JPS62165B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS62165B2 JPS62165B2 JP11970682A JP11970682A JPS62165B2 JP S62165 B2 JPS62165 B2 JP S62165B2 JP 11970682 A JP11970682 A JP 11970682A JP 11970682 A JP11970682 A JP 11970682A JP S62165 B2 JPS62165 B2 JP S62165B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- atactic polypropylene
- chlorine
- catalyst
- corrosive
- atactic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
本発明は比較的多量の触媒残渣を含有する粗ア
タクチツクポリプロピレンから触媒残渣を除去す
る方法に関する。 立体規則性ポリプロピレン又は他のオレフイン
とプロピレンの共重合体を製造する際に副生する
いわゆるアタクチツクポリプロピレンは立体規則
性のポリマーの物性を損ねるため製品のポリマー
から除去される。塩素含有触媒を用いて重合によ
り立体規則性ポリマーを得る方法に於て、通常の
溶媒法では、ポリマースラリーをアルコール、水
等で処理して触媒残渣を除去した後製品のポリマ
ーが不溶部として得られる。又可溶部としてアタ
クチツクポリプロピレンの溶液が得られ、次いで
溶媒を蒸発除去して得られるアタクチツクポリプ
ロピレンは塩素としては100〜300ppm、場合に
よつては50ppm以下のものが得られる。しかし
ながら近来の触媒性能の向上によつて、生成ポリ
マースラリー中の触媒残渣の除去法が簡略化さ
れ、単に触媒残渣を溶媒に可溶化するだけで水洗
を行うことなく、溶媒から過などの方法で分離
することによつて製品を得ることが可能となつて
いる。 又プロピレン自身を媒体とする重合方法に於て
は、触媒当りのポリマーの取れ高が比較的大きい
ため触媒残渣をプロピレンに可溶化した後ろ過な
どによつて媒体から分離することによつてプロピ
レン不溶部として製品を得ることができる。上記
の方法では製品中の触媒残渣を少なくすることは
可能であるが、一方分離後のアタクチツクポリプ
ロピレンの媒体溶液中には、触媒残渣が濃縮され
て存在することになるため、単にこの媒体を蒸発
除去するだけでは得られたアタクチツクポリプロ
ピレン中の触媒残渣が非常に多くなる。 アタクチツクポリプロピレンは、他の樹脂との
ブレンド素材として或は接着剤等に用いられる
が、多量の塩素を含有するものでは、その腐食性
のために用途が限定されるので、腐食性のない比
較的不純物のないアタクチツクポリプロピレンを
得る方法が望まれている。 本発明者らは比較的塩素含有量の多いアタクチ
ツクポリプロピレンを処理し腐食性のないアタク
チツクポリプロピレンを得る方法について検討し
た結果、特定の処理方法を行うことによつて極め
て簡単に腐食性のないアタクチツクポリプロピレ
ンを得ることが可能であることを見い出し本発明
を完成した。 本発明の目的は比較的多量の塩素を含有するア
タクチツクポリプロピレンを処理して腐食性のな
いアタクチツクポリプロピレンを提供することに
ある。 本発明は、触媒残渣として塩素分を比較的多量
に含有するアタクチツクポリプロピレンを処理し
て腐食性のないアタクチツクポリプロピレンを得
る方法に於て塩素１ｇに対してハイドロタルサイ
ト類を0.5ｇ以上の割合でアタクチツクポリプロ
ピレンに添加して100℃以上の温度で接触処理を
行ない、次いでアタクチツクポリプロピレンから
不溶部を分離除去することを特徴とするアタクチ
ツクポリプロピレンの精製方法に関する。 本発明の方法が適用されるアタクチツクポリプ
ロピレンについては特に制限はないが、135℃、
テトラン溶液で測定した極限粘度数が0.05〜
5.0、好ましくは0.1〜3.0でありプロピレンの他に
エチレン、ブテン、ブタジエン、イソプロピレン
等のコモノマーを含有していてもよい。含有する
触媒残渣は塩素分を比較的多量、例えば
1000ppm以上含有し、灰分としては1000〜
50000ppm程度含有するものである。 接触処理に用いられるハイドロタルサイト類は
一般式 Mg1-xAlx（OH）2Ax・mH2O（式中Ａは
２価のアニオンを示し、０＜ｘ〓0.5，ｍ〓０）
で表わされる。Ａは通常CO２− ３又はSO２− ４であり好
ましくはCO２− ３である。 ハイドロタルサイト類の使用割合は塩素１ｇに
対して0.5ｇ以上、好ましくは１〜５ｇであり、
0.5ｇ未満では耐腐食性が劣り、又多くても耐腐
食性の効果はほとんど変らない。 接触処理の温度は100℃以上でその好ましい温
度はアタクチツクポリプロピレンの性状によつて
異なるが通常は環球法で求めた軟化点以上であ
る。接触処理はできるだけ良い接触を行うのが好
ましく、強い撹拌手段を用いるのがよい。接触時
間は前述の接触手段及びアタクチツクポリプロピ
レンの粘度によつて適当な時間に設定されるべき
である。 次いで上記の接触処理を行つたアタクチツクポ
リプロピレンから不溶部が分離除去される。この
分離はろ過、デカンテーシヨン等の公知の方法が
可能である。 上記の操作によつて耐腐食性の良いアタクチツ
クポリプロピレンを得ることが可能であり工業的
意義が大である。 以下に実施例を示し本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例及び比較例に於て発生塩酸はポリマーを
10ｇ、100mlのフラスコに取り、250℃に保つて発
生する塩酸又は塩素を窒素で同伴して水に吸収さ
せ、吸収されたClイオンを定量し測定した。 腐食性は２cm×10cmのみがいた銅板を内径３cm
の試験管に入れアタクチツクポリプロピレンを30
ｇ入れ空気中で200℃で10時間加熱し銅板の腐食
度を目視で判定する。塩素含量10ppm、発生塩
酸3ppmのアタクチツクポリプロピレンを１とし
処理前のアタクチツクポリプロピレン（塩素含量
1.2wt％、発生塩酸400ppmのもの）を５とし、
５段階で評価した。 実施例１，２：比較例１，２： 塩素含量1.2wt％のアタクチツクポリプロピレ
ン（ホモポリプロピレンで極限粘度数0.23）100
ｇを用いて第１表に示す添加剤を加えて160℃で
30分間撹拌しながら処理し160℃で２時間静置し
透明な上部を取り出し、得られた処理済のアタク
チツクポリプロピレンを用いて発生塩酸及び腐食
性、及び灰分を測定した。 比較例１は対比のため処理前のアタクチツクポ
リプロピレンについての結果を示す。
タクチツクポリプロピレンから触媒残渣を除去す
る方法に関する。 立体規則性ポリプロピレン又は他のオレフイン
とプロピレンの共重合体を製造する際に副生する
いわゆるアタクチツクポリプロピレンは立体規則
性のポリマーの物性を損ねるため製品のポリマー
から除去される。塩素含有触媒を用いて重合によ
り立体規則性ポリマーを得る方法に於て、通常の
溶媒法では、ポリマースラリーをアルコール、水
等で処理して触媒残渣を除去した後製品のポリマ
ーが不溶部として得られる。又可溶部としてアタ
クチツクポリプロピレンの溶液が得られ、次いで
溶媒を蒸発除去して得られるアタクチツクポリプ
ロピレンは塩素としては100〜300ppm、場合に
よつては50ppm以下のものが得られる。しかし
ながら近来の触媒性能の向上によつて、生成ポリ
マースラリー中の触媒残渣の除去法が簡略化さ
れ、単に触媒残渣を溶媒に可溶化するだけで水洗
を行うことなく、溶媒から過などの方法で分離
することによつて製品を得ることが可能となつて
いる。 又プロピレン自身を媒体とする重合方法に於て
は、触媒当りのポリマーの取れ高が比較的大きい
ため触媒残渣をプロピレンに可溶化した後ろ過な
どによつて媒体から分離することによつてプロピ
レン不溶部として製品を得ることができる。上記
の方法では製品中の触媒残渣を少なくすることは
可能であるが、一方分離後のアタクチツクポリプ
ロピレンの媒体溶液中には、触媒残渣が濃縮され
て存在することになるため、単にこの媒体を蒸発
除去するだけでは得られたアタクチツクポリプロ
ピレン中の触媒残渣が非常に多くなる。 アタクチツクポリプロピレンは、他の樹脂との
ブレンド素材として或は接着剤等に用いられる
が、多量の塩素を含有するものでは、その腐食性
のために用途が限定されるので、腐食性のない比
較的不純物のないアタクチツクポリプロピレンを
得る方法が望まれている。 本発明者らは比較的塩素含有量の多いアタクチ
ツクポリプロピレンを処理し腐食性のないアタク
チツクポリプロピレンを得る方法について検討し
た結果、特定の処理方法を行うことによつて極め
て簡単に腐食性のないアタクチツクポリプロピレ
ンを得ることが可能であることを見い出し本発明
を完成した。 本発明の目的は比較的多量の塩素を含有するア
タクチツクポリプロピレンを処理して腐食性のな
いアタクチツクポリプロピレンを提供することに
ある。 本発明は、触媒残渣として塩素分を比較的多量
に含有するアタクチツクポリプロピレンを処理し
て腐食性のないアタクチツクポリプロピレンを得
る方法に於て塩素１ｇに対してハイドロタルサイ
ト類を0.5ｇ以上の割合でアタクチツクポリプロ
ピレンに添加して100℃以上の温度で接触処理を
行ない、次いでアタクチツクポリプロピレンから
不溶部を分離除去することを特徴とするアタクチ
ツクポリプロピレンの精製方法に関する。 本発明の方法が適用されるアタクチツクポリプ
ロピレンについては特に制限はないが、135℃、
テトラン溶液で測定した極限粘度数が0.05〜
5.0、好ましくは0.1〜3.0でありプロピレンの他に
エチレン、ブテン、ブタジエン、イソプロピレン
等のコモノマーを含有していてもよい。含有する
触媒残渣は塩素分を比較的多量、例えば
1000ppm以上含有し、灰分としては1000〜
50000ppm程度含有するものである。 接触処理に用いられるハイドロタルサイト類は
一般式 Mg1-xAlx（OH）2Ax・mH2O（式中Ａは
２価のアニオンを示し、０＜ｘ〓0.5，ｍ〓０）
で表わされる。Ａは通常CO２− ３又はSO２− ４であり好
ましくはCO２− ３である。 ハイドロタルサイト類の使用割合は塩素１ｇに
対して0.5ｇ以上、好ましくは１〜５ｇであり、
0.5ｇ未満では耐腐食性が劣り、又多くても耐腐
食性の効果はほとんど変らない。 接触処理の温度は100℃以上でその好ましい温
度はアタクチツクポリプロピレンの性状によつて
異なるが通常は環球法で求めた軟化点以上であ
る。接触処理はできるだけ良い接触を行うのが好
ましく、強い撹拌手段を用いるのがよい。接触時
間は前述の接触手段及びアタクチツクポリプロピ
レンの粘度によつて適当な時間に設定されるべき
である。 次いで上記の接触処理を行つたアタクチツクポ
リプロピレンから不溶部が分離除去される。この
分離はろ過、デカンテーシヨン等の公知の方法が
可能である。 上記の操作によつて耐腐食性の良いアタクチツ
クポリプロピレンを得ることが可能であり工業的
意義が大である。 以下に実施例を示し本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例及び比較例に於て発生塩酸はポリマーを
10ｇ、100mlのフラスコに取り、250℃に保つて発
生する塩酸又は塩素を窒素で同伴して水に吸収さ
せ、吸収されたClイオンを定量し測定した。 腐食性は２cm×10cmのみがいた銅板を内径３cm
の試験管に入れアタクチツクポリプロピレンを30
ｇ入れ空気中で200℃で10時間加熱し銅板の腐食
度を目視で判定する。塩素含量10ppm、発生塩
酸3ppmのアタクチツクポリプロピレンを１とし
処理前のアタクチツクポリプロピレン（塩素含量
1.2wt％、発生塩酸400ppmのもの）を５とし、
５段階で評価した。 実施例１，２：比較例１，２： 塩素含量1.2wt％のアタクチツクポリプロピレ
ン（ホモポリプロピレンで極限粘度数0.23）100
ｇを用いて第１表に示す添加剤を加えて160℃で
30分間撹拌しながら処理し160℃で２時間静置し
透明な上部を取り出し、得られた処理済のアタク
チツクポリプロピレンを用いて発生塩酸及び腐食
性、及び灰分を測定した。 比較例１は対比のため処理前のアタクチツクポ
リプロピレンについての結果を示す。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 触媒残渣として塩素分を比較的多量に含有す
るアタクチツクポリプロピレンを処理して腐食性
のないアタクチツクポリプロピレンを得る方法に
おいて、塩素１ｇ当りハイドロタルサイト類を
0.5ｇ以上の割合でアタクチツクポリプロピレン
に添加して100℃以上の温度で接触処理を行な
い、次いでアタクチツクポリプロピレンから不溶
部分を分離除去することを特徴とする、アタクチ
ツクポリプロピレンの精製方法。 ２ 上記接触処理がアタクチツクポリプロピレン
の軟化点以上の温度で行われる特許請求の範囲第
１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11970682A JPS5911308A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | アタクチツクポリプロピレンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11970682A JPS5911308A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | アタクチツクポリプロピレンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5911308A JPS5911308A (ja) | 1984-01-20 |
| JPS62165B2 true JPS62165B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=14768070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11970682A Granted JPS5911308A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | アタクチツクポリプロピレンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5911308A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6979708B2 (en) | 2001-08-23 | 2005-12-27 | Sunoco, Inc. (R&M) | Hydrotalcites, syntheses, and uses |
| US6846870B2 (en) * | 2001-08-23 | 2005-01-25 | Sunoco, Inc. (R&M) | Hydrotalcites, syntheses, and uses |
-
1982
- 1982-07-12 JP JP11970682A patent/JPS5911308A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5911308A (ja) | 1984-01-20 |
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