JPH0226178B2 - - Google Patents
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- JPH0226178B2 JPH0226178B2 JP94185A JP94185A JPH0226178B2 JP H0226178 B2 JPH0226178 B2 JP H0226178B2 JP 94185 A JP94185 A JP 94185A JP 94185 A JP94185 A JP 94185A JP H0226178 B2 JPH0226178 B2 JP H0226178B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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- Physics & Mathematics (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はSeの検知定量方法及びモニターに関
し、特に従来の原子吸光分光分析法における低温
にてガス状Seを検知・定量可能な方法及びモニ
ターに関する。本発明の方法及びモニターは、
Seを用いる半導体製品及び半導体製造装置、廃
棄物処理装置、例えば、ZnSe、CdSe等の化合物
半導体のエピ成長装置（CVD炉、LPE炉等）、高
圧HB炉、アニーリング炉、Se圧アニーリング
炉、MBE装置、MOCVD装置等に、或いは、Se
を含有する合金やセラミツクス・ガラス等の溶解
炉等におけるSeの検知・定量方法及び上記各装
置において、Seを定量検知し、Seの投入量コン
トロール、Se圧コントロールを現場で行えるモ
ニターとして利用して、多大の効果を奏する。
し、特に従来の原子吸光分光分析法における低温
にてガス状Seを検知・定量可能な方法及びモニ
ターに関する。本発明の方法及びモニターは、
Seを用いる半導体製品及び半導体製造装置、廃
棄物処理装置、例えば、ZnSe、CdSe等の化合物
半導体のエピ成長装置（CVD炉、LPE炉等）、高
圧HB炉、アニーリング炉、Se圧アニーリング
炉、MBE装置、MOCVD装置等に、或いは、Se
を含有する合金やセラミツクス・ガラス等の溶解
炉等におけるSeの検知・定量方法及び上記各装
置において、Seを定量検知し、Seの投入量コン
トロール、Se圧コントロールを現場で行えるモ
ニターとして利用して、多大の効果を奏する。
（従来の技術）
近時、産業上の各分野、例えば半導体、合金、
セラミツクス、ガラス等の製造において各種の
Seを含有する化合物が開発されるに伴い、Seの
高感度検知・定量が要求されるが、これに対して
は、従来、Seを2000℃の高温度にて原子化させ、
Se特有の原子吸光スペクトルを検知する原子吸
光分光分析法によつていた。Seの原子吸光スペ
クトルは第５図〔出典：浜松ホトニクス(株)カタロ
グ〕に示されるように、波長196.03nｍにおいて
鋭いピークを持つ。このピークを利用した従来の
原子吸光分光分析装置の一般的な構成は第６図に
示されるごとくであつて、光源部１からの光は、
試料原子化部２に入射され、原子化部２を通過し
た光は、選光部（例えばモノクロメーター）３を
経由して４〜６の測光部に入り検知・定量され
る。４は検知器、５は増幅器、６はメーター部で
ある。試料原子化部２においてSeを原子化する
ためには2000℃以上の原子化温度とする必要があ
り、一般的に簡便な方法として炎を用いている。
セラミツクス、ガラス等の製造において各種の
Seを含有する化合物が開発されるに伴い、Seの
高感度検知・定量が要求されるが、これに対して
は、従来、Seを2000℃の高温度にて原子化させ、
Se特有の原子吸光スペクトルを検知する原子吸
光分光分析法によつていた。Seの原子吸光スペ
クトルは第５図〔出典：浜松ホトニクス(株)カタロ
グ〕に示されるように、波長196.03nｍにおいて
鋭いピークを持つ。このピークを利用した従来の
原子吸光分光分析装置の一般的な構成は第６図に
示されるごとくであつて、光源部１からの光は、
試料原子化部２に入射され、原子化部２を通過し
た光は、選光部（例えばモノクロメーター）３を
経由して４〜６の測光部に入り検知・定量され
る。４は検知器、５は増幅器、６はメーター部で
ある。試料原子化部２においてSeを原子化する
ためには2000℃以上の原子化温度とする必要があ
り、一般的に簡便な方法として炎を用いている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、上記の原子吸光スペクトルを利用した
Seの検知法は、高温度（原子化温度）を必要と
するため、原子化温度以下でのSeの検知には不
適当であり、そのため原子化温度以下のガス状の
SeXに対してはその検知・定量法が存在しない
し、さらにその場（現場）での検知・定量法及び
モニターも存在していない。
Seの検知法は、高温度（原子化温度）を必要と
するため、原子化温度以下でのSeの検知には不
適当であり、そのため原子化温度以下のガス状の
SeXに対してはその検知・定量法が存在しない
し、さらにその場（現場）での検知・定量法及び
モニターも存在していない。
本発明の目的は、上記の現状に鑑み、従来不可
能であつた原子化温度以下でのSeの高感度検
知・定量を可能とする新規なSeの検知定量方法
及びモニターを提供することにある。
能であつた原子化温度以下でのSeの高感度検
知・定量を可能とする新規なSeの検知定量方法
及びモニターを提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、此度本発明者らが研究途上発見し
た、ガス状Seの吸光スペクトルを利用して検
知・定量するものである。
た、ガス状Seの吸光スペクトルを利用して検
知・定量するものである。
すなわち本発明はSeの原子化温度より低い温
度にて、ガス状Seに波長324nｍ、326nｍ、328n
ｍ、330nｍ、332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、340n
ｍ、342nｍ、344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、352.5n
ｍ、355nｍ、357.5nｍ及び360nｍのスペクトル線
のうちの２つあるいはそれ以上を入射し、上記ガ
ス状Seによる上記入射スペクトル線の吸収を測
定し、光強度のピーク高さからSeの検知・定量
を行う方法である。さらに本発明は炉またはヒー
タ付容器の光の進行方向に窓部を設け、一方の窓
部に波長324nｍ、326nｍ、328nｍ、330nｍ、
332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、340nｍ、342nｍ、
344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、352.5nｍ、355nｍ、
357.5nｍ及び360nｍのスペクトル線発光部、他方
の窓にはヒータ付容器内のガス状Seを通過した
前記スペクトル線の光強度のピーク高さからSe
を検知・定量する受光・測光部を接続してなる
Seモニターである。
度にて、ガス状Seに波長324nｍ、326nｍ、328n
ｍ、330nｍ、332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、340n
ｍ、342nｍ、344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、352.5n
ｍ、355nｍ、357.5nｍ及び360nｍのスペクトル線
のうちの２つあるいはそれ以上を入射し、上記ガ
ス状Seによる上記入射スペクトル線の吸収を測
定し、光強度のピーク高さからSeの検知・定量
を行う方法である。さらに本発明は炉またはヒー
タ付容器の光の進行方向に窓部を設け、一方の窓
部に波長324nｍ、326nｍ、328nｍ、330nｍ、
332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、340nｍ、342nｍ、
344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、352.5nｍ、355nｍ、
357.5nｍ及び360nｍのスペクトル線発光部、他方
の窓にはヒータ付容器内のガス状Seを通過した
前記スペクトル線の光強度のピーク高さからSe
を検知・定量する受光・測光部を接続してなる
Seモニターである。
以下に本発明に到達した経緯と、本発明の方
法・モニターを具体的に説明する。
法・モニターを具体的に説明する。
原子化温度以下、220℃〜695℃の温度範囲で
は、Seはガス状Seとなつており、Se2、Se4、Se6
等として存在していると考考えられるが特定され
てはいない〔文献：O.Kubaschewski等著、
「Metallurgical Thermochemistry」
Pergamonpress（1967）〕 本発明者らは、此度このガス状Seについて、
第１図に示すような〜の合計の16の吸光スペ
クトルを新発見した。第１図の縦軸は吸光度（任
意単位）、横軸は波長（ｎｍ）をあらわす。〜
の番号を付した各ピークの波長は、順次次のと
おりである。
は、Seはガス状Seとなつており、Se2、Se4、Se6
等として存在していると考考えられるが特定され
てはいない〔文献：O.Kubaschewski等著、
「Metallurgical Thermochemistry」
Pergamonpress（1967）〕 本発明者らは、此度このガス状Seについて、
第１図に示すような〜の合計の16の吸光スペ
クトルを新発見した。第１図の縦軸は吸光度（任
意単位）、横軸は波長（ｎｍ）をあらわす。〜
の番号を付した各ピークの波長は、順次次のと
おりである。
324nｍ、326nｍ、328nｍ、330nｍ、
332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、340nｍ、
342nｍ、344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、
352.5nｍ、355nｍ、357.5nｍ、360nｍ。第
１図の吸光スペクトルでは、第６番目の波長
335nｍにおけるピークが一番吸光度が大きい。
332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、340nｍ、
342nｍ、344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、
352.5nｍ、355nｍ、357.5nｍ、360nｍ。第
１図の吸光スペクトルでは、第６番目の波長
335nｍにおけるピークが一番吸光度が大きい。
本発明は、上述の〜のピークのうちの２つ
あるいはそれ以上を選んで同時に測定することに
より、Seを高感度に検知することを特徴として
いる。すなわち、波長の異なる２つあるいはそれ
以上のスペクトル線を同時に入射し、発光部にあ
る分光器を用い別々に測定してその平均をとるの
で、単一のスペクトル線を用いる場合より他物質
との分離がより確実となり、しかもSe定量の精
度が向上する。
あるいはそれ以上を選んで同時に測定することに
より、Seを高感度に検知することを特徴として
いる。すなわち、波長の異なる２つあるいはそれ
以上のスペクトル線を同時に入射し、発光部にあ
る分光器を用い別々に測定してその平均をとるの
で、単一のスペクトル線を用いる場合より他物質
との分離がより確実となり、しかもSe定量の精
度が向上する。
本発明のSeの検出定量方法は、原理的には第
２図にて示される構成にて行われる。第２図にお
いて、１は発光部でガス状Seの上述の〜の
ピークのうち、当該測定対象ピークの波長に対応
する光を発光する。該発光部としては例えばホロ
カソードランプを発光源とし、〜の各スペク
トル線を中心としたフイルターを設けたもの等が
利用できる。
２図にて示される構成にて行われる。第２図にお
いて、１は発光部でガス状Seの上述の〜の
ピークのうち、当該測定対象ピークの波長に対応
する光を発光する。該発光部としては例えばホロ
カソードランプを発光源とし、〜の各スペク
トル線を中心としたフイルターを設けたもの等が
利用できる。
２は試料室であつて、内部にSeガスを保有し
うる構造を有し、少なくとも発光部１からの入射
光を入れる窓３と、Seガスによつて吸収された
後の透過光を次の受光部５へ出す窓４を有する
炉、あるいは加温手段を有するセルである。
うる構造を有し、少なくとも発光部１からの入射
光を入れる窓３と、Seガスによつて吸収された
後の透過光を次の受光部５へ出す窓４を有する
炉、あるいは加温手段を有するセルである。
受光部５は通常のモノクロメータ、検知器、増
幅器及びメーター等で構成する。
幅器及びメーター等で構成する。
本発明の検知・定量方法の原理は、第１図の
〜のピーク吸収が、ガス状Seの濃度に比例す
ることにより求められる。試料室の入射光強度を
I0、ガス状Seによる吸光後の透過光強度をＩ、試
料室中のガス状Seの光の吸収率をＴ（％）、吸光
度をＤ、ガス状Seの濃度をＣとするとき Ｔ（％）＝Ｉ／I0×100 Ｄ＝log１／Ｔ（％） Ｄ∝Ｃ の関係であらわされる。
〜のピーク吸収が、ガス状Seの濃度に比例す
ることにより求められる。試料室の入射光強度を
I0、ガス状Seによる吸光後の透過光強度をＩ、試
料室中のガス状Seの光の吸収率をＴ（％）、吸光
度をＤ、ガス状Seの濃度をＣとするとき Ｔ（％）＝Ｉ／I0×100 Ｄ＝log１／Ｔ（％） Ｄ∝Ｃ の関係であらわされる。
一方、Se投入量と吸光度Ｄすなわちlog
１／Ｔ（％）の間には第３図の関係のあることが判明 している。第３図においてＡ点は温度ｔにおける
Seガスの飽和点を表わすもので、次式のように
Seの蒸気圧により規定される。
１／Ｔ（％）の間には第３図の関係のあることが判明 している。第３図においてＡ点は温度ｔにおける
Seガスの飽和点を表わすもので、次式のように
Seの蒸気圧により規定される。
logPt（mmHg）＝−4990／Ｔ＋8.09
ただしここではＴは絶対温度目盛による温度で
ある。
ある。
（実施例）
第４図に示すような試料室２がヒーター６を有
するセルである装置を用い、セル内にSeを含有
する試料を入れ、温度を450℃の定温に保持した
時の、吸収スペクトルは、第１図に示したもので
あつた。
するセルである装置を用い、セル内にSeを含有
する試料を入れ、温度を450℃の定温に保持した
時の、吸収スペクトルは、第１図に示したもので
あつた。
〜のピーク中、２つあるいはそれ以上を選
んで分光器で別々に測定して平均すると、
0.01ppmオーダーのSeの検出が可能となつた。
んで分光器で別々に測定して平均すると、
0.01ppmオーダーのSeの検出が可能となつた。
（発明の効果）
以上詳述した本発明のSe検知・定量方法の奏
する効果は下記のとおりである。
する効果は下記のとおりである。
(1) 本発明者らにより新発見されたガス状Seの
吸収による335nｍ近辺の第３図〜のスペ
クトル線を利用して測定するので、従来不可能
であつたSeの原子化温度（2000℃）以下の低
温での、Seの検知・定量が可能である。
吸収による335nｍ近辺の第３図〜のスペ
クトル線を利用して測定するので、従来不可能
であつたSeの原子化温度（2000℃）以下の低
温での、Seの検知・定量が可能である。
(2) 上記のように従来よりはるかに低温で検知・
定量できるので、その場分析が可能である。
定量できるので、その場分析が可能である。
(3) 第１図の〜のピークのうち、２つあるい
はそれ以上のピーク波長において、同時に測定
する方法をとるので、他物質との分離が明確と
なり、かつSe定量の精度が向上する（0.01ppm
まで検出可能）。
はそれ以上のピーク波長において、同時に測定
する方法をとるので、他物質との分離が明確と
なり、かつSe定量の精度が向上する（0.01ppm
まで検出可能）。
(4) 本発明の装置はSeを定量検知し、Seの投入
量コントロール、Se圧のコントロールをその
場で行なうことが可能なモニター装置として利
用できる。
量コントロール、Se圧のコントロールをその
場で行なうことが可能なモニター装置として利
用できる。
第１図は450℃におけるガス状Seの吸光スペク
トルで図中〜はピークを示す、第２図は本発
明のSeの検知定量法の構成を説明する図、第３
図はSe量とlog１／Ｔ％の関係を示す図、第４図は 本発明の一実施例の概略の構成及び温度分布を示
す図、第５図はSeの原子吸光スペクトル、第６
図は原子吸光分光分析法の概略フローを示す図で
ある。
トルで図中〜はピークを示す、第２図は本発
明のSeの検知定量法の構成を説明する図、第３
図はSe量とlog１／Ｔ％の関係を示す図、第４図は 本発明の一実施例の概略の構成及び温度分布を示
す図、第５図はSeの原子吸光スペクトル、第６
図は原子吸光分光分析法の概略フローを示す図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Seの原子化温度より低い温度にて、ガス状
Seに波長324nｍ、326nｍ、328nｍ、330nｍ、
332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、340nｍ、342nｍ、
344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、352.5nｍ、355nｍ、
357.5nｍ及び360nｍのスペクトル線のうちの２つ
あるいはそれ以上を入射し、上記ガス状Seによ
る上記入射スペクトル線の吸収を測定し、前記ス
ペクトル線の光強度のピーク高さからSeの検
知・定量を行う方法。 ２ 炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部
を設け、一方の窓部に波長324nｍ、326nｍ、
328nｍ、330nｍ、332.5nｍ、335nｍ、337.5nｍ、
340nｍ、342nｍ、344.5nｍ、347nｍ、350nｍ、
352.5nｍ、355nｍ、357.5nｍ及び360nｍのスペク
トル線のうちの２つあるいはそれ以上の発光部、
他方の窓にはヒータ付容器内のガス状Seを通過
した前記スペクトル線の光強度のピーク高さから
Seを検知・定量する受光測光部を接続してなる
Seモニター。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94185A JPS61160041A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
| US06/811,760 US4731334A (en) | 1985-01-09 | 1985-12-20 | Method and apparatus for detecting and quantitatively determining selenium |
| DE8686300109T DE3681460D1 (de) | 1985-01-09 | 1986-01-08 | Quantitative bestimmung von selen. |
| EP86300109A EP0187717B1 (en) | 1985-01-09 | 1986-01-08 | Quantitative determination of selenium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94185A JPS61160041A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61160041A JPS61160041A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH0226178B2 true JPH0226178B2 (ja) | 1990-06-07 |
Family
ID=11487696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP94185A Granted JPS61160041A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61160041A (ja) |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP94185A patent/JPS61160041A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61160041A (ja) | 1986-07-19 |
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