JPH0354161B2 - - Google Patents
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- JPH0354161B2 JPH0354161B2 JP61100882A JP10088286A JPH0354161B2 JP H0354161 B2 JPH0354161 B2 JP H0354161B2 JP 61100882 A JP61100882 A JP 61100882A JP 10088286 A JP10088286 A JP 10088286A JP H0354161 B2 JPH0354161 B2 JP H0354161B2
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、R2T14B系磁石合金に関し、特にそ
のプラスチツク複合磁石や焼結磁石の製造に用い
る磁石合金粉末の製造方法に関する。 ［従来の技術］ プラスチツク磁石は、20〜数μｍの磁石合金粉
末とプラスチツクとを混合して射出成形するか、
粉末成形体にプラスチツクを含浸させることによ
つて製造されている。このようなプラスチツク磁
石は複雑な形状のものでも高い寸法精度をもつて
成形できること、軽量で欠けにくい等の利点があ
るが、磁石特性が低いという短所をもつている。
一方、R2T14B系磁石は優れた特性を有するので
プラスチツク磁石への適用が期待されている。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、R2T14B焼結磁石合金を20〜数
μｍに粉砕すると保磁力が急激に低下し、これに
熱処理を施しても回復しない。このためR2T14B
磁石合金を用いて、高性能のプラスチツク磁石を
得ることはできなかつた（Proceeding of
Eighth International Workshop on Rare−
Earth Magnets and Their Application1985年、
705頁参照）。もつとも、粒径を100μｍ以上とす
ると、一定の保磁力が得られるが、成形金型の寿
命が短くなるなどの欠点がある。また、R2T14B
系合金薄帯を粉砕した粉末を用いてプラスチツク
磁石を製造することも行われているが（IEEE
Trans.Mag.Vol.Mag.−21 1985年1958頁）、磁石
特性は低く、最大磁気エネルギー積でわずかに
9MGOe程度にすぎない。 その上、R2T14B系磁石粉末は、きわめて活性
で、プラスチツク複合磁石の成形後、長時間放置
すると粉末が酸化し、成形体が崩壊する場合もあ
る。 また、R2T14B磁石粉末を成形後焼結して得る
焼結型の磁石は、優れた特性を有するが、
R2T14B磁石粉末は極めて活性であるので、成形
焼結前に長時間保存することが不可能であるとい
う欠点を有する。 また、R2T14B磁石粉末を成形後、焼結して得
る焼結型磁石は、優れた特性を優するが、
R2T14B磁石粉末は極めて活性であるので、成形
前に長時間保存することが不可能であるという欠
点を有する。 そこで、本発明の第１の技術的課題は、高性能
のプラスチツク複合磁石を提供できるような
R2T14B系磁石粉末の製造方法を提供することに
ある。 また、本発明の第２の技術的課題は、耐酸化性
に優れ、長時間の保存でも安定した保磁力を維持
できるR2T14B系磁石粉末の製造方法を提供する
ことにある。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、R2T14B系焼結磁石を粉砕する
ことによる保磁力低下の現象を種々調査したとこ
ろ、次のような結果を得た。 すなわち、R2T14B系焼結磁石においては、そ
の組織中の磁性粒子R2T14Bがこれと組成の異な
る相に含まれていることにより保磁力が発生して
おり、粉砕による保磁力の低下は、この磁性粒子
を含む相が破壊されてしまうことによるものであ
る。そこで、粉砕粉末粒子の表面を種々の金属で
被覆したところ保磁力を回復することができた。 即ち、本発明は、R2T14B（ここでＲはイツトリ
ウムを含む希土類元素のうち少なくとも一種、Ｔ
は遷移金属、Ｂはホウ素）を主成分とする焼結合
金を粉砕して微粉末を得る微粉砕工程と、前記微
粉末粒子表面を金属カルボニルＭ（CO）Ｘ（ここ
で、ＭはＶ、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Fe、Co、Niの
少なくとも一種、ｘはＭの金属元素に応じて定ま
る２〜12までの数値）を分解した金属Ｍで被覆す
る被覆工程と、前記被覆された微粉末粒子を熱処
理する工程とを含むことを特徴とする希土類磁石
合金粉末の製造方法である。 (1) R2T14B系磁石粉末を金属カルボニル液体に
浸漬後100〜800℃還元性または不活性ガス雰囲
気または真空減圧下で１〜60分熱処理によつて
厚さ0.1〜5μｍの金属被膜を有するR2T14B系磁
石粉末を得ることができる。 (2) 100〜800℃還元性又は不活性ガス雰囲気又は
真空減圧下に設置したバレルにR2T14B系磁石
粉末を入れ、金属カルボニルを気体状態で導入
し、分解した金属を磁性粒子表面に沈着させる
ことによつて、厚さ0.1〜5μｍの金属皮膜を有
するR2T14B系磁石粉末を得ることができる。 (3) 上記(1)、(2)で得られた粉末を300〜800℃１〜
30分真空還元性又は不活性ガス雰囲気で熱処理
を施すことにより、金属皮膜と密着性を増すこ
とができる。なお、金属皮膜には、製造上不可
避の不純物として特に炭素を２〜0.03wt％含む
ことができる。 ［実施例］ 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 組成Fe−34wt％Nd−1.3wt％Ｂの焼結体を粗
粉砕後、ボールミルにて平均粒径（気体透過法に
よる）約4μｍに湿式粉砕した。 粉末を乾燥後鉄カルボニルFe（CO）5液に浸漬
し、不活性ガス中200℃〜30分加熱し、カルボニ
ルを分解させた。 さらに、不活性ガス中600℃20分間熱処理を施
した。各工程で得られた粉末に体積率で40％とな
るようにナイロン12を加え混練した後、約260℃
にて15kOeの磁界を印加しながら金型中に射出成
形し、プラスチツク磁石を得た。 第１表は得られたプラスチツク磁石の磁気特性
である。 本実施例においては、Fe（CO）5について述べた
が、実質上等質のＶ、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、
Ni、Rhについても同様の効果が可能である金属
被覆により磁気特性が大幅に改善されることがわ
かる。
のプラスチツク複合磁石や焼結磁石の製造に用い
る磁石合金粉末の製造方法に関する。 ［従来の技術］ プラスチツク磁石は、20〜数μｍの磁石合金粉
末とプラスチツクとを混合して射出成形するか、
粉末成形体にプラスチツクを含浸させることによ
つて製造されている。このようなプラスチツク磁
石は複雑な形状のものでも高い寸法精度をもつて
成形できること、軽量で欠けにくい等の利点があ
るが、磁石特性が低いという短所をもつている。
一方、R2T14B系磁石は優れた特性を有するので
プラスチツク磁石への適用が期待されている。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、R2T14B焼結磁石合金を20〜数
μｍに粉砕すると保磁力が急激に低下し、これに
熱処理を施しても回復しない。このためR2T14B
磁石合金を用いて、高性能のプラスチツク磁石を
得ることはできなかつた（Proceeding of
Eighth International Workshop on Rare−
Earth Magnets and Their Application1985年、
705頁参照）。もつとも、粒径を100μｍ以上とす
ると、一定の保磁力が得られるが、成形金型の寿
命が短くなるなどの欠点がある。また、R2T14B
系合金薄帯を粉砕した粉末を用いてプラスチツク
磁石を製造することも行われているが（IEEE
Trans.Mag.Vol.Mag.−21 1985年1958頁）、磁石
特性は低く、最大磁気エネルギー積でわずかに
9MGOe程度にすぎない。 その上、R2T14B系磁石粉末は、きわめて活性
で、プラスチツク複合磁石の成形後、長時間放置
すると粉末が酸化し、成形体が崩壊する場合もあ
る。 また、R2T14B磁石粉末を成形後焼結して得る
焼結型の磁石は、優れた特性を有するが、
R2T14B磁石粉末は極めて活性であるので、成形
焼結前に長時間保存することが不可能であるとい
う欠点を有する。 また、R2T14B磁石粉末を成形後、焼結して得
る焼結型磁石は、優れた特性を優するが、
R2T14B磁石粉末は極めて活性であるので、成形
前に長時間保存することが不可能であるという欠
点を有する。 そこで、本発明の第１の技術的課題は、高性能
のプラスチツク複合磁石を提供できるような
R2T14B系磁石粉末の製造方法を提供することに
ある。 また、本発明の第２の技術的課題は、耐酸化性
に優れ、長時間の保存でも安定した保磁力を維持
できるR2T14B系磁石粉末の製造方法を提供する
ことにある。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、R2T14B系焼結磁石を粉砕する
ことによる保磁力低下の現象を種々調査したとこ
ろ、次のような結果を得た。 すなわち、R2T14B系焼結磁石においては、そ
の組織中の磁性粒子R2T14Bがこれと組成の異な
る相に含まれていることにより保磁力が発生して
おり、粉砕による保磁力の低下は、この磁性粒子
を含む相が破壊されてしまうことによるものであ
る。そこで、粉砕粉末粒子の表面を種々の金属で
被覆したところ保磁力を回復することができた。 即ち、本発明は、R2T14B（ここでＲはイツトリ
ウムを含む希土類元素のうち少なくとも一種、Ｔ
は遷移金属、Ｂはホウ素）を主成分とする焼結合
金を粉砕して微粉末を得る微粉砕工程と、前記微
粉末粒子表面を金属カルボニルＭ（CO）Ｘ（ここ
で、ＭはＶ、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Fe、Co、Niの
少なくとも一種、ｘはＭの金属元素に応じて定ま
る２〜12までの数値）を分解した金属Ｍで被覆す
る被覆工程と、前記被覆された微粉末粒子を熱処
理する工程とを含むことを特徴とする希土類磁石
合金粉末の製造方法である。 (1) R2T14B系磁石粉末を金属カルボニル液体に
浸漬後100〜800℃還元性または不活性ガス雰囲
気または真空減圧下で１〜60分熱処理によつて
厚さ0.1〜5μｍの金属被膜を有するR2T14B系磁
石粉末を得ることができる。 (2) 100〜800℃還元性又は不活性ガス雰囲気又は
真空減圧下に設置したバレルにR2T14B系磁石
粉末を入れ、金属カルボニルを気体状態で導入
し、分解した金属を磁性粒子表面に沈着させる
ことによつて、厚さ0.1〜5μｍの金属皮膜を有
するR2T14B系磁石粉末を得ることができる。 (3) 上記(1)、(2)で得られた粉末を300〜800℃１〜
30分真空還元性又は不活性ガス雰囲気で熱処理
を施すことにより、金属皮膜と密着性を増すこ
とができる。なお、金属皮膜には、製造上不可
避の不純物として特に炭素を２〜0.03wt％含む
ことができる。 ［実施例］ 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 組成Fe−34wt％Nd−1.3wt％Ｂの焼結体を粗
粉砕後、ボールミルにて平均粒径（気体透過法に
よる）約4μｍに湿式粉砕した。 粉末を乾燥後鉄カルボニルFe（CO）5液に浸漬
し、不活性ガス中200℃〜30分加熱し、カルボニ
ルを分解させた。 さらに、不活性ガス中600℃20分間熱処理を施
した。各工程で得られた粉末に体積率で40％とな
るようにナイロン12を加え混練した後、約260℃
にて15kOeの磁界を印加しながら金型中に射出成
形し、プラスチツク磁石を得た。 第１表は得られたプラスチツク磁石の磁気特性
である。 本実施例においては、Fe（CO）5について述べた
が、実質上等質のＶ、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、
Ni、Rhについても同様の効果が可能である金属
被覆により磁気特性が大幅に改善されることがわ
かる。
【表】
実施例 ２
実施例１と同様にFe−35wt％Nd−1.1wt％Ｂ
の組成を有する焼結体を平均粒径約90μｍに粉砕
の後、鉄カルボニル液に浸漬し、不活性ガス中
200℃30分加熱し、カルボニルを分解させた。更
に、不活性ガス雰囲気中200〜900℃30分熱処理を
施した。これらの粉末に約2wt％のエポキシ樹脂
を混合後、15kOeの磁場を印加しながら約６ト
ン／cm2の圧力で成形した。さらに、成形体を150
℃でキユアした。第１図は得られた成形体の磁石
特性と熱処理温度の関係を示す。600℃〜900℃の
範囲で高特性が得られることが判明した。 実施例 ３ 実施例２と同様にして、Feを被覆した粉末を
700℃１〜２時間の範囲の時間で急熱急冷の熱処
理し、実施例１と同様の方法でプラスチツク磁石
を得た。第２図に実施例２で得られた磁石特性と
熱処理時間の関係を示した。磁石特性は１分の熱
処理でも回復するが、好ましくは10分から30分の
範囲が適当でありことが分かつた。 実施例 ４ 実施例１に示したFe−Nd−Ｂ焼結体を平均粒
径90〜100μｍに粉砕後、アルゴン雰囲気中200℃
に加熱したところNiまたはCoカルボニルをバブ
リングしたアルゴンを約10分吹き込んだ、尚、こ
の際、粉末を撹拌することにより、粉末への均一
被覆を図つた。さらに、これらの粉末を700℃、
20分、熱処理した。得られた粉末を用いて実施例
２と同様に成形し、プラスチツク磁石を得た。第
２表に、得られたプラスチツク磁石の磁気特性を
示した。実施例１と同様にNiまたはCo被覆によ
り実用レベルの磁石を得られることが分かる。
の組成を有する焼結体を平均粒径約90μｍに粉砕
の後、鉄カルボニル液に浸漬し、不活性ガス中
200℃30分加熱し、カルボニルを分解させた。更
に、不活性ガス雰囲気中200〜900℃30分熱処理を
施した。これらの粉末に約2wt％のエポキシ樹脂
を混合後、15kOeの磁場を印加しながら約６ト
ン／cm2の圧力で成形した。さらに、成形体を150
℃でキユアした。第１図は得られた成形体の磁石
特性と熱処理温度の関係を示す。600℃〜900℃の
範囲で高特性が得られることが判明した。 実施例 ３ 実施例２と同様にして、Feを被覆した粉末を
700℃１〜２時間の範囲の時間で急熱急冷の熱処
理し、実施例１と同様の方法でプラスチツク磁石
を得た。第２図に実施例２で得られた磁石特性と
熱処理時間の関係を示した。磁石特性は１分の熱
処理でも回復するが、好ましくは10分から30分の
範囲が適当でありことが分かつた。 実施例 ４ 実施例１に示したFe−Nd−Ｂ焼結体を平均粒
径90〜100μｍに粉砕後、アルゴン雰囲気中200℃
に加熱したところNiまたはCoカルボニルをバブ
リングしたアルゴンを約10分吹き込んだ、尚、こ
の際、粉末を撹拌することにより、粉末への均一
被覆を図つた。さらに、これらの粉末を700℃、
20分、熱処理した。得られた粉末を用いて実施例
２と同様に成形し、プラスチツク磁石を得た。第
２表に、得られたプラスチツク磁石の磁気特性を
示した。実施例１と同様にNiまたはCo被覆によ
り実用レベルの磁石を得られることが分かる。
【表】
実施例 ５
実施例２と同様な方法により、Ｖ、Cr、Mo、
Ｗ、Rhの被覆を試み、プラスチツク磁石を作製
した。第３表にこのプラスチツク磁石の磁気特性
を示した。第３表から各元素の被覆により一定の
磁石特性が得られることが分かつた。
Ｗ、Rhの被覆を試み、プラスチツク磁石を作製
した。第３表にこのプラスチツク磁石の磁気特性
を示した。第３表から各元素の被覆により一定の
磁石特性が得られることが分かつた。
【表】
実施例 ６
実施例２で得られたプラスチツク磁石を60℃95
％相対湿度雰囲気中24時間耐食試験行つた。 比較例として、鉄被覆なしの粉末を実施例２と
同様の方法にて成形して得たサンプルを用いた。
第４表に示すように鉄被覆により湿度中保持に伴
う保磁力の低下を防ぐことができた。
％相対湿度雰囲気中24時間耐食試験行つた。 比較例として、鉄被覆なしの粉末を実施例２と
同様の方法にて成形して得たサンプルを用いた。
第４表に示すように鉄被覆により湿度中保持に伴
う保磁力の低下を防ぐことができた。
【表】
［発明の効果］
本発明の希土類磁石用合金粉末の製造方法につ
いて、以上詳細に説明したが、R2T14B系磁石材
料原料として焼結体を微粉砕したR2T14B系磁石
粉末の粒子表面に金属カルボニルの分解による金
属を被覆することにより、また更に熱処理を加え
ることにより高い磁石特性のプラスチツク磁石を
提供することができる耐酸化性の磁石粉末が得ら
れるので、工業上非常に有益である。
いて、以上詳細に説明したが、R2T14B系磁石材
料原料として焼結体を微粉砕したR2T14B系磁石
粉末の粒子表面に金属カルボニルの分解による金
属を被覆することにより、また更に熱処理を加え
ることにより高い磁石特性のプラスチツク磁石を
提供することができる耐酸化性の磁石粉末が得ら
れるので、工業上非常に有益である。
第１図は本発明の実施例２に係る希土類磁石粉
末を用いた成形体の磁石特性と熱処理の関係を示
す図、第２図は本発明の実施例３に係る希土類磁
石粉末を用いたプラスチツク磁石の磁石特性と熱
処理温度との関係を示す図である。
末を用いた成形体の磁石特性と熱処理の関係を示
す図、第２図は本発明の実施例３に係る希土類磁
石粉末を用いたプラスチツク磁石の磁石特性と熱
処理温度との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ R2T14B（ここでＲはイツトリウムを含む希土
類元素のうち少なくとも一種、Ｔは遷移金属、Ｂ
はホウ素）を主成分とする焼結合金を粉砕して微
粉末を得る微粉砕工程と、前記微粉末粒子表面を
金属カルボニルＭ（CO）Ｘ（ここで、ＭはＶ、
Cr、Mo、Ｗ、Mn、Fe、Co、Niの少なくとも一
種、ｘはＭの金属元素に応じて定まる２〜12まで
の数値）を分解した金属Ｍで被覆する被覆工程
と、前記被覆された微粉末粒子を熱処理する工程
とを含むことを特徴とする希土類磁石合金粉末の
製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の希土類磁石合金
粉末の製造方法において、前記熱処理すること
は、非酸化性雰囲気中300〜800℃で１〜30分行わ
れることを特徴とする希土類磁石合金粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61100882A JPS62284002A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61100882A JPS62284002A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2410798A Division JPH0713241B2 (ja) | 1990-12-15 | 1990-12-15 | 希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62284002A JPS62284002A (ja) | 1987-12-09 |
| JPH0354161B2 true JPH0354161B2 (ja) | 1991-08-19 |
Family
ID=14285699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61100882A Granted JPS62284002A (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 希土類磁石合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62284002A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2828978B2 (ja) * | 1987-11-27 | 1998-11-25 | 株式会社東芝 | 蓄冷材料及びその製造方法 |
| WO1989012113A1 (fr) * | 1988-06-03 | 1989-12-14 | Mitsubishi Metal Corporation | AIMANT FRITTE A BASE D'UN ALLIAGE DE B-Fe-ELEMENTS DE TERRES RARES ET PROCEDE DE PRODUCTION |
| JPH02194184A (ja) * | 1989-01-23 | 1990-07-31 | Fujitsu Ltd | 酸化物超伝導薄膜の製造方法 |
| JPH04209505A (ja) * | 1990-12-07 | 1992-07-30 | Seiko Instr Inc | 希土類鉄系磁石の製造方法 |
| JP5266523B2 (ja) | 2008-04-15 | 2013-08-21 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP5266522B2 (ja) | 2008-04-15 | 2013-08-21 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56116801A (en) * | 1980-02-13 | 1981-09-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of fine powder coated by nickel |
| JPS5927505A (ja) * | 1982-08-09 | 1984-02-14 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性金属粉末 |
| JPS62213208A (ja) * | 1986-03-14 | 1987-09-19 | Seiko Epson Corp | 希土類磁石の製造方法 |
-
1986
- 1986-05-02 JP JP61100882A patent/JPS62284002A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62284002A (ja) | 1987-12-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |