JPS6146033B2 - - Google Patents
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- JPS6146033B2 JPS6146033B2 JP54132395A JP13239579A JPS6146033B2 JP S6146033 B2 JPS6146033 B2 JP S6146033B2 JP 54132395 A JP54132395 A JP 54132395A JP 13239579 A JP13239579 A JP 13239579A JP S6146033 B2 JPS6146033 B2 JP S6146033B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- quaternary ammonium
- cleaning
- ammonium salt
- carbon atoms
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高沸点汚油の再生回収法に関し、より
詳細には、使用済清掃用含油繊維製品をダスト吸
着用油剤を洗浄液として洗浄して得られる汚濁成
分及びノニオン界面活性剤を含有する高沸点汚油
に、相分離した水の実質上非存在下に、下記式 式中、R1，R2，R3の各々は炭素数２乃至５の
アルキル基であり、R4は炭素数２乃至５のアル
キル基若しくはアルキル部分の炭素数が２以上で
あるアラールキル基でありＸはノニオンである、 で表される第４級アンモニウム塩を0.5乃至10重
量％の量で添加し、50乃至95℃の温度で加熱撹拌
し、放置して汚濁物質を凝集沈殿させ、上澄清浄
油を分取することを特徴とする高沸点汚油の再生
回収法に関する。 使用済みの含油繊維清掃材料は、ダスト吸着剤
としてのカチオン性、ノニオン性或は両性系界面
活性剤と不揮発性の鉱物油乃至は合成油の組み合
わせを含有するほかに、多量の泥、ホコリ、その
他の無機性或は有機性の汚れ、カビ、細菌類等が
付着している。かくしてこの清掃材料の再生洗浄
に際して排出される廃水は、乳化した状態の油分
を極めて高濃度で含有し、COD及びSS等の汚濁
成分も高濃度で含有し、その廃水処理が困難であ
ると共に、廃水処理に際して、１次処理更に２次
処理等の多数の工程を要すると共に、その処理コ
ストもかなり高価なものとなつている。 このような欠点を解消するために、使用済みの
汚れた清掃用含油繊維製品を、繊維にホコリを吸
着させるためのダスト吸着性油剤そのものを用い
て洗浄を行つた後、残留の油剤量を適当な範囲に
調整することによつて、洗浄と含油の両工程を一
貫して行うことが既に提案されている（特公昭53
−37471号公報）。 この方法は、上述した如く、洗浄と含油との両
工程が一貫して行われ、更に洗浄後の廃水処理を
必要としない点で優れたものではあるが、洗浄操
作を反復するに従つて汚濁成分が油剤中に蓄積
し、この汚濁成分の除去が困難であるという問題
を生ずる。ダスト吸着用油剤は常態で不揮発生で
あることからも明らかな様に、高沸点であり、通
常のドライークリーニング溶剤の場合の様な簡単
な手段では蒸留による精製が困難である。またこ
の油剤は、高粘度であつて過による精製も比較
的困難であり、仮に過したとしても含有される
汚濁成分を充分に除去することは実質上不可能で
ある。更に吸着性高分子物質或いは活性炭等を加
えて脱色過する方法をこの汚染油に適用したと
しても前述した過の困難性の問題の他に吸着済
みの高分子物質や活性炭を再生することが容易で
なく、経済性の面で不利を免れない。 本発明者等は、使用済清掃用含油繊維製品の洗
浄により得られた汚染油の様に汚濁成分及び界面
活性剤を含有する高沸点油に、特定の第４級アン
モニウム塩を添加混合し、この混合物を50乃至95
℃の温度に加温する時には汚濁成分が極めて効果
的に凝集沈降、分離され、清浄化された油分が上
澄として有効に回収されることを見出した。 本発明は、この様に汚濁成分及びノニオン界面
活性剤を含有する高沸点汚油に短鎖アルキル基含
有第４級アンモニウム塩を添加し加熱撹拌すると
水の非存在下においても高沸点汚油中の汚濁成分
が選択的に凝集沈降するという新規短見に基づく
ものである。 清掃用含油繊維には、この繊維の吸湿率に応じ
た水分が含有されており、この水分等が油中に移
行することがあつたとしても、この水分は油中に
溶解した状態で存在しており、油から相分離した
形で存在することはない。この水分量は高々５％
以内である。 本発明において、油中において汚濁成分の凝集
沈降が生ずる理由は十分に明らかではないが、前
述した短鎖アルキル基含有第４級アンモニウム塩
が油中で負に帯電している汚濁成分と結合し、油
中に存在するノニオン系界面活性剤の作用で凝集
沈降するものと思われる。この推定は、ノニオン
系界面活性剤を含有しない高沸点汚油に対して、
短鎖アルキル基含有第４級アンモニウム塩を添加
しても汚濁成分の凝集沈降が生じないという事実
ともよく符合している。 本発明によれば更に、凝集沈降に使用した第４
級アンモニウム塩は沈降汚濁成分を水で抽出し、
必要によりそれ自体公知の濃縮法を適用すること
により再使用可能な形で容易に回収し得る。 本発明で対象とする高沸点油としては、鉱物
油、合成潤滑油或はこれらの混合物から成り、ダ
スト吸着用油剤としての適性を有するものが何れ
も使用される。これらの油剤は、常態（20℃、１
気圧）で不揮発性（不乾燥性）であり、100〓で
測定して８乃至100cP、好適には10乃至90cPの粘
度を有している。好適には、前記油剤のアニリン
点は20乃至80、好ましくは40〜60であり、発火点
は少くとも130℃であり、沸点は少くとも280℃で
あり、更に70℃で測定して15mmHgよりも低い蒸
気圧を有する。鉱物油は、パラフイン系炭化水
素、ナフテン系炭化水素、芳香族炭化水素或はこ
れらの混合物から成つていることが出来、その適
当な例は、液状パラフイン、スピンドル油、マシ
ン油、冷凍機油及び他の石油系潤滑油である。合
成潤滑油としては、ポリオレフイン油（α−オレ
フイン油）、ポリグリコール油、ポリブテン油、
アルキルベンゼン油、ジエステル油、ポリオール
エステル油、ポリフエニルエーテル油、イソパラ
フイン油等を挙げることができる。 清掃用含油繊維製品の場合には、上述した油剤
に加えて、前記油剤にダスト吸着性を賦与し、或
は更に自己乳化性、自己吸尽性を賦与する目的
で、カチオン系界面活性剤を非イオン界面活性剤
との組み合わせ、或は第４級アンモニウム基或は
アミノ基の様なカチオン活性基とカルボン酸又は
スルホン酸基の様なアニオン活性基とを有する両
性界面活性剤乃至は前記カチオン活性基とポリエ
チレンオキサイド基の様な非イオン活性基とを含
む両性界面活性剤が含有されている。 更に清掃用含油繊維製品には、油剤の変質を防
止するための酸化防止剤、カビや菌の増殖を防止
するための防カビ剤、抗菌剤等が含有されてお
り、これらの添加剤は、後述する洗浄及び脱油処
理に際して、洗浄媒体たる油剤中にその一部が移
行する。 使用済含油繊維の汚れは、前述した各種の汚れ
が複雑に混じつた状態で繊維に付着したり、吸着
したりしており、しかも長期間の使用乃至は放置
で繊維にこびりついた状態となつているものもあ
る。 このため、清掃用含油繊維製品の油剤そのもの
を洗浄媒体とした洗浄再生に際しては、洗浄力を
増強するために、非イオン界面活性剤、特にノニ
ルフエノール或は高級アルコールのエチレンオキ
サイド付加物からなる非イオン界面活性剤、就
中、エチレンオキサイドの平均付加モルが１乃至
10モルのものを添加する。添加量は、洗浄媒体た
る油剤に対して３乃至20重量％の範囲が好適であ
る。 洗浄機としては、市販の回転型ワツシヤーを用
いてもよいが、洗浄と脱油（油保持量の調節）が
可能なワツシヤー例えば、米国ワセツクス社製フ
ローテアなどがよい。洗浄は、常温において好適
に行われるが、場合により60乃至80℃の加温下に
30分乃至１時間行うことも出来る。繊維に残す油
剤量は、繊維基材の種類によつても相違するが、
繊維重量に対して12乃至30重量％、特に18乃至23
重量％の範囲が適当である。 洗浄後、回収される油剤は、まず粗い繊維くず
やゴミを金網を通して分離し、ついで必要により
酸性白土やケイソウ土等の過助剤を用いて過
を行つた後、本発明の再生処理に賦する。 本発明においては、前述した汚染油に一般式
（）の第４級アンモニウム塩を0.5乃至10重量
％、特に望ましくは１乃至３重量％の量で添加す
ることが汚濁成分の凝集沈降を有効に行う上で重
要である。 まず、使用する第４級アンモニウム塩の分子中
のアルキル基は２乃至５の炭素数を有するもので
なければならない。陽イオン界面活性剤として一
般に使用されている長鎖アルキル基を有する第４
級アンモニウム塩、例えばセチルピリジウムクロ
ライド、トリオクチルメチルアンモニウムクロラ
イド、ジメチルジミリスチルベンジルアンモニウ
ムクロライド、ジメチルジステアリルアンモニウ
ムクロライド、ジメチルアルキルベンジルアンモ
ニウムクロライド、ジメチルジアルキルアンモニ
ウムクロライド等は、何れも汚染油中の汚濁成分
を凝集沈降させる能力を有していない。即ち、使
用済含油繊維製品の洗浄により得られた汚染油
は、褐色乃至黒色に汚濁しており、その吸光度は
一般に2.0以上である。この汚染油に上に例示し
た長鎖アルキル基を有する第４級アンモニウム塩
を添加した場合には、これらの汚濁成分の沈降は
全く起こらず、その処理液の吸光度は汚染油のま
まである。これに対して本発明に従い、アルキル
基の炭素数が２乃至５の範囲にある第４級アンモ
ニウム塩を添加すると汚濁成分が顕著に凝集沈降
するのであつてこの事実は後述する実施例から明
白であろう。尚、本発明に使用する第４級アンモ
ニウム塩においては、４個のアルキル基の内１個
のみがベンジル基の様なアラールキル基で置換さ
れていてもよい。 第４級アンモニウム塩のアニオンとしては、ハ
ライドイオン特にクロライドイオンが望ましい。
その適当な例は、テトラエチルアンモニウムクロ
ライド、テトラ−ｎ−プロピルアンモニウムクロ
ライド、テトラ−ｎブチルアンモニウムクロライ
ド、テトラ−ｎ−ペンチルアンモニウムクロライ
ド、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイ
ド、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムアイオダイ
ド、ベンジルトリ−ｎ−ブチルアンモニウムクロ
ライド等であり、これらは単独でも２種以上の組
み合わせでも使用し得る。最も好適なものは、テ
トラ−ｎ−ブチルアンモニウムクロライドであ
る。 第４級アンモニウム塩を添加した混合物は、50
乃至95℃、特に60乃至80℃の温度で加温撹拌し、
第４級アンモニウム塩を均一に分散させる。次い
でこの液を静置、放冷すると汚濁成分が凝集沈降
して、上層に清澄で殆んど透明な油分が分離す
る。この分離は１時間以内、特に30分以内に完了
する。しかしながら分離を促進するために遠心分
離操作を行うことも勿論可能である。 更に本発明によれば、凝集沈降剤として使用し
た前記第４級アンモニウム塩は、凝集沈降分離し
た汚濁物質層を水で５乃至10倍に稀釈し、50乃至
95℃に加温し、暫時放置するか、または５乃至10
倍に稀釈した後、食塩または芒硝等の無機塩類
を、稀釈した水の量に対して２乃至10％濃度にな
るように添加することにより前記第４級アンモニ
ウム塩の清澄な水溶液が得られる。この水溶液を
有機溶剤による抽出、或いは蒸発濃縮することに
より、再使用することが可能となる。 以下本発明方法の１つの実施態様を示す第１図
に従つて本発明を説明する。 汚染油Ａ及び汚染油Ａに対して1.5乃至10重量
％の量の凝集沈降剤Ｂを撹拌槽１にて50乃至95℃
の温度で加熱撹拌する。次にこの混合液Ｃを凝集
沈降槽３に移し、そこで放冷、放置する。暫時放
置した後上層に清澄な殆んど無色の汚濁成分の除
去された油層Ｄが得られる。この再生油層Ｄを撹
拌層４に移し、活性白土Ｇを添加、混合撹拌し、
これをプレコート過の操作に賦し、再生油とす
る。また凝縮沈殿槽にて凝縮沈殿した汚濁成分
（タール分）Ｅを水Ｆで５乃至10倍に稀釈し撹拌
槽６において50乃至90℃で混合撹拌する。ここで
必要とあらば、食塩或いは芒硝等の無機塩類を、
稀釈した水の量に対して３乃至10重量％添加、混
合し次の沈殿槽７で暫時放置することにより、汚
濁成分（タール分）を含む油層と前記第４級アン
モニウム塩を含む水層とに分離する。次に水層を
逆浸透や蒸発等の操作に賦することにより前記第
４級アンモニウム塩を回収し、再使用することが
できる。 以下に本発明を実施例で説明する。 実施例 １ 使用済みの清掃用含油繊維製品（ダストコント
ロール製品）を、工業用パラフイン油でクリーニ
ングした際に回収し、ケイソウ土過した洗浄油
を汚油試料とした。 この洗浄油は、工業用パラフインを主体とし、
ノニオン系界面活性剤７重量％、酸化防止剤0.35
重量％、防カビ剤1.0重量％、抗菌剤0.15重量
％、及び動植物油脂、ワツクス、グリース、微細
な土砂等を数％含有している。 汚染液に凝集剤としてテトラ−ｎ−ブチルアン
モニウムクロライドを３重量％加え80℃に加温撹
拌し、凝集剤が均一分散した後、加温撹拌を停止
し、１時間程静置放冷した。その上澄液について
評価を表−１に示す。 【表】
詳細には、使用済清掃用含油繊維製品をダスト吸
着用油剤を洗浄液として洗浄して得られる汚濁成
分及びノニオン界面活性剤を含有する高沸点汚油
に、相分離した水の実質上非存在下に、下記式 式中、R1，R2，R3の各々は炭素数２乃至５の
アルキル基であり、R4は炭素数２乃至５のアル
キル基若しくはアルキル部分の炭素数が２以上で
あるアラールキル基でありＸはノニオンである、 で表される第４級アンモニウム塩を0.5乃至10重
量％の量で添加し、50乃至95℃の温度で加熱撹拌
し、放置して汚濁物質を凝集沈殿させ、上澄清浄
油を分取することを特徴とする高沸点汚油の再生
回収法に関する。 使用済みの含油繊維清掃材料は、ダスト吸着剤
としてのカチオン性、ノニオン性或は両性系界面
活性剤と不揮発性の鉱物油乃至は合成油の組み合
わせを含有するほかに、多量の泥、ホコリ、その
他の無機性或は有機性の汚れ、カビ、細菌類等が
付着している。かくしてこの清掃材料の再生洗浄
に際して排出される廃水は、乳化した状態の油分
を極めて高濃度で含有し、COD及びSS等の汚濁
成分も高濃度で含有し、その廃水処理が困難であ
ると共に、廃水処理に際して、１次処理更に２次
処理等の多数の工程を要すると共に、その処理コ
ストもかなり高価なものとなつている。 このような欠点を解消するために、使用済みの
汚れた清掃用含油繊維製品を、繊維にホコリを吸
着させるためのダスト吸着性油剤そのものを用い
て洗浄を行つた後、残留の油剤量を適当な範囲に
調整することによつて、洗浄と含油の両工程を一
貫して行うことが既に提案されている（特公昭53
−37471号公報）。 この方法は、上述した如く、洗浄と含油との両
工程が一貫して行われ、更に洗浄後の廃水処理を
必要としない点で優れたものではあるが、洗浄操
作を反復するに従つて汚濁成分が油剤中に蓄積
し、この汚濁成分の除去が困難であるという問題
を生ずる。ダスト吸着用油剤は常態で不揮発生で
あることからも明らかな様に、高沸点であり、通
常のドライークリーニング溶剤の場合の様な簡単
な手段では蒸留による精製が困難である。またこ
の油剤は、高粘度であつて過による精製も比較
的困難であり、仮に過したとしても含有される
汚濁成分を充分に除去することは実質上不可能で
ある。更に吸着性高分子物質或いは活性炭等を加
えて脱色過する方法をこの汚染油に適用したと
しても前述した過の困難性の問題の他に吸着済
みの高分子物質や活性炭を再生することが容易で
なく、経済性の面で不利を免れない。 本発明者等は、使用済清掃用含油繊維製品の洗
浄により得られた汚染油の様に汚濁成分及び界面
活性剤を含有する高沸点油に、特定の第４級アン
モニウム塩を添加混合し、この混合物を50乃至95
℃の温度に加温する時には汚濁成分が極めて効果
的に凝集沈降、分離され、清浄化された油分が上
澄として有効に回収されることを見出した。 本発明は、この様に汚濁成分及びノニオン界面
活性剤を含有する高沸点汚油に短鎖アルキル基含
有第４級アンモニウム塩を添加し加熱撹拌すると
水の非存在下においても高沸点汚油中の汚濁成分
が選択的に凝集沈降するという新規短見に基づく
ものである。 清掃用含油繊維には、この繊維の吸湿率に応じ
た水分が含有されており、この水分等が油中に移
行することがあつたとしても、この水分は油中に
溶解した状態で存在しており、油から相分離した
形で存在することはない。この水分量は高々５％
以内である。 本発明において、油中において汚濁成分の凝集
沈降が生ずる理由は十分に明らかではないが、前
述した短鎖アルキル基含有第４級アンモニウム塩
が油中で負に帯電している汚濁成分と結合し、油
中に存在するノニオン系界面活性剤の作用で凝集
沈降するものと思われる。この推定は、ノニオン
系界面活性剤を含有しない高沸点汚油に対して、
短鎖アルキル基含有第４級アンモニウム塩を添加
しても汚濁成分の凝集沈降が生じないという事実
ともよく符合している。 本発明によれば更に、凝集沈降に使用した第４
級アンモニウム塩は沈降汚濁成分を水で抽出し、
必要によりそれ自体公知の濃縮法を適用すること
により再使用可能な形で容易に回収し得る。 本発明で対象とする高沸点油としては、鉱物
油、合成潤滑油或はこれらの混合物から成り、ダ
スト吸着用油剤としての適性を有するものが何れ
も使用される。これらの油剤は、常態（20℃、１
気圧）で不揮発性（不乾燥性）であり、100〓で
測定して８乃至100cP、好適には10乃至90cPの粘
度を有している。好適には、前記油剤のアニリン
点は20乃至80、好ましくは40〜60であり、発火点
は少くとも130℃であり、沸点は少くとも280℃で
あり、更に70℃で測定して15mmHgよりも低い蒸
気圧を有する。鉱物油は、パラフイン系炭化水
素、ナフテン系炭化水素、芳香族炭化水素或はこ
れらの混合物から成つていることが出来、その適
当な例は、液状パラフイン、スピンドル油、マシ
ン油、冷凍機油及び他の石油系潤滑油である。合
成潤滑油としては、ポリオレフイン油（α−オレ
フイン油）、ポリグリコール油、ポリブテン油、
アルキルベンゼン油、ジエステル油、ポリオール
エステル油、ポリフエニルエーテル油、イソパラ
フイン油等を挙げることができる。 清掃用含油繊維製品の場合には、上述した油剤
に加えて、前記油剤にダスト吸着性を賦与し、或
は更に自己乳化性、自己吸尽性を賦与する目的
で、カチオン系界面活性剤を非イオン界面活性剤
との組み合わせ、或は第４級アンモニウム基或は
アミノ基の様なカチオン活性基とカルボン酸又は
スルホン酸基の様なアニオン活性基とを有する両
性界面活性剤乃至は前記カチオン活性基とポリエ
チレンオキサイド基の様な非イオン活性基とを含
む両性界面活性剤が含有されている。 更に清掃用含油繊維製品には、油剤の変質を防
止するための酸化防止剤、カビや菌の増殖を防止
するための防カビ剤、抗菌剤等が含有されてお
り、これらの添加剤は、後述する洗浄及び脱油処
理に際して、洗浄媒体たる油剤中にその一部が移
行する。 使用済含油繊維の汚れは、前述した各種の汚れ
が複雑に混じつた状態で繊維に付着したり、吸着
したりしており、しかも長期間の使用乃至は放置
で繊維にこびりついた状態となつているものもあ
る。 このため、清掃用含油繊維製品の油剤そのもの
を洗浄媒体とした洗浄再生に際しては、洗浄力を
増強するために、非イオン界面活性剤、特にノニ
ルフエノール或は高級アルコールのエチレンオキ
サイド付加物からなる非イオン界面活性剤、就
中、エチレンオキサイドの平均付加モルが１乃至
10モルのものを添加する。添加量は、洗浄媒体た
る油剤に対して３乃至20重量％の範囲が好適であ
る。 洗浄機としては、市販の回転型ワツシヤーを用
いてもよいが、洗浄と脱油（油保持量の調節）が
可能なワツシヤー例えば、米国ワセツクス社製フ
ローテアなどがよい。洗浄は、常温において好適
に行われるが、場合により60乃至80℃の加温下に
30分乃至１時間行うことも出来る。繊維に残す油
剤量は、繊維基材の種類によつても相違するが、
繊維重量に対して12乃至30重量％、特に18乃至23
重量％の範囲が適当である。 洗浄後、回収される油剤は、まず粗い繊維くず
やゴミを金網を通して分離し、ついで必要により
酸性白土やケイソウ土等の過助剤を用いて過
を行つた後、本発明の再生処理に賦する。 本発明においては、前述した汚染油に一般式
（）の第４級アンモニウム塩を0.5乃至10重量
％、特に望ましくは１乃至３重量％の量で添加す
ることが汚濁成分の凝集沈降を有効に行う上で重
要である。 まず、使用する第４級アンモニウム塩の分子中
のアルキル基は２乃至５の炭素数を有するもので
なければならない。陽イオン界面活性剤として一
般に使用されている長鎖アルキル基を有する第４
級アンモニウム塩、例えばセチルピリジウムクロ
ライド、トリオクチルメチルアンモニウムクロラ
イド、ジメチルジミリスチルベンジルアンモニウ
ムクロライド、ジメチルジステアリルアンモニウ
ムクロライド、ジメチルアルキルベンジルアンモ
ニウムクロライド、ジメチルジアルキルアンモニ
ウムクロライド等は、何れも汚染油中の汚濁成分
を凝集沈降させる能力を有していない。即ち、使
用済含油繊維製品の洗浄により得られた汚染油
は、褐色乃至黒色に汚濁しており、その吸光度は
一般に2.0以上である。この汚染油に上に例示し
た長鎖アルキル基を有する第４級アンモニウム塩
を添加した場合には、これらの汚濁成分の沈降は
全く起こらず、その処理液の吸光度は汚染油のま
まである。これに対して本発明に従い、アルキル
基の炭素数が２乃至５の範囲にある第４級アンモ
ニウム塩を添加すると汚濁成分が顕著に凝集沈降
するのであつてこの事実は後述する実施例から明
白であろう。尚、本発明に使用する第４級アンモ
ニウム塩においては、４個のアルキル基の内１個
のみがベンジル基の様なアラールキル基で置換さ
れていてもよい。 第４級アンモニウム塩のアニオンとしては、ハ
ライドイオン特にクロライドイオンが望ましい。
その適当な例は、テトラエチルアンモニウムクロ
ライド、テトラ−ｎ−プロピルアンモニウムクロ
ライド、テトラ−ｎブチルアンモニウムクロライ
ド、テトラ−ｎ−ペンチルアンモニウムクロライ
ド、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイ
ド、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムアイオダイ
ド、ベンジルトリ−ｎ−ブチルアンモニウムクロ
ライド等であり、これらは単独でも２種以上の組
み合わせでも使用し得る。最も好適なものは、テ
トラ−ｎ−ブチルアンモニウムクロライドであ
る。 第４級アンモニウム塩を添加した混合物は、50
乃至95℃、特に60乃至80℃の温度で加温撹拌し、
第４級アンモニウム塩を均一に分散させる。次い
でこの液を静置、放冷すると汚濁成分が凝集沈降
して、上層に清澄で殆んど透明な油分が分離す
る。この分離は１時間以内、特に30分以内に完了
する。しかしながら分離を促進するために遠心分
離操作を行うことも勿論可能である。 更に本発明によれば、凝集沈降剤として使用し
た前記第４級アンモニウム塩は、凝集沈降分離し
た汚濁物質層を水で５乃至10倍に稀釈し、50乃至
95℃に加温し、暫時放置するか、または５乃至10
倍に稀釈した後、食塩または芒硝等の無機塩類
を、稀釈した水の量に対して２乃至10％濃度にな
るように添加することにより前記第４級アンモニ
ウム塩の清澄な水溶液が得られる。この水溶液を
有機溶剤による抽出、或いは蒸発濃縮することに
より、再使用することが可能となる。 以下本発明方法の１つの実施態様を示す第１図
に従つて本発明を説明する。 汚染油Ａ及び汚染油Ａに対して1.5乃至10重量
％の量の凝集沈降剤Ｂを撹拌槽１にて50乃至95℃
の温度で加熱撹拌する。次にこの混合液Ｃを凝集
沈降槽３に移し、そこで放冷、放置する。暫時放
置した後上層に清澄な殆んど無色の汚濁成分の除
去された油層Ｄが得られる。この再生油層Ｄを撹
拌層４に移し、活性白土Ｇを添加、混合撹拌し、
これをプレコート過の操作に賦し、再生油とす
る。また凝縮沈殿槽にて凝縮沈殿した汚濁成分
（タール分）Ｅを水Ｆで５乃至10倍に稀釈し撹拌
槽６において50乃至90℃で混合撹拌する。ここで
必要とあらば、食塩或いは芒硝等の無機塩類を、
稀釈した水の量に対して３乃至10重量％添加、混
合し次の沈殿槽７で暫時放置することにより、汚
濁成分（タール分）を含む油層と前記第４級アン
モニウム塩を含む水層とに分離する。次に水層を
逆浸透や蒸発等の操作に賦することにより前記第
４級アンモニウム塩を回収し、再使用することが
できる。 以下に本発明を実施例で説明する。 実施例 １ 使用済みの清掃用含油繊維製品（ダストコント
ロール製品）を、工業用パラフイン油でクリーニ
ングした際に回収し、ケイソウ土過した洗浄油
を汚油試料とした。 この洗浄油は、工業用パラフインを主体とし、
ノニオン系界面活性剤７重量％、酸化防止剤0.35
重量％、防カビ剤1.0重量％、抗菌剤0.15重量
％、及び動植物油脂、ワツクス、グリース、微細
な土砂等を数％含有している。 汚染液に凝集剤としてテトラ−ｎ−ブチルアン
モニウムクロライドを３重量％加え80℃に加温撹
拌し、凝集剤が均一分散した後、加温撹拌を停止
し、１時間程静置放冷した。その上澄液について
評価を表−１に示す。 【表】
第１図は、本発明の再生回収法の行程を示す図
であり、引照数字１は撹拌層、２は凝集沈殿、４
及び５は撹拌層、６は沈殿層であり、Ａは汚染
油、Ｂは凝集沈降剤、Ｄは再生油層、Ｈはプレコ
ート過、Ｉは再生油、Ｊは逆浸透又は蒸発等の
操作、Ｋは再生された凝集沈降剤をそれぞれ示
す。
であり、引照数字１は撹拌層、２は凝集沈殿、４
及び５は撹拌層、６は沈殿層であり、Ａは汚染
油、Ｂは凝集沈降剤、Ｄは再生油層、Ｈはプレコ
ート過、Ｉは再生油、Ｊは逆浸透又は蒸発等の
操作、Ｋは再生された凝集沈降剤をそれぞれ示
す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 使用済清掃用含油繊維製品をダスト吸着用油
剤を洗浄液として洗浄して得られる汚濁成分及び
ノニオン界面活性を含有する高沸点汚油に、相分
離した水の実質上非存在下に、 下記式 式中、R1，R2，R3の各々は炭素数２乃至５の
アルキル基であり、R4は炭素数２乃至５のアル
キル基若しくはアルキル部分の炭素数が２以下で
あるアラールキル基であり、Ｘはアニオンであ
る、 で表わされる第４級アンモニウム塩を0.5乃至10
重量％の量で添加し、50乃至95℃の温度で加熱撹
拌し、放置して汚濁物質を凝集沈殿させ、上澄清
浄油を分取することを特徴とする高沸点汚油の再
生回収法。 ２ 前記式（）で表わされる第４級アンモニウ
ム塩がテトラ−ｎ−ブチルアンモニウムクロライ
ドである特許請求の範囲第１項記載の再生回収
法。 ３ 凝集沈殿した汚濁物質を水性媒体による抽出
操作に賦して第４級アンモニウム塩を回収し、回
収された第４級アンモニウム塩を凝集剤として再
利用する特許請求の範囲第１項記載の再生回収
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13239579A JPS5657899A (en) | 1979-10-16 | 1979-10-16 | Regeneration recovery of high boiling point used oil |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13239579A JPS5657899A (en) | 1979-10-16 | 1979-10-16 | Regeneration recovery of high boiling point used oil |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5657899A JPS5657899A (en) | 1981-05-20 |
| JPS6146033B2 true JPS6146033B2 (ja) | 1986-10-11 |
Family
ID=15080379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13239579A Granted JPS5657899A (en) | 1979-10-16 | 1979-10-16 | Regeneration recovery of high boiling point used oil |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5657899A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2609648B1 (fr) * | 1987-01-16 | 1990-12-14 | Total France | Agent desemulsifiant et antisalissure apte a separer des melanges eau-hydrocarbures, eventuellement mis en emulsion, et applications de cet agent |
| EP2363290A1 (en) * | 2010-03-05 | 2011-09-07 | KBA-NotaSys SA | Installation and process for recycling wiping solution of one or more intaglio printing presses |
| JP2014071025A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-21 | Toshiba Corp | 固液分離方法および固液分離装置 |
| CN104818153B (zh) * | 2015-04-10 | 2017-09-29 | 阚立东 | 一种利用地沟油制造肥皂粉的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4911901A (ja) * | 1972-05-15 | 1974-02-01 | ||
| JPS54102305A (en) * | 1978-01-18 | 1979-08-11 | Nippon Steel Chem Co Ltd | Treatment of water-containing tar waste oil |
-
1979
- 1979-10-16 JP JP13239579A patent/JPS5657899A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5657899A (en) | 1981-05-20 |
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