JPH0415412B2 - - Google Patents
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- JPH0415412B2 JPH0415412B2 JP11515790A JP11515790A JPH0415412B2 JP H0415412 B2 JPH0415412 B2 JP H0415412B2 JP 11515790 A JP11515790 A JP 11515790A JP 11515790 A JP11515790 A JP 11515790A JP H0415412 B2 JPH0415412 B2 JP H0415412B2
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- gaseous
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明を新規なＳの定量方法及び該方法を利用
したその場での高感度な検知定量が可能なＳモニ
ターに関する。
したその場での高感度な検知定量が可能なＳモニ
ターに関する。
本発明はＳを用いる半導体製造品及び製造装
置、廃棄物処理装置等、例えばZnS、Cds、ZnSx
Se1-x等の化合物半導体のエピ成長装置（CVD
炉、LPE炉等）、高圧HB炉、アニーリング炉、
Ｓ圧アニーリング炉、MBE装置、MOCVD装置
等にＳ検出定量高感度モニターとして利用した
り、あるいは、Ｓを含有する合金やセラミツク
ス、ガラス等の溶解炉等に利用することができ
る。
置、廃棄物処理装置等、例えばZnS、Cds、ZnSx
Se1-x等の化合物半導体のエピ成長装置（CVD
炉、LPE炉等）、高圧HB炉、アニーリング炉、
Ｓ圧アニーリング炉、MBE装置、MOCVD装置
等にＳ検出定量高感度モニターとして利用した
り、あるいは、Ｓを含有する合金やセラミツク
ス、ガラス等の溶解炉等に利用することができ
る。
従来、Ｓを検出する場合に、非破壊で、系を乱
さず、その場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆
んど知られておらず、Ｓの検出は破壊検知が主で
ある。ガス状物質の非破壊検出・定量法として
は、ガスクロマトグラフイーが考えられるが、
測定系内に試料を導くまでに、導入管壁に付着
し、正確な定量ができない、系内からのサンプ
リングを要するため系を乱してしまう、という本
質的な問題点があるため不適であり、実用されて
いない。また、原子吸光分析は、原子状態の試料
について厳密に測定できるが、資料を2000℃以上
の高温状態とする必要があり、原子化温度以下の
検知定量は原理的に不可能であるに加え、用いう
るホロカソードランプがない。
さず、その場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆
んど知られておらず、Ｓの検出は破壊検知が主で
ある。ガス状物質の非破壊検出・定量法として
は、ガスクロマトグラフイーが考えられるが、
測定系内に試料を導くまでに、導入管壁に付着
し、正確な定量ができない、系内からのサンプ
リングを要するため系を乱してしまう、という本
質的な問題点があるため不適であり、実用されて
いない。また、原子吸光分析は、原子状態の試料
について厳密に測定できるが、資料を2000℃以上
の高温状態とする必要があり、原子化温度以下の
検知定量は原理的に不可能であるに加え、用いう
るホロカソードランプがない。
本発明は上記した現状に鑑みてなされたもの
で、非破壊で、系をみださず、その場でガス状Ｓ
の高感度検知・定量が可能な方法及び該方法を利
用した高感度モニターの提供を目的とするもので
ある。
で、非破壊で、系をみださず、その場でガス状Ｓ
の高感度検知・定量が可能な方法及び該方法を利
用した高感度モニターの提供を目的とするもので
ある。
すなわち、本発明はガス状Ｓに、波長264.5n
ｍ、267nｍ、269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278n
ｍ及び281nｍに谷部（以下谷ピークという）を
有するスペクトル線のうちの少なくとも１つを、
入射し、上記ガス状Ｓによる上記入射スペクトル
線の吸収を測定し、各光強度のピーク高さからＳ
の検知・定量を行う方法および炉またはヒータ付
容器の光の進行方向に窓部を設け、一方の窓部に
波長264.5nｍ、267nｍ、269.5nｍ、272nｍ、275n
ｍ、278nｍ及び281nｍに谷ピークを有するスペ
クトル線のうちの少なくとも１つの発光部、他方
の窓にはヒータ付容器内のガス状Ｓを通過した前
記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳを検
知定量する受光、測光部を接続してなる、Ｓモニ
ターである。
ｍ、267nｍ、269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278n
ｍ及び281nｍに谷部（以下谷ピークという）を
有するスペクトル線のうちの少なくとも１つを、
入射し、上記ガス状Ｓによる上記入射スペクトル
線の吸収を測定し、各光強度のピーク高さからＳ
の検知・定量を行う方法および炉またはヒータ付
容器の光の進行方向に窓部を設け、一方の窓部に
波長264.5nｍ、267nｍ、269.5nｍ、272nｍ、275n
ｍ、278nｍ及び281nｍに谷ピークを有するスペ
クトル線のうちの少なくとも１つの発光部、他方
の窓にはヒータ付容器内のガス状Ｓを通過した前
記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳを検
知定量する受光、測光部を接続してなる、Ｓモニ
ターである。
以下に本発明につき詳細に説明する。
本発明者らは、ガス大Ｓ（ガス状ではS2、S4、
S6、S8等になると考えられているが、特定されて
いない。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、
第１図に示すように、波長264.5nｍ、267nｍ、
269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278nｍ及び281nｍ
に吸光の谷ピークを有することを発見した。そし
てこのような谷のピークは温度300℃程度のＳの
分子の状況のスペクトルで得られるという知見を
も得て、ガス状Ｓの吸収による上記各々の吸光ピ
ークを利用することにより、ガス状Ｓを高感度で
かつその場でさえ検出・定量を可能としたもので
ある。こゝで谷ピークがこの検出・定量に利用で
きる理由は次のとおりである。第６図において、
Imはバツクグラウンドの光の透過を示しており、
吸収等がなければImが測定される。それに対し、
光の吸収があれば吸光分Iaだけ光の光量が吸収さ
れIiの値となつて測定されることになる。光の吸
収等はＳの分子の構造にかかわつているものとみ
られ、光の吸収はＳとＳのボンデイング等を振動
などにエネルギー吸収されているためと推定され
るのでバツククラウンドの光透過量Imに対する
光吸収量IaがＳの濃度変化に対し、あらかじめ検
量線が作成されていれば、Iiを測定することによ
つて、つまり谷のピークをImに対して測定する
ことによつてＳに定量することができる。
S6、S8等になると考えられているが、特定されて
いない。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、
第１図に示すように、波長264.5nｍ、267nｍ、
269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278nｍ及び281nｍ
に吸光の谷ピークを有することを発見した。そし
てこのような谷のピークは温度300℃程度のＳの
分子の状況のスペクトルで得られるという知見を
も得て、ガス状Ｓの吸収による上記各々の吸光ピ
ークを利用することにより、ガス状Ｓを高感度で
かつその場でさえ検出・定量を可能としたもので
ある。こゝで谷ピークがこの検出・定量に利用で
きる理由は次のとおりである。第６図において、
Imはバツクグラウンドの光の透過を示しており、
吸収等がなければImが測定される。それに対し、
光の吸収があれば吸光分Iaだけ光の光量が吸収さ
れIiの値となつて測定されることになる。光の吸
収等はＳの分子の構造にかかわつているものとみ
られ、光の吸収はＳとＳのボンデイング等を振動
などにエネルギー吸収されているためと推定され
るのでバツククラウンドの光透過量Imに対する
光吸収量IaがＳの濃度変化に対し、あらかじめ検
量線が作成されていれば、Iiを測定することによ
つて、つまり谷のピークをImに対して測定する
ことによつてＳに定量することができる。
本発明において、上記波長のスペクトル線のう
ちの２つまたはそれ以上のスペクトル線を用いる
場合は、これらを同時に入射し、発光部における
分光器により別々に測定してその平均をとるので
単一のスペクトル線を用いる場合より他物質との
分離がより確実となり、しかもＳ定量の精度が向
上する。
ちの２つまたはそれ以上のスペクトル線を用いる
場合は、これらを同時に入射し、発光部における
分光器により別々に測定してその平均をとるので
単一のスペクトル線を用いる場合より他物質との
分離がより確実となり、しかもＳ定量の精度が向
上する。
本発明は第２図に示すように、炉、ヒータ付セ
ルあるいは筒部１に窓２を取り付け、発光部３に
おいて上記谷ピークのスペクトル線を発光させ、
この光を窓２から入射し、発光部４において光強
度のピーク高さを測定することにより、炉または
セル中のＳを検知定量するものである。このＳの
検知、定量は、上記谷ピークのピーク吸収がＳ濃
度に比例することから求める。ピーク吸収とＳ濃
度の関係は Ｄ＝log１／Ｔ（％） ……(1) Ｄ∝Ｃ ……(2) 上記(1)、(2)式で表される。ここでＴはピークで
の吸光度（％）、ＣはＳの濃度である。
ルあるいは筒部１に窓２を取り付け、発光部３に
おいて上記谷ピークのスペクトル線を発光させ、
この光を窓２から入射し、発光部４において光強
度のピーク高さを測定することにより、炉または
セル中のＳを検知定量するものである。このＳの
検知、定量は、上記谷ピークのピーク吸収がＳ濃
度に比例することから求める。ピーク吸収とＳ濃
度の関係は Ｄ＝log１／Ｔ（％） ……(1) Ｄ∝Ｃ ……(2) 上記(1)、(2)式で表される。ここでＴはピークで
の吸光度（％）、ＣはＳの濃度である。
上記谷ピークのスペクトル発光源としては、ホ
ロカソードランプを用い、上記ピークを中心とし
たフイルターを各々設けたものが使用できる。ま
た該フイルターは受光部に設けることもできる。
ロカソードランプを用い、上記ピークを中心とし
たフイルターを各々設けたものが使用できる。ま
た該フイルターは受光部に設けることもできる。
さらに検出結果をコンピユータ処理し、その結
果を表示するようにできる。このようにすれば、
ほぼ実時間でＳを定量検出できるので、その場で
のＳの検知定量とＳの投入量Ｓ圧コントロール等
を制御しうる高感度Ｓモニターを実現できる。
果を表示するようにできる。このようにすれば、
ほぼ実時間でＳを定量検出できるので、その場で
のＳの検知定量とＳの投入量Ｓ圧コントロール等
を制御しうる高感度Ｓモニターを実現できる。
第３図ａは本発明の実施例で用いた装置の概略
図であつて、１はセル、２は窓、３は発光部、４
は受光部、５は加熱手段をあらわす。なお第３図
ｂはこの装置の温度分布を示すグラフである。
図であつて、１はセル、２は窓、３は発光部、４
は受光部、５は加熱手段をあらわす。なお第３図
ｂはこの装置の温度分布を示すグラフである。
セル１内にＳを置き加熱手段５によりセル１内
の温度を298℃に一定にして保持したときのスペ
クトルを第４図に示す。波長264.5nｍ、267nｍ、
269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278nｍ及び281nｍ
を谷のピークとした吸収スペクトルが明瞭に測定
された。
の温度を298℃に一定にして保持したときのスペ
クトルを第４図に示す。波長264.5nｍ、267nｍ、
269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278nｍ及び281nｍ
を谷のピークとした吸収スペクトルが明瞭に測定
された。
一方、Ｓの投入量と、吸光度の間には、一般的
に第５図に示す関係があることを詳細な実験によ
り確認した。ここでガス状Ｓが存在するとき検知
される光強度をＩ、ガラ状Ｓがないときの光強度
をI0とすると、吸光度Ｔ（％）は次式(3)で与えら
れる。
に第５図に示す関係があることを詳細な実験によ
り確認した。ここでガス状Ｓが存在するとき検知
される光強度をＩ、ガラ状Ｓがないときの光強度
をI0とすると、吸光度Ｔ（％）は次式(3)で与えら
れる。
Ｔ＝Ｉ／I0×100 ……(3)
したがつて、前記の(1)および(2)式により吸光度
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおけ
る飽和点をあらわしており、 蒸気圧（logPt（mmHg）＝−6750／ｔ＋11.32） により規定される。
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおけ
る飽和点をあらわしており、 蒸気圧（logPt（mmHg）＝−6750／ｔ＋11.32） により規定される。
第５図の関係は夫々の谷の吸収スペクトルにつ
いて成立するので、いずれのピークの測定によつ
てもＳ量を求めることができる。検出は0.01ppm
オーダーまで可能である。
いて成立するので、いずれのピークの測定によつ
てもＳ量を求めることができる。検出は0.01ppm
オーダーまで可能である。
さらに上記の谷の各スペクトル線のうちの２つ
またはそれ以上を同時に検知し、各々のピーク高
さから同時に定量を行うことができる。この場合
は前記(1)、(3)式にかえて、下記(a)〜(c)の評価手段
による。なお、は夫々の平均値を、ｎ＝１、
２…７は上記７種類のピークについての、夫々の
測定を表す。
またはそれ以上を同時に検知し、各々のピーク高
さから同時に定量を行うことができる。この場合
は前記(1)、(3)式にかえて、下記(a)〜(c)の評価手段
による。なお、は夫々の平均値を、ｎ＝１、
２…７は上記７種類のピークについての、夫々の
測定を表す。
(a) Ｄ＝log１／Ｔ（％）、
（％）＝１／ｎ〓〓〓Ii／Ioi×100
ｎ＝１、２、…７
(b) ＝１／ｎ〓〓〓log１／Ti（％）、
Ti（％）＝Ii／Ioi×100
ｎ＝１、２、…７
(c) Ｄ＝log１／To（％）、
ｎ＝１、２、…７
このような評価はコンピユータ等演算装置によ
れば容易かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示で
きるので、系の制御ができる。
れば容易かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示で
きるので、系の制御ができる。
本発明の効果は次のとおりである。
(1) ガス状Ｓの吸収による上記ピーク（谷）のス
ペクトルを利用することにより、ガス状Ｓの高
感度の検知・定量がその場で可能となつた。
ペクトルを利用することにより、ガス状Ｓの高
感度の検知・定量がその場で可能となつた。
(2) 上記谷ピークのスペクトルの２つ以上のピー
ク高さから同時に定量を行なうため、他物質か
ら明確に分離して検知精度が向上し、またＳの
定量精度が大巾に向上する。
ク高さから同時に定量を行なうため、他物質か
ら明確に分離して検知精度が向上し、またＳの
定量精度が大巾に向上する。
(3) 本発明の高感度ＳモニターはＳ量のその場で
の検知・定量が可能であり、さらにコンピユー
タ等演算装置と組合すことにより、各スペクト
ルの吸光度から実時間でＳ量を検知定量し、該
演算装置の出力信号によりＳ投入量、Ｓ圧等を
その場で制御することができる。
の検知・定量が可能であり、さらにコンピユー
タ等演算装置と組合すことにより、各スペクト
ルの吸光度から実時間でＳ量を検知定量し、該
演算装置の出力信号によりＳ投入量、Ｓ圧等を
その場で制御することができる。
第１図はガス状Ｓの吸光スペクトルである。第
２図は本発明方法及びモニターの概略を示す模式
図である。第３図ａは本発明の実施例で用いた装
置の概略図であり、第３図ｂは第３図ａ装置にお
ける温度分布を示すグラフである。第４図は本発
明の実施例で得られた波長と吸光度の関係を示す
グラフ、第５図はＳ量と吸光度の関係を示すグラ
フである。第６図は谷ピークがＳの検知・定量に
利用できる理由を示す吸光スペクトルの模式図で
ある。
２図は本発明方法及びモニターの概略を示す模式
図である。第３図ａは本発明の実施例で用いた装
置の概略図であり、第３図ｂは第３図ａ装置にお
ける温度分布を示すグラフである。第４図は本発
明の実施例で得られた波長と吸光度の関係を示す
グラフ、第５図はＳ量と吸光度の関係を示すグラ
フである。第６図は谷ピークがＳの検知・定量に
利用できる理由を示す吸光スペクトルの模式図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガス状Ｓに、波長264.5nｍ、267nｍ、269.5n
ｍ、272nｍ、275nｍ、278nｍ及び281nｍの谷ピ
ークを有するスペクトル線のうちの少なくとも１
つを、入射し、上記ガス状Ｓによる上記入射スペ
クトル線の吸収を測定し、各光強度のピーク高さ
からＳの検知・定量を行う方法。 ２ 炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部
を設け、一方の窓部に波長264.5nｍ、267nｍ、
269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278nｍ及び281nｍ
の谷ピークを有するスペクトル線のうちの少なく
とも１つの発光部、他方の窓にはヒータ付容器内
のガス状Ｓを通過した前記スペクトル線の光強度
のピーク高さからＳを検知定量する受光、測光部
を接続してなる、Ｓモニター。 ３ 光強度のピーク高さからＳを検知・定量し、
それによりＳ投入量コントロール・Ｓ圧コントロ
ールを実時間で制御する特許請求の範囲第２項記
載のＳモニター。 ４ 発光部がホロカソードランプからなる特許請
求の範囲第２項記載のＳモニター。 ５ 発光部または受光部が264.5nｍ、267nｍ、
269.5nｍ、272nｍ、275nｍ、278nｍおよび281n
ｍのうちの少なくとも１つを中心とするフイルタ
を有する特許請求の範囲第２項記載のＳモニタ
ー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11515790A JPH0315739A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | Ｓの検知・定量法およびｓモニター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11515790A JPH0315739A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | Ｓの検知・定量法およびｓモニター |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP94585A Division JPS61160045A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0315739A JPH0315739A (ja) | 1991-01-24 |
| JPH0415412B2 true JPH0415412B2 (ja) | 1992-03-17 |
Family
ID=14655743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11515790A Granted JPH0315739A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | Ｓの検知・定量法およびｓモニター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0315739A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4940654B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2012-05-30 | アイシン精機株式会社 | 車両用シート装置 |
-
1990
- 1990-05-02 JP JP11515790A patent/JPH0315739A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0315739A (ja) | 1991-01-24 |
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