JPH0416294B2 - - Google Patents
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- JPH0416294B2 JPH0416294B2 JP29477485A JP29477485A JPH0416294B2 JP H0416294 B2 JPH0416294 B2 JP H0416294B2 JP 29477485 A JP29477485 A JP 29477485A JP 29477485 A JP29477485 A JP 29477485A JP H0416294 B2 JPH0416294 B2 JP H0416294B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- microtome
- sic
- blade
- substrate
- silicon carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Nonmetal Cutting Devices (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は改良されたミクロトーム用SiCコーテ
イング刃、特には水のり性を格段に向上させたミ
クロトーム用SiCコーテイング刃及びその製造方
法に関するものである。 （従来の技術） 電子顕微鏡用試料作成に使用するミクロトーム
用刃には従来から金属、ガラス、サフアイア、ダ
イアモンドがある。しかし、これらにはそれぞれ
何らかの欠点がある。すなわち、金属刃には使用
の都度刃先を整えることが必要であり、ガラス刃
は使用の都度刃を作らねばならず、しかも、寿命
が短く、サフアイヤ刃は切削性に劣り寿命が短
い、またダイアモンド刃は高価で、手工業で生産
されているために生産性が悪いと言う難点があ
る。 また、従来のものの中には電子顕微鏡用試料の
検鏡試験の結果にスダレ、チヤター等の現象が発
生し、高度な医学動植物部門には使用出来ない等
の問題があり、また、高度な医学、動植物の研究
を進めるに当つては500Åより薄い試料が必要と
なつて来ているが従来のものでは500Åより薄い
試料を採取することは不可能と云う不利がある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決したミクロトー
ム用SiCコーテイング刃に関するものである。本
発明者らは先に基体上に結晶質炭化けい素を被覆
してなるミクロトーム用SiCコーテイング刃およ
びその製造方法を提案（特願昭60−49545）し従
来の難点を改良したが、さらに種々検討した結果
水のり性能が格段に優れたミクロトーム用刃をう
ることに成功し本発明に至つたのである。 本発明の第１の発明は結晶質SiCを被覆した基
体上にオリーブ油またはオレイン酸の超薄膜を被
覆してなるミクロトーム用SiCコーテイング刃に
関するものであり、第２の発明はその製造方法で
あつて、基体上プラズマ気相沈積法によつて形成
させた非晶質SiC膜を700〜1250℃の温度で熱処
理して該膜を結晶質化するとともに、熱処理した
のち該基体をオリーブ油またはオレイン酸に浸漬
することを特徴とする方法である。 本発明のミクロトーム用SiCコーテイング刃は
基体上に結晶質炭化けい素を被覆したものである
が、この基体は従来公知のものでもよく、これに
はステンレススチール、超硬合金などの金属、ガ
ラス、サフアイアなどが例示される。この基体に
被覆される結晶質炭化水素膜はその厚さ50Å以下
では薄すぎて信頼性に乏しいし、500Å以上では
電子顕微鏡用試料の採取不能となるので50〜500
Åの範囲、好ましくは80〜200Åの範囲にするこ
とがよい。 また結晶質炭化けい素被覆の上にオリーブ油ま
たはオレイン酸の超薄膜は熱処理直後の結晶質炭
化けい素被覆の表面温度50℃以下のものをオリー
ブ油またはオレイン酸の中に10分以上浸漬し、そ
の後取り出してメタノール、ヘキサン、アセト
ン、酢酸エチル等の公知の溶剤により20分〜80分
間洗浄することによつて得られる。浸漬時間が10
分未満ではオリーブ油及びオレイン酸の被覆が完
全なものでなく検鏡結果スダレ、チヤターがあ
り、また、洗浄時間が20分未満ではオリーブ油及
びオレイン酸の残量があり試料の厚みが500Å以
下にはならない。80分以上では検鏡結果スダレ、
チヤターが見られる。好ましくは浸漬時間は40分
〜80分が好ましく、洗浄時間は30〜60分が好まし
い。 本発明の結晶質炭化けい素の被覆についてはど
のような方法で作られたものであつてもよいが、
シラン化合物のプラズマ気相沈積法によつて基体
上に非晶質炭化けい素の被膜を形成し、それを加
熱することによつて得られる。 このプラズマ気相沈積法も実施は、反応器内に
基体を設置し、この反応器内にシラン化合物をキ
ヤリヤーガスとしての水素又はアルゴンガスの混
合ガスとして導入してから器内雰囲気圧力を１ト
ール以下とし、ついでこれに高周波電力を印加し
て系内にプラズマを発生させればよく、こによれ
ばシラン化合物がプラズマ火炎との接触で熱分解
されて非晶質炭化けい素が発生する。 これを熱処理することにより結晶質炭化けい素
とすることができる。熱処理温度は700〜1250の
範囲で行なうのがよい。 なお、こゝに使用されるシラン化合物としては
モノシラン（SiH4）と炭化水素との混合物また
はモノメチルシラン（CH3SiH3）、ジメチルシラ
ン〔（CH3）2SiH2〕、トリメチルシラン
〔（CH3）3SiH〕、テトラメチルシラン〔（CH3）4Si〕
であつてもよいが、これは一般式（CH3）aSibHc
で示され、このａ、ｂ、ｃが１＜ｂ＜４、ａ＋１
≦2b＋１、１＜ｃ≦2b＋１、ａ＋ｃ＝2b＋２を
満足する数とされるメチルハイドロジエンポリシ
ランとすることが好ましく、このメチルハイドロ
ジエンポリシランとしては下記のものが例示され
る。
イング刃、特には水のり性を格段に向上させたミ
クロトーム用SiCコーテイング刃及びその製造方
法に関するものである。 （従来の技術） 電子顕微鏡用試料作成に使用するミクロトーム
用刃には従来から金属、ガラス、サフアイア、ダ
イアモンドがある。しかし、これらにはそれぞれ
何らかの欠点がある。すなわち、金属刃には使用
の都度刃先を整えることが必要であり、ガラス刃
は使用の都度刃を作らねばならず、しかも、寿命
が短く、サフアイヤ刃は切削性に劣り寿命が短
い、またダイアモンド刃は高価で、手工業で生産
されているために生産性が悪いと言う難点があ
る。 また、従来のものの中には電子顕微鏡用試料の
検鏡試験の結果にスダレ、チヤター等の現象が発
生し、高度な医学動植物部門には使用出来ない等
の問題があり、また、高度な医学、動植物の研究
を進めるに当つては500Åより薄い試料が必要と
なつて来ているが従来のものでは500Åより薄い
試料を採取することは不可能と云う不利がある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決したミクロトー
ム用SiCコーテイング刃に関するものである。本
発明者らは先に基体上に結晶質炭化けい素を被覆
してなるミクロトーム用SiCコーテイング刃およ
びその製造方法を提案（特願昭60−49545）し従
来の難点を改良したが、さらに種々検討した結果
水のり性能が格段に優れたミクロトーム用刃をう
ることに成功し本発明に至つたのである。 本発明の第１の発明は結晶質SiCを被覆した基
体上にオリーブ油またはオレイン酸の超薄膜を被
覆してなるミクロトーム用SiCコーテイング刃に
関するものであり、第２の発明はその製造方法で
あつて、基体上プラズマ気相沈積法によつて形成
させた非晶質SiC膜を700〜1250℃の温度で熱処
理して該膜を結晶質化するとともに、熱処理した
のち該基体をオリーブ油またはオレイン酸に浸漬
することを特徴とする方法である。 本発明のミクロトーム用SiCコーテイング刃は
基体上に結晶質炭化けい素を被覆したものである
が、この基体は従来公知のものでもよく、これに
はステンレススチール、超硬合金などの金属、ガ
ラス、サフアイアなどが例示される。この基体に
被覆される結晶質炭化水素膜はその厚さ50Å以下
では薄すぎて信頼性に乏しいし、500Å以上では
電子顕微鏡用試料の採取不能となるので50〜500
Åの範囲、好ましくは80〜200Åの範囲にするこ
とがよい。 また結晶質炭化けい素被覆の上にオリーブ油ま
たはオレイン酸の超薄膜は熱処理直後の結晶質炭
化けい素被覆の表面温度50℃以下のものをオリー
ブ油またはオレイン酸の中に10分以上浸漬し、そ
の後取り出してメタノール、ヘキサン、アセト
ン、酢酸エチル等の公知の溶剤により20分〜80分
間洗浄することによつて得られる。浸漬時間が10
分未満ではオリーブ油及びオレイン酸の被覆が完
全なものでなく検鏡結果スダレ、チヤターがあ
り、また、洗浄時間が20分未満ではオリーブ油及
びオレイン酸の残量があり試料の厚みが500Å以
下にはならない。80分以上では検鏡結果スダレ、
チヤターが見られる。好ましくは浸漬時間は40分
〜80分が好ましく、洗浄時間は30〜60分が好まし
い。 本発明の結晶質炭化けい素の被覆についてはど
のような方法で作られたものであつてもよいが、
シラン化合物のプラズマ気相沈積法によつて基体
上に非晶質炭化けい素の被膜を形成し、それを加
熱することによつて得られる。 このプラズマ気相沈積法も実施は、反応器内に
基体を設置し、この反応器内にシラン化合物をキ
ヤリヤーガスとしての水素又はアルゴンガスの混
合ガスとして導入してから器内雰囲気圧力を１ト
ール以下とし、ついでこれに高周波電力を印加し
て系内にプラズマを発生させればよく、こによれ
ばシラン化合物がプラズマ火炎との接触で熱分解
されて非晶質炭化けい素が発生する。 これを熱処理することにより結晶質炭化けい素
とすることができる。熱処理温度は700〜1250の
範囲で行なうのがよい。 なお、こゝに使用されるシラン化合物としては
モノシラン（SiH4）と炭化水素との混合物また
はモノメチルシラン（CH3SiH3）、ジメチルシラ
ン〔（CH3）2SiH2〕、トリメチルシラン
〔（CH3）3SiH〕、テトラメチルシラン〔（CH3）4Si〕
であつてもよいが、これは一般式（CH3）aSibHc
で示され、このａ、ｂ、ｃが１＜ｂ＜４、ａ＋１
≦2b＋１、１＜ｃ≦2b＋１、ａ＋ｃ＝2b＋２を
満足する数とされるメチルハイドロジエンポリシ
ランとすることが好ましく、このメチルハイドロ
ジエンポリシランとしては下記のものが例示され
る。
【式】
【式】
なお、上記におけるプラズマは１〜30MHzの高
周波電磁場内で発生させればよく、この作動ガス
としては単原子分子のガスとしてのアルゴンガス
あるいは反応を抑制しない水素ガスとすればよい
が、酸性ガスの混入は生成される炭化けい素の酸
化が招かれるので避けることが必要とされる。 次にミクロトーム用の刃先は切削特性を良好に
するためには刃先角度が鋭くなければならない
が、ミクロトーム用SiCコーテイング刃の場合、
刃先用稜線を形成する２面のなす角度が15゜〜70゜
が適当である。15゜以下の角度では歯こぼれがし
やすくまた70゜以上では切削性が格段と落ちる。
好ましくは30゜〜50゜である。 次に本発明の実施例をあげる。 実施例 １ （ミクロトーム用SiCコーテイング刃の製造） 人工サフアイヤ単結晶を刃先用稜線を形成する
２面のなす角度が45゜の形状に加工したものを純
粋及びイソプロピルアルコールで洗浄し乾燥して
から、内部に放電電極対を有する反応装置の中に
ガス状混合物の流れ方向に対して刃先の角度の２
等分線が平行となるように設置した。 ついで、この反応器内の圧力を５×102トール
まで排気したのち、ここにガス状のテトラメチル
ジシラン〔CH3）4Si2H2〕とキヤリヤーガスとし
ての水素ガスを導入し、ガス流通下に反応器内の
圧力を0.1トールに調整し、この雰囲気下で電極
間に13.5MHzの高周波電力（30W）を印加してグ
ロー放電を発生させ、このプラズマによる気相沈
積反応を行なわせたところ、人工サフアイヤの表
面に厚さ約100〜150Åの非晶質炭化けい素のプラ
ズマ重合膜が形成された。 次にこの人工サフアイヤを器内から取り出し、
洗浄後に熱処理炉内に1000℃において30分間加熱
してから徐冷し、得られた人工サフアイヤ刃につ
いて光学顕微鏡及びＸ線回折装置を用いてキズの
有無、蒸着した炭化けい素の結晶構造をしらべた
ところ、この被覆膜はキズの無い結晶質の炭化け
い素であることが確認された。 この徐冷した人工サフアイヤ刃をオレイン酸に
60分浸漬し、取り出して、ヘキサンにて洗浄を30
分行ない得られたところの人工サフアイヤ刃につ
いて切削試験及び6000倍の検鏡試験を行なつて従
来のものよりも水のり性が格段と良好であること
が確認された。 （ミクロトーム用SiCコーテイング刃の切削試
験） 上記で得た人工サフアイヤに結晶質炭化けい素
を被覆し、オレイン酸、ヘキサンで処理したミク
ロトーム用SiCコーテイング刃を用いて、エポキ
シ樹脂で硬化した臓器サンプルから顕微鏡試料を
切り出したところ、厚さ500Åの切片を採り出す
ことができ、これは従来からなるミクロトーム用
のサフアイア、ダイヤモンンドを材質とする刃と
同等の精度をもつものであることが確認された。 （ミクロトーム用SiCコーテイング刃の水のり
性能試験） 上記で得た人工サフアイヤに結晶質炭化けい素
を被覆し、オレイン酸、ヘキサンで処理したミク
ロトーム用SiCコーテイング刃を用いて、エポキ
シ樹脂で硬化した臓器サンプルから顕微鏡試料厚
さ500Åの切片を採り出し、この切片を6000倍の
顕微鏡で検鏡し、切片表面にスダレ、チターの形
状が発生するか否かを調べ、水のりが良好な場合
はこれらの形状発生が見られないので、この検鏡
の結果をもつて水のりの評価とするものである。
これは従来からあるミクロトーム用のサフアイ
ア、ダイヤモンドを材質とする刃にはこれらの形
状発生が見られるものであるが、本発明のミクロ
トーム用SiCコーテイング刃の場合はこれらの形
状発生が見られず従来からあるミクロトーム用の
刃よりも秀れていることが確認された。 実施例 ２ 刃角60゜の人工サフアイアを実施例１と同様に
処理して、この人工サフアイア表面に非晶質炭化
けい素のプラズマ重合膜を形成させた。これを
1000℃で30分間加熱処理し、該炭化けい素を結晶
化させたのち徐冷し、温度が50℃になつたときオ
リーブ油に60分間浸漬した。その後、これを取り
出して酢酸エチルで60分間洗浄し、乾燥した。 得られたミクロトーム用SiCコーテイング刃を
実施例１と同様な切削試験および6000倍の検鏡試
験を行つた結果、従来のものと比べ、蔵器サンプ
ルの切片にはスダレ及びチヤターが認められず良
好であることが確認された。
周波電磁場内で発生させればよく、この作動ガス
としては単原子分子のガスとしてのアルゴンガス
あるいは反応を抑制しない水素ガスとすればよい
が、酸性ガスの混入は生成される炭化けい素の酸
化が招かれるので避けることが必要とされる。 次にミクロトーム用の刃先は切削特性を良好に
するためには刃先角度が鋭くなければならない
が、ミクロトーム用SiCコーテイング刃の場合、
刃先用稜線を形成する２面のなす角度が15゜〜70゜
が適当である。15゜以下の角度では歯こぼれがし
やすくまた70゜以上では切削性が格段と落ちる。
好ましくは30゜〜50゜である。 次に本発明の実施例をあげる。 実施例 １ （ミクロトーム用SiCコーテイング刃の製造） 人工サフアイヤ単結晶を刃先用稜線を形成する
２面のなす角度が45゜の形状に加工したものを純
粋及びイソプロピルアルコールで洗浄し乾燥して
から、内部に放電電極対を有する反応装置の中に
ガス状混合物の流れ方向に対して刃先の角度の２
等分線が平行となるように設置した。 ついで、この反応器内の圧力を５×102トール
まで排気したのち、ここにガス状のテトラメチル
ジシラン〔CH3）4Si2H2〕とキヤリヤーガスとし
ての水素ガスを導入し、ガス流通下に反応器内の
圧力を0.1トールに調整し、この雰囲気下で電極
間に13.5MHzの高周波電力（30W）を印加してグ
ロー放電を発生させ、このプラズマによる気相沈
積反応を行なわせたところ、人工サフアイヤの表
面に厚さ約100〜150Åの非晶質炭化けい素のプラ
ズマ重合膜が形成された。 次にこの人工サフアイヤを器内から取り出し、
洗浄後に熱処理炉内に1000℃において30分間加熱
してから徐冷し、得られた人工サフアイヤ刃につ
いて光学顕微鏡及びＸ線回折装置を用いてキズの
有無、蒸着した炭化けい素の結晶構造をしらべた
ところ、この被覆膜はキズの無い結晶質の炭化け
い素であることが確認された。 この徐冷した人工サフアイヤ刃をオレイン酸に
60分浸漬し、取り出して、ヘキサンにて洗浄を30
分行ない得られたところの人工サフアイヤ刃につ
いて切削試験及び6000倍の検鏡試験を行なつて従
来のものよりも水のり性が格段と良好であること
が確認された。 （ミクロトーム用SiCコーテイング刃の切削試
験） 上記で得た人工サフアイヤに結晶質炭化けい素
を被覆し、オレイン酸、ヘキサンで処理したミク
ロトーム用SiCコーテイング刃を用いて、エポキ
シ樹脂で硬化した臓器サンプルから顕微鏡試料を
切り出したところ、厚さ500Åの切片を採り出す
ことができ、これは従来からなるミクロトーム用
のサフアイア、ダイヤモンンドを材質とする刃と
同等の精度をもつものであることが確認された。 （ミクロトーム用SiCコーテイング刃の水のり
性能試験） 上記で得た人工サフアイヤに結晶質炭化けい素
を被覆し、オレイン酸、ヘキサンで処理したミク
ロトーム用SiCコーテイング刃を用いて、エポキ
シ樹脂で硬化した臓器サンプルから顕微鏡試料厚
さ500Åの切片を採り出し、この切片を6000倍の
顕微鏡で検鏡し、切片表面にスダレ、チターの形
状が発生するか否かを調べ、水のりが良好な場合
はこれらの形状発生が見られないので、この検鏡
の結果をもつて水のりの評価とするものである。
これは従来からあるミクロトーム用のサフアイ
ア、ダイヤモンドを材質とする刃にはこれらの形
状発生が見られるものであるが、本発明のミクロ
トーム用SiCコーテイング刃の場合はこれらの形
状発生が見られず従来からあるミクロトーム用の
刃よりも秀れていることが確認された。 実施例 ２ 刃角60゜の人工サフアイアを実施例１と同様に
処理して、この人工サフアイア表面に非晶質炭化
けい素のプラズマ重合膜を形成させた。これを
1000℃で30分間加熱処理し、該炭化けい素を結晶
化させたのち徐冷し、温度が50℃になつたときオ
リーブ油に60分間浸漬した。その後、これを取り
出して酢酸エチルで60分間洗浄し、乾燥した。 得られたミクロトーム用SiCコーテイング刃を
実施例１と同様な切削試験および6000倍の検鏡試
験を行つた結果、従来のものと比べ、蔵器サンプ
ルの切片にはスダレ及びチヤターが認められず良
好であることが確認された。
第１図は本発明のミクロトーム用SiCコーテイ
ング刃の縦断面概要図を示したものである。 １……基体、２……SiCコーテイング膜、３…
…オレイン酸超薄膜。
ング刃の縦断面概要図を示したものである。 １……基体、２……SiCコーテイング膜、３…
…オレイン酸超薄膜。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶質SiCを被覆した基体上にオリーブ油ま
たはオレイン酸の超薄膜を被覆してなるミクロト
ーム用SiCコーテイング刃。 ２ プラズマ気相沈積法によつて基体上に非晶質
SiC膜を形成させ、ついで700〜1250℃の温度で
熱処理して該膜を結晶質化するとともに熱処理し
たのち該基体をオリーブ油またはオレイン酸に浸
漬することを特徴とするミクロトーム用SiCコー
テイング刃の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29477485A JPS62152626A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ミクロト−ム用ＳｉＣコ−テイング刃およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29477485A JPS62152626A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ミクロト−ム用ＳｉＣコ−テイング刃およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62152626A JPS62152626A (ja) | 1987-07-07 |
| JPH0416294B2 true JPH0416294B2 (ja) | 1992-03-23 |
Family
ID=17812118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29477485A Granted JPS62152626A (ja) | 1985-12-25 | 1985-12-25 | ミクロト−ム用ＳｉＣコ−テイング刃およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62152626A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4575735B2 (ja) * | 2004-09-27 | 2010-11-04 | フェザー安全剃刀株式会社 | ミクロトーム替刃 |
| JP2024112328A (ja) * | 2021-06-17 | 2024-08-21 | 株式会社ファインテック | 刃物および刃物の製造方法 |
| JP2024069032A (ja) * | 2022-11-09 | 2024-05-21 | 株式会社ファインテック | 刃物および刃物の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-25 JP JP29477485A patent/JPS62152626A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62152626A (ja) | 1987-07-07 |
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