JPH023437B2 - - Google Patents
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- JPH023437B2 JPH023437B2 JP55024179A JP2417980A JPH023437B2 JP H023437 B2 JPH023437 B2 JP H023437B2 JP 55024179 A JP55024179 A JP 55024179A JP 2417980 A JP2417980 A JP 2417980A JP H023437 B2 JPH023437 B2 JP H023437B2
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Classifications
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- C10G3/54—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oxygen-containing organic materials, e.g. fatty oils, fatty acids characterised by the catalytic bed
- C10G3/55—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oxygen-containing organic materials, e.g. fatty oils, fatty acids characterised by the catalytic bed with moving solid particles, e.g. moving beds
- C10G3/57—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oxygen-containing organic materials, e.g. fatty oils, fatty acids characterised by the catalytic bed with moving solid particles, e.g. moving beds according to the fluidised bed technique
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C1/00—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon
- C07C1/20—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon starting from organic compounds containing only oxygen atoms as heteroatoms
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C2529/40—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11
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Description
【発明の詳細な説明】
熱の分散を包含する化学反応を行うために、ま
た望ましくない発熱を処理するために流動層触媒
技法の適用は石油工業および石油化学工業の主要
な処理手段として受入れられてきた。たとえば、
流動触媒層技法は油の蒸気を接触クラツキングし
てより低沸点の所望の生成物を製造するのに特に
有用であり、またこのような操作に使用した触媒
の再生に対して特に有用である。このような技法
は非常に発熱性のフイツシヤートロプツシユ法お
よびオキソ法において発生した熱を処理するため
にも提唱されている。
た望ましくない発熱を処理するために流動層触媒
技法の適用は石油工業および石油化学工業の主要
な処理手段として受入れられてきた。たとえば、
流動触媒層技法は油の蒸気を接触クラツキングし
てより低沸点の所望の生成物を製造するのに特に
有用であり、またこのような操作に使用した触媒
の再生に対して特に有用である。このような技法
は非常に発熱性のフイツシヤートロプツシユ法お
よびオキソ法において発生した熱を処理するため
にも提唱されている。
開発された流動触媒操作の多くにおいては反応
熱の処理は触媒を冷却帯域へ移送する方法およ
び／または流動層触媒を間接的に冷却することに
よつて細かく分割された流動化触媒粒子により運
ばれた反応熱を吸収することを含む多くの異なる
方法により達成されてきた。流動層触媒技法は温
度制御に使用されるだけでなく、流動層内で使用
される触媒の活性寿命を延長するためにも有用で
あることも判明した。
熱の処理は触媒を冷却帯域へ移送する方法およ
び／または流動層触媒を間接的に冷却することに
よつて細かく分割された流動化触媒粒子により運
ばれた反応熱を吸収することを含む多くの異なる
方法により達成されてきた。流動層触媒技法は温
度制御に使用されるだけでなく、流動層内で使用
される触媒の活性寿命を延長するためにも有用で
あることも判明した。
この発明は所望の生成物選択性を与え、且つ異
種タイプの化合物、エーテルおよびカルボニル化
合物をオレフインおよび／または芳香族および関
連化合物に転化する際に使用する触媒の有用な寿
命を延長する配列および発熱反応を処理する操作
方法に関する。この転化反応は米国特許第
3894103号、米国特許第3894104号および米国特許
第3894106号明細書に記述されている。更に詳し
くは、この発明は選定されたクラスの結晶性アル
ミノシリケートゼオライトであるZSM―５の存
在において低級アルコールおよびその誘導体をガ
ソリン沸点範囲の炭化水素生成物へ転化する方法
に関する。
種タイプの化合物、エーテルおよびカルボニル化
合物をオレフインおよび／または芳香族および関
連化合物に転化する際に使用する触媒の有用な寿
命を延長する配列および発熱反応を処理する操作
方法に関する。この転化反応は米国特許第
3894103号、米国特許第3894104号および米国特許
第3894106号明細書に記述されている。更に詳し
くは、この発明は選定されたクラスの結晶性アル
ミノシリケートゼオライトであるZSM―５の存
在において低級アルコールおよびその誘導体をガ
ソリン沸点範囲の炭化水素生成物へ転化する方法
に関する。
ここに使用する結晶性アルミノシリケートゼオ
ライトZSM―５は異例の性質を示すゼオライト
である。簡潔に述べるとこの発明の方法で有用な
好適なタイプのゼオライトZSM―５は少なくと
も12のシリカ／アルミナモル比、1.6ｇ／c.c.3以上
の乾燥結晶密度および１〜12の制御指数を併せ持
つ。結晶密度、制御指数およびその測定方法は米
国特許第4118431号明細書に記述されている。
ライトZSM―５は異例の性質を示すゼオライト
である。簡潔に述べるとこの発明の方法で有用な
好適なタイプのゼオライトZSM―５は少なくと
も12のシリカ／アルミナモル比、1.6ｇ／c.c.3以上
の乾燥結晶密度および１〜12の制御指数を併せ持
つ。結晶密度、制御指数およびその測定方法は米
国特許第4118431号明細書に記述されている。
このクラスのゼオライトの結晶構造の重要な特
徴は小気孔をもつリンデＡ（LindeA）と大気孔を
もつリンデＸとの中間の有効気孔寸法をもつため
に結晶内自由空間への進入および該空間からの排
出が拘束すなわち制御されることである。
徴は小気孔をもつリンデＡ（LindeA）と大気孔を
もつリンデＸとの中間の有効気孔寸法をもつため
に結晶内自由空間への進入および該空間からの排
出が拘束すなわち制御されることである。
少なくとも12のシリカ／アルミナモル比をもつ
ゼオライトZSM―５が有用であるが、少なくと
も約30のより大きい比をもつZSM―５ゼオライ
トを使用するのが好ましい。このようなゼオライ
トは付活後水に対する結晶内吸着能を取得する。
すなわちそれらは疎水性を示す。この疎水性はこ
の発明では有利であると信じられる。
ゼオライトZSM―５が有用であるが、少なくと
も約30のより大きい比をもつZSM―５ゼオライ
トを使用するのが好ましい。このようなゼオライ
トは付活後水に対する結晶内吸着能を取得する。
すなわちそれらは疎水性を示す。この疎水性はこ
の発明では有利であると信じられる。
ここに規定したクラスのゼオライトはZSM―
５、ZSM―11、ZSM―12、ZSM―35、および
ZSM―38により例証され、それぞれ米国特許第
3702886号、米国特許第3709979号、米国特許第
3832449号、米国特許第4016245号および米国特許
第4046859号明細書に記述のＸ線回折データによ
り規定されているが、好ましいゼオライトは
ZSM―５である。
５、ZSM―11、ZSM―12、ZSM―35、および
ZSM―38により例証され、それぞれ米国特許第
3702886号、米国特許第3709979号、米国特許第
3832449号、米国特許第4016245号および米国特許
第4046859号明細書に記述のＸ線回折データによ
り規定されているが、好ましいゼオライトは
ZSM―５である。
所望の転化方法を実施するに際して、上述の結
晶性アルミノシリケートゼオライトZSM―５を
上記方法で使用する温度および他の条件に対して
抵抗性をもつ他の物質に組入れるのが望ましい。
このような他の物質すなわち母剤物質には合成物
質または天然産物質ならびに無機物質例えばクレ
イ、シリカおよび／または金属酸化物が含まれ
る。
晶性アルミノシリケートゼオライトZSM―５を
上記方法で使用する温度および他の条件に対して
抵抗性をもつ他の物質に組入れるのが望ましい。
このような他の物質すなわち母剤物質には合成物
質または天然産物質ならびに無機物質例えばクレ
イ、シリカおよび／または金属酸化物が含まれ
る。
さて添付図を参照すると、下部に反応剤―触媒
混合帯域（ライザー混合帯域）４を備えた実質上
垂直で縦長の反応器２が示され、このライザー混
合帯域をアルコール単独または低級アルコールと
そのエーテル誘導体と混合物からなる反応剤と触
媒粒子流動体との混合物はここに記載する制限さ
れた発熱反応転化条件下で昇流する。触媒粒子と
反応剤との混合物は混合帯域４として一般的に示
す比較的短いライザー混合区域で初めて形成され
た後、より大きな直径をもつ反応容器の底部に導
かれる。204℃〜316℃の範囲の混合温度が与えら
れる条件下で触媒粒子と反応剤との懸濁体が最初
に造られ、この懸濁体はその後で反応容器の底部
円錐形部６および分散格子８を通つて反応容器２
に入る。この反応器２では昇流する触媒が反応剤
中により稠密な相として維持される。反応容器２
は触媒層の垂直高さ中に垂直に配置された邪魔板
装置１０または互いに食い違つて配置された他の
適当な解放空間邪魔板装置である垂直に配置され
た気泡破壊装置を備える。こうして分散格子８の
上方から触媒層上端レベル１２までの空間は容器
中を昇流する触媒粒子―反応剤懸濁体中に生成す
る気泡または反応剤気泡を直径15.2cm（約６イン
チ）（この寸法では表面積／体積比が最も有利で
ある）以下、好適には、直径10.1cm以下に分散ま
たは破壊するために離れた間隔で容器２を横切つ
て配置された邪魔板装置で満たされる。水平に配
置された、しかし垂直方向には互いに食い違つて
配置された邪魔板は水平断面に関して半円形、角
ばつた断面または蜂巣状の邪魔板が垂直に配置さ
れたものでもよいが、但しここに規定する気泡寸
法の制限をもつものである。
混合帯域（ライザー混合帯域）４を備えた実質上
垂直で縦長の反応器２が示され、このライザー混
合帯域をアルコール単独または低級アルコールと
そのエーテル誘導体と混合物からなる反応剤と触
媒粒子流動体との混合物はここに記載する制限さ
れた発熱反応転化条件下で昇流する。触媒粒子と
反応剤との混合物は混合帯域４として一般的に示
す比較的短いライザー混合区域で初めて形成され
た後、より大きな直径をもつ反応容器の底部に導
かれる。204℃〜316℃の範囲の混合温度が与えら
れる条件下で触媒粒子と反応剤との懸濁体が最初
に造られ、この懸濁体はその後で反応容器の底部
円錐形部６および分散格子８を通つて反応容器２
に入る。この反応器２では昇流する触媒が反応剤
中により稠密な相として維持される。反応容器２
は触媒層の垂直高さ中に垂直に配置された邪魔板
装置１０または互いに食い違つて配置された他の
適当な解放空間邪魔板装置である垂直に配置され
た気泡破壊装置を備える。こうして分散格子８の
上方から触媒層上端レベル１２までの空間は容器
中を昇流する触媒粒子―反応剤懸濁体中に生成す
る気泡または反応剤気泡を直径15.2cm（約６イン
チ）（この寸法では表面積／体積比が最も有利で
ある）以下、好適には、直径10.1cm以下に分散ま
たは破壊するために離れた間隔で容器２を横切つ
て配置された邪魔板装置で満たされる。水平に配
置された、しかし垂直方向には互いに食い違つて
配置された邪魔板は水平断面に関して半円形、角
ばつた断面または蜂巣状の邪魔板が垂直に配置さ
れたものでもよいが、但しここに規定する気泡寸
法の制限をもつものである。
気泡の成長を制限するためにどのような配列が
使用されるにせよ、反応剤とその生成物とが格子
８の上部の触媒層中を本質的に乱流により昇流す
ること、および触媒粒子が触媒の流動層すなわち
触媒粒子集団中において温度勾配を最小となすた
めに無差別的に混合されることが重要である。こ
うして全般的に昇流しながら無差別に混合される
触媒粒子集団内に等温状態を維持することが望ま
しい。発生した発熱量の処理は反応容器内の昇流
する流動触媒中に設けられた気泡分散装置または
混合装置および／または熱交換装置の一つにより
影響される。添付図の配列においては再循環触媒
と再生触媒との混合物が約316℃の温度であり、
その結果蒸気状メタノール装入原料と接触の際触
媒系中の温度上昇が制限されて触媒層上端レベル
１２での触媒層温度が約407℃以下であるのが好
適である。
使用されるにせよ、反応剤とその生成物とが格子
８の上部の触媒層中を本質的に乱流により昇流す
ること、および触媒粒子が触媒の流動層すなわち
触媒粒子集団中において温度勾配を最小となすた
めに無差別的に混合されることが重要である。こ
うして全般的に昇流しながら無差別に混合される
触媒粒子集団内に等温状態を維持することが望ま
しい。発生した発熱量の処理は反応容器内の昇流
する流動触媒中に設けられた気泡分散装置または
混合装置および／または熱交換装置の一つにより
影響される。添付図の配列においては再循環触媒
と再生触媒との混合物が約316℃の温度であり、
その結果蒸気状メタノール装入原料と接触の際触
媒系中の温度上昇が制限されて触媒層上端レベル
１２での触媒層温度が約407℃以下であるのが好
適である。
この操作配列においては格子８上部の触媒層中
の温度上昇を38℃以下に制限するガス速度、従つ
て接触時間を使用することが望ましい。他方少な
くとも20秒の触媒および反応剤間の接触時間が望
ましい。更に詳しくは添付図の系においては少な
くとも23秒または25秒の反応剤―触媒接触時間を
与えるのが好ましい。
の温度上昇を38℃以下に制限するガス速度、従つ
て接触時間を使用することが望ましい。他方少な
くとも20秒の触媒および反応剤間の接触時間が望
ましい。更に詳しくは添付図の系においては少な
くとも23秒または25秒の反応剤―触媒接触時間を
与えるのが好ましい。
この発明により意図されるメタノールおよびそ
の関連化合物の転化においては発熱による温度上
昇はエーテル類およびカルボニル化合物の転化に
より生ずる温度上昇より大きい。他方、一酸化炭
素または水素またはそれらの両者をこれらの反応
剤装入原料の一つと併用するならば、これらの物
質相互が、またはこれら物質とアルコール、エー
テルおよびカルボニル化合物を含む装入原料また
はそれら両者との反応の函数として比例して発熱
温度が上昇する。いずれにせよ、ZSM―５型結
晶性ゼオライトにより促進される種々の反応につ
いて非常に綿密な温度制御を維持することが好ま
しく、メタノールの芳香族への転化反応では温度
を260℃〜482℃の範囲内、エーテルの芳香族への
転化反応では260℃〜482℃の範囲内、およびカル
ボニル型装入原料の転化反応では260℃〜982℃の
範囲内の温度に制限するのが望ましい。しかし更
に詳しくは温度は427℃を越えないように制限す
るのが好適である。これらの種々の反応に対する
操作圧力は大気圧〜16.1Kg／cm2（1582kPa）、更
に普通には約８Kg／cm2（791kPa）および好適に
は４Kg／cm2（395kPa）以下の範囲内に制限され
る。反応剤の空間速度は0.5〜５体積／触媒体
積／時間（0.5〜5V／Ｖ／時間）、更に普通には
約3V／Ｖ／時間以下に選択して、触媒と接触す
る反応剤滞留時間を15〜30秒、更に普通には少な
くとも約20秒または23秒の制限内となすのが好ま
しい。
の関連化合物の転化においては発熱による温度上
昇はエーテル類およびカルボニル化合物の転化に
より生ずる温度上昇より大きい。他方、一酸化炭
素または水素またはそれらの両者をこれらの反応
剤装入原料の一つと併用するならば、これらの物
質相互が、またはこれら物質とアルコール、エー
テルおよびカルボニル化合物を含む装入原料また
はそれら両者との反応の函数として比例して発熱
温度が上昇する。いずれにせよ、ZSM―５型結
晶性ゼオライトにより促進される種々の反応につ
いて非常に綿密な温度制御を維持することが好ま
しく、メタノールの芳香族への転化反応では温度
を260℃〜482℃の範囲内、エーテルの芳香族への
転化反応では260℃〜482℃の範囲内、およびカル
ボニル型装入原料の転化反応では260℃〜982℃の
範囲内の温度に制限するのが望ましい。しかし更
に詳しくは温度は427℃を越えないように制限す
るのが好適である。これらの種々の反応に対する
操作圧力は大気圧〜16.1Kg／cm2（1582kPa）、更
に普通には約８Kg／cm2（791kPa）および好適に
は４Kg／cm2（395kPa）以下の範囲内に制限され
る。反応剤の空間速度は0.5〜５体積／触媒体
積／時間（0.5〜5V／Ｖ／時間）、更に普通には
約3V／Ｖ／時間以下に選択して、触媒と接触す
る反応剤滞留時間を15〜30秒、更に普通には少な
くとも約20秒または23秒の制限内となすのが好ま
しい。
添付図の配列においては、水と共に、或は水な
しにメタノールを含む反応剤装入原料は蒸気状ま
たは液状単独または蒸気状および液状のメタノー
ルの混合した形態で混合帯域（ライザー混合帯
域）４に送給して反応容器２の底部円錐形部分の
下に設置された混合帯域（ライザー混合帯域）４
に供給されるZSM―５結晶性物質を含む微細に
分割された流動性触媒粒子と混合される。導管４
は制限された混合―反応時間を与え、反応剤―触
媒懸濁体が格子８を通つてより大きな直径の、昇
流する触媒懸濁体反応帯域（この帯域にはここに
記載のように邪魔板装置を備える）に導入される
までに若干の温度上昇が生起する。
しにメタノールを含む反応剤装入原料は蒸気状ま
たは液状単独または蒸気状および液状のメタノー
ルの混合した形態で混合帯域（ライザー混合帯
域）４に送給して反応容器２の底部円錐形部分の
下に設置された混合帯域（ライザー混合帯域）４
に供給されるZSM―５結晶性物質を含む微細に
分割された流動性触媒粒子と混合される。導管４
は制限された混合―反応時間を与え、反応剤―触
媒懸濁体が格子８を通つてより大きな直径の、昇
流する触媒懸濁体反応帯域（この帯域にはここに
記載のように邪魔板装置を備える）に導入される
までに若干の温度上昇が生起する。
触媒層上端レベル１２の上方の容器２の上部で
は、より分散された触媒層が存在し、この触媒層
はサイクロン１４により分離される。この分散層
が反応器２の触媒層上端レベル１２の上の広い区
域にあるときには昇流する懸濁体はその速度が低
下し、このことが触媒粒子を同伴反応蒸気から分
離させる。蒸気は分離器１４により表されるサイ
クロン分離装置中に通され、ここでサイクロンに
より分離された触媒粒子は分離器１４に結合され
た適当な触媒浸漬脚部を経て下方の触媒のより稠
密層中に戻される。サイクロン分離装置によつて
触媒粒子から放散された蒸気状物質は生成物回収
および分離装置（図示せず）と連絡した導管１６
により反応容器の上方から取出される。
は、より分散された触媒層が存在し、この触媒層
はサイクロン１４により分離される。この分散層
が反応器２の触媒層上端レベル１２の上の広い区
域にあるときには昇流する懸濁体はその速度が低
下し、このことが触媒粒子を同伴反応蒸気から分
離させる。蒸気は分離器１４により表されるサイ
クロン分離装置中に通され、ここでサイクロンに
より分離された触媒粒子は分離器１４に結合され
た適当な触媒浸漬脚部を経て下方の触媒のより稠
密層中に戻される。サイクロン分離装置によつて
触媒粒子から放散された蒸気状物質は生成物回収
および分離装置（図示せず）と連絡した導管１６
により反応容器の上方から取出される。
反応容器２を昇流して触媒層上端レベル１２
（触媒層上部レベル１２）を形成する触媒粒子は
ここに記載のような発熱反応剤による高められた
温度となり、混合帯域（ライザー帯域混合帯域）
４に戻す前にその大部分を冷却することが必要と
なる。こうして、触媒は導管１８により触媒層上
端レベル１２の下から取出され、反応容器２の近
くに設けれた、別個の触媒剥離―冷却帯域２０に
通される。触媒剥離―冷却帯域２０では触媒は昇
流する剥離―流動用ガスと向流するように下方に
向けて流される。この操作に使用するのに適し
た、且つ反応生成物から容易に分離される、スチ
ーム、軽質生成物ガスまたは他のガスがこの目的
に使用される。触媒剥離―冷却帯域２０に供給さ
れた触媒は上部触媒層レベル２２を形成する。剥
離された生成物から触媒粒子を除くためにサイク
ロン分離装置２４が備えられる。剥離されたガス
状生成物は導管２６により取出される。
（触媒層上部レベル１２）を形成する触媒粒子は
ここに記載のような発熱反応剤による高められた
温度となり、混合帯域（ライザー帯域混合帯域）
４に戻す前にその大部分を冷却することが必要と
なる。こうして、触媒は導管１８により触媒層上
端レベル１２の下から取出され、反応容器２の近
くに設けれた、別個の触媒剥離―冷却帯域２０に
通される。触媒剥離―冷却帯域２０では触媒は昇
流する剥離―流動用ガスと向流するように下方に
向けて流される。この操作に使用するのに適し
た、且つ反応生成物から容易に分離される、スチ
ーム、軽質生成物ガスまたは他のガスがこの目的
に使用される。触媒剥離―冷却帯域２０に供給さ
れた触媒は上部触媒層レベル２２を形成する。剥
離された生成物から触媒粒子を除くためにサイク
ロン分離装置２４が備えられる。剥離されたガス
状生成物は導管２６により取出される。
触媒剥離―冷却帯域２０の下部には冷却剤導入
口３０および排出口３２を備えた熱交換装置２８
が備えられる。一配列、特に図に示す配列では例
えばボイラー供給水が冷却剤導入口３０に導入さ
れて約43Kg／cm2（4238kPa）の高めて圧力のスチ
ームが製造され、冷却剤排出口３２から取出され
る。剥離用ガスは熱交換換装置の下方に設けられ
た導管３４により触媒剥離―冷却帯域の底部に導
入される。この触媒剥離操作および冷却操作では
触媒は通常399℃以上の温度から約316℃の温度、
または288℃〜343℃の範囲内の温度に冷却され
る。こうして剥離され、冷却された触媒はここに
記載のように使用するために反応剤―触媒混合帯
域（ライザー混合帯域）４と連通した導管３６に
より触媒剥離―冷却帯域２０の底部から取出され
る。
口３０および排出口３２を備えた熱交換装置２８
が備えられる。一配列、特に図に示す配列では例
えばボイラー供給水が冷却剤導入口３０に導入さ
れて約43Kg／cm2（4238kPa）の高めて圧力のスチ
ームが製造され、冷却剤排出口３２から取出され
る。剥離用ガスは熱交換換装置の下方に設けられ
た導管３４により触媒剥離―冷却帯域の底部に導
入される。この触媒剥離操作および冷却操作では
触媒は通常399℃以上の温度から約316℃の温度、
または288℃〜343℃の範囲内の温度に冷却され
る。こうして剥離され、冷却された触媒はここに
記載のように使用するために反応剤―触媒混合帯
域（ライザー混合帯域）４と連通した導管３６に
より触媒剥離―冷却帯域２０の底部から取出され
る。
他の実施例では反応剤装入原料を蒸気化するの
に充分な温度に該試料を予熱するために熱交換装
置２８を使用することが意図される。すなわち液
体メタノールが導管３０により熱交換装置２８に
供給され、蒸気状となつて導管３２により取出さ
れ、その後で導管装置（図示せず）により混合帯
域（ライザー混合帯域）４の底部に通される。他
方、こうして得られた蒸気状メタノールは若干の
液体メタノール装入原料と一緒に使用されて前記
混合帯域に供給された触媒との所望の混合温度を
得るのに使用できる。蒸気状メタノールを混合帯
域（ライザー混合帯域）に供給する時には装入さ
れた触媒との混合温度を約296℃となすことが意
図される。上述の組合わせにおいては熱交換装置
２８を廃止し、熱交換装置の代わりに適当な剥離
器邪魔板装置を設けて触媒および剥離用ガスに対
して回りくねつた通路を与え、剥離装置内を通過
させる。この配列においては剥離用ガスは剥離さ
れた触媒の若干の冷却を行い、その結果触媒の混
合帯域（ライザー混合帯域）４への戻りに際して
装入された蒸気状メタノールの存在または不在に
おいて装入された液体メタノールを蒸気化するの
に必要な熱を与えるのに剥離用ガスが使用され
る。
に充分な温度に該試料を予熱するために熱交換装
置２８を使用することが意図される。すなわち液
体メタノールが導管３０により熱交換装置２８に
供給され、蒸気状となつて導管３２により取出さ
れ、その後で導管装置（図示せず）により混合帯
域（ライザー混合帯域）４の底部に通される。他
方、こうして得られた蒸気状メタノールは若干の
液体メタノール装入原料と一緒に使用されて前記
混合帯域に供給された触媒との所望の混合温度を
得るのに使用できる。蒸気状メタノールを混合帯
域（ライザー混合帯域）に供給する時には装入さ
れた触媒との混合温度を約296℃となすことが意
図される。上述の組合わせにおいては熱交換装置
２８を廃止し、熱交換装置の代わりに適当な剥離
器邪魔板装置を設けて触媒および剥離用ガスに対
して回りくねつた通路を与え、剥離装置内を通過
させる。この配列においては剥離用ガスは剥離さ
れた触媒の若干の冷却を行い、その結果触媒の混
合帯域（ライザー混合帯域）４への戻りに際して
装入された蒸気状メタノールの存在または不在に
おいて装入された液体メタノールを蒸気化するの
に必要な熱を与えるのに剥離用ガスが使用され
る。
上に手短かに述べた配列においては剥離された
生成物は反応容器２から導管１６によつて回収さ
れた生成物を合併してもよく、或は剥離された生
成物は予備分離工程に送つて炭化水素を回収し、
回収された炭化水素を導管１６により取出された
生成物と合併してもよい。上記配列の操作におい
てはメタノールをガソリンに流動接触転化する間
に二つの操作上の規定を維持することが重要であ
る。すなわち転化されたメタノールKg当り1512〜
1744.5キロジユール（KJ）の反応熱は反応帯域
を設計温度範囲内に維持するために除かなければ
ならない。そしてメタノールの炭化水素へへの転
化は実質上完全に、すなわち95％以上、そして更
に好適には99％以上の完全さでなければならな
い。経済的理由から単流操作基準でここに規定す
る流動触媒系中で少なくとも99.5％の炭化水素へ
のメタノール転化反応を達成することが特に望ま
しい。
生成物は反応容器２から導管１６によつて回収さ
れた生成物を合併してもよく、或は剥離された生
成物は予備分離工程に送つて炭化水素を回収し、
回収された炭化水素を導管１６により取出された
生成物と合併してもよい。上記配列の操作におい
てはメタノールをガソリンに流動接触転化する間
に二つの操作上の規定を維持することが重要であ
る。すなわち転化されたメタノールKg当り1512〜
1744.5キロジユール（KJ）の反応熱は反応帯域
を設計温度範囲内に維持するために除かなければ
ならない。そしてメタノールの炭化水素へへの転
化は実質上完全に、すなわち95％以上、そして更
に好適には99％以上の完全さでなければならな
い。経済的理由から単流操作基準でここに規定す
る流動触媒系中で少なくとも99.5％の炭化水素へ
のメタノール転化反応を達成することが特に望ま
しい。
この発明により意図される発熱性化学反応の環
境においては触媒粒子は比較的ゆつくりとしたコ
ークス析出による若干の失活作用と若干のスチー
ムによる失活作用とを受ける。従つて循環される
触媒の一部だけから析出コークスの除去が連続的
に、或は断続的に行われる。従つてこの操作にお
いては触媒の再生中析出コークス全部を除くこと
は必要ではなく、空気または酸素富化再生用ガス
のような燃焼支持ガスの存在において析出コーク
スの一部だけを燃焼除去することが必要である。
触媒の活性は触媒上に保持される残留コークスの
量により制限され、従つて制御できることは当業
者により理解されよう。このような制御はこの発
明の発熱性化学転化環境においては非常に望まし
い。すなわち制限された活性をもつ触媒粒子はこ
の発明の発熱反応においては有利に使用できる。
境においては触媒粒子は比較的ゆつくりとしたコ
ークス析出による若干の失活作用と若干のスチー
ムによる失活作用とを受ける。従つて循環される
触媒の一部だけから析出コークスの除去が連続的
に、或は断続的に行われる。従つてこの操作にお
いては触媒の再生中析出コークス全部を除くこと
は必要ではなく、空気または酸素富化再生用ガス
のような燃焼支持ガスの存在において析出コーク
スの一部だけを燃焼除去することが必要である。
触媒の活性は触媒上に保持される残留コークスの
量により制限され、従つて制御できることは当業
者により理解されよう。このような制御はこの発
明の発熱性化学転化環境においては非常に望まし
い。すなわち制限された活性をもつ触媒粒子はこ
の発明の発熱反応においては有利に使用できる。
触媒の再生を達成するために、流動触媒再生操
作は触媒の所望量の少量の流れがここに記述のよ
うな再生帯域に通されることによつて行われる。
添付図面の配列においては触媒の流れは触媒剥離
―冷却帯域２０中の触媒層の上部から導管装置３
８により取出されて触媒流動層４２を含む再生器
４０に移送させる。空気のような再生用ガスが導
管４５により触媒流動層４２の底部に供給されて
コークス燃焼条件下に該触媒流動層４２中を昇流
する。触媒の再生は約482℃またはそれ以上の温
度で達成できるが、限定された所望量のコークス
除去を達成するためには再生器温度をできるだけ
低く保つのが好ましい。再生操作廃ガスは導管４
４により回収され、再生された触媒は導管４６に
より取出される。導管４６中の再生触媒は触媒剥
離―冷却帯域から回収された導管３６中の再循環
触媒と混合するために触媒混合帯域４８に送られ
る前に間接熱交換装置（図示せず）中で冷却して
もよい。触媒再生操作或は技法には数種の変形方
法が使用できることを当業者は理解できるだろ
う。すなわち米国特許第3351548号においてペイ
ンらにより記載のライザー再生操作を使用でき、
或は米国特許第3926778号および第4118338号に開
示の再生法に類似の触媒稠密流動層再生法とライ
ザー再生法との併用法も使用できる。更に、再生
されるべき一部の触媒は添付図に示す位置より低
い触媒剥離―冷却帯域（剥離帯域）の部分例えば
熱交換装置２８の下の部分から取出してもよく、
そして再生された触媒を図に示すように取出し導
管３６の底部に転化するのではなく、誘導管の上
部に添加してもよい。上述のように導管４６中の
再生触媒は熱交換装置を通してもよく、該熱交換
装置により水、スチームまたは反応剤を所望に応
じ使用前に、熱交換装置２８に通す前に、或は混
合帯域（ライザー混合帯域）４に通す前に、予熱
するのに使用してもよい。図に示す配列において
はメタノール、エーテルまたはそれらの混合物の
ような反応剤装入原料は導管５０により混合帯域
（ライザー混合帯域）４の底部に導入されるよう
に示されている。この反応剤装入原料は液体でも
蒸気状でもよく、或は上述のようにそれらの混合
物でもよい。しかしライザー混合帯域４中の発熱
による温度上昇が比較的低温度の触媒、例えば約
316℃の触媒と反応剤との混合により低程度に制
御され、その結果生成し、且つ反応帯域中を昇流
する触媒―反応剤混合物が482℃以下、好適には
約427℃以下であるように制限された上部触媒層
温度制限を越えないようにすることが重要であ
る。
作は触媒の所望量の少量の流れがここに記述のよ
うな再生帯域に通されることによつて行われる。
添付図面の配列においては触媒の流れは触媒剥離
―冷却帯域２０中の触媒層の上部から導管装置３
８により取出されて触媒流動層４２を含む再生器
４０に移送させる。空気のような再生用ガスが導
管４５により触媒流動層４２の底部に供給されて
コークス燃焼条件下に該触媒流動層４２中を昇流
する。触媒の再生は約482℃またはそれ以上の温
度で達成できるが、限定された所望量のコークス
除去を達成するためには再生器温度をできるだけ
低く保つのが好ましい。再生操作廃ガスは導管４
４により回収され、再生された触媒は導管４６に
より取出される。導管４６中の再生触媒は触媒剥
離―冷却帯域から回収された導管３６中の再循環
触媒と混合するために触媒混合帯域４８に送られ
る前に間接熱交換装置（図示せず）中で冷却して
もよい。触媒再生操作或は技法には数種の変形方
法が使用できることを当業者は理解できるだろ
う。すなわち米国特許第3351548号においてペイ
ンらにより記載のライザー再生操作を使用でき、
或は米国特許第3926778号および第4118338号に開
示の再生法に類似の触媒稠密流動層再生法とライ
ザー再生法との併用法も使用できる。更に、再生
されるべき一部の触媒は添付図に示す位置より低
い触媒剥離―冷却帯域（剥離帯域）の部分例えば
熱交換装置２８の下の部分から取出してもよく、
そして再生された触媒を図に示すように取出し導
管３６の底部に転化するのではなく、誘導管の上
部に添加してもよい。上述のように導管４６中の
再生触媒は熱交換装置を通してもよく、該熱交換
装置により水、スチームまたは反応剤を所望に応
じ使用前に、熱交換装置２８に通す前に、或は混
合帯域（ライザー混合帯域）４に通す前に、予熱
するのに使用してもよい。図に示す配列において
はメタノール、エーテルまたはそれらの混合物の
ような反応剤装入原料は導管５０により混合帯域
（ライザー混合帯域）４の底部に導入されるよう
に示されている。この反応剤装入原料は液体でも
蒸気状でもよく、或は上述のようにそれらの混合
物でもよい。しかしライザー混合帯域４中の発熱
による温度上昇が比較的低温度の触媒、例えば約
316℃の触媒と反応剤との混合により低程度に制
御され、その結果生成し、且つ反応帯域中を昇流
する触媒―反応剤混合物が482℃以下、好適には
約427℃以下であるように制限された上部触媒層
温度制限を越えないようにすることが重要であ
る。
図はこの発明の方法を実施する装置の概略説明
図である。図中： ２…反応器（容器）、４…反応剤―触媒混合帯
域（ライザー混合帯域）、６…底部円錐形部、８
…分散格子（格子）、１０…邪魔板、１２…触媒
層上端レベル、１４…サイクロン（分離器）、１
６…導管（生成物回収）、１８…導管、２０…触
媒剥離―冷却帯域、２２…上部触媒層レベル、２
４…サイクロン分離装置、２６…導管（生成物回
収）、２８…熱交換装置、３０…冷却剤導入口
（導管）、３２…冷却剤排出口（導管）、３４…導
管（剥離用ガス導入）、３６…導管、３８…導管
装置、４０…再生器、４２…触媒流動層、４４…
導管（再生器廃ガス排出）、４５…導管（再生用
ガス導入）、４６…導管、４８…触媒混合帯域、
５０…導管（装入原料導入）。
図である。図中： ２…反応器（容器）、４…反応剤―触媒混合帯
域（ライザー混合帯域）、６…底部円錐形部、８
…分散格子（格子）、１０…邪魔板、１２…触媒
層上端レベル、１４…サイクロン（分離器）、１
６…導管（生成物回収）、１８…導管、２０…触
媒剥離―冷却帯域、２２…上部触媒層レベル、２
４…サイクロン分離装置、２６…導管（生成物回
収）、２８…熱交換装置、３０…冷却剤導入口
（導管）、３２…冷却剤排出口（導管）、３４…導
管（剥離用ガス導入）、３６…導管、３８…導管
装置、４０…再生器、４２…触媒流動層、４４…
導管（再生器廃ガス排出）、４５…導管（再生用
ガス導入）、４６…導管、４８…触媒混合帯域、
５０…導管（装入原料導入）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも12のシリカ／アルミナモル比、１
〜12の制御指数および1.6以上の乾燥結晶密度を
もつ選定されたクラスの結晶性アルミノシリケー
トゼオライトであるZSM―５の存在において低
級アルコールおよびその誘導体を炭化水素生成物
へ発熱性転化を行う方法において、低級アルコー
ル単独または低級アルコールとそのエーテル誘導
体との混合物からなる反応剤を結晶性ゼオライト
ZSM―５と混合して204℃〜316℃の範囲の温度
で最初に生成した懸濁体として比較的短いライザ
ー混合帯域を昇流させて、より大きな直径をもつ
反応帯域中に保持された触媒稠密流動層の底部部
分に放出させ、該触媒稠密流動層はより大きな直
径をもつ反応帯域の断面全体に亘つて実質上垂直
に維持された反応剤気泡破壊手段を備えることに
より実質上反応剤の乱流条件下で触媒粒子と接触
して昇流する反応剤気泡の成長が15.2cmを実質上
越えないように制限し、482℃以下の温度で前記
触媒流動層からガソリン沸点範囲の炭化水素を含
む生成物を回収し、前記触媒稠密流動層の上部か
ら触媒粒子を冷流体で間接的に冷却された冷却帯
域および従つて前記ライザー混合帯域の底部部分
に通すことを包含する、結晶性アルミノシリケー
トゼオライトZSM―５の存在において低級アル
コールおよびその誘導体の炭化水素生成物への発
熱性転化を行う方法。 ２ 冷却帯域へ通した触媒の一部を触媒再生帯域
へ通し、再生された触媒をライザー混合帯域へ通
す特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 反応帯域を通る反応剤の空間速度を0.5〜５
体積／触媒体積／時間の範囲内に制限して15〜30
秒以内の反応剤滞留時間を与える特許請求の範囲
第１項または第２項記載の方法。 ４ 反応剤が蒸気状メタノールからなり、触媒稠
密流動層中の温度上昇を38℃以下に制限する特許
請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項
記載の方法。 ５ 生成物がオレフインと芳香族との混合物から
なる特許請求の範囲第１項から第４項までのいず
れか１項記載の方法。 ６ ライザー混合帯域の底部部分に装入した触媒
の温度が316℃以下で、触媒稠密流動層の上部レ
ベルの温度が407℃以下であるように制限する特
許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１
項記載の方法。
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|---|---|
| JPS55118422A JPS55118422A (en) | 1980-09-11 |
| JPH023437B2 true JPH023437B2 (ja) | 1990-01-23 |
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|---|---|---|---|
| JP2418080A Granted JPS55144088A (en) | 1979-03-01 | 1980-02-29 | Converting of low alcohol and derivative thereof to gasoline containing hydrocarbon |
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