JPH0311044B2 - - Google Patents
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- JPH0311044B2 JPH0311044B2 JP59140633A JP14063384A JPH0311044B2 JP H0311044 B2 JPH0311044 B2 JP H0311044B2 JP 59140633 A JP59140633 A JP 59140633A JP 14063384 A JP14063384 A JP 14063384A JP H0311044 B2 JPH0311044 B2 JP H0311044B2
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- pbmo
- wire
- compound
- compounds
- heat treatment
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
この発明はPbMo6S8系化合物超電導線材の製
造方法に関する。
造方法に関する。
［従来技術］
近年、核融合、高エネルギ物理研究、物性研究
などの分野において、マグネツトの高磁界化の要
求が高まつてきており、より高磁界を発生する超
電導マグネツトの開発が望まれている。現在実用
化されている超電導マグネツトの線材は、合金で
はNb−Ti系、化合物ではNb3Sn系あるいは
V3Ga系であるが、その臨界磁界は4.2Kにおいて
それぞれ約11T（テスラ）及び約22Tであると言
われているので、得られる最大磁界は電流容量、
効率を考えると約14Tであつた。それ故、さらに
高い磁界を達成しようとすれば臨界磁界の一層高
い材料が必要となる。
などの分野において、マグネツトの高磁界化の要
求が高まつてきており、より高磁界を発生する超
電導マグネツトの開発が望まれている。現在実用
化されている超電導マグネツトの線材は、合金で
はNb−Ti系、化合物ではNb3Sn系あるいは
V3Ga系であるが、その臨界磁界は4.2Kにおいて
それぞれ約11T（テスラ）及び約22Tであると言
われているので、得られる最大磁界は電流容量、
効率を考えると約14Tであつた。それ故、さらに
高い磁界を達成しようとすれば臨界磁界の一層高
い材料が必要となる。
そこで注目されているのが、シエブレル相化合
物と呼ばれるMo三元カルコゲナイドであり、そ
れらの中でもPbMo6S8（シエブレル相鉛硫化モリ
ブデン）系化合物は4.2Kで50T以上という高い臨
界磁界を持つており、この化合物を用いたマグネ
ツトが実用化されれば20〜30Tの臨界磁界を発生
できる超高磁界マグネツトも可能になると言われ
ている。
物と呼ばれるMo三元カルコゲナイドであり、そ
れらの中でもPbMo6S8（シエブレル相鉛硫化モリ
ブデン）系化合物は4.2Kで50T以上という高い臨
界磁界を持つており、この化合物を用いたマグネ
ツトが実用化されれば20〜30Tの臨界磁界を発生
できる超高磁界マグネツトも可能になると言われ
ている。
従来、PbMo6S8系化合物の製造方法としては、
PbMo6S8の各構成成分からなる粉末、例えば
Mo、Pb、MoS2、などの混合粉末をTaあるいは
Nbチユーブに入れて加工後、熱処理を行つて内
部的にPbMo6S8化合物を生成させている。しか
し、この方法では稠密な化合物層ができないため
に、その磁界印加下の臨界電流密度（Jc）は非常
に低いものでしかなかつた。そこで、稠密化を図
るために混合粉末をホツトプレスで焼結する方法
が考えられ、Jc特性の改善が図られたが、この方
法ではバルク形状のサンプルだけしか製造でき
ず、超電導マグネツト用巻線材として有用な長尺
線材の製作ができなかつた。
PbMo6S8の各構成成分からなる粉末、例えば
Mo、Pb、MoS2、などの混合粉末をTaあるいは
Nbチユーブに入れて加工後、熱処理を行つて内
部的にPbMo6S8化合物を生成させている。しか
し、この方法では稠密な化合物層ができないため
に、その磁界印加下の臨界電流密度（Jc）は非常
に低いものでしかなかつた。そこで、稠密化を図
るために混合粉末をホツトプレスで焼結する方法
が考えられ、Jc特性の改善が図られたが、この方
法ではバルク形状のサンプルだけしか製造でき
ず、超電導マグネツト用巻線材として有用な長尺
線材の製作ができなかつた。
［発明の概要］
この発明は上記の点の鑑み、優れた電気特性を
持つPbMo6S8系化合物超電導線材の製造方法を
提供することを目的とするものである。
持つPbMo6S8系化合物超電導線材の製造方法を
提供することを目的とするものである。
即ちこの発明は、Mo材、Mo硫化物材、Pb材、
Pb硫化物材及びイオウから選ばれた原料を後の
熱処理においてPbMo6S8化合物が生成されるよ
うに割合で配合した混合材、又はPbMo6S8材を
障壁材に充填し複合体を得る工程、得られた複合
体を断面縮小加工する工程、及び断面縮小加工し
た複合体に100〜2000Kg／cm2の圧力下800〜1080℃
の温度範囲で熱処理を施す工程からなる
PbMo6S8系化合物超電導線材の製造方法である。
Pb硫化物材及びイオウから選ばれた原料を後の
熱処理においてPbMo6S8化合物が生成されるよ
うに割合で配合した混合材、又はPbMo6S8材を
障壁材に充填し複合体を得る工程、得られた複合
体を断面縮小加工する工程、及び断面縮小加工し
た複合体に100〜2000Kg／cm2の圧力下800〜1080℃
の温度範囲で熱処理を施す工程からなる
PbMo6S8系化合物超電導線材の製造方法である。
熱処理温度は800℃からその効果を示し温度は
高いほど望ましいが1080℃以上になると安定化材
であるCuが溶融するので望ましくない。また
（静水）圧力は100Kg／cm2から特性の向上がみられ
圧力は高いほどよいが、最高は2000Kg／cm2がよ
い。
高いほど望ましいが1080℃以上になると安定化材
であるCuが溶融するので望ましくない。また
（静水）圧力は100Kg／cm2から特性の向上がみられ
圧力は高いほどよいが、最高は2000Kg／cm2がよ
い。
なお、この発明において、PbMo6S8系化合物
として、例えばPbMo5.1S6、PbMo6S7などMo、
Ｓの値の変化したものがあるが、これらを総称し
てPbMo6S8系化合物として説明する。さらに、
M′として例えばGa、Bi、Ba、Sn、La、Ho、
Eu、Gd、Lu、Ｙ、Ndなどを少量添加した
PbM′xMo6S8化合物もPbMo6S8系化合物に含ま
れる。
として、例えばPbMo5.1S6、PbMo6S7などMo、
Ｓの値の変化したものがあるが、これらを総称し
てPbMo6S8系化合物として説明する。さらに、
M′として例えばGa、Bi、Ba、Sn、La、Ho、
Eu、Gd、Lu、Ｙ、Ndなどを少量添加した
PbM′xMo6S8化合物もPbMo6S8系化合物に含ま
れる。
［発明の実施例］
以下、この発明を実施例によつて説明する。
実施例 １
PbMo6S8系化合物の構成成分となるMo、Pb、
MoS2粉末（粒径及び純度はそれぞれ3μｍ及び
99.9％、40μｍ及び99.9％、2μｍ及び99％）を
５：２：７の割合でできるだけ均一に混合し、プ
レスで成型して混合体１（図参照）とする。この
混合体１を障壁材であるTa管２及び安定化材で
あるCu管３と複合化して冷間引抜き加工により
断面縮小加工し、直径1.0mmまで伸線して長さ30
ｍの線材を得た。図はこの線材の横断面図であ
る。加工は断線することなく極めて良好な加工性
を示した。
MoS2粉末（粒径及び純度はそれぞれ3μｍ及び
99.9％、40μｍ及び99.9％、2μｍ及び99％）を
５：２：７の割合でできるだけ均一に混合し、プ
レスで成型して混合体１（図参照）とする。この
混合体１を障壁材であるTa管２及び安定化材で
あるCu管３と複合化して冷間引抜き加工により
断面縮小加工し、直径1.0mmまで伸線して長さ30
ｍの線材を得た。図はこの線材の横断面図であ
る。加工は断線することなく極めて良好な加工性
を示した。
次に、この線材を直径300mmの輪状に巻き、こ
れを熱間静水圧装置に入れ、100〜2000Kg／cm2の
静水圧下、800〜1080℃で0.5時間熱処理を行つ
た。圧力媒体としては不活性なアルゴンガスを選
んだ。得られた線材の一部分を採取し、液体ヘリ
ウム温度（4.2K）で印加磁界下（最高12T）での
臨界電流（Ic）特性を測定した。その結果、従来
の圧力をかけないで熱処理した同構造の線材に比
べて12Tで約10倍高い143Aと非常に高いIcが得
られた。また、従来のホツトプレスで同一の熱処
理条件のバルクサンプルと比較しても、その臨界
電流密度は約50％改善されていた。
れを熱間静水圧装置に入れ、100〜2000Kg／cm2の
静水圧下、800〜1080℃で0.5時間熱処理を行つ
た。圧力媒体としては不活性なアルゴンガスを選
んだ。得られた線材の一部分を採取し、液体ヘリ
ウム温度（4.2K）で印加磁界下（最高12T）での
臨界電流（Ic）特性を測定した。その結果、従来
の圧力をかけないで熱処理した同構造の線材に比
べて12Tで約10倍高い143Aと非常に高いIcが得
られた。また、従来のホツトプレスで同一の熱処
理条件のバルクサンプルと比較しても、その臨界
電流密度は約50％改善されていた。
また、従来の圧力を加えない線材のPbMo6S8
系化合物の充填密度は最大60％であるが、静水圧
下で熱処理したものは約80％にも達するためにIc
特性が改善されたものと思われる。また、この線
材は10Tと12TでのJcの比Jc（10T）／Jc（12T）
が約1.3と、典型的な実用Nb3Sn系線材料の2.1〜
2.4に比べて非常に小さく、より高磁界（この実
施例の線材の場合では16T以上の磁界）では
Hb3Sn系線材よりも高いJcを持つことが示され
た。
系化合物の充填密度は最大60％であるが、静水圧
下で熱処理したものは約80％にも達するためにIc
特性が改善されたものと思われる。また、この線
材は10Tと12TでのJcの比Jc（10T）／Jc（12T）
が約1.3と、典型的な実用Nb3Sn系線材料の2.1〜
2.4に比べて非常に小さく、より高磁界（この実
施例の線材の場合では16T以上の磁界）では
Hb3Sn系線材よりも高いJcを持つことが示され
た。
よつて、発生磁界16T以上の超高磁界マグネツ
トの巻線材として有効であると考えられる。
トの巻線材として有効であると考えられる。
実施例 ２
PbMo6S8系化合物の構成成分となるMo、
PbS、MoS2粉末（粒径及び純度はMo、PbS、
MoS2については実施例１と同様、PbSは40μｍ及
び99％）を３：１：３の割合でできるだけ均一に
混合し、これをプレスして成型しペレツトとす
る。このペレツトを石英管に真空封入し、1100〜
1200℃で熱処理を施しPbMo6S8化合物を生成さ
せる。次にこのペレツトを粉砕して粉末を得、こ
れを再プレスによつて成型して混合体とした。こ
の混合体を障壁材であるTa管及び安定化材であ
るCu管と複合化して実施例１と同様に直径１mm
まで伸線した。さらに、やはり実施例１と同様の
条件で静水圧下での熱処理を行つた。この線材に
ついてもIc特性の測定を行つたが、実施例１の線
材よりも12Tで約20％高いIcが得られた。
PbS、MoS2粉末（粒径及び純度はMo、PbS、
MoS2については実施例１と同様、PbSは40μｍ及
び99％）を３：１：３の割合でできるだけ均一に
混合し、これをプレスして成型しペレツトとす
る。このペレツトを石英管に真空封入し、1100〜
1200℃で熱処理を施しPbMo6S8化合物を生成さ
せる。次にこのペレツトを粉砕して粉末を得、こ
れを再プレスによつて成型して混合体とした。こ
の混合体を障壁材であるTa管及び安定化材であ
るCu管と複合化して実施例１と同様に直径１mm
まで伸線した。さらに、やはり実施例１と同様の
条件で静水圧下での熱処理を行つた。この線材に
ついてもIc特性の測定を行つたが、実施例１の線
材よりも12Tで約20％高いIcが得られた。
このように、本実施例は非常に良好な結果を与
えたので、本発明による線材は高磁界用の巻線材
として極めて有効である。
えたので、本発明による線材は高磁界用の巻線材
として極めて有効である。
なお、上記実施例１において図の混合体１を
Mo、Pb、MoS2粉末から製造したが、この粉末
以外の構成材、例えばPb粉末のかわりにPbの薄
板を用いるなど構成材の形態にかかわらず使用で
きる。さらに、混合体１の構成材の組み合わせも
上記に限定されるものではない。即ち、混合体１
の構成材としては、上記組み合わせの他にMo、
PbS、MoS2；Mo、Pb、PbS；Mo、Pb、PbS、
MoS2；Pb、Mo、Ｓなど後の熱処理工程で
PbMo6S8化合物を生成するような組み合わせで
あればいずれも有効である。
Mo、Pb、MoS2粉末から製造したが、この粉末
以外の構成材、例えばPb粉末のかわりにPbの薄
板を用いるなど構成材の形態にかかわらず使用で
きる。さらに、混合体１の構成材の組み合わせも
上記に限定されるものではない。即ち、混合体１
の構成材としては、上記組み合わせの他にMo、
PbS、MoS2；Mo、Pb、PbS；Mo、Pb、PbS、
MoS2；Pb、Mo、Ｓなど後の熱処理工程で
PbMo6S8化合物を生成するような組み合わせで
あればいずれも有効である。
さらに混合体１の構成材として予め熱処理によ
つて反応生成させ、粉砕、再粉末化した
PbMo6S8化合物を用いることは、図の障壁材で
あるTa管の内部のイオウ圧力の軽減、障壁材の
硫化防止、及び最終的に生成するPbMo6S8化合
物の超電導特性改善のために必要な化学量論組成
を達成しやすくなるので、計り知れない程の利点
をもたらし極めて有効である。
つて反応生成させ、粉砕、再粉末化した
PbMo6S8化合物を用いることは、図の障壁材で
あるTa管の内部のイオウ圧力の軽減、障壁材の
硫化防止、及び最終的に生成するPbMo6S8化合
物の超電導特性改善のために必要な化学量論組成
を達成しやすくなるので、計り知れない程の利点
をもたらし極めて有効である。
また、上記の実施例ではPbMo6S8系化合物線
材は単心線にしているが、これを組み合わせて多
心線及びツイスト加工することは、交流損失の軽
減及びマグネツトの安定化の上で極めて有効であ
り、かつ従来のNb3Sn線材と同様の方法で容易に
行うことができる。
材は単心線にしているが、これを組み合わせて多
心線及びツイスト加工することは、交流損失の軽
減及びマグネツトの安定化の上で極めて有効であ
り、かつ従来のNb3Sn線材と同様の方法で容易に
行うことができる。
［発明の効果］
以上説明したように、この発明によれば稠密な
PbMo2S6化合物を生成でき、従来得られなかつ
た優れた超伝導特性を持つPbMo6S8系化合物の
超電導長尺線材が得られるようになつたので、従
来のNb3Snマグネツトでは効率的に発生できなか
つた16T以上の超高磁界の発生が可能になり、核
融合や高エネルギ物理研究の推進に役立つ。
PbMo2S6化合物を生成でき、従来得られなかつ
た優れた超伝導特性を持つPbMo6S8系化合物の
超電導長尺線材が得られるようになつたので、従
来のNb3Snマグネツトでは効率的に発生できなか
つた16T以上の超高磁界の発生が可能になり、核
融合や高エネルギ物理研究の推進に役立つ。
図はこの発明の実施例における線材の断面縮小
加工後の複合棒の横断面図である。 １……混合体、２……Ta管、３……Cu管。
加工後の複合棒の横断面図である。 １……混合体、２……Ta管、３……Cu管。
Claims (1)
- １ Mo材、Mo硫化物材、Pb材、Pb硫化物材及
びイオウから選ばれた原料を後の熱処理において
PbMo6S8化合物が生成されるような割合で配合
した混合材、又はPbMo6S8材を障壁材に充填し
複合体を得る工程、得られた複合体を断面縮小加
工する工程、及び断面縮小加工した複合体に100
〜200Kg／cm2の圧力下800〜1080℃の温度範囲で熱
処理を施す工程からなるPbMo6S8系化合物超電
導線材の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59140633A JPS6122511A (ja) | 1984-07-09 | 1984-07-09 | ＰｂＭｏ↓６Ｓ↓８系化合物超電導線材の製造方法 |
| EP85304886A EP0171918B1 (en) | 1984-07-09 | 1985-07-09 | A process for producing a pbmo6s8 type compound superconductor |
| DE8585304886T DE3569314D1 (en) | 1984-07-09 | 1985-07-09 | A process for producing a pbmo6s8 type compound superconductor |
| US06/932,199 US4778539A (en) | 1984-07-09 | 1986-11-18 | Process for producing a PbMo6 S8 type compound superconductor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59140633A JPS6122511A (ja) | 1984-07-09 | 1984-07-09 | ＰｂＭｏ↓６Ｓ↓８系化合物超電導線材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6122511A JPS6122511A (ja) | 1986-01-31 |
| JPH0311044B2 true JPH0311044B2 (ja) | 1991-02-15 |
Family
ID=15273224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59140633A Granted JPS6122511A (ja) | 1984-07-09 | 1984-07-09 | ＰｂＭｏ↓６Ｓ↓８系化合物超電導線材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6122511A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS643058A (en) * | 1987-03-22 | 1989-01-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of superconducting material |
| JPS643057A (en) * | 1987-03-22 | 1989-01-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of superconducting material |
| JPS643053A (en) * | 1987-03-22 | 1989-01-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of superconducting material |
| JPH0816026B2 (ja) * | 1987-03-28 | 1996-02-21 | 住友電気工業株式会社 | 超電導材料の製造方法 |
| JPS63270346A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸化物超電導体の製造方法 |
| JPH03106473U (ja) * | 1990-02-14 | 1991-11-01 | ||
| KR100224040B1 (ko) * | 1997-06-02 | 1999-10-15 | 손경식 | 메이컵 펜슬 화장료 조성물 |
-
1984
- 1984-07-09 JP JP59140633A patent/JPS6122511A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6122511A (ja) | 1986-01-31 |
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