JPS6130818B2 - - Google Patents
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- JPS6130818B2 JPS6130818B2 JP691879A JP691879A JPS6130818B2 JP S6130818 B2 JPS6130818 B2 JP S6130818B2 JP 691879 A JP691879 A JP 691879A JP 691879 A JP691879 A JP 691879A JP S6130818 B2 JPS6130818 B2 JP S6130818B2
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Gas Burners (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、燃焼器用触媒、特に都市ガスや揮発
性燃料に含まれるトルエンなどを完全に酸化して
燃焼する為の無機質繊維担体上に白金粒子を均一
微細に分散し担持させた燃焼器用触媒の製造方法
に関するものである。
性燃料に含まれるトルエンなどを完全に酸化して
燃焼する為の無機質繊維担体上に白金粒子を均一
微細に分散し担持させた燃焼器用触媒の製造方法
に関するものである。
従来から都市ガスや揮発性燃料燃焼用の触媒と
しては、白金担持触媒が広く利用されており、特
に近年は無機質繊維担体上に高触媒性能の白金粒
子を最小限に担持させる白金担持触媒の開発がな
されている。
しては、白金担持触媒が広く利用されており、特
に近年は無機質繊維担体上に高触媒性能の白金粒
子を最小限に担持させる白金担持触媒の開発がな
されている。
白金塩含有浸液としては、H2PtCl6（塩化白金
酸）、や（NH3）2（NO2）2Pt（ジニトロジアミノ白
金）が知られている。然し乍ら、H2PtCl6は最終
製品中に塩素分を残すので好ましくなく、
（NH3）2（NO2）2Ptは微粉末状であり、水や硝酸に
は常温で殆んど溶解しない。従つて（NH3）2
（NO2）2Ptの場合、白金金属の担持量を多くする
為には、水又は硝酸溶液中にコロイド状に均一に
分散せざるを得なかつた。
酸）、や（NH3）2（NO2）2Pt（ジニトロジアミノ白
金）が知られている。然し乍ら、H2PtCl6は最終
製品中に塩素分を残すので好ましくなく、
（NH3）2（NO2）2Ptは微粉末状であり、水や硝酸に
は常温で殆んど溶解しない。従つて（NH3）2
（NO2）2Ptの場合、白金金属の担持量を多くする
為には、水又は硝酸溶液中にコロイド状に均一に
分散せざるを得なかつた。
本発明はかかる問題点を解決すべくなされたも
のであり、無機質繊維担体上に白金粒子を均一微
細に担持した低温域高活性の燃焼器用触媒の製造
方法を提供せんとするものである。
のであり、無機質繊維担体上に白金粒子を均一微
細に担持した低温域高活性の燃焼器用触媒の製造
方法を提供せんとするものである。
本発明による燃焼器用触媒の製造方法は、
（NH3）2（NO2）2PtをHNO3として250ｇ／〜450
ｇ／を含む硝酸水溶液に添加した混合液（白金
金属として250ｇ／〜450ｇ／を含む）を、60
℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成し、次に
熟成し終えた後調整した水溶液に無機質繊維担体
を浸漬し、次いで前記水溶液の含浸された担体を
還元させることを特徴とするものである。
（NH3）2（NO2）2PtをHNO3として250ｇ／〜450
ｇ／を含む硝酸水溶液に添加した混合液（白金
金属として250ｇ／〜450ｇ／を含む）を、60
℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成し、次に
熟成し終えた後調整した水溶液に無機質繊維担体
を浸漬し、次いで前記水溶液の含浸された担体を
還元させることを特徴とするものである。
次に本発明の触媒の製造方法に於いて、
（NH3）2（NO2）2PtをHNO3として250ｇ／〜450
ｇ／を含む硝酸水溶液に添加した混合液（白金
金属として250ｇ／〜450ｇ／を含む）を、60
℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成する理由
について詳述する。純粋な（NH3）2（NO2）2Ptは
無色の粉末であるが、通常市販されているものは
極く微量の塩素イオンが存在する為淡黄色で、こ
の粉末を硝酸水溶液に添加すると大部分粉末状態
で液中に分散する。そこで本発明者等はこの分散
液中の（NH3）2（NO2）2Ptを溶解すべく加熱して
いつたところ、60℃の温度から溶解し始めるこ
と、つまり60℃の温度が溶解の反応開始温度であ
ることを知見した。この溶解反応は次の式による
ものと思われる。
（NH3）2（NO2）2PtをHNO3として250ｇ／〜450
ｇ／を含む硝酸水溶液に添加した混合液（白金
金属として250ｇ／〜450ｇ／を含む）を、60
℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟成する理由
について詳述する。純粋な（NH3）2（NO2）2Ptは
無色の粉末であるが、通常市販されているものは
極く微量の塩素イオンが存在する為淡黄色で、こ
の粉末を硝酸水溶液に添加すると大部分粉末状態
で液中に分散する。そこで本発明者等はこの分散
液中の（NH3）2（NO2）2Ptを溶解すべく加熱して
いつたところ、60℃の温度から溶解し始めるこ
と、つまり60℃の温度が溶解の反応開始温度であ
ることを知見した。この溶解反応は次の式による
ものと思われる。
（NH3）2（NO2）2Pt＋2HNO3→
（NH3）2（NO2）2Pt・NO・NO3＋H2O＋〔Ｏ〕
そして反応温度が100℃をを超えると、上記化
合物の分解が生じ水溶液中に白金化合物の沈澱が
生じる。
合物の分解が生じ水溶液中に白金化合物の沈澱が
生じる。
従つて前記分散液中の（NH3）2（NO2）2Ptを溶
解するには60℃〜100℃が良い。
解するには60℃〜100℃が良い。
また硝酸水溶液中のHNO3量が極端に多い場合
例えば450ｇ／を超えると、（NH3）2（NO2）2Pt
を添加した際不安定となり、白金化合物の沈澱が
生じる逆にHNO3量が極端に少ない場合、例えば
250ｇ／に満たないと、そのHNO3量に応じた
（NH3）2（NO2）2Ptが前記反応式に従つて溶解する
と思われるが、溶解しきれない（NH3）2
（NO2）2Pt粉末は硝酸水溶液中に残る。従つて硝
酸水溶液中のHNO3量は250ｇ／〜450ｇ／が
良い。
例えば450ｇ／を超えると、（NH3）2（NO2）2Pt
を添加した際不安定となり、白金化合物の沈澱が
生じる逆にHNO3量が極端に少ない場合、例えば
250ｇ／に満たないと、そのHNO3量に応じた
（NH3）2（NO2）2Ptが前記反応式に従つて溶解する
と思われるが、溶解しきれない（NH3）2
（NO2）2Pt粉末は硝酸水溶液中に残る。従つて硝
酸水溶液中のHNO3量は250ｇ／〜450ｇ／が
良い。
（NH3）2（NO2）2Ptが硝酸水溶液中に完全に溶
解すると、この溶液は適切な反応温度内で熟成さ
れる。この際、溶液の色は黄淡色から赤褐色、赤
褐色から更に濃い赤褐色へと変化していくので熟
成されているのが判る。
解すると、この溶液は適切な反応温度内で熟成さ
れる。この際、溶液の色は黄淡色から赤褐色、赤
褐色から更に濃い赤褐色へと変化していくので熟
成されているのが判る。
熟成は次の式によるものと思われる。
（NH3）2（NO2）2Pt・NO・NO3＋2HNO3→
（NH3）2（NO2）4Pt・NO・NO3＋H2O＋〔Ｏ〕 (1)
又は
（NH3）2（NO2）2Pt・NO・NO3＋2HNO3
→（NH3）2（NO2）6Pt＋H2O＋〔Ｏ〕 (2)
然してこの熟成に於いて、最初の（NH3）2
（NO2）2Ptの濃度が適切でないと無機質繊維担
体、例えばアルミナ，アルミナーシリカ，ガラス
繊維，アスベスト等の繊維状担体に担持した際、
白金の分散が悪く、燃焼器用触媒としては不十分
である。即ち、（NH3）2（NO2）2Ptの濃度が白金金
属として450ｇ／を超えていると、担体に担持
して還元した際、白金粒子が凝集して巨大化す
る。また逆に白金金属として250ｇ／に満たな
いと、担体に担持して還元した際、微細な白金粒
子が偏つて分散する。従つて白金金属として250
ｇ／〜450ｇ／を含む（NH3）2（NO2）2Ptなら
ば適度な熟成時間、例えば白金金属として300
ｇ／を含む（NH3）2（NO2）2Ptの場合温度80℃
で９時間〜15時間あれば十分熟成できる。そして
十分熟成し終えた液は担持する白金金属の量に応
じて適宜水又は硝酸水溶液及び添加剤等で希釈し
て無機質繊維担体に担持することができるもので
ある。
（NO2）2Ptの濃度が適切でないと無機質繊維担
体、例えばアルミナ，アルミナーシリカ，ガラス
繊維，アスベスト等の繊維状担体に担持した際、
白金の分散が悪く、燃焼器用触媒としては不十分
である。即ち、（NH3）2（NO2）2Ptの濃度が白金金
属として450ｇ／を超えていると、担体に担持
して還元した際、白金粒子が凝集して巨大化す
る。また逆に白金金属として250ｇ／に満たな
いと、担体に担持して還元した際、微細な白金粒
子が偏つて分散する。従つて白金金属として250
ｇ／〜450ｇ／を含む（NH3）2（NO2）2Ptなら
ば適度な熟成時間、例えば白金金属として300
ｇ／を含む（NH3）2（NO2）2Ptの場合温度80℃
で９時間〜15時間あれば十分熟成できる。そして
十分熟成し終えた液は担持する白金金属の量に応
じて適宜水又は硝酸水溶液及び添加剤等で希釈し
て無機質繊維担体に担持することができるもので
ある。
以下に本発明の実施例及び比較例について述べ
る。
る。
〔実施例 １〕
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として300
ｇ）をHNO3量300ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、85℃の温度で溶解した後、85℃
で10時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金
金属として50ｇ／、HNO3量として100ｇ／
となるように硝酸水溶液で希釈した後この水溶液
に活性アルミナ付着繊維状アルミナーシリカ担体
を浸漬し、次いで前記水溶液の含浸された担体を
還元して白金担持の燃焼器用触媒を得た。
ｇ）をHNO3量300ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、85℃の温度で溶解した後、85℃
で10時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金
金属として50ｇ／、HNO3量として100ｇ／
となるように硝酸水溶液で希釈した後この水溶液
に活性アルミナ付着繊維状アルミナーシリカ担体
を浸漬し、次いで前記水溶液の含浸された担体を
還元して白金担持の燃焼器用触媒を得た。
〔実施例 ２〕
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として400
ｇ）をHNO3量400ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、70℃の温度で溶解した後65℃で
20時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金金
属として20ｇ／HNO3量として200ｇ／とな
るように硝酸水溶液で希釈した後更にアルコール
を100c.c.／添加した後この水溶液を活性アルミ
ナ及びシリカ付着担体に浸漬し、次いで前記水溶
液の含浸された担体を還元して白金担持の燃焼器
用触媒を得た。
ｇ）をHNO3量400ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、70℃の温度で溶解した後65℃で
20時間熟成し、次に熟成し終えた水溶液を白金金
属として20ｇ／HNO3量として200ｇ／とな
るように硝酸水溶液で希釈した後更にアルコール
を100c.c.／添加した後この水溶液を活性アルミ
ナ及びシリカ付着担体に浸漬し、次いで前記水溶
液の含浸された担体を還元して白金担持の燃焼器
用触媒を得た。
〔比較例 １〕
（NH3）2（NN2）2Pt粉末（白金金属として300
ｇ）をHNO3量200ｇ入つた１の硝酸水溶液に
添加して、85℃の温度で溶解しようとしたとこ
ろ、完全に溶解することができなかつた。
ｇ）をHNO3量200ｇ入つた１の硝酸水溶液に
添加して、85℃の温度で溶解しようとしたとこ
ろ、完全に溶解することができなかつた。
〔比較例 ２〕
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として400
ｇ）をHNO3量550ｇ入つた１の硝酸水溶液に
添加して、70℃の温度で溶解した後65℃で20時間
熟成したところPt化合物の沈澱が生じた。
ｇ）をHNO3量550ｇ入つた１の硝酸水溶液に
添加して、70℃の温度で溶解した後65℃で20時間
熟成したところPt化合物の沈澱が生じた。
〔比較例 ３〕
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として200
ｇ）をHNO3量350ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、実施例１と同様の工程にて白金
担持の燃焼器用触媒を得た。
ｇ）をHNO3量350ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、実施例１と同様の工程にて白金
担持の燃焼器用触媒を得た。
〔比較例 ４〕
（NH3）2（NO2）2Pt粉末（白金金属として500
ｇ）をHNO3量350ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、実施例２と同様の工程にて白金
担持の燃焼器用触媒を得た。
ｇ）をHNO3量350ｇ入つた硝酸水溶液に添加し
て１にした後、実施例２と同様の工程にて白金
担持の燃焼器用触媒を得た。
H2PtCl6 ８ｇ／の水溶液を用い、活性アル
ミナ付着繊維状アルミナーシリカ担体を浸漬し、
還元して白金担持の燃焼器用触媒を得た。
ミナ付着繊維状アルミナーシリカ担体を浸漬し、
還元して白金担持の燃焼器用触媒を得た。
然して上記実施例１，２比較例３，４及び従来
例で得られた触媒について初期活性試験、即ち触
媒15c.c.を内径30mmのステンレス製反応管に充填
し、トルエン0.1V／Ｏ残り空気からなる混合ガ
スをガスの空間速度30000hr-1で導入し、入口と
出口のトルエンの濃度を測定することによりトル
エンの浄化率95％の時の入口温度を測定する試験
を行つたところ、９回平均で実施例１の触媒は
165℃、実施例２の触媒は170℃、比較例３の触媒
は200℃、比較例４の触媒は185℃、従来例の触媒
は200℃であつた。
例で得られた触媒について初期活性試験、即ち触
媒15c.c.を内径30mmのステンレス製反応管に充填
し、トルエン0.1V／Ｏ残り空気からなる混合ガ
スをガスの空間速度30000hr-1で導入し、入口と
出口のトルエンの濃度を測定することによりトル
エンの浄化率95％の時の入口温度を測定する試験
を行つたところ、９回平均で実施例１の触媒は
165℃、実施例２の触媒は170℃、比較例３の触媒
は200℃、比較例４の触媒は185℃、従来例の触媒
は200℃であつた。
かように実施例１，２の触媒は初期活性温度が
低いのに対し、比較例３，４及び従来例の触媒は
初期活性―温度が高い。また走査型電子顕微鏡で
白金粒子の分散を調べたところ、実施例１，２の
触媒は均一、微細に分散していたのに対し、比較
例３及び従来例の触媒は偏つた白金粒子の分散が
観察され、比較例４の触媒は白金粒子の凝集が観
察された。
低いのに対し、比較例３，４及び従来例の触媒は
初期活性―温度が高い。また走査型電子顕微鏡で
白金粒子の分散を調べたところ、実施例１，２の
触媒は均一、微細に分散していたのに対し、比較
例３及び従来例の触媒は偏つた白金粒子の分散が
観察され、比較例４の触媒は白金粒子の凝集が観
察された。
以上の説明で判るように本発明の燃焼器用触媒
の製造方法によれば、白金粒子が均一微細に分散
され、低温域での初期活性に優れた白金担持の燃
焼器用触媒を作ることができるという実利的効果
がある。
の製造方法によれば、白金粒子が均一微細に分散
され、低温域での初期活性に優れた白金担持の燃
焼器用触媒を作ることができるという実利的効果
がある。
Claims (1)
- １ ジニトロジアミノ白金を硝酸として250ｇ／
〜450ｇ／を含む硝酸水溶液に添加した混合
液（白金金属として250ｇ／〜450ｇ／を含
む）を、60℃〜100℃の温度範囲で溶解し且つ熟
成し、次に熟成し終えた水溶液に無機質繊維担体
を浸漬し、次いで前記水溶液の含浸された無機質
繊維担体を還元することを特徴とする燃焼器用触
媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP691879A JPS5599340A (en) | 1979-01-23 | 1979-01-23 | Production of catalyst for burner |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP691879A JPS5599340A (en) | 1979-01-23 | 1979-01-23 | Production of catalyst for burner |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5599340A JPS5599340A (en) | 1980-07-29 |
| JPS6130818B2 true JPS6130818B2 (ja) | 1986-07-16 |
Family
ID=11651607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP691879A Granted JPS5599340A (en) | 1979-01-23 | 1979-01-23 | Production of catalyst for burner |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5599340A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2676182B1 (fr) * | 1991-05-06 | 1994-04-15 | Gaz De France | Catalyseur d'oxydation non selective et son procede de preparation. |
-
1979
- 1979-01-23 JP JP691879A patent/JPS5599340A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5599340A (en) | 1980-07-29 |
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