JPS6136057B2 - - Google Patents
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- JPS6136057B2 JPS6136057B2 JP2123782A JP2123782A JPS6136057B2 JP S6136057 B2 JPS6136057 B2 JP S6136057B2 JP 2123782 A JP2123782 A JP 2123782A JP 2123782 A JP2123782 A JP 2123782A JP S6136057 B2 JPS6136057 B2 JP S6136057B2
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- Japan
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- calcium
- distillation
- temperature
- condenser
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- Expired
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
本発明は蒸留法によつて金属カルシウム
（Ca）中のマグネシウムを除去し、高純度カルシ
ウムを製造する方法に関するものである。 金属カルシウムは通常CaOと、AlまたはAl合
金を真空レトルト中で加熱する真空熱還元法によ
つて製造されている。真空熱還元法によるカルシ
ウム中にはMg、Al、Mn、Fe、Si等の不純物が
含まれるのは避けられない。これらの不純物を低
減させる方法としては、純度の高い原料を厳選し
て使用する方法、コンデンサー部にバツフルを設
置し不純物を吸着除去する方法、粗メタルを再蒸
留する方法等がおこなわれている。しかしながら
いずれの方法を用いてもCaに近い蒸気圧を持つ
Mgを低減させることは困難である。 たとえば、A.H.Wilheimらは粗金属カルシウム
75Kgをレトルトに装入し、圧力2TorrのHe雰囲気
中で900℃×10時間で再蒸留した結果について報
告している。それによるとCa中のAl、Mn、Fe、
Si、Ｎ、Ｏ等の不純物は低減しているが、Mgは
再蒸留前後で0.5wt％となつており、再蒸留法で
は除去困難では除去困難であることを示してい
る。また、Mgの低減法についてはW.J.Mc
Crearyがスライデイングコンデンサーを使用
し、再蒸留中にコンデンサー位置を６段階に移動
させ凝縮させる方法について報告している。 この方法によれば１Kgの金属Ca装入において
Mg含有量3ppm以下の金属Caが得られるが、収
率が約35％と低く、装置も複雑となり経済的に実
施することは困難である。 本発明はこれらの欠点を解消し、Mg含有量の
低い高純度カルシウムを安価に提供することを目
的としたものである。 本発明は金属Ca中のMgを容易に分離する方法
としてCaとMgの蒸気圧を検討し、Mgを優先的
に蒸留する条件を明らかにした結果想達したもの
である。実験の結果不純物を含む粗Caの蒸留に
おいて、Ca−Mg合金系でMgの活量係数を１と
仮定した場合CaとMgの蒸発量WCa、WMgは温
度の関数として次式で与えられる。 Log（ＷＭｇ／０．７７４ＷＣａ） ＝2520T-1＋0.905LogT −3.56＋Log（ＮＭｇ／１−ＮＭｇ） ここで Ｔ； 蒸留温度 〓 ＮMg： 金属Ca中のMgのモル分率 ＷMg／ＷCaの値が大きいほどMgは優先的に蒸
発するから、上式より温度が低いほどＷMg／ＷCa
は高い値を示し、Mgは優先的に蒸発する。 しかしながら蒸留温度が低すぎるとMgは蒸発
しない。これらの点を考慮して種々実験を重ねた
結果、能率良くしかもMgを著しく低減させる方
法を見出すに至つた。 次に図にもとづいて実験結果を説明する。 第１図はMg0.5〜2.0％を含む粗カルシウムメ
タル６Kgを蒸留用レトルト炉に装入し、圧力３×
10-3Torrで再蒸留し、コンデンサーに一方向凝
縮させた場合の凝縮位置とMg含有量の関係を示
す。Mgを優先蒸発させる為の予備蒸留は600℃〜
720℃で16時間実施し、次いで900℃で４時間にわ
たりCaの本蒸留をした。蒸留した金属は一方向
から冷却したコンデンサーに凝縮させ回収した。
凝縮した金属のうち初期過程で蒸留されるMgは
コンデンサー先端面近傍に析出するので、冷却回
収後にこの部分を削除することにより、Mg含有
量の低い金属カルシウムを得ることができる。
Caの蒸留過程ではCaより蒸気圧の低い不純物は
残留メタルを多少残すことにより、その中に濃縮
されるので得られた金属カルシウムはきわめて純
度の高いものとなる。 予備蒸留温度が720℃になるとＷMg／ＷCa比が
低くなり、Mgの分離能が劣る結果となり、600℃
以下では充分な蒸留速度が得られない。 第２図は上記と同様の実験において予備蒸留温
度を650℃とし、処理時間を３時間から16時間の
あいだで変化させた場合の結果を示す。第２図の
結果から予備蒸留時間が長いほどMgの蒸発が進
むことがわかる。 処理時間は少くとも10時間以上、好ましくは12
時間以上予備蒸留温度範囲に保持する必要があ
り、比較的低温度で長時間処理するのが効果的で
ある。要求される金属カルシウムのMg含有量と
経済的観点から予備蒸留の適切な温度と時間を選
択することができる。 設備条件や反応効率さらには生成したメタルの
結晶状態などを総合的に考慮すると、処理雰囲気
は10-2〜10-3Torrの減圧状態で処理するのが最も
効果的である。 この圧力範囲でMgを分離蒸留するには630〜
700℃でなるべくせまい温度範囲に制御する必要
がある。 本発明の方法によれば蒸留温度を変更するだけ
で、カルシウム中の不純物、特にマグネシウムを
必要に応じて容易に除去することができる。 また、目的とするカルシウムの純度に応じてコ
ンデンサー端面部からの距離を選択して切除する
ことにより、純度の高いカルシウムを収率良く得
ることが可能となる。 実施例 真空熱還元法で得られた粗金属カルシウム６Kg
を再蒸留用レトルトに装入し、圧力を10-2〜
10-3Torrに保ち、650〜670℃の温度で16時間予
備蒸留をおこなつた。次いで温度を900℃〜920℃
に上げて４時間本蒸留をおこなつた。蒸留金属は
コンデンサー面に一方向から冷却して凝縮析出さ
せた。冷却後凝縮金属を回収し、コンデンサー端
面部より１cmのところで切離し、Mg含有量0.05
％以下の高純度カルシウム4.8Kgが得られ収率は
80％であつた。再蒸留処理前後の金属カルシウム
の品位は次のとおりであつた。
（Ca）中のマグネシウムを除去し、高純度カルシ
ウムを製造する方法に関するものである。 金属カルシウムは通常CaOと、AlまたはAl合
金を真空レトルト中で加熱する真空熱還元法によ
つて製造されている。真空熱還元法によるカルシ
ウム中にはMg、Al、Mn、Fe、Si等の不純物が
含まれるのは避けられない。これらの不純物を低
減させる方法としては、純度の高い原料を厳選し
て使用する方法、コンデンサー部にバツフルを設
置し不純物を吸着除去する方法、粗メタルを再蒸
留する方法等がおこなわれている。しかしながら
いずれの方法を用いてもCaに近い蒸気圧を持つ
Mgを低減させることは困難である。 たとえば、A.H.Wilheimらは粗金属カルシウム
75Kgをレトルトに装入し、圧力2TorrのHe雰囲気
中で900℃×10時間で再蒸留した結果について報
告している。それによるとCa中のAl、Mn、Fe、
Si、Ｎ、Ｏ等の不純物は低減しているが、Mgは
再蒸留前後で0.5wt％となつており、再蒸留法で
は除去困難では除去困難であることを示してい
る。また、Mgの低減法についてはW.J.Mc
Crearyがスライデイングコンデンサーを使用
し、再蒸留中にコンデンサー位置を６段階に移動
させ凝縮させる方法について報告している。 この方法によれば１Kgの金属Ca装入において
Mg含有量3ppm以下の金属Caが得られるが、収
率が約35％と低く、装置も複雑となり経済的に実
施することは困難である。 本発明はこれらの欠点を解消し、Mg含有量の
低い高純度カルシウムを安価に提供することを目
的としたものである。 本発明は金属Ca中のMgを容易に分離する方法
としてCaとMgの蒸気圧を検討し、Mgを優先的
に蒸留する条件を明らかにした結果想達したもの
である。実験の結果不純物を含む粗Caの蒸留に
おいて、Ca−Mg合金系でMgの活量係数を１と
仮定した場合CaとMgの蒸発量WCa、WMgは温
度の関数として次式で与えられる。 Log（ＷＭｇ／０．７７４ＷＣａ） ＝2520T-1＋0.905LogT −3.56＋Log（ＮＭｇ／１−ＮＭｇ） ここで Ｔ； 蒸留温度 〓 ＮMg： 金属Ca中のMgのモル分率 ＷMg／ＷCaの値が大きいほどMgは優先的に蒸
発するから、上式より温度が低いほどＷMg／ＷCa
は高い値を示し、Mgは優先的に蒸発する。 しかしながら蒸留温度が低すぎるとMgは蒸発
しない。これらの点を考慮して種々実験を重ねた
結果、能率良くしかもMgを著しく低減させる方
法を見出すに至つた。 次に図にもとづいて実験結果を説明する。 第１図はMg0.5〜2.0％を含む粗カルシウムメ
タル６Kgを蒸留用レトルト炉に装入し、圧力３×
10-3Torrで再蒸留し、コンデンサーに一方向凝
縮させた場合の凝縮位置とMg含有量の関係を示
す。Mgを優先蒸発させる為の予備蒸留は600℃〜
720℃で16時間実施し、次いで900℃で４時間にわ
たりCaの本蒸留をした。蒸留した金属は一方向
から冷却したコンデンサーに凝縮させ回収した。
凝縮した金属のうち初期過程で蒸留されるMgは
コンデンサー先端面近傍に析出するので、冷却回
収後にこの部分を削除することにより、Mg含有
量の低い金属カルシウムを得ることができる。
Caの蒸留過程ではCaより蒸気圧の低い不純物は
残留メタルを多少残すことにより、その中に濃縮
されるので得られた金属カルシウムはきわめて純
度の高いものとなる。 予備蒸留温度が720℃になるとＷMg／ＷCa比が
低くなり、Mgの分離能が劣る結果となり、600℃
以下では充分な蒸留速度が得られない。 第２図は上記と同様の実験において予備蒸留温
度を650℃とし、処理時間を３時間から16時間の
あいだで変化させた場合の結果を示す。第２図の
結果から予備蒸留時間が長いほどMgの蒸発が進
むことがわかる。 処理時間は少くとも10時間以上、好ましくは12
時間以上予備蒸留温度範囲に保持する必要があ
り、比較的低温度で長時間処理するのが効果的で
ある。要求される金属カルシウムのMg含有量と
経済的観点から予備蒸留の適切な温度と時間を選
択することができる。 設備条件や反応効率さらには生成したメタルの
結晶状態などを総合的に考慮すると、処理雰囲気
は10-2〜10-3Torrの減圧状態で処理するのが最も
効果的である。 この圧力範囲でMgを分離蒸留するには630〜
700℃でなるべくせまい温度範囲に制御する必要
がある。 本発明の方法によれば蒸留温度を変更するだけ
で、カルシウム中の不純物、特にマグネシウムを
必要に応じて容易に除去することができる。 また、目的とするカルシウムの純度に応じてコ
ンデンサー端面部からの距離を選択して切除する
ことにより、純度の高いカルシウムを収率良く得
ることが可能となる。 実施例 真空熱還元法で得られた粗金属カルシウム６Kg
を再蒸留用レトルトに装入し、圧力を10-2〜
10-3Torrに保ち、650〜670℃の温度で16時間予
備蒸留をおこなつた。次いで温度を900℃〜920℃
に上げて４時間本蒸留をおこなつた。蒸留金属は
コンデンサー面に一方向から冷却して凝縮析出さ
せた。冷却後凝縮金属を回収し、コンデンサー端
面部より１cmのところで切離し、Mg含有量0.05
％以下の高純度カルシウム4.8Kgが得られ収率は
80％であつた。再蒸留処理前後の金属カルシウム
の品位は次のとおりであつた。
【表】
また、Mg含有量0.01％以下の金属カルシウム
の収率は粗金属カルシウム９Kgに対して55％であ
つた。 以上のとおり本発明によればMgをはじめAl、
Mn、Fe、Znのきわめて少い高純度カルシウムを
収率良く得ることができる。
の収率は粗金属カルシウム９Kgに対して55％であ
つた。 以上のとおり本発明によればMgをはじめAl、
Mn、Fe、Znのきわめて少い高純度カルシウムを
収率良く得ることができる。
第１図および第２図はコンデンサー内の凝縮位
置とMg含有量の関係を示す図である。
置とMg含有量の関係を示す図である。
Claims (1)
- １ 金属カルシウムを減圧再蒸留法によつて高純
度化する方法において、630℃〜700℃で予備蒸留
をおこない、次いで900〜920℃で蒸留することを
特徴とする高純度カルシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2123782A JPS58141349A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 高純度カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2123782A JPS58141349A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 高純度カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58141349A JPS58141349A (ja) | 1983-08-22 |
| JPS6136057B2 true JPS6136057B2 (ja) | 1986-08-16 |
Family
ID=12049434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2123782A Granted JPS58141349A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 高純度カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58141349A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5290387B2 (ja) | 2011-12-07 | 2013-09-18 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度カルシウムの製造方法 |
| JP6806517B2 (ja) * | 2016-10-07 | 2021-01-06 | 太平洋セメント株式会社 | アルカリ土類金属の製造装置及び製造方法 |
-
1982
- 1982-02-15 JP JP2123782A patent/JPS58141349A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58141349A (ja) | 1983-08-22 |
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