JPS624338B2 - - Google Patents
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- JPS624338B2 JPS624338B2 JP56137765A JP13776581A JPS624338B2 JP S624338 B2 JPS624338 B2 JP S624338B2 JP 56137765 A JP56137765 A JP 56137765A JP 13776581 A JP13776581 A JP 13776581A JP S624338 B2 JPS624338 B2 JP S624338B2
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- sealing
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
この発明はセラミツク相互間又はセラミツクと
金属との封着に適用できる封着用酸化物に関し、
特に高圧ナトリウムランプ等の封着に使用するこ
とのできる封着用の酸化物に関するものである。 従来、封着用酸化物としては、CaO―Al2O3―
MgO系、CaO―Al2O3―BaO系、CaO―Al2O3―
SiO2が用いられてきた。最近になつて、CaO―
Al2O3―SrO系が用いられるようになつてきた。
しかし、これらの封着用酸化物はランプの点滅に
より封着溶融体中に微細クラツクが発生し、長時
間のランプ点灯にてナトリウムが封着溶融体中に
拡散し、気密不良の原因となつていた。また、こ
れらの封着用酸化物は封着温度（良好な溶融温
度）が1400℃以上と高く、低温での封着が望まれ
ていた。 このため、従来は、封着時に12CaO・7Al2O3
の存在を無くす為に高温（1400℃以上）で封着用
酸化物を溶融させていた。 12CaO・7Al2O3は微細クラツクの発生やナト
リウムの拡散の原因となる結晶で、封着時の存在
及びランプ点滅中の析出は望ましくない。 この発明は、高圧ナトリウムランプなどの封着
を極めて低温で行なうことができ、高温ナトリウ
ム蒸気下で長時間（15000時間以上）使用しても
封着部からの気密不良が生じないような封着用酸
化物を提供することを目的とするものである。 以下、本発明の実施例を説明する。 封着用酸化物の原料として、酸化物に換算して
重量パーセントでAl2O330〜50％、CaO30〜50
％、SrO5〜20％、にY2O30.3〜５％、La2O30.3〜
５％、ZrO20.3〜５％のうち少なくとも２つを添
加して、調合する。アセトンのような溶剤を用い
て、ボールミルで長時間粉砕混合し、乾燥する。 出発原料が炭酸塩の場合は仮焼を行なつて酸化
物とした後、酢酸ビニルポリマー等の結合剤を加
えて、乾燥し、顆粒状に原料を調製する。この調
製された原料粉を所望の形に成形し、その後、結
合剤を飛散させ、さらに成形品の形状を保つため
に、1100℃〜1200℃で焼成を行なう。 焼成された封着用酸化物を高圧ナトリウムラン
プの封着部にはめ込み、真空又は不活性雰囲気中
で1350〜1400℃で加熱することにより封着用酸化
物を溶融させ、冷却固化して、封着を行なう。 Al2O3―CaO―SrO系封着用酸化物による高圧
ナトリウムランプの封着における各成分の効用を
記せば、それぞれAl2O3はアルミナセラミツクと
の結合、CaOはニオビウムとの結合を増すもので
あり、SrOは耐ナトリウム性に優れるCaO・
Al2O3、3CaO・Al2O3の結晶化をはかるととも
に、耐ナトリウム性に劣る12CaO・7Al2O3の析
出を抑制するのに有効なものである。 さらに封着用酸化物が溶融され冷却固化された
時に高圧ナトリウムランプのアセンブリに使用さ
れるアルミナセラミツクおよびニオビウムの熱膨
脹係数が一致していることがクラツク発生を防ぐ
点から肝要である。たとえば重量パーセントで
Al2O330〜50％、CaO30〜50％、SrO5〜20％の範
囲で、アルミナセラミツクとニオビウムとの熱膨
脹係数をほぼ一致させることができる。 本発明における封着用酸化物はAl2O3―CaO―
SrO系にY2O3、La2O3、ZrO2のうち少なくとも２
つを添加したものであるが、これらを添加するこ
とによつて低温での封着が可能になつた。すなわ
ち、Y2O3、La2O3、ZrO2のうち少なくとも２つ
を添加することによつてAl2O3―CaO―SrO系の
融点を下げることができるのである。低温での封
着で耐ナトリウム性に劣る12CaO・7Al2O3の析
出が無く、不活性ガス中や真空中で長時間高温に
さらされても結晶の変化は極めて少なく、安定し
ている。 実験例を述べれば、封着用酸化物を真空中1360
℃で溶融し、冷却固化して、試料を得る。試料を
Ｘ線解析後、850℃アルゴンガス中で2000時間熱
処理（H.T.）を行ない、再びＸ線解析を行な
い、結晶の変化を調べた。代表的な調合例につい
て実験結果を表１に示す。
金属との封着に適用できる封着用酸化物に関し、
特に高圧ナトリウムランプ等の封着に使用するこ
とのできる封着用の酸化物に関するものである。 従来、封着用酸化物としては、CaO―Al2O3―
MgO系、CaO―Al2O3―BaO系、CaO―Al2O3―
SiO2が用いられてきた。最近になつて、CaO―
Al2O3―SrO系が用いられるようになつてきた。
しかし、これらの封着用酸化物はランプの点滅に
より封着溶融体中に微細クラツクが発生し、長時
間のランプ点灯にてナトリウムが封着溶融体中に
拡散し、気密不良の原因となつていた。また、こ
れらの封着用酸化物は封着温度（良好な溶融温
度）が1400℃以上と高く、低温での封着が望まれ
ていた。 このため、従来は、封着時に12CaO・7Al2O3
の存在を無くす為に高温（1400℃以上）で封着用
酸化物を溶融させていた。 12CaO・7Al2O3は微細クラツクの発生やナト
リウムの拡散の原因となる結晶で、封着時の存在
及びランプ点滅中の析出は望ましくない。 この発明は、高圧ナトリウムランプなどの封着
を極めて低温で行なうことができ、高温ナトリウ
ム蒸気下で長時間（15000時間以上）使用しても
封着部からの気密不良が生じないような封着用酸
化物を提供することを目的とするものである。 以下、本発明の実施例を説明する。 封着用酸化物の原料として、酸化物に換算して
重量パーセントでAl2O330〜50％、CaO30〜50
％、SrO5〜20％、にY2O30.3〜５％、La2O30.3〜
５％、ZrO20.3〜５％のうち少なくとも２つを添
加して、調合する。アセトンのような溶剤を用い
て、ボールミルで長時間粉砕混合し、乾燥する。 出発原料が炭酸塩の場合は仮焼を行なつて酸化
物とした後、酢酸ビニルポリマー等の結合剤を加
えて、乾燥し、顆粒状に原料を調製する。この調
製された原料粉を所望の形に成形し、その後、結
合剤を飛散させ、さらに成形品の形状を保つため
に、1100℃〜1200℃で焼成を行なう。 焼成された封着用酸化物を高圧ナトリウムラン
プの封着部にはめ込み、真空又は不活性雰囲気中
で1350〜1400℃で加熱することにより封着用酸化
物を溶融させ、冷却固化して、封着を行なう。 Al2O3―CaO―SrO系封着用酸化物による高圧
ナトリウムランプの封着における各成分の効用を
記せば、それぞれAl2O3はアルミナセラミツクと
の結合、CaOはニオビウムとの結合を増すもので
あり、SrOは耐ナトリウム性に優れるCaO・
Al2O3、3CaO・Al2O3の結晶化をはかるととも
に、耐ナトリウム性に劣る12CaO・7Al2O3の析
出を抑制するのに有効なものである。 さらに封着用酸化物が溶融され冷却固化された
時に高圧ナトリウムランプのアセンブリに使用さ
れるアルミナセラミツクおよびニオビウムの熱膨
脹係数が一致していることがクラツク発生を防ぐ
点から肝要である。たとえば重量パーセントで
Al2O330〜50％、CaO30〜50％、SrO5〜20％の範
囲で、アルミナセラミツクとニオビウムとの熱膨
脹係数をほぼ一致させることができる。 本発明における封着用酸化物はAl2O3―CaO―
SrO系にY2O3、La2O3、ZrO2のうち少なくとも２
つを添加したものであるが、これらを添加するこ
とによつて低温での封着が可能になつた。すなわ
ち、Y2O3、La2O3、ZrO2のうち少なくとも２つ
を添加することによつてAl2O3―CaO―SrO系の
融点を下げることができるのである。低温での封
着で耐ナトリウム性に劣る12CaO・7Al2O3の析
出が無く、不活性ガス中や真空中で長時間高温に
さらされても結晶の変化は極めて少なく、安定し
ている。 実験例を述べれば、封着用酸化物を真空中1360
℃で溶融し、冷却固化して、試料を得る。試料を
Ｘ線解析後、850℃アルゴンガス中で2000時間熱
処理（H.T.）を行ない、再びＸ線解析を行な
い、結晶の変化を調べた。代表的な調合例につい
て実験結果を表１に示す。
【表】
さらに、これらの封着用酸化物を使用して高圧
ナトリウムランプを製作した。 1360℃の封着で試料No.１の配合のものは溶融体
の流れが悪く、封着が困難であり、試料No.２、
３、４の配合のものは溶融体の流れは良好で封着
は容易であつた。 また、そのようにして製作された高圧ナトリウ
ムランプをフイールド試験にかけたところ、試料
No.１について封着酸化物溶融体に微細クラツクの
発生が見られ、7000時間で気密不良になつた。試
料No.２、３、４については、15000時間でも気密
不良が発生せず、Y2O3、La2O3、ZrO2のうち少
なくとも２つを添加したものについては耐ナトリ
ウム性に有効であつた。これは封着溶融体に
12CaO・7Al2O3の存在が極めて少なく、長時間
高温にさらされても、12CaO・7Al2O3の析出が
ほとんど見られず、CaO、Al2O3や3CaO、Al2O3
の結晶が極めて安定している為と考えられる。
ナトリウムランプを製作した。 1360℃の封着で試料No.１の配合のものは溶融体
の流れが悪く、封着が困難であり、試料No.２、
３、４の配合のものは溶融体の流れは良好で封着
は容易であつた。 また、そのようにして製作された高圧ナトリウ
ムランプをフイールド試験にかけたところ、試料
No.１について封着酸化物溶融体に微細クラツクの
発生が見られ、7000時間で気密不良になつた。試
料No.２、３、４については、15000時間でも気密
不良が発生せず、Y2O3、La2O3、ZrO2のうち少
なくとも２つを添加したものについては耐ナトリ
ウム性に有効であつた。これは封着溶融体に
12CaO・7Al2O3の存在が極めて少なく、長時間
高温にさらされても、12CaO・7Al2O3の析出が
ほとんど見られず、CaO、Al2O3や3CaO、Al2O3
の結晶が極めて安定している為と考えられる。
Claims (1)
- １ 重量パーセントでAl2O330〜50％、CaO30〜
50％、SrO5〜20％にY2O30.3〜５％、La2O30.3〜
５％、ZrO20.3〜５％のうち少なくとも２つを含
む組成を有することを特徴とする封着用の酸化
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56137765A JPS5841766A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 封着用の酸化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56137765A JPS5841766A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 封着用の酸化物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841766A JPS5841766A (ja) | 1983-03-11 |
| JPS624338B2 true JPS624338B2 (ja) | 1987-01-29 |
Family
ID=15206299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56137765A Granted JPS5841766A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 封着用の酸化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841766A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01215986A (ja) * | 1988-02-24 | 1989-08-29 | Hitachi Ltd | ドライエッチング方法 |
| HU202011B (en) * | 1988-09-07 | 1991-01-28 | Tungsram Reszvenytarsasag | Soldering enamel for end-sealing of the ceramic discharge-bulb of discharge lamps |
| JP3399103B2 (ja) * | 1994-07-25 | 2003-04-21 | 日本電池株式会社 | 不飽和蒸気圧形高圧ナトリウムランプ |
-
1981
- 1981-09-03 JP JP56137765A patent/JPS5841766A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5841766A (ja) | 1983-03-11 |
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