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JPH041095B2 - - Google Patents
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JPH041095B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH041095B2
JPH041095B2 JP19517283A JP19517283A JPH041095B2 JP H041095 B2 JPH041095 B2 JP H041095B2 JP 19517283 A JP19517283 A JP 19517283A JP 19517283 A JP19517283 A JP 19517283A JP H041095 B2 JPH041095 B2 JP H041095B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
yarn
stretching
roll
speed
twisted
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP19517283A
Other languages
Japanese (ja)
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JPS6088141A (en
Inventor
Kazuyuki Kitamura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Chemical Industry Co Ltd filed Critical Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority to JP19517283A priority Critical patent/JPS6088141A/en
Publication of JPS6088141A publication Critical patent/JPS6088141A/en
Publication of JPH041095B2 publication Critical patent/JPH041095B2/ja
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  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

(イ) 技術分野 本発明はポリヘキサメチレンアジパミド加撚糸
条の製造方法に関する。更に詳しくは、ゴム補強
用としてタイヤコード、ベルト等に用いられる耐
疲労性、寸法安定性、強度にすぐれたポリヘキサ
メチレンアジパミド加撚糸条の製造方法に関す
る。 (ロ) 従来技術 ポリヘキサメチレンアジパミド繊維は、強度、
タフネス、耐熱性、染色性、発色性等がすぐれて
いるため、産業資材用、インテリア寝装用、衣料
用繊維として巾広く使用されている。特に強度、
タフネス、耐熱性、耐疲労性、ゴムとの接着性等
にすぐれているため、タイヤコード用繊維として
広く使用されている。 近年、タイヤにも省エネルギー技術が要求さ
れ、より燃費の少ないタイヤが求められている。
そのために、タイヤメーカーはより転がり抵抗の
小さいタイヤおよびより軽量なタイヤを追求して
いる。それに伴ないタイヤコードにも、より寸法
安定性の高い糸並びにより強度の高い糸が要求さ
れている。またタイヤの耐久性を向上せしめる事
は、タイヤの寿命延長による経済効果は勿論安定
性向上の観点からも必要であり、タイヤコードに
もより耐疲労性のすぐれた糸が要求されている。 ナイロン66繊維はナイロン6繊維に比べると、
耐熱性、寸法安定性にすぐれており、また、ポリ
エチレンテレフタレート繊維に比べると耐熱性、
特に耐湿熱性、耐アミン分解性にすぐれている
が、ポリエチレンテレフタレート繊維に比較して
寸法安定性が低い事が最大の欠点である。従つ
て、寸法安定性の要求されるラジアルカーカス分
野には主としてスチールポリエチレンテレフタレ
ート、レーヨン等が用いられて来た。スチールレ
ーヨンは重量当りの強力が低くそのためタイヤ当
たりのコード使用量が増え、タイヤの重量増加、
コスト上昇をひきおこしている。ポリエチレンテ
レフタレートは耐熱性、特に耐湿熱性が低く、そ
のためタイヤの走行温度の高くなるトラツクバス
タイヤ、高速タイヤ等には使用が限定される。そ
こでナイロン66繊維のすぐれた高強度、耐熱性、
耐疲労性を生かし、更に寸法安定性を改善する事
が求められていた。 (ハ) 発明の目的 本発明者は、先に、紡糸速度1000m/分以上の
高速紡糸により得られたポリヘキサメチレンアジ
パミド繊維を延伸速度100m/分以下で延伸する
事により、強伸度、寸法安定性、耐疲労性を顕著
に改良し得る事を見い出し、本特許出願と同日付
で特許を出願した。本発明者は更に検討をつづけ
た結果、高速紡糸・定速延伸をした延伸糸条を常
法に従つて一旦巻取つた後に150〜600回/mの加
撚を行つた場合に比し、高速紡糸・定速延伸した
後直ちに連続して150〜600回/mに相当する加撚
を行ない加撚糸条として巻き取る事により、加撚
した糸条の強力と原延伸糸条の強力の比、即ち、
撚糸強力利用率が向上する事を見い出し本発明に
到達した。 従つて、本発明の目的は、強伸度、寸法安定性
および耐疲労性が改良された加撚糸条、特に撚糸
強力利用率が高い加撚糸条を提供するにある。 (ニ) 発明の構成 本発明に係るポリヘキサメチレンアジパミド加
撚糸条の製造方法は、蟻酸相対粘度が50〜150の
ポリヘキサメチレンアジパミドを溶融して紡糸口
金より吐出し、冷却固化した後、引取速度1000
m/分以上で一旦巻き取り、しかる後延伸速度50
m/分以下の速度で熱延伸し、直ちに連続して
150〜600回/mに相当する加撚を行ない、加撚糸
条として巻き取る事を特徴とするポリヘキサメチ
レンアジパミド加撚糸条の製造方法である。 (ホ) 発明の効果 本発明によつて得られる高強力ポリヘキサメチ
レンアジパミド加撚糸条はすぐれた強伸度、寸法
安定性および耐疲労性を有しており、タイヤコー
ド用素材およびベルト用素材として用い得る。 (ヘ) 実施態様 本発明で用いるポリヘキサメチレンアジパミド
は次式の繰返し単位を主体とするものである。 他のアミド形成単位を10重量%以下添加して変
性したポリヘキサメチレンアジパミドも本発明方
法に用いる事ができる。このような少量のアミド
形成単位としては、セバシン酸、ドデカン酸等の
脂肪族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル
酸等の芳香族ジカルボン酸、デカメチレンジアミ
ン等の脂肪族ジアミン、メタキシリレンジアミン
等の芳香族ジアミン、ε−アミノカプロン酸等の
ω−アミノカルボン酸、カプロラクタム、ラウリ
ンラクタム等のラクタム類が用いうる。また、上
記ポリヘキサメチレンアジパミドに20重量%以下
のポリカプラミド、ポリヘキサメチレンセバカミ
ド等他種のポリアミドを配合したものを用いる事
もできる。 更に上記ポリヘキサメチレンアジパミドには、
通常用いられる添加剤、たとえば酢酸銅、塩化
銅、よう化銅、2−メルカプトベンズイミダゾー
ル銅錯塩等の銅化合物2−メルカプトベンズイミ
ダゾールテトラキス−〔メチルン−3−(3,5−
ジt−ブチル−4−ヒドロキシフエニル)−プロ
ピオネート〕−メタン等の熱安定剤、乳酸マンガ
ン、次亜リン酸マンガン等の光安定剤、リン酸、
フエニルフオスフオン酸、ピロリン酸ナトリウム
等の増粘剤、二酸化チタン、カオリン等の艶消
剤、エチレンビスステアリルアミド、ステアリン
酸カルシウム等の滑剤、および可塑剤を含ませる
ことができる。 本願発明で使用するポリヘキサメチレンアジパ
ミドは蟻酸相対粘度が50以上150以下である事が
必要である。ここでいう「蟻酸相対粘度」とは、
ポリマーを90%蟻酸に溶解したポリマー濃度8.4
重量%溶液の25℃における溶液相対粘度である。
蟻酸相対粘度が50未満の場合、得られたポリヘキ
サメチレンアジパミド加撚糸条の耐疲労性が著し
く低下する。蟻酸相対粘度が150を越えると、延
伸性が上がらず十分な強度を有する加撚糸条を得
る事ができず、また寸法安定性も低くなる。ポリ
ヘキサメチレンアジパミドの好ましい蟻酸相対粘
度は60〜100である。 水分率0.1%以下に乾燥した上記ポリマーをエ
クストルーダー型紡糸機を用いて紡糸するか、或
いは、連続重合完了後の溶融状態の上記ポリマー
を配管でスピンヘツドに導き直接紡糸する。この
時の溶融温度は270℃〜320℃が好ましい、紡出さ
れた糸条は冷却風で冷却された後、油剤を付与さ
れ、引取りローラで引き取られた後巻取られる。
引取りローラを用いず油剤を付与後直接巻取り機
に巻取る事もできる。 巻取り速度は1000m/分以上、6000m/分以下
である事が必要である。巻取り速度が1000m/分
未満では得られた加撚糸条の耐疲労性、寸法安定
性の向上が小さい。巻取り速度が6000m/分を超
えると、延伸糸の強伸度の低下が大きくなる。よ
り好ましくは5000m/分以下である。 ポリヘキサメチレンアジペート繊維は紡糸速度
が約600m/分〜4000m/分の間では巻取られた
糸が吸湿伸長する為、正常な巻取りが不可能とな
る。その為1000m/分〜4000m/分の巻取速度の
時は、冷却された糸条をスチームセツトした後巻
取るか或いは紡出糸条を引取りロールで引取つた
後、連続して次のロールとの間でそれに2.0倍以
下の延伸を行つたのち巻取る必要がある。 巻取速度が4500m/分をこすと、巻取張力が大
きくなり、糸条の収縮により紙管が捲取機より抜
けなくなつたり、捲取チーズの端面が耳高になつ
たりする、特にこの傾向は巻取速度が5000m/分
をこすと著しくなる。この場合は紡出糸条を引取
りロールで引取つた後、次のロールとの間でそれ
に10%以下の弛緩を与えて後巻取る事が必要とな
る。 本発明方法における延伸前の高配向ポリヘキサ
メチレンアジペート未延伸糸の複屈曲率は20×
30-3〜50×10-3であることが好ましい。20×10-3
未満では延伸された繊維の耐疲労性および寸法安
定性の向上が小さい。一方50×10-3を超えると、
本願発明のように延伸方法を工夫しても強度の発
現が不充分である。より好ましくは25×10-3ない
し45×10-3である。 複屈折率は偏光顕微鏡にとりつけられたベレク
のコンペンセータを用いて測定する事ができ、本
発明ではオリンパスPOM型を用い、オリーブ油
を浸漬液とし25℃で測定した値である。 本発明方法においては、巻取り工程と延伸加撚
工程とは分離される事が前提となつている。本発
明方法のように高配向未延伸糸を延伸する場合
は、低配向未延伸糸の場合に比して延伸速度の延
伸糸物性に及ぼす影響が極めて大きい。本発明方
法での延伸速度は最終の延伸ロール速度が50m/
分以下である事が必要である。50m/分を超える
と得られる加撚前の延伸糸の強伸度の発現が十分
でないだけでなく、150〜600回/mに相当する加
撚を行なう為のスピンドル回転数が過大となり、
加撚糸条の強度が低下する。物性的には延伸速度
が低すぎる事による欠点は発生しないが、生産性
の低下が著しい。実用上採用しうる延伸速度は5
m/分以上である。 本発明における延伸は1段延伸及び2段以上の
多段延伸のいずれも採用する事ができる。通常タ
イヤコード用高強力糸の製造においては、高強力
を得る為に近年は多段延伸を採用するようになつ
ているが本発明方法では1段延伸で十分な強力、
耐疲労性、寸法安定性を得る事ができる。こうす
る事により設備はコンパクトになり、また省エネ
ルギーにもなる。 本発明における延伸ロールとしては、通常使用
されている積極駆動ロール2対を使用したネルソ
ンロールユニツト、積極駆動ロールとフリーロー
ルの組み合わせ、或はスフやモノフイラメント等
の多糸条の延伸に用いられるように積極駆動ロー
ルを5本〜9本組み合わせたロールユニツトを用
いる事ができる。 延伸ロールの前には延伸糸条に張力をかける
為、フイードロールをもうけ、フイードロールと
延伸ロールの間で5%未満のストレツチをかける
事が好ましい。勿論延伸ロールを3段以上の多段
にし、第1段延伸ロールと第2段延伸ロールの間
で5%未満のストレツチをかける事もできる。ま
た、テンサー等他の張力付与装置を用いてもよ
い。 第1段延伸ロールは鏡面仕上されていることが
好ましく、第2段以降の延伸ロールは鏡面、ある
いは10S以下の梨地面が好ましく、また鏡面、梨
地面が交互に混在していてもよい。ネルソンロー
ルユニツトあるいは積極駆動ロールとフリーロー
ルの組み合わせに対する糸条の周回回数は2回〜
7回が用いられる。鏡面程回数は少なくてすみ、
梨地の粗度が粗くなる程多くなる。7回以上の周
回回数も採用されるが、ロール長が長くなり経済
的でなくなる。 延伸ロールは通常室温より高い温度に保たれ
る。例えば、高配向未延伸糸を従来方法で延伸す
る特開昭58−60012号公報では、第1延伸ロール
は80〜150℃、第2延伸ロールは160〜240℃に保
持されている。勿論本発明でもこのような温度を
採用してもよいが、本発明では延伸ロールを室温
に保持しても延伸が何ら支障なく行なえる。これ
によつて設備が簡略化され、また省エネルギーに
もなる。 本発明方法では延伸ロールの間に糸条加熱体を
設けて、加熱延伸を行う。糸条加熱体は糸条を接
触加熱或いは非接触加熱せしめる。糸条加熱体の
温度は接触加熱の場合180〜260℃、非接触加熱の
場合は200〜280℃が採用される。接触加熱の場合
180℃未満では十分な延伸が行なわれず、260℃を
超えると糸条は熔断する。非接触加熱の場合200
℃未満では十分な延伸が行なわれず、280℃を超
えると糸条は熔断する。通常糸条加熱体としては
ホツトプレートが多く用いられるが従来方法では
該温度は180〜220℃が採用されている。例えば、
特開昭58−60012号公報では150〜210℃が採用さ
れている。本発明でも接触加熱で180〜230℃、非
接触加熱で200〜240℃という温度も採用される
が、より高強伸度、より高寸法安定性の延伸糸を
得る為には糸条加熱体の温度を高温にした方がい
い。好ましくは接触加熱で230〜255℃、非接触加
熱で240〜275℃である。接触加熱で糸条加熱体の
温度を高くすると、糸条加熱体上に糸に付与した
仕上剤よりのタール物が蓄積しやすい。従つて、
非接触加熱を採用する事が好ましい。 本発明方法の大きな特徴の1つは、従来は延伸
工程と加撚工程とが分離されていたのとは対照的
に、両工程を、連続した一つの工程として行なう
事にある。本発明方法に従い延伸工程に引き続
き、直ちに150〜600回/mに相当する加撚を行な
う事により、撚糸強力利用率を向上させる事がで
きる。 加撚数はタイヤの特性設計により耐疲労性を向
上せしめるべく通常は決定される。例えば、
1890dの糸条の場合約300回〜350回/m、1260d
の糸条の場合、約350〜450回/m、840dの糸条
の場合、約450回〜550回/mが採用されている。
本発明方法で得られる高耐疲労性糸条の場合、通
常用いられる上記撚数範囲で加撚し、高耐疲労性
加撚糸条として用いる事もできるが、加撚数を減
少させ、処理コードの強度、モジユラス、寸法安
定性を向上せしめて用いる事ができる。 本発明方法の実施に好適な例を添付図面につい
て説明する。第1図に紡糸工程、第2図に延伸加
撚工程として示すが、本発明はこの例に限定され
ない。 第1図において溶融されたポリヘキサメチレン
アジパミドは多数の細孔を持つ紡口1より吐出さ
れ、紡口直下に設けた加熱筒2により糸条近傍の
温度を調整された雰囲気を通り、次いで冷風チヤ
ンバー3より定速で吹き出す冷風により冷却固化
され、スチームコンデイシヨナー5に吹き込んで
いるスチーム4でセツトされ、オイリングロール
6で仕上剤を付与せしめた後、引取りロール7で
引き取りながらワインダー8にて未延伸糸パツケ
ージ9として巻き取られる。 この様にして巻取られた未延伸糸パツケージ9
は第2図の延伸加撚工程の原糸として延伸熱処理
加撚装置に供給される。未延伸糸パツケージより
解舒された糸条はフイードロール12に供給され
第1延伸ロール13との向で数%のストレツチを
かけられる。第1延伸ロール13と第2延伸ロー
ル16の間には糸条加熱体15が設置され、糸条
は第1延伸ロール13と第2延伸ロール16の間
で熱延伸され、延伸糸条10となる。延伸糸条1
0は送りロール17,19及びプレスロール18
のまわりに巻回把持され、一定の速度で加撚部に
送り出され、滑走トラベルを配したリング21を
介してスピンドルに嵌挿されたボビン21上に
150〜600回/mが撚された下撚糸条23として巻
き取られる。14は延伸ピン、11及び20は糸
ガイドであり、必要に応じ適宜用いる。 第3図および第4図は、それぞれ常法による代
表的な延伸工程および加撚工程を実施するための
装置の例の概略を示す。紡糸して巻取られた未延
伸パツケージ9′は第3図の延伸工程の原糸とし
て延伸熱処理装置に供給され、糸ガイド11′を
通過した後、フイードロール12′に供給され、
第1延伸ロール13′との間で数%のストレツチ
をかけられる。第1延伸ロール13′と第2延伸
ロール16′の間には糸条加熱体15′が設置され
糸条は第1延伸ロール13′と第2延伸ロール1
6′の間で熱延伸され延伸糸条10′となりパーン
24′として巻取られる。第4図に示すように延
伸糸24′は送りロール17′,19′及びプレス
ロール18′のまわりに巻回把持され、一定の速
度で加撚部に送り出され、滑走トラベラを配した
リング21′を介してスピンドルに嵌挿されたボ
ビン21′上に150〜600回/m加撚された下撚糸
条23′として巻き取られる。11″,11およ
び20′は糸ガイドである。 本願発明の加撚糸条は優れた強伸度、寸法安定
性、耐疲労性を有する下撚糸として、2本〜3本
を合わせて上撚糸とした後、製織され、接着熱処
理を施された後タイヤコードやベルト用ゴム補強
材として用いられる。 (ト) 実施例 次に、本発明方法を実施例をあげて具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。 実施例中、「蟻酸相対粘度」とは90%蟻酸にポ
リマー濃度8.4重量%となるように溶解せしめた
溶液の25℃における相対粘度である。「強伸度」
は20℃、65%RHの温湿度調整された部屋で24時
間コンデイシヨニングされた試料を島津製作所製
オートグラフS−100を用い、25cmの原糸長で降
下スピード30m/分、チヤートスピード60cm/分
で求めた値である。「中間伸度」は同条件で測定
した時の2.65%の応力時の伸度である。「乾熱収
縮率」は20℃、65%RHの温湿度調整された部屋
で24時間コンデイシヨニングされた試料にデニー
ルの1/20相当の荷重(初荷重)をかけて測長した
1.0mの原糸を160℃のエアーオーブン中で30分間
自由収縮させた後上記部屋で4時間コンデイシヨ
ニングした後初荷重相当の荷重をかけて測長して
求めた。「寸法安定性」は、中間伸度と乾熱収縮
率を和したものである。「耐疲労性」はJISL−
10173・2・2・1A法に準じ、グツドイヤー法の
チユーブ疲労試験を行つた。 チユーブ形状 内径 12.5mm 外径 26mm 長さ 230mm 曲げ角度 90゜ 内圧 3.5Kg/cm2G 回転数 850rpm 上記条件下に疲労試験を行ないチユーブが破裂
するまでの時間を測定した。 実施例 1 ヘキサメチレンジアンモニウムアジペートの50
%水溶液を2000部/時の割合で定量供給し、濃縮
槽で70%に濃縮後、第1反応器中17.5Kg/cm2の圧
力を保ちつつ220℃から250℃まで1.5時間で昇温
せしめた。ついで、第2反応器中で温度を280℃
に昇温しつつ圧力を常圧まで戻した。気液分離槽
で水蒸気を分離後、後重合器中350mmHg280℃で
15分間重合した後配管で紡糸スピンヘツドに導
き、298℃で0.27mmφの孔624個を有する紡糸口金
から紡出した紡出糸の蟻酸相対粘度は65であつ
た。直ちに冷却し、スチーミングした後、紡糸油
剤を付与し、第1表に示した引取りスピードで回
転する引取りロールに周回せしめた後、引取りス
ピードと等速で巻き取つた。次いで、該未延伸糸
を室温のフイードロールと室温の第1延伸ロール
の間で1%の延伸をかけた後、第1延伸ロールと
室温の第2延伸ロールの間で第1表に示す延伸倍
率にて延伸した後320回/mを加撚をし巻き取つ
た。その際、第1延伸ロールと第2延伸ロールの
間に238℃、250m/mのホツトプレートを設置し
た。延伸速度は第2延伸ロール周速で15m/分で
ある。延伸比は15分間糸切れのしない最大延伸比
である。ここで得られた加撚糸物性を第1表に示
す。
(a) Technical Field The present invention relates to a method for producing polyhexamethylene adipamide twisted yarn. More specifically, the present invention relates to a method for producing twisted polyhexamethylene adipamide yarn having excellent fatigue resistance, dimensional stability, and strength and used for rubber reinforcement in tire cords, belts, etc. (b) Prior art Polyhexamethylene adipamide fiber has high strength,
Because of its excellent toughness, heat resistance, dyeability, and color development, it is widely used as a fiber for industrial materials, interior bedding, and clothing. Especially the strength
Due to its excellent toughness, heat resistance, fatigue resistance, and adhesion to rubber, it is widely used as a fiber for tire cords. In recent years, energy-saving technology has been required for tires as well, and tires with lower fuel consumption are being sought.
To this end, tire manufacturers are pursuing tires with lower rolling resistance and lighter weight. Along with this, tire cords are also required to have yarns with higher strength due to a more dimensionally stable yarn arrangement. In addition, improving the durability of tires is necessary not only from the economic effect of extending the life of the tire but also from the viewpoint of improving stability, and tire cords are also required to have yarns with better fatigue resistance. Compared to nylon 6 fiber, nylon 66 fiber is
It has excellent heat resistance and dimensional stability, and is also more heat resistant than polyethylene terephthalate fiber.
In particular, it has excellent heat and humidity resistance and amine decomposition resistance, but its biggest drawback is that it has lower dimensional stability compared to polyethylene terephthalate fiber. Therefore, steel polyethylene terephthalate, rayon, etc. have been mainly used in the field of radial carcass where dimensional stability is required. Steel rayon has low strength per unit weight, which increases the amount of cord used per tire, which increases the weight of the tire.
This is causing costs to rise. Polyethylene terephthalate has low heat resistance, particularly low heat and humidity resistance, and therefore its use is limited to truck bus tires, high-speed tires, etc. where the running temperature of the tires is high. Therefore, the excellent high strength and heat resistance of nylon 66 fiber,
There was a need to take advantage of fatigue resistance and further improve dimensional stability. (C) Purpose of the Invention The present inventor first developed a polyhexamethylene adipamide fiber obtained by high-speed spinning at a spinning speed of 1000 m/min or higher, and then stretched it at a drawing speed of 100 m/min or lower to increase the strength and elongation. It was discovered that dimensional stability and fatigue resistance could be significantly improved, and a patent was filed on the same date as the present patent application. As a result of further investigation, the present inventor found that compared to the case where a drawn yarn that had been spun at high speed and drawn at a constant speed was once wound up according to a conventional method and then twisted at a rate of 150 to 600 times/m, Immediately after high-speed spinning and constant-speed drawing, twisting is performed continuously at a rate of 150 to 600 times/m, and the twisted yarn is wound up to improve the ratio of the strength of the twisted yarn to that of the original drawn yarn. , that is,
The present invention was achieved by discovering that the yarn strength utilization rate was improved. Therefore, an object of the present invention is to provide a twisted yarn having improved strength and elongation, dimensional stability, and fatigue resistance, particularly a twisted yarn having a high twist strength utilization rate. (d) Structure of the Invention The method for producing the polyhexamethylene adipamide twisted yarn according to the present invention involves melting polyhexamethylene adipamide having a formic acid relative viscosity of 50 to 150, discharging it from a spinneret, cooling it, and solidifying it. After that, the withdrawal speed is 1000
Once wound up at a speed of m/min or more, then stretched at a speed of 50
Hot-stretched at a speed of m/min or less, immediately and continuously
This is a method for producing polyhexamethylene adipamide twisted yarn, which is characterized by twisting the yarn at a rate of 150 to 600 times/m and winding it up as a twisted yarn. (E) Effects of the Invention The high-strength polyhexamethylene adipamide twisted yarn obtained by the present invention has excellent strength and elongation, dimensional stability, and fatigue resistance, and is suitable for tire cord materials and belts. It can be used as a material for (f) Embodiment The polyhexamethylene adipamide used in the present invention is mainly composed of repeating units of the following formula. Polyhexamethylene adipamide modified by adding up to 10% by weight of other amide-forming units can also be used in the process of the invention. Such small amounts of amide forming units include aliphatic dicarboxylic acids such as sebacic acid and dodecanoic acid, aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid and isophthalic acid, aliphatic diamines such as decamethylene diamine, metaxylylene diamine, etc. Aromatic diamines, ω-aminocarboxylic acids such as ε-aminocaproic acid, and lactams such as caprolactam and laurinlactam can be used. It is also possible to use a mixture of polyhexamethylene adipamide with 20% by weight or less of other polyamides such as polycapramide and polyhexamethylene sebacamide. Furthermore, the above polyhexamethylene adipamide contains
Commonly used additives, such as copper compounds such as copper acetate, copper chloride, copper iodide, 2-mercaptobenzimidazole copper complex salts, etc.
Heat stabilizers such as di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionate]-methane, light stabilizers such as manganese lactate and manganese hypophosphite, phosphoric acid,
Thickeners such as phenylphosphonic acid and sodium pyrophosphate, matting agents such as titanium dioxide and kaolin, lubricants such as ethylene bisstearylamide and calcium stearate, and plasticizers can be included. The polyhexamethylene adipamide used in the present invention must have a formic acid relative viscosity of 50 or more and 150 or less. What is "formic acid relative viscosity" here?
Polymer concentration 8.4 when polymer is dissolved in 90% formic acid
It is the solution relative viscosity at 25°C of the weight% solution.
When the formic acid relative viscosity is less than 50, the fatigue resistance of the obtained polyhexamethylene adipamide twisted yarn is significantly reduced. If the relative viscosity of formic acid exceeds 150, the drawability will not improve, making it impossible to obtain a twisted yarn having sufficient strength, and the dimensional stability will also decrease. The preferred formic acid relative viscosity of polyhexamethylene adipamide is 60-100. The polymer dried to a moisture content of 0.1% or less is spun using an extruder-type spinning machine, or the polymer in a molten state after completion of continuous polymerization is guided through a pipe to a spin head and spun directly. The melting temperature at this time is preferably 270° C. to 320° C. The spun yarn is cooled with cooling air, applied with an oil agent, taken up by a take-up roller, and then wound up.
It is also possible to directly wind the film onto a winder after applying the oil without using a take-up roller. The winding speed must be 1000 m/min or more and 6000 m/min or less. If the winding speed is less than 1000 m/min, the improvement in fatigue resistance and dimensional stability of the twisted yarn obtained is small. If the winding speed exceeds 6000 m/min, the strength and elongation of the drawn yarn will decrease significantly. More preferably it is 5000 m/min or less. When the polyhexamethylene adipate fiber is spun at a spinning speed of about 600 m/min to 4000 m/min, the wound yarn absorbs moisture and stretches, making normal winding impossible. Therefore, when the winding speed is 1000 m/min to 4000 m/min, the cooled yarn is steam-set and then wound, or the spun yarn is taken up with a take-up roll and then the next roll is taken up. It is necessary to stretch it by 2.0 times or less between the two and then wind it up. When the winding speed exceeds 4,500 m/min, the winding tension becomes large, and the paper tube may not come out from the winding machine due to shrinkage of the yarn, and the end surface of the winding cheese may become high, especially in this case. This tendency becomes more noticeable when the winding speed exceeds 5000 m/min. In this case, after the spun yarn is taken up by a take-up roll, it is necessary to give it a relaxation of 10% or less between the next roll and then wind it up. The biflex curvature of the highly oriented polyhexamethylene adipate undrawn yarn before drawing in the method of the present invention is 20×
It is preferably 30-3 to 50× 10-3 . 20× 10-3
If it is less than that, the improvement in fatigue resistance and dimensional stability of the drawn fibers will be small. On the other hand, if it exceeds 50×10 -3 ,
Even if the stretching method is devised as in the present invention, the development of strength is insufficient. More preferably, it is 25×10 −3 to 45×10 −3 . The birefringence index can be measured using a Berek compensator attached to a polarizing microscope, and in the present invention, it is a value measured at 25° C. using an Olympus POM model and using olive oil as an immersion liquid. The method of the present invention is based on the premise that the winding process and the stretching and twisting process are separated. When a highly oriented undrawn yarn is drawn as in the method of the present invention, the influence of the drawing speed on the physical properties of the drawn yarn is much greater than in the case of a low oriented undrawn yarn. The final stretching roll speed in the method of the present invention is 50 m/
It must be less than 1 minute. If the twisting speed exceeds 50 m/min, not only will the strength and elongation of the drawn yarn before twisting be insufficient, but the spindle rotation speed for twisting, which is equivalent to 150 to 600 times/m, will be excessive.
The strength of the twisted yarn is reduced. Physically, there are no disadvantages due to the drawing speed being too low, but the productivity is significantly reduced. The stretching speed that can be practically adopted is 5.
m/min or more. For the stretching in the present invention, either one-stage stretching or multi-stage stretching of two or more stages can be adopted. Normally, in the production of high-strength yarn for tire cords, multi-stage stretching has been adopted in order to obtain high tenacity, but in the method of the present invention, one-stage stretching is sufficient to achieve sufficient strength and strength.
Fatigue resistance and dimensional stability can be obtained. This makes the equipment more compact and also saves energy. The stretching rolls used in the present invention include a commonly used Nelson roll unit using two pairs of actively driven rolls, a combination of actively driven rolls and a free roll, or a roll used for stretching multi-filament yarns such as fabrics and monofilaments. A roll unit combining five to nine actively driven rolls can be used as shown in FIG. It is preferable to provide a feed roll before the drawing roll to apply tension to the drawn yarn, and to apply a stretch of less than 5% between the feed roll and the drawing roll. Of course, it is also possible to use three or more stages of stretching rolls and apply a stretch of less than 5% between the first stage stretching roll and the second stage stretching roll. Also, other tensioning devices such as tensors may be used. It is preferable that the first stage stretching roll has a mirror finish, and the second and subsequent stage stretching rolls preferably have a mirror finish or a satin finish of 10S or less, and a mirror finish and a satin finish may be alternately mixed. The number of turns of the yarn on the Nelson roll unit or the combination of actively driven rolls and free rolls is 2 times or more.
Seven times are used. Mirror surface requires fewer times,
The roughness of the satin finish increases as the roughness increases. Although a number of turns of 7 or more is also adopted, the roll length becomes long and becomes uneconomical. The stretch rolls are usually kept at a temperature above room temperature. For example, in JP-A-58-60012, in which a highly oriented undrawn yarn is drawn by a conventional method, the first drawing roll is held at 80 to 150°C, and the second drawing roll is held at 160 to 240°C. Of course, such a temperature may be employed in the present invention, but in the present invention, stretching can be carried out without any problem even if the stretching rolls are kept at room temperature. This simplifies the equipment and also saves energy. In the method of the present invention, a yarn heating body is provided between the stretching rolls to carry out heating and stretching. The yarn heating element heats the yarn by contact or non-contact. The temperature of the yarn heating body is 180 to 260°C in the case of contact heating, and 200 to 280°C in the case of non-contact heating. For contact heating
If the temperature is lower than 180°C, sufficient stretching will not take place, and if the temperature exceeds 260°C, the yarn will melt. 200 for non-contact heating
If the temperature is lower than 280°C, sufficient stretching will not be carried out, and if the temperature exceeds 280°C, the yarn will melt. Usually, a hot plate is often used as the yarn heating element, and in the conventional method, the temperature is 180 to 220°C. for example,
JP-A-58-60012 adopts a temperature of 150 to 210°C. In the present invention, temperatures of 180 to 230°C for contact heating and 200 to 240°C for non-contact heating are also used, but in order to obtain drawn yarn with higher strength and elongation and higher dimensional stability, it is necessary to It is better to make the temperature higher. Preferably, the temperature is 230 to 255°C for contact heating, and 240 to 275°C for non-contact heating. When the temperature of the yarn heating element is raised by contact heating, tar from the finishing agent applied to the yarn tends to accumulate on the yarn heating element. Therefore,
It is preferable to employ non-contact heating. One of the major features of the method of the present invention is that both the stretching and twisting steps are performed as one continuous step, in contrast to conventional methods in which the stretching step and the twisting step were separated. By immediately following the drawing process and twisting at a rate of 150 to 600 times/m according to the method of the present invention, it is possible to improve the twist strength utilization rate. The number of twists is usually determined in order to improve fatigue resistance by designing the characteristics of the tire. for example,
Approximately 300 to 350 times/m for 1890d yarn, 1260d
In the case of yarn of 840 d, about 350 to 450 turns/m, and in the case of 840 d yarn, about 450 to 550 turns/m.
In the case of the highly fatigue-resistant yarn obtained by the method of the present invention, it can be twisted in the above-mentioned twist number range commonly used and used as a highly fatigue-resistant twisted yarn, but the number of twists can be reduced and the processed cord It can be used with improved strength, modulus, and dimensional stability. A preferred example for implementing the method of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. Although the spinning process is shown in FIG. 1 and the stretching and twisting process is shown in FIG. 2, the present invention is not limited to this example. In FIG. 1, molten polyhexamethylene adipamide is discharged from a spindle 1 having a large number of pores, passes through an atmosphere in which the temperature near the yarn is adjusted by a heating cylinder 2 installed directly below the spindle, Next, it is cooled and solidified by the cold air blown out at a constant speed from the cold air chamber 3, set by the steam 4 blown into the steam conditioner 5, applied with a finishing agent by the oiling roll 6, and then taken up by the take-up roll 7 and passed through the winder. At 8, the yarn is wound up as an undrawn yarn package 9. Undrawn yarn package 9 wound in this way
is supplied to a drawing heat treatment twisting device as a raw yarn for the drawing and twisting process shown in FIG. The yarn unwound from the undrawn yarn package is fed to a feed roll 12 and stretched by several percent in the direction of the first stretching roll 13. A yarn heating body 15 is installed between the first drawing roll 13 and the second drawing roll 16, and the yarn is hot drawn between the first drawing roll 13 and the second drawing roll 16. Become. Stretched yarn 1
0 is feed rolls 17, 19 and press roll 18
The bobbin 21 is wound around the bobbin 21 and sent to the twisting section at a constant speed, and is inserted into the spindle via the ring 21 with sliding travel.
It is wound up as a pre-twisted thread 23 which is twisted 150 to 600 times/m. Reference numeral 14 indicates a drawing pin, and reference numerals 11 and 20 indicate yarn guides, which are used as appropriate if necessary. FIGS. 3 and 4 schematically show examples of apparatus for carrying out typical stretching and twisting steps, respectively, according to conventional methods. The spun and wound unstretched package 9' is supplied to a stretching heat treatment apparatus as a raw yarn for the stretching process shown in FIG. 3, and after passing through a yarn guide 11', is supplied to a feed roll 12'.
A stretch of several percent is applied between the first stretching roll 13' and the first stretching roll 13'. A thread heating element 15' is installed between the first drawing roll 13' and the second drawing roll 16', and the thread is heated between the first drawing roll 13' and the second drawing roll 16'.
6' to form a drawn yarn 10', which is wound up as a pirn 24'. As shown in FIG. 4, the drawn yarn 24' is wound and held around the feed rolls 17', 19' and the press roll 18', and sent out at a constant speed to the twisting section, where it is passed through a ring 24 with a sliding traveler. The yarn is twisted 150 to 600 times/m and then wound onto a bobbin 21' which is inserted into a spindle as a pre-twisted thread 23'. 11'', 11 and 20' are yarn guides. The twisted yarn of the present invention can be used as a ply-twisted yarn having excellent strength and elongation, dimensional stability, and fatigue resistance. After that, it is woven, subjected to adhesive heat treatment, and then used as a rubber reinforcing material for tire cords and belts. The invention is not limited to these examples. In the examples, "formic acid relative viscosity" is the relative viscosity at 25°C of a solution of 90% formic acid dissolved at a polymer concentration of 8.4% by weight. . "Strong elongation"
Samples were conditioned for 24 hours in a temperature and humidity controlled room at 20℃ and 65% RH using a Shimadzu Autograph S-100, with a yarn length of 25cm, a descending speed of 30m/min, and a chart speed. This value was determined at 60cm/min. "Intermediate elongation" is the elongation at a stress of 2.65% when measured under the same conditions. "Dry heat shrinkage rate" is measured by applying a load (initial load) equivalent to 1/20 of the denier to a sample that has been conditioned for 24 hours in a temperature and humidity controlled room at 20℃ and 65%RH.
The length was determined by allowing a 1.0 m long yarn to shrink freely in an air oven at 160°C for 30 minutes, conditioning it in the above room for 4 hours, applying a load equivalent to the initial load, and measuring the length. "Dimensional stability" is the sum of intermediate elongation and dry heat shrinkage. "Fatigue resistance" is JISL-
A tube fatigue test using the Gutdeyer method was conducted according to the 10173.2.2.1A method. Tube shape Inner diameter 12.5 mm Outer diameter 26 mm Length 230 mm Bending angle 90° Internal pressure 3.5 Kg/cm 2 G Rotation speed 850 rpm A fatigue test was conducted under the above conditions and the time until the tube burst was measured. Example 1 50 of hexamethylene diammonium adipate
% aqueous solution at a rate of 2000 parts/hour, and after concentrating to 70% in a concentration tank, the temperature was raised from 220℃ to 250℃ in 1.5 hours while maintaining a pressure of 17.5Kg/cm 2 in the first reactor. Ta. The temperature was then increased to 280°C in the second reactor.
The pressure was returned to normal pressure while increasing the temperature to . After separating water vapor in a gas-liquid separation tank, it is heated at 350mmHg and 280℃ in a post-polymerization vessel.
After polymerization for 15 minutes, the yarn was guided to a spinning spin head via piping and spun from a spinneret having 624 holes of 0.27 mmφ at 298° C. The formic acid relative viscosity of the spun yarn was 65. After being immediately cooled and steamed, a spinning oil was applied thereto, the material was rotated around a take-up roll rotating at the take-up speed shown in Table 1, and then wound at a speed constant with the take-up speed. Next, the undrawn yarn is stretched by 1% between a feed roll at room temperature and a first stretching roll at room temperature, and then stretched at a stretching ratio shown in Table 1 between the first stretching roll and a second stretching roll at room temperature. After stretching, the material was twisted at a rate of 320 times/m and wound. At that time, a hot plate of 238° C. and 250 m/m was installed between the first stretching roll and the second stretching roll. The stretching speed was 15 m/min at the circumferential speed of the second stretching roll. The stretching ratio is the maximum stretching ratio that does not cause yarn breakage for 15 minutes. The physical properties of the twisted yarn obtained here are shown in Table 1.

【表】 上述のように得られた加撚糸条を更に2本合撚
し、320回/mの上撚をかけ、生コードとなした。
生コードの物性を第1表に示す。生コードをリツ
ツラー社のコンピユートリーターを用い、第1ゾ
ーンは温度160℃、張力2.0Kg/コード、時間140
秒、第2ゾーンは温度230℃、張力3.8Kg/コー
ド、時間40秒、第3ゾーンは温度230℃、張力2.6
Kg/コード、時間40秒でレゾルシン・ホルマリン
ラテツクス液による接着剤処理を行つた。接着剤
の付着量は4.5%であつた。このデイツプコード
の物性を第2表に示した。 紡糸速度が1000m/min以上ですぐれた寸法安
定生、耐疲労性を有している事がわかる。また、
紡糸速度が早くなる程寸法安定性および疲労性は
向上するが強度が低くなる。
[Table] Two more twisted yarns obtained as described above were twisted and twisted at a rate of 320 times/m to form a raw cord.
Table 1 shows the physical properties of the raw cord. The raw cord was processed using a Ritzler computer treater, the temperature of the first zone was 160℃, the tension was 2.0Kg/cord, and the time was 140℃.
Second zone temperature 230℃, tension 3.8Kg/cord, time 40 seconds, third zone temperature 230℃, tension 2.6
Adhesive treatment was performed using resorcinol/formalin latex solution at kg/cord for 40 seconds. The amount of adhesive adhered was 4.5%. The physical properties of this dip cord are shown in Table 2. It can be seen that it has excellent dimensional stability and fatigue resistance when the spinning speed is 1000 m/min or higher. Also,
The higher the spinning speed, the better the dimensional stability and fatigue resistance, but the lower the strength.

【表】 比較例 1 実施例1において得られた未延伸糸を室温のフ
イードロールと室温の第1延伸ロールの間で1%
の延伸をかけた後、第1延伸ロールと室温の第2
延伸ロールの間で第1表に示す延伸倍率にて延伸
し巻き取つた。その際、第1延伸ロールと第2延
伸ロールの間に238℃、250m/mのホツトプレー
トを設置した。延伸速度は第2延伸ロール周速で
15m/分である。延伸比は15分間糸切れのしない
最大延伸比である。上述のように得られた1890d
の原糸に320回/mの下撚を加えた。得られた下
撚糸物性を第3表に示す。 上述のようにして得られた下撚糸を更に2本合
撚した320回/mの上撚をかけ生コードとなした。
生コードの物性を第3表に示す。生コードを実施
例1と同様に処理してデイツプコードを得た。結
果を第4表に示す。
[Table] Comparative Example 1 The undrawn yarn obtained in Example 1 was transferred by 1% between the feed roll at room temperature and the first drawing roll at room temperature.
After stretching, the first stretching roll and the second stretching roll at room temperature are
The film was stretched between stretching rolls at the stretching ratio shown in Table 1 and wound up. At that time, a hot plate of 238° C. and 250 m/m was installed between the first stretching roll and the second stretching roll. The stretching speed is the peripheral speed of the second stretching roll.
The speed is 15m/min. The stretching ratio is the maximum stretching ratio that does not cause yarn breakage for 15 minutes. 1890d obtained as described above
The original yarn was twisted at a rate of 320 times/m. Table 3 shows the physical properties of the obtained ply-twisted yarn. Two more pre-twisted yarns obtained as described above were twisted and twisted at a rate of 320 times/m to obtain a raw cord.
Table 3 shows the physical properties of the raw cord. The raw cord was processed in the same manner as in Example 1 to obtain a dip cord. The results are shown in Table 4.

【表】【table】

【表】 比較例に比し実施例の方が強伸度共に優れてお
り、寸法安定性、耐疲労性もそん色ない。 実施例 2 実施例1において紡糸速度を1500m/分、3000
m/分となし、他は同じ条件で製造した未延伸糸
を同じく実施例1の延伸加撚方法にて延伸速度の
み第5表に示す条件に設定し、下撚糸を得た。こ
れらの下撚糸を実施例1と同様にして生コード、
デイツプコードを得た。結果を第5、6表に示
す。
[Table] Compared to the comparative examples, the examples are superior in both strength and elongation, and are comparable in dimensional stability and fatigue resistance. Example 2 In Example 1, the spinning speed was 1500 m/min and 3000 m/min.
m/min, and undrawn yarn produced under the same conditions as above was followed by the same stretching and twisting method of Example 1, only the stretching speed was set to the conditions shown in Table 5, to obtain a first twisted yarn. These pre-twisted yarns were made into a raw cord in the same manner as in Example 1.
I got the dip code. The results are shown in Tables 5 and 6.

【表】【table】

【表】【table】

【表】 実施例 3 実施例2において使用した1500m/分の紡糸速
度の未延伸糸を用い実施例1の延伸加撚方法にて
ヒーター温度のみ第7表に示す条件に設定し、下
撚糸を得た。これらの下撚糸を実施例1と同様に
して生コードデイツプコードを得た。結果を第
7、8表に示す。 延伸温度の高い方が延伸性も向上し、寸法安定
性もよくなる事が判る。
[Table] Example 3 Using the undrawn yarn with a spinning speed of 1500 m/min used in Example 2, the drawing and twisting method of Example 1 was used, only the heater temperature was set to the conditions shown in Table 7, and the first twisted yarn was Obtained. A raw cord dip cord was obtained using these ply-twisted yarns in the same manner as in Example 1. The results are shown in Tables 7 and 8. It can be seen that the higher the stretching temperature, the better the stretchability and the dimensional stability.

【表】【table】

【表】 実施例 4 実施例2において使用した1400m/分の紡糸速
度の未延伸糸を用い、実施例1の延伸加撚方法の
中で第1延伸ロールと第2延伸ロールの間に、第
5図に示したヒーター表面に条糸溝26をもち、
表面を含め保温材27で保温されたヒーター25
を設けた。ヒーター長は500mmであり、糸条はヒ
ーター溝中をヒーターに非接触となるように走行
せしめた。ヒーター温度を第9表に示す条件に設
定し、下撚糸を得た。 これらの下撚糸を実施例1と同様にして生コー
ドデイツプコードを得た。結果を第9、10表に示
す。 非接触加熱の方がより温度が上げられ、延伸性
も向上する事が判る。
[Table] Example 4 Using the undrawn yarn at the spinning speed of 1400 m/min used in Example 2, the stretching and twisting method of Example 1 was carried out using the undrawn yarn between the first drawing roll and the second drawing roll. The heater surface shown in Fig. 5 has thread grooves 26,
Heater 25 whose surface is kept warm by heat insulating material 27
has been established. The length of the heater was 500 mm, and the yarn was allowed to run in the heater groove without contacting the heater. The heater temperature was set to the conditions shown in Table 9, and a plied yarn was obtained. A raw cord dip cord was obtained using these ply-twisted yarns in the same manner as in Example 1. The results are shown in Tables 9 and 10. It can be seen that non-contact heating raises the temperature more and improves stretchability.

【表】【table】

【表】 実施例 5 第11表に示した蟻酸相対粘度のチツプを用いて
押出機で溶融し、305℃で0.25mmφの孔624個を有
する紡糸口金から紡糸し、350℃に加熱された150
mmの加熱筒を通し、冷却し、スチーミング後紡糸
油剤を付与し、1400m/minの引取りスピードで
回転する引取りロールに周回せしめた後、引取り
スピードと等速で巻き取つた。次いで、該未延伸
糸を室温のフイードロールと105℃の第1延伸ロ
ールの間で1%の伸長をかけた後、第1延伸ロー
ルと第2延伸ロールの間で第11表に示す延伸倍率
にて延伸した。後320回/mの加撚をした後巻取
つた。なお、第2延伸ロールの温度は220℃であ
つた。その際、第1延伸ロールと第2延伸ロール
の間に240℃、250mmの接触式ホツトプレートを設
置した。延伸速度は12m/分である。ここで得ら
れた下撚糸物性を第11表に示す。これらの下撚糸
を実施例1と同様にして生コードデイツプコード
を得た。結果を第11、12表に示す。
[Table] Example 5 Chips with formic acid relative viscosity shown in Table 11 were melted in an extruder, spun at 305°C from a spinneret having 624 holes of 0.25 mmφ, and heated to 350°C.
The material was passed through a heating cylinder of 2.0 mm in diameter to cool it, and after steaming, a spinning oil was applied thereto, and after being rotated around a take-up roll rotating at a take-up speed of 1400 m/min, it was wound up at a speed equal to the take-up speed. Next, the undrawn yarn was stretched by 1% between a feed roll at room temperature and a first stretching roll at 105°C, and then stretched at the stretching ratio shown in Table 11 between the first stretching roll and second stretching roll. and stretched. After twisting at a rate of 320 times/m, the material was rolled up. Note that the temperature of the second stretching roll was 220°C. At that time, a 240° C., 250 mm contact type hot plate was installed between the first stretching roll and the second stretching roll. The stretching speed is 12 m/min. The physical properties of the first twisted yarn obtained here are shown in Table 11. A raw cord dip cord was obtained using these ply-twisted yarns in the same manner as in Example 1. The results are shown in Tables 11 and 12.

【表】【table】

【表】 粘度が上昇すると疲労性が向上するが、到達強
度は蟻酸相対粘度80〜90でほぼ飽和することが判
る。 比較例 2 実施例5で使用した未延伸糸を使用し、該未延
伸糸を第1ネルソンローラーに引き取り、引き続
き順次より大きな周速で回転する第2−第4ネル
ソンローラに導き、3段階に分けて延伸熱セツト
を行ない、1500m/分の速度で巻き取つた。第1
−第4ネルソンローラーを構成する各ゴデツトロ
ーラー組をG1〜G4とすると各ロールの温度は
G1:室温、G2:80℃、G3:220℃、C4:230℃と
した。各ロールの周速比はG2/G1=1.01、G3
G2=可変、G4/G3=1.6巻取速度/G4=0.95であ
る。これらの延伸糸を比較例1と同様に処理しデ
イツプコードを得た。 結果を第13表に示した。
[Table] It can be seen that fatigue resistance improves as the viscosity increases, but the ultimate strength is almost saturated at a relative viscosity of formic acid of 80 to 90. Comparative Example 2 The undrawn yarn used in Example 5 was used, and the undrawn yarn was taken up by the first Nelson roller, and then guided to the second to fourth Nelson rollers that rotate at higher circumferential speeds, and then passed through three stages. Stretching heat setting was performed separately and the film was wound at a speed of 1500 m/min. 1st
−If each godet roller set making up the fourth Nelson roller is G 1 to G 4 , the temperature of each roll is
G1 : room temperature, G2 : 80°C, G3 : 220°C, and C4 : 230°C. The peripheral speed ratio of each roll is G 2 /G 1 = 1.01, G 3 /
G 2 = variable, G 4 /G 3 = 1.6 winding speed/G 4 = 0.95. These drawn yarns were treated in the same manner as in Comparative Example 1 to obtain dip cords. The results are shown in Table 13.

【表】 高配向糸を従来の速度で延伸した比較例は実施
例5に比してデイツプコードの強度の低下、寸法
安定性、耐疲労性の低下が見られる。 実施例 6 実施例1に於て得られた紡糸速度1500m/分の
未延伸糸を用い、実施例1の延伸加撚方法にて、
加撚数のみ第14表に示す条件に設定し、下撚糸を
得た。これらの下撚糸を実施例1と同様にして生
コード、デイツプコードを得た。結果を第14、15
表に示す。 撚数を下げると伸度、疲労性は低下するが、強
度、中間伸度、乾熱収縮率、寸法安定性は改善さ
れる。
[Table] Compared to Example 5, the comparative example in which highly oriented yarn was drawn at a conventional speed shows a decrease in dip cord strength, dimensional stability, and fatigue resistance. Example 6 Using the undrawn yarn obtained in Example 1 at a spinning speed of 1500 m/min, the stretching and twisting method of Example 1 was carried out.
Only the number of twists was set to the conditions shown in Table 14 to obtain a first twisted yarn. A raw cord and a dip cord were obtained from these plied yarns in the same manner as in Example 1. Results 14th and 15th
Shown in the table. When the number of twists is lowered, elongation and fatigue resistance decrease, but strength, intermediate elongation, dry heat shrinkage rate, and dimensional stability are improved.

【表】【table】

【表】 実施例 7 蟻酸相対粘度65のチツプを用いて押出機で溶融
し、305℃で0.21mmφの孔420個を有する紡糸口金
から紡糸し、冷却し、スチーミング後、紡糸油剤
を付与し、1400m/minの引取りスピードで回転
する引取りロールに周回せしめた後、引取りスピ
ードと等速で巻きとつた。ついで、該未延伸糸を
室温のフイードロールと90℃の第1延伸ロールの
間で1%の伸長をかけた後、第1延伸ロールと第
2延伸ロールの間で2.0倍に延伸し、第2延伸ロ
ールと第3延伸ロールの間で1.6倍に延伸した後
490回/mの加撚をし巻取つた。第2延伸ロール、
第3延伸ロールの温度はそれぞれ200℃であり、
第1延伸ロールと第2延伸ロールの間には235℃、
250mmの接触式ホツトプレートを設置し、第2延
伸ロールと第3延伸ロールの間には245℃、250mm
の接触式ホツトプレートを設置した。延伸速度は
20m/分であつた。得られた下撚コードの強度は
8.8g/d、伸度は20.6%であつた。これを実施
例1と同様にしてデイツプコードを得た。結果は
強度8.1g/d、伸度20.8%、中間伸度8.1%、乾
熱収縮率3.5%、寸法安定性11.6%、GY疲労寿命
980分であつた。
[Table] Example 7 Formic acid chips with a relative viscosity of 65 were melted in an extruder, spun at 305°C from a spinneret having 420 holes of 0.21 mmφ, cooled, and after steaming, a spinning oil was applied. , after being rotated around a take-up roll rotating at a take-up speed of 1400 m/min, and then wound up at a speed equal to the take-up speed. Next, the undrawn yarn is stretched by 1% between a feed roll at room temperature and a first stretching roll at 90°C, and then stretched by a factor of 2.0 between the first stretching roll and a second stretching roll. After being stretched 1.6 times between the stretching roll and the third stretching roll
The material was twisted at a rate of 490 times/m and wound. a second stretching roll;
The temperature of each third stretching roll is 200°C,
235℃ between the first stretching roll and the second stretching roll,
A 250mm contact type hot plate is installed, and a temperature of 250mm at 245℃ is installed between the second and third stretching rolls.
A contact type hot plate was installed. The stretching speed is
It was 20m/min. The strength of the obtained pre-twisted cord is
The elongation was 8.8 g/d and 20.6%. A dip cord was obtained in the same manner as in Example 1. The results are strength 8.1g/d, elongation 20.8%, intermediate elongation 8.1%, dry heat shrinkage rate 3.5%, dimensional stability 11.6%, and GY fatigue life.
It was 980 minutes.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明のポリヘキサメチレンアジパミ
ド未延伸糸を製造する為の代表的な溶融紡糸の装
置図であり、第2図は延伸熱処理加撚装置の配置
図、第3図は延伸熱処理装置の配置図、第4図は
加撚装置の配置図、第5図は非接触ヒーターの断
面図である。 1……紡口、2……加熱筒、3……冷風チヤン
バー、4……スチーム配管、5……スチームコン
デイシヨナー、6……オイリングロール、7……
引き取りロール、8……ワインダー、9,9′…
…未延伸糸パツケージ、10,10′……延伸糸
条、11,11″,11……糸ガイド、12,
12′……フイードロール、13,13′……第1
延伸ロール、14,14′……延伸ピン、15,
15′……糸条加熱体、16,16′……第2延伸
ロール、17,17′……送りロール、18,1
8′……プレスロール、19,19′……送りロー
ル、20,20′……糸ガイド、21,21′……
リング、22,22′……ボビン、23,23′…
…下撚糸条、24′……延伸パーン、25……ヒ
ーター、26……糸条溝、27……保温材。
Figure 1 is a diagram of a typical melt-spinning apparatus for producing the polyhexamethylene adipamide undrawn yarn of the present invention, Figure 2 is a layout diagram of a drawing heat treatment and twisting apparatus, and Figure 3 is a drawing of a drawing heat treatment and twisting apparatus. FIG. 4 is a layout diagram of a heat treatment device, FIG. 4 is a layout diagram of a twisting device, and FIG. 5 is a sectional view of a non-contact heater. 1... Spinneret, 2... Heating tube, 3... Cold air chamber, 4... Steam piping, 5... Steam conditioner, 6... Oiling roll, 7...
Take-up roll, 8... Winder, 9,9'...
...undrawn yarn package, 10, 10'... drawn yarn, 11, 11'', 11... yarn guide, 12,
12'...Feed roll, 13,13'...1st
Stretching roll, 14, 14'... Stretching pin, 15,
15'... Yarn heating body, 16, 16'... Second drawing roll, 17, 17'... Feeding roll, 18, 1
8'...press roll, 19,19'...feed roll, 20,20'...thread guide, 21,21'...
Ring, 22, 22'...Bobbin, 23, 23'...
... Lower twisted thread, 24'... Drawing pirn, 25... Heater, 26... Yarn groove, 27... Heat insulating material.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 蟻酸相対粘度が50〜150のポリヘキサメチレ
ンアジパミドを溶融して紡糸口金より吐出し、冷
却固化した後、引取速度1000m/分以上で一旦巻
き取り、しかる後延伸速度50m/分以下の速度で
熱延伸し、直ちに連続して150〜600回/mに相当
する加撚を行ない、加撚糸条として巻き取る事を
特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド加撚糸
条の製造方法。
1 Formic acid Polyhexamethylene adipamide having a relative viscosity of 50 to 150 is melted and discharged from a spinneret, cooled and solidified, then wound up at a take-up speed of 1000 m/min or more, and then stretched at a drawing speed of 50 m/min or less. 1. A method for producing twisted polyhexamethylene adipamide yarn, which comprises hot stretching at a speed of 150 to 600 times/m, immediately and continuously twisting the yarn at a rate of 150 to 600 times/m, and winding the twisted yarn.
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