JPH034516B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はるつぼの押上げを行う単結晶育成にお
いて結晶径を精密に検出する方法に関するもので
ある。 従来、引上げ方法により育成中の結晶径を検出
する方法としては、光学的方法によつて行われて
いた。それは成長中の結晶中の結晶近傍のレーザ
ービーム照射による反射または結晶周囲の液面に
生ずる高熱の発熱部（fusion ring）の輻射位置
を検出する方法、あるいはＸ線による透過像また
は結晶から放出される赤外線による像をTVでモ
ニターし、その映像信号から結晶径に比例した電
気信号を取り出す方法である。しかし、このよう
な光学的方法は結晶回転の偏心、反射光のゆら
ぎ、のぞき窓の曇り等に対して弱いことがその欠
点である。さらにＸ線の場合には装置が複雑にな
ること、およびＸ線の人体に及ぼす危険性がある
などの致命的な欠点がある。また、結晶材料によ
つてはこの光学的検出方法を用いることはできな
い。たとえば、化合物半導体には特有条件とし
て、圧力チヤンバー内の高圧ガスの熱対流が激し
いこと、融液を覆う液体カプセル層を通して観察
しなければならないことなどによつて、光学的検
出方法は不可能である。 一方、結晶重量検出と結晶長精密測定により結
晶径を検出する方法が試みられている。この方法
では光学的結晶経験出方法での欠点が克服され
る。しかし、融液の減少による液面の自然降下を
考慮すれば良い場合だけに適用できる方法であつ
た。一般には成長界面（液面）を定位置に保つこ
とは温度条件が安定になり育成に有利である。そ
こで界面を定位置に保つためにるつぼ上昇制御が
行われる場合がある。したがつて、上述の方法に
は適用限界があり、さらに発展させる必要があつ
た。 本発明は重量検出法および精密測長法を採用
し、融液減少による液面の降下及び液面降下を補
償するためのるつぼ上昇制御を考慮に入れ、結晶
径を育成中、実時間で精密測定すうることを目的
としている。特に本発明のさきの出願（特願昭56
−58646号（特公昭59−358765号）に対して液面
降下を補償するためのるつぼ上昇の補正を解決し
たことが特徴である。 実施例 １ 第１図は本方法の第１実施例であつて、装置の
ブロツクダイアグラムを示す。１は重量センサー
で引上軸３と連結して結晶１１の重量を検出す
る。もし、るつぼ押上げ軸５と連結させると融液
１４の減少量から結晶重量を検出することにな
る。２は精密測長器で、引上軸と連動して結晶の
引上げ長を測定する。４も精密測長器で、るつぼ
押上げ軸５と連動してるつぼの上昇距離を測定す
る。６はるつぼの押上げ制御機構で、８のコンピ
ユーターによつて制押される。７は１，２，４の
重量センサーと測長器の出力を８のコンピユータ
ーに入力するためのインターフエースである。８
はコンピユーターで、その出力は９のインターフ
エースを通して押上げ機構６に出力される。なお
１０は引上速度制御器、１２は成長界面、１３は
液体カプセル、１４は融液、１５はるつぼであ
る。この方法による結晶径検出の原理およびるつ
ぼの上昇制御について説明する。育成中の結晶断
面はほぼ円形となる。そこで結晶を径の異なる同
じ厚さを持つ円板ほ集合体であると見なす。円板
の厚さを出来るだけ微小にとればとるほど実物の
結晶に近い近似ができる。ここでは結晶が引上げ
方向に対して成長した微小長ΔLを円板の厚さと
する。ΔLは微小長であれのでゆつくりと変化す
る。その他の要因は無視できて重量センサーによ
る重量変化ΔWはすべて結晶の重量変化と見なす
ことができる。そこで結晶径（すなわち円板の
径）をＤ、結晶密度をρ_sとすれば重量変化ΔWは ΔW＝ρ_s・π・（Ｄ／２）²・ΔL (1) 第２図は結晶育成中の液面の降下とるつぼの押
上げについて説明する図である。（前述の円板は
径Ｄ、厚さΔLの斜線部で示している。）１６は種
結晶、１７は結晶、１８は結晶がΔL成長する前
の液面位置、１９は液面１８の時の成長界面の位
置がΔlだけ上に移つたことを示す。２０は現在
の液面の位置、２１は融液、２２は円筒平底のる
つぼを示す。１８は任意の時刻の液面の位置で、
引上げ機構によりΔlだけ引上げ、その間にるつ
ぼをΔxだけ押上げ、結晶がΔLだけ成長したこと
を示している。Δl、ΔL、Δxの関係は次式で表わ
せる。 ΔL＝Δl／１−ρ_S／ρ_C（Ｄ／D_C）²−Δx (2) （ρ_s、ρ_Lは結晶、融液の密度、Ｄは結晶径、D_cは
るつぼの内径） 従つて(1)、(2)式より結晶径Ｄは次式で求まる。 Ｄ＝D₀｛−（１−α＋β）＋〓（１−α＋β）
²＋4αβ／2αβ｝^1/2(3) ただし

【式】 α＝Δx／Δl、β＝ρ_s／ρ_L（D₀／D_c）² （αの範囲は０≦ｄ≦β／１−βである） すなわち、ΔW、Δl，Δxを精密に測定するこ
とにより結晶径Ｄが求まる。ΔW、Δl、Δxはそ
れぞれ第１図の各測定器１，２，４によつて検出
される。 また(2)式よりΔL＝Δlとなる条件は次式で表わ
される。 α＝β／１−β (4) この関係を保ち、るつぼを上昇すればＤ＝D₀
すなわち液面は定位置に制御される。以上原理に
ついて述べたので次に第１図に示す装置で実際上
の操作を説明する。 結晶の引上長Δlは0.2≦Δl≦0.5（mm）とした。
（第３図参照）精密側長器の精密は±1μであるの
で十分正確な測定が行える。一方、重量センサー
にはノイズが乗り易いのでフイルター等でノイズ
の処理を行う。ここでは次の操作を育成中繰返し
て行い、結晶径を連続して求めることができる。
まず、Δl引上げる間に結晶重量Wiをｎ回測定し、
Wi＝（ΣWi）／ｎとして、前のΔlとして、前のΔl
引上げる間に測定した−１との差をΔW＝
−−１とする。さらにΔl引上げる間のるつぼ
押上距離Δxを検出し、Δl、ΔW、Δxの値より(3)
式により結晶径を求める。これらの計算はすべて
コンピユーター８によつて行われる。次に(4)式に
より次のるつぼ押上げ距離Δxを求め、るつぼ押
上げ制押器６の入力として出力する。最初の動作
にもどる以上の操作により実時間での結晶径精密
測定を行うことおよび液面の定位置制置をして安
定した条件下での結晶育成を化合物半導体のInP
結晶について行うことができた。 実施例 ２ 第１実施例の第１図で精密測長器２，４を用い
るかわりに、時計と軸移動速度測定器（例えばタ
コジエネレータ）を用いる。時計で時刻t₁、t₂（t₂
〓t₁）を測定しΔt＝t₂−t₁とし、結晶引上げ速度
v_l、るつぼ押上げ速度v_xとすれば前述の(2)式にお
けるΔl、Δxは次式で求まる。 Δl＝v_lΔt、Δx＝v_xΔt (5) 以下、動作原理は第１実施例と同一であるので
省略する。 以上説明したように本発明では次の利点があ
る。 (a) 育成中の結晶計を実時間で数値的に精密測定
が行える。 (b) るつぼ押上げを行う場合、るつぼ押上げ速度
が変化しても結晶径を精密に求めることができ
る。 (c) 結晶径が変化して融液の降下度が変化する場
合でもるつぼ押上げ速度を調整してほとんど定
位置に液面を保つことが可能なので安定した温
度条件で結晶育成ができる。 (d) 結晶径を検出できるので結晶径設定地を定
め、その偏差を育成条件にフイードバツクする
ことにより結晶自動育成が可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置のブロツクダイアグラ
ム、第２図は本方法の動作原理を説明する図で第
３図は結晶の引上長と結晶径の誤差の関係を示し
た図である。 １……重量センサー、２，４……精密測長器、
３……結晶引上げ軸、５……るつぼ押上げ軸、６
……るつぼ押上制御機構、７，９……インターフ
エース、８……コンピユーター、１０……引上げ
速度制御器、１１……結晶、１２……成長界面、
１３……液体カプセル、１４……融液、１５……
るつぼ、１６……種結晶、１７……結晶、１８…
…結晶がΔL成長する前の液面位置、１９……液
面１８の時の成長界面の位置、２０……現在の液
面の位置、２１……融液、２２……円筒平底のる
つぼ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 引上げ法による単結晶育成において、第１の
   精密測長器を用いて結晶引き上げ長を測定し、単
   位結晶引き上げ長Δlを0.2mm以上0.5mm以下とし、
   単位結晶引き上げ長毎に第２の精密測長器による
   るつぼの押上長Δxの測定と結晶重量の増加分
   ΔWの検出を行い、結晶径Ｄを次式 Ｄ＝ D₀｛−（１−α＋β）＋√（１−α＋β）²＋4αβ／
   2αβ｝^1/2 【式】 α＝Δx／Δl、β＝ρ_s／ρ_L（D₀／D_c）² （但し、るつぼの内径D_cとし、ρ_s、ρ_Lはそれぞれ
   結晶、融液の密度とする） によりもとめることを特徴とする単結晶精密結晶
   径検出方法。