JPS6327402B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6327402B2 JPS6327402B2 JP57204925A JP20492582A JPS6327402B2 JP S6327402 B2 JPS6327402 B2 JP S6327402B2 JP 57204925 A JP57204925 A JP 57204925A JP 20492582 A JP20492582 A JP 20492582A JP S6327402 B2 JPS6327402 B2 JP S6327402B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- hard
- lipophilic
- ultrahard
- molding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
(イ) 技術分野
本発明は超硬質合金及びセラミツクの製造法に
おいて原料混合粉末を各種形状に成型する場合の
混合粉末の処理方法に関するものである。 (ロ) 発明の目的 そして本発明の方法によつて、金型によるプレ
スや押出成型の際の成型を容易にし、添加する有
機性結合剤、潤滑剤の量を減少せしめ、より複雑
形状または太径の製品の成型を可能とし、良質な
粉末冶金製品を製造可能にすることを目的とす
る。 (ハ) 技術の背景 WC主成分の超硬合金、TiCサーメツト、
Al2O3主成分のセラミツクや、Si3N4セラミツク
は切削工具、耐摩耗工具として機械工業において
広範囲に利用されている。そしてその利用範囲が
広がるにつれてその組成の種類も多く、又各種形
状の製品が要求される。種々の形状の製品を製造
する場合、上記硬質合金やセラミツクは原料粉末
を充分混合した後、金型成型法、押出成型法等に
よつて成型されるが、通常これらの硬質粉末は潤
滑性が無いため予め0.5〜20％の有機助剤を予め
混合してから成型する。この有機助剤としては、
メチルセルローズ、ニカワ等の結合剤、パラフイ
ン、グリセリン、カンフアー等の潤滑剤が用いら
れるが、上記硬質材料粉末の成型には不可欠であ
り、これによつて金型内での粉末粒子が円滑に流
動し金型壁との摩擦の低下、更には成型体の強度
が保持される効果がある。しかしながら一方、こ
れらの有機助剤は所定温度で加熱除去してから焼
結する必要があり、助剤の多い場合は加熱除去に
時間がかゝり、又除去が不完全な場合には焼結体
中の気孔の原因になつたり遊離炭素が残存して焼
結体の強度等に悪影響を与える。特に押出成型法
の場合は、例えば超硬合金粉末に上記有機助剤を
多量に混合混和し可塑性を付与せしめて押出機で
成型するが、上記の問題のため押出径に制約があ
り太くすれば巣が増加して良質の焼結体が得られ
ず通常２〜３mmφまでしか適用されていない。 又、金型プレスにおいては有機助剤が少ないと
成型圧力が過大に大きくなり成型後にキレツが発
生することがある。 特に原料である硬質粉末が微細になると粒子同
志の摩擦抵抗が大きく多量の有機助剤を必要とし
成型後の加熱処理において多大の時間を要し、又
場合によつて、こゝでキレツが発生する場合が多
くなる。そして有機助剤が多い場合には後工程で
の焼結収縮が大きく焼結体の寸法精度を維持する
ことが困難となる。 従つて数種の材質からなる硬質混合粉末に如何
に少量の有機助剤を混合して成型を容易にするか
という課題は重要なことである。 (ニ) 発明の開示 本発明は以上述べた問題を解決する方法を提案
するものであり、その特徴は、硬質粉末に有機助
剤を添加する前の予備処理として、該粉末を先ず
アセトン特により洗滌活性化したのち、粉末粒子
の一次粒子表面を親油性にすることを特徴とする
処理方法である。 通常、これらの硬質粉末は数種の混合粉末から
なり、例えば超硬合金の場合、WCを主成分と
し、これをTaC，TiC，NbC，Coからなる混合
粉末である。発明者はこれらの粉末が油性潤滑剤
相にいかに均一に分散させるかを検討した結果、
これらの個々の粉末には親水性のものと親油性の
ものとがあることに注目し、親水性の粉末のもの
を親油性の粉末に変えることによつて問題が解決
することが判明した。種々の粉末（組成）の表面
特性を調べるとWC，WC―TiC（複炭化物）、Co，
Al2O3は親水性であり、TiC，TaC，NbC等は親
油性であることがわかつた。またその性質は粉末
の粒度によつても変わることがわかつた。上記親
水性の粉末を親油性にするにはその粒子表面に
CH3等のアルキル基がアルコキシル基を結合すれ
ばよく、アルコールを用いてエステル化反応を利
用すればよい。 硬質粉末は一般に微粉末であり炭化物、金属表
面は若干酸化されている状態であると考えられ、
構成主元素をMiとすればそのエステル化反応は、 Mi〓OH＋RO〓→MiOR＋H2O ただし、Mi〓OHは炭化物などの表面水酸基であ
る。 上記の式により、H2Oを脱水処理すれば表面
にアルキル基（−Ｒ）、アルコキシル基（−OR）
を有する粒子となり親油性となる。 なお本発明に於いて用いられるアルコールとし
ては、１級アルコール及び２級アルコールが適当
である。 上記本発明の処理を施すことによつて成型に必
要な有機助剤が著しく少量ですむことが判明し
た。そしてそのため、脱助剤処理時間が短縮さ
れ、焼結体も巣やフリーカーボンが減少し、収縮
率が小さくなつて寸法精度を上げることも可能と
なつた。又押出成型の場合従来より太径の棒成型
が可能となつた。 上記粉末粒子表面の親油性処理の方法として
は、上記エステル化反応を生ぜしめれば何んでも
よくオートクレーブ法、還流法及び蒸気法等が良
い。特にオートクレーブ法が反応時間が短く工業
的に有利である。 次に実施例によつて説明する。 実施例 １ 粒度1μのWC94重量％、TaC1重量％、Co5重
量％を配合した超硬合金粉末をベンゼンで４回、
アセトンで３回洗滌して充分表面の汚染を除した
のち、混合粉100ｇについてC16H33OH10ｇ、ヘ
キサン（C6H14）65mlを加えてオートクレーブ中
で234℃、29Kg／cm2で30分間処理した。 この粉末にグリース3.75％、パラフインワツク
ス1.25％を添加して混和して可塑性を付加したも
のを押出成型して４mmφの焼結棒を製作した。上
記において同じ超硬合金粉を親油性処理しない場
合に押出成型、焼結した場合と比較して４mmφサ
イズの焼結体を得る場合の所要添加助剤及び効果
を第１表に示す。 なお、上記のセタノールC16H33OHは、潤滑剤
が粉体の表面に充分にぬれるように作用する。
おいて原料混合粉末を各種形状に成型する場合の
混合粉末の処理方法に関するものである。 (ロ) 発明の目的 そして本発明の方法によつて、金型によるプレ
スや押出成型の際の成型を容易にし、添加する有
機性結合剤、潤滑剤の量を減少せしめ、より複雑
形状または太径の製品の成型を可能とし、良質な
粉末冶金製品を製造可能にすることを目的とす
る。 (ハ) 技術の背景 WC主成分の超硬合金、TiCサーメツト、
Al2O3主成分のセラミツクや、Si3N4セラミツク
は切削工具、耐摩耗工具として機械工業において
広範囲に利用されている。そしてその利用範囲が
広がるにつれてその組成の種類も多く、又各種形
状の製品が要求される。種々の形状の製品を製造
する場合、上記硬質合金やセラミツクは原料粉末
を充分混合した後、金型成型法、押出成型法等に
よつて成型されるが、通常これらの硬質粉末は潤
滑性が無いため予め0.5〜20％の有機助剤を予め
混合してから成型する。この有機助剤としては、
メチルセルローズ、ニカワ等の結合剤、パラフイ
ン、グリセリン、カンフアー等の潤滑剤が用いら
れるが、上記硬質材料粉末の成型には不可欠であ
り、これによつて金型内での粉末粒子が円滑に流
動し金型壁との摩擦の低下、更には成型体の強度
が保持される効果がある。しかしながら一方、こ
れらの有機助剤は所定温度で加熱除去してから焼
結する必要があり、助剤の多い場合は加熱除去に
時間がかゝり、又除去が不完全な場合には焼結体
中の気孔の原因になつたり遊離炭素が残存して焼
結体の強度等に悪影響を与える。特に押出成型法
の場合は、例えば超硬合金粉末に上記有機助剤を
多量に混合混和し可塑性を付与せしめて押出機で
成型するが、上記の問題のため押出径に制約があ
り太くすれば巣が増加して良質の焼結体が得られ
ず通常２〜３mmφまでしか適用されていない。 又、金型プレスにおいては有機助剤が少ないと
成型圧力が過大に大きくなり成型後にキレツが発
生することがある。 特に原料である硬質粉末が微細になると粒子同
志の摩擦抵抗が大きく多量の有機助剤を必要とし
成型後の加熱処理において多大の時間を要し、又
場合によつて、こゝでキレツが発生する場合が多
くなる。そして有機助剤が多い場合には後工程で
の焼結収縮が大きく焼結体の寸法精度を維持する
ことが困難となる。 従つて数種の材質からなる硬質混合粉末に如何
に少量の有機助剤を混合して成型を容易にするか
という課題は重要なことである。 (ニ) 発明の開示 本発明は以上述べた問題を解決する方法を提案
するものであり、その特徴は、硬質粉末に有機助
剤を添加する前の予備処理として、該粉末を先ず
アセトン特により洗滌活性化したのち、粉末粒子
の一次粒子表面を親油性にすることを特徴とする
処理方法である。 通常、これらの硬質粉末は数種の混合粉末から
なり、例えば超硬合金の場合、WCを主成分と
し、これをTaC，TiC，NbC，Coからなる混合
粉末である。発明者はこれらの粉末が油性潤滑剤
相にいかに均一に分散させるかを検討した結果、
これらの個々の粉末には親水性のものと親油性の
ものとがあることに注目し、親水性の粉末のもの
を親油性の粉末に変えることによつて問題が解決
することが判明した。種々の粉末（組成）の表面
特性を調べるとWC，WC―TiC（複炭化物）、Co，
Al2O3は親水性であり、TiC，TaC，NbC等は親
油性であることがわかつた。またその性質は粉末
の粒度によつても変わることがわかつた。上記親
水性の粉末を親油性にするにはその粒子表面に
CH3等のアルキル基がアルコキシル基を結合すれ
ばよく、アルコールを用いてエステル化反応を利
用すればよい。 硬質粉末は一般に微粉末であり炭化物、金属表
面は若干酸化されている状態であると考えられ、
構成主元素をMiとすればそのエステル化反応は、 Mi〓OH＋RO〓→MiOR＋H2O ただし、Mi〓OHは炭化物などの表面水酸基であ
る。 上記の式により、H2Oを脱水処理すれば表面
にアルキル基（−Ｒ）、アルコキシル基（−OR）
を有する粒子となり親油性となる。 なお本発明に於いて用いられるアルコールとし
ては、１級アルコール及び２級アルコールが適当
である。 上記本発明の処理を施すことによつて成型に必
要な有機助剤が著しく少量ですむことが判明し
た。そしてそのため、脱助剤処理時間が短縮さ
れ、焼結体も巣やフリーカーボンが減少し、収縮
率が小さくなつて寸法精度を上げることも可能と
なつた。又押出成型の場合従来より太径の棒成型
が可能となつた。 上記粉末粒子表面の親油性処理の方法として
は、上記エステル化反応を生ぜしめれば何んでも
よくオートクレーブ法、還流法及び蒸気法等が良
い。特にオートクレーブ法が反応時間が短く工業
的に有利である。 次に実施例によつて説明する。 実施例 １ 粒度1μのWC94重量％、TaC1重量％、Co5重
量％を配合した超硬合金粉末をベンゼンで４回、
アセトンで３回洗滌して充分表面の汚染を除した
のち、混合粉100ｇについてC16H33OH10ｇ、ヘ
キサン（C6H14）65mlを加えてオートクレーブ中
で234℃、29Kg／cm2で30分間処理した。 この粉末にグリース3.75％、パラフインワツク
ス1.25％を添加して混和して可塑性を付加したも
のを押出成型して４mmφの焼結棒を製作した。上
記において同じ超硬合金粉を親油性処理しない場
合に押出成型、焼結した場合と比較して４mmφサ
イズの焼結体を得る場合の所要添加助剤及び効果
を第１表に示す。 なお、上記のセタノールC16H33OHは、潤滑剤
が粉体の表面に充分にぬれるように作用する。
【表】
第１表で示す如く、本発明の処理を加えること
によつて、従来の1/2の添加剤ですみ、成型体強
度も高く取扱い易く、有機剤の除去のための加熱
時間が1/4ですみ、焼結時の収縮が小さくなつて
寸法精度も向上することがわかつた。 実施例 ２ 粒度0.5μのAl2O3粉末Ｖ，Y2O5，MgOを焼結
助剤として0.4％配合したセラミツク粉末をベン
ゼンで３回、アセトンで３回洗滌して充分表面の
汚染を除去したのち、混合粉100ｇについて
C16H33OH10ｇ、ヘキサン（C6H14）65mlを加え
てオートクレーブ中で234℃、29Kg／cm2で30分間
処理した。 この粉末に潤滑剤として微細パラフインワツク
ス３％を添加して混和した粉末を機械プレス成型
して20×40×15mmの焼結体を製作した。上記にお
いて同じセラミツク粉末を親油処理しない場合
に、プレス成型焼結した場合と比較して、脱ワツ
クス時間は72時間から24時間に、1/3に短縮され
た。親油処理をしない場合の微細パラフインワツ
クスは９％を必要としていた。 本発明の処理によつて生産性は著しく向上し、
省資材にもなり、製作できる形状の範囲が著しく
広がつた。 実施例 ３ 0.5μWC，87.5重量％，Co13重量％を配合した
超硬合金粉末をベンゼンで４回、アセトンで３回
洗浄して充分表面の汚染を除したのち、混合粉
100ｇにつきデカノール20ml、トリデカン82mlを
加えて218℃で１時間還流させながら生成する水
をトラツプし、分離する還流法で処理した。この
粉末に0.5重量％のパラフインワツクスを添加し
湿混合、乾燥した粉末を15mm立方体に0.5T／cm2
のプレス圧力でプレスし焼結した。上記において
同じ超硬合金粉を親油処理しない場合と比較した
場合の効果を第２表に示す。
によつて、従来の1/2の添加剤ですみ、成型体強
度も高く取扱い易く、有機剤の除去のための加熱
時間が1/4ですみ、焼結時の収縮が小さくなつて
寸法精度も向上することがわかつた。 実施例 ２ 粒度0.5μのAl2O3粉末Ｖ，Y2O5，MgOを焼結
助剤として0.4％配合したセラミツク粉末をベン
ゼンで３回、アセトンで３回洗滌して充分表面の
汚染を除去したのち、混合粉100ｇについて
C16H33OH10ｇ、ヘキサン（C6H14）65mlを加え
てオートクレーブ中で234℃、29Kg／cm2で30分間
処理した。 この粉末に潤滑剤として微細パラフインワツク
ス３％を添加して混和した粉末を機械プレス成型
して20×40×15mmの焼結体を製作した。上記にお
いて同じセラミツク粉末を親油処理しない場合
に、プレス成型焼結した場合と比較して、脱ワツ
クス時間は72時間から24時間に、1/3に短縮され
た。親油処理をしない場合の微細パラフインワツ
クスは９％を必要としていた。 本発明の処理によつて生産性は著しく向上し、
省資材にもなり、製作できる形状の範囲が著しく
広がつた。 実施例 ３ 0.5μWC，87.5重量％，Co13重量％を配合した
超硬合金粉末をベンゼンで４回、アセトンで３回
洗浄して充分表面の汚染を除したのち、混合粉
100ｇにつきデカノール20ml、トリデカン82mlを
加えて218℃で１時間還流させながら生成する水
をトラツプし、分離する還流法で処理した。この
粉末に0.5重量％のパラフインワツクスを添加し
湿混合、乾燥した粉末を15mm立方体に0.5T／cm2
のプレス圧力でプレスし焼結した。上記において
同じ超硬合金粉を親油処理しない場合と比較した
場合の効果を第２表に示す。
【表】
第２表の如く、環流体法によつても、オートク
レーブ法と同様のすぐれた効果を示す。
レーブ法と同様のすぐれた効果を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 成型に供する超硬質粉末の処理方法におい
て、該超硬質混合粉末を洗滌活性化したのち、粉
末の一次粒子表面をアルキル基あるいはアルコキ
シル基にすることによつて親油性に変換せしめる
ことを特徴とする超硬質粉末の処理方法。 ２ オートクレーブ法および還流法のいずれかに
よつて親油性にすることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の超硬質粉末の処理方法。 ３ 超硬質粉末がWCを主成分とする超硬合金粉
末、TiC主成分とするサーメツト粉末、Si3N4，
Al2O3を主成分とするセラミツク粉末であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の超硬質
粉末の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57204925A JPS5996201A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 超硬質粉末の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57204925A JPS5996201A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 超硬質粉末の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5996201A JPS5996201A (ja) | 1984-06-02 |
| JPS6327402B2 true JPS6327402B2 (ja) | 1988-06-02 |
Family
ID=16498630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57204925A Granted JPS5996201A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 超硬質粉末の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5996201A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3778741D1 (de) * | 1986-02-14 | 1992-06-11 | Ibm | Verfahren zum verbinden anorganischer partikel, insbesondere fuer mehrlagen-keramiksubstrate. |
| JPS62250102A (ja) * | 1986-04-23 | 1987-10-31 | Hitachi Metals Ltd | 超硬合金又はサ−メツト合金物品の製造法 |
| CN110480016B (zh) * | 2019-09-17 | 2021-11-05 | 江苏精研科技股份有限公司 | 一种采用粉末注射成型制备复杂结构功能陶瓷件的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5853704B2 (ja) * | 1979-11-01 | 1983-11-30 | 日立粉末冶金株式会社 | 焼結機械部品の製造方法 |
-
1982
- 1982-11-22 JP JP57204925A patent/JPS5996201A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5996201A (ja) | 1984-06-02 |
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