JPS624337B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS624337B2 JPS624337B2 JP56137764A JP13776481A JPS624337B2 JP S624337 B2 JPS624337 B2 JP S624337B2 JP 56137764 A JP56137764 A JP 56137764A JP 13776481 A JP13776481 A JP 13776481A JP S624337 B2 JPS624337 B2 JP S624337B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sealing
- oxide
- cao
- sodium
- lamp
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 22
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 12
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
この発明はセラミツク相互間又はセラミツクと
金属との接着に使うことのできる封着用酸化物に
関するもので、特に高圧ナトリウムランプ等の封
着に適した封着用酸化物に関するものである。 従来、封着用酸化物として、CaO―Al2O3―
MgO系、CaO―Al2O3―BaO系、CaO―Al2O3―
SiO2系がよく用いられていた。しかし、これら
の封着用酸化物はランプの点滅により封着溶融体
中に微細クラツクが発生し、長時間のランプ点灯
にてナトリウムが封着溶融体中に拡散し、気密不
良の原因となつていた。このため、従来は、封着
時に12CaO・7Al2O3の存在を無くす為に高温
（1400℃以上）で封着用酸化物を溶融させてい
た。 12CaO・7Al2O3は微細クラツクの発生やナト
リウムの拡散の原因となる結晶で、封着時の存在
及びランプ点滅中の析出は好ましくないのであ
る。 この発明は、高圧ナトリウムランプなどの封着
を極めて低温で行なうことができ、高温（約700
℃）ナトリウム蒸気下で長時間（15000時間以
上）使用しても封着部からの気密不良が生じない
ような封着用酸化物を提供することを目的とする
ものである。 以下、本発明の実施例を説明する。 封着用酸化物の原料として、酸化物に換算して
重量パーセントでAl2O330〜50％、CaO30〜50
％、BaO5〜20％、MgO0.5〜10％にLa2O30.3・10
％、ZrO20.3〜10％のうち少なくとも１つを添加
し、調合する。アセトンのような溶剤を用いて、
ボールミルで長時間粉砕混合し、乾燥する。出発
原料が炭酸塩の場合は仮焼を行ない、酸化物とし
た後、酢酸ビニルポリマー等の結合剤を加えて、
乾燥し、顆粒状に原料粉を調製する。この調製さ
れた原料粉を所望の形に成形し、その後、結合剤
を飛散させ、さらに成形品の形状を保つために、
1100℃〜1200℃で焼成を行なう。焼成後の封着用
酸化物を高圧ナトリウムランプの封着部にはめ込
み、真空又は不活性雰囲気中で1380〜1420℃で加
熱することにより封着用酸化物を溶融させ、冷却
固化して、封着を行なう。 CaO―Al2O3―BaO―MgO系酸化物は高圧ナト
リウムランプの封着剤として用いられてきた。封
着用酸化物が溶融され冷却固化された時に、高圧
ナトリウムランプのアセンブリに使用されるアル
ミナセラミツクおよびニオビウムの熱膨脹係数が
一致していることがクラツク発生を防ぐ点から肝
要である。重量パーセントAl2O330〜50％、
CaO30〜50％、BaO5〜20％、MgO0.5〜10％の範
囲で、アルミナセラミツクとニオビウムとの熱膨
脹係数をほぼ一致させることができる。 この発明における封着用酸化物はAl2O3―CaO
―BaO―MgO系にLa2O3、ZrO2のうち少なくとも
１つを添加したものであるが、これらを添加する
ことによつて低温での封着が可能になつた。更
に、低温の封着にもかかわらず、耐ナトリウム性
に劣る12CaO・7Al2O3の析出が極めて少なく、
不活性ガス中や真空中で長時間高温にさらされて
も結晶変化は極めて少なく、安定している。 さらに実験例を述べれば、封着用酸化物を真空
中1380℃で溶融し、冷却固化して、試料を得る。
試料をＸ線解析後、850℃アルゴンガス中で2000
時間熱処理（H.T.）を行ない、再びＸ線解析を
行ない、結晶の変化を調べた。代表的な調合例に
ついて実験結果を表１に示す。
金属との接着に使うことのできる封着用酸化物に
関するもので、特に高圧ナトリウムランプ等の封
着に適した封着用酸化物に関するものである。 従来、封着用酸化物として、CaO―Al2O3―
MgO系、CaO―Al2O3―BaO系、CaO―Al2O3―
SiO2系がよく用いられていた。しかし、これら
の封着用酸化物はランプの点滅により封着溶融体
中に微細クラツクが発生し、長時間のランプ点灯
にてナトリウムが封着溶融体中に拡散し、気密不
良の原因となつていた。このため、従来は、封着
時に12CaO・7Al2O3の存在を無くす為に高温
（1400℃以上）で封着用酸化物を溶融させてい
た。 12CaO・7Al2O3は微細クラツクの発生やナト
リウムの拡散の原因となる結晶で、封着時の存在
及びランプ点滅中の析出は好ましくないのであ
る。 この発明は、高圧ナトリウムランプなどの封着
を極めて低温で行なうことができ、高温（約700
℃）ナトリウム蒸気下で長時間（15000時間以
上）使用しても封着部からの気密不良が生じない
ような封着用酸化物を提供することを目的とする
ものである。 以下、本発明の実施例を説明する。 封着用酸化物の原料として、酸化物に換算して
重量パーセントでAl2O330〜50％、CaO30〜50
％、BaO5〜20％、MgO0.5〜10％にLa2O30.3・10
％、ZrO20.3〜10％のうち少なくとも１つを添加
し、調合する。アセトンのような溶剤を用いて、
ボールミルで長時間粉砕混合し、乾燥する。出発
原料が炭酸塩の場合は仮焼を行ない、酸化物とし
た後、酢酸ビニルポリマー等の結合剤を加えて、
乾燥し、顆粒状に原料粉を調製する。この調製さ
れた原料粉を所望の形に成形し、その後、結合剤
を飛散させ、さらに成形品の形状を保つために、
1100℃〜1200℃で焼成を行なう。焼成後の封着用
酸化物を高圧ナトリウムランプの封着部にはめ込
み、真空又は不活性雰囲気中で1380〜1420℃で加
熱することにより封着用酸化物を溶融させ、冷却
固化して、封着を行なう。 CaO―Al2O3―BaO―MgO系酸化物は高圧ナト
リウムランプの封着剤として用いられてきた。封
着用酸化物が溶融され冷却固化された時に、高圧
ナトリウムランプのアセンブリに使用されるアル
ミナセラミツクおよびニオビウムの熱膨脹係数が
一致していることがクラツク発生を防ぐ点から肝
要である。重量パーセントAl2O330〜50％、
CaO30〜50％、BaO5〜20％、MgO0.5〜10％の範
囲で、アルミナセラミツクとニオビウムとの熱膨
脹係数をほぼ一致させることができる。 この発明における封着用酸化物はAl2O3―CaO
―BaO―MgO系にLa2O3、ZrO2のうち少なくとも
１つを添加したものであるが、これらを添加する
ことによつて低温での封着が可能になつた。更
に、低温の封着にもかかわらず、耐ナトリウム性
に劣る12CaO・7Al2O3の析出が極めて少なく、
不活性ガス中や真空中で長時間高温にさらされて
も結晶変化は極めて少なく、安定している。 さらに実験例を述べれば、封着用酸化物を真空
中1380℃で溶融し、冷却固化して、試料を得る。
試料をＸ線解析後、850℃アルゴンガス中で2000
時間熱処理（H.T.）を行ない、再びＸ線解析を
行ない、結晶の変化を調べた。代表的な調合例に
ついて実験結果を表１に示す。
【表】
さらに、これらの封着用酸化物を使用して高圧
ナトリウムランプを製作し（封着温度1380℃）、
フイールド試験を行つたところ、試料No.１につい
ては封着部のナトリウム蒸気による浸蝕が速く、
8000時間で気密不良が見られた。試料No.２、３、
４については、15000時間でも気密不良が発生せ
ず、La2O3、ZrO2の添加が耐ナトリウム性に有効
であつた。これは封着溶融体に12CaO・7Al2O3
の存在が極めて少なく、長時間高温（約700℃）
にさらされても、12CaO・7Al2O3の析出がほと
んど見られず、耐ナトリウム性に優れるCaO―
Al2O3、3CaO―Al2O3の結晶が極めて安定してい
るためと考えられる。
ナトリウムランプを製作し（封着温度1380℃）、
フイールド試験を行つたところ、試料No.１につい
ては封着部のナトリウム蒸気による浸蝕が速く、
8000時間で気密不良が見られた。試料No.２、３、
４については、15000時間でも気密不良が発生せ
ず、La2O3、ZrO2の添加が耐ナトリウム性に有効
であつた。これは封着溶融体に12CaO・7Al2O3
の存在が極めて少なく、長時間高温（約700℃）
にさらされても、12CaO・7Al2O3の析出がほと
んど見られず、耐ナトリウム性に優れるCaO―
Al2O3、3CaO―Al2O3の結晶が極めて安定してい
るためと考えられる。
Claims (1)
- １ 重量パーセントで、Al2O330〜50％、CaO30
〜50％、BaO5〜20％、MgO0.5〜10％にLa2O30.3
〜10％、ZrO20.3〜10％のうち少なくとも１つを
含む組成を有することを特徴とする封着用酸化
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56137764A JPS5841765A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 封着用酸化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56137764A JPS5841765A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 封着用酸化物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841765A JPS5841765A (ja) | 1983-03-11 |
| JPS624337B2 true JPS624337B2 (ja) | 1987-01-29 |
Family
ID=15206276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56137764A Granted JPS5841765A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 封着用酸化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841765A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6065304A (ja) * | 1983-09-20 | 1985-04-15 | Toyota Motor Corp | ロボツトの教示点補正方法 |
-
1981
- 1981-09-03 JP JP56137764A patent/JPS5841765A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5841765A (ja) | 1983-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2911721B2 (ja) | アルミナ−カルシア−イットリア封止剤組成物 | |
| WO2003045864A1 (fr) | Composition de scellement et materiau de scellement | |
| US3441421A (en) | Calcia-magnesia-alumina seal compositions | |
| JPS586715B2 (ja) | 酸化アルミニウム、酸化カルシユウム、酸化バリウム、酸化ストロンチユ−ムからなる封止用組成物及びその製品 | |
| JPS624338B2 (ja) | ||
| KR20070057181A (ko) | 감소된 침출성을 가진 ａｚｓ 생성물 | |
| JPS624337B2 (ja) | ||
| US2962136A (en) | Composite metal-forsterite ceramic bodies | |
| JP2879255B2 (ja) | 溶融酸化イットリウム成型体 | |
| JP5926369B2 (ja) | ガラス−セラミックス複合焼成材料 | |
| JPH10236844A (ja) | 封着用組成物 | |
| EP0001710B1 (en) | A heat resistant sealing composition, a method of making this composition, a method of making a ceramic-cermet seal in electric discharge devices and the device thus obtained | |
| US4330629A (en) | Heat-resistant sealing materials | |
| JPS596277B2 (ja) | 封止用組成物 | |
| US2409844A (en) | Basic cast refractory | |
| CA1123020A (en) | Alumina, calcia, baria sealing composition and article of manufacture | |
| JP2762495B2 (ja) | 耐食性および耐熱水性に優れたジルコニア焼結体 | |
| JPH07315867A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPS6350375A (ja) | セラミツクス多孔成形体 | |
| JP2005035845A (ja) | 耐熱性接着用組成物 | |
| SU1472953A1 (ru) | Электроизол ционна композици | |
| US3035929A (en) | Process of preparation of refractory products containing zirconia, alumina and silica | |
| JPH04349146A (ja) | 低融点高膨張性封着材料 | |
| JPS6252168A (ja) | ジルコン耐火物を内張りしたガラス窯 | |
| JPH05117019A (ja) | 塩基性耐火れんが |