JPS645874B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリフエノール類、樹脂類およびワ
ツクス類を含まず、そして５ないし50％までに
（タバコ芳香油がそれから得られるタバコに対し
て）減少したニコチン含量を有し、そして使用さ
れた原料タバコに特有のタバコの香りを有する透
明なタバコ芳香油である新規な生成物に関する。
更に、本発明は、タバコ抽出物から透明なタバコ
芳香油を分離する方法およびその用途に関する。

タバコ製品を製造する場合には、タバコに芳香
を付与（加香）することが重要な役割を演ずる。
芳香性の強いタバコまたはタバコ屑から特定のタ
バコに特有なタバコ芳香油を、一部または全部、
同じ産地の別の芳香性の弱いタバコに添加するた
めに単離しようとする試みは、従来不成功に終つ
た。何故ならば、樹脂類およびワツクス類を含ま
ずそして減少されたニコチン含量を有する無水の
（透明な）タバコ芳香油を単離することは不可能
であることが立証されたからである。

ドイツ特許出願公開第2128779号明細書には、
エルオトロープ列（eluotropic series）において
トリクロルエチレンと酢酸エチルとの間に位置す
る１種またはそれ以上の溶剤によつてタバコを抽
出しそして得られた抽出物から110ないし180℃の
熱処理によつて芳香前駆物を活性化することを特
徴とする、タバコから芳香物質を単離しそして芳
香前駆物を変換する方法が記載されている。この
方法によつて得られる芳香生成物は、ワツクス様
の樹脂状物質であり、そして出発生成物のすべて
のワツクス類および樹脂類ならびにポリフエノー
ル類およびほとんど全部のニコチンを含有する。

ドイツ特許出願公開第2142205号明細書には、
タバコからニコチンを選択的にかつ芳香を保持し
つつ抽出する方法において、第一段階で乾燥した
タバコから臨界点以上の乾燥したガス（例えば
CO₂）で処理することによつて芳香を取出し、次
いで、容器Ｄ内で析出するニコチンが湿潤CO₂を
使用する第二段階において容器Ａ内でタバコから
抽出されるまで、分離容器Ｂ内に一時的に貯蔵さ
れることを特徴とする方法が記載されている。第
三段階においては、容器Ｂ内に存在する芳香物質
は、例えば臨界点以上のCO₂によつて溶解され、
容器Ａに戻され、そしてそこでタバコ上に析出す
る。

上記の方法は、タバコ芳香の取得および利用に
関して費用がかさみしかも低効率である。何故な
らば、第一段階において得られる生成物が樹脂類
およびワツクス類から分離されうる透明な液体の
タバコ芳香油ではなくて、出発生成物のほとんど
すべての望ましくないワツクス類および樹脂類な
らびに望ましくないポリフエノール類を含有する
ペースト状物であるからである。その上、これら
のワツクス状ならびに樹脂状物質は、処理される
べきタバコの再芳香性化における均一な分布およ
び芳香の転移を妨げる。ポリフエノール類は、と
りわけ煙の香りを損なうという欠点がある。

ドイツ特許出願公開第2844781号明細書には、
例えばCO₂93モル％＋エタノール７モル％または
CO₂94モル％＋ブタン６モル％のような２成分か
らなる溶剤を使用することによつて、植物性およ
び動物性物質を抽出処理する方法、なかんずくタ
バコの加工方法が記載されている。この２相混合
物の目的は、例えば、有機溶剤抽出において形成
された付加物および処理された物質の変化を避け
ることである。CO₂のみを用いて臨界以上の圧力
条件下に操作する場合には、適度の抽出を達成す
るためには150バール以上の圧力を必要とする。
ドイツ特許出願公開第2844781号による方法によ
つて、抽出のために使用されるCO₂の同判剤とし
て、例えばある量のアルコール性溶剤を添加する
ことによつて上記の欠点を避けることができる。

この方法は、ドイツ特許出願公開第2142205号
による方法と同様に、芳香性物質を僅かしか含有
しないが抽出に使用されたタバコのすべてのワツ
クスおよび樹脂留分ならびに望ましくないポリフ
エノールを含有するペースト状物質のみを中間生
成物として製出する。

公知の方法のいずれにおいても、使用された特
定の原料タバコに特有のタバコの香りを有するタ
バコ抽出物またはタバコの芳香を得ることはでき
ない。

本発明の一つの目的は、出発生成物のほとんど
すべての芳香物質を定性的にまた定量的に含有
し、樹脂類、ワツクス類およびポリフエノール類
を含まず、そしてそのニコチン含量が−出発生成
物に比較して−著して減少せしめられている透明
でかつ無水のタバコ芳香油を得ることである。

この目的は、特許請求の範囲に規定された方法
によつて解決される。

タバコを有機溶剤で抽出するための、あるいは
タバコを、例えば、CO₂のような臨界点以上のガ
スで抽出するための公知の方法は、常に、原料物
質のほとんどすべての樹脂類およびワツクス類な
らびにポリフエノール類を含有するペースト状の
芳香生成物のみを製出するので、有機溶剤または
これらの溶剤相互のあるいは二酸化炭素との混合
物を用いる一次抽出およびCO₂を用いる後続の二
次抽出によつて、透明なタバコ芳香油と芳香性化
合物を含まない固体の樹脂／ワツクス混合物とに
容易に分離されうる２相の樹脂／芳香油混合物が
製出されるということは驚くべきことである。

本発明を以下に更に詳細に説明する。

本発明においてタバコとは、発酵せしめられた
タバコの葉、葉柄、茎、粉ならびにタバコ屑を意
味するものとする。

本発明の意味におけるタバコ一次抽出物とは、
通常の有機溶剤、特にベンゼン、トルエン、メタ
ノール、エタノール、ｎ−プロパノール、酢酸メ
チルエチル、ジエチルエーテル、アセトン、ｎ−
プロパン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、石油
エーテル、ジクロルメタンまたはトリクロルメタ
ンまたはこれらの溶剤の混合物を用いて調製され
た抽出物である。本発明の意味における一次抽出
物はまたCO₂抽出物、すなわち溶剤としてCO₂を
使用して調製された抽出物である。

本発明の意味における吸着剤は、あらゆる常用
の吸着剤、特に活性炭、アルミナ、酸化マグネシ
ウム、ケイ酸アルミニウムナトリウム、漂白土、
ベントナイト、シリカゲル、ケイソウ土、ゼオラ
イト系モレキユラーシーブおよび類似物である。

本発明の意味におけるタバコ芳香油は、常温に
おいて極めて透明でありそして樹脂類およびワツ
クス類ならびにポリフエノール類を含まず、かつ
タバコ抽出物がそれから由来するタバコに対して
５ないし50％までに（特に10ないし40％までに）
減少したニコチン含量を有し、そして濃度95重量
％のエタノール（エタノール95重量％を含有す
る）を添加したときに濁りも沈澱物も生じない。
タバコ芳香性の油状液体である。

本発明に従つて使用されるタバコ一次抽出物の
調製は、詳細にはタバコを前記の溶剤のうちの１
種または（有機溶剤の場合）溶剤混合物の中に抽
出することにある。

好ましくは、上記の溶剤のうちの１種（好まし
くはCO₂、ｎ−ヘキサンまたはジクロルメタン）
３ないし30重量部を用いて前粉砕されたタバコ１
重量部が抽出される。存在する抽出装置の効率に
存在して、一次抽出は、少くとも10分間そして多
くとも10時間、好ましくは１ないし５時間の間実
施される。

もし有機溶剤が使用されるならば、一次抽出は
常圧の条件下に行なわれる。

もし一次抽出においてCO₂が使用されるなら
ば、抽出容器および分離容器内の圧力および温度
条件および抽出時間およびCO₂流量は、（一段階）
二次抽出に関連して後記するところに等しい。

これらの溶剤を用いる処理における溶解されな
い残留物は、分離され、そして溶剤含有抽出物
は、シロツプ状の溶剤不含タバコ抽出物が得られ
るまでに蒸発によつて濃縮される。もし有機溶剤
が使用されるならば、蒸発は、好ましくは減圧下
に、特に好ましくは約15mmHgにおいて行なわれ
る。CO₂が使用される場合には、蒸発は、分離容
器内で、すでに述べたように、（一段階の）二次
抽出について以下に述べる圧力および温度条件下
に行なわれる。

このようにして得られたタバコ一次抽出物は、
なかんずく、ポリフエノール、樹脂／ワツクスお
よびニコチンを含有し、そして本発明者が見出し
たように、次の二次抽出（CO₂を用いる）にとつ
て特に好適な容易に得られる形態で存在する。

得られたタバコ一次抽出物は、次に本発明によ
れば抽出物と吸着剤との間に均一な分布が存在す
るようになるまで、吸着剤と十分に混合される。
この工程に特に好適な吸着剤は、ケイ酸アルミニ
ウムナトリウム、ベントナイト、酸化マグネシウ
ムおよびゼオライト系モレキユラーシーブであ
る。抽出物の吸着剤に対する混合比は、変えるこ
とができ、そして抽出物のコンシステンシー、吸
着剤の密度および粒度ならびに混合の結果得られ
る所望のコンシステンシーに適合するように調整
することができる。一般に１：0.1ないし１：10
の抽出物対吸着剤の混合比が適当であり、１：
0.3ないし１：６の抽出物対吸着剤の混合比を有
する粉末状抽出物が好ましい。

抽出物／吸着剤の混合物は、１：0.1の割合を
下回つてはならない。何故ならば、本発明に従つ
て使用される吸着剤は、CO₂を用いる次の二次抽
出（抽出容器内の）における芳香性物質の溶解お
よび樹脂およびワツクスから容易に分離されうる
透明な無水のタバコ芳香油の分離に対して重大な
影響を与えるからである。

１：10より大なる混合比は、なおタバコ芳香油
の良好な溶解および分離をもたらすけれども、よ
り大きな圧力容器の容積を受入れなければならな
い。

一次抽出物と吸着剤との混合物は、本発明によ
れば、第一圧力容器（抽出容器）、好ましくは高
圧容器内で、CO₂を用いて一定の圧力および温度
条件下に、すべての芳香性物質が上記抽出容器に
後続された第二の圧力容器（分離容器）内で樹脂
およびワツクスから容易に分離されうる油状液体
として存在するようになるまで処理する。

本発明の方法によるCO₂を用いるこの二次抽出
は、抽出物／吸着剤の混合物を抽出するために使
用されるCO₂を、圧力および温度に関して臨界点
以上に（＞73バールおよび＞31.3℃）または圧力
および温度に関して臨界点以下に（＜73バールお
よび＜31.3℃）または圧力に関して臨界点以上
（＞73バール）および温度に関して臨界的以下
（＜31.3℃）に保つことによつて達成される。

圧力および温度に関して臨界点を超える条件下
で操作する場合に、85ないし250バールの圧力お
よび＋35℃ないし＋90℃の温度が好ましく選択さ
れる。臨界点以下の圧力および臨界点以下の温度
範囲において操作する場合には、25ないし70バー
ルの圧力および＋５℃ないし＋25℃の温度が好ま
しい。臨界点を超える圧力および臨界点以下の温
度範囲において操作する場合には、85ないし200
バールの圧力および＋10℃ないし＋30℃の温度が
好ましい。

最終生成物（二次抽出物）中に特に低いニコチ
ン含量を望むならば（例えば一次抽出に使用され
たタバコに関して５ないし10％）、低温度におけ
る付加的なCO₂抽出工程を特許請求の範囲に規定
された一次抽出と規定された二次抽出との間に挿
入することができる。

この目的で、 (a) 抽出容器内における−25℃ないし＋５℃の温
度および約20ないし25バールの圧力下のCO₂に
よる第１抽出段階、および、 (b) 次いで上記抽出容器内の圧力および温度を25
バール以上および５℃以上に上昇せしめるCO₂
による第二抽出段階において実施することが好
ましい。

上記のCO₂による第１抽出段階において、分離
容器は、臨界点以下の圧力および温度条件の下で
放圧されるが、その際、分離容器内での（ニコチ
ンの）分離を約＋15℃ないし＋30℃の温度および
約２ないし15バールの圧力において行うことが好
ましい。0.5ないし２時間、好ましくは約１時間
の抽出時間、および５ないし50Kg／hr、好ましく
は10ないし30Kg／hrのCO₂流量がこの工程では十
分である。驚くべきことには、この中間に挿入さ
れたCO₂抽出工程においては、一次抽出物／吸着
剤混合物からほとんどもつぱらニコチンおよびそ
の他の副次的アルカロイド（ただし例えば芳香物
質、樹脂類、ワツクス類、ポリフエノール類その
他のそのようなそれ自体CO₂可溶性の他の成分は
除く）のみが溶出しそして分離容器内で沈殿す
る。得られたニコチンは、CO₂による次の二次抽
出（芳香抽出）が始まる前に分離容器から除去さ
れる。

特許請求の範囲に規定されているような本発明
による方法においては、特に二次抽出において
は、膨張容器（分離容器）内の分離条件は、本発
明に従つて単離される生成物の品質および量にと
つて臨界的である。膨張圧力および膨張温度は、
有利にはCO₂の臨界点以下の範囲内（臨界点以下
の圧力／臨界点以下の温度）である。45ないし65
バールの圧力および15ないし30℃の温度が好まし
く、約50ないし55バールの圧力および20ないし25
℃の温度が特に好ましい。膨張容器内の分離は、
好ましくは、抽出容器内の圧力および温度条件に
関して同時に圧力および温度を低下せしめて行な
われる。

抽出容器を貫流するCO₂の量および貫流処理の
時間の長さもまた本発明による方法にとつて重要
である。0.5ないし８時間、好ましくは１ないし
５時間そして殊に好ましくは２ないし４時間の全
処理時間が有利であり、また未処理のタバコ１Kg
に関して0.3ないし35Kg／時間、好ましくは３な
いし30Kg／時間そして殊に好ましくは５ないし15
Kg／時間総CO₂流量が有利である。

すでに上述したように、抽出容器内の圧力およ
び温度、分離容器内の圧力および温度、抽出時間
およびCO₂流量のような（１段階）二次抽出につ
いて上に示したCO₂抽出の諸条件は、一次抽出に
おいてCO₂が溶媒として使用されるならば、一次
抽出にも妥当する。従つて、これらのパラメータ
ーを一次抽出の場合にもう一度特に列挙する必要
はない。

本発明による方法においては、二次抽出の終了
後に膨張容器から取出す際に、すでに２相として
存在する固体／油の混合物が得られる。簡単な
過によつて、この混合物をポリフエノールを含ま
ずそしてニコチン含量の著しく減少した透明なか
つ無水のタバコ芳香油と比較的ニコチン含量の高
い固体の樹脂／ワツクス混合物とに分離すること
ができる。

本発明によつて単離されたタバコ芳香油のもう
一つの特別な特徴は、それが使用された特定の原
料タバコに特有のタバコの香りを有することであ
る。この特性は、存在するいかなるタバコ抽出物
からも明らかに区別せしめる。何故ならば、特定
の原料タバコの特有の香りを調製することは、従
来のいかなるタバコ抽出物を用いても不可能であ
つたからである。本発明によつて単離されたタバ
コ抽出物のこの特徴によつて、その物理的組成
は、公知技術に比較して全く新規なものであると
考えられる。

同時に芳香物質、ポリフエノール、ニコチン、
樹脂、ワツクスおよびその他の物質を含有する生
成物（タバコ二次抽出物）から出発して、本発明
によつて初めて、透明な無水の油としてのタバコ
芳香物の分離および取得が、簡単に実施できる手
段で、そして特に効果的な結果をもつて達成され
る。この方法それ自体も得られた生成物も従来技
術において記載も示唆もなされていない。

本発明に従つて得られた生成物においては、二
次抽出が終つた後に、著しく減少せしめられたニ
コチン含量を有しそしてポリフエノール、樹脂お
よびワツクスを含有しない、容易に分離されうる
タバコ芳香油の透明な層および一次抽出物のニコ
チンの大部分を含む樹脂／ワツクス層が、膨張容
器から取出されるということは、顕著なそして驚
くべきことである。

本発明による方法における一次抽出によつて単
離されるタバコ成分が、粉末状の吸着剤との混合
物および次の二次抽出（CO₂による）において、
それらの粘度および溶解度および分離特性に関し
て、例えばタバコ葉の一次抽出（CO₂一次抽出）
のみを受けた同じ成分とは、全く異なつた挙動を
示すことは、驚くべきことであつた。

この事実は、本発明によつて任意に挿入される
特に効果的なニコチン抽出（場合によつては中間
に挿入される抽出工程）の場合に非常に明白であ
る。すなわち、従前の知見によれば、ニコチンお
よびポリフエノールは、例えばタバコ葉から、水
分の存在においてのみCO₂を用いて抽出されるだ
けである。しかしながら、本発明による方法にお
いては、いずれの工程においても水分を添加しま
たは使用しないにもかかわらず、ほとんど全部の
ニコチンが本発明によつて調製された一次抽出物
から溶出されそして分離容器内に沈殿する。この
新たな知見は、また（所望ならば）ほとんど純粋
なニコチンが、一次抽出物／吸着剤混合物から−
25℃ないし＋５℃の温度において（乾燥）CO₂抽
出によつて選択的に抽出されるという本発明によ
る別法をもたらす。

更に驚くべきことは、本発明によつて調製され
た生成物の収量および純度ならびにその喫香味を
改善する効果である。

タバコの芳香油については特に従来あまり知ら
れていなかつた。従来の方法で単離された芳香油
は、水蒸気蒸留によつて実験室規模においてのみ
調製された。得られた油は、例えばカミツレ、ウ
イキヨウ、ハツカ、吉草およびアミルアルコール
のような、おそらく加工品の形成によつて惹起さ
れる多数の外からの臭いを伴なつていた。この種
のタバコ油の収量は、約0.1ないし0.2％であつ
た。

すでに述べたように、これらのタバコ油と本発
明によつて単離されそして使用された特定の原料
タバコに特有の純粋な香りを有するタバコ芳香油
との間には明らかな相違がある。すなわち、例え
ば、ハバナタバコから単離された芳香油は、ハバ
ナタバコの香りがあり、一方ケンタツキータバコ
から得られた芳香油は、ケンタツキータバコの香
りがある。同様に、ヴアージニア、トルコまたは
バーレータバコから単離された芳香油は、それぞ
れ特定の種類のタバコに特有の純粋な香りを有す
る。従来技術とは明らかに異なるこの特別な特徴
のゆえに、本発明に従つて単離されたタバコ芳香
油は、その物質組成において従来技術による生成
物に比較して全く新規なものであるということが
できる。

本発明による方法によつて単離されたタバコ芳
香油は、外来の香りを含まず、ポリフエノール、
樹脂およびワツクスを含有せず、使用されたタバ
コ葉に関して５ないし50％という減少せしめられ
たニコチン含量を有しそして0.8ないし2.5％の収
量（無水の油）で得られる。

タバコの加香の効果に関して、本発明に従つ
て、例えばハバナタバコから単離された生成物
は、50ppmですでに公知の水蒸気蒸留によつてハ
バナタバコから単離された芳香生成物約250ppm
と同じ芳香の効果および強さを有する。

本発明の対象は、更にタバコまたはタバコ製品
の加香に本発明によつて得られたタバコ芳香油を
使用することであり、その際この加香は、タバコ
に直接適用するのみならず、また多孔性の担体物
質またはタバコ接着剤に加香することによつて行
なうことができる。

タバコに直接適用する場合には、本発明による
タバコ芳香油は、ソース（ケーシング）によつて
芳香の弱いタバコまたは再生タバコの加香のみな
らずまた“トツプフレーバー”として使用するの
にも適している。

加香のもう一つの方法は、タバコまたはタバコ
製品と接触する多孔性の担体物質の上にタバコ芳
香油を適用することに存する。そのような多孔性
担体物質は、例えば、紙または粘土の断片、ダミ
ー、内部包装材料（例えばボール箱、袋その他類
似物）の形で存在する。

本発明によるタバコ芳香油の使用による加香の
もう一つの実施態様として、タバコ製造用の接着
剤への添加もまた挙げるべきである。そのための
例は、タバコ製造用に通常使用される接着剤、例
えば葉巻の外巻葉、両切タバコの紙その他のため
の接着剤である。

本発明によつて得られたタバコ芳香油によつ
て、タバコの製造の際に或いは起るかも知れない
変動（品質の相違あるいは煙の香りの相違）に決
定的に影響を与える。

タバコまたはタバコ製品の加香に使用されるタ
バコ芳香油の量は、タバコの性質および所望の加
香に応じて変動する。例えば、ハバナタバコから
本発明によつて得られた芳香油の場合は、タバコ
１Kg当り好ましくは25ないし100mg、特に好まし
くは40ないし60mg、すなわち25ないし100ppm、
好ましくは40ないし60ppmのタバコ芳香油が使用
される。

本発明による生成物を用いて得られるすぐれた
効果および強さは、特に樹脂、ポリフエノールお
よびワツクスを含まないタバコ芳香油が存在する
ことによつて増大される。このタバコ芳香油のこ
の特別な性質は、従来技術に比較して特別な性質
および新規な特徴を示している。

本発明による二次抽出を実施するために特に適
した装置を以下に記載する（添付図面参照）。

液体CO₂が臨界点以下の圧力および温度の状態
でタンク１から取出される。熱交換器２によつて
CO₂は、所望の臨界的以下または臨界点以上の温
度に調節され、そして高圧ポンプ３によつて所望
の臨界的以上または臨界的以下の圧力が得られ
る。流量計１６を通つてCO₂は、抽出容器４に達
し、そこで一次抽出物と吸着剤とからなる混合物
の抽出が行なわれる。抽出容器４への生成物の装
入および取出しは、それぞれの抽出の後に頂部開
口部の開放および閉鎖によつて断続的に行なわれ
る。抽出容器内の圧力は、圧力弁１４によつて定
められる。溶解したタバコ内容物を含有する液状
ないし流体状のCO₂は、蝶形弁６を介して圧力調
節弁８（＝放圧弁）に導かれ、そして熱交換器９
を経て放圧容器１０に導入される。CO₂中に溶解
されたタバコ内容物の分離は、圧力調節弁８によ
つて開始され、そして熱交換器９での温度の低下
によつて支えられる。抽出されたタバコ成分は、
膨張容器１０内で透明なタバコ芳香油とワツクス
状の樹脂状ニコチン生成物とに分離され、これら
は弁１７を介して連続的に、あるいは抽出が終了
した後に容器１０を開放することによつて除去さ
れる。各々の抽出の終りに装置の抽出側もまた弁
５を開放することによつても放圧される。抽出の
間、膨張容器１０から出たCO₂は、導管１１を経
て再循環される。装置の制御は、手動によりまた
は電気式制御装置１２を用いて行なわれ、この制
御装置への入力として熱電対１３によつて測定さ
れた抽出容器４内の温度、圧力計１４および１５
で測定された圧力、圧力容器４および１０から出
るCO₂の流れおよび流量計７で測定された流量が
用いられる。これらの測定値に依存して、圧力調
節弁８および熱交換器９内の冷却が調整される。

一次抽出の溶剤としてCO₂が使用される場合に
は、図面に図示されそして説明された装置がこの
際にも使用される。

以下の例は、本発明を制限することなく説明す
るものである。

ニコチンの測定は、分光分析法によりクーン
（H.Kuhn）の方法として知られる方法（「食品化
学ハンドブツク」第６巻（1970年）第321−325
（“Handbuck der Lebensmittelchemie”Bd.、
（1970）Seiten321bis325）参照）に従つて行なわ
れる。

例 １ ハバナタバコ1000ｇ（水含量：6.5％、ニコチ
ン含量：1.27％）をブレードミルで粉砕し、そし
てジクロルメタン10中で徹底的に抽出し、溶剤
を15mmHgの減圧下で蒸発させる。

溶剤を含まない暗色のシロツプ状のジクロルメ
タン抽出物（１次抽出物）75ｇが得られ、このも
のを〓和機でケイ酸アルミニウムナトリウム
（Na−Alゼオライト）90ｇと十分に混合する
（混合比：１：1.2）。

この混合物を230バールの圧力および65℃の温
度に保たれた密閉された高圧抽出容器内でCO₂を
用いて120分間処理した。放圧側の圧力は、50バ
ール、温度は24℃であつた。

CO₂の流量は、６Kg／hrである。

実験が終了した時に、膨張容器から２相混合物
40.1ｇが取出され、簡単な過によつて透明な油
状のタバコ芳香油22.5ｇと樹脂／ワツクスの沈殿
物17.6ｇとに分離された。

透明な無水のタバコ芳香油の収量は、使用され
たタバコの2.25％であつた。ニコチン含量は、
19.22％であり、これはタバコ中に存在するニコ
チンに関して35％であつた。

樹脂／ワツクス沈殿物の収量は、1.76％であ
り、ニコチン含量は、43％（絶対値）、すなわち
タバコ中に存在したニコチンに関して60％であつ
た。

得られたタバコ芳香油は、樹脂およびワツクス
を含有せず、濃度95％のエタノールを添加しても
沈殿も濁りも生じなかつた。

例 ２ ケンタツキータバコ（水含量：8.0％、ニコチ
ン含量：1.7％）1000ｇをカツテイングミルで粉
砕し、CO₂高圧抽出装置（図面参照）中で、溶剤
としてCO₂を用いて抽出する。

抽出条件： 抽出容器の圧力：250バール 抽出容器内の温度：40℃ 膨張容器内の圧力：55バール 膨張容器内の温度：22℃ 処理時間：３時間 CO₂の流量：８Kg／hr 抽出の終了後、褐色の固いペースト状物（一次
抽出物）70ｇが膨張容器から取出され、ベントナ
イト140ｇと十分に混合される。

この混合物を例１に記載した条件と同じ条件で
CO₂を用いて二次抽出にかける。

二次抽出の終了した後に、膨張容器から２相混
合物38ｇが取出され、高圧過（過圧力５バー
ル）によつて樹脂／ワツクス混合物29ｇと透明な
タバコ芳香油９ｇとに分離された。

得られたタバコ芳香油は、樹脂、ワツクスおよ
びポリフエノールを含まず、そしてケンタツキー
タバコに特有の香りを有していた。濃度95％のエ
タノールを添加しても濁りは全く生じなかつた。

例 ３ バーレータバコ（水含量：７％、ニコチン含
量：2.85％）1000ｇをブレードミルで粉砕し、ｎ
−ヘキサン６中で徹底的に抽出し、使用した溶
剤を20mmHgの減圧下で残留物がないように蒸発
せしめた。

溶剤を含有しない暗色のシロツプ状の一次抽出
物65ｇを得、このものを酸化マグネシウム260ｇ
と十分に混合した（混合比：１：４）。

この混合物を次に密閉された高圧抽出容器内で
中間に接続されたCO₂抽出工程にかけ、その次に
はじめて二次抽出にかけた： 第１段階： CO₂抽出温度：−17℃ CO₂抽出圧力：20バール 膨張容器内の温度：＋18℃ 膨張容器内の圧力：８バール 処理時間：40分間 CO₂の流量は、25Kg／hrである。

上記処理時間が経過した後に、ほとんど無色
の、無臭の油25ｇが膨張容器から取出された。こ
の油のニコチン含量は、94.1％（絶対値）であ
り、すなわちこれはタバコ中に存在したニコチン
に関して82.5％であつた。

第２段階（二次抽出）： なお抽出容器内に存在する同じ物質を、下記の
ように圧力および温度を高くして更に処理した： CO₂抽出温度：＋15℃ CO₂抽出圧力：60バール 膨張容器内の温度：＋20℃ 膨張容器内の圧力：50バール 第２段階の処理時間：200分間 CO₂の流量は、15Kg／hrであつた。

上記処理時間が経過した後に、２相混合物29.7
ｇが取出され、単純な過により透明なタバコ芳
香油15.5ｇと樹脂／ワツクス沈殿物14.2ｇとに分
離された。

透明なタバコ芳香油の収量は、使用されたタバ
コの1.55％であり、ニコチン含量は、9.55％（絶
対値）、すなわちタバコ中に存在したニコチンに
関して5.2％であつた。単離されたタバコ芳香油
は、樹脂およびワツクスを含まず、また濃度95重
量％のエタノールを添加しても沈殿も濁りも生じ
なかつた。

例 ４ トルコタバコ（イズミール（Izmir））（水含
量：7.2％、ニコチン含量：1.45％）1000ｇを石
油エーテル８中で徹底的に抽出し、溶剤15mm
Hgの減圧下に残留物がなくなるまで蒸発せしめ
る。

溶剤を含有しない暗色のシロツプ状一次抽出物
58ｇが得られ、これをケイソウ土23.2ｇと十分に
混合した（混合比：１：0.4）。この混合物を密閉
した高圧容器中で180バールの圧力および＋20℃
の温度においてCO₂を用いて180分間処理した。

放圧側の圧力は、50バールであり、温度は＋20
℃であつた。CO₂の流量は、10Kg／hrである。

実験が終了した時に、膨張容器から２相混合物
20ｇが取出され、このものは、簡単な過により
透明なタバコ芳香油12ｇと樹脂／ワツクス沈殿物
８ｇとに分離された。

透明なタバコ芳香油の収量は、使用されたタバ
コの1.2％であり、そしてニコチン含量は、23.2
％（絶対値）、すなわちタバコ中に存在したニコ
チンに関して31.5％である。

単離されたタバコ芳香油は、樹脂およびワツク
スを含まず、また濃度95％のエタノールを添加し
ても沈殿も濁りも生じなかつた。

例 ５ 本発明に従つて単離されたタバコ芳香油の結果
は、下記のように示された： 濃度95重量％のエタノール中で濁りを生じなか
つた透明なタバコ芳香油0.14％が、公知の水蒸気
蒸留法を用いて使用されたものと同じハバナタバ
コから得られた。この芳香油のニコチン含量は０
％であつた。

結果を評価するために、１つの実験（実験Ａ）
においては、予め脱香されたタバコ１Kg宛に、エ
タノール溶液中の上記芳香油200mgを噴霧し、そ
してもう一つの実験（実験Ｂ）においては、同様
に250mgを噴霧した。もう一つの実験（実験Ｃ）
においては、同様に250mgを噴霧した。もう一つ
の実験（実験Ｃ）においては、本発明に従つて例
１と同様にして単離されそしてエタノールの溶液
中に溶解されたタバコ芳香油50mgが予め脱香され
たタバコ１Kgに噴霧された。

官能検査においては下記の結果が得られた： 実験Ａのタバコ： これは、その芳香の強さが目立つて低く、ま
た全体の芳香に対してその煙の香りがあまり強
くなかつた。

実験Ｂのタバコ： これは、芳香において多少強いが、他の香り
を伴なつており、また煙の香りに好ましくない
焦げによる鋭さが認められた。

実験Ｃのタバコ： これは、他の香りを含まない、強く純粋なま
ろやかな芳香を有し、そして煙の香りにおいて
強くうまさをかきたてるものがあつた。タバコ
Ｃは明らかに好ましく、そして加香用として最
も適している。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明による方法を実施するための装
置の一例を示すものである。 上記の図中、主要部分を参照数字をもつて示せ
ば下記のとおりである：１……液状CO₂タンク、
２……熱交換器、３……高圧ポンプ、４……抽出
容器、５……弁、６……蝶形弁、７……流量計、
８……圧力調節弁、９……熱交換器、１０……膨
張容器、１１……導管、１２……制御装置、１３
……熱電対、１４，１５……圧力計、１６……流
量計、１７……弁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶剤を用いて得られる一次抽出物としてのタ
   バコ抽出物を吸着剤と混合し、この混合物を密閉
   圧力容器である抽出容器内でCO₂を用いる二次抽
   出にかけ、そして第二の密閉圧力容器である分離
   容器内で臨界点以下の圧力および温度の条件下に
   放圧することにより、樹脂およびワツクスから容
   易に分離することができ、そして低下されたニコ
   チン含量を有する透明なタバコ芳香油を単離する
   ことを特徴とする、タバコ抽出物からタバコ芳香
   油を取得する方法。 ２ 一次抽出物を調製するための溶剤として、ベ
   ンゼン、トルエン、メタノール、エタノール、ｎ
   −プロパノール、メチルエチルアセテート、ジエ
   チルエーテル、アセトン、プロパン、ｎ−ヘキサ
   ン、シクロヘキサン、石油エーテル、ジクロルメ
   タン、トリクロルメタン、またはこれらの溶剤の
   混合物または二酸化炭素を使用する特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ３ 二次抽出の際の吸着剤として酸化マグネシウ
   ム、活性炭、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニ
   ウムナトリウム、漂白土、ベントナイト、シリカ
   ゲル、ケイソウ土またはゼオライト系モレキユラ
   ーシーブを使用する、特許請求の範囲第１項また
   は第２項に記載の方法。 ４ １：0.1ないし１：10の一次抽出物：吸着剤
   の混合比を使用する、特許請求の範囲第１項〜第
   ３項のいずれか１項に記載の方法。 ５ 抽出容器内のCO₂による二次抽出を、臨界点
   を超える圧力および温度の条件下、臨界点以下25
   バールまでの圧力および臨界点以下＋５℃までの
   温度の条件下、または臨界点以上の圧力および臨
   界点以下の温度の条件下のいずれかで行なう、特
   許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記
   載の方法。 ６ そのニコチン含量が一次抽出前のタバコ葉の
   ニコチン含量の５ないし50％になるまでニコチン
   が減少されているタバコ芳香油が得られる、特許
   請求の範囲第１項〜第５項のいずれか１項に記載
   の方法。 ７ タバコ芳香油中のニコチン含量を一次抽出前
   のタバコ葉のニコチン含量の５ないし10％になる
   まで減少させるために、CO₂による二次抽出を次
   の２段階： ａ 抽出容器内における−25℃ないし＋５℃の温
   度および約20ないし25バールの圧力下のCO₂に
   よる第１抽出段階、および、 ｂ 次いで上記抽出容器内の圧力および温度を25
   バール以上および５℃以上に上昇せしめる第２
   抽出段階、 において行なう、特許請求の範囲第１項〜第６項
   のいずれか１項に記載の方法。 ８ CO₂による二次抽出を0.5ないし８時間行な
   う、特許請求の範囲第１項〜第７項のいずれか１
   項に記載の方法。 ９ 二次抽出において、タバコ抽出物が得られる
   タバコ１Kgに対して0.3ないし35Kg／hrの割合で
   CO₂を使用する、特許請求の範囲第１項〜第８項
   のいずれか１項に記載の方法。 １０ 分離容器内での二次抽出の際に得られた生
   成物を濾過により一方では樹脂およびワツクスに
   そして他方では透明なタバコ芳香油に分離する、
   特許請求の範囲第１項〜第９項のいずれか１項に
   記載の方法。