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JPH0258363B2 - - Google Patents
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JPH0258363B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0258363B2
JPH0258363B2 JP19517083A JP19517083A JPH0258363B2 JP H0258363 B2 JPH0258363 B2 JP H0258363B2 JP 19517083 A JP19517083 A JP 19517083A JP 19517083 A JP19517083 A JP 19517083A JP H0258363 B2 JPH0258363 B2 JP H0258363B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
yarn
roll
stretching
speed
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP19517083A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPS6088115A (en
Inventor
Kazuyuki Kitamura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Chemical Industry Co Ltd filed Critical Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority to JP19517083A priority Critical patent/JPS6088115A/en
Priority to DE19843437943 priority patent/DE3437943A1/en
Priority to CA000465647A priority patent/CA1235269A/en
Priority to GB08426341A priority patent/GB2148788B/en
Priority to US06/662,822 priority patent/US4621021A/en
Priority to SU843805252A priority patent/RU1827000C/en
Priority to FR8416069A priority patent/FR2553794B1/en
Priority to CN 85100423 priority patent/CN1013384B/en
Publication of JPS6088115A publication Critical patent/JPS6088115A/en
Publication of JPH0258363B2 publication Critical patent/JPH0258363B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

(イ) 技術分野 本発明はポリヘキサメチレンアジパミド繊維の
製造方法に関する。更に詳しくは、ゴム補強用と
してタイヤコード、ベルト等に用いられる耐疲労
性、寸法安定性、強伸度にすぐれたポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維の製造方法に関する。 (ロ) 従来技術 ポリヘキサメチレンアジパミド繊維は、強度、
タフネス、耐熱性、染色性、発色性等がすぐれて
いるため、産業資材用、インテリア寝装用、衣料
用繊維として巾広く使用されている。特に強度、
タフネス、耐熱性、耐疲労性、ゴムとの接着性等
にすぐれているため、タイヤコード用繊維として
広く使用されている。 近年、タイヤにも省エネルギー技術が要求さ
れ、より燃費の少ないタイヤが求められている。
そのために、タイヤメーカーはより転がり抵抗の
小さいタイヤおよびより軽量なタイヤを追求して
いる。それに伴ないタイヤコードにも、より寸法
安定性の高い糸並びにより強度の高い糸が要求さ
れている。また、タイヤの耐久性を向上せしめる
事は、タイヤの寿命延長による経済効果は勿論、
安全性向上の観点からも必要であり、タイヤコー
ドにもより耐疲労性のすぐれた糸が要求されてい
る。 ナイロン66繊維はナイロン6繊維に比べると、
耐熱性、寸法安定性にすぐれており、また、ポリ
エチレンテレフタレート繊維に比べると耐熱性、
特に耐湿熱性、耐アミン分解性にすぐれている
が、ポリエチレンテレフタレート繊維に比較して
寸法安定性が低い事が最大の欠点である。従つ
て、寸法安定性の要求されるラジアルカーカス分
野には、主としてスチール、ポリエチレンテレフ
タレート、レーヨン等が用いられて来た。スチー
ル、レーヨンは重量当たりの強力が低く、そのた
めタイヤ当たりのコード使用量が増え、タイヤの
重量増加、コスト上昇をひきおこしている。ポリ
エチレンテレフタレートは耐熱性、特に耐湿熱性
が低く、そのためタイヤの走行温度の高くなるト
ラツクバスタイヤ、高速タイヤ等には使用が限定
される。そこでナイロン66繊維のすぐれた高強
度、耐熱性、耐疲労性を生かし、更に寸法安定性
を改善する事が求められていた。 ポリエステル糸の寸法安定性、耐疲労性の改善
方法は公開特許公報53−58032に開示されている。
この方法は、主としてポリエチレンテレフタレー
トよりなるポリエステルを高応力下で溶融紡糸
し、9×10-3〜70×10-3という比較的高複屈折率
の未延伸糸を熱延伸する事を特徴としており、未
延伸糸の引取速度としては1000乃至2000m/min
が採用されている。この公開特許以降、高速紡糸
糸を延伸し寸法安定性、耐疲労性を改善する検討
が種々に行なわれている。ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維に関しては公開特許公報昭58−
60012に、ポリヘキサメチレンアジパミドを溶融
紡糸し、2000m/min以上の紡糸速度で引取り該
繊維を延伸する事を特徴とする方法が開示されて
いる。しかしながら、紡糸速度を早くし、紡出糸
の配向度を上げると延伸性が悪化する。特にこの
傾向は結晶化速度の著しく大きいポリヘキサメチ
レンアジパミドで著しい。従つて、ポリヘキサメ
チレンアジパミドの紡糸速度を早くすればする
程、得られた延伸糸の強伸度は低下するという欠
点を持つ。一般にタイヤコードの本来的機能は補
強材料でありタイヤコードの強伸度が低下する
と、タイヤ中の糸の使用量は増加する必要があ
り、そのため、タイヤの重量増および製造コスト
上昇をもたらす。 (ハ) 発明の目的 本発明の目的は、高速紡出糸を用いても優れた
強伸度を有するのみならず、寸法安定性、耐疲労
性においても改善されたポリヘキサメチレンアジ
パミド繊維を提供するにある。 (ニ) 発明の構成 本発明に係るポリヘキサメチレンアジパミド繊
維の製造方法は、蟻酸相対粘度が50〜150のポリ
ヘキサメチレンアジパミドを溶融して紡糸口金よ
り吐出し、冷却固化した後、引取速度1000m/分
以上で一旦巻き取り、しかる後延伸速度100m/
分以下の速度で熱延伸する事を特徴とするポリヘ
キサメチレンアジパミド繊維の製造方法である。 (ホ) 発明の効果 本発明によつて得られる高強力ポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維はすぐれた強伸度、寸法安定
性および耐疲労性を有しており、タイヤコード用
素材およびベルト用素材として用い得る。 (ヘ) 実施態様 本発明で用いるポリヘキサメチレンアジパミド
は、次式の繰返し単位を主体とするものである。 他のアミド形成単位を10重量%以下添加して変
性したポリヘキサメチレンアジパミドも本発明方
法に用いる事ができる。このような少量のアミド
形成単位としては、セバシン酸、ドデカン酸等の
脂肪族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル
酸等の芳香族ジカルボン酸、デカメチレンジアミ
ン等の脂肪族ジアミン、メタキシリレンジアミン
等の芳香族ジアミン、ε−アミノカプロン酸等の
ω−アミノカルボン酸、カプロラクタム、ラウリ
ンラクタム等のラクタム類が用いうる。また、上
記ポリヘキサメチレンアジパミドに20重量%以下
のポリカプラミド、ポリヘキサメチレンセバカミ
ド等他種のポリアミドを配合したものを用いる事
もできる。 更に上記ポリヘキサメチレンアジパミドには通
常用いられる添加剤、たとえば酢酸銅、塩化銅、
よう化銅、2−メルカプトベンズイミダゾール銅
錯塩等の銅化合物、2−メルカプトベンズイミダ
ゾール、テトラキス−〔メチレン−3−(3,5−
ジt−ブチル−4−ヒドロキシフエニル)−プロ
ビオネート〕−メタン等の熱安定剤、乳酸マンガ
ン、次亜リン酸マンガン等の光安定剤、リン酸、
フエニルフオスフオン酸、ピロリン酸ナトリウム
等の増粘剤、二酸化チタン、カオリン等の艶消
剤、エチレンビスステアリルアミド、ステアリン
酸カルシウム等の滑剤、および可塑剤を含ませる
ことができる。 本願発明で使用するポリヘキサメチレンアジパ
ミドは蟻酸相対粘度が50以上150以下である事が
必要である。ここでいう「蟻酸相対粘度」とは、
ポリマーを90%蟻酸に溶解したポリマー濃度8.4
重量%溶液の25℃における溶液相対粘度である。
蟻酸相対粘度が50未満の場合、得られたポリヘキ
サメチレンアジパミド繊維の耐疲労性が著しく低
下する。蟻酸相対粘度が150を超えると、延伸性
が上がらず、十分な強度を有する原糸を得る事が
できず、また、寸法安定性も低くなる。ポリヘキ
サメチレンアジパミドの好ましい蟻酸相対粘度は
60〜100である。 水分率0.1%以下に乾燥した上記ポリマーをエ
クストルーダー型紡糸機を用いて紡糸するか、或
いは連続重合完了后の溶融状態の上記ポリマーを
配管でスピンヘツドに導き直接紡糸する。この時
の溶融温度は270℃〜320℃が好ましい。紡出され
た糸条は冷却風で冷却された後、油剤を付与さ
れ、引取りローラーで引き取られた後巻取られ
る。引取りローラーを用いず油剤を付与後直接巻
取り機に巻取る事もできる。 巻取り速度は1000m/分以上、6000m/分以下
である事が必要である。巻取り速度が1000m/分
未満では延伸された繊維の耐疲労性および寸法安
定性の向上が小さい。巻取り速度が6000m/分を
超えると、延伸糸の強伸度の低下が大きくなる。
より好ましくは5000m/分以下である。 ポリヘキサメチレンアジペート繊維は紡糸速度
が約600m/分〜4000m/分の間では巻取られた
糸が吸湿伸長する為、正常な巻取りが不可能とな
る。その為1000m/分〜4000m/分の巻取速度の
時は、冷却された糸条をスチームセツトした後巻
取るか或いは紡出糸条を引取りロールで引取つた
後、連続して次のロールとの間で2.0倍以下の延
伸を行つた後巻取る必要がある。 巻取速度が4500m/分をこすと、巻取張力が大
きくなり、糸条の収縮により紙管が捲取機より抜
けなくなつたり、捲取チーズの端面が耳高になつ
たりする。特にこの傾向は巻取速度が5000m/分
をこすと著しくなる。この場合は紡出糸条を引取
りロールで引取つた後、次のロールとの間でそれ
に10%以下の弛緩を与えて後巻取る事が必要とな
る。 本発明方法における延伸前の高配向ポリヘキサ
メチレンアジペート未延伸糸の複屈折率は20×
10-3〜50×10-3であることが好ましい。20×10-3
未満では延伸された繊維の耐疲労性および寸法安
定性の向上が小さい。一方、50×10-3を超える
と、本願発明のように延伸方法を工夫しても強度
の発現が不充分である。より好ましくは25×10-3
ないし45×10-3である。 一般にタイヤコードの様なデニールの大きい未
延伸の延伸においては最終の延伸ロール速度で数
百m/分〜数千m/分が採用されている。延伸速
度の上昇は生産性の上昇となり、特に近年では、
直接紡糸延伸方法の採用により数千m/分の高速
となつて来た。しかし我々が鋭意検討した結果、
本発明方法のように高配向未延伸糸を延伸する場
合は、低配向未延伸糸の場合に比して延伸速度の
延伸糸物性に及ぼす影響が極めて大きい事が判明
した。本発明方法では、延伸速度は最終の延伸ロ
ール速度が100m/分以下である事が必要である。
これを超えると得られる延伸糸の強伸度の発現が
十分でないだけでなく、耐疲労性、寸法安定性も
低下する。より好ましくは50m/分以下である。 物性的には延伸速度が低すぎる事による欠点は
発生しないが、生産性の低下が著しい。従つて、
実用上採用しうる延伸速度は2m/分以上である。 本発明における延伸は1段延伸及び2段以上の
多段延伸のいずれも採用する事ができる。通常タ
イヤコード用高強力糸の製造においては、高強力
を得る為に近年は多段延伸を採用するようになつ
ているが本発明方法では1段延伸で十分な強力、
耐疲労性、寸法安定性を得る事ができる。こうす
る事により設備はコンパクトになり、また省エネ
ルギーにもなる。 本発明における延伸ロールとしては、通常使用
されている積極駆動ロール2対を使用したネルソ
ンロールユニツト、積極駆動ロールとフリーロー
ルの組み合わせ、或いはスフやモノフイラメント
等の多糸条の延伸に用いられるように積極駆動ロ
ールを5本〜9本組み合わせたロールユニツトを
用いることができる。 延伸ロールの前には延伸糸条に張力をかける為
フイードロールをもうけ、フイードロールと延伸
ロールの間で5%未満のストレツチをかける事が
好ましい。勿論延伸ロールを3段以上の多段に
し、第1段延伸ロールと第2段延伸ロールの間で
5%未満のストレツチをかける事もできる。 第1段延伸ロールは鏡面仕上げされていること
が好ましく、第2段以降の延伸ロールは鏡面、あ
るいは10S以下の梨地面が好ましく、また、鏡
面・梨地面が交互に混在していてもよい。ネルソ
ンロールユニツトあるいは積極駆動ロールとフリ
ーロールの組み合わせに対する糸条の周回回数は
2回〜7回が用いられる。鏡面程回数は少なくて
すみ、梨地の粗度が粗くなる程多くなる。7回以
上の周回回数も採用されるが、ロール長が長くな
り経済的でなくなる。 延伸ロールは通常室温より高い温度に保たれ
る。例えば、高配向未延伸糸を従来方法で延伸す
る特開昭58−60012号公報では、第1延伸ロール
は80〜150℃、第2延伸ロールは160〜240℃に保
持されている。勿論本発明でもこのような温度を
採用してもよいが、本発明では延伸ロールを室温
に保持しても延伸が何ら支障なく行なえる。これ
によつて設備が簡略化され、また、省エネルギー
にもなる。 本発明方法では延伸ロールの間に糸条加熱体を
設けて、加熱延伸を行なう。糸条加熱体は糸条を
接触加熱或いは非接触加熱せしめる。糸条加熱体
の温度は接触加熱の場合180〜260℃、非接触加熱
の場合は200〜280℃が採用される。接触加熱の場
合180℃未満では十分な延伸が行なわれず、260℃
を超えると糸条は熔断する。非接触加熱の場合
200℃未満では十分な延伸が行なわれず、280℃を
超えると糸条は熔断する。通常糸条加熱体として
はホツトプレートが多く用いられるが従来方法で
は該温度は180〜220℃が採用されている。例え
ば、特開昭58−60012号公報では、150〜210℃が
採用されている。本発明でも接触加熱で180〜230
℃、非接触加熱で200〜240℃という温度も採用さ
れるが、より高強伸度、より高寸法安定性の延伸
糸を得る為には糸条加熱体の温度を高温にした方
がいい。好ましくは接触加熱で230〜255℃、非接
触加熱で240〜275℃である。接触加熱で糸条加熱
体の温度を高くすると、糸条加熱体上に糸に付与
した仕上剤よりのタール物が蓄積しやすい。従つ
て、非接触加熱を採用する事が好ましい。 本発明方法の実施に好適な例を添付図面につい
て説明する。第1図に紡糸工程、第2図に1段延
伸の時の延伸工程、第3図に2段延伸の時の延伸
工程を示すが、本発明はこの例に限定されない。 第1図において溶融されたポリヘキサメチレン
アジパミドは多数の細孔を持つ紡口1より吐出さ
れ、紡口直下に設けた加熱筒2により糸条近傍の
温度を調整された雰囲気を通り、次いで冷風チヤ
ンバー3より定速で吹き出す冷風により冷却固化
され、スチームコンデイシヨナー5に吹き込んで
いるスチーム4でセツトされ、オイリングロール
6で仕上剤を付与せしめた後、引取りロール7で
引き取りながらワインダー8にて未延伸糸パツケ
ージ9として巻取られる。 この様にして巻取られた未延伸糸パツケージ9
は第2図の延伸工程の原糸として延伸熱処理装置
に供給される。未延伸糸パツケージより解舒され
た糸条はフイードロール10に供給され第1延伸
ロール11との間で数%のストレツチをかけられ
る。第1延伸ロール11と第2延伸ロール13の
間には糸条加熱体12が設置され糸条は第1延伸
ロール11と第2延伸ロール13の間で熱延伸さ
れ延伸糸14として巻取られる。 また、又未延伸パツケージ9は同様に第3図の
延伸工程の原糸として延伸熱処理装置に供給され
る。未延伸糸パツケージ9より解舒された糸条は
フイードロール10に供給され、第1延伸ロール
11との間で数%のストレツチをかけられる、第
1延伸ロール11と第2延伸ロール13の間並び
に第2延伸ロール13と第3延伸ロール16の間
にはそれぞれ糸条加熱体12,15が設置され糸
条は第1延伸ロールと第2延伸ロール、第2延伸
ロールと第3延伸ロールの間で2段熱延伸され、
延伸糸14として巻取られる。また、第3図の第
2延伸ロールと第3延伸ロールの間で15%以下の
弛緩熱処理をする事もできる。 第4図は非接触ヒーターの断面図であつて、糸
条は、ヒーター17および保温材19で取囲まれ
た糸条溝18中を走行する間に加熱される。 上記方法によつて得られるポリヘキサメチレン
アジパミド繊維は優れた強伸度、寸法安定性、耐
疲労性を有しており、タイヤコードベルト等の産
業用資材として有用である。 (ト) 実施例 次に本発明方法を実施例をあげて具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。 実施例中、蟻酸相対粘度とは90%蟻酸にポリマ
ー濃度8.4重量%となるように溶解せしめた溶液
の25℃における相対粘度である。強伸度は20℃、
65%RHの温湿度調整された部屋で24時間コンデ
イシヨニングされた試料を、島津製作所製オート
グラフS−100を用い、80回/mの撚りを入れた
25mの原糸長で降下スピード30cm/分、チヤート
スピード60cm/分で求めた値である。乾熱収縮率
は20℃、65%RHの温湿度調整された部屋で24時
間コンデイシヨニングされた試料にデニールの
1/20相当の荷重(初荷重)をかけて測長した
1.0mの原糸を160℃のエアーオーブン中で30分間
自由収縮させた後、上記部屋で4時間コンデイシ
ヨニングした後初荷重相当の荷重をかけて測長し
て求めた。 実施例 1 ヘキサメチレンジアンモニウムアジペートの50
%水溶液を2000部/時の割合で定量供給し、濃縮
槽で70%に濃縮後、第1反応器中17.5Kg/cm2の圧
力を保ちつつ220℃から250℃まで1.5時間で昇温
せしめた。ついで、第2反応器中で温度を280℃
に昇温しつつ圧力を常圧まで戻した。気液分離槽
で水蒸気を分離後、後重合器中350mmHg、280℃
で15分間重合した後配管で紡糸スピンヘツドに導
き、298℃で0.27mmφの孔624個を有する紡糸口金
から紡出した紡出糸の蟻酸相対粘度は65であつ
た。直ちに冷却し、スチーミングした後紡糸油剤
を付与し第1表に示した。引取りスピードで回転
する引取りロールに周回せしめた後引取りスピー
ドと等速で巻取つた。次いで該未延伸糸を室温の
フイードロールと室温の第1延伸ロールの間で1
%の伸長をかけた後、第1延伸ロールと室温の第
2延伸ロールの間で第1表に示す延伸倍率にて延
伸した。その際第1延伸ロールと第2延伸ロール
の間に、238℃、250m/mのホツトプレートを設
置した。延伸速度は第2延伸ロール周速で15m/
分である。延伸比は15分間糸切れのしない最大延
伸比である。ここで得られた延伸糸物性を第1表
に示す。表中、「中間伸度」は5.3g/d応力時の伸
度であり、また、「寸法安定性」は中間伸度と乾
熱収縮率の和である。 上述のように得られた1890dの原糸に下撚
32.0T/10cm、さらに上撚を32.0T/10cmかけ、
2本合糸して生コードとなし、リツツラー社のコ
ンピユートリーターを用い、第1ゾーンは温度
160℃、張力2.0Kg/コード、時間140秒、第2ゾ
ーンは温度230℃、張力3.8Kg/コード、時間40
秒、第3ゾーンは温度230℃、張力2.6Kg/コー
ド、時間40秒でレゾルシン・ホルマリンラテツク
ス液によるデイツプ処理を行つた。接着剤の付着
量は4.5%であつた。このデイツプコードの物性
を第2表に示した。表中、中間伸度は2.65g/d応
力時伸度を求めたものである。耐疲労性はJISL
−1017、3・2・2・1A法に準じ、グツドイヤ
ー法のチユーブ疲労試験を行つた。 チユーブ形状 内径 12.5mm 外径 26mm 長さ 230mm 曲げ角度 90゜ 内 圧 3.5Kg/cm2G 回転数 850rpm 上記条件下に疲労試験を行いチユーブが破裂す
るまでの時間を測定した。 紡糸速度が1000m/min以上で、すぐれた寸法
安定性および耐疲労性を有している事がわかる。
また、紡糸速度が早くなる程寸法安定性および疲
労性は向上するが強度が低くなる。
(a) Technical Field The present invention relates to a method for producing polyhexamethylene adipamide fiber. More specifically, the present invention relates to a method for producing polyhexamethylene adipamide fibers having excellent fatigue resistance, dimensional stability, strength and elongation and used for rubber reinforcement in tire cords, belts, etc. (b) Prior art Polyhexamethylene adipamide fiber has high strength,
Because of its excellent toughness, heat resistance, dyeability, and color development, it is widely used as a fiber for industrial materials, interior bedding, and clothing. Especially the strength
Due to its excellent toughness, heat resistance, fatigue resistance, and adhesion to rubber, it is widely used as a fiber for tire cords. In recent years, energy-saving technology has been required for tires as well, and tires with lower fuel consumption are being sought.
To this end, tire manufacturers are pursuing tires with lower rolling resistance and lighter weight. Along with this, tire cords are also required to have yarns with higher strength due to a more dimensionally stable yarn arrangement. In addition, improving tire durability not only has an economic effect by extending the life of the tire, but also
This is necessary from the perspective of improving safety, and yarns with better fatigue resistance are also required for tire cords. Compared to nylon 6 fiber, nylon 66 fiber is
It has excellent heat resistance and dimensional stability, and is also more heat resistant than polyethylene terephthalate fiber.
In particular, it has excellent heat and humidity resistance and amine decomposition resistance, but its biggest drawback is that it has lower dimensional stability compared to polyethylene terephthalate fiber. Therefore, in the field of radial carcass where dimensional stability is required, steel, polyethylene terephthalate, rayon, etc. have been mainly used. Steel and rayon have low strength per unit weight, which increases the amount of cord used per tire, causing an increase in tire weight and cost. Polyethylene terephthalate has low heat resistance, particularly low heat and humidity resistance, and therefore its use is limited to truck bus tires, high-speed tires, etc. where the running temperature of the tires is high. Therefore, there was a need to take advantage of the excellent high strength, heat resistance, and fatigue resistance of nylon 66 fibers and further improve dimensional stability. A method for improving the dimensional stability and fatigue resistance of polyester yarn is disclosed in Japanese Patent Publication No. 53-58032.
This method is characterized by melt-spinning polyester, mainly made of polyethylene terephthalate, under high stress and hot drawing the undrawn yarn with a relatively high birefringence of 9 x 10 -3 to 70 x 10 -3 . , the undrawn yarn take-up speed is 1000 to 2000 m/min
has been adopted. Since this published patent, various studies have been conducted to improve the dimensional stability and fatigue resistance of high-speed spun yarns by drawing them. Regarding polyhexamethylene adipamide fiber, published patent publication 1982-
No. 60012 discloses a method characterized in that polyhexamethylene adipamide is melt-spun and the fiber is drawn at a spinning speed of 2000 m/min or more. However, when the spinning speed is increased and the degree of orientation of the spun yarn is increased, the drawability deteriorates. This tendency is particularly remarkable for polyhexamethylene adipamide, which has a significantly high crystallization rate. Therefore, the higher the spinning speed of polyhexamethylene adipamide, the lower the strength and elongation of the resulting drawn yarn. Generally, the original function of tire cord is as a reinforcing material, and as the strength and elongation of the tire cord decreases, the amount of yarn used in the tire must increase, resulting in an increase in the weight of the tire and an increase in manufacturing costs. (c) Purpose of the Invention The purpose of the present invention is to provide a polyhexamethylene adipamide fiber that not only has excellent strength and elongation even when used as a high-speed spinning yarn, but also has improved dimensional stability and fatigue resistance. is to provide. (d) Structure of the Invention The method for producing polyhexamethylene adipamide fiber according to the present invention involves melting polyhexamethylene adipamide having a formic acid relative viscosity of 50 to 150, discharging it from a spinneret, cooling it and solidifying it. , once wound up at a take-up speed of 1000 m/min or more, then stretched at a speed of 100 m/min.
This is a method for producing polyhexamethylene adipamide fiber, which is characterized by hot drawing at a speed of less than 1 minute. (e) Effects of the invention The high-strength polyhexamethylene adipamide fiber obtained by the present invention has excellent strength and elongation, dimensional stability, and fatigue resistance, and can be used as a tire cord material and a belt material. It can be used as (F) Embodiment The polyhexamethylene adipamide used in the present invention is mainly composed of repeating units of the following formula. Polyhexamethylene adipamide modified by adding up to 10% by weight of other amide-forming units can also be used in the process of the invention. Such small amounts of amide forming units include aliphatic dicarboxylic acids such as sebacic acid and dodecanoic acid, aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid and isophthalic acid, aliphatic diamines such as decamethylene diamine, metaxylylene diamine, etc. Aromatic diamines, ω-aminocarboxylic acids such as ε-aminocaproic acid, and lactams such as caprolactam and laurinlactam can be used. It is also possible to use a mixture of polyhexamethylene adipamide with 20% by weight or less of other polyamides such as polycapramide and polyhexamethylene sebacamide. Furthermore, the polyhexamethylene adipamide may contain additives commonly used, such as copper acetate, copper chloride,
Copper compounds such as copper iodide, 2-mercaptobenzimidazole copper complex salts, 2-mercaptobenzimidazole, tetrakis-[methylene-3-(3,5-
Heat stabilizers such as di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-probionate]-methane, light stabilizers such as manganese lactate and manganese hypophosphite, phosphoric acid,
Thickeners such as phenylphosphonic acid and sodium pyrophosphate, matting agents such as titanium dioxide and kaolin, lubricants such as ethylene bisstearylamide and calcium stearate, and plasticizers can be included. The polyhexamethylene adipamide used in the present invention must have a formic acid relative viscosity of 50 or more and 150 or less. What is "formic acid relative viscosity" here?
Polymer concentration 8.4 when polymer is dissolved in 90% formic acid
It is the solution relative viscosity at 25°C of the weight% solution.
When the formic acid relative viscosity is less than 50, the fatigue resistance of the obtained polyhexamethylene adipamide fibers is significantly reduced. If the relative viscosity of formic acid exceeds 150, the drawability will not improve, it will not be possible to obtain a raw yarn with sufficient strength, and the dimensional stability will also decrease. The preferred formic acid relative viscosity of polyhexamethylene adipamide is
It is 60-100. The above polymer dried to a moisture content of 0.1% or less is spun using an extruder type spinning machine, or the above polymer in a molten state after completion of continuous polymerization is guided through a pipe to a spin head and directly spun. The melting temperature at this time is preferably 270°C to 320°C. The spun yarn is cooled with cooling air, applied with an oil agent, taken up with a take-up roller, and then wound. It is also possible to directly wind the film onto a winder after applying the oil without using a take-up roller. The winding speed must be 1000 m/min or more and 6000 m/min or less. If the winding speed is less than 1000 m/min, the fatigue resistance and dimensional stability of the drawn fibers will not improve much. If the winding speed exceeds 6000 m/min, the strength and elongation of the drawn yarn will decrease significantly.
More preferably it is 5000 m/min or less. When the spinning speed of polyhexamethylene adipate fiber is between about 600 m/min and 4000 m/min, the wound yarn absorbs moisture and elongates, making normal winding impossible. Therefore, when the winding speed is 1000 m/min to 4000 m/min, the cooled yarn is steam-set and then wound, or the spun yarn is taken up with a take-up roll and then the next roll is taken up. It is necessary to stretch the film by 2.0 times or less between the two and then wind it up. When the winding speed exceeds 4,500 m/min, the winding tension becomes large, and the paper tube cannot be pulled out of the winding machine due to shrinkage of the yarn, and the end surface of the rolled cheese becomes high. This tendency becomes particularly noticeable when the winding speed exceeds 5000 m/min. In this case, after the spun yarn is taken up by a take-up roll, it is necessary to give it a relaxation of 10% or less between the next roll and then wind it up. The birefringence of the highly oriented polyhexamethylene adipate undrawn yarn before drawing in the method of the present invention is 20×
It is preferably 10 −3 to 50×10 −3 . 20× 10-3
If it is less than that, the improvement in fatigue resistance and dimensional stability of the drawn fibers will be small. On the other hand, if it exceeds 50×10 −3 , the strength will not be sufficiently developed even if the stretching method is devised as in the present invention. More preferably 25×10 -3
or 45×10 -3 . In general, for stretching unstretched materials having a large denier such as tire cord, a final stretching roll speed of several hundred m/min to several thousand m/min is employed. Increasing the drawing speed increases productivity, especially in recent years.
With the adoption of the direct spinning/drawing method, high speeds of several thousand m/min have been achieved. However, as a result of our careful consideration,
It has been found that when a highly oriented undrawn yarn is drawn as in the method of the present invention, the influence of the drawing speed on the physical properties of the drawn yarn is much greater than in the case of a low oriented undrawn yarn. In the method of the present invention, it is necessary that the final stretching roll speed is 100 m/min or less.
If it exceeds this range, not only the strength and elongation of the drawn yarn obtained will not be sufficient, but also the fatigue resistance and dimensional stability will decrease. More preferably, it is 50 m/min or less. Physically, there are no disadvantages due to the drawing speed being too low, but the productivity is significantly reduced. Therefore,
The stretching speed that can be practically adopted is 2 m/min or more. For the stretching in the present invention, either one-stage stretching or multi-stage stretching of two or more stages can be adopted. Normally, in the production of high-strength yarn for tire cords, multi-stage stretching has been adopted in order to obtain high tenacity, but in the method of the present invention, one-stage stretching is sufficient to achieve sufficient strength and strength.
Fatigue resistance and dimensional stability can be obtained. This makes the equipment more compact and also saves energy. The stretching rolls used in the present invention include a commonly used Nelson roll unit using two pairs of positively driven rolls, a combination of a positively driven roll and a free roll, or a roll used for stretching multi-filament yarns such as cloth and monofilament. A roll unit combining five to nine positively driven rolls can be used. It is preferable to provide a feed roll in front of the drawing roll to apply tension to the drawn yarn, and to apply a stretch of less than 5% between the feed roll and the drawing roll. Of course, it is also possible to use three or more stages of stretching rolls and apply a stretch of less than 5% between the first stage stretching roll and the second stage stretching roll. It is preferable that the first stage stretching roll has a mirror finish, and the second and subsequent stage stretching rolls preferably have a mirror finish or a satin finish of 10S or less, and a mirror finish and a satin finish may be alternately mixed. The number of turns of the yarn around the Nelson roll unit or the combination of actively driven rolls and free rolls is from 2 to 7 times. The more the surface is mirror-like, the fewer times it is needed, and the rougher the satin finish, the more times it needs to be applied. Although a number of turns of 7 or more is also used, the roll length becomes long and becomes uneconomical. The stretch rolls are usually kept at a temperature above room temperature. For example, in JP-A-58-60012, in which a highly oriented undrawn yarn is drawn by a conventional method, the first drawing roll is held at 80 to 150°C, and the second drawing roll is held at 160 to 240°C. Of course, such a temperature may be employed in the present invention, but in the present invention, stretching can be carried out without any problem even if the stretching rolls are kept at room temperature. This simplifies the equipment and also saves energy. In the method of the present invention, a yarn heating body is provided between the drawing rolls to perform heating drawing. The yarn heating element heats the yarn by contact or non-contact. The temperature of the yarn heating body is 180 to 260°C in the case of contact heating, and 200 to 280°C in the case of non-contact heating. In the case of contact heating, sufficient stretching will not occur below 180℃;
If it exceeds the limit, the yarn will melt. For non-contact heating
If the temperature is lower than 200°C, sufficient stretching will not take place, and if the temperature exceeds 280°C, the yarn will melt. Usually, a hot plate is often used as the yarn heating element, and in the conventional method, the temperature is 180 to 220°C. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-60012, a temperature of 150 to 210°C is adopted. In the present invention, the temperature is 180 to 230 by contact heating.
℃, and a temperature of 200 to 240℃ by non-contact heating is also used, but in order to obtain a drawn yarn with higher strength and elongation and higher dimensional stability, it is better to set the temperature of the yarn heating element to a higher temperature. Preferably, the temperature is 230 to 255°C for contact heating, and 240 to 275°C for non-contact heating. When the temperature of the yarn heating element is raised by contact heating, tar from the finishing agent applied to the yarn tends to accumulate on the yarn heating element. Therefore, it is preferable to employ non-contact heating. A preferred example for implementing the method of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. Although FIG. 1 shows the spinning process, FIG. 2 shows the stretching process in one-stage stretching, and FIG. 3 shows the stretching process in two-stage stretching, the present invention is not limited to these examples. In FIG. 1, molten polyhexamethylene adipamide is discharged from a spindle 1 having a large number of pores, passes through an atmosphere in which the temperature near the yarn is adjusted by a heating cylinder 2 installed directly below the spindle, Next, it is cooled and solidified by the cold air blown out at a constant speed from the cold air chamber 3, set by the steam 4 blown into the steam conditioner 5, applied with a finishing agent by the oiling roll 6, and then taken up by the take-up roll 7 and passed through the winder. At 8, the yarn is wound up as an undrawn yarn package 9. Undrawn yarn package 9 wound in this way
is supplied to a drawing heat treatment apparatus as a raw yarn for the drawing process shown in FIG. The yarn unwound from the undrawn yarn package is fed to a feed roll 10 and stretched by several percent between it and a first drawing roll 11. A thread heating element 12 is installed between the first drawing roll 11 and the second drawing roll 13, and the thread is hot drawn between the first drawing roll 11 and the second drawing roll 13 and wound up as a drawn yarn 14. . Further, the undrawn package 9 is similarly supplied to the drawing heat treatment apparatus as a raw yarn for the drawing step shown in FIG. The yarn unwound from the undrawn yarn package 9 is supplied to the feed roll 10, where it is stretched by several percent with the first drawing roll 11, between the first drawing roll 11 and the second drawing roll 13, and between the first drawing roll 11 and the second drawing roll 13. Thread heating bodies 12 and 15 are installed between the second drawing roll 13 and the third drawing roll 16, respectively, and the threads are spread between the first drawing roll and the second drawing roll, and between the second drawing roll and the third drawing roll. Two-stage hot stretching is carried out.
The drawn yarn 14 is wound up. Further, relaxation heat treatment of 15% or less can also be performed between the second stretching roll and the third stretching roll shown in FIG. FIG. 4 is a cross-sectional view of the non-contact heater, in which the yarn is heated while running in a yarn groove 18 surrounded by a heater 17 and a heat insulating material 19. The polyhexamethylene adipamide fibers obtained by the above method have excellent strength and elongation, dimensional stability, and fatigue resistance, and are useful as industrial materials such as tire cord belts. (g) Examples Next, the method of the present invention will be explained in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. In the Examples, the relative viscosity of formic acid is the relative viscosity at 25° C. of a solution prepared by dissolving a polymer in 90% formic acid at a concentration of 8.4% by weight. Strong elongation is 20℃,
The sample was conditioned for 24 hours in a temperature and humidity controlled room at 65% RH and twisted at 80 turns/m using Shimadzu Autograph S-100.
This value was determined using a yarn length of 25 m, a descending speed of 30 cm/min, and a chart speed of 60 cm/min. The dry heat shrinkage rate was measured by applying a load (initial load) equivalent to 1/20 of the denier to a sample that had been conditioned for 24 hours in a temperature and humidity controlled room at 20℃ and 65%RH.
The length was determined by allowing a 1.0 m long yarn to shrink freely in an air oven at 160°C for 30 minutes, conditioning it in the above room for 4 hours, applying a load equivalent to the initial load, and measuring the length. Example 1 50 of hexamethylene diammonium adipate
% aqueous solution at a rate of 2000 parts/hour, and after concentrating to 70% in a concentration tank, the temperature was raised from 220℃ to 250℃ in 1.5 hours while maintaining a pressure of 17.5Kg/cm 2 in the first reactor. Ta. The temperature was then increased to 280°C in the second reactor.
The pressure was returned to normal pressure while increasing the temperature to . After separating water vapor in the gas-liquid separation tank, the temperature is 350mmHg and 280℃ in the post-polymerization vessel.
After polymerization for 15 minutes, the yarn was guided to a spinning spin head via piping and spun out from a spinneret having 624 holes of 0.27 mmφ at 298° C. The formic acid relative viscosity of the spun yarn was 65. After immediately cooling and steaming, a spinning oil was applied as shown in Table 1. After being rotated around a take-up roll rotating at the take-up speed, it was wound up at the same speed as the take-up speed. Next, the undrawn yarn is passed between a feed roll at room temperature and a first drawing roll at room temperature.
%, and then stretched between a first stretching roll and a second stretching roll at room temperature at the stretching ratio shown in Table 1. At that time, a hot plate of 238° C. and 250 m/m was installed between the first stretching roll and the second stretching roll. The stretching speed is 15m/second stretching roll circumferential speed.
It's a minute. The stretching ratio is the maximum stretching ratio that does not cause yarn breakage for 15 minutes. Table 1 shows the physical properties of the drawn yarn obtained here. In the table, "intermediate elongation" is the elongation at a stress of 5.3 g/d, and "dimensional stability" is the sum of the intermediate elongation and the dry heat shrinkage rate. First twisting of the 1890d yarn obtained as described above
32.0T/10cm, further twist 32.0T/10cm,
Two threads are combined to form a raw cord, and using a Ritzler computer treater, the first zone is
160℃, tension 2.0Kg/cord, time 140 seconds, second zone temperature 230℃, tension 3.8Kg/cord, time 40
Second, the third zone was subjected to dip treatment with a resorcinol/formalin latex solution at a temperature of 230°C, a tension of 2.6 kg/cord, and a time of 40 seconds. The amount of adhesive adhered was 4.5%. The physical properties of this dip cord are shown in Table 2. In the table, the intermediate elongation is the elongation at a stress of 2.65 g/d. Fatigue resistance is JISL
-1017, a tube fatigue test using the Gutdeyer method was conducted according to the 3.2.2.1A method. Tube shape Inner diameter 12.5mm Outer diameter 26mm Length 230mm Bending angle 90° Internal pressure 3.5Kg/cm 2 G Rotation speed 850rpm A fatigue test was conducted under the above conditions to measure the time until the tube bursts. It can be seen that it has excellent dimensional stability and fatigue resistance when the spinning speed is 1000 m/min or higher.
Furthermore, as the spinning speed increases, the dimensional stability and fatigue resistance improve, but the strength decreases.

【表】【table】

【表】【table】

【表】 実施例 2 実施例1において紡糸速度を1500m/分、
3000m/分となし、他は同じ条件で製造した未延
伸糸を、同じく実施例1の延伸方法にて圧伸速度
のみ第3表に示す条件に設定し、延伸糸を得た。
これらの延伸糸を実施例1と同様にしてデイツプ
コードを得た。結果を第3表〜第6表に示す。 延伸速度が100m/分をこえると強伸度、寸法
安定性および耐疲労性の低下が見られる。 比較例 1 実施例1において紡糸速度を1500m/分、
3000m/分となし、他は同じ条件で製造した未延
伸糸を第1ネルソンローラーに引き取り、引き続
き順次より大きな周速で回転する第2−第4ネル
ソンローラに導き、3段階に分けて延伸熱セツト
を行ない、1500m/分の速度で巻取つた。第1〜
第4ネルソンローラーを構成する各ゴデツトロー
ル組をG1〜G4とすると各ロールの温度はG1:室
温、G2:80℃、G3:220℃、G4:230℃とした。
各ロールの周速比はG2/G1=1.01、G3/G2=可
変、G4/G3=1.6、巻取速度/G4=0.95である。
これらの延伸糸を実施例1と同様に処理し、デイ
ツプコードを得た。結果を第3表〜第6表に併記
した。 実施例2に比して強度、寸法安定性および耐疲
労性の低下が見られる。
[Table] Example 2 In Example 1, the spinning speed was 1500 m/min,
An undrawn yarn produced under the same conditions as 3000 m/min was used in the same manner as in Example 1, only the drawing speed was set to the conditions shown in Table 3 to obtain a drawn yarn.
A dip cord was obtained using these drawn yarns in the same manner as in Example 1. The results are shown in Tables 3 to 6. When the stretching speed exceeds 100 m/min, a decrease in strength, elongation, dimensional stability, and fatigue resistance is observed. Comparative Example 1 In Example 1, the spinning speed was 1500 m/min,
3000 m/min, and the undrawn yarn produced under the same conditions was taken over by the first Nelson roller, and then guided to the second to fourth Nelson rollers, which rotated at higher peripheral speeds, and subjected to drawing heat in three stages. It was set and wound at a speed of 1500 m/min. 1st~
Letting each godet roll group constituting the fourth Nelson roller be G1 to G4 , the temperature of each roll was G1 : room temperature, G2 : 80°C, G3 : 220°C, and G4 : 230°C.
The circumferential speed ratio of each roll is G2 / G1 =1.01, G3 / G2 =variable, G4 / G3 =1.6, and winding speed/ G4 =0.95.
These drawn yarns were treated in the same manner as in Example 1 to obtain dip cords. The results are also listed in Tables 3 to 6. Compared to Example 2, a decrease in strength, dimensional stability, and fatigue resistance is observed.

【表】【table】

【表】【table】

【表】【table】

【表】【table】

【表】 比較例 2 実施例1、No.1で得られた未延伸糸を、延伸速
度を500m/分に設定した他は実施例1と同様な
方法により延伸した。延伸比は5.7、延伸糸の物
性は強度9.8g/d、伸度16.2%、寸法安定性15.7%
であつた。 この延伸糸から、実施例1と同様にしてデイツ
プコードを得た。デイツプコードの物性は強度
8.0g/d、伸度20.5%、寸法安定性13.8%、GY疲労
寿命450分であつた。 上記データを実施例1、No.1のものと比較する
と、紡糸速度が低い場合(500m/分)には、延
伸速度を低くしたとき、強度、伸度、寸法安定性
および耐疲労性は微かに向上するに過ぎないこと
が判る。 実施例 3 実施例2において使用した1500m/分の紡糸速
度の未延伸糸を用い実施例1の延伸方法にてヒー
ター温度のみ第7表に示す条件に設定し延伸糸を
得た。これらの延伸糸を実施例1と同様にしてデ
イツプコードを得た。結果を第8表に示す。 延伸温度の高い方が延伸性も向上し、寸法安定
性もよくなる事が判る。
[Table] Comparative Example 2 The undrawn yarn obtained in Example 1, No. 1 was drawn in the same manner as in Example 1, except that the drawing speed was set at 500 m/min. The stretching ratio is 5.7, and the physical properties of the drawn yarn are strength 9.8g/d, elongation 16.2%, and dimensional stability 15.7%.
It was hot. A dip cord was obtained from this drawn yarn in the same manner as in Example 1. The physical property of deep cord is strength.
It had an elongation of 8.0g/d, an elongation of 20.5%, a dimensional stability of 13.8%, and a GY fatigue life of 450 minutes. Comparing the above data with that of Example 1, No. 1, when the spinning speed is low (500 m/min), the strength, elongation, dimensional stability, and fatigue resistance are slightly lower when the drawing speed is lowered. It can be seen that it only improves. Example 3 Using the undrawn yarn used in Example 2 at a spinning speed of 1500 m/min, a drawn yarn was obtained using the stretching method of Example 1, with only the heater temperature set to the conditions shown in Table 7. A dip cord was obtained using these drawn yarns in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 8. It can be seen that the higher the stretching temperature, the better the stretchability and the dimensional stability.

【表】【table】

【表】 実施例 4 実施例2において使用した1400m/分の紡糸速
度の未延伸糸を用い、実施例1の延伸方法の中で
第1延伸ロールと第2延伸ロールの間に第4図に
示したヒーター表面に糸条溝18をもち表面を含
め保温材19で保温されたヒーター17を設け
た。ヒーター長は500mmであり糸条はヒーター溝
中をヒーターに非接触となるように走行せしめ
た。ヒーター温度を第9表に示す条件に設定し、
延伸糸を得た。これらの延伸糸を実施例1と同様
にしてデイツプコードを得た。結果を第10表に示
す。 非接触加熱の方がより温度が上げられ、延伸性
も向上する事が判る。
[Table] Example 4 Using the undrawn yarn at the spinning speed of 1400 m/min used in Example 2, the drawing method shown in Fig. 4 was carried out between the first drawing roll and the second drawing roll in the drawing method of Example 1. A heater 17 was provided which had thread grooves 18 on its surface and was kept warm by a heat insulating material 19 including the surface. The length of the heater was 500 mm, and the yarn was allowed to run in the heater groove without contacting the heater. Set the heater temperature to the conditions shown in Table 9,
A drawn yarn was obtained. A dip cord was obtained using these drawn yarns in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 10. It can be seen that non-contact heating raises the temperature more and improves stretchability.

【表】【table】

【表】 実施例 5 第11表に示した蟻酸相対粘度のチツプを用いて
押出機で溶融し、305℃で0.25mmφの孔624個を有
する紡糸口金から紡糸し、350℃に加熱された150
mmの加熱筒を通し、冷却し、スチーミング、後紡
糸油剤を付与し、1400m/minの引取りスピード
で回転する引取りロールに周回せしめた後、引取
りスピードと等速で巻取つた。次いで該未延伸糸
を室温のフイードロールと105℃の第1延伸ロー
ルの間で1%の伸長をかけた後、第1延伸ロール
と第2延伸ロールの間で第11表に示す延伸倍率に
て延伸した。尚、第2延伸ロールの温度は220℃
である。その際第1延伸ロールと第2延伸ロール
の間に240℃、250mmの接触式ホツトプレートを設
置した。延伸速度は12m/分である。ここで得ら
れた延伸糸物性を第11表に示す。これらの延伸糸
を実施例1と同様にしてデイツプコードを得た。
結果を第12表に示す。
[Table] Example 5 Chips with formic acid relative viscosity shown in Table 11 were melted in an extruder, spun at 305°C from a spinneret having 624 holes of 0.25 mmφ, and heated to 350°C.
The material was passed through a heating cylinder of 1.0 mm in diameter, cooled, steamed, and a post-spinning oil was applied thereto, and then rotated around a take-up roll rotating at a take-up speed of 1400 m/min, and then wound at a speed equal to the take-up speed. Next, the undrawn yarn was stretched by 1% between a feed roll at room temperature and a first stretching roll at 105°C, and then stretched at a stretching ratio shown in Table 11 between the first stretching roll and second stretching roll. Stretched. Furthermore, the temperature of the second stretching roll is 220°C.
It is. At that time, a 240° C., 250 mm contact type hot plate was installed between the first stretching roll and the second stretching roll. The stretching speed is 12 m/min. Table 11 shows the physical properties of the drawn yarn obtained here. A dip cord was obtained using these drawn yarns in the same manner as in Example 1.
The results are shown in Table 12.

【表】【table】

【表】【table】

【表】 粘度が上昇すると疲労性が向上するが、到達強
度は蟻酸相対粘度80〜90でほぼ飽和する事が判
る。 実施例 2 実施例5で使用した未延伸糸を使用し、第1ネ
ルソンローラーに引取り、引き続き順次より大き
な周速で回転する第2−第4ネルソンローラーに
導き、3段階に分けて延伸熱セツトを行ない、
1500m/分の速度で巻取つた。第1−第4ネルソ
ンローラーを構成する各ゴデツトローラー組を
G1〜G4とすると各ロールの温度はG1:室温、
G2:80℃、G3:220℃、G4:230℃とした。各ロ
ールの周速比はG2/G1=1.01、G3/G2=可変、
G4/G3=1.6、巻取速度/G4=0.95である。これ
らの延伸糸を実施例1と同様に処理しデイツプコ
ードを得た。結果を第13表、第14表に示した。 実施例5に比して強度の低下、寸法安定性、耐
疲労性の低下が見られる。
[Table] It can be seen that fatigue resistance improves as the viscosity increases, but the ultimate strength is almost saturated at a relative viscosity of formic acid of 80 to 90. Example 2 The undrawn yarn used in Example 5 was taken up by the first Nelson roller, then guided to the second to fourth Nelson rollers that rotate at higher peripheral speeds, and subjected to drawing heat in three stages. Perform the set,
It was wound at a speed of 1500 m/min. Each godet roller set constituting the 1st to 4th Nelson rollers
If G 1 to G 4 , the temperature of each roll is G 1 : room temperature,
G2 : 80°C, G3 : 220°C, and G4 : 230°C. The peripheral speed ratio of each roll is G 2 /G 1 = 1.01, G 3 /G 2 = variable,
G 4 /G 3 =1.6, winding speed/G 4 =0.95. These drawn yarns were treated in the same manner as in Example 1 to obtain dip cords. The results are shown in Tables 13 and 14. Compared to Example 5, a decrease in strength, dimensional stability, and fatigue resistance is observed.

【表】【table】

【表】 実施例 6 実施例3に於いて使用した未延伸糸を用い、該
未延伸糸を室温のフイードロールと90℃の第1延
伸ロールの間で1%の伸長をかけた後、第1延伸
ロールと第2延伸ロールの間で2.0倍に延伸し、
第2延伸ロールと第3延伸ロールの間で1.6倍に
延伸した後巻取つた。第2延伸ロール、第3延伸
ロールの温度はそれぞれ200℃であり、第1延伸
ロールと第2延伸ロールの間には235℃、250mmの
接触式ホツトプレートを設置し、第2延伸ロール
と第3延伸ロールの間には245℃、250mmの接触式
ホツトプレートを設置した。延伸速度は20m/分
である。得られた延伸糸は強度9.4g/d、伸度16.0
%中間伸度7.5%、乾熱収縮率4.4%、寸法安定性
11.1%である。これを実施例1と同様にデイツプ
処理してデイツプコードを得た。結果は強度8.0
g/d、伸度20.2%、中間伸度8.2%、乾熱収縮率3.5
%、寸法安定性11.7%、GY疲労寿命980分であつ
た。
[Table] Example 6 Using the undrawn yarn used in Example 3, the undrawn yarn was stretched by 1% between a feed roll at room temperature and a first stretching roll at 90°C. Stretched by 2.0 times between a stretching roll and a second stretching roll,
After being stretched to 1.6 times between the second and third stretching rolls, it was wound up. The temperatures of the second and third stretching rolls are each 200°C, and a contact type hot plate of 235°C and 250 mm is installed between the first and second stretching rolls. A 250 mm contact type hot plate at 245° C. was installed between the three stretching rolls. The stretching speed is 20 m/min. The obtained drawn yarn has a strength of 9.4 g/d and an elongation of 16.0.
% intermediate elongation 7.5%, dry heat shrinkage 4.4%, dimensional stability
It is 11.1%. This was subjected to dip treatment in the same manner as in Example 1 to obtain a dip cord. The result is intensity 8.0
g/d, elongation 20.2%, intermediate elongation 8.2%, dry heat shrinkage rate 3.5
%, dimensional stability was 11.7%, and GY fatigue life was 980 minutes.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明のポリヘキサメチレンアジパミ
ド未延伸糸を製造する為の代表的な溶融紡糸の装
置配置図であり、第2図は1段延伸の延伸熱処理
装置の配置図、第3図は2段延伸の延伸熱処理装
置の配置図である。第4図は非接触ヒーターの断
面図である。 1…紡口、2…加熱筒、3…冷風チヤンバー、
4…スチーム配管、5…スチームコンデイシヨナ
ー、6…オイリングロール、7…引き取りロー
ル、8…ワインダー、9…未延伸糸パツケージ、
10…フイードロール、11…第1延伸ロール、
12…糸条加熱体、13…第2延伸ロール、14
…延伸糸パツケージ、15…糸条加熱体、16…
第3延伸ロール、17…ヒーター、18…糸条
溝、19…保温材。
FIG. 1 is a typical melt spinning equipment layout diagram for producing the undrawn polyhexamethylene adipamide yarn of the present invention, FIG. 2 is a layout diagram of a drawing heat treatment equipment for one-stage stretching, and FIG. The figure is a layout diagram of a stretching heat treatment apparatus for two-stage stretching. FIG. 4 is a sectional view of the non-contact heater. 1... Spinneret, 2... Heating cylinder, 3... Cold air chamber,
4... Steam piping, 5... Steam conditioner, 6... Oiling roll, 7... Take-up roll, 8... Winder, 9... Undrawn yarn package,
10... Feed roll, 11... First stretching roll,
12... Yarn heating body, 13... Second drawing roll, 14
...drawn yarn package, 15...yarn heating element, 16...
Third stretching roll, 17... Heater, 18... Thread groove, 19... Heat insulating material.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 蟻酸相対粘度が50〜150のポリヘキサメチレ
ンアジパミドを溶融して紡糸口金より吐出し、冷
却固化した後、引取速度1000m/分以上、
6000m/分以下の範囲で一旦巻き取り、しかる後
延伸速度100m/分以下の速度で熱延伸する事を
特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド繊維の
製造方法。
1 Formic acid Polyhexamethylene adipamide having a relative viscosity of 50 to 150 is melted and discharged from a spinneret, cooled and solidified, and then taken at a drawing speed of 1000 m/min or more,
A method for producing polyhexamethylene adipamide fiber, which comprises first winding the fiber at a speed of 6000 m/min or less, and then hot-drawing it at a drawing speed of 100 m/min or less.
JP19517083A 1983-10-20 1983-10-20 Manufacture of polyhexamethylene adipamide fiber Granted JPS6088115A (en)

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DE19843437943 DE3437943A1 (en) 1983-10-20 1984-10-17 POLYHEXAMETHYLENE ADIPINE ACID FIBER WITH HIGH TEMPERATURE AND HIGH FATIGUE RESISTANCE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
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