えると、（NH3）2
（NO2）2Ptを添加した際不安定となり、白金化合
物の沈澱が生じる。逆にHNO3量が極端に少ない
場合、例えば250ｇ/に満たないと、そのHNO3
量に応じた（NH3）2（NO2）2Ptが前記反応式に従
つて溶解すると思われるが、溶解しきれない
（NH3）2（NO2）2Pt粉末は硝酸水溶液中に残る。従
つて硝酸水溶液中のHNO3量は250ｇ/〜450ｇ/
がより好ましい。
（NH3）2（NO2）2Ptが硝酸水溶液中に完全に溶
解すると、この溶液は適切な溶解反応温度内で熟
成される。この際、溶液の色は黄淡色から赤褐
色、赤褐色から更に濃い赤褐色へと変化していく
ので熟成されているのが判る。
解すると、この溶液は適切な溶解反応温度内で熟
成される。この際、溶液の色は黄淡色から赤褐
色、赤褐色から更に濃い赤褐色へと変化していく
ので熟成されているのが判る。
熟成は次の式によるものと思われる。
（NH3）2（NO2）2Pt・NO・NO3＋2HNO3
→（NH3）2（NO2）4Pt・NO・NO3
＋H2O＋〔Ｏ〕 ………(1)
又は
（NH3）2（NO2）2Pt・NO・NO3＋2HNO3→
（NH3）2（NO2）6Pt＋H2O＋〔Ｏ〕 …(2) 然してこの熟成に於いて、最初の（NH3）2
（NO2）2Ptの濃度が十分でないと、活性アルミナ
担体に担持した際、白金の分散が悪く、排ガス浄
化用触媒としては不十分である。即ち、（NH3）2
（NO2）2Ptの濃度が白金金属として450ｇ/を超
えていると、活性アルミナ担体に担持して還元し
た際、白金粒子が凝集して巨大化する。また逆に
白金金属して250ｇ/に満たないと、活性アルミ
ナ担体に担持して還元した際、微細な白金粒子が
偏つて分散する。従つて白金金属として250ｇ/
〜450ｇ/を含む（NH3）2（NO2）2Ptならばより
好ましくは適度な熟成時間、例えば白金金属とし
て300ｇ/を含む（NH3）2（NO2）2Ptの場合温度
80℃で９時間〜15時間あれば十分熟成できる。そ
して十分熟成し終えた液は担持する白金金属の量
に応じて適宜水又は硝酸水溶液及び添加剤等で希
釈して活性アルミナ担体に担持することができる
ものである。
（NH3）2（NO2）6Pt＋H2O＋〔Ｏ〕 …(2) 然してこの熟成に於いて、最初の（NH3）2
（NO2）2Ptの濃度が十分でないと、活性アルミナ
担体に担持した際、白金の分散が悪く、排ガス浄
化用触媒としては不十分である。即ち、（NH3）2
（NO2）2Ptの濃度が白金金属として450ｇ/を超
えていると、活性アルミナ担体に担持して還元し
た際、白金粒子が凝集して巨大化する。また逆に
白金金属して250ｇ/に満たないと、活性アルミ
ナ担体に担持して還元した際、微細な白金粒子が
偏つて分散する。従つて白金金属として250ｇ/
〜450ｇ/を含む（NH3）2（NO2）2Ptならばより
好ましくは適度な熟成時間、例えば白金金属とし
て300ｇ/を含む（NH3）2（NO2）2Ptの場合温度
80℃で９時間〜15時間あれば十分熟成できる。そ
して十分熟成し終えた液は担持する白金金属の量
に応じて適宜水又は硝酸水溶液及び添加剤等で希
釈して活性アルミナ担体に担持することができる
ものである。
以下に本発明の実施例及び比較例について述べ
る。
る。
実施例 １
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として300
ｇ）をHNO3量300ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、85℃の温度で溶解した後、85℃
で10時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金
金属として50ｇ/、HNO3量として100ｇ/と
なるように硝酸水溶液で希釈した後この水溶液に
活性アルミナ担体を浸漬し、次いでこの担体に含
浸した水溶液の白金化合物を還元して白金担持の
排ガス浄化用触媒を得た。
ｇ）をHNO3量300ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、85℃の温度で溶解した後、85℃
で10時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金
金属として50ｇ/、HNO3量として100ｇ/と
なるように硝酸水溶液で希釈した後この水溶液に
活性アルミナ担体を浸漬し、次いでこの担体に含
浸した水溶液の白金化合物を還元して白金担持の
排ガス浄化用触媒を得た。
実施例 ２
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として400
ｇ）をHNO3量400ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、70℃の温度で溶解した後、65℃
で20時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金
金属として20ｇ/、HNO3量として200ｇ/と
なるように硝酸水溶液で希釈した後、更にアルコ
ールを100c.c./添加した後この水溶液を活性アル
ミナコートの担体に浸漬し、次いでこの担体に含
浸した水溶液の白金化合物を還元して白金担体の
排ガス浄化用触媒を得た。
ｇ）をHNO3量400ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、70℃の温度で溶解した後、65℃
で20時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金
金属として20ｇ/、HNO3量として200ｇ/と
なるように硝酸水溶液で希釈した後、更にアルコ
ールを100c.c./添加した後この水溶液を活性アル
ミナコートの担体に浸漬し、次いでこの担体に含
浸した水溶液の白金化合物を還元して白金担体の
排ガス浄化用触媒を得た。
従来例
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として300
ｇ）をHNO3量300ｇ入つた１の硝酸水溶液に
添加して、常温で溶解しようとしたところ、完全
に溶解することができなくコロイド溶液となつ
た。
ｇ）をHNO3量300ｇ入つた１の硝酸水溶液に
添加して、常温で溶解しようとしたところ、完全
に溶解することができなくコロイド溶液となつ
た。
然して上記実施例１、２及び従来例で得られた
触媒について初期活性試験、即ち触媒15c.c.を内経
30mmのステンレス製反応管に充填し、一酸化炭素
１v/o残り空気からなる混合ガスをガスの空間速
度75000hr-1で導入し、入口と出口の一酸化炭素
の濃度を測定することにより一酸化炭素の浄化率
95％の時の入口温度を測定する試験を行つたとこ
ろ、９回平均で実施例１の触媒は165℃、実施例
２の触媒は170℃、従来例の触媒は215℃であつ
た。
触媒について初期活性試験、即ち触媒15c.c.を内経
30mmのステンレス製反応管に充填し、一酸化炭素
１v/o残り空気からなる混合ガスをガスの空間速
度75000hr-1で導入し、入口と出口の一酸化炭素
の濃度を測定することにより一酸化炭素の浄化率
95％の時の入口温度を測定する試験を行つたとこ
ろ、９回平均で実施例１の触媒は165℃、実施例
２の触媒は170℃、従来例の触媒は215℃であつ
た。
かように実施例１、２の触媒は初期活性温度が
低いのに対し、従来例の触媒は初期活性温度が高
い。また走査型電子顕微鏡で白金粒子の分散を調
べたところ、実施例１、２の触媒は均一、微細に
分散していたのに対し、従来例の触媒は偏つた白
金粒子の分散が観察され、また白金粒子の凝集が
観察された。
低いのに対し、従来例の触媒は初期活性温度が高
い。また走査型電子顕微鏡で白金粒子の分散を調
べたところ、実施例１、２の触媒は均一、微細に
分散していたのに対し、従来例の触媒は偏つた白
金粒子の分散が観察され、また白金粒子の凝集が
観察された。
以上の説明で判るように本発明の排ガス浄化用
触媒の製造方法によれば、白金粒子が均一微細に
分散され、低温域での初期活性に優れた白金担持
の排ガス浄化用触媒を作ることができるという実
利的効果がある。
触媒の製造方法によれば、白金粒子が均一微細に
分散され、低温域での初期活性に優れた白金担持
の排ガス浄化用触媒を作ることができるという実
利的効果がある。
Claims (1)
- １ ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液に添加し
た混合液を、60℃〜100℃の温度範囲で溶解し且
つ熟成し、次に熟成し終えた水溶液に活性アルミ
ナ又は活性アルミナをコートした担体を浸漬し、
次いでこの担体に含浸した水溶液の白金化合物を
還元することを特徴とする排ガス浄化用触媒の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16337478A JPS5588848A (en) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Production of exhaust gas cleaning catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16337478A JPS5588848A (en) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Production of exhaust gas cleaning catalyst |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5588848A JPS5588848A (en) | 1980-07-04 |
| JPS6133620B2 true JPS6133620B2 (ja) | 1986-08-02 |
Family
ID=15772659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16337478A Granted JPS5588848A (en) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Production of exhaust gas cleaning catalyst |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5588848A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61287451A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-17 | Nippon Denso Co Ltd | 排ガス浄化用触媒担体 |
| JP6771330B2 (ja) * | 2016-07-26 | 2020-10-21 | 大阪瓦斯株式会社 | メタン酸化除去用触媒の製造方法およびメタン酸化除去方法 |
| JP6670386B2 (ja) * | 2016-08-17 | 2020-03-18 | 三井金属鉱業株式会社 | メタン酸化触媒 |
| JP2019042662A (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | エヌ・イーケムキャット株式会社 | 白金触媒の製造方法 |
-
1978
- 1978-12-27 JP JP16337478A patent/JPS5588848A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5588848A (en) | 1980-07-04 |
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