JPH0242525B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 水素ガスなどを含有する混合ガスから水素など
を分離できるようなガス分離性能（選択透過性）
を有する多数本の中空糸からなる糸束であり、し
かもその糸束の両端部が硬化性樹脂から形成され
た樹脂壁および封止板で固着・結束されている中
空糸の糸束組立体においては、中空糸の収束、裁
断、糸束の両端の樹脂壁、封止板の形成などの工
程を経て糸束組立体を製作する過程で機械的な
力、高温加熱などを受けて生じた『ガス透過速度
が異常に高い微少な損傷部分（ガスリーク部分）』
を有するわずかな損傷中空糸を検出し、その損傷
中空糸内にガスが流通しないように損傷中空糸の
開口部（樹脂板の表面にあり、透過ガスの流出口
となる部分）を密封するなどして修復し、中空糸
の糸束組立体全体の選択的なガス分離性能を各中
空糸の本来のガス分離性能にできるだけ近づける
ようにする必要があるが、この発明は、前記の修
復に必要な「中空糸の糸束組立体の損傷中空糸を
見い出すための検査法」に係る。

〔従来技術の説明〕

一般に、ガス分離性能を有する多数本の中空糸
から製作された糸束組立体は、その製作過程など
で生じた損傷中空糸を検出するために、前記糸束
組立体を、筒状の耐圧容器内に収納し密閉して、
その耐圧容器内に加圧ガスを供給し、糸束組立体
の樹脂壁の片面（開口面）にまで開口している各
中空糸から噴出するガスの量を、ガス流量計で一
本一本の中空糸について測定して、異常に高いガ
ス流出をする損傷中空糸を見い出すことにより、
中空糸の糸束組立体の検査を行つていた。

しかしながら、実際に工業的に使用される中空
糸の糸束組立体は、糸束を形成している中空糸
が、例えば、1000〜100万本、特に5000〜50万本
というように極めて多数であり、前述の公知の検
査方法では、極めて長時間を要し、損傷中空糸を
見い出すことが困難であつた。

〔解決しようとする問題点〕

この発明は、極めて多数本の中空糸の糸束組立
体におけるわずかな本数の損傷中空糸を短時間
に、容易に、しかも確実に検出することができ、
その損傷中空糸の開口部を容易に密封することが
可能とすることができる糸束組立体の新たな検査
法を提供することを目的としている。

〔問題を解決するための手段〕

この発明者らは、前記の問題点を解消した中空
糸の糸束組立体の検査法について、種々検討した
結果、前述糸束組立体を筒状容器（耐圧容器）に
収納し密封して、その糸束組立体の樹脂壁の片面
（開口面）に開口している前記中空糸の開口部に、
乾燥した粉体を塗布し、全ての中空糸の開口部を
粉体の薄壁で塞ぎ、前記圧力容器と各中空糸との
間の空隙部に圧力ガスを供給し、前記各中空糸の
開口部の粉体の薄壁が吹き飛ばされることを観察
し、損傷中空糸を検出することによつて、短時間
で、容易に糸束組立体を検査できることを見い出
し、この発明を完成した。

すなわち、この発明は、ガス分離性能を有する
多数本の中空糸からなる糸束、その糸束の各中空
糸が貫通して開口した状態で糸束の片端部を固着
している硬化性樹脂から形成された樹脂壁、およ
び前記糸束の他端部の各中空糸を封止し、固着し
ている硬化性樹脂から形成された封止板からなる
糸束組立体について、前記糸束中に紛れ込んでい
る損傷中空糸を検出する方法において、 (a) 前記糸束組立体を、片端部の開口している筒
状容器（耐圧容器）に、糸束組立体の封止板側
から挿入して収納し、そして、前記糸束組立体
の樹脂壁部を、前記筒状容器の開口部付近に固
定および密封し、 (b) 次いで、各中空糸が開口している糸束組立体
の樹脂壁の開口面に、乾燥した粉体を塗布し、
各中空糸の開口部をすべて塞ぐように粉体の薄
壁を形成し、 (c) 最後に、前記筒状容器の内壁と糸束組立体と
の間の密封された空隙部に、加圧ガスを供給し
て、前記中空糸の開口部を塞いでいる粉体の薄
壁が吹き飛ばされる個所を観察することを特徴
とする中空糸の糸束組立体の検査法に関する。

〔本発明の詳しい説明〕

以下、この発明について、図面も参考にして、
さらに詳しく説明する。

第１図は、この発明において使用される中空糸
の糸束組立体の一例を示す断面図であり、第２図
はこの発明の中空糸の糸束組立体の検査法の概略
を図示する概念図であり、第３図は、この発明の
糸束組立体の検査法において、糸束組立体の樹脂
壁の開口面に粉体を塗布し、粉体の薄壁を中空糸
の開口部に形成した状態の一例を拡大して示す断
面図である。

この発明において使用する中空糸の糸束組立体
は、第１図に示すように、 (i) ガス分離性能を有する多数本（例えば、好ま
しくは約1000〜100万本、特に好ましくは5000
〜50万本）の中空糸１から形成された糸束２、 (ii) その糸束２の各中空糸１が貫通して、片面
（開口面６）で開口した状態で糸束２の片端部
を結束し固着している『硬化性樹脂から形成さ
れた樹脂壁３』、および (iii) 前記糸束２の他端部の各中空糸１を封止し、
結束し固着している『硬化性樹脂から形成され
た封止板４』 からなる中空糸の糸束組立体５である。

この発明では、前記の糸束組立体は、適当な筒
状の耐圧容器に内蔵されてガス分離装置（ガス分
離モジユール）などを形成するものであれば、ど
のような種類の中空糸の糸束から形成されたもの
であつてもよい。

前記の中空糸は、例えば、水素を主成分として
含有する混合ガスから水素ガスを選択的に透過さ
せて分離させることができる非対称性分離膜また
は複合分離膜（内側に多孔質層を有し、外表面に
均質層を連続して、または積層・複合されて有す
る膜）から形成されていて、中空部を有する中空
糸であれば、どのような材質、タイプのものであ
つてもよく、特に、ポリアミド製、ポリスルホン
製、ポリイミド製などの耐熱製樹脂製の中空糸で
あることが、耐熱性、耐圧性、耐薬品性などにお
いて好適である。

前記の中空糸において、中空糸の内径（中空部
の径）が約50〜500μm（特に好ましくは、約60〜
300μm）であり、そして中空糸の管壁の厚さが40
〜300μm（特に好ましくは50〜250μm）であり、
さらに中空糸の長さが約20cm以上（特に好ましく
は、約30〜600cm程度）であることが好ましい。

前述の樹脂壁または封止板を形成する硬化性樹
脂としては、アクリル系硬化性樹脂、エポキシ系
硬化性樹脂、フエノール系硬化性樹脂などの常温
硬化性または熱硬化性樹脂が好ましく、また、前
記の樹脂壁及び封止板は、ガス分離装置に使用さ
れる筒状の耐圧容器の内部形状、特に、糸束組立
体を保持、又は固定するための内部構造に合致す
るようなサイズ、外形（例えば、円形、多角形な
ど）の横断面形状を有する板状体となつていれば
よい。

この発明の中空糸の糸束組立体の検査法では、
第２図に示すように、 (a) 前記糸束組立体５を、片端部の開口している
筒状容器（耐圧容器）７に、糸束組立体５の封
止板４の側から挿入して収納し、そして、前記
糸束組立体５の樹脂壁３の周縁部を、前記筒状
容器７の開口部付近に固定および密封し、 (b) 次いで、各中空糸が開口している糸束組立体
５の樹脂壁３の開口面６に、乾燥した粉体を塗
布し、前記開口面６において各中空糸１の開口
部をすべて塞ぐように粉体の薄壁８を形成し
（第３図参照）、 (c) 最後に、前記筒状容器７の内壁と糸束組立体
５（各中空糸１の外面および樹脂板３と封止板
４）との間の密封されている空隙部９に、加圧
ガス供給ライン１０から加圧ガスを供給して、
前記中空糸１の開口部を塞いでいる粉体の薄壁
８が吹き飛ばされる個所（損傷中空糸の開口
部）を、例えば、そのまま、直接に観察しても
よく、または、拡大レンズ１１の内蔵された小
型のテレビカメラ１２でテレビモニター１３に
拡大して表示して、観察し確認することによつ
て、糸束組立体５の損傷中空糸の開口部１４を
見い出すのである。

この発明において、糸束組立体の樹脂壁の開口
面に塗布する粉体は、充分に乾燥されており、そ
して、例えば、粒子径が0.01〜100μm、特に好ま
しくは0.1〜50μm程度であり、また、潮解性がな
くしかも吸湿性が比較的小さいものが好ましい。
前記粉体として、余りに粒子径の小さなものを使
用すると、粉体が中空糸の開口部内に極めて密に
塗布され、粉体各粒子間の間隙が極めて小さくな
り、正常な中空糸でも長時間の間に中空糸の内部
が透過したガスで高圧となり、やがてその粉体の
薄壁を吹き飛ばしてしまうので、望ましくなく、
また、余りに粒子径の大きなものを使用すると、
中空糸の開口部に粉体の薄壁を形成することが困
難であると共に、例え、粉体の薄壁が形成された
としても、損傷中空糸内に噴出してくる加圧ガス
によつて粉体が吹き飛ばされなくなることもある
ので、望ましくない。

前記の粉体としては、例えば、タルク、カオリ
ン、亜鉛華、酸化チタン、炭酸カルシウムなどの
無機系粉末、澱粉、小麦粉、各種合成樹脂粉など
の有機系粉末を挙げることができる。

この発明では、糸束組立体の樹脂壁の開口面に
粉体を塗布するには、できるだけ薄く、例えば、
約0.5mm以下、特に0.1mm以下となるように、しか
も、均一な厚さの粉体の薄壁を、中空糸の開口部
に形成することが好ましい。

この発明において、加圧ガスは、ガス分離性能
を有する正常の中空糸に対して、ガス透過速度の
比較的小さなガスが好ましい。前記の加圧ガスと
しては、例えば、水素ガス分離用の中空糸を使用
する場合には、その正常な中空糸において、水素
ガス透過速度の５分の１以下、特に10000分の１
〜10分の１程度であるガス透過速度のガスを使用
することが、損傷中空糸を見い出すために好まし
く、そのようなガスとしては、例えば、窒素ガ
ス、アルゴンガス、メタンガス、または、四フツ
化メタンなどのフレオン系ガスを挙げることがで
きる。

この発明では、筒状容器と糸束組立体との間の
空隙部に供給された加圧ガスは、圧が0.1〜10
Kg／cm²Ｇ（ゲージ圧）、特に好ましくは、0.2〜５
Kg／cm²Ｇ程度にすることが、前述の粉体の薄壁を
吹き飛ばすために好ましい。

〔実施例〕

実施例 １ 内径が200μmであり、管壁の厚さが90μmであ
る『水素ガスの選択透過性を有するポリイミド中
空糸（25000本）』からなる1000mmの糸束であつ
て、その糸束はその端部にエポキシ系の硬化性樹
脂で形成された樹脂壁（各中空糸がその樹脂壁内
を貫通して片面に開口している）および封止板
（各中空糸の端部を封止している）が形成されて
いて、糸束の両端が固着され結束されている第１
図に示すような形状の糸束組立体を準備した。

第２図に示すように、この糸束組立体５を、片
方が開放している筒状容器（耐圧容器）７の内部
に収納し、そして、糸束組立体５の樹脂壁３と筒
状容器７の開口部とにおいてＯリングを使用して
密封した。前述のように筒状容器７の内部に収納
され密封された糸束組立体５の樹脂壁の開口面６
は、外部から観察できるように配置されている。

次いで、前述の筒状容器７に収納され密封され
た糸束組立体５の樹脂壁３の開口面６に、乾燥さ
れている酸化チタン粉末（平均粒子径6μm）を塗
布し、第３図に示すように、樹脂壁３の開口面６
において各中空糸１の開口部に酸化チタン粉末の
薄壁８（厚さ0.08mm以下）を形成した。

最後に、その酸化チタン粉末の塗布した後、筒
状容器７と糸束組立体５との間の空隙部９に、加
圧された窒素ガスを供給して、前記空隙部内での
窒素ガスの圧力を２Kg／cm²Ｇと保持して、樹脂壁
３の開口面６における前記酸化チタン粉末の薄壁
８の吹き飛ぶ状況を、第２図に示すように、拡大
レンズ１１を有する小型テレビカメラ１２で撮影
されたテレビモニター１３の画面で、樹脂壁の開
口面の全面を観察した。

その結果、６本の損傷中空糸が存在することが
判明し、その位置が特定された。

前記の中空糸の糸束組立体の検査は、検査時間
が約30分程度と大変に短かつた。

〔作用効果〕

この発明の検査法は、極めて短時間で容易に、
多数本（1000本以上）のガス選択透過性を有する
中空糸の糸束から形成されている糸束組立体にお
いて、その多数の中空糸の中に内在する少ない本
数の損傷中空糸を判別し特定することができる方
法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明において使用される中空糸
の糸束組立体の一例を示す断面図であり、第２図
はこの発明の中空糸の糸束組立体の検査法の概略
を図示する概念図であり、第３図は、この発明の
糸束組立体の検査法において、糸束組立体の樹脂
壁の開口面に粉体を塗布し、粉体の薄壁を中空糸
の開口部に形成した状態の一例を拡大して示す断
面図である。 １……中空糸、２……糸束、３……樹脂壁、４
……封止板、５……糸束組立体、６……樹脂壁の
開口面、７……筒状容器（耐圧容器）、８……粉
体の薄壁、９……空隙、１０……加圧ガス供給ラ
イン、１１……拡大レンズ、１２……テレビカメ
ラ、１３……テレビモニター、１４……損傷中空
糸の開口部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガス分離性能を有する多数本の中空糸からな
   る糸束、その糸束の各中空糸が貫通して開口した
   状態で糸束の片端部を固着している硬化性樹脂か
   ら形成された樹脂壁、および前記糸束の他端部の
   各中空糸を封止し、固着している硬化性樹脂から
   形成された封止板からなる糸束組立体について、
   前記糸束中に紛れ込んでいる損傷中空糸を検出す
   る方法において、 (a) 前記糸束組立体を、片端部の開口している筒
   状容器に、糸束組立体の封止板側から挿入して
   収納し、そして、前記糸束組立体の樹脂壁部
   を、前記筒状容器の開口部付近に固定および密
   封し、 (b) 次いで、各中空糸が開口している糸束組立体
   の樹脂壁の開口面に、乾燥した粉体を塗布し、
   各中空糸の開口部をすべて塞ぐように粉体の薄
   壁を形成し、 (c) 最後に、前記筒状容器の内壁と糸束組立体と
   の間の密封された空隙部に、加圧ガスを供給し
   て、前記中空糸の開口部を塞いでいる粉体の薄
   壁が吹き飛ばされる個所を観察することを特徴
   とする中空糸の糸束組立体の検査法。