JPH0114664B2 - - Google Patents
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- JPH0114664B2 JPH0114664B2 JP55088287A JP8828780A JPH0114664B2 JP H0114664 B2 JPH0114664 B2 JP H0114664B2 JP 55088287 A JP55088287 A JP 55088287A JP 8828780 A JP8828780 A JP 8828780A JP H0114664 B2 JPH0114664 B2 JP H0114664B2
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- Japan
- Prior art keywords
- gas
- solid
- local
- analysis
- sample
- Prior art date
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は固体とくに金属中に溶けこんでいる
ガス成分を局所的に高感度で分析する固体局所ガ
ス分析方法ならびにその装置に関するものであ
る。
ガス成分を局所的に高感度で分析する固体局所ガ
ス分析方法ならびにその装置に関するものであ
る。
鉄鋼材を中心に各種金属材料の更に高品質材の
開発のための材料研究の分野において固体局所ガ
ス分析はその重要性が高まつている。金属材料は
多くの不純分が含まれているが最近とくにガス成
分である水素Ｈ、窒素Ｎ、いおうＳ、炭素Ｃなど
の材料への悪い影響が問題になつている。例えば
鉄鋼材料中のＨは遅れ破かいや水素脆化の原因と
して挙げられている。このように材料を劣化させ
る上記のようなガス成分を試料の微小部分から採
取し、これを分析するについては従来IMA（イオ
ン・マイクロアナライザ）か、またはEPMA（エ
レクトロン・プローブ・マイクロアナライザ）に
よらざるを得なかつた。しかしながら前者の
IMAは細く絞つたイオンビームで試料をスパツ
タしてイオン化し、これを質量分析計で分析する
装置で原理上は上記材料吸蔵ガスをPPbの高感度
で分析しうる構成ではあるが、装置が複雑高価で
普及率が低く、実用の局所分析装置として現在十
分完成されていない感がある。後者のEPMAは、
細く絞つた電子線を試料に照射しそこから生ずる
各種の信号（各種電子・Ｘ線・光など）を総合的
に利用して元素分析その他の機能を果すものであ
り、現在ではあらゆるミクロ分析の主流を占める
装置である。しかるにこのEPMAは上記材料吸
蔵ガスのうち水素Ｈが検出し得ないだけでなく、
窒素ＮいおうＳ、炭素Ｃなどのガス成分の検出感
度が低く局部ガス分析装置としては上記IMAに
劣る欠点がある。このように金属材料の局所分析
との対応における上記材料吸蔵ガスの高感度分析
は未だその適切な技術装置が無く、これが前述の
高品質材料の開発、事故原因追求の面において大
きい障害となつており、この解決は特に鉄鋼業界
に強く要望される現況である。
開発のための材料研究の分野において固体局所ガ
ス分析はその重要性が高まつている。金属材料は
多くの不純分が含まれているが最近とくにガス成
分である水素Ｈ、窒素Ｎ、いおうＳ、炭素Ｃなど
の材料への悪い影響が問題になつている。例えば
鉄鋼材料中のＨは遅れ破かいや水素脆化の原因と
して挙げられている。このように材料を劣化させ
る上記のようなガス成分を試料の微小部分から採
取し、これを分析するについては従来IMA（イオ
ン・マイクロアナライザ）か、またはEPMA（エ
レクトロン・プローブ・マイクロアナライザ）に
よらざるを得なかつた。しかしながら前者の
IMAは細く絞つたイオンビームで試料をスパツ
タしてイオン化し、これを質量分析計で分析する
装置で原理上は上記材料吸蔵ガスをPPbの高感度
で分析しうる構成ではあるが、装置が複雑高価で
普及率が低く、実用の局所分析装置として現在十
分完成されていない感がある。後者のEPMAは、
細く絞つた電子線を試料に照射しそこから生ずる
各種の信号（各種電子・Ｘ線・光など）を総合的
に利用して元素分析その他の機能を果すものであ
り、現在ではあらゆるミクロ分析の主流を占める
装置である。しかるにこのEPMAは上記材料吸
蔵ガスのうち水素Ｈが検出し得ないだけでなく、
窒素ＮいおうＳ、炭素Ｃなどのガス成分の検出感
度が低く局部ガス分析装置としては上記IMAに
劣る欠点がある。このように金属材料の局所分析
との対応における上記材料吸蔵ガスの高感度分析
は未だその適切な技術装置が無く、これが前述の
高品質材料の開発、事故原因追求の面において大
きい障害となつており、この解決は特に鉄鋼業界
に強く要望される現況である。
この発明は以上の現況に鑑みなされたもので、
現在固体局所のミクロ分析の分野において著しい
進歩を遂げたEPMAと、ガス分析において原理
的にすぐれたIMAの両者の特徴を巧みに組合わ
せて安定した性能で操作容易にかつ低廉な分析コ
ストによつて材料に有害なガスのすべてを高感度
に分析しうる固体局所ガス分析法ならびにその装
置の提供を目的とするものである。すなわち、真
空ふんい気中において固体内吸蔵ガスを励起して
放出させ、このガスを不活性ガスの噴射流によつ
て採取し、このピツクアツプされたガスと上記不
活性ガスの混合体を質量分析し、上記固体内吸蔵
ガスを分析するようにしたことを特徴とする固体
局所ガス分析方法と、固体試料を真空ふんい気に
保ち、かつその位置を任意に微動させる試料室機
構と、電子線または荷電粒子線照射機構または火
花放電機構または機械的刺激機構にてなる固体内
吸蔵ガス励起装置と、不活性ガスの噴射流機構お
よび質量分析装置とを備えてなる固体局所ガス分
析装置とにかかるものである。
現在固体局所のミクロ分析の分野において著しい
進歩を遂げたEPMAと、ガス分析において原理
的にすぐれたIMAの両者の特徴を巧みに組合わ
せて安定した性能で操作容易にかつ低廉な分析コ
ストによつて材料に有害なガスのすべてを高感度
に分析しうる固体局所ガス分析法ならびにその装
置の提供を目的とするものである。すなわち、真
空ふんい気中において固体内吸蔵ガスを励起して
放出させ、このガスを不活性ガスの噴射流によつ
て採取し、このピツクアツプされたガスと上記不
活性ガスの混合体を質量分析し、上記固体内吸蔵
ガスを分析するようにしたことを特徴とする固体
局所ガス分析方法と、固体試料を真空ふんい気に
保ち、かつその位置を任意に微動させる試料室機
構と、電子線または荷電粒子線照射機構または火
花放電機構または機械的刺激機構にてなる固体内
吸蔵ガス励起装置と、不活性ガスの噴射流機構お
よび質量分析装置とを備えてなる固体局所ガス分
析装置とにかかるものである。
以下図面によつて発明の実施例ならびに装置を
説明する。第１図はその方法の基本を説明する図
である。１は固体試料で、たとえばFeの直径20
mm厚さ10mmのもの、これを図示しないEPMAの
試料室の試料微動装置に装てんする。２は
EPMAの電子光学系から照射される入射電子線
で、試料１の表面１Ａにおいて1μまたはそれ以
下の真円の電子線スポツト３を形成する。なおこ
の電子線２は試料表面１Ａを最大約10mm2の範囲を
任意に走査するようになつている。４は入射電子
２の衝突によつて励起される電磁波のうち、分析
に利用される最も重要な特性Ｘ線であり、照射点
３の元素の定性定量分析その他の測定がこれによ
つて行われる。５は吸収電子で、入射した電子が
試料１中の原子と衝突をくり返し２次電子やいろ
いろのエネルギの電磁波を励起させたのち電流と
してアースに流れる。これを試料電流とも呼びこ
れを電流計μAで測り入射電子の密度のモニタと
なる。その他図示しない２次電子・光子などが照
射点３から放出されるがこの発明に関係がないの
で説明を省く。６は固体試料１から放出されるガ
スであり、そのガス６のうち試料表面１Ａの分は
電子衝突につて離脱し、数μ内部のたとえば結晶
粒界のガスは、電子線加熱によつて離脱し放出す
る。この電子線加熱は試料１が上記寸法のものの
ばあい、加圧電圧40kv、試料電流（上記の５）
1μA、電子スポツト３の径1μのとき、スポツト３
において約400℃となる。これはカスタン
（Castaing）の式θn＝1.14×10-3Ｗ／Cd＝1.14×IV／c
d （℃）（Ｉ：μA，Ｖ：kv，ｃ：熱伝導率，ｄ：
μ）にて立証される。このように通常のEPMA
の使用条件下で吸蔵ガスの放出が十分可能であ
る。
説明する。第１図はその方法の基本を説明する図
である。１は固体試料で、たとえばFeの直径20
mm厚さ10mmのもの、これを図示しないEPMAの
試料室の試料微動装置に装てんする。２は
EPMAの電子光学系から照射される入射電子線
で、試料１の表面１Ａにおいて1μまたはそれ以
下の真円の電子線スポツト３を形成する。なおこ
の電子線２は試料表面１Ａを最大約10mm2の範囲を
任意に走査するようになつている。４は入射電子
２の衝突によつて励起される電磁波のうち、分析
に利用される最も重要な特性Ｘ線であり、照射点
３の元素の定性定量分析その他の測定がこれによ
つて行われる。５は吸収電子で、入射した電子が
試料１中の原子と衝突をくり返し２次電子やいろ
いろのエネルギの電磁波を励起させたのち電流と
してアースに流れる。これを試料電流とも呼びこ
れを電流計μAで測り入射電子の密度のモニタと
なる。その他図示しない２次電子・光子などが照
射点３から放出されるがこの発明に関係がないの
で説明を省く。６は固体試料１から放出されるガ
スであり、そのガス６のうち試料表面１Ａの分は
電子衝突につて離脱し、数μ内部のたとえば結晶
粒界のガスは、電子線加熱によつて離脱し放出す
る。この電子線加熱は試料１が上記寸法のものの
ばあい、加圧電圧40kv、試料電流（上記の５）
1μA、電子スポツト３の径1μのとき、スポツト３
において約400℃となる。これはカスタン
（Castaing）の式θn＝1.14×10-3Ｗ／Cd＝1.14×IV／c
d （℃）（Ｉ：μA，Ｖ：kv，ｃ：熱伝導率，ｄ：
μ）にて立証される。このように通常のEPMA
の使用条件下で吸蔵ガスの放出が十分可能であ
る。
以上がこの発明の一要件である固体局所のガス
の励起法の一つであり、つぎにこの放出されたガ
スを採取する手段を説明する。７は不活性ガスた
とえばArガスボンベ、８，９はArガスリークノ
ズルとその吸引口である。Arガス１０は10-2〜
10-3Torr位のリーク圧で矢印Ａ，Ｂのようにジ
エツト流を作り高真空（10-5Torr）の試料室１
１に四散しようとする上記放出ガス４のキヤリヤ
ーガスとなり試料の放出ガス全量の約50％以上を
採取する。９の吸引口は導管を介してArガス１
０と試料放出ガス６の混合ガスを試料室外の質量
分析系１２に導くものである。
の励起法の一つであり、つぎにこの放出されたガ
スを採取する手段を説明する。７は不活性ガスた
とえばArガスボンベ、８，９はArガスリークノ
ズルとその吸引口である。Arガス１０は10-2〜
10-3Torr位のリーク圧で矢印Ａ，Ｂのようにジ
エツト流を作り高真空（10-5Torr）の試料室１
１に四散しようとする上記放出ガス４のキヤリヤ
ーガスとなり試料の放出ガス全量の約50％以上を
採取する。９の吸引口は導管を介してArガス１
０と試料放出ガス６の混合ガスを試料室外の質量
分析系１２に導くものである。
第２図は上記放出ガス６のピツクアツプの効率
を向上させる手段としての一実施例を示す図であ
る。キヤリヤーガス１０の上記10-2〜10-3Torr
のガス圧の高低は入射電子線２の散乱に影響する
ため１３のようにスポツト３の周辺にカバーを設
け、キヤリヤーガス１０のリーク圧Ｐをできるだ
け低く（真空に近づけ）する方法である。１３Ａ
は電子線２の入射窓である。ただしこのばあい通
常のＸ線分析を行なうために、カバー１３を着脱
自在とするかまたは第３図のように特性Ｘ線４そ
の他の信号Ｘを放出する窓１５を窓蓋１６で外部
から遠隔操作にて開閉自在にした試料函１４によ
つて放出ガス６を効率よく採取する。第３図の１
７は電子光学系の対物レンズ、θ゜はＸ線取出し角
度で通常52.5゜であり、窓１５の開度はこれによ
つて決まる。第４図は上記構成に更にガス放出を
促進し、多量のガスをピツクアツプする手段を示
す図である。１８は装置外から遠隔操作するマニ
ピユレータの先端部、１９は試料表面１Ａの結
晶、２０は結晶粒界である。１８のマニピユレー
タの鋭利な尖端１８Ａで、試料表面１Ａを突いた
り、引つかくなどの機械的刺激を与えることによ
つて結晶粒界２０に割れなどが生じ電子線２のガ
ス放出効率を促進するものである。第５図は上記
マニピユレータ１８を電極とし、適切な直流高圧
電源２１を接続して試料表面１Ａの任意の局所に
火花放電２２をさせるガス放出励起手段を示す。
この手段も上記電子線照射と併用して行うことに
よつてガス放出効率が格段に向上する。
を向上させる手段としての一実施例を示す図であ
る。キヤリヤーガス１０の上記10-2〜10-3Torr
のガス圧の高低は入射電子線２の散乱に影響する
ため１３のようにスポツト３の周辺にカバーを設
け、キヤリヤーガス１０のリーク圧Ｐをできるだ
け低く（真空に近づけ）する方法である。１３Ａ
は電子線２の入射窓である。ただしこのばあい通
常のＸ線分析を行なうために、カバー１３を着脱
自在とするかまたは第３図のように特性Ｘ線４そ
の他の信号Ｘを放出する窓１５を窓蓋１６で外部
から遠隔操作にて開閉自在にした試料函１４によ
つて放出ガス６を効率よく採取する。第３図の１
７は電子光学系の対物レンズ、θ゜はＸ線取出し角
度で通常52.5゜であり、窓１５の開度はこれによ
つて決まる。第４図は上記構成に更にガス放出を
促進し、多量のガスをピツクアツプする手段を示
す図である。１８は装置外から遠隔操作するマニ
ピユレータの先端部、１９は試料表面１Ａの結
晶、２０は結晶粒界である。１８のマニピユレー
タの鋭利な尖端１８Ａで、試料表面１Ａを突いた
り、引つかくなどの機械的刺激を与えることによ
つて結晶粒界２０に割れなどが生じ電子線２のガ
ス放出効率を促進するものである。第５図は上記
マニピユレータ１８を電極とし、適切な直流高圧
電源２１を接続して試料表面１Ａの任意の局所に
火花放電２２をさせるガス放出励起手段を示す。
この手段も上記電子線照射と併用して行うことに
よつてガス放出効率が格段に向上する。
以上がEPMAの試料室を利用して局所ガス分
析を行う各種の方法であるが、この発明は
EPMAに限定せずIMAを利用し、第１図の入射
電子線２をイオンビームに置換え、その他の構成
は第１図とほぼ同様にすることも含む。また第２
〜５図の併用も可能である。
析を行う各種の方法であるが、この発明は
EPMAに限定せずIMAを利用し、第１図の入射
電子線２をイオンビームに置換え、その他の構成
は第１図とほぼ同様にすることも含む。また第２
〜５図の併用も可能である。
この発明は以上のように構成されているので、
従来固体局所のガス分析を既存の局所分析装置で
分析していたための欠点を解消し、固体とくに金
属中のガス分析に対するつぎの諸要求をみたすも
のである。すなわち(1)は局所分析装置のSEM像
（走査電子像）やＸ線微量分析に対応する局所の
吸蔵ガス分析ができる。(2)は上記ガス成分を効率
よく多量に採取することが可能となる。(3)H2の
分析も可能である。
従来固体局所のガス分析を既存の局所分析装置で
分析していたための欠点を解消し、固体とくに金
属中のガス分析に対するつぎの諸要求をみたすも
のである。すなわち(1)は局所分析装置のSEM像
（走査電子像）やＸ線微量分析に対応する局所の
吸蔵ガス分析ができる。(2)は上記ガス成分を効率
よく多量に採取することが可能となる。(3)H2の
分析も可能である。
第１図はこの発明の分析法の原理説明図、第２
図、第３図は分析効率を向上する実施例装置説明
図、第４図はガス放出の手段としての機械的刺激
法説明図、第５図は同じくガス励起手段としての
火花放電法説明図である。 １…固体試料、２…入射電子線、３…電子線ス
ポツト、４…特性Ｘ線、５…吸収電子（試料電
流）、６…固体試料から放出されるガス、８…キ
ヤリヤーガスリークノズル、９…ガス吸引口、１
０…キヤリヤーガス、１１…高真空試料室、１２
…質量分析系、１３…スポツト部カバー、１４…
試料函、１５…窓、１６…窓蓋、１７…電子光学
系の対物レンズ、θ゜…Ｘ線取出し角度、１８…マ
ニピユレータの先端、１９…固体試料の結晶、２
０…結晶粒界、２１…直流高圧電源、２２…火花
放電。
図、第３図は分析効率を向上する実施例装置説明
図、第４図はガス放出の手段としての機械的刺激
法説明図、第５図は同じくガス励起手段としての
火花放電法説明図である。 １…固体試料、２…入射電子線、３…電子線ス
ポツト、４…特性Ｘ線、５…吸収電子（試料電
流）、６…固体試料から放出されるガス、８…キ
ヤリヤーガスリークノズル、９…ガス吸引口、１
０…キヤリヤーガス、１１…高真空試料室、１２
…質量分析系、１３…スポツト部カバー、１４…
試料函、１５…窓、１６…窓蓋、１７…電子光学
系の対物レンズ、θ゜…Ｘ線取出し角度、１８…マ
ニピユレータの先端、１９…固体試料の結晶、２
０…結晶粒界、２１…直流高圧電源、２２…火花
放電。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 真空ふんい気中において固体内吸蔵ガスを励
起して放出させ、このガスを不活性ガスの噴射流
によつて採取し、このピツクアツプされたガスと
上記不活性ガスの混合体を質量分析し、上記固体
内吸蔵ガスを分析するようにしたことを特徴とす
る固体局所ガス分析方法。 ２ 固体内吸蔵ガスを放出させる励起を電子線照
射によつて行う特許請求の範囲第１項記載の固体
局所ガス分析方法。 ３ 固体内吸蔵ガスを放出させる励起を荷電粒子
線照射によつて行う特許請求の範囲第１項記載の
固体局所ガス分析方法。 ４ 固体内吸蔵ガスを放出させる励起を火花放電
によつて行う特許請求の範囲第１項記載の固体局
所ガス分析方法。 ５ 固体内吸蔵ガスを放出させる励起を機械的刺
激によつて行う特許請求の範囲第１項記載の固体
局所ガス分析方法。 ６ 固体試料を真空ふんい気に保ち、かつその位
置を任意に微動させる試料室機構と、電子線また
は荷電粒子線照射機構または火花放電機構または
機械的刺激機構にてなる固体内吸蔵ガス励起装置
と、不活性ガスの噴射流機構および質量分析装置
とを備えてなる固定局所ガス分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8828780A JPS5713660A (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | Method of analysing solid local gas and its device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8828780A JPS5713660A (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | Method of analysing solid local gas and its device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5713660A JPS5713660A (en) | 1982-01-23 |
| JPH0114664B2 true JPH0114664B2 (ja) | 1989-03-13 |
Family
ID=13938686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8828780A Granted JPS5713660A (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | Method of analysing solid local gas and its device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5713660A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2695850B2 (ja) * | 1987-07-20 | 1998-01-14 | ニチモウ株式会社 | 無結節網 |
| PT859546E (pt) | 1995-10-13 | 2002-06-28 | Otter Ultra Low Drag Ltd | Estrutura celular de um sistema de rede de arrasto e processos associados |
| US5742050A (en) * | 1996-09-30 | 1998-04-21 | Aviv Amirav | Method and apparatus for sample introduction into a mass spectrometer for improving a sample analysis |
| EP0977479B1 (en) | 1997-04-14 | 2003-09-10 | OTTER Ultra-Low-Drag, Ltd. | Improved cell design for a trawl system and methods |
| JPH11173962A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-07-02 | Mitsubishi Electric Corp | 試料表面の有機物分析装置及び有機物分析方法 |
| US6434879B1 (en) | 1998-02-10 | 2002-08-20 | Otter Ultra-Low-Drag, Ltd. | Bi-directional, manufacturable, lift-generating mesh bar |
| JP2021055996A (ja) * | 2017-12-13 | 2021-04-08 | 株式会社日立ハイテク | 電子線照射装置、分析システム |
-
1980
- 1980-06-27 JP JP8828780A patent/JPS5713660A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5713660A (en) | 1982-01-23 |
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