JPH0334495B2 - - Google Patents
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- JPH0334495B2 JPH0334495B2 JP58128155A JP12815583A JPH0334495B2 JP H0334495 B2 JPH0334495 B2 JP H0334495B2 JP 58128155 A JP58128155 A JP 58128155A JP 12815583 A JP12815583 A JP 12815583A JP H0334495 B2 JPH0334495 B2 JP H0334495B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyethylene
- extruder
- foam
- added
- lewis acid
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
- B29C44/34—Auxiliary operations
- B29C44/3442—Mixing, kneading or conveying the foamable material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2023/00—Use of polyalkenes or derivatives thereof as moulding material
- B29K2023/04—Polymers of ethylene
- B29K2023/06—PE, i.e. polyethylene
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2096/00—Use of specified macromolecular materials not provided for in a single one of main groups B29K2001/00 - B29K2095/00, as moulding material
- B29K2096/02—Graft polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/24—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped crosslinked or vulcanised
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Molding Of Porous Articles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエチレン架橋発泡体の製造方法に
関する。 従来より、ポリエチレン架橋発泡体を製造する
方法として、ポリエチレンペレツトにビニルアル
コキシシランをクラフトさせたビニルアルコキシ
シラングラフトポリエチレンに、シブチルスズジ
ラウレート等のシラノール縮合用触媒を混合しさ
らに熱分解発泡剤等の発泡剤を加えて押出機等で
成形し、得られた成形物を熱水等で処理してシラ
ノール縮合を行いながら加熱して発泡体を製造す
ることが行われているが、ビニルアルコキシシラ
ンをポリエチレンにグラフトさせる工程や発泡性
成形物をシラノール縮合させる工程を要し、発泡
体の製造工程が複雑である。 本発明はより簡便にアルコキシシランがグラフ
トしたポリエチレンが用いられたポリエチレン架
橋発泡体を製造する方法を提供することを目的と
してなされたものであり、その要旨はルイス酸が
付加したビニルアルコキシシラン及びラジカル発
生剤をポリエチレンに混合した混合物を押出機に
供給して加熱溶融し、該押出機の途中から加熱溶
融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を圧入
し、押出機内で混練した発泡性組成物を低圧領域
に押出すことを特徴とするポリエチレン架橋発泡
体の製造方法に存する。 本発明において用いられるビニルアルコキシシ
ランとは、ビニル基及び少なくとも１個のアルコ
キシ基が１個のケイ素原子に結合した構造のシラ
ン系化合物を指し、本発明に用いられて好適なも
のとしては、ビニルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、ビニルトリス２−メトキシ
エトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラ
ン、ビニルトリフエノキシシラン、トリビニルエ
トキシシラン等が挙げられる。又、本発明に用い
られるルイス酸とは、広義のルイス酸のうち分子
中に遊離し得る水素を含まないものを脂し、例え
ばBF3、BF3.O（−C2H5）2、Alcl3、Zncl2、Fecl3、
Sncl4、Ticl4等が挙げられる。 上記の様なルイス酸はビニルアルコキシシラン
のアルコキシ基の酸素位置に付加する性質を有し
ており、ルイス酸付加のビニルアルコキシシラン
を用意するには、例えば常態液状のビニルアルコ
キシシランに、ガス状、液状若しくは固体状のル
イス酸を適宜な方法で加え合せて均一に撹拌する
ことにより、常温下においても両者の反応が進行
し、容易に上記付加物が生成する。なお、ビニル
アルコキシシランに付加するルイス酸の量は、該
シラン１モルに対し1/10〜1/4モルの範囲で、本
発明の効果を十分奏し得る。そして、該付加物の
生成の確認は、上記による反応生成物の核磁気共
鳴吸収（NMR）又は赤外線スペクトル吸収
（IR）の測定を行い、NMRにおいてはビニル基
水素の吸収に変化がないがアルコキシ基の水素の
吸収位置が移動していること、IRにおいてはSi
−Ｏ結合の吸収波長が移動していることを検出す
ることにより行うことが出来る。 次にラジカル発生剤としてはベンゾイルパーオ
キサイド、ジクミルパーオキサイド等の有料過酸
化物を用いることが出来、通常ろポリエチレンの
溶融温度で分解してラジカルを発生するものが好
適に用いられる。 本発明にもとづいてポリエチレン架橋発泡体を
製造するには、上記で用意したルイス酸が付加し
たビニルアルコキシシラン及びラジカル発生剤を
ポリエチレンに混合し、この混合物を押出機に供
給して加熱溶融し、押出機の途中から上記により
加熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を
圧入し、押出機内で混練した発泡性組成物を大気
等の低圧領域に押出せばよいが、その際のラジカ
ル発生剤の使用量は、使用したビニルアルコキシ
シラン100重量部に対し0.1〜10重量部となる範囲
とするのがよく、又、ポリエチレン100重量部に
対するビニルアルコキシシランの使用量が0.5〜
５重量部となる量的範囲で、ポリエチレンにルイ
ス酸付加ビニルアルコキシシランを適用するのが
好ましい。なお、発泡剤としては押出機内で分解
してガスを発生する分解型発泡剤を使用すること
も可能であるがフレオンガスその他の揮発性発泡
剤を使用するのが好適である。 かくして得られるポリエチレン発泡体は、押
出・発泡された時点ですでに架橋されており、発
泡成形後１日間程度大気中に放置しておくとさら
に架橋が進行し、実用上問題がない程度の架橋度
のものとなるので、従来における様なシラン架橋
を行うための熱水処理等の操作は特に行わずとも
よい。ただし、必要に応じて熱水処理等の操作を
行えばさらに架橋度を短時間のうちに高めること
が出来る。 この様に本発明方法によれば、ポリエチレンに
ルイス酸が付加したビニルアルコキシシラン及び
ラジカル発生剤を混合したものを押出機により加
熱・溶融して押出発泡成形することにより一挙に
架橋されたポリエチレン発泡体を得ることが出来
るのであるが、これはルイス酸付加のビニルアル
コキシシランがポリエチレンに対し極めて高いグ
ラフト重合性を有しているため、ラジカル発生剤
の作用によつてこれらが押出機中で加熱・溶融さ
れる際に、該ルイス酸付加ビニルアルコキシシラ
ンがポリエチレンにグラフト重合し、さらに発泡
成形時の加熱によつて活性化されているクラフト
されたルイス酸付加ビニルアルコキシシランが樹
脂中に存在する微量の水分によりシラノール縮合
反応を開始し、この反応が発泡成形中若しくは発
泡成形直後の短い期間に連鎖的に波及し、それに
よつてポリエチレン発泡体の架橋が行われるもの
とし推測される。本発明ポリエチレン架橋発泡体
の製造方法は上述の通りの方法であり、とくにル
イス酸が付加したビニルアルコキシシラン及びラ
ジカル発生剤をポリエチレンに混合した混合物を
押出機に供給して加熱し、該押出機の途中から加
熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を圧
入し、押出機内で混練した発泡性組成物を低圧領
域に押出すことを特徴とするものであるから、極
めて簡略化された工程で耐熱性等にすぐれた高品
質の架橋されたポリエチレン発泡体を製造するこ
とが出来るのである。 次に本発明を実施例にもとづいて説明する。 なお、以下において部とあるのは重量部を意味
する。 実施例 ビニルトリメトキシシランにルイス酸として、
BF3・Ｏ（−C2H5）2をビニルシラン１モルに対し
１／８モルの割合で滴下しながら加えて撹拌・溶解
し、60℃加温バス中で減圧下で未反応物及び遊離
物質を除去してビニルトリメトキシシランの
BF3・Ｏ（−C2H5）2付加物を用意した。 なお、上記付加物生成の確認は、反応生成物を
NMR及びIRにかけ、NMRにおいてはビニル基
の水素の位置が不要であるがメトキシ基の水素の
位置が移置していること、IRにおいてはSi−Ｏ
結合の吸収波長がシフトしていることをそれぞれ
確めることにより行つた。 上記付加物に、該付加物１部当り0.05部の割合
でジクミルバーオキサイドを加えて溶解させ、こ
れをポリエチレンペレツト100部に対し、ビニル
トリメトキシシランの使用量が１部又は２部とな
る量的比率で加え、さらにタルクを１部加えて混
合し、スクリユー径65mm、Ｌ／Ｄ＝30の押出機に
供給し、押出機内で180〜200℃の温度で加熱混練
しながら、押出機の途中からフオレンガスを圧入
しながら約110℃に冷却された金型を通じてシト
状に押出し、発泡倍率約30倍、厚さ約40mmの発泡
シートを作成した。（実験No.１、２） 又、比較のために、上記で用いたのと同じポリ
エチレンペレツト100部に対し、ビニルトリメト
キシシラン１部、ジクミルパーオキサイド0.05部
及びタルク１部を加えた混合物、及び上記で用い
たのと同じポリエチレンペレツト100部に対し、
ビニルトリメトキシシラン１部、ジクミルバーオ
キサイド0.05部、タルク１部及び水架橋触媒（ジ
ブチルスズジラウレート）0.01部を加えた混合物
の夫々について、押出機に供給し、以下上記実施
例と同じ条件で発泡押出を行い発泡シートを作成
した。（実験No.３、４） かくして作成された発泡シートにつき架橋ゲル
率を、製造直後のもの、製造後室温で１日間放置
のもの、製造後60℃熱水に１日間浸漬したもの及
び同上で１ケ月放置後のものについて測定し、
又、得られた発泡体を120℃で１週間放置した際
の体積維持率を測定した所、第１表に示される通
りであつた。 なお、架橋ゲル分率は、試料片を120℃のキシ
レンで24時間抽出し、抽出されなかつた樹脂分の
試料片に対する重量比率を％で表示したものであ
る。 【表】
関する。 従来より、ポリエチレン架橋発泡体を製造する
方法として、ポリエチレンペレツトにビニルアル
コキシシランをクラフトさせたビニルアルコキシ
シラングラフトポリエチレンに、シブチルスズジ
ラウレート等のシラノール縮合用触媒を混合しさ
らに熱分解発泡剤等の発泡剤を加えて押出機等で
成形し、得られた成形物を熱水等で処理してシラ
ノール縮合を行いながら加熱して発泡体を製造す
ることが行われているが、ビニルアルコキシシラ
ンをポリエチレンにグラフトさせる工程や発泡性
成形物をシラノール縮合させる工程を要し、発泡
体の製造工程が複雑である。 本発明はより簡便にアルコキシシランがグラフ
トしたポリエチレンが用いられたポリエチレン架
橋発泡体を製造する方法を提供することを目的と
してなされたものであり、その要旨はルイス酸が
付加したビニルアルコキシシラン及びラジカル発
生剤をポリエチレンに混合した混合物を押出機に
供給して加熱溶融し、該押出機の途中から加熱溶
融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を圧入
し、押出機内で混練した発泡性組成物を低圧領域
に押出すことを特徴とするポリエチレン架橋発泡
体の製造方法に存する。 本発明において用いられるビニルアルコキシシ
ランとは、ビニル基及び少なくとも１個のアルコ
キシ基が１個のケイ素原子に結合した構造のシラ
ン系化合物を指し、本発明に用いられて好適なも
のとしては、ビニルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、ビニルトリス２−メトキシ
エトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラ
ン、ビニルトリフエノキシシラン、トリビニルエ
トキシシラン等が挙げられる。又、本発明に用い
られるルイス酸とは、広義のルイス酸のうち分子
中に遊離し得る水素を含まないものを脂し、例え
ばBF3、BF3.O（−C2H5）2、Alcl3、Zncl2、Fecl3、
Sncl4、Ticl4等が挙げられる。 上記の様なルイス酸はビニルアルコキシシラン
のアルコキシ基の酸素位置に付加する性質を有し
ており、ルイス酸付加のビニルアルコキシシラン
を用意するには、例えば常態液状のビニルアルコ
キシシランに、ガス状、液状若しくは固体状のル
イス酸を適宜な方法で加え合せて均一に撹拌する
ことにより、常温下においても両者の反応が進行
し、容易に上記付加物が生成する。なお、ビニル
アルコキシシランに付加するルイス酸の量は、該
シラン１モルに対し1/10〜1/4モルの範囲で、本
発明の効果を十分奏し得る。そして、該付加物の
生成の確認は、上記による反応生成物の核磁気共
鳴吸収（NMR）又は赤外線スペクトル吸収
（IR）の測定を行い、NMRにおいてはビニル基
水素の吸収に変化がないがアルコキシ基の水素の
吸収位置が移動していること、IRにおいてはSi
−Ｏ結合の吸収波長が移動していることを検出す
ることにより行うことが出来る。 次にラジカル発生剤としてはベンゾイルパーオ
キサイド、ジクミルパーオキサイド等の有料過酸
化物を用いることが出来、通常ろポリエチレンの
溶融温度で分解してラジカルを発生するものが好
適に用いられる。 本発明にもとづいてポリエチレン架橋発泡体を
製造するには、上記で用意したルイス酸が付加し
たビニルアルコキシシラン及びラジカル発生剤を
ポリエチレンに混合し、この混合物を押出機に供
給して加熱溶融し、押出機の途中から上記により
加熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を
圧入し、押出機内で混練した発泡性組成物を大気
等の低圧領域に押出せばよいが、その際のラジカ
ル発生剤の使用量は、使用したビニルアルコキシ
シラン100重量部に対し0.1〜10重量部となる範囲
とするのがよく、又、ポリエチレン100重量部に
対するビニルアルコキシシランの使用量が0.5〜
５重量部となる量的範囲で、ポリエチレンにルイ
ス酸付加ビニルアルコキシシランを適用するのが
好ましい。なお、発泡剤としては押出機内で分解
してガスを発生する分解型発泡剤を使用すること
も可能であるがフレオンガスその他の揮発性発泡
剤を使用するのが好適である。 かくして得られるポリエチレン発泡体は、押
出・発泡された時点ですでに架橋されており、発
泡成形後１日間程度大気中に放置しておくとさら
に架橋が進行し、実用上問題がない程度の架橋度
のものとなるので、従来における様なシラン架橋
を行うための熱水処理等の操作は特に行わずとも
よい。ただし、必要に応じて熱水処理等の操作を
行えばさらに架橋度を短時間のうちに高めること
が出来る。 この様に本発明方法によれば、ポリエチレンに
ルイス酸が付加したビニルアルコキシシラン及び
ラジカル発生剤を混合したものを押出機により加
熱・溶融して押出発泡成形することにより一挙に
架橋されたポリエチレン発泡体を得ることが出来
るのであるが、これはルイス酸付加のビニルアル
コキシシランがポリエチレンに対し極めて高いグ
ラフト重合性を有しているため、ラジカル発生剤
の作用によつてこれらが押出機中で加熱・溶融さ
れる際に、該ルイス酸付加ビニルアルコキシシラ
ンがポリエチレンにグラフト重合し、さらに発泡
成形時の加熱によつて活性化されているクラフト
されたルイス酸付加ビニルアルコキシシランが樹
脂中に存在する微量の水分によりシラノール縮合
反応を開始し、この反応が発泡成形中若しくは発
泡成形直後の短い期間に連鎖的に波及し、それに
よつてポリエチレン発泡体の架橋が行われるもの
とし推測される。本発明ポリエチレン架橋発泡体
の製造方法は上述の通りの方法であり、とくにル
イス酸が付加したビニルアルコキシシラン及びラ
ジカル発生剤をポリエチレンに混合した混合物を
押出機に供給して加熱し、該押出機の途中から加
熱溶融されたポリエチレン混合物中に発泡剤を圧
入し、押出機内で混練した発泡性組成物を低圧領
域に押出すことを特徴とするものであるから、極
めて簡略化された工程で耐熱性等にすぐれた高品
質の架橋されたポリエチレン発泡体を製造するこ
とが出来るのである。 次に本発明を実施例にもとづいて説明する。 なお、以下において部とあるのは重量部を意味
する。 実施例 ビニルトリメトキシシランにルイス酸として、
BF3・Ｏ（−C2H5）2をビニルシラン１モルに対し
１／８モルの割合で滴下しながら加えて撹拌・溶解
し、60℃加温バス中で減圧下で未反応物及び遊離
物質を除去してビニルトリメトキシシランの
BF3・Ｏ（−C2H5）2付加物を用意した。 なお、上記付加物生成の確認は、反応生成物を
NMR及びIRにかけ、NMRにおいてはビニル基
の水素の位置が不要であるがメトキシ基の水素の
位置が移置していること、IRにおいてはSi−Ｏ
結合の吸収波長がシフトしていることをそれぞれ
確めることにより行つた。 上記付加物に、該付加物１部当り0.05部の割合
でジクミルバーオキサイドを加えて溶解させ、こ
れをポリエチレンペレツト100部に対し、ビニル
トリメトキシシランの使用量が１部又は２部とな
る量的比率で加え、さらにタルクを１部加えて混
合し、スクリユー径65mm、Ｌ／Ｄ＝30の押出機に
供給し、押出機内で180〜200℃の温度で加熱混練
しながら、押出機の途中からフオレンガスを圧入
しながら約110℃に冷却された金型を通じてシト
状に押出し、発泡倍率約30倍、厚さ約40mmの発泡
シートを作成した。（実験No.１、２） 又、比較のために、上記で用いたのと同じポリ
エチレンペレツト100部に対し、ビニルトリメト
キシシラン１部、ジクミルパーオキサイド0.05部
及びタルク１部を加えた混合物、及び上記で用い
たのと同じポリエチレンペレツト100部に対し、
ビニルトリメトキシシラン１部、ジクミルバーオ
キサイド0.05部、タルク１部及び水架橋触媒（ジ
ブチルスズジラウレート）0.01部を加えた混合物
の夫々について、押出機に供給し、以下上記実施
例と同じ条件で発泡押出を行い発泡シートを作成
した。（実験No.３、４） かくして作成された発泡シートにつき架橋ゲル
率を、製造直後のもの、製造後室温で１日間放置
のもの、製造後60℃熱水に１日間浸漬したもの及
び同上で１ケ月放置後のものについて測定し、
又、得られた発泡体を120℃で１週間放置した際
の体積維持率を測定した所、第１表に示される通
りであつた。 なお、架橋ゲル分率は、試料片を120℃のキシ
レンで24時間抽出し、抽出されなかつた樹脂分の
試料片に対する重量比率を％で表示したものであ
る。 【表】
Claims (1)
- １ ルイス酸が付加したビニルアルコキシシラン
及びラジカル発生剤をポリエチレンに混合した混
合物を押出機に供給して加熱溶融し、該押出機の
途中から加熱溶融されたポリエチレン混合物中に
発泡剤を圧入し、押出機内で混練した発泡性組成
物を低圧領域に押出すことを特徴とするポリエチ
レン架橋発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58128155A JPS6019520A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | ポリエチレン架橋発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58128155A JPS6019520A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | ポリエチレン架橋発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6019520A JPS6019520A (ja) | 1985-01-31 |
| JPH0334495B2 true JPH0334495B2 (ja) | 1991-05-22 |
Family
ID=14977740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58128155A Granted JPS6019520A (ja) | 1983-07-13 | 1983-07-13 | ポリエチレン架橋発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6019520A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2581050B2 (ja) * | 1986-12-01 | 1997-02-12 | 日本電気株式会社 | 音声分析合成装置 |
| CN106604954B (zh) * | 2014-08-28 | 2021-02-12 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 发泡过氧化物改性的线性低密度聚乙烯组合物和用于制备其发泡组合物的方法 |
-
1983
- 1983-07-13 JP JP58128155A patent/JPS6019520A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6019520A (ja) | 1985-01-31 |
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