JPS645928B2 - - Google Patents
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- JPS645928B2 JPS645928B2 JP60005272A JP527285A JPS645928B2 JP S645928 B2 JPS645928 B2 JP S645928B2 JP 60005272 A JP60005272 A JP 60005272A JP 527285 A JP527285 A JP 527285A JP S645928 B2 JPS645928 B2 JP S645928B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
- C10M175/0008—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning with the use of adsorbentia
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- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Compressor (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、真空ポンプに対して有害なガスを吸
引する真空ポンプのオイル中に、有害ガス、腐食
性および摩耗性不純分が蓄積して、使用出来なく
なつたオイルの再生方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、真空ポンプに対して有害なガスを吸引し
て減圧度を保持しなければならない、例えば半導
体産業などにおいては、真空ポンプオイルの劣化
が早く、また、比較的高価なオイルを使用してい
るため、廃オイルの再生は重要な技術課題となつ
ている。 特にAlドライエツチング用ロータリー真空ポ
ンプでは、吸引した有害ガスの溶解、或いは
AlCl3等の微粒子、酸分、水分、オイル分解物等
の蓄積により比較的短時間で所定の真空度が保持
出来なくなり、頻繁に真空ポンプの整備を行うと
ともに、オイルを交換しなければならない。新し
いオイルと交換した廃オイルは、通常、処理業者
によつて再生が行なわれているが、これには上記
有害ガスその他が含有されており、再生が困難と
云われている。事実、処理業者による再生は、処
理費が高く、処理に時間を要するため、真空ポン
プオイルの保有量が増大し、特に、処理オイルの
粘度が高過ぎたり、オイル分解物の除去が不充分
である等、再生オイルの品質が安定しない欠点が
あつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記の事情に鑑み、処理業者の手をわ
ずらわすことなく、廃オイルが発生する場所にお
いて、品質が安定して容易に再生することが出来
る真空ポンプ廃オイルの再生方法を提供すること
を目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記問題点を解決するためになされた
もので、その要旨は、真空ポンプ廃オイルを40〜
80℃に加熱、保持しながら、不活性ガスを送入し
て溶存する有害ガスを除去し、この有害ガスを含
有する不活性ガスを吸着剤と接触させて有害ガス
を吸着除去した後放出し、次いで有害ガスを除去
した真空ポンプ廃オイルを、無定形シリカアルミ
ナと、ケイソウ土、ゼオライト或いはシリカゲル
から選ばれた少なくとも１種よりなる清浄剤に接
触させ、微粒子、酸分、水分、オイル分解物等、
有外ガス以外の不純分を除去する真空ポンプ廃オ
イルの再生方法にある。 〔発明の具体的構成および作用〕 以下本発明に係る真空ポンプ廃オイルの再生方
法を図面を参照して説明する。 第１図は、本発明の方法を実施する装置の一例
を示すもので、図中符号１は放散槽である。放散
槽１の上部には、廃オイルを放散槽１に注入する
注入管２および気体導出管３が取付けられてい
る。上記注入管２には、バルブ２ａが取付けら
れ、また気体導出管３は、有害ガス吸着筒４に接
続されている。この有害ガス吸着筒４には活性
炭、シリカゲル、ゼオライト等の吸着剤４ａが充
填されている。また、上記放散槽１の内底部に
は、充填されている廃オイル５内にN2等の不活
性ガスを吹込む不活性ガス吹込管６が設けられ、
この吹込管６のやや上部には、充填されている廃
オイル５を加熱し、所定温度に保持するヒータ７
が設けられている。また放散槽１の底部には、有
害ガスを除去した廃オイル５を、ダイヤフラム定
量ポンプ８ａを介して抜出し、清浄筒９に送る抜
出管８が取付けられている。上記清浄筒９には、
無定形シリカアルミナ、（例えば日揮化学製、商
品名N633、HN等）Ａ等と、ケイソウ土、ゼオ
ライト或いはシリカゲルから選ばれた少なくとも
１種Ｂを混合した清浄剤Ｃが充填されている。 清浄剤ＣのＡとＢとの混合割合は、Ａが多い方
がＣの固化が発生せず、Ａ／Ｂ＝1wt／1wt〜
3wt／1wtが好ましい。 上記装置を用いて真空ポンプより抜出した廃オ
イルを再生するには、先ず廃オイルをバルブ２ａ
を開き、放散槽１に注入管２を介して注入し、バ
ルブ２ａを閉じる。この場合廃オイルの注入量
は、放散槽１の容量の1/2程度が好ましい。あま
り多いと、後述する不活性ガスを導入してバブル
させる際飛末同伴が発生する。 次いでヒータ７により昇温し、40〜80℃、好ま
しくは、50〜60℃に保持しながら、不活性ガス吹
込管６より不活性ガスを導入し、廃オイル中にバ
ブルさせる。有害ガスは不活性ガスによつて追出
され、不活性ガスとともに気体導出管３により有
害ガス吸着筒４に導かれ、吸着剤４ａによつて吸
着除去され、不活性ガスは、排気ダクト等に放出
される。 上記真空ポンプオイルとしてはフオンブリン、
シリコン油等が使され、例えばフオンブリンの動
粘度は、20℃：250cst、40℃：70〜80cst、80
℃：20cstである。したがつて、上記廃オイルの
温度が40℃より低いと、オイルの粘度の低下とオ
イルに対する有害ガスの溶解度の低下が充分でな
く有害ガスの不活性ガス中への移行が遅くなり、
また、80℃以上では、不活性ガス中に混入するオ
イルベーパの量が増大する。また、有害ガス除去
には必ずしも不活性ガスを必要としないが、空気
等ではオイルの劣化を促進する問題が発生し、導
入ガス量が多いと、オイルミストを同伴して、オ
イルの損失となり、さらに吸着剤４ａを劣化させ
る。有害ガスとしては、それぞれの場合によつて
種々なものがあるが、例えばAlドライエツチン
グにおいては、BCl3、SiCl4、Cl2、CCl4、HCl等
塩素形のものである。 有害ガスを除去した廃オイル５は、ダイヤフラ
ムポンプ８ａにより所定の流速で抜出管８を介し
て清浄筒９に送られ、清浄剤Ｃと接触される。清
浄剤Ｃは、オイル内に含有される酸分、水分、
1μm以上の劣化物よりなる微粒子、オイル分解物
等よりなる不純分を同時に除去するので、清浄筒
９を通過した再生オイル１０は、上記不純分を含
有しない。 上記装置の各部の規模は、再生するオイルの
量、および含有される不純分によつて適宜選択さ
れ、また、有害ガス吸着筒４、清浄筒９は、一般
に行なわれているような、着脱自在なカートリツ
ジ方式を採用することによりワンタツチで行なう
ことが出来るので、人手を要せず、真空ポンプを
使用している現場で廃オイルを再生することが出
来る。さらに、本発明の方法は、廃オイルの量が
増加した場合には、連続処理する装置とすること
が出来る。 〔実施例 １〜３〕 ３の放散筒に、Alドライエツチングに使用
したフオンブリン廃オイル1.5を入れてバルブ
を閉じ加熱し、50〜60℃に保持しながら不活性ガ
ス吹込管よりN2を２／minの流速で導入し、
有害ガスをストリツピングした。この有害ガスを
含有したN2を活性炭：100ml或いはゼオライト
100ml充填した20mmφ×300mmＬの有害ガス吸着筒
に通し、通過したN2中のBCl3、Cl2をガスクロマ
トクラフにより測定した結果いずれも1ppmvol以
下であつた。 次いで有害ガスを除去した廃オイルを、種々な
清浄剤130mlを充填した20mmφ×400mmＬの清浄筒
に１〜２ml／minの流速で通し、通過したオイル
中の不純分を測定した。 不純分の測定方法は次の方法による。酸分は
Cl-、BCl3等であるがHCl換算値で示し、水分は
カールフイツシヤー法、オイル分解物は液体クロ
マトクラフ法で行なつた。また、微粒子の測定
は、JIS−KD102の工業排水試験法中の懸融物質
試験に準じ、0.45μmのメンブランフイルターで
濾過し、重量差によつて求めた。その際のオイル
の洗浄および溶媒としてはフロン113を使用した。
また、有害ガスは、N2で追出し、N2中の有害ガ
ス濃度はガスクロマトグラフで測定した。 試験に使用した廃オイルは、Alドライエツチ
ングに200時間使用したロータリーポンプのオイ
ルで、その不純分濃度を第１表に示した。また、
この廃オイルを再生処理した実施例の結果を第２
表に示した。
引する真空ポンプのオイル中に、有害ガス、腐食
性および摩耗性不純分が蓄積して、使用出来なく
なつたオイルの再生方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、真空ポンプに対して有害なガスを吸引し
て減圧度を保持しなければならない、例えば半導
体産業などにおいては、真空ポンプオイルの劣化
が早く、また、比較的高価なオイルを使用してい
るため、廃オイルの再生は重要な技術課題となつ
ている。 特にAlドライエツチング用ロータリー真空ポ
ンプでは、吸引した有害ガスの溶解、或いは
AlCl3等の微粒子、酸分、水分、オイル分解物等
の蓄積により比較的短時間で所定の真空度が保持
出来なくなり、頻繁に真空ポンプの整備を行うと
ともに、オイルを交換しなければならない。新し
いオイルと交換した廃オイルは、通常、処理業者
によつて再生が行なわれているが、これには上記
有害ガスその他が含有されており、再生が困難と
云われている。事実、処理業者による再生は、処
理費が高く、処理に時間を要するため、真空ポン
プオイルの保有量が増大し、特に、処理オイルの
粘度が高過ぎたり、オイル分解物の除去が不充分
である等、再生オイルの品質が安定しない欠点が
あつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記の事情に鑑み、処理業者の手をわ
ずらわすことなく、廃オイルが発生する場所にお
いて、品質が安定して容易に再生することが出来
る真空ポンプ廃オイルの再生方法を提供すること
を目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記問題点を解決するためになされた
もので、その要旨は、真空ポンプ廃オイルを40〜
80℃に加熱、保持しながら、不活性ガスを送入し
て溶存する有害ガスを除去し、この有害ガスを含
有する不活性ガスを吸着剤と接触させて有害ガス
を吸着除去した後放出し、次いで有害ガスを除去
した真空ポンプ廃オイルを、無定形シリカアルミ
ナと、ケイソウ土、ゼオライト或いはシリカゲル
から選ばれた少なくとも１種よりなる清浄剤に接
触させ、微粒子、酸分、水分、オイル分解物等、
有外ガス以外の不純分を除去する真空ポンプ廃オ
イルの再生方法にある。 〔発明の具体的構成および作用〕 以下本発明に係る真空ポンプ廃オイルの再生方
法を図面を参照して説明する。 第１図は、本発明の方法を実施する装置の一例
を示すもので、図中符号１は放散槽である。放散
槽１の上部には、廃オイルを放散槽１に注入する
注入管２および気体導出管３が取付けられてい
る。上記注入管２には、バルブ２ａが取付けら
れ、また気体導出管３は、有害ガス吸着筒４に接
続されている。この有害ガス吸着筒４には活性
炭、シリカゲル、ゼオライト等の吸着剤４ａが充
填されている。また、上記放散槽１の内底部に
は、充填されている廃オイル５内にN2等の不活
性ガスを吹込む不活性ガス吹込管６が設けられ、
この吹込管６のやや上部には、充填されている廃
オイル５を加熱し、所定温度に保持するヒータ７
が設けられている。また放散槽１の底部には、有
害ガスを除去した廃オイル５を、ダイヤフラム定
量ポンプ８ａを介して抜出し、清浄筒９に送る抜
出管８が取付けられている。上記清浄筒９には、
無定形シリカアルミナ、（例えば日揮化学製、商
品名N633、HN等）Ａ等と、ケイソウ土、ゼオ
ライト或いはシリカゲルから選ばれた少なくとも
１種Ｂを混合した清浄剤Ｃが充填されている。 清浄剤ＣのＡとＢとの混合割合は、Ａが多い方
がＣの固化が発生せず、Ａ／Ｂ＝1wt／1wt〜
3wt／1wtが好ましい。 上記装置を用いて真空ポンプより抜出した廃オ
イルを再生するには、先ず廃オイルをバルブ２ａ
を開き、放散槽１に注入管２を介して注入し、バ
ルブ２ａを閉じる。この場合廃オイルの注入量
は、放散槽１の容量の1/2程度が好ましい。あま
り多いと、後述する不活性ガスを導入してバブル
させる際飛末同伴が発生する。 次いでヒータ７により昇温し、40〜80℃、好ま
しくは、50〜60℃に保持しながら、不活性ガス吹
込管６より不活性ガスを導入し、廃オイル中にバ
ブルさせる。有害ガスは不活性ガスによつて追出
され、不活性ガスとともに気体導出管３により有
害ガス吸着筒４に導かれ、吸着剤４ａによつて吸
着除去され、不活性ガスは、排気ダクト等に放出
される。 上記真空ポンプオイルとしてはフオンブリン、
シリコン油等が使され、例えばフオンブリンの動
粘度は、20℃：250cst、40℃：70〜80cst、80
℃：20cstである。したがつて、上記廃オイルの
温度が40℃より低いと、オイルの粘度の低下とオ
イルに対する有害ガスの溶解度の低下が充分でな
く有害ガスの不活性ガス中への移行が遅くなり、
また、80℃以上では、不活性ガス中に混入するオ
イルベーパの量が増大する。また、有害ガス除去
には必ずしも不活性ガスを必要としないが、空気
等ではオイルの劣化を促進する問題が発生し、導
入ガス量が多いと、オイルミストを同伴して、オ
イルの損失となり、さらに吸着剤４ａを劣化させ
る。有害ガスとしては、それぞれの場合によつて
種々なものがあるが、例えばAlドライエツチン
グにおいては、BCl3、SiCl4、Cl2、CCl4、HCl等
塩素形のものである。 有害ガスを除去した廃オイル５は、ダイヤフラ
ムポンプ８ａにより所定の流速で抜出管８を介し
て清浄筒９に送られ、清浄剤Ｃと接触される。清
浄剤Ｃは、オイル内に含有される酸分、水分、
1μm以上の劣化物よりなる微粒子、オイル分解物
等よりなる不純分を同時に除去するので、清浄筒
９を通過した再生オイル１０は、上記不純分を含
有しない。 上記装置の各部の規模は、再生するオイルの
量、および含有される不純分によつて適宜選択さ
れ、また、有害ガス吸着筒４、清浄筒９は、一般
に行なわれているような、着脱自在なカートリツ
ジ方式を採用することによりワンタツチで行なう
ことが出来るので、人手を要せず、真空ポンプを
使用している現場で廃オイルを再生することが出
来る。さらに、本発明の方法は、廃オイルの量が
増加した場合には、連続処理する装置とすること
が出来る。 〔実施例 １〜３〕 ３の放散筒に、Alドライエツチングに使用
したフオンブリン廃オイル1.5を入れてバルブ
を閉じ加熱し、50〜60℃に保持しながら不活性ガ
ス吹込管よりN2を２／minの流速で導入し、
有害ガスをストリツピングした。この有害ガスを
含有したN2を活性炭：100ml或いはゼオライト
100ml充填した20mmφ×300mmＬの有害ガス吸着筒
に通し、通過したN2中のBCl3、Cl2をガスクロマ
トクラフにより測定した結果いずれも1ppmvol以
下であつた。 次いで有害ガスを除去した廃オイルを、種々な
清浄剤130mlを充填した20mmφ×400mmＬの清浄筒
に１〜２ml／minの流速で通し、通過したオイル
中の不純分を測定した。 不純分の測定方法は次の方法による。酸分は
Cl-、BCl3等であるがHCl換算値で示し、水分は
カールフイツシヤー法、オイル分解物は液体クロ
マトクラフ法で行なつた。また、微粒子の測定
は、JIS−KD102の工業排水試験法中の懸融物質
試験に準じ、0.45μmのメンブランフイルターで
濾過し、重量差によつて求めた。その際のオイル
の洗浄および溶媒としてはフロン113を使用した。
また、有害ガスは、N2で追出し、N2中の有害ガ
ス濃度はガスクロマトグラフで測定した。 試験に使用した廃オイルは、Alドライエツチ
ングに200時間使用したロータリーポンプのオイ
ルで、その不純分濃度を第１表に示した。また、
この廃オイルを再生処理した実施例の結果を第２
表に示した。
【表】
以上述べた如く、本発明の方法は、簡単な装
置、操作により廃オイル中に含まれる有害ガス、
酸分、水分、微粒子、オイル分解物が除去される
ので、オイルを使用する場所において廃オイルの
再生が可能となり、また、廃オイルの処理量に合
わせて装置の規模を選ぶことが出来、処理業者を
必要としないので、処理費の節約、オイル保有量
の減少など、その経済的効果は極めて大きい。
置、操作により廃オイル中に含まれる有害ガス、
酸分、水分、微粒子、オイル分解物が除去される
ので、オイルを使用する場所において廃オイルの
再生が可能となり、また、廃オイルの処理量に合
わせて装置の規模を選ぶことが出来、処理業者を
必要としないので、処理費の節約、オイル保有量
の減少など、その経済的効果は極めて大きい。
第１図は本発明の方法を実施する装置の一例を
示す図である。 １……放散槽、２……注入管、２ａ……バル
ブ、３……気体導出管、４……有害ガス吸着筒、
４ａ……吸着剤、５……廃オイル、６……不活性
ガス吹込管、７……ヒータ、８……抜出管、８ａ
……ダイヤフラム定量ポンプ、９……清浄筒、１
０……再生オイル、Ａ……無定形シリカアルミ
ナ、Ｂ……ケイソウ土、ゼオライト、シリカゲル
中の少なくとも１種、Ｃ……清浄剤。
示す図である。 １……放散槽、２……注入管、２ａ……バル
ブ、３……気体導出管、４……有害ガス吸着筒、
４ａ……吸着剤、５……廃オイル、６……不活性
ガス吹込管、７……ヒータ、８……抜出管、８ａ
……ダイヤフラム定量ポンプ、９……清浄筒、１
０……再生オイル、Ａ……無定形シリカアルミ
ナ、Ｂ……ケイソウ土、ゼオライト、シリカゲル
中の少なくとも１種、Ｃ……清浄剤。
Claims (1)
- １ 真空ポンプ廃オイルを40〜80℃に加熱、保持
しながら、不活性ガスを送入して溶存する有害ガ
スを除去し、この有害ガスを含有する不活性ガス
を吸着剤と接触させて有害ガスを吸着除去した後
放出し、次いで有害ガスを除去した真空ポンプ廃
オイルを、無定形シリカアルミナと、ケイソウ
土、ゼオライト或いはシリカゲルから選ばれた少
なくとも１種よりなる清浄剤に接触させ、微粒
子、酸分、水分、オイル分解物等、有害ガス以外
の不純分を除去することを特徴とする真空ポンプ
廃オイルの再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60005272A JPS61164609A (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 真空ポンプ廃オイルの再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60005272A JPS61164609A (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 真空ポンプ廃オイルの再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61164609A JPS61164609A (ja) | 1986-07-25 |
| JPS645928B2 true JPS645928B2 (ja) | 1989-02-01 |
Family
ID=11606593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60005272A Granted JPS61164609A (ja) | 1985-01-16 | 1985-01-16 | 真空ポンプ廃オイルの再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61164609A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1985
- 1985-01-16 JP JP60005272A patent/JPS61164609A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61164609A (ja) | 1986-07-25 |
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