JPS6339709B2 - - Google Patents
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- JPS6339709B2 JPS6339709B2 JP56010460A JP1046081A JPS6339709B2 JP S6339709 B2 JPS6339709 B2 JP S6339709B2 JP 56010460 A JP56010460 A JP 56010460A JP 1046081 A JP1046081 A JP 1046081A JP S6339709 B2 JPS6339709 B2 JP S6339709B2
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- Japan
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- valve
- fiber
- injected
- pressure
- cellulose
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
本発明はセルロース繊維又はこれを含む繊維構
造物の化学改質方法に関する。 従来から分散染料等の本来セルロース繊維に染
着性を有さない染料を用いてセルロース繊維を良
好に染色しようとする試みが、特公昭47−40593、
特公昭47−51734、特開昭50−90788、特公昭50−
29552などに示される様に主に繊維処理方法によ
るものとしてなされたり、通常は分散染料に親和
性のないセルロース繊維を化学的に改良する特開
昭50−18778、特開昭51−99185などの方法が知ら
れている。 しかしながら、これらの上記繊維処理剤を用い
る方法は、比較的簡単な装置を利用することによ
り可能であるが、発色性に於て鮮明さに欠けるこ
とや染色堅牢度、特に湿潤堅牢度が良好でない一
方、セルロース繊維を化学改質するところの従来
より知られている方法では上記薬剤自身の刺激性
および臭気などから作業性が悪く、且つ非常に高
価な設備投資を必要とする。 これらの問題を解決する為に発明者等は先にセ
ルロース繊維又はセルロース繊維と合成繊維の混
合構造物にアルカリ剤及びＰ−トルエンスルホニ
ルクロリド等の酸塩化物を任意の順序で処理した
後、更に蒸熱処理又は乾熱処理を施して化学改質
を行ない、その後分散染料、油溶性染料、媒染染
料、塩基性染料、建染め染料等にて直接又は転写
捺染するという染色方法を発明し特許を出願し
た。この先の発明は織物を化学改質するには極め
て良好な結果をもたらすが、編物や糸状の繊維の
化学改質には、プロセス的に幾つかの問題があ
る。 本発明はセルロース繊維構造物およびセルロー
ス繊維と合成繊維との混合構造物の分散染料等へ
の染色性向上を目的として、Ｐ−トルエンスルホ
ニルクロリド等の酸塩化物を用いて、比較的簡単
な装置で、織物はもちろんの事編物でも糸状のも
のでも極めて良好に化学改質できる実用性および
生産性に豊んだ化学改質方法である。 すなわち本発明は、セルロース繊維構造物及び
セルロース繊維と合成繊維の混合構造物を化学改
質する方法に於て、かかる構造物を予めアルカリ
剤で処理した後に、密閉可能な系内に保持し、系
内を適度に減圧して、下記する構造を有する化合
物（以後、改質剤と記す）を気体状態で系内に先
の繊維構造物の一方の側から注入し、その後、水
蒸気を同じく系内に注入して一定時間保ち、その
後、系内を排気し減圧した後、さらに改質剤を気
体状態で系内に繊維構造物の他方の側から注入
し、次いで水蒸気を同じく系内に注入して一定時
間保持する操作を１サイクルとして必要に応じて
この操作を繰返すことを特徴とするセルロース繊
維含有構造物の化学改質方法である。
造物の化学改質方法に関する。 従来から分散染料等の本来セルロース繊維に染
着性を有さない染料を用いてセルロース繊維を良
好に染色しようとする試みが、特公昭47−40593、
特公昭47−51734、特開昭50−90788、特公昭50−
29552などに示される様に主に繊維処理方法によ
るものとしてなされたり、通常は分散染料に親和
性のないセルロース繊維を化学的に改良する特開
昭50−18778、特開昭51−99185などの方法が知ら
れている。 しかしながら、これらの上記繊維処理剤を用い
る方法は、比較的簡単な装置を利用することによ
り可能であるが、発色性に於て鮮明さに欠けるこ
とや染色堅牢度、特に湿潤堅牢度が良好でない一
方、セルロース繊維を化学改質するところの従来
より知られている方法では上記薬剤自身の刺激性
および臭気などから作業性が悪く、且つ非常に高
価な設備投資を必要とする。 これらの問題を解決する為に発明者等は先にセ
ルロース繊維又はセルロース繊維と合成繊維の混
合構造物にアルカリ剤及びＰ−トルエンスルホニ
ルクロリド等の酸塩化物を任意の順序で処理した
後、更に蒸熱処理又は乾熱処理を施して化学改質
を行ない、その後分散染料、油溶性染料、媒染染
料、塩基性染料、建染め染料等にて直接又は転写
捺染するという染色方法を発明し特許を出願し
た。この先の発明は織物を化学改質するには極め
て良好な結果をもたらすが、編物や糸状の繊維の
化学改質には、プロセス的に幾つかの問題があ
る。 本発明はセルロース繊維構造物およびセルロー
ス繊維と合成繊維との混合構造物の分散染料等へ
の染色性向上を目的として、Ｐ−トルエンスルホ
ニルクロリド等の酸塩化物を用いて、比較的簡単
な装置で、織物はもちろんの事編物でも糸状のも
のでも極めて良好に化学改質できる実用性および
生産性に豊んだ化学改質方法である。 すなわち本発明は、セルロース繊維構造物及び
セルロース繊維と合成繊維の混合構造物を化学改
質する方法に於て、かかる構造物を予めアルカリ
剤で処理した後に、密閉可能な系内に保持し、系
内を適度に減圧して、下記する構造を有する化合
物（以後、改質剤と記す）を気体状態で系内に先
の繊維構造物の一方の側から注入し、その後、水
蒸気を同じく系内に注入して一定時間保ち、その
後、系内を排気し減圧した後、さらに改質剤を気
体状態で系内に繊維構造物の他方の側から注入
し、次いで水蒸気を同じく系内に注入して一定時
間保持する操作を１サイクルとして必要に応じて
この操作を繰返すことを特徴とするセルロース繊
維含有構造物の化学改質方法である。
【式】（ただし、ＸはＨ、NO2、
CH3 SO2Clを意味する）
この方法によれば被化学改質物であるところ
の、予めアルカリ剤で処理したセルロース繊維構
造物およびセルロース繊維と合成繊維の混合構造
物を保持している系内が、一旦減圧状態になるた
め、次の工程であるＰ−トルエンスルホニルクロ
リド等の酸塩化物が気体状態でその系内に入り易
くかつ被化学改質物の内部まで浸透し易い為に、
極めて良好な化学改質を行なうことができ、本発
明は経済的にも又生産的にも極めてすぐれた化学
改質方法である。 以下図面の第１図に基づき、さらに詳細な説明
をする。 即ち、予めセルロース繊維構造物およびセルロ
ース繊維と合成繊維の混合構造物をアルカリ剤で
処理した後に、８のドラムに巻取り状態で取り付
け６の反応槽を密閉する。次にバルブＤを開き真
空ポンプで適度に減圧しバルブＤを閉じる。そし
てバルブＡを開けて、予め２のオイルバス中で加
熱されガス化した試薬５を４の試薬槽より反応槽
６に注入し、８のドラムの外側から先のアルカリ
剤処理済みの繊維と接触させバルブＡを閉じる。
その後バルブＣを開けて水蒸気を６の反応槽に注
入し、バルブＣを閉じて一定時間保持し、バルブ
Ｄを開いて排気と同時に減圧しバルブＤを閉じ
る。そしてバルブＢを開いて３の試薬槽よりガス
状の酸塩化物５を６に注入し、８のドラムの内側
から先のアルカリ剤処理済みの繊維と接触させバ
ルブＢを閉じ、バルブＣを開けて水蒸気を反応槽
６に注入した後、バルブＣを閉じて一定時間保持
して反応させる。この操作を１サイクルとし、必
要に応じて、上記操作を繰返すことにより、繊維
の表裏を均一に化学改質できる。 従つて、本発明の方法では、改質剤が気体状態
で浸透することや繊維構造物にテンシヨンがかか
らないことから、セルロース繊維構造物およびセ
ルロース繊維と合成繊維の混合構造物の形状が織
物、編物および糸のいずれの場合にも、表裏均一
に必要に応じて改良することができる。 即ち、上記サイクル操作を必要に応じて繰返す
事により、本来分散染料等に親和性のないセルロ
ース繊維を十分染色できる程度まで化学改質を行
なえることはもちろんのこと、一方、軽度の化学
改質によりイージーケアー性を付与することもで
きる。 また、本発明の方法では、改質剤は独立した試
薬槽中でガス化されて反応槽６に注入され、そこ
で初めて水およびアルカリ剤と接触されるため
に、試薬槽中の改質剤は極めて安定であり、経済
性および生産性に優れている。 なお、改質剤は下記構造を有するもので、具体
的には、ｐ−トルエンスルホニルクロリド、Ｏ−
トルエンスルホニルクロリド、ｍ−トルエンスル
ホニルクロリド、ベンゼンスルホニルクロリド、
ｏ−ニトロベンゼンスルホニルクロリド、ｍ−ニ
トロベンゼンスルホニルクロリド、ｐ−ニトロベ
ンゼンスルホニルクロリド、トルエン−３，４ジ
スルホニルクロリド等である。
の、予めアルカリ剤で処理したセルロース繊維構
造物およびセルロース繊維と合成繊維の混合構造
物を保持している系内が、一旦減圧状態になるた
め、次の工程であるＰ−トルエンスルホニルクロ
リド等の酸塩化物が気体状態でその系内に入り易
くかつ被化学改質物の内部まで浸透し易い為に、
極めて良好な化学改質を行なうことができ、本発
明は経済的にも又生産的にも極めてすぐれた化学
改質方法である。 以下図面の第１図に基づき、さらに詳細な説明
をする。 即ち、予めセルロース繊維構造物およびセルロ
ース繊維と合成繊維の混合構造物をアルカリ剤で
処理した後に、８のドラムに巻取り状態で取り付
け６の反応槽を密閉する。次にバルブＤを開き真
空ポンプで適度に減圧しバルブＤを閉じる。そし
てバルブＡを開けて、予め２のオイルバス中で加
熱されガス化した試薬５を４の試薬槽より反応槽
６に注入し、８のドラムの外側から先のアルカリ
剤処理済みの繊維と接触させバルブＡを閉じる。
その後バルブＣを開けて水蒸気を６の反応槽に注
入し、バルブＣを閉じて一定時間保持し、バルブ
Ｄを開いて排気と同時に減圧しバルブＤを閉じ
る。そしてバルブＢを開いて３の試薬槽よりガス
状の酸塩化物５を６に注入し、８のドラムの内側
から先のアルカリ剤処理済みの繊維と接触させバ
ルブＢを閉じ、バルブＣを開けて水蒸気を反応槽
６に注入した後、バルブＣを閉じて一定時間保持
して反応させる。この操作を１サイクルとし、必
要に応じて、上記操作を繰返すことにより、繊維
の表裏を均一に化学改質できる。 従つて、本発明の方法では、改質剤が気体状態
で浸透することや繊維構造物にテンシヨンがかか
らないことから、セルロース繊維構造物およびセ
ルロース繊維と合成繊維の混合構造物の形状が織
物、編物および糸のいずれの場合にも、表裏均一
に必要に応じて改良することができる。 即ち、上記サイクル操作を必要に応じて繰返す
事により、本来分散染料等に親和性のないセルロ
ース繊維を十分染色できる程度まで化学改質を行
なえることはもちろんのこと、一方、軽度の化学
改質によりイージーケアー性を付与することもで
きる。 また、本発明の方法では、改質剤は独立した試
薬槽中でガス化されて反応槽６に注入され、そこ
で初めて水およびアルカリ剤と接触されるため
に、試薬槽中の改質剤は極めて安定であり、経済
性および生産性に優れている。 なお、改質剤は下記構造を有するもので、具体
的には、ｐ−トルエンスルホニルクロリド、Ｏ−
トルエンスルホニルクロリド、ｍ−トルエンスル
ホニルクロリド、ベンゼンスルホニルクロリド、
ｏ−ニトロベンゼンスルホニルクロリド、ｍ−ニ
トロベンゼンスルホニルクロリド、ｐ−ニトロベ
ンゼンスルホニルクロリド、トルエン−３，４ジ
スルホニルクロリド等である。
【式】（ＸはＨ、−NO2、−CH3、又
は−SO2Clを意味する）
また、本発明に使用されるアルカリ剤として
は、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、ベ
リリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウ
ム、ストロンチウム等のアルカリ金属あるいはア
ルカリ土類金属の水酸化物等を用いることができ
る。 以下実施例によりさらに詳細な説明とする。 実施例 １ (1) 目付け約100ｇのポリエステル65％、綿35％
より成る混紡編布を水酸化ナトリウムおよび炭
酸水素ナトリウム各々10％溶解した水溶液中に
浸漬し、マングルにより80％に絞り、アルカリ
処理布を得た。以下第１図に記載の装置を用い
て実施した。 (2) (1)で得られたアルカリ処理布をドラム８に取
り付け、反応槽６を密栓し、バルブＤを開いて
約50mmHgまで減圧した後、バルブＤを閉じた。 (3) バルブＡを開き、予め100℃に加熱された試
薬槽４よりガス化したｐ−トルエンスルホニル
クロリドの高濃度ガスを反応槽６内に注入し、
約５秒後バルブＡを閉じた。 (4) バルブＣを開け、100℃の飽和水蒸気を反応
槽６に注入し、６内の圧力が1.2Kg／cm2を示し
たところでバルブＣを閉じ３分間放置した。 (5) その後、バルブＤを開いて排気し、さらに真
空ポンプにて約50mmHgまで減圧し、バルブＤ
を閉じた。 (6) 次にバルブＢを開け、試薬槽３よりガス化し
たＰ−トルエンスルホニルクロリドを反応槽６
に注入し、約５秒後バルブＢを閉じた。 (7) 続いてバルブＣを開け、100℃の飽和水蒸気
を反応槽６に満たし、反応槽内の圧力が約1.2
Kg／cm2を示したところでバルブＣを閉じ約５分
間放置した。 (8) その後、バルブＤを開けて排気し、さらに真
空ポンプを用いて約50mmHgまで減圧した。 (9) さらに(3)から(8)までの一連の操作を５回繰返
して改質布を得た。 (10) (9)で得られた改質布を十分洗浄し乾燥した。 (11) 次に60ｇ／m2の片面スターチコート紙に下記
組成のインキによりグラビア印刷して転写紙を
得た。 ＜インキ＞ スミカロンレツドＥ−FBL（原末） （住友化学社製） ……10部 エチルセルロース Ｎ−７ （ハーキユリーズ社製） ……９部 界面活性剤 ……１部 イソプロピルアルコール ……40部 エタノール ……40部 (12) (10)なる改質布に(11)なる転写紙を重ね合わせ、
温度195℃、圧力300ｇ／cm2、時間40秒の条件に
て加熱、加圧して転写捺染を行つたところ、ポ
リエステル部、木綿部同一赤色の濃度ある捺染
布を得ることができた。 尚、JISに基づく洗濯堅牢度（Ａ−２）法に
て測定したところ５級であり、堅牢なる捺染布
であつた。 実施例 ２ (1) 目付け約100ｇの綿100％ブロード布を、水酸
化ナトリウムおよび炭酸水素ナトリウム各々５
％溶解した水溶液中に浸漬し、マングルにより
80％に絞り、アルカリ処理布を得た。 以下第１図に記載の装置を用いて実施した。 (2) (1)で得られたアルカリ処理布をドラム８に取
り付け、反応槽６を密栓し、バルブＤを開いて
約50mmHgまで減圧した後にバルブＤを閉じた。 (3) 実施例１で記載の(3)〜(7)までの操作を行な
い、その後バルブＤを開け排気した後にサンプ
ルを取り出し、十分洗浄し乾燥した。 (4) (3)で得られた改質布を下記組成の溶液に浸漬
し、マングルにて80％に絞り、その後、ピンテ
ンターオーブンにて100℃で前乾燥し、さらに
150℃で３分間キユアリングし、十分洗浄し乾
燥した。 ＜液組成＞ スミテツクスレンジNS−16（住友化学社製）
……100ｇ スミテツクスレンジアクセリレータ×−80（住
友化学社製） ……30ｇ スミテツクスソフナーＬ ……15ｇ 水 ……１ (5) 原布および(3)で得られた改質布および(4)で得
られた改質＋架橋布の３点について防シワ性
（JISL1096.6.22B法）および洗濯後のしわ
（JISL1096.6.23タンブル乾燥法）について試験
した。 ＜結果＞
は、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、ベ
リリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウ
ム、ストロンチウム等のアルカリ金属あるいはア
ルカリ土類金属の水酸化物等を用いることができ
る。 以下実施例によりさらに詳細な説明とする。 実施例 １ (1) 目付け約100ｇのポリエステル65％、綿35％
より成る混紡編布を水酸化ナトリウムおよび炭
酸水素ナトリウム各々10％溶解した水溶液中に
浸漬し、マングルにより80％に絞り、アルカリ
処理布を得た。以下第１図に記載の装置を用い
て実施した。 (2) (1)で得られたアルカリ処理布をドラム８に取
り付け、反応槽６を密栓し、バルブＤを開いて
約50mmHgまで減圧した後、バルブＤを閉じた。 (3) バルブＡを開き、予め100℃に加熱された試
薬槽４よりガス化したｐ−トルエンスルホニル
クロリドの高濃度ガスを反応槽６内に注入し、
約５秒後バルブＡを閉じた。 (4) バルブＣを開け、100℃の飽和水蒸気を反応
槽６に注入し、６内の圧力が1.2Kg／cm2を示し
たところでバルブＣを閉じ３分間放置した。 (5) その後、バルブＤを開いて排気し、さらに真
空ポンプにて約50mmHgまで減圧し、バルブＤ
を閉じた。 (6) 次にバルブＢを開け、試薬槽３よりガス化し
たＰ−トルエンスルホニルクロリドを反応槽６
に注入し、約５秒後バルブＢを閉じた。 (7) 続いてバルブＣを開け、100℃の飽和水蒸気
を反応槽６に満たし、反応槽内の圧力が約1.2
Kg／cm2を示したところでバルブＣを閉じ約５分
間放置した。 (8) その後、バルブＤを開けて排気し、さらに真
空ポンプを用いて約50mmHgまで減圧した。 (9) さらに(3)から(8)までの一連の操作を５回繰返
して改質布を得た。 (10) (9)で得られた改質布を十分洗浄し乾燥した。 (11) 次に60ｇ／m2の片面スターチコート紙に下記
組成のインキによりグラビア印刷して転写紙を
得た。 ＜インキ＞ スミカロンレツドＥ−FBL（原末） （住友化学社製） ……10部 エチルセルロース Ｎ−７ （ハーキユリーズ社製） ……９部 界面活性剤 ……１部 イソプロピルアルコール ……40部 エタノール ……40部 (12) (10)なる改質布に(11)なる転写紙を重ね合わせ、
温度195℃、圧力300ｇ／cm2、時間40秒の条件に
て加熱、加圧して転写捺染を行つたところ、ポ
リエステル部、木綿部同一赤色の濃度ある捺染
布を得ることができた。 尚、JISに基づく洗濯堅牢度（Ａ−２）法に
て測定したところ５級であり、堅牢なる捺染布
であつた。 実施例 ２ (1) 目付け約100ｇの綿100％ブロード布を、水酸
化ナトリウムおよび炭酸水素ナトリウム各々５
％溶解した水溶液中に浸漬し、マングルにより
80％に絞り、アルカリ処理布を得た。 以下第１図に記載の装置を用いて実施した。 (2) (1)で得られたアルカリ処理布をドラム８に取
り付け、反応槽６を密栓し、バルブＤを開いて
約50mmHgまで減圧した後にバルブＤを閉じた。 (3) 実施例１で記載の(3)〜(7)までの操作を行な
い、その後バルブＤを開け排気した後にサンプ
ルを取り出し、十分洗浄し乾燥した。 (4) (3)で得られた改質布を下記組成の溶液に浸漬
し、マングルにて80％に絞り、その後、ピンテ
ンターオーブンにて100℃で前乾燥し、さらに
150℃で３分間キユアリングし、十分洗浄し乾
燥した。 ＜液組成＞ スミテツクスレンジNS−16（住友化学社製）
……100ｇ スミテツクスレンジアクセリレータ×−80（住
友化学社製） ……30ｇ スミテツクスソフナーＬ ……15ｇ 水 ……１ (5) 原布および(3)で得られた改質布および(4)で得
られた改質＋架橋布の３点について防シワ性
（JISL1096.6.22B法）および洗濯後のしわ
（JISL1096.6.23タンブル乾燥法）について試験
した。 ＜結果＞
【表】
以上の如く、改質だけでもイージーケアー性は
得られるが、さらに一般的架橋処理を施す事によ
り一層高いイージーケアー性が得られた。
得られるが、さらに一般的架橋処理を施す事によ
り一層高いイージーケアー性が得られた。
図面は本発明の実施例を示し、第１図はその説
明図である。 １……温度計、２……オイルバス、３，４……
試薬（酸塩化物）槽、５……試薬（酸塩化物）、
６……反応槽、７……巻取り状の繊維（布又は
糸）、８……網目状の穴を有するドラム、９……
安全弁、１０……水蒸気、１１……温度計、１２
……圧力計、１３……真空ポンプに連結、Ａ，
Ｂ，Ｃ，Ｄ……バルブ、なお、３，４の試薬槽か
ら６の反応槽間のパイプおよび反応槽はすべて加
熱、保温可能である。
明図である。 １……温度計、２……オイルバス、３，４……
試薬（酸塩化物）槽、５……試薬（酸塩化物）、
６……反応槽、７……巻取り状の繊維（布又は
糸）、８……網目状の穴を有するドラム、９……
安全弁、１０……水蒸気、１１……温度計、１２
……圧力計、１３……真空ポンプに連結、Ａ，
Ｂ，Ｃ，Ｄ……バルブ、なお、３，４の試薬槽か
ら６の反応槽間のパイプおよび反応槽はすべて加
熱、保温可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セルロース繊維構造物及びセルロース繊維と
合成繊維の混合構造物を化学改質する方法に於て
かかる構造物を予めアルカリ剤で処理した後に、
密閉可能な系内に保持し、系内を適度に減圧して
下記する構造を有する化合物（以後、改質剤と記
す）を気体状態で系内に先の繊維構造物の一方の
側から注入し、その後、水蒸気を同じく系内に注
入して一定時間保ち、その後系内を排気し減圧し
た後、さらに改質剤を気体状態で系内に繊維構造
物の他方の側から注入し、次いで水蒸気を同じく
系内に注入して一定時間保持する操作を１サイク
ルとして必要に応じてこの操作を繰返すことを特
徴とするセルロース繊維含有構造物の化学改質方
法。 【式】（ただし、ＸはＨ、NO2、 CH3 SO2Clを意味する）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56010460A JPS57128268A (en) | 1981-01-27 | 1981-01-27 | Chemical modification of cellulose fiber containing structure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56010460A JPS57128268A (en) | 1981-01-27 | 1981-01-27 | Chemical modification of cellulose fiber containing structure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57128268A JPS57128268A (en) | 1982-08-09 |
| JPS6339709B2 true JPS6339709B2 (ja) | 1988-08-08 |
Family
ID=11750741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56010460A Granted JPS57128268A (en) | 1981-01-27 | 1981-01-27 | Chemical modification of cellulose fiber containing structure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57128268A (ja) |
-
1981
- 1981-01-27 JP JP56010460A patent/JPS57128268A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57128268A (en) | 1982-08-09 |
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