JPS6148073B2 - - Google Patents
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- JPS6148073B2 JPS6148073B2 JP59146335A JP14633584A JPS6148073B2 JP S6148073 B2 JPS6148073 B2 JP S6148073B2 JP 59146335 A JP59146335 A JP 59146335A JP 14633584 A JP14633584 A JP 14633584A JP S6148073 B2 JPS6148073 B2 JP S6148073B2
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- F25J2200/74—Refluxing the column with at least a part of the partially condensed overhead gas
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関する
ものである。
ものである。
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。す
なわち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、
これを圧縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭
酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通
して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いる工程を経て製造されている。しかしながら、
このようにして製造される製品窒素ガスには、酸
素が不純分として混在しているため、これをその
まま使用することは不都合なことが多い。不純酸
素の除去方法としては、Pt触媒を使用し窒素ガ
ス中に微量の水素を添加して不純酸素と200℃程
度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方
法およびNi触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を200℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と
接触させNi＋1/20２→NiOの反応を起こさせて除
去する方法がある。しかしながら、これらの方法
は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触さ
せなければならないため、その装置を、超低温系
である窒素ガス製造装置中には組み込めない。し
たがつて、窒素ガス製造装置とは別個に精製装置
を設置しなければならず、全体が大形になるとい
る欠点がある。そのうえ、前記の方法では、水
素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素
量と丁度反応するだけの量の水素を添加しない
と、酸素が残存したり、また添加した水素が残存
して不純分となつてしまうため、操作に熟練を要
するという問題がある。また、前記の方法で
は、不純酸素との反応で生じたNiOの再生（NiO
＋H2→Ni＋H2O）をする必要が生じ、再生用H2
ガス設備が必要となつて精製費の上昇を招いてい
た。したがつて、これらの改善が強く望まれてい
た。
ているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガス
の純度について厳しい要望をだしてきている。す
なわち、窒素ガスは、一般に、空気を原料とし、
これを圧縮機で圧縮したのち、吸着筒に入れて炭
酸ガスおよび水分を除去し、さらに熱交換器を通
して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精留塔で
深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いる工程を経て製造されている。しかしながら、
このようにして製造される製品窒素ガスには、酸
素が不純分として混在しているため、これをその
まま使用することは不都合なことが多い。不純酸
素の除去方法としては、Pt触媒を使用し窒素ガ
ス中に微量の水素を添加して不純酸素と200℃程
度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方
法およびNi触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を200℃程度の温度雰囲気においてNi触媒と
接触させNi＋1/20２→NiOの反応を起こさせて除
去する方法がある。しかしながら、これらの方法
は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触さ
せなければならないため、その装置を、超低温系
である窒素ガス製造装置中には組み込めない。し
たがつて、窒素ガス製造装置とは別個に精製装置
を設置しなければならず、全体が大形になるとい
る欠点がある。そのうえ、前記の方法では、水
素の添加量の調整に高精度が要求され、不純酸素
量と丁度反応するだけの量の水素を添加しない
と、酸素が残存したり、また添加した水素が残存
して不純分となつてしまうため、操作に熟練を要
するという問題がある。また、前記の方法で
は、不純酸素との反応で生じたNiOの再生（NiO
＋H2→Ni＋H2O）をする必要が生じ、再生用H2
ガス設備が必要となつて精製費の上昇を招いてい
た。したがつて、これらの改善が強く望まれてい
た。
また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で
圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒の冷却用に、膨脹タービンを用い、これを
精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低
沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素
リツチな液体空気となつて溜る）から蒸発したガ
スの圧力で駆動するようになつている。ところ
が、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であつて、負荷変動に対する追従運転が
困難であり、特別に養成した運転員が必要であ
る。また、このものは高速回転するため機械構造
上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が複
雑なため特別に養成した保全要員が必要という難
点を有している。すなわち、膨脹タービンは高速
回転部を有するため、上記のような諸問題を生じ
るのであり、このような高速回転部を有する膨脹
タービンの除去に対して強い要望があつた。ま
た、窒素ガス製造装置は、停止状態から始動させ
て製品窒素ガスを製造するまでの立ち上がりに時
間がかかるため、この立ち上がり時間の短縮につ
いても強い要望があつた。
圧縮された圧縮空気を熱交換するための熱交換器
の冷媒の冷却用に、膨脹タービンを用い、これを
精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低
沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸素
リツチな液体空気となつて溜る）から蒸発したガ
スの圧力で駆動するようになつている。ところ
が、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であつて、負荷変動に対する追従運転が
困難であり、特別に養成した運転員が必要であ
る。また、このものは高速回転するため機械構造
上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が複
雑なため特別に養成した保全要員が必要という難
点を有している。すなわち、膨脹タービンは高速
回転部を有するため、上記のような諸問題を生じ
るのであり、このような高速回転部を有する膨脹
タービンの除去に対して強い要望があつた。ま
た、窒素ガス製造装置は、停止状態から始動させ
て製品窒素ガスを製造するまでの立ち上がりに時
間がかかるため、この立ち上がり時間の短縮につ
いても強い要望があつた。
この発明は、膨脹タービンや精製装置を用いる
ことなく高純度の窒素ガスを製造でき、しかも立
ち上がり時間の短い装置の提供をその目的とする
ものである。
ことなく高純度の窒素ガスを製造でき、しかも立
ち上がり時間の短い装置の提供をその目的とする
ものである。
上記の目的を達成するため、この発明の高純度
窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を
圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
つて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換
手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置に
おいて、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型
の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記
凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液
体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化
液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔
内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案
内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生
じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２
の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を
受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液
体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器
からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷とし
て連続的に上記精留塔内に導く第１の導入路と、
上記液体窒素貯蔵手段内に液体窒素を上記凝縮器
冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く第２の導
入路と、上記第２の導入路を開閉するための弁
と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段か
らの液体窒素の供給量を制御することにより上記
分縮器内の液体空気の液面を一定に制御する制御
手段と、上記精留塔から気体として取り出される
窒素および上記精留塔内において寒冷源としての
作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手
段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換さ
せることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする
窒素ガス取出路を備えるという構成をとるもので
ある。
窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を
圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
つて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空
気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換
手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側
から取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置に
おいて、精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型
の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空気を上記
凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液
体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化
液体空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔
内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案
内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生
じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２
の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給を
受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液
体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器
からの発生冷熱に代え圧縮空気液化用の寒冷とし
て連続的に上記精留塔内に導く第１の導入路と、
上記液体窒素貯蔵手段内に液体窒素を上記凝縮器
冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く第２の導
入路と、上記第２の導入路を開閉するための弁
と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段か
らの液体窒素の供給量を制御することにより上記
分縮器内の液体空気の液面を一定に制御する制御
手段と、上記精留塔から気体として取り出される
窒素および上記精留塔内において寒冷源としての
作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手
段を経由させその内部を通る圧縮空気と熱交換さ
せることにより温度上昇させ製品窒素ガスとする
窒素ガス取出路を備えるという構成をとるもので
ある。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。
説明する。
第１図はこの発明の一実施例を示している。図
において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離
器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着
筒である。吸着筒１２は内部にモレキユラーシー
ブが充填されていて空気圧縮機９により圧縮され
た空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用を
する。８はH2O，CO2が吸着除去された圧縮空気
を送る圧縮空気供給パイプである。１３は第１の
熱交換器であり、吸着筒１２によりH2Oおよび
CO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。
１４は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１
３を経た圧縮空気が送り込まれる。１５は、塔頂
に凝縮器２１ａ内蔵の分縮器２１を備えた精留塔
であり、第１および第２の熱交換器１３，１４に
より超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込ま
れる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し
液体空気１８として底部に溜め、窒素のみを気体
状態で上部天井部に溜めるようになつている。２
３は外部から液体窒素の供給を受けれを貯蔵する
液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高純度
品）を、第１の導入路パイプ２４ａを経由させて
精留塔１５の上部側に送入し、精留塔１５内に供
給される圧縮空気の寒冷源にする。また、装置の
始動時に、弁２１ｃを備えたスタート用の第２の
導入路パイプ２４ｂを経由させて液体窒素を精留
塔１５の分縮器部２１に送入し、立ち上がり時間
を短縮するようになつている。上記弁２１ｃは、
その開閉ないしは開度の調節により、上記パイプ
２４ｂを流れる液体窒素の流通の遮断・流通ない
しは流量調整を行う。したがつて、この発明にお
いて、導入路パイプ２４ｂの開閉とは、流路の開
閉だけでなく流量調節の目的で行う弁動作も含
む。上記精留塔１５についてより詳しく説明する
と、上記精留塔１５は天井板２０の上側に分縮器
２１を備えており、上記分縮器２１内の凝縮器２
１ａには、精留塔１５の上部に溜る窒素ガスの一
部が第１の還流液パイプ２１ｂを介して送入され
る。この分縮器２１内は、精留塔１５内よりも減
圧状態になつており、精留塔１５の底部の貯留液
体空気（N2：50〜70％，O2：30〜50％）１８が
膨脹弁１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、
気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に
冷却するようになつている。この冷却により、凝
縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化する。
２５は液面計であり、分縮器部２１内の液体空気
の液面が一定レベルを保つようその液面に応じて
バルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体
窒素の供給量を制御する。精留塔１５の上部側の
部分には、上記分縮器２１内の凝縮器２１ａで生
成した液体窒素がパイプ２１ｃを通つて流下供給
されるとともに、液体窒素貯槽２３から液体窒素
が第２の還流液パイプ２４ａを経て供給され、こ
れらが液体窒素溜め２１ｄを経て精留塔１５内を
下方に流下し、精留塔１５の底部から上昇する圧
縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化
するようになつている。この過程で圧縮空気中の
高沸点成分は液化された精留塔１５の底部に溜
り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔１５の上部に
溜る。２７は精留塔１５の上部天井部に溜つた窒
素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプ
で、超低温の窒素ガスを第２および第１の熱交換
器１４，１３内に案内し、そこに送り込まれる圧
縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ２８
に送り込む作用をする。この場合、精留塔１５内
における最上部には、窒素ガスとともに、沸点の
低いHe（−269℃），H2（−253℃）が溜りやすい
ため、取出パイプ２７は、精留塔１５の最上部よ
りかなり下側に開口しており、He，H2の混在し
ない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出
すようになつている。２９は分縮器２１内の気化
液体空気を第２および第１の熱交換器１４，１３
に送り込む放出パイプであり、２９ａはその保圧
弁である。なお、３０はバツクアツプ系ラインで
あり、空気圧縮系ラインが故障したときに液体窒
素貯槽２３内の液体窒素を蒸発器３１により蒸発
させてメインパイプ２８に送り込み、窒素ガスの
供給がとだえることのないようにする。３２は不
純物分析計であり、メインパイプ２８に送り出さ
れる製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いと
きは、弁３４，３４ａを作動させて製品窒素ガス
を矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする。
において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離
器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着
筒である。吸着筒１２は内部にモレキユラーシー
ブが充填されていて空気圧縮機９により圧縮され
た空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用を
する。８はH2O，CO2が吸着除去された圧縮空気
を送る圧縮空気供給パイプである。１３は第１の
熱交換器であり、吸着筒１２によりH2Oおよび
CO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。
１４は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１
３を経た圧縮空気が送り込まれる。１５は、塔頂
に凝縮器２１ａ内蔵の分縮器２１を備えた精留塔
であり、第１および第２の熱交換器１３，１４に
より超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込ま
れる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し
液体空気１８として底部に溜め、窒素のみを気体
状態で上部天井部に溜めるようになつている。２
３は外部から液体窒素の供給を受けれを貯蔵する
液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高純度
品）を、第１の導入路パイプ２４ａを経由させて
精留塔１５の上部側に送入し、精留塔１５内に供
給される圧縮空気の寒冷源にする。また、装置の
始動時に、弁２１ｃを備えたスタート用の第２の
導入路パイプ２４ｂを経由させて液体窒素を精留
塔１５の分縮器部２１に送入し、立ち上がり時間
を短縮するようになつている。上記弁２１ｃは、
その開閉ないしは開度の調節により、上記パイプ
２４ｂを流れる液体窒素の流通の遮断・流通ない
しは流量調整を行う。したがつて、この発明にお
いて、導入路パイプ２４ｂの開閉とは、流路の開
閉だけでなく流量調節の目的で行う弁動作も含
む。上記精留塔１５についてより詳しく説明する
と、上記精留塔１５は天井板２０の上側に分縮器
２１を備えており、上記分縮器２１内の凝縮器２
１ａには、精留塔１５の上部に溜る窒素ガスの一
部が第１の還流液パイプ２１ｂを介して送入され
る。この分縮器２１内は、精留塔１５内よりも減
圧状態になつており、精留塔１５の底部の貯留液
体空気（N2：50〜70％，O2：30〜50％）１８が
膨脹弁１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、
気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に
冷却するようになつている。この冷却により、凝
縮器２１ａ内に送入された窒素ガスが液化する。
２５は液面計であり、分縮器部２１内の液体空気
の液面が一定レベルを保つようその液面に応じて
バルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体
窒素の供給量を制御する。精留塔１５の上部側の
部分には、上記分縮器２１内の凝縮器２１ａで生
成した液体窒素がパイプ２１ｃを通つて流下供給
されるとともに、液体窒素貯槽２３から液体窒素
が第２の還流液パイプ２４ａを経て供給され、こ
れらが液体窒素溜め２１ｄを経て精留塔１５内を
下方に流下し、精留塔１５の底部から上昇する圧
縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化
するようになつている。この過程で圧縮空気中の
高沸点成分は液化された精留塔１５の底部に溜
り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔１５の上部に
溜る。２７は精留塔１５の上部天井部に溜つた窒
素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプ
で、超低温の窒素ガスを第２および第１の熱交換
器１４，１３内に案内し、そこに送り込まれる圧
縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ２８
に送り込む作用をする。この場合、精留塔１５内
における最上部には、窒素ガスとともに、沸点の
低いHe（−269℃），H2（−253℃）が溜りやすい
ため、取出パイプ２７は、精留塔１５の最上部よ
りかなり下側に開口しており、He，H2の混在し
ない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出
すようになつている。２９は分縮器２１内の気化
液体空気を第２および第１の熱交換器１４，１３
に送り込む放出パイプであり、２９ａはその保圧
弁である。なお、３０はバツクアツプ系ラインで
あり、空気圧縮系ラインが故障したときに液体窒
素貯槽２３内の液体窒素を蒸発器３１により蒸発
させてメインパイプ２８に送り込み、窒素ガスの
供給がとだえることのないようにする。３２は不
純物分析計であり、メインパイプ２８に送り出さ
れる製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いと
きは、弁３４，３４ａを作動させて製品窒素ガス
を矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする。
この装置においては、つぎのようにして製品窒
素ガスを製造する。まず、空気圧縮機９を作動さ
せるとともに、弁２６，２４ｃを操作して液体室
素を液体窒素貯槽２３から精留塔１５および分縮
器２１内に供給する。精留塔１５内に供給された
液体窒素は、精留塔１５がまだ冷やされていない
ために気化し、その大部分は製品取出パイプ２７
を経由して第２、第１の熱交換器１４，１３に達
し、それらを冷して常温ガスとなりパイプ２８お
よび弁３４ａを経て大気中に放出される。また、
精留塔１５内で気化した液体窒素の一部は第１の
導入路パイプ２１ｂで経由して分縮器２１内の凝
縮器２１ａに入り、そこを冷したのちパイプ２１
ｅから大気中に放出される。また、液体窒素貯槽
２３から分縮器２１内に供給された液体窒素は、
一部が気化して放出パイプ２９から大気中に出る
が、分縮器２１の熱容量が小さいため大部分は液
体の状態で分縮器２１内に溜まる。他方、上記空
気圧縮機９により圧縮された空気は、ドレン分離
器１０により水分を除去されフロン冷却器１１に
より冷却され、その状態で吸着筒１２に送り込ま
れてH2OおよびCO2を吸着除去される。ついで、
H2O，CO2が吸着除去された圧縮空気は、精留塔
１５内で気化した液体窒素によつて冷やされてい
る第１、第２の熱交換器１３，１４に送り込まれ
て超低温に冷却され、その状態で精留塔１５の下
部内に投入される。この場合、分縮器２１内に液
体窒素が供給されていないと、精留塔１５自身で
還流液をつくらなければならない。すなわち、精
留塔１５内に送り込まれた圧縮空気を、液体窒素
貯槽２３から供給される液体窒素を利用し冷却し
て液化し、これを分縮器２１内に送入して凝縮器
２１ａを冷却し還流液となる液体窒素をつくらな
ければならない。しかし、装置の始動時には精留
塔１５は冷えていないため、液体窒素貯槽２３か
ら供給される液体窒素は圧縮空気液化用の寒冷源
とはならず直ちに気化し、精留塔１５内に投入さ
れた圧縮空気とともにパイプ２７を経由し矢印Ｂ
のように大気中に逃気する。そのため、精留塔１
５の底部に液体空気１８がなかなか溜まらず、そ
の結果、液体空気を分縮器２１内になかなか送入
出来ない状態となるので、立ち上がりに長時間を
要する（大体15〜16時間）。ところが分縮器２１
内に液体窒素が供給されていると、それによつて
凝縮器２１ａが直ちに冷却されるため、還流液と
なる液体窒素が速やかに生成し、これが精留塔１
５内に流下する。そのため、これを液体窒素貯槽
２３から供給される液体窒素とが相俟つて精留塔
１５内を速やかに冷却し、精留塔１５の下部から
投入される原料圧縮空気の液化分離が行われ酸素
が液化し窒素が気体のまま残るようになり、これ
が製品窒素ガスとして取出パイプ２７から取り出
されるようになる（立ち上がり時間約１時間）の
である。取出パイプ２７から、装置の立ち上がり
から短時間で取り出された窒素ガスは第２および
第１の熱交換器１４，１３に送り込まれ、常温近
くまで昇温させられてメインパイプ２８から製品
窒素ガスして送り出される。この場合、精留塔１
５内は、空気圧縮機９の圧縮力および液体窒素の
蒸気圧により高圧になつているため、取出パイプ
２７から取り出される製品窒素ガスの圧力も高
い。したがつて、この製品窒素ガスをパージ用ガ
スとして用いる場合に特に有効となる。なお、液
体窒素貯槽２３から第１の導入路パイプ２４ａを
経由して精留塔１５内に送り込まれた液体窒素
は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ
自身は気化して取出パイプ２７から製品窒素ガス
の一部として取り出される。また、精留塔１５の
底部に液体空気１８が溜まつたのちは、これが凝
縮器２１ａ冷却用の寒冷して分縮器２１に送入さ
れるようになるため、分縮器２１に対する液体窒
素の供給が不用になり弁２４ｃが閉成される。上
記のように、液体窒素貯槽２３の液体窒素は、圧
縮空気液化用の寒冷源としての作用を終えたの
ち、廃棄されるのではなく、圧縮空気を原料とす
る高純度窒素ガスと合体して製品化されるのであ
り、無駄なく利用される。
素ガスを製造する。まず、空気圧縮機９を作動さ
せるとともに、弁２６，２４ｃを操作して液体室
素を液体窒素貯槽２３から精留塔１５および分縮
器２１内に供給する。精留塔１５内に供給された
液体窒素は、精留塔１５がまだ冷やされていない
ために気化し、その大部分は製品取出パイプ２７
を経由して第２、第１の熱交換器１４，１３に達
し、それらを冷して常温ガスとなりパイプ２８お
よび弁３４ａを経て大気中に放出される。また、
精留塔１５内で気化した液体窒素の一部は第１の
導入路パイプ２１ｂで経由して分縮器２１内の凝
縮器２１ａに入り、そこを冷したのちパイプ２１
ｅから大気中に放出される。また、液体窒素貯槽
２３から分縮器２１内に供給された液体窒素は、
一部が気化して放出パイプ２９から大気中に出る
が、分縮器２１の熱容量が小さいため大部分は液
体の状態で分縮器２１内に溜まる。他方、上記空
気圧縮機９により圧縮された空気は、ドレン分離
器１０により水分を除去されフロン冷却器１１に
より冷却され、その状態で吸着筒１２に送り込ま
れてH2OおよびCO2を吸着除去される。ついで、
H2O，CO2が吸着除去された圧縮空気は、精留塔
１５内で気化した液体窒素によつて冷やされてい
る第１、第２の熱交換器１３，１４に送り込まれ
て超低温に冷却され、その状態で精留塔１５の下
部内に投入される。この場合、分縮器２１内に液
体窒素が供給されていないと、精留塔１５自身で
還流液をつくらなければならない。すなわち、精
留塔１５内に送り込まれた圧縮空気を、液体窒素
貯槽２３から供給される液体窒素を利用し冷却し
て液化し、これを分縮器２１内に送入して凝縮器
２１ａを冷却し還流液となる液体窒素をつくらな
ければならない。しかし、装置の始動時には精留
塔１５は冷えていないため、液体窒素貯槽２３か
ら供給される液体窒素は圧縮空気液化用の寒冷源
とはならず直ちに気化し、精留塔１５内に投入さ
れた圧縮空気とともにパイプ２７を経由し矢印Ｂ
のように大気中に逃気する。そのため、精留塔１
５の底部に液体空気１８がなかなか溜まらず、そ
の結果、液体空気を分縮器２１内になかなか送入
出来ない状態となるので、立ち上がりに長時間を
要する（大体15〜16時間）。ところが分縮器２１
内に液体窒素が供給されていると、それによつて
凝縮器２１ａが直ちに冷却されるため、還流液と
なる液体窒素が速やかに生成し、これが精留塔１
５内に流下する。そのため、これを液体窒素貯槽
２３から供給される液体窒素とが相俟つて精留塔
１５内を速やかに冷却し、精留塔１５の下部から
投入される原料圧縮空気の液化分離が行われ酸素
が液化し窒素が気体のまま残るようになり、これ
が製品窒素ガスとして取出パイプ２７から取り出
されるようになる（立ち上がり時間約１時間）の
である。取出パイプ２７から、装置の立ち上がり
から短時間で取り出された窒素ガスは第２および
第１の熱交換器１４，１３に送り込まれ、常温近
くまで昇温させられてメインパイプ２８から製品
窒素ガスして送り出される。この場合、精留塔１
５内は、空気圧縮機９の圧縮力および液体窒素の
蒸気圧により高圧になつているため、取出パイプ
２７から取り出される製品窒素ガスの圧力も高
い。したがつて、この製品窒素ガスをパージ用ガ
スとして用いる場合に特に有効となる。なお、液
体窒素貯槽２３から第１の導入路パイプ２４ａを
経由して精留塔１５内に送り込まれた液体窒素
は、圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、それ
自身は気化して取出パイプ２７から製品窒素ガス
の一部として取り出される。また、精留塔１５の
底部に液体空気１８が溜まつたのちは、これが凝
縮器２１ａ冷却用の寒冷して分縮器２１に送入さ
れるようになるため、分縮器２１に対する液体窒
素の供給が不用になり弁２４ｃが閉成される。上
記のように、液体窒素貯槽２３の液体窒素は、圧
縮空気液化用の寒冷源としての作用を終えたの
ち、廃棄されるのではなく、圧縮空気を原料とす
る高純度窒素ガスと合体して製品化されるのであ
り、無駄なく利用される。
この窒素ガス製造装置は、上記のように膨脹タ
ービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを製造し
うるものであり、膨脹タービンに起因する前記弊
害を全く生じず、しかも精製装置を不要化しう
る。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留
塔１５の上部に凝縮器２１ａ内蔵型の分縮器２１
を設け、上記凝縮器２１ａ内へ精留塔１５内の窒
素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮
器２１ａ内へ液化窒素が所定量溜まつたのちはそ
れ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留
塔１５内に戻るようになる。したがつて、凝縮器
２１ａからの還流液の流下供給の断続に起因する
製品純度のばらつき（還流液の流下の中断により
上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を
招いて製品純度が下がり、流下の再開時には一定
純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の製品
窒素ガスを供給することができる。しかもこの装
置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても
液面計２５のような制御手段がバルブ２６の開度
等を制御し精留塔１５に対する液体窒素の供給量
を制御することにより分縮器２１内の液体空気の
液面を一定に制御するため、需要量の変動に迅速
に対応でき、かつこのときにも先に述べた理由に
より純度ばらつきを出じない。すなわち、製品窒
素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆
どが取出パイプ２７から作り出され、凝縮器２１
ａに送られる窒素ガスの量が少なくなつて凝縮器
２１ａで生成される還流液量が少なくなり、その
結果、精留塔底部の貯溜液体空気１８の量が減少
し、そこから送られる液体空気の量が減少するた
め分縮器２１における液体空気の液面が下がる。
これにより液面計２５が作動し精留塔１５に対す
る液体窒素の供給量を増加させ、その気化により
迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早
く対応する。そして、この液体窒素の供給量の増
加により精留塔底部の貯溜液体空気量が増大しそ
れに伴つて分縮器２１内の液面が回復すると、液
面計２５によつて精留塔に対する液体窒素の供給
量が適正に減少制御される。製品窒素ガスの需要
量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器２１内
の液面が上昇するため、液面計２５が作動して精
留塔１５に対する液体窒素の供給量を減少させ液
体窒素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。
このように、この装置は、純度のばらつきを生じ
ることなく迅速かつ合理的に需要量の変動に対応
できる。そのうえ、装置の立ち上がり時には、液
体窒素が分縮器２１に供給され、その結果、還流
液が早期に生成するようになり、立ち上がり時間
の大幅短縮をも実現しうるのである。
ービンを用いず、高純度の製品窒素ガスを製造し
うるものであり、膨脹タービンに起因する前記弊
害を全く生じず、しかも精製装置を不要化しう
る。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留
塔１５の上部に凝縮器２１ａ内蔵型の分縮器２１
を設け、上記凝縮器２１ａ内へ精留塔１５内の窒
素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮
器２１ａ内へ液化窒素が所定量溜まつたのちはそ
れ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留
塔１５内に戻るようになる。したがつて、凝縮器
２１ａからの還流液の流下供給の断続に起因する
製品純度のばらつき（還流液の流下の中断により
上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を
招いて製品純度が下がり、流下の再開時には一定
純度に戻る）を生じず、常時安定した純度の製品
窒素ガスを供給することができる。しかもこの装
置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても
液面計２５のような制御手段がバルブ２６の開度
等を制御し精留塔１５に対する液体窒素の供給量
を制御することにより分縮器２１内の液体空気の
液面を一定に制御するため、需要量の変動に迅速
に対応でき、かつこのときにも先に述べた理由に
より純度ばらつきを出じない。すなわち、製品窒
素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガスの殆
どが取出パイプ２７から作り出され、凝縮器２１
ａに送られる窒素ガスの量が少なくなつて凝縮器
２１ａで生成される還流液量が少なくなり、その
結果、精留塔底部の貯溜液体空気１８の量が減少
し、そこから送られる液体空気の量が減少するた
め分縮器２１における液体空気の液面が下がる。
これにより液面計２５が作動し精留塔１５に対す
る液体窒素の供給量を増加させ、その気化により
迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早
く対応する。そして、この液体窒素の供給量の増
加により精留塔底部の貯溜液体空気量が増大しそ
れに伴つて分縮器２１内の液面が回復すると、液
面計２５によつて精留塔に対する液体窒素の供給
量が適正に減少制御される。製品窒素ガスの需要
量が少なくなると、上記とは逆に、分縮器２１内
の液面が上昇するため、液面計２５が作動して精
留塔１５に対する液体窒素の供給量を減少させ液
体窒素の過剰供給にもとづく不合理を排除する。
このように、この装置は、純度のばらつきを生じ
ることなく迅速かつ合理的に需要量の変動に対応
できる。そのうえ、装置の立ち上がり時には、液
体窒素が分縮器２１に供給され、その結果、還流
液が早期に生成するようになり、立ち上がり時間
の大幅短縮をも実現しうるのである。
第２図は、第１図の装置に真空保冷函を設けた
実施例を示している。すなわち、この実施例は、
精留塔１５および第１、第２の熱交換器１３，１
４を真空保冷函（一点鎖線で示す）中に収容し、
精留効率の向上を図つている。それ以外の部分は
第１図の装置と同じである。
実施例を示している。すなわち、この実施例は、
精留塔１５および第１、第２の熱交換器１３，１
４を真空保冷函（一点鎖線で示す）中に収容し、
精留効率の向上を図つている。それ以外の部分は
第１図の装置と同じである。
なお、上記実施例では精留塔１５の底部に液体
空気が溜まつたのちは、弁２４ｃを閉成している
が、弁２４ｃの開度を調節して流量を絞るように
してもよい。
空気が溜まつたのちは、弁２４ｃを閉成している
が、弁２４ｃの開度を調節して流量を絞るように
してもよい。
この発明の高純度液体ガス製造装置は、膨脹タ
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部を持た
ない安価な液体窒素貯槽等の液体窒素貯蔵手段を
用いるため、装置全体として回転部がなくなり故
障が全く生じなくなり、かつ安価になる。さら
に、膨脹タービン（窒素精留塔内に溜る液体空気
から蒸発したガスの圧力で駆動する）は、回転速
度が極めて大（数万回／分）であるため、負荷変
動（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ
細かな追従運転が困難であり、製品窒素ガスが取
出量の変化に応じて膨脹タービンの回転数を正確
に変化させ、窒素ガス製造原料である圧縮空気を
常時一定温度に冷却することが容易ではなく、そ
の結果、得られる製品窒素ガスの純度がばらつ
き、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体的に
製品窒素ガスの純度が低くなるところ、この発明
は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量の
きめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として
用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が
可能となり、純度が安定していて極めて高い窒素
ガスを製造しうるようになる。したがつて、従来
の精製装置が不要となる。特に、この発明の装置
は、精留塔の上部に凝縮器内蔵型の分縮器を設
け、この分縮器内の凝縮器へ精留塔内で生成した
窒素ガスの一部を常時導入して液化還流液化し、
還流液が常時精留塔内で戻るようにすると同時
に、制御手段によつて上記精留塔に対する液体窒
素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御して分
縮器の液面を一定に保つようにするため、負荷変
動に対して極めて迅速に対応でき、その際、製品
窒素ガスの純度ばらつきを生じないのである。そ
のうえ、この装置は、分縮器と液体窒素貯蔵手段
とを第２の導入路で連通させているため、装置の
始動時には分縮器内へ液体窒素を供給して凝縮器
を冷却し速やかに液体窒素還流液をつくり、立ち
上がり時間の大幅な短縮化を実現しうるようにな
る。
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部を持た
ない安価な液体窒素貯槽等の液体窒素貯蔵手段を
用いるため、装置全体として回転部がなくなり故
障が全く生じなくなり、かつ安価になる。さら
に、膨脹タービン（窒素精留塔内に溜る液体空気
から蒸発したガスの圧力で駆動する）は、回転速
度が極めて大（数万回／分）であるため、負荷変
動（製品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ
細かな追従運転が困難であり、製品窒素ガスが取
出量の変化に応じて膨脹タービンの回転数を正確
に変化させ、窒素ガス製造原料である圧縮空気を
常時一定温度に冷却することが容易ではなく、そ
の結果、得られる製品窒素ガスの純度がばらつ
き、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体的に
製品窒素ガスの純度が低くなるところ、この発明
は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量の
きめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として
用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が
可能となり、純度が安定していて極めて高い窒素
ガスを製造しうるようになる。したがつて、従来
の精製装置が不要となる。特に、この発明の装置
は、精留塔の上部に凝縮器内蔵型の分縮器を設
け、この分縮器内の凝縮器へ精留塔内で生成した
窒素ガスの一部を常時導入して液化還流液化し、
還流液が常時精留塔内で戻るようにすると同時
に、制御手段によつて上記精留塔に対する液体窒
素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御して分
縮器の液面を一定に保つようにするため、負荷変
動に対して極めて迅速に対応でき、その際、製品
窒素ガスの純度ばらつきを生じないのである。そ
のうえ、この装置は、分縮器と液体窒素貯蔵手段
とを第２の導入路で連通させているため、装置の
始動時には分縮器内へ液体窒素を供給して凝縮器
を冷却し速やかに液体窒素還流液をつくり、立ち
上がり時間の大幅な短縮化を実現しうるようにな
る。
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図
はその変形例の構成図である。 ９……空気圧縮機、１１，１２……吸着筒、１
３，１４……熱交換器、１５……窒素精留塔、１
７……パイプ、１８……液体空気、２１……分縮
器、２１ａ……凝縮器、２１ｂ……第１の還流液
パイプ、２１ｃ……第２の還流液パイプ、２１ｄ
……液体窒素溜め、２３……液体窒素貯槽、２４
ａ……第１の導入路パイプ、２４ｂ……第２の導
入路パイプ、２４ｃ……弁、２７……取出パイ
プ、２８……メインパイプ。
はその変形例の構成図である。 ９……空気圧縮機、１１，１２……吸着筒、１
３，１４……熱交換器、１５……窒素精留塔、１
７……パイプ、１８……液体空気、２１……分縮
器、２１ａ……凝縮器、２１ｂ……第１の還流液
パイプ、２１ｃ……第２の還流液パイプ、２１ｄ
……液体窒素溜め、２３……液体窒素貯槽、２４
ａ……第１の導入路パイプ、２４ｂ……第２の導
入路パイプ、２４ｃ……弁、２７……取出パイ
プ、２８……メインパイプ。
Claims (1)
- １ 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留
塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留
塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒
冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプ
と、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に
放出する放出パイプと、精留塔内で生成した窒素
ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還
流液として精留塔内に戻す第２の還流液パイプ
と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段
内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷熱
に代え圧縮空気液化用の寒冷として連続的に上記
精留塔内に導く第１の導入路と、上記液体窒素貯
蔵手段内の液体窒素を上記凝縮器冷却用の寒冷と
して上記分縮器中に導く第２の導入路と、上記第
２の導入路を開閉するための弁と、上記精留塔に
対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供
給量を制御することにより上記分縮器内の液体空
気の液面を一定に制御する制御手段と、上記精留
塔から気体として取り出される窒素および上記精
留塔内において寒冷源としての作用を終え気化し
た上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその
内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温
度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路を
備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装
置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146335A JPS6124971A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 高純度窒素ガス製造装置 |
| KR1019850004785A KR900005986B1 (ko) | 1984-07-13 | 1985-07-04 | 고순도 질소가스 제조장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146335A JPS6124971A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6124971A JPS6124971A (ja) | 1986-02-03 |
| JPS6148073B2 true JPS6148073B2 (ja) | 1986-10-22 |
Family
ID=15405359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59146335A Granted JPS6124971A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 高純度窒素ガス製造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6124971A (ja) |
| KR (1) | KR900005986B1 (ja) |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3210947A (en) * | 1961-04-03 | 1965-10-12 | Union Carbide Corp | Process for purifying gaseous streams by rectification |
| JPS4940071A (ja) * | 1972-08-17 | 1974-04-15 | ||
| GB1463075A (en) * | 1973-04-13 | 1977-02-02 | Cryoplants Ltd | Air separation |
| DE2542468A1 (de) * | 1975-09-24 | 1977-04-07 | Bayer Ag | Herbizides mittel |
| JPS5814628B2 (ja) * | 1975-09-30 | 1983-03-19 | 横河電機株式会社 | リレ−ノ シヤダンジカンソクテイソウチ |
| JPS5514351A (en) * | 1978-07-14 | 1980-01-31 | Aisin Warner Ltd | Controller of automatic change gear |
| JPS5579972A (en) * | 1978-12-11 | 1980-06-16 | Hitachi Ltd | Operation control of nitrogen production system |
| JPS5864478A (ja) * | 1981-10-15 | 1983-04-16 | 日本酸素株式会社 | 高純度窒素製造装置 |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP59146335A patent/JPS6124971A/ja active Granted
-
1985
- 1985-07-04 KR KR1019850004785A patent/KR900005986B1/ko not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6124971A (ja) | 1986-02-03 |
| KR900005986B1 (ko) | 1990-08-18 |
| KR860001332A (ko) | 1986-02-24 |
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