JPS62164B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS62164B2 JPS62164B2 JP11970582A JP11970582A JPS62164B2 JP S62164 B2 JPS62164 B2 JP S62164B2 JP 11970582 A JP11970582 A JP 11970582A JP 11970582 A JP11970582 A JP 11970582A JP S62164 B2 JPS62164 B2 JP S62164B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- atactic polypropylene
- chlorine
- catalyst
- corrosive
- atactic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、触媒残渣として比較的多量の塩素を
含有する粗アタクチツクポリプロピレンを処理し
て腐食性のないアタクチツクポリプロピレンを得
る方法に関する。 立体規則性ポリプロピレン又は他のオレフイン
とプロピレンの共重合体を製造する際に副生する
いわゆるアタクチツクポリプロピレンは立体規則
性のポリマーの物性を損ねるため製品のポリマー
から除去される。塩素含有触媒を用いて重合によ
り立体規則性ポリマーを損る方法に於て、通常の
溶媒法では、ポリマースラリーをアルコール、水
等で処理して触媒残渣を除去した後製品のポリマ
ーが不溶部として得られる。一方、溶媒に可溶な
部分としてアタクチツクポリプロピレンの溶液が
得られ、ついで、溶媒を蒸発除去して得られるア
タクチツクポリプロピレンは通常塩素としては
100〜300ppm場合によつては50ppm以下のもの
が得られる。しかしながら近来の触媒性能の向上
によつて、生成ポリマースラリー中の触媒残渣の
除去法が簡略化され、単に触媒残渣を溶媒に可溶
化するだけで、溶媒から過などの方法で分離す
ることによつて製品を得ることが可能となつてい
る。又、プロピレン自身を媒体とする重合方法に
於ては、触媒当りの取れ高が比較的大きいため触
媒残渣をプロピレンに可溶化した後過などによ
つて媒体から分離することによつてプロピレン不
溶部として製品を得ることができる。上記の方法
では、製品中の触媒残渣を少なくすることは可能
であるが、一方分離後のアタクチツクポリプロピ
レンの媒体溶液中には触媒残渣が濃縮されて存在
することになるため単にこの媒体を蒸発除去する
だけでは得られたアタクチツクポリプロピレン中
の触媒残渣が非常に多くなる。 アタクチツクポリプロピレンは、他の樹脂との
ブレンド素材或は接着剤等に用いられるが、多量
の塩素を含有するものではその腐食性のために用
途が限定されるので、腐食性のないアタクチツク
ポリプロピレンの精製方法の開発が望まれてい
る。 本発明者らは、比較的塩素の含有量の多いアタ
クチツクポリプロピレンを処理し腐食性のないア
タクチツクポリプロピレンを得る方法について検
討した結果、特定の処理方法を行うことによつ
て、極めて簡単に腐食性のないアタクチツクポリ
プロピレンを得ることが可能であることを見い出
し本発明を完成した。 本発明の目的は、比較的多量の塩素を含有する
アタクチツクポリプロピレンを処理して腐食性の
ないアタクチツクポリプロピレンを提供すること
にある。 本発明は触媒残渣として塩素分を比較的多量に
含有するアタクチツクポリプロピレンに、塩素に
対して0.5当量以上の割合で周期律表第１族〜第
２族の金属の酸化物、水酸化物又は炭酸塩を添加
し100℃以上の温度で接触処理を行わせることを
特徴とする腐食性のないアタクチツクポリプロピ
レンの製造方法に関する。 本発明の方法が適用されるアタクチツクポリプ
ロピレンについては特に制限はないが、135℃テ
トラリン溶液で測定した極限粘度数が0.05〜5.0
好ましくは0.1〜3.0でありプロピレンの他にエチ
レン、ブテン、ブタジエン、イソプレン等のコモ
ノマーを含有していてもよい。含有する触媒残渣
としては塩素分を比較的多量、例えば1000ppm
以上含有し、灰分としては1000〜50000ppm程度
含有するものである。 接触処理に用いられる周期律表第１〜第２族の
金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩としては、好ま
しくは無水物が用いられる。具体的にはLi2O，
Na2O，K2O，MgO，GaO，LiOH，NaOH，
KOH，Mg（OH）2，Ca（OH）2，Li2CO3，
Na2CO3，K2CO3，MgCO3，CaCO3である。 使用量比はアタクチツクポリピレン中の塩素含
有量に対して0.5当量以上、好ましくは１〜３当
量であり、0.5当量未満では耐腐食性が劣り、又
多くても耐腐食性の効果はほとんど変らない。 接触処理の温度は100℃以上でその好ましい温
度はアタクチツクポリプロピレンの性状によつて
異なるが、通常は環球法で求めた軟化点以上であ
る。接触処理はできるだけ良い接触を行うのが好
ましく、強い撹拌手段を用いる方がよい。接触時
間は前述の接触手段及びアタクチツクポリプロピ
レンの粘度によつて適当な時間に設定されるべき
である。 上記の操作によつて耐腐食性の良いアタクチツ
クポリプロピレンを得ることが可能であり工業的
意義が大である。 以下に実施例を示し本発明をさらに詳細に説明
する。実施例及び比較例に於て発生塩酸は、ポリ
マーを10ｇ、100mlのフラスコに取り、250℃に保
つて発生する塩酸又は塩素を窒素で同伴して水に
吸収させ、吸収されたClイオンを定量し測定し
た。 又腐食性は、２cm×10cmのみがいた銅板を内径
３cmの試験管に入れアタクチツクポリプロピレン
を30ｇ入れて空気中で200℃で10時間加熱し銅板
の腐食度を目視で判定する。塩素含有10ppm、
発生塩酸3ppmのアタクチツクポリプロピレンを
１とし処理前のアタクチツクポリプロピレン（塩
素含量1.2wt％、発生塩酸400ppmのもの）を５
とし、５段階で評価した。 実施例 １〜３ 塩素含量1.2wt％のアタクチツクポリプロピレ
ン（ホモポリプロピレンで極限粘度数0.23）100
ｇを用いて、第１表に示す添加剤を加えて150℃
で30分間撹拌しながら処理した。得られた処理済
のアタクチツクポリプロピレンを用いて発生塩酸
及び腐食性をテストした。 比較例 １ 処理前のアタクチツクポリプロピレンの腐食性
をテストした。 実施例４〜５及び比較例２ 塩素含量0.8wt％、エチレン含量35wt％のアタ
クチツクポリプロピレン100ｇを用いて第２表に
示す添加剤を加えて200℃で30分間撹拌しながら
処理した。得られた処理済のアタクチツクポリプ
ロピレンを用いて同様のテストを行つた。 【表】
含有する粗アタクチツクポリプロピレンを処理し
て腐食性のないアタクチツクポリプロピレンを得
る方法に関する。 立体規則性ポリプロピレン又は他のオレフイン
とプロピレンの共重合体を製造する際に副生する
いわゆるアタクチツクポリプロピレンは立体規則
性のポリマーの物性を損ねるため製品のポリマー
から除去される。塩素含有触媒を用いて重合によ
り立体規則性ポリマーを損る方法に於て、通常の
溶媒法では、ポリマースラリーをアルコール、水
等で処理して触媒残渣を除去した後製品のポリマ
ーが不溶部として得られる。一方、溶媒に可溶な
部分としてアタクチツクポリプロピレンの溶液が
得られ、ついで、溶媒を蒸発除去して得られるア
タクチツクポリプロピレンは通常塩素としては
100〜300ppm場合によつては50ppm以下のもの
が得られる。しかしながら近来の触媒性能の向上
によつて、生成ポリマースラリー中の触媒残渣の
除去法が簡略化され、単に触媒残渣を溶媒に可溶
化するだけで、溶媒から過などの方法で分離す
ることによつて製品を得ることが可能となつてい
る。又、プロピレン自身を媒体とする重合方法に
於ては、触媒当りの取れ高が比較的大きいため触
媒残渣をプロピレンに可溶化した後過などによ
つて媒体から分離することによつてプロピレン不
溶部として製品を得ることができる。上記の方法
では、製品中の触媒残渣を少なくすることは可能
であるが、一方分離後のアタクチツクポリプロピ
レンの媒体溶液中には触媒残渣が濃縮されて存在
することになるため単にこの媒体を蒸発除去する
だけでは得られたアタクチツクポリプロピレン中
の触媒残渣が非常に多くなる。 アタクチツクポリプロピレンは、他の樹脂との
ブレンド素材或は接着剤等に用いられるが、多量
の塩素を含有するものではその腐食性のために用
途が限定されるので、腐食性のないアタクチツク
ポリプロピレンの精製方法の開発が望まれてい
る。 本発明者らは、比較的塩素の含有量の多いアタ
クチツクポリプロピレンを処理し腐食性のないア
タクチツクポリプロピレンを得る方法について検
討した結果、特定の処理方法を行うことによつ
て、極めて簡単に腐食性のないアタクチツクポリ
プロピレンを得ることが可能であることを見い出
し本発明を完成した。 本発明の目的は、比較的多量の塩素を含有する
アタクチツクポリプロピレンを処理して腐食性の
ないアタクチツクポリプロピレンを提供すること
にある。 本発明は触媒残渣として塩素分を比較的多量に
含有するアタクチツクポリプロピレンに、塩素に
対して0.5当量以上の割合で周期律表第１族〜第
２族の金属の酸化物、水酸化物又は炭酸塩を添加
し100℃以上の温度で接触処理を行わせることを
特徴とする腐食性のないアタクチツクポリプロピ
レンの製造方法に関する。 本発明の方法が適用されるアタクチツクポリプ
ロピレンについては特に制限はないが、135℃テ
トラリン溶液で測定した極限粘度数が0.05〜5.0
好ましくは0.1〜3.0でありプロピレンの他にエチ
レン、ブテン、ブタジエン、イソプレン等のコモ
ノマーを含有していてもよい。含有する触媒残渣
としては塩素分を比較的多量、例えば1000ppm
以上含有し、灰分としては1000〜50000ppm程度
含有するものである。 接触処理に用いられる周期律表第１〜第２族の
金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩としては、好ま
しくは無水物が用いられる。具体的にはLi2O，
Na2O，K2O，MgO，GaO，LiOH，NaOH，
KOH，Mg（OH）2，Ca（OH）2，Li2CO3，
Na2CO3，K2CO3，MgCO3，CaCO3である。 使用量比はアタクチツクポリピレン中の塩素含
有量に対して0.5当量以上、好ましくは１〜３当
量であり、0.5当量未満では耐腐食性が劣り、又
多くても耐腐食性の効果はほとんど変らない。 接触処理の温度は100℃以上でその好ましい温
度はアタクチツクポリプロピレンの性状によつて
異なるが、通常は環球法で求めた軟化点以上であ
る。接触処理はできるだけ良い接触を行うのが好
ましく、強い撹拌手段を用いる方がよい。接触時
間は前述の接触手段及びアタクチツクポリプロピ
レンの粘度によつて適当な時間に設定されるべき
である。 上記の操作によつて耐腐食性の良いアタクチツ
クポリプロピレンを得ることが可能であり工業的
意義が大である。 以下に実施例を示し本発明をさらに詳細に説明
する。実施例及び比較例に於て発生塩酸は、ポリ
マーを10ｇ、100mlのフラスコに取り、250℃に保
つて発生する塩酸又は塩素を窒素で同伴して水に
吸収させ、吸収されたClイオンを定量し測定し
た。 又腐食性は、２cm×10cmのみがいた銅板を内径
３cmの試験管に入れアタクチツクポリプロピレン
を30ｇ入れて空気中で200℃で10時間加熱し銅板
の腐食度を目視で判定する。塩素含有10ppm、
発生塩酸3ppmのアタクチツクポリプロピレンを
１とし処理前のアタクチツクポリプロピレン（塩
素含量1.2wt％、発生塩酸400ppmのもの）を５
とし、５段階で評価した。 実施例 １〜３ 塩素含量1.2wt％のアタクチツクポリプロピレ
ン（ホモポリプロピレンで極限粘度数0.23）100
ｇを用いて、第１表に示す添加剤を加えて150℃
で30分間撹拌しながら処理した。得られた処理済
のアタクチツクポリプロピレンを用いて発生塩酸
及び腐食性をテストした。 比較例 １ 処理前のアタクチツクポリプロピレンの腐食性
をテストした。 実施例４〜５及び比較例２ 塩素含量0.8wt％、エチレン含量35wt％のアタ
クチツクポリプロピレン100ｇを用いて第２表に
示す添加剤を加えて200℃で30分間撹拌しながら
処理した。得られた処理済のアタクチツクポリプ
ロピレンを用いて同様のテストを行つた。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 触媒残渣として塩素分を比較的多量に含有す
るアタクチツクポリプロピレンに、塩素に対して
0.5当量以上の割合で周期律表第１〜第２族の金
属の酸化物、水酸化物又は炭酸塩を添加して100
℃以上の温度で接触処理を行わせることを特徴と
する、腐食性のないアタクチツクポリプロピレン
の製造方法。 ２ 周期律表第１〜第２族の金属の酸化物を用い
る第１項記載の方法。 ３ 接触処理がアタクチツクポリプロピレンの軟
化点以上の温度で行われる第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11970582A JPS5911307A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | 腐食性のないアタクチツクポリプロピレンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11970582A JPS5911307A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | 腐食性のないアタクチツクポリプロピレンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5911307A JPS5911307A (ja) | 1984-01-20 |
| JPS62164B2 true JPS62164B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=14768042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11970582A Granted JPS5911307A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | 腐食性のないアタクチツクポリプロピレンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5911307A (ja) |
-
1982
- 1982-07-12 JP JP11970582A patent/JPS5911307A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5911307A (ja) | 1984-01-20 |
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