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JPH0420944B2 - - Google Patents
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JPH0420944B2 - - Google Patents

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JPH0420944B2
JPH0420944B2 JP59089600A JP8960084A JPH0420944B2 JP H0420944 B2 JPH0420944 B2 JP H0420944B2 JP 59089600 A JP59089600 A JP 59089600A JP 8960084 A JP8960084 A JP 8960084A JP H0420944 B2 JPH0420944 B2 JP H0420944B2
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ammonium polyphosphate
app
polyurethane
diluent
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は、次下に挙げたポリ燐酸アンモニウム
（APP）の粒子を硬化された状態で水に不溶の熱
硬化性合成樹脂を用いてマイクロカプセル化する
ことによつて製造した、加水分解安定な粒子状薬
剤を使用する、ポリウレタン及びポリウレタンフ
オームの防炎方法に関する。 従来の技術： 西独国特許出願公開第2949537号明細書から、
一般式： H(o-n)+2（NH4）nPnO3o+1 〔式中ｎは20〜800の平均値を有する整数を表
わし、ｍ／ｎの比は１である〕で示される流動性
粉末状ポリ燐酸アンモニウムを基剤とする、可燃
性を防止するための粒子状薬剤は公知でる。該薬
剤は、 ａ ポリ燐酸アンモニウム約75〜99重量％及び ｂ 個々のポリ燐酸アンモニウム粒子を包被す
る、メラミン及びホルムアルデヒドからなる水
に不溶の硬化重縮合生成物約１〜25重量％から
なる ことを特徴としている。 この場合にはポリ燐酸アンモニウム粒子へのメ
ラミン／ホルムアルデヒド樹脂の適用は、例えば
ポリ燐酸アンモニウムを先づメタノール中で懸濁
し、この懸濁液をメタノールの弱い還流の起るま
で加熱し、次に同懸濁液中にメラミン／ホルムア
ルデヒド樹脂のメタノール／水性溶液を滴加す
る。例えば0.5〜２時間の後反応の終了後に該懸
濁液を濾過し、濾滓を100℃で15〜180分間窒素気
流で乾燥する。この乾燥の間に同時にポリ燐酸ア
ンモニウム粒子上に適用された樹脂被覆の硬化も
起こる。 また西独国特許出願公開第2949537号の発明に
よる粉末状ポリ燐酸アンモニウムの加水分解安定
性は、西独国特許出願公開第3005252号明細書か
ら明らかなように、ポリ燐酸アンモニウム粒子に
水に不溶の硬化フエノール樹脂被覆を施すことに
よつても改善することができる。ポリ燐酸アンモ
ニウム粒子上へのフエノール樹脂の適用は、アル
コール樹脂溶液中でポリ燐酸アンモニウム／樹脂
の懸濁液を撹拌しつつ樹脂を硬化させるか、又は
加熱ニーダーで懸濁液の溶剤を蒸発し、次いで熱
硬化させるか又は懸濁液を噴霧乾燥することによ
つて行なわれる。 硬化されたフエノール樹脂又はフエノール／ホ
ルムアルデヒド樹脂をポリ燐酸アンモニウム粒子
に被覆することによつて、ポリ燐酸アンモニウム
の水中溶解度が著しく小さくなり、これが、この
ように前処理されたポリ燐酸アンモニウムをポリ
ウレタンフオームの防炎剤として使用する際に有
利な効果を奏する。 前記の公知生成物の加水分解安定度は、その都
度適用された試験方法に応じて25℃で水を短時間
作用させた際の、被覆されたポリ燐酸アンモニウ
ムの性能の尺度である。 上記生成物の加水分解安定度は、ポリ燐酸アン
モニウムも若干の使用分野で得られるような高
温、例えば60℃では減少する、つまり、水中の
APPの溶解量は、25℃で測定された溶解量より
も10倍まで高くなることが確認された。従つてこ
の欠点を除去しかつ高温でも水の存在で加水分解
安定性を有する被覆ポリ燐酸アンモニウムを製造
する切なる要求が生じた。この際APP粒子上に
施された被覆は可及的に完全であつて、製造され
た生成物の粒度分布が未被覆APPの生成物に十
分に等しくなければならない。 公知生成物の前記欠点とは別に、該生成物を製
造するために開示された方法も同様に十分満足す
べきものではない。 すなわち、ニーダーで被覆APPを製造する場
合には、ニーダーの壁及び工具が、機械的にしか
除去することができない付着物で汚染される。ま
た、APP／樹脂混合物から気流を用いて溶剤を
除去する際には、該混合物の微粒部分が気流によ
つて連行されかつ気流から再び分離されねばなら
ない。 最後に、ニーダーでの作業法の際個々の粒子が
粘結し、それによつて処理されたAPPの粒子ス
ペクトルが不利に変化されるのを回避することが
できない。粘結によつて集塊されたAPP部分に
爾後粉砕を施すと、粉砕物に水を接触すると
APPの加水分解作用点になりうる破面が形成さ
れる。 発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、上記の欠点を有しないポリ燐
酸アンモニウムを使用して、ポリウレタン及びポ
リウレタンフオームを防炎性にする方法を得るこ
とである。 課題を解決するための手段 前記課題は、一般式： H(o-n)+2（NH4）nPnO3o+1 〔式中ｎは20〜800の平均値を有する整数を表
わしかつｍ／ｎの比は１である〕で示される流動
性粉末状ポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤としての
Ｃ原子１〜４個を有する脂肪族アルコール及びメ
ラミン／ホルムアルデヒド樹脂又はフエノール／
ホルムアルデヒド樹脂を、任意の順序で圧力容器
に予め装入しかつ室温で均質に混合し；混合物を
80℃〜180℃の温度に加熱しかつ樹脂成分の硬化
のために前記温度及び稀釈剤の蒸気圧に等しい圧
力で15〜240分間放置し；かつ混合物を室温に冷
却し、稀釈剤を分離しかつ得られた生成物を乾燥
することによつて製造した加水分解安定な粒子状
薬剤を使用しかつ該薬剤のポリウレタンフオーム
中の量が、ポリウレタンのポリオール成分の量に
対して５〜50重量％であることを特徴とするポリ
ウレタン及びポリウレタンフオームを防炎性にす
る方法によつて解決される。 本発明により使用される粒子状薬剤は、有利に
はポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤及び樹脂成分が
１：1.5：0.1の重量比を有する。 樹脂成分としては、先づ、未硬化状態で粉末で
あり、この際粉末の50％水性溶液が20mPa・ｓ
の動的粘度、20℃で8.8〜9.8のPH値及び20℃で
1.21又は1.225（ｇ／ml）の密度を有するメラミ
ン／ホルムアルデヒド樹脂、次にアルコール溶性
硬化性非可塑性フエノール樹脂（フエノール／ホ
ルムアルデヒド樹脂）が好ましいと判明した。 更に、混合物の加熱時に温度110℃〜130℃に限
定しかつ硬化時間を30〜60分に限定するのが有利
であると判つた。 本発明による方法は、種々の点で生成物の品質
に積極的に影響を及ぼす。すなわち被覆工程の際
には使用されたポリ燐酸アンモニウムの粒子スペ
クトルと比べて注目すべき粒子スペクトルの変化
は起こらない。場合によつては被覆工程の際生じ
た凝集物は、凝集物粒子に望ましくない破面を生
じることなく僅かな機械的作用によつて粉砕され
うる。すなわち、粉砕によつて後加工された生成
物は、その粒度分布が使用されたAPPの粒度分
布と同じであり、水溶性分の含量の点で、該生成
物があたかも粉砕工程を受けなかつたように挙動
する。使用されるAPPは一般に0.01〜0.05mmの平
均粒径を有する。 本発明方法の他の利点は、被覆されたAPPの
品質が個々の成分を反応容器に加える順序には依
存しないことである。従つて例えば、アルコール
及びAPPを撹拌容器に予め装入し、樹脂を加え
かつ撹拌及び加熱下に被覆を行なう様に操作して
もよい。しかしまた、水中の樹脂溶液を撹拌容器
中のアルコールに加え、次に初めてAPPを加え
てもよい。特に、樹脂、APP及び例えば水を含
まないメタノールを撹拌容器で混合し、その後被
覆及び被覆物の加熱硬化を行なう作業法が有利で
ある。この作業法は、使用されかつ濾過時に回収
されるメタノールの数回の使用を許し、エネルギ
ー費のかかる蒸留を要しない。この場合の蒸留
は、樹脂の若干の可溶部分が蒸留装置の熱交換器
の面に付着し、それによつて蒸留装置の費用のか
かる周期的クリーニングを要するために極めて困
難になるのである。 次に実施例より本発明方法を詳述する。方法の
実施にために市販の出発製品を使用した。これは
詳しくは次の製品である： １ エクソリツト（Exolit：登録商標）422〔フラ
ンクフルト／マイン在ヘキスト（Hoechst）
AG〕−これは、式（NH4PO3）（ｎは〜700で
ある）で示される水に難溶の微粒状ポリ燐酸ア
ンモニウムである。APPの粒度：＞99％が＜
45μである。 ２ マヅリツト（Madurit：登録商標）MW390
〔フランクフルト／マイン在カセラ・アクチエ
ンゲゼルシヤフト（Cassella
Aktiengesellschaft）〕 この製品は未硬化状態で粉末状のメラミン／ホ
ルムアルデヒド樹脂であり、その50％水性溶液
は、20mPa・ｓの動的粘度、20℃で8.8〜9.8のPH
値及び20℃で1.21〜1.225（ｇ／ml）の密度を有す
る。 (1) 加水分解安定な粒子状薬剤の製造： 例 １ 300容撹拌容器でメタノール200、APP100
Kg及びメラミン樹脂10Kgを室温で撹拌して懸濁液
とした。次に撹拌容器を閉じて、内容物を120℃
に加熱した。同時に容器中に約６バールの圧力を
調整した。反応器内容物を１時間この温度で放置
し、次いで冷却しかつ吸引漏斗上にあけた。メタ
ノールは吸引され、再使用のために集められた。
被覆されたAPPを加熱窒素の吸込通風によつて
乾燥した。乾燥生成物は108Kgの重量を有してい
た。この生成物のその他の特性は表１から判る。 例 ２ APP100Kgを撹拌容器のメタノール200中で
懸濁した。次に熱水（40℃）10Kg中のメラミン樹
脂10Kgの溶液を加えた。撹拌容器を閉じ、温度を
120℃に高め、この温度を１時間保つた。その他
の処理は例１と同様に行つた。方法生成物の収量
は109Kgであつた。生成物の特性は表１から知る
ことができる。 例 ３ APP100Kgを、撹拌容器で水36及びメタノー
ル164より成る水−メタノール混合物中で懸濁
した。次に固体メラミン樹脂10Kgを加えた。その
他の手順は例１と同様である。収量：108Kg。 生成物の特性：表１参照。 例 ４ 例２により得られた生成物をパルマン−ミル
（Pallmann−Muhle）で粉砕した。粉砕生成物の
特性は表１から判る。 例 ５〜10 それぞれ例１と同様にして行つた。例５では使
用した物質量は例１の物質量に等しい。例６か
ら、例５により回収されたメタノールを再使用
し、その際生成物の乾燥によつて生じたメタノー
ル損失（約30）は新鮮メタノールによつて補充
した。使用する樹脂の量は８Kgに減少された。そ
れぞれの配合物によりメタノールの水分及び固体
分を調べた。表２に得られた値を記載してある。
例５〜10による被覆生成物の特性は表３から明ら
かになる。
【表】
【表】
【表】 (2) 防炎方法： 例 １（比較例） 次の処方によりポリエステル−ポリウレタン−
軟質フオームを製造した： デスモフエン（Desmophen：登録商標）2200
（Bayer AG，Leverkusen在）−これは、アジピ
ン酸、ジエチレングリユール及びトリオールを基
剤とし、KOH60±３mg／ｇのOH価を有するポ
リオールである−500ｇ 水17.5ｇ デスモラピド（Desmorapid：登録商標）DB
（Bayer AG，Leverkusen在）−これはアミン触
媒である−7.5ｇ ポリウラツクス（Polyurax：登録商標）SE
232（BP chemicals Ltd.）−これは有機シリコー
ン−フオーム安定剤である−5.0ｇ デスモズール（Desmodur：登録商標）T80
（Bayer AG，Leverkusen在）−これは、２，４
−トルイレンジイソシアネート80重量％と２，６
−トルイレンジイソシアネー20重量％とからら成
る混合物である−227.5ｇ このようにして得られたポリウレタン−フオー
ムは、30Kg／m3の密度を有しており、増大時間は
105秒であつた。 発泡材料の耐燃性を確認するために、ASTM
−D2863により酸素指数（LOI）を測定した。さ
らに、フオーム試料をUL 94 HBF，HF1又は
HF2のクラスに分類するためのンダダーライタ
ース・ラボラトリース（Underwriters Labora
−tories：略UL）テスト及びFMVSS302テスト
も行なつた。 燃焼試験の結果を表１に記載してある。 例 ２（本発明） 例１と同様に操作した、但しさらにマイクロカ
プセル化されたポリ燐酸アンモニウム100ｇも使
用した。 マイクロカプセル化されたポリ燐酸アンモニウ
ムは、本発明によりメラミン−ホルムアルデヒド
樹脂を被覆することによつて製造し、樹脂分10.0
重量％を含有している。 このようにして得られたポリウレタンフオーム
は33Kg／m3の密度を有しており、増大時間は100
秒であつた。 燃焼試験の結果は表１に記載してある。
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 一般式： H(o-n)+2（NH4）nPnO3o+1 〔式中ｎは20〜800の平均値を有する整数を表
    わしかつｍ／ｎの比は１である〕で示される流動
    性粉末状ポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤としての
    Ｃ原子１〜４個を有する脂肪族アルコール及びメ
    ラミン／ホルムアルデヒド樹脂又はフエノール／
    ホルムアルデヒド樹脂を、任意の順序で圧力容器
    に予め装入しかつ室温で均質に混合し；混合物を
    80℃〜180℃の温度に加熱しかつ樹脂成分の硬化
    のために前記温度で及び稀釈剤の蒸気圧に等しい
    圧力で15〜240分間放置し；かつ混合物を室温に
    冷却し、稀釈剤を分離しかつ得られた生成物を乾
    燥することによつて製造した加水分解安定な粒子
    状薬剤を使用しかつ該薬剤のポリウレタンフオー
    ム中の量が、ポリウレタンのポリオール成分の量
    に対して５〜50重量％であることを特徴とするポ
    リウレタン及びポリウレタンフオームを防炎性に
    する方法。
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