JPS6138410B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、非定常法による熱拡散率の測定装
置に関し、更に詳しくはオプトアコーステイツク
効果において試料内に起こる温度の定常波により
誘起される密封容器内の圧力波の振幅が入射電磁
波の変調周波数に依存することを利用して、熱拡
散率を測定する非定常法による熱拡散率測定装置
に関するものである。

オプトアコーステイツク効果とは、気体で満た
された密封容器内に設置された物質に、この物質
が吸収する電磁波に変調を加えて照射すると、密
封容器内に電磁波変調周波数と同じ周波数の圧力
波が生じる現象をいう。

非定常法による熱拡散率の測定装置は、試料内
に熱的に非平衡の状態を強制的に作り、その緩和
に伴つて起こる試料の温度分布の変化を測定する
ことにより熱拡散率を求めるものであり、定常法
による測定装置に比べて一般的に測定時間が短
く、しかも温度だけを時間の関数として測定すれ
ばよいという特長がある。

この非定常法の代表的なものとしては、オング
ストローム法，フラツシユ法がある。オングスト
ローム法による測定装置では、長さに比べて断面
積が十分小さいロツド状の試料の一端を周期的に
加熱，冷却を行う熱源に接触させることにより、
試料の一端に周期的な温度変化を起こさせ、結果
的に試料内に温度の波動を起こし、この温度の波
動が試料内を伝播する状態を波動の伝播方向に対
して加熱点よりの距離の異なつた２点以上の測定
点において温度を測定することにより観測し、各
測定点で得られる温度の波動と位相を用いて熱拡
散率を算出する。

一方、フラツシユ法による測定装置では、平面
板の試料の一方の表面に光吸収層を設け、これに
例えばキセノンアークフラツシユあるいはレーザ
パルス等を照射して光吸収による瞬間的な加熱を
行い、この時起こる吸収層での温度上昇が試料の
厚さ方向に伝播されて照射面と反対側の試料表面
に起こす温度変化をフラツシユ照射後の時間の関
数として測定し、この時得られる温度−時間曲線
より熱拡散率を算出する。

上記の２方法のいずれを用いても熱拡散率を測
定できるが、両者にはそれぞれ欠点がある。即
ち、前者では試料をロツド状に成型する必要があ
つて、試料物質が大量に必要であるとか、あるい
は試料表面からの熱損失を最小に押えるための断
熱系の整備が必要であるので、装置が大がかりに
なる。また、測定に比較的長時間を要し、しかも
温度測定のため温度検出素子を試料に接触させる
ので、試料と検出素子の間の接触抵抗及び加熱熱
源と試料の間の接触抵抗が誤差要因となつたり、
測定対象が比較的熱拡散率の大きい物質に限られ
る等の難点がある。

一方、後者の場合にも温度の測定のために温度
検出素子を試料に接触させる必要があり、そのと
きの接触抵抗が誤差要因となる。また、熱拡散率
の算出は、測定が短時間であるため熱損失を考慮
しないでよいという仮定のもとに行われており、
金属等の熱伝導率の大きなものではこの仮定を良
く満たすが、高分子フイルム等熱伝導率の小さな
ものになるほど誤差が大きくなるという欠点があ
る。

要約すれば、従来の測定装置は接触抵抗が誤差
要因となること及び断熱条件の設定が困難である
との欠点を有している。

この発明は上記欠点を除去し、試料物質の如何
に拘らず正確かつ簡単に熱拡散率を測定すること
ができる熱拡散率測定装置を提供することを目的
とする。

この発明に係る熱拡散率測定装置は、被測定層
と入射電磁波を効率よく吸収する薄い吸収層とか
らなる２重層を試料とし、この試料を気体（以下
バツクグラウンドガスと称する）を封入した密封
容器に被測定層がバツクグラウンドガスに接し、
かつ密封容器の壁面の一部を構成するように設置
し、この試料に変調された電磁波を照射してその
時に発生する圧力波の振幅と、吸収層のみで同様
に測定された圧力波の振幅の比をとり、この値の
電磁波の変調周波数の平方根に対する勾配より熱
拡散率を求めることを特徴とする。

従つて、試料表面温度を直接測定しないため、
誤差要因となる接触抵抗が測定系から除去され
る。また、断熱条件の完全さは圧力波の振幅の比
の対数値が被測定層の厚さに対して線形性を持つ
か否かにより確かめるとができ、被測定層の膜厚
を適当に選定することにより、実際に断熱条件を
充分に満たすことが可能である。

第１図はこの発明の原理を示すもので、１は試
料、２は密封容器で、その一壁面に電磁波入射窓
３が形成され、他の壁面に音圧検出素子としてマ
イクロホン５が気密性を保つように装着されてい
る。６は光源（例えばキセノンランプ，タングス
テンランプ，あるいは各種のレーザ）、７は電磁
波の変調（変調周波数は20〜2000Hz）を行うため
のチヨツパ、８はマイクロホン５の出力を増幅す
る増幅器、９は前記チヨツパ７からの参照信号と
増幅器８の出力を受け、信号の振幅と位相を測定
する、いわゆるロツクインアンプで、このアンプ
９には図示されていないがレコーダが接続され
る。なお、４は入射窓３部の気密性を保つための
Ｏリングである。また、密封容器２にはバツクグ
ラウンドガスが封入されている。

前記試料１は第２図に示すように被測定層１ａ
と吸収層１ｂとからなり、第１図または第３図に
示すようにその被測定層１ａがバツクグラウンド
ガスと接し、つ容器２の壁面の一部を構成するよ
うに、例えば接着テープによる貼付等によつて入
射窓３内面に取付けるか、あるいは第４図に示す
ように入射窓３と対向する壁面に取付ける。吸収
層１ｂは変調された電磁波ビームを吸収して発熱
し、被測定層１ａの吸収層１ｂと接する面に周期
的な温度変化を起きさせる役割を持つ。この吸収
層１ｂは、例えばカーボンブラツクバインダー樹
脂溶液の塗布等により形成される。

次に上記測定装置の動作について説明する。変
調された電磁波ビーム６ａを試料１に照射する
と、吸収層１ｂに電磁波が吸収され、そのエネル
ギーは吸収層１ｂ内で熱エネルギーに変換されて
吸収層１ｂの温度が上昇する。

今、仮に試料１が吸収層１ｂのみで構成されて
いるものとすると、上記の熱エネルギーは吸収層
１ｂと接するバツクグラウンドガスに熱伝導によ
り伝達され、ガスの周期的な温度上昇を引き起こ
す。この場合、バツクグラウンドガスが一定体積
のため、圧力波が発生する。入射電磁波が角周波
数ωで変調されているとすると、吸収層１ｂのバ
ツクグラウンドガスと接する側の表面での温度の
変動成分θ（ｔ）は θ（ｔ）＝θ_pcos（ωｔ−ε） ……(1) により表わされる。ただし、θｏは吸収層１ｂの
吸収係数が充分大きければ、吸収層１ｂ自体の熱
伝導率と比熱によつて決まる値であり、εは初期
位相角である。また、吸収層表面温度の変動成分
の振幅θｏと密封容器２内の圧力変動の振幅Ｑと
の間には Ｑ＝γP₀θ_０／√２ｌ_gａ_gT₀ ……(2) なる関係がある。ただし、Po，Toは密封容器２
内の圧力と温度、γ及びａ_gはバツクグラウンド
ガスの定圧比熱と定容比熱の比及び熱拡散率、ｌ
_gは密封容器２の電磁波入射方向の長さである。
この２式より密封容器２内の条件が定まると試料
表面温度の圧力波のそれぞれの振幅が比例関係に
あることがわかる。

さて、試料１が被測定層１ａと吸収層１ｂの２
層よりなる場合を考える。被測定層１ａと吸収層
１ｂが接しているため、被測定層１ａの吸収層１
ｂ側の表面温度はやはり(1)式により示される。こ
の温度の波動は、被測定層１ａ内を伝播し、反対
側の表面でバツクグラウンドガスを加熱し、試料
１が吸収層１ｂのみの時と同様に密封容器２内に
圧力波を生じさせる。この時バツクグラウンドガ
スと接する被測定層１ａの表面の温度θｓ（ｘ，
ｔ）は、被測定層１ａの厚さをｘとし、熱拡散能
をａ_sとすると次のような条件、即ち熱流が完全
に試料１面に対して垂直な方向にのみ起こり、１
次元の問題と考えることができ、被測定層１ａと
吸収層１ｂが接する面をＺとし、正負の方向に対
して温度分布が常に対称であるという条件が満た
されている時には θｓ（ｘ，ｔ）＝θ₀exp（−ａ_sｘ）
cos（ωｔ−ａ_sｘ−ε）…(3) の形に表わされる。なお、ａ_sは熱拡散率α_sによ
りａ_s＝（ω／２α_s）^1/2で定義される。このこと
から(1)式と(3)式を比較することによりθｓ（ｘ，
ｔ）とθ（ｔ）の振幅の比 Ｒ＝θ_s（ｘ，ｔ）／θ（ｔ） の対数値は lnR＝Ａ−ａ_sｘ＝Ａ−（ω／２α_ｓ）^1/2ｘ …(4) で示される。ここに Ａ＝ln｛ｃｏｓ（ωｔ−ａ_ｓｘ−ε）／ｃｏｓ（ωｔ
−ε）｝ である。また、両波動の位相差は △θ＝−ａ_sｘ ＝−（ω／２α_ｓ）^1/2ｘ ……(5) になる。

この発明は原理的には(4)式あるいは(5)式の関係
を使うものであるが、実際の測定上次に述べるよ
うな問題点がある。即ち、試料１が実際に密封容
器２に設置され、吸収層１ｂが電磁波を吸収して
発熱し、周期的な温度変化を起こした場合に、被
測定層１ａの吸収層１ｂと接する面をＺとした時
に正負の方向に対して温度分布が対称にならない
からである。このような１次元の熱伝導の問題は
一般的には古くから解が求められている。その解
は各種のパラメータを導入して非常に複雑な形と
なるが、熱伝導の正負方向の大きさの比較である
熱損失パラメータを適当に選べば、前述の振幅比
Ｒがある角周波数範囲と試料層の厚さの範囲で(4)
式に従うことが知られている。発明者等はこのＲ
とω^1/2の線形性の成り立つ条件を試料層の厚さ
を変化させることにより実験的に求め得るとを見
出した。

即ち、カーボンブラツク35％を、バインダー樹
脂ポリビニルブチラール65％と共にエチルアルコ
ール適量に溶解し、５時間以上ボールミルで撹拌
した塗料を膜厚６μｍ，10μｍ，19μｍ，24μ
ｍ，30μｍ，34μｍのポリ塩化ビニル樹脂に塗布
し、カーボン−ブチラール樹脂層を吸収層１ｂ、
ポリ塩化ビニル樹脂層を被測定層１ａとした２重
層の試料を作成し、これを第４図に示すように設
置し、光源６にキセノンランプを用いて白色光を
入射し、圧力波の振幅の膜厚依存性を周波数をパ
ラメータとして測定した。なお、吸収層１ｂの厚
さは５〜10μｍである。

このようにして測定した値を予め吸収層１ｂの
みの基準となる試料で得られた振幅で除すること
によつて求めたＲ値の膜厚依存性を第５図に示
す。この第５図から判るようにＲ値は lnR＝Ａ−α_s0ｘ−α_s1x2 ……(6) のようにｘの高次の項を含むことが明らかとなつ
たが、膜厚が小さい範囲では、lnRはｘに対して
直線関係を示すことにより塩化ビニル樹脂等の熱
拡散率の小さい物質は膜厚を５〜20μｍの範囲と
することにより(4)式を満たす条件が充分整つてい
ることが判明した。

第６図はＲ値の角周波数ωの平方根に対する依
存性を示すものである。Ｒ値は√と直線関係を
示し、この勾配は(4)式より（1/2α_s）^1/2ｘであ
る。この直線の勾配よりポリ塩化ビニルの熱拡散
率を求めると、α_s＝1.07×10^-3cm²・sec^-1とな
り、今まで発表された値が0.9〜2.4×10^-3cm²・
sec^-1であることから充分妥当な値であることが
判る。

熱拡散率の大きい試料として銅を選び、0.15mm
の厚さの銅板を用いてポリ塩化ビニル樹脂の場合
と同様にして熱拡散率の値を求めた。その値は
1.38cm²・sec^-1で、例えば化学便覧に記載されて
いる熱伝導率と比熱を参照して計算された熱拡散
率の値1.14cm²・sec^-1かなり良い一致が見られて
いる。熱拡散率の大きな物質については、被測定
層としての測定可能な膜厚は大きくなることが知
られる。それ故、熱拡散率の大きい物質ほど被測
定層としての膜厚は大きくて良く、より測定が容
易であるとの傾向は有するものの、この発明にお
いては試料層の膜厚条牛さえ整えば、熱拡散率の
小さな通常断熱材といわれる物質の測定値につい
ても充分な信頼性を保証し得るものである。

第７図はこの発明の実施例を示すもので、原理
的には上記のものと同様に(4)式を使うものである
が、電磁波吸収層のみからなる基準となる参照用
試料と吸収層及び被測定層からなる試料を、同性
能の音圧検出器を備えた同形、同寸法の２つの密
封容器の試料取付部に別々に装着し、これらに電
磁波を照射した場合の２つの音圧検出器の出力信
号強度の比の対数値を測定するようにしている。

第７図において、１，１０１は試料、２，１０
２は密封容器、３，１０３は電磁波入射窓、４，
１０４はＯリング、５，１０５はマイクロホン、
６は光源、７はチヨツパ、８，１０８は増幅器、
９，１０９はロツクインアンプ、１０，１５は演
算回路、１１はＸ−Ｙレコーダ、１２はビームス
プリツタ、１３，１１３は凹面鏡、１４はスキヤ
ナであり、前記チヨツパ７により変調された電磁
波ビーム６ａはビームスプリツタ１２で分割され
て光ビーム６ｂ，６ｃとなり、凹面鏡１３，１１
３により容器２，１０２の入射窓３，１０３に集
光される。前記試料１は吸収層１ｂと被測定層１
ａからなり、また試料１０１は吸収層１ｂのみか
らなる。

音圧検出器としてのマイクロホン５，１０５の
出力信号は増幅器８，１０８で増幅された後、ロ
ツクインアンプ９，１０９により電磁波変調周波
数と同じ周波数成分をもつ信号だけが検出され、
増幅される。この後演算回路１０の入力となり、
２つのマイクロホン５，１０５の出力信号強度の
比の対数値が求められ、演算出力１０ａがＸ−Ｙ
レコーダ１１のＹ軸の入力となる。

一方、チヨツパ７の変調周波数はスキヤナ１４
により時間の関数として連続的に掃引され、参照
信号７ａはロツクインアンプ９，１０９の入力と
なる。また、スキヤナ１４の電圧出力は演算回路
１５によりその平方根値に変換された後、その出
力信号１５ａがＸ−Ｙレコーダ１１のＸ軸の入力
となる。Ｘ−Ｙレコーダ１１はＸ，Ｙ軸への入力
に応じて動作し、(4)式の関係が記録される。この
記録の直線の勾配を実測することにより、直ちに
熱拡散率が求められる。

上記実施例は熱拡散率の絶対値を測定する場合
であるが、例えば断熱材の優劣評価あるいは熱伝
導材の評価のように熱拡散率の相対的な大小を判
定する場合にも応用できる。即ち、測定条件とし
て、被測定層の膜厚、入射電磁波の変調周波数そ
の他が同一であれば、測定される信号強度は被測
定層内の温度の波動の減衰の程度のみにより決ま
ることになり、信号強度の大小と熱拡散率の大小
が対応している。従つて、適当な膜厚を選定すれ
ば、吸収層を取付けるだけで迅速かつ簡単に熱拡
散率の相対的評価が可能である。

また、密封容器２，１０２を圧力−電気変換材
料により構成して音圧検出器を兼ねるようにして
もよい。

以上のようにこの発明によれば、被測定層の一
面に吸収層を設け、この吸収層に変調された電磁
波を照射し、その結果発熱を起こさせて被測定層
の一面に温度の波動を起こさせ、この温度の波動
が他面に伝播されるときに生じる振幅の減衰の大
きさが熱拡散率と波動伝播の距離と周波数に依存
することにより、周波数を変化させ、被測定層の
厚さより熱拡散率を求めることができる。また、
温度の測定は、被測定面が密封容器内のバツクグ
ラウンドガスに接してこのガスを加熱し、その結
果起こる圧力変動を測定することによつて可能で
あり、従来の欠点である温度検出素子と試料の接
触抵抗による誤差要因を除去することができる。
更に、被測定層の膜厚を適当に選択することによ
り、銅のように大きい熱拡散率をもつものから、
高分子フイルムのように極めて小さい熱拡散率を
もつものまで、幅広い範囲で精度良くその値を測
定することができる。又、吸収層から成る試料を
第２の密封容器に装着してリフアレンスセルを形
成し、基準信号を得るようにしており、吸収体や
媒体気体の劣化などを素速く検知することがで
き、これによつても測定精度を向上させることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の原理を示す測定系のブロツ
ク図、第２図は試料の構成を示す側面図、第３図
及び第４図は密封容器への試料取付状態を説明す
るための断面図、第５図は吸収層−被測定層から
の信号強度と吸収層のみの信号強度の比と被測定
層の膜厚の関係を示す特性図、第６図は上記信号
強度比の周波数依存性を説明するための特性図、
第７図はこの発明の実施例を示す測定系のブロツ
ク図である。 １，１０１……試料、１ａ……被測定層、１ｂ
……吸収層、２，１０２……密封容器、３，１０
３……電磁波入射窓、４，１０４……Ｏリング、
５，１０５……マイクロホン、６……光源、７…
…チヨツパ、８，１０８……増幅器、９，１０９
……ロツクインアンプ、１０，１５……演算回
路、１１……Ｘ−Ｙレコーダ、１２……ビームス
プリツタ、１３，１１３……凹面鏡、１４……ス
キヤナ。なお、図中同一符号は同一または相当部
分を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 少なくとも１つの電磁波入射窓または試料取
   付窓を有し、内部に所要の気体が封入された第１
   および第２の密封容器と、試料に照射する電磁波
   を発生する電磁波発生器と、上記電磁波を変調す
   る変調器と、前記第１の密封容器内に生じる圧力
   波を検出する第１の音圧検出器と、前記第２の密
   封容器内に生じる圧力波を検出する第２の音圧検
   出器と、前記第１，第２の音圧検出器の出力信号
   の強度の比の対数値を算出する第１の演算回路
   と、前記変調器の変調周波数の平方根を算出する
   第２の演算回路と、前記第１，第２の演算回路の
   出力をＹ軸，Ｘ軸の入力とするレコーダとを備
   え、前記第１，第２の密封容器の一方に被測定層
   及び電磁波を吸収する吸収層からなる試料を、他
   方に吸収層からなる基準の試料をそれぞれ装着し
   て変調された電磁波を照射し、レコーダに描かれ
   る直線の勾配より熱拡散率を求めるようにしたこ
   とを特徴とする熱拡散率測定装置。