JPS649246B2 - - Google Patents
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- JPS649246B2 JPS649246B2 JP56121203A JP12120381A JPS649246B2 JP S649246 B2 JPS649246 B2 JP S649246B2 JP 56121203 A JP56121203 A JP 56121203A JP 12120381 A JP12120381 A JP 12120381A JP S649246 B2 JPS649246 B2 JP S649246B2
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- cobalt
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Description
本発明は、改良されたコバルト含有磁性酸化鉄
の製造方法に関する。本発明方法により得られる
酸化鉄から誘導された酸化鉄粉末を用いて製作し
たテープは、保磁力、角形比、配向性、シヤープ
な保磁力分布などの良好な磁気特性を有する。 磁性酸化鉄をコバルト化合物で被覆することに
より、高い保磁力の磁性酸化鉄を得ることが知ら
れているが、近年さらに高度の磁気特性を有する
ものが要求され、その製法の改良が求められてい
る。 コバルト化合物を被覆した磁性酸化鉄の最大の
欠点は保磁力分布が広いことである。本発明者等
はこの原因が被覆の不均一さにあること考え、被
覆の均一化について種々検討を重ね、磁性酸化鉄
粒子の表面のきわめて近くでコバルト塩を中和
し、一方粒子から離れたところには余分のコバル
ト化合物等を存在させない方法を試みたところ、
高度の磁気特性を有するものが得られることを見
い出した。 すなわち、本発明は磁性酸化鉄粉末を、少くと
もコバルト塩を含む金属塩水溶液に懸濁させ、該
懸濁スラリー１mm以下の液滴の状態でアルカリ水
溶液中へ供給し、該磁性酸化鉄粒子の表面に少く
ともコバルト化合物を含む金属化合物を被着する
ことを特徴とする、コバルト含有磁性酸化鉄の製
造方法である。 本発明方法においては、まず磁性酸化鉄を少く
ともコバルト塩を含む金属塩水溶液中に懸濁させ
る。用いる磁性酸化鉄としては、γ―Fe2O3、
Fe3O4或はγ―Fe2O3を滴宜の手段、たとえば水
素などの還元性気体中で部分還元して得られたベ
ルトライド化合物などがあげられる。コバルト塩
としてはコバルトの無機酸塩或は有機酸塩、例え
ば硫酸コバルト、塩化コバルト、酢酸コバルトな
どを用いる。コバルト以外の金属塩としては、第
一鉄塩、第一マンガン塩、亜鉛塩など、例えば硫
酸第一鉄、硫酸第一マンガン、硫酸亜鉛、塩化第
一鉄、塩化第一マンガン、塩化亜鉛などが挙げら
れる。この懸濁液のスラリー濃度は通常20〜200
ｇ／であり、望ましくは50〜100ｇ／である。
懸濁液中でのコバルト塩及びコバルト以外の金属
塩の酸化鉄100重量部に対する添加割合は一概に
は規定できないが、通常コバルト塩単独の場合は
１〜10重量部であり、コバルト塩と第一鉄塩を組
合せる場合は前者を１〜10重量部、後者を１〜20
重量部とするのがよい。またコバルト塩及び第一
鉄塩に対し、第一マンガン塩、亜鉛塩などさらに
組合せる場合は、前述の所定割合のものにそれぞ
れさらに１〜20重量部追加することができる。 本方法では、通常の操作とは逆に、この懸濁液
をアルカリ水溶液に添加して、中和反応させる。
アルカリとしては、アルカリ金属或はアルカリ土
類金属の水酸化物、酸化物、或は炭酸塩などが使
用され、具体的には例えば水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、酸化ナトリウム、炭化カルシウム
などがあげられる。アルカリ水溶液中のアルカリ
は通常、前記コバルト等の金属塩を中和する化学
当量以上の量を用いるのがよく、所望の量アルカ
リを水に溶解し水溶液を調製する。 前記懸濁液を微細に分割された状態で前記アル
カリ水溶液中に供給する。このような手段によつ
て、懸濁液中の金属塩は速かにアルカリと反応
し、かつその反応は磁性酸化鉄粒子の表面のごく
近くのみで起ることになり、生成する金属化合物
沈澱が粒子表面に良好に被着されるものと推測さ
れる。従つて、懸濁液は、アルカリ水溶液中に入
つて直ちに中和反応が完了する程度に、微細に分
割された状態で導入する。 具体的な懸濁液の供給方法としては、例えばス
プレー、回転デイスク、シヤワーなどを利用して
アルカリ水溶液の液面上から液滴を供給する方
式、多数の小ノズルや小孔からアルカリ水溶液中
へ細流を導入する方式、或はそれらと回転デイス
ク、撹拌機などとの組合せ方式などがある。いず
れにしても約１mm以下の液滴或は細流にして供給
する。工業的にはスプレー方式で0.5mm以下、望
ましくは0.05mm以下の液滴として供給するのが望
ましい。 このような方法で懸濁液をアルカリ水溶液中へ
供給すると、懸濁液中のコバルト塩或は他の金属
塩はアルカリと接触して金属化合物、例えば水酸
化物、酸化物、オキシ水酸化物、炭酸塩などに変
化し、酸化鉄の表面に被着される。 なお、磁性酸化鉄にコバルト及び第一鉄を被着
したものが従来から知られているが、通常の方法
では、先にコバルト処理を行ない、次いで第一鉄
処理を行なうのがよく、両者を同時に処理すると
望ましい結果が得られにくい欠点があつた。とこ
ろが本発明方法においては、コバルト塩と第一鉄
塩とを同時に処理して十分に良好な磁気特性を有
する磁性酸化鉄が得られる。このようにして得ら
れる反応液に、通常のろ過、水洗、乾燥を行な
い、さらに通常の熱処理、例えば非酸化性雰囲気
中或は酸化性雰囲気中で150〜300℃の温度におい
て熱処理することにより、コバルト含有磁性酸化
鉄粉末が得られる。本発明方法において、第一鉄
塩を用いる場合は上記の熱処理を非酸化性雰囲気
中で行なうのが好ましい。 本発明方法において、得られるコバルト含有磁
性酸化鉄の磁気特性が改良される理由については
充分明らかでないが、下記の事柄に起因している
ものと推察される。従来提案されている方法に
は、例えば(イ)磁性酸化鉄を金属塩水溶液中に分散
させ、この分散液にアルカリ水溶液を加える方
法、(ロ)金属塩水溶液にアルカリ水溶液を加え、こ
れに磁性酸化鉄を加える方法、(ハ)磁性酸化鉄を予
めアルカリ水溶液中に分散させ、この分散液に金
属塩水溶液を加える方法などがあり、これらの方
法では中和により生成した金属化合物等と磁性酸
化物とが必ずしも近接して存在しないため、被着
が充分に行なわれる個所と不充分である個所とを
生じ、均一な被着が行なわれにくいと推察され
る。一方、本発明方法では磁性酸化鉄を金属塩水
溶液中に懸濁させ、この懸濁液を微細に分割され
た状態でアルカリ水溶液中に供給されるため、金
属塩とアルカリとの中和により生成する金属化合
物は、きわめて近傍に存在する磁性酸化鉄に即座
に被着され、また酸化鉄粒子から離れた余分の金
属化合物が存在しないことから、ほぼ均一に近い
被着が可能であり、このような均一被着が磁性酸
化鉄の磁気特性の改良に結びついたものと推察さ
れる。 以下に実施例及び比較例によつて本発明を説明
する。 実施例 １ 9.2ｇ／の略酸コバルト水溶液中へγ―Fe2O3
（Hc；410Oe、軸比；１：７）を100ｇ／の濃
度になるように添加し、撹拌して懸濁液を調製し
た（懸濁液Ａと称する）。別に、4.7ｇ／の水酸
化ナトリウム水溶液を調製した（アルカリ水溶液
Ａと称する）。 反応容器に前記アルカリ水溶液A15を入れ、
撹拌しながら90℃に昇温し、90℃に予熱した前記
懸濁液A10を、２時間にわたつて、ハローコー
ン・スプレーノズルを通して液面上より噴霧し
た。懸濁液Ａは25μ程度の大きさの液滴としてア
ルカリ水溶液中に供給された。供給終了後、反応
液を90℃で３時間保持した。 反応液をろ過、水洗、乾燥（60℃、24時間）後
乾燥物の保磁力を通常の方法で測定したところ、
580エルステツドであつた。 この乾燥物を窒素気流中200℃で１時間処理し、
冷却してコバルト含有磁性酸化鉄粉末Ａ（Co／酸
化鉄；3.5％）得た。 比較例 １ 反応容器に前記アルカリ水溶液A15を入れ、
90℃に昇温し、この中へ90℃に予熱した前記懸濁
液A10を直径１mmの供給管から２分間にわたつ
て供給した。懸濁液は大きさ４mm前後の液滴でア
ルカリ液中に供給された。供給終了後、反応液を
90℃で３時間保持した。この反応液を前記実施例
１の場合と同様にして乾燥物を得た。このものの
保磁力は510エルステツドであつた。さらに実施
例１の場合と同様にし加熱処理して、コバルト含
有磁性酸化鉄粉末Ｂ（Co／酸化鉄；3.4％）を得
た。 比較例 ２ 反応容器に懸濁液Ａを入れ、アルカリ水溶液Ａ
を噴霧供給する以外は前記比較例１の場合と同様
にして、乾燥物を得た。このものの保磁力は515
エルステツドであつた。さらに前例と同様にし
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｃ（Co／酸化
鉄；3.5％）を得た。 前記実施例１並びに比較例１及び２で得られた
それぞれの粉末Ａ〜Ｃについて、下記の配合割合
に従つて配合し、充分混練して、磁性塗料を製造
した。 (1) コバルト含有磁性酸化鉄粉末 100重量部 (2) 塩ビー酢ビ共重合樹脂 15重量部 (3) ポリウレタン樹脂 10重量部 (4) ラウリン酸 0.8重量部 (5) パラフイン 0.4重量部 (6) トルエン／MIBK混合溶剤 130重量部 各々の磁性塗料を、ポリエチレンフイルムに通
常の方法により塗布し、配向処理、乾燥して、
8μの膜厚を有する磁気記録体を得た。これら磁
気記録体について、通常の方法により、保磁力
（Hc）、角形比（Bγ／Bm）及び配向性（OR）を
測定し、第１表の結果を得た。
の製造方法に関する。本発明方法により得られる
酸化鉄から誘導された酸化鉄粉末を用いて製作し
たテープは、保磁力、角形比、配向性、シヤープ
な保磁力分布などの良好な磁気特性を有する。 磁性酸化鉄をコバルト化合物で被覆することに
より、高い保磁力の磁性酸化鉄を得ることが知ら
れているが、近年さらに高度の磁気特性を有する
ものが要求され、その製法の改良が求められてい
る。 コバルト化合物を被覆した磁性酸化鉄の最大の
欠点は保磁力分布が広いことである。本発明者等
はこの原因が被覆の不均一さにあること考え、被
覆の均一化について種々検討を重ね、磁性酸化鉄
粒子の表面のきわめて近くでコバルト塩を中和
し、一方粒子から離れたところには余分のコバル
ト化合物等を存在させない方法を試みたところ、
高度の磁気特性を有するものが得られることを見
い出した。 すなわち、本発明は磁性酸化鉄粉末を、少くと
もコバルト塩を含む金属塩水溶液に懸濁させ、該
懸濁スラリー１mm以下の液滴の状態でアルカリ水
溶液中へ供給し、該磁性酸化鉄粒子の表面に少く
ともコバルト化合物を含む金属化合物を被着する
ことを特徴とする、コバルト含有磁性酸化鉄の製
造方法である。 本発明方法においては、まず磁性酸化鉄を少く
ともコバルト塩を含む金属塩水溶液中に懸濁させ
る。用いる磁性酸化鉄としては、γ―Fe2O3、
Fe3O4或はγ―Fe2O3を滴宜の手段、たとえば水
素などの還元性気体中で部分還元して得られたベ
ルトライド化合物などがあげられる。コバルト塩
としてはコバルトの無機酸塩或は有機酸塩、例え
ば硫酸コバルト、塩化コバルト、酢酸コバルトな
どを用いる。コバルト以外の金属塩としては、第
一鉄塩、第一マンガン塩、亜鉛塩など、例えば硫
酸第一鉄、硫酸第一マンガン、硫酸亜鉛、塩化第
一鉄、塩化第一マンガン、塩化亜鉛などが挙げら
れる。この懸濁液のスラリー濃度は通常20〜200
ｇ／であり、望ましくは50〜100ｇ／である。
懸濁液中でのコバルト塩及びコバルト以外の金属
塩の酸化鉄100重量部に対する添加割合は一概に
は規定できないが、通常コバルト塩単独の場合は
１〜10重量部であり、コバルト塩と第一鉄塩を組
合せる場合は前者を１〜10重量部、後者を１〜20
重量部とするのがよい。またコバルト塩及び第一
鉄塩に対し、第一マンガン塩、亜鉛塩などさらに
組合せる場合は、前述の所定割合のものにそれぞ
れさらに１〜20重量部追加することができる。 本方法では、通常の操作とは逆に、この懸濁液
をアルカリ水溶液に添加して、中和反応させる。
アルカリとしては、アルカリ金属或はアルカリ土
類金属の水酸化物、酸化物、或は炭酸塩などが使
用され、具体的には例えば水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、酸化ナトリウム、炭化カルシウム
などがあげられる。アルカリ水溶液中のアルカリ
は通常、前記コバルト等の金属塩を中和する化学
当量以上の量を用いるのがよく、所望の量アルカ
リを水に溶解し水溶液を調製する。 前記懸濁液を微細に分割された状態で前記アル
カリ水溶液中に供給する。このような手段によつ
て、懸濁液中の金属塩は速かにアルカリと反応
し、かつその反応は磁性酸化鉄粒子の表面のごく
近くのみで起ることになり、生成する金属化合物
沈澱が粒子表面に良好に被着されるものと推測さ
れる。従つて、懸濁液は、アルカリ水溶液中に入
つて直ちに中和反応が完了する程度に、微細に分
割された状態で導入する。 具体的な懸濁液の供給方法としては、例えばス
プレー、回転デイスク、シヤワーなどを利用して
アルカリ水溶液の液面上から液滴を供給する方
式、多数の小ノズルや小孔からアルカリ水溶液中
へ細流を導入する方式、或はそれらと回転デイス
ク、撹拌機などとの組合せ方式などがある。いず
れにしても約１mm以下の液滴或は細流にして供給
する。工業的にはスプレー方式で0.5mm以下、望
ましくは0.05mm以下の液滴として供給するのが望
ましい。 このような方法で懸濁液をアルカリ水溶液中へ
供給すると、懸濁液中のコバルト塩或は他の金属
塩はアルカリと接触して金属化合物、例えば水酸
化物、酸化物、オキシ水酸化物、炭酸塩などに変
化し、酸化鉄の表面に被着される。 なお、磁性酸化鉄にコバルト及び第一鉄を被着
したものが従来から知られているが、通常の方法
では、先にコバルト処理を行ない、次いで第一鉄
処理を行なうのがよく、両者を同時に処理すると
望ましい結果が得られにくい欠点があつた。とこ
ろが本発明方法においては、コバルト塩と第一鉄
塩とを同時に処理して十分に良好な磁気特性を有
する磁性酸化鉄が得られる。このようにして得ら
れる反応液に、通常のろ過、水洗、乾燥を行な
い、さらに通常の熱処理、例えば非酸化性雰囲気
中或は酸化性雰囲気中で150〜300℃の温度におい
て熱処理することにより、コバルト含有磁性酸化
鉄粉末が得られる。本発明方法において、第一鉄
塩を用いる場合は上記の熱処理を非酸化性雰囲気
中で行なうのが好ましい。 本発明方法において、得られるコバルト含有磁
性酸化鉄の磁気特性が改良される理由については
充分明らかでないが、下記の事柄に起因している
ものと推察される。従来提案されている方法に
は、例えば(イ)磁性酸化鉄を金属塩水溶液中に分散
させ、この分散液にアルカリ水溶液を加える方
法、(ロ)金属塩水溶液にアルカリ水溶液を加え、こ
れに磁性酸化鉄を加える方法、(ハ)磁性酸化鉄を予
めアルカリ水溶液中に分散させ、この分散液に金
属塩水溶液を加える方法などがあり、これらの方
法では中和により生成した金属化合物等と磁性酸
化物とが必ずしも近接して存在しないため、被着
が充分に行なわれる個所と不充分である個所とを
生じ、均一な被着が行なわれにくいと推察され
る。一方、本発明方法では磁性酸化鉄を金属塩水
溶液中に懸濁させ、この懸濁液を微細に分割され
た状態でアルカリ水溶液中に供給されるため、金
属塩とアルカリとの中和により生成する金属化合
物は、きわめて近傍に存在する磁性酸化鉄に即座
に被着され、また酸化鉄粒子から離れた余分の金
属化合物が存在しないことから、ほぼ均一に近い
被着が可能であり、このような均一被着が磁性酸
化鉄の磁気特性の改良に結びついたものと推察さ
れる。 以下に実施例及び比較例によつて本発明を説明
する。 実施例 １ 9.2ｇ／の略酸コバルト水溶液中へγ―Fe2O3
（Hc；410Oe、軸比；１：７）を100ｇ／の濃
度になるように添加し、撹拌して懸濁液を調製し
た（懸濁液Ａと称する）。別に、4.7ｇ／の水酸
化ナトリウム水溶液を調製した（アルカリ水溶液
Ａと称する）。 反応容器に前記アルカリ水溶液A15を入れ、
撹拌しながら90℃に昇温し、90℃に予熱した前記
懸濁液A10を、２時間にわたつて、ハローコー
ン・スプレーノズルを通して液面上より噴霧し
た。懸濁液Ａは25μ程度の大きさの液滴としてア
ルカリ水溶液中に供給された。供給終了後、反応
液を90℃で３時間保持した。 反応液をろ過、水洗、乾燥（60℃、24時間）後
乾燥物の保磁力を通常の方法で測定したところ、
580エルステツドであつた。 この乾燥物を窒素気流中200℃で１時間処理し、
冷却してコバルト含有磁性酸化鉄粉末Ａ（Co／酸
化鉄；3.5％）得た。 比較例 １ 反応容器に前記アルカリ水溶液A15を入れ、
90℃に昇温し、この中へ90℃に予熱した前記懸濁
液A10を直径１mmの供給管から２分間にわたつ
て供給した。懸濁液は大きさ４mm前後の液滴でア
ルカリ液中に供給された。供給終了後、反応液を
90℃で３時間保持した。この反応液を前記実施例
１の場合と同様にして乾燥物を得た。このものの
保磁力は510エルステツドであつた。さらに実施
例１の場合と同様にし加熱処理して、コバルト含
有磁性酸化鉄粉末Ｂ（Co／酸化鉄；3.4％）を得
た。 比較例 ２ 反応容器に懸濁液Ａを入れ、アルカリ水溶液Ａ
を噴霧供給する以外は前記比較例１の場合と同様
にして、乾燥物を得た。このものの保磁力は515
エルステツドであつた。さらに前例と同様にし
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｃ（Co／酸化
鉄；3.5％）を得た。 前記実施例１並びに比較例１及び２で得られた
それぞれの粉末Ａ〜Ｃについて、下記の配合割合
に従つて配合し、充分混練して、磁性塗料を製造
した。 (1) コバルト含有磁性酸化鉄粉末 100重量部 (2) 塩ビー酢ビ共重合樹脂 15重量部 (3) ポリウレタン樹脂 10重量部 (4) ラウリン酸 0.8重量部 (5) パラフイン 0.4重量部 (6) トルエン／MIBK混合溶剤 130重量部 各々の磁性塗料を、ポリエチレンフイルムに通
常の方法により塗布し、配向処理、乾燥して、
8μの膜厚を有する磁気記録体を得た。これら磁
気記録体について、通常の方法により、保磁力
（Hc）、角形比（Bγ／Bm）及び配向性（OR）を
測定し、第１表の結果を得た。
【表】
実施例 ４
9.2ｇ／の硫酸コバルト及び19ｇ／の硫酸
第一鉄を含む水溶液中へ、γ―Fe2O3（Hc；
410Oe、軸比；１：７）を100ｇ／の濃度にな
るように添加し、撹拌して懸濁液を調製した（懸
濁液Ｂと称する）別に11.3ｇ／の水酸化ナトリ
ウム水溶液を調製した（アルカリ水溶液Ｂと称す
る。）。 実施例１の場合と同様にして、前記懸濁液Ｂを
２時間にわたつて前記アルカリ水溶液Ｂ中に噴霧
供給し、乾燥物（保磁力は590エルステツド）を
経て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｄ（Co／酸化
鉄；3.2％）を得た。 実施例 ３ 懸濁液Ｂをアルカリ水溶液Ｂ中に噴霧するとき
の温度及び噴霧終了後の保持温度を室温（27℃）
に代える以外は、実施例１及び２の場合と同様に
して、乾燥物（保持力は570エルステツド）を経
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｅ（Co／酸化
鉄；3.1％）を得た。 比較例 ３ 反応容器に前記アルカリ水溶液B15を入れ、
この中へ前記懸濁液B10を、直径１mmの供給管
から、室温で２分間にわたつて供給した（液滴の
大きさは４mm前後）。実施例１〜３の場合と同様
にして、乾燥物（保磁力は560エルステツド）を
経てコバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｆ（Co／酸化
鉄；3.2％）を得た。 比較例 ４ 反応容器に懸濁液Ｂを入れ、アルカリ水溶液Ｂ
を噴霧供給する以外は前記実施例３の場合と同様
にして、乾燥物（保持力は528エルステツド）を
経て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｇ（Co／酸化
鉄；3.2％）を得た。 前記実施例２及び３並びに比較例３及び４で得
られた粉末Ｄ〜Ｇについて前記実施例１の場合と
同様にして磁気記録体を調製し、通常の方法によ
り、保磁力（Hc）、角形比（Bγ／Bm）及び配向
性（OR）を測定し、第２表の結果を得た。
第一鉄を含む水溶液中へ、γ―Fe2O3（Hc；
410Oe、軸比；１：７）を100ｇ／の濃度にな
るように添加し、撹拌して懸濁液を調製した（懸
濁液Ｂと称する）別に11.3ｇ／の水酸化ナトリ
ウム水溶液を調製した（アルカリ水溶液Ｂと称す
る。）。 実施例１の場合と同様にして、前記懸濁液Ｂを
２時間にわたつて前記アルカリ水溶液Ｂ中に噴霧
供給し、乾燥物（保磁力は590エルステツド）を
経て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｄ（Co／酸化
鉄；3.2％）を得た。 実施例 ３ 懸濁液Ｂをアルカリ水溶液Ｂ中に噴霧するとき
の温度及び噴霧終了後の保持温度を室温（27℃）
に代える以外は、実施例１及び２の場合と同様に
して、乾燥物（保持力は570エルステツド）を経
て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｅ（Co／酸化
鉄；3.1％）を得た。 比較例 ３ 反応容器に前記アルカリ水溶液B15を入れ、
この中へ前記懸濁液B10を、直径１mmの供給管
から、室温で２分間にわたつて供給した（液滴の
大きさは４mm前後）。実施例１〜３の場合と同様
にして、乾燥物（保磁力は560エルステツド）を
経てコバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｆ（Co／酸化
鉄；3.2％）を得た。 比較例 ４ 反応容器に懸濁液Ｂを入れ、アルカリ水溶液Ｂ
を噴霧供給する以外は前記実施例３の場合と同様
にして、乾燥物（保持力は528エルステツド）を
経て、コバルト含有磁性酸化鉄粉末Ｇ（Co／酸化
鉄；3.2％）を得た。 前記実施例２及び３並びに比較例３及び４で得
られた粉末Ｄ〜Ｇについて前記実施例１の場合と
同様にして磁気記録体を調製し、通常の方法によ
り、保磁力（Hc）、角形比（Bγ／Bm）及び配向
性（OR）を測定し、第２表の結果を得た。
【表】
また、上記磁性酸化鉄粉末Ｅ及びＦを用いた磁
気記録体について、下記の方法により異方性磁界
分布を測定した結果を図に示す。これから明らか
なように、本発明方法でつくられた磁性酸化鉄Ｅ
を用いた場合（実線で示す）は、Ｆを用いた場合
（点線で示す）に比較して、保持力分布、特に高
保磁力側での分布の広がりが少く、シヤープな保
磁力分布を有するものであることがわかる。 異方性磁界分布の測定： 振動型磁力計（東英工業製、VSM―３型）を
使用し、テープの配向方向に10キロエルステツド
の磁場をかけ、次いで磁場をＯにもどし、最初の
磁界方向から直角方向の残留磁化σγ1を測定する。
次に最初の磁界方向から10゜回転し、100エルステ
ツドの磁場をかけ、磁場をＯにもどし、再び最初
の磁界方向から直角方向のσγ2を測定する。この
ように10゜方向に磁場をかけては最初の磁界方向
から直角方向のσγmを測定する操作を100エルス
テツド間隔で10キロエルステツドまで繰り返す。
σγnの各測定値からσγn―１を減じてΣ〔σγo―
σγo-1〕を求める。各σγ2―σγ1、σγ3―σγ2、
σγ4―
σγ3、……σγo―σγo-1をΣ〔σγo―σγo-1〕で
除し、
この値を、対応する印加磁場によつて磁化反転し
た粒子の容積％とする。 実施例 ４ 9.5ｇ／の硫酸コバルト水溶液10中へFe3O4
（Hc；430Oe、軸比；１：７）１Kgを添加し、撹
拌して懸濁液を調製し、別に4.8ｇ／の水酸化
ナトリウム水溶液15を調製した。 前記実施例３の場合と同様にして、乾燥物（保
持力は555エルステツド）を経てコバルト含有磁
性酸化鉄粉末（Co／酸化鉄；3.5％）を得た。同
様にして磁気記録体を調製し、得られた磁気記録
体について、通常の方法によりそれぞれの磁気特
性を測定し、保磁力（Hc）607エルステツド、角
形比（Bγ／Bm）0.82及び配向性（OR）1.9の結
果を得た。
気記録体について、下記の方法により異方性磁界
分布を測定した結果を図に示す。これから明らか
なように、本発明方法でつくられた磁性酸化鉄Ｅ
を用いた場合（実線で示す）は、Ｆを用いた場合
（点線で示す）に比較して、保持力分布、特に高
保磁力側での分布の広がりが少く、シヤープな保
磁力分布を有するものであることがわかる。 異方性磁界分布の測定： 振動型磁力計（東英工業製、VSM―３型）を
使用し、テープの配向方向に10キロエルステツド
の磁場をかけ、次いで磁場をＯにもどし、最初の
磁界方向から直角方向の残留磁化σγ1を測定する。
次に最初の磁界方向から10゜回転し、100エルステ
ツドの磁場をかけ、磁場をＯにもどし、再び最初
の磁界方向から直角方向のσγ2を測定する。この
ように10゜方向に磁場をかけては最初の磁界方向
から直角方向のσγmを測定する操作を100エルス
テツド間隔で10キロエルステツドまで繰り返す。
σγnの各測定値からσγn―１を減じてΣ〔σγo―
σγo-1〕を求める。各σγ2―σγ1、σγ3―σγ2、
σγ4―
σγ3、……σγo―σγo-1をΣ〔σγo―σγo-1〕で
除し、
この値を、対応する印加磁場によつて磁化反転し
た粒子の容積％とする。 実施例 ４ 9.5ｇ／の硫酸コバルト水溶液10中へFe3O4
（Hc；430Oe、軸比；１：７）１Kgを添加し、撹
拌して懸濁液を調製し、別に4.8ｇ／の水酸化
ナトリウム水溶液15を調製した。 前記実施例３の場合と同様にして、乾燥物（保
持力は555エルステツド）を経てコバルト含有磁
性酸化鉄粉末（Co／酸化鉄；3.5％）を得た。同
様にして磁気記録体を調製し、得られた磁気記録
体について、通常の方法によりそれぞれの磁気特
性を測定し、保磁力（Hc）607エルステツド、角
形比（Bγ／Bm）0.82及び配向性（OR）1.9の結
果を得た。
図は、磁性酸化鉄Ｅ及びＦを用いた磁気記録体
の保磁力の分布状態である、横軸は磁場強度（キ
ロエルステツド）、縦軸は粒子の容積（％）を表
わし、実線がＥを、点線がＦを用いた磁気記録体
の測定値を示す。
の保磁力の分布状態である、横軸は磁場強度（キ
ロエルステツド）、縦軸は粒子の容積（％）を表
わし、実線がＥを、点線がＦを用いた磁気記録体
の測定値を示す。
Claims (1)
- １ 磁性酸化鉄粉末を、少くともコバルト塩を含
む金属塩水溶液に懸濁させ、該懸濁スラリーを１
mm以下の液滴の状態でアルカリ水溶液中へ供給
し、該磁性酸化鉄粒子の表面に少くともコバルト
化合物を含む金属化合物を被着することを特徴と
する、コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56121203A JPS5826035A (ja) | 1981-07-31 | 1981-07-31 | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56121203A JPS5826035A (ja) | 1981-07-31 | 1981-07-31 | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826035A JPS5826035A (ja) | 1983-02-16 |
| JPS649246B2 true JPS649246B2 (ja) | 1989-02-16 |
Family
ID=14805411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56121203A Granted JPS5826035A (ja) | 1981-07-31 | 1981-07-31 | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5826035A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0732093B2 (ja) * | 1984-02-09 | 1995-04-10 | ソニー株式会社 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉 |
| JPH0732094B2 (ja) * | 1984-04-02 | 1995-04-10 | ソニー株式会社 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2344107A1 (fr) * | 1976-03-12 | 1977-10-07 | Kodak Pathe | Oxyde ferrique aciculaire pour l'enregistrement magnetique et procede pour sa fabrication |
-
1981
- 1981-07-31 JP JP56121203A patent/JPS5826035A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5826035A (ja) | 1983-02-16 |
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